Studio e valutazione del comportamento di vernici BPA n.i.a contatto con prodotti alimentaria contatto con prodotti alimentari 

Chiara Zurlini ‐ Giuseppe Squitieri – Nella BovisDipartimento ImballaggiSSICASS C

Con la collaborazione di:Ing. Francesco Giacobino Ditta Giaguaro s.p.a. Via Ingegno Sarno (SA)Ditta Giaguaro s.p.a. Via Ingegno Sarno (SA)

IMBALLAGGIO D’ACCIAIOECOMONDO Fiera di Rimini, 5 novembre 2014

La presentazione toccherà 3 aspetti: 

1°) Determinazione migrazione BPA;

2°) Caratterizzazione chimica e valutazione della resistenza alla corrosione di diversi provini di BSE verniciati con vernici BPA n.i.;corrosione di diversi provini di S verniciati con vernici PA n.i.;

3° ) Pack test con diversi tipi di contenitori e prodotti alimentari.

QUADRO NORMATIVOL’uso del BPA nei materiali a contatto con gli alimenti è autorizzato nell’Unione europea ai sensi delR l t 10/2011/UE i d t i t i li li tti di t i l ti d ti ti iRegolamento 10/2011/UE, riguardante i materiali e gli oggetti di materia plastica destinati a venire acontatto con i prodotti alimentari.

Unione Europea: nel gennaio 2011 la Commissione europea ha adottato la direttiva 2011/8/UE che proibiscel’i i d l BPA l d i di bib d ti ti i l tt ti (b bi i di tà i 12 i) i ltl’impiego del BPA per la produzione di biberon destinati ai lattanti (bambini di età non superiore a 12 mesi); inoltrenegli altri oggetti e materiali a contatto con gli alimenti il limite di migrazione specifica è stato ridotto a 0.6 mg/kg.

Francia: dal 1° gennaio 2015 il parlamento francese ha vietato l’utilizzo, la fabbricazione, importazione, l’esportazionel’i i i l t i l di l i i i b ll i li t i f bb i t BPA L l i t le l’immissione sul mercato nazionale di qualsiasi imballaggio alimentarie fabbricato con BPA. La legge vieta la

produzione, importazioni, esportazioni e commercializzazione di imballaggi alimentari contenenti BPA, dal 1° gennaio2014, per i bambini fino ai 3 anni e dal 1° luglio 2015, per tutti gli altri consumatori.

EFSA: EFSA ha inoltre indetto una pubblica consultazione sui possibili rischi per la salute pubblica derivanti dal BPA.EFSA: EFSA ha inoltre indetto una pubblica consultazione sui possibili rischi per la salute pubblica derivanti dal BPA.Ha già espresso parere sull’esposizione complessiva da fonti alimentari e non alimentari (2013) e sulla valutazionetossicologica sull’esposizione e sui possibili effetti a basse dosi (2014)La valutazione sarà completata per la fine del 2014.

• D.M. 21 marzo 1973 art. 9  (aggiornato  da D.M. 26/4/93 D.M. 24 settembre 1996 n, 572 e da Decreto 28.03.03 n. 123)

• Decr. MIN. SALUTE 24.9.08 All I (LIMITE DI LEGGE)

Elenco degli additivi per materie plastiche (Reg. UE 10/2011)N° sostanza FCM                N. CAS                                     NOME                                     RESTRIZIONI E/O SPECIFICHE

151                          000080‐05‐7              2,2‐Bis(4‐idrossifenil) propano                 LMS = 0,6 mg/kg

1° PARTEDeterminazione BPA: i materialiDeterminazione BPA: i materiali 

• MATERIALI E IMBALLAGGI METALLICI VERNICIATI

• MATERIALI E IMBALLAGGI PLASTICI• MATERIALI E IMBALLAGGI PLASTICI

Determinazione BPATecnica cromatografica (HPLC) con rivelatore a fluorescenza.

L’ li i ò ff tt t

Determinazione BPA

L’analisi può essere effettuata su:‐ Liquido proveniente da estrazione totale con acetonitrile (24 h a temperatura ambiente);‐ Liquidi simulanti provenienti dalle prove di migrazione globale (soluzioni acquose ad esempio acido

acetico 3% alcool etilico 10% olio di oliva rettificato);acetico 3%, alcool etilico 10%, olio di oliva rettificato);‐ Direttamente sui prodotti alimentari (GC‐MS/MS).

S ili i 2 di di i d l iSono utilizzati 2 metodi di preparazione del campione:‐ 50 ml di solvente/liquidi simulanti acquosi purificati su set‐Pak ;‐Metodo QuECheRS (EN 15662) per olio o prodotti alimentari.

Metodo QuECheRS (EN 15662)Il metodo QuECheRS è stato testato per la determinazione di BPA, Cyclo‐di‐BADGE, BFDGE,BADGE e rispettivi derivati in olio e in conserve alimentari, in sostituzione delle tecniche diestrazione a caldo o con ASE 200 (Accelerated Solvent Exctractor).Il t d d f di t i f di ifi i t if i ilIl metodo prevede una fase di estrazione, una fase di purificazione, una centrifugazione e iltrasferimento in vial per analisi HPLC.La determinazione è effettuata mediante RP‐HPLC con rivelatore fluorimetrico.

Fig. 1: fase di estrazione

Fig. 2: fase di purificazione

BPA  BADGE  CYCLO‐di‐BADGE  ( i f 1 /k )

Nelle tabelle sono riportate le percentuali di recupero su80,0

100,0

120,0

ro(rinforzo 1 mg/kg)

diverse matrici alimentari (tonno e pomodoro) e su olio di

oliva rettificato quale liquido simulante previsto dalla

normativa per le prove di migrazione di conserve all’olio.20,0

40,0

60,0

80,0

% Recup

er

Tonno

Pomodoro

Olio p p g0,0

Fig. 1: Recupero medio di 10 prove alla concentrazione riportata in tabella

Fig. 2: Recupero a confronto

Determinazione del BPA mediante HPLC con rivelatore FluorimentricoDeterminazione del BPA mediante HPLC con rivelatore Fluorimentrico

CONDIZIONI CROMATOGRAFICHEColonna: ODS 250,46cm, 5mFase mobile: acqua e acetonitrile con sistema a gradiente binarioVelocità di flusso: 1,2 ml/minVolume di iniezione: 25 µlRivelatore: Fluorimetrico (λ eccitazione 275 nm λ emissione 300 nm λ di acquisizione cromatografica 230 nm)Rivelatore: Fluorimetrico (λ eccitazione = 275 nm, λ emissione = 300 nm, λ di acquisizione cromatografica = 230 nm)

Vernici tradizionali di diversa natura chimicaDati ottenuti per estrazione totale (mg/kg)

Epossifenolica Smalto epossidico Poliestere Smalto

poliestere(mg/kg) epossidico poliestere

BADGE 2H2O (a) 0,02 0,06 <LQ 0,98Bisfenolo A <LQ 0,03 0,01 <LQBADGE H2O (b) <LQ 0,13 <LQ <LQBADGEH2OHCl (d) <LQ 0,00 <LQ <LQ

LMS = 0,6 mg/kg per il BPA neiprodotti o simulanti alimentariLMS (T) = 9 mg/kg (a, b, c) neiprodotti o simulanti alimentari

BADGE HCl (e) <LQ 0,04 <LQ <LQBADGE 2HCl (f) 0,06 0,11 0,01 <LQBADGE (c) 0,17 0,25 0,02 <LQSimulante olio a 121°C/1h + ° / d ( /k )

Epossifenolica Smalto idi Poliestere Smalto

li

pLMS (T) = 1 mg/kg (d, e, f) neiprodotti o simulanti alimentari

60°C/10d (mg/kg)p epossidico Poliestere poliestere

BADGE 2H2O 1,85 1,93 1,79 1,12Bisfenolo A <LQ <LQ <LQ <LQBADGE H2O <LQ <LQ <LQ <LQBADGEH2OHCl <LQ <LQ <LQ <LQ

LQ = 3 ppb nel solvente/liquido simulante

LQ = 10 ppb nell’olioBADGEH2OHCl <LQ <LQ <LQ <LQBADGE HCl <LQ <LQ <LQ <LQBADGE 2HCl <LQ <LQ <LQ <LQBADGE  0,19 0,28 <LQ <LQ

2° PARTEV l t i hi i d ll i i

Caratterizzazione e studio del comportamento protettivo di diverse formulazioni di vernici BPA n.i.:‐ Aderenza a secco del rivestimento organico;

Valutazione chimica delle vernici

‐ Aderenza a secco del rivestimento organico;‐ Grammatura e identificazione della natura del rivestimento organico;‐ Resistenza alla corrosione in corrente alternata (spettroscopia di impedenza elettrochimica).

CampioniAderenza a secco

(%)Peso Vernice

(g/m2)UNI 8574/6 LIM/SSICA 1963

BSE‐AOttima(100%)

9,8 ± 0,3

BSE‐BOttima(100%)

10,8 ± 0,2 70

75

80

85

90

95

100.0

3375.012342.12

679.91

1514.60826.96

(100%)

BSE‐COttima(100%)

10,1 ± 0,2

BSE DOttima

10 4 ± 0 4 30

35

40

45

50

55

60

65

%T

2922.03

2852.01

1607.93

1446.35

1372.01

985.06

766.31

1160.67

933.14

1021.62

BSE‐D(100%)

10,4 ± 0,4

Supporto: BSE D11,2/2,8 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 650.0

10.0

15

20

25

30

cm-1

1721.64

1302.671134.13

1094.83

1074.67

727.75

1689.04

Fig. 1: Spettro FTIR vernice BPA n.i. BSE‐Dg p

Misure di resistenza alla corrosione mediante impedenza elettrochimica (tecnica EIS)

CELLE CHIUSE Condizioni di misura:CELLE CHIUSE ‐ Condizioni di misura:

‐ Applicazione al provino verniciato, al potenziale di libera corrosione, di una tensione sinusoidaledi piccola ampiezza (10 mV) di frequenza variabile da 10 mHz a 100 KHz.

‐ La misura di impedenza elettrochimica è stata effettuata a 3 elettrodi utilizzando un elettrodoAg/AgCl come riferimento.

Elettrolita solu ione citrica disaerata a pH 4 0 (prodotti acidi) solu ione disaerata a pH 5 0‐ Elettrolita: soluzione citrica disaerata a pH 4,0 (prodotti acidi), soluzione disaerata a pH 5,0(prodotti a media acidità) e soluzione disaerata di cisteina a pH 6,0 (prodotti solforanti).

‐ Riempimento delle celle a caldo (T = 70°C).

‐Misura effettuata in assenza di ossigeno.

‐ Temperatura di magazzinaggio delle celle: 37°C.

‐ Durata della prova: misure eseguite dopo 1 ora e dopo 1, 2, 7, 14, 21 e 28 giorni.

‐ Area di analisi: 20 cm2.

Cella chiusa per misure elettrochimiche 

Misure di impedenza su fogli verniciati (sol citrica pH 4 0)Misure di impedenza su fogli verniciati (sol. citrica pH 4,0)

Campione Tempo (h/giorno)

RpPorosità

( h * 2)

R'ctCorrosione della BSE

RctPerdita di aderenza

CcBarriera(F/ 2)

C’ctAssorbimento

(F/ 2)

CctDelaminazione

(F/ 2)(h/giorno) (ohms*cm2) della BSE(ohms*cm2)

aderenza(ohms*cm2) (F/cm2) (F/cm2) (F/cm2)

BSE‐A

1h 3,82E+06 8,37E+07 ‐ 3,54E‐09 1,27E‐08 ‐1 giorno 2,10E+06 3,31E+07 ‐ 7,59E‐09 9,25E‐08 ‐7 giorni 9,15E+05 1,76E+07 3,48E+06 2,31E‐09 2,85E‐07 3,42E‐08

28 giorni 2,91E+052,39E+04

3,18E+089,15E+06

6,33E+064,75E+05

6,64E‐105,11E‐11

1,00E‐091,50E‐09

9,43E‐101,70E‐11

BSE‐B

1h 3,00E+04 6,28E+05 ‐ 7,15E‐07 1,29E‐06 ‐1 giorno 8,63E+03 6,43E+04 6,89E+05 2,03E‐06 1,81E‐06 6,77E‐067 giorni 6,63E+03 8,42E+04 4,63E+06 1,38E‐06 2,66E‐06 1,16E‐057 giorni 6,63E 03 8,42E 04 4,63E 06 1,38E 06 2,66E 06 1,16E 05

28 giorni 8,25E+035,77E+02

1,39E+051,73E+03

3,39E+061,15E+05

9,33E‐075,77E‐09

4,37E‐063,21E‐08

1,38E‐054,62E‐07

BSE‐C

1h 9,56E+06 3,05E+08 ‐ 1,11E‐09 4,20E‐09 ‐1 giorno 3,97E+06 2,39E+08 ‐ 1,44E‐09 6,04E‐08 ‐7 giorni 9 78E+04 2 76E+07 8 25E+05 2 25E 09 4 63E 07 7 83E 087 giorni 9,78E+04 2,76E+07 8,25E+05 2,25E‐09 4,63E‐07 7,83E‐08

28 giorni 1,60E+045,77E+02

1,07E+066,81E+04

3,32E+061,15E+04

5,61E‐081,15E‐09

4,94E‐064,04E‐08

1,17E‐061,15E‐08

BSE D

1h 1,07E+07 3,13E+08 ‐ 2,20E‐09 3,53E‐09 ‐1 giorno 1,00E+07 1,89E+08 ‐ 2,20E‐09 9,77E‐09 ‐

BSE‐D 7 giorni 5,85E+06 6,97E+07 ‐ 2,15E‐09 2,10E‐08 ‐

28 giorni 1,09E+052,98E+03

5,96E+065,77E+04

5,24E+051,00E+04

1,39E‐091,00E‐11

4,89E‐075,77E‐09

1,66E‐081,55E‐09

Misure di impedenza foglio D (sol. pH 5,0 e sol. cisteina pH 6,0)

Campione Tempo (h/giorno)

RpPorosità

(ohms*cm2)

R'ctCorrosione della BSE

(ohms*cm2)

RctPerdita di aderenza

(ohms*cm2)

CcBarriera(F/cm2)

C’ctAssorbimento

(F/cm2)

CctDelaminazione

(F/cm2)

1h 5 44E+07 2 51E+09 ‐ 3 74E‐10 5 07E‐10 ‐

BSE‐DSoluzione pH 5,0

1h 5,44E+07 2,51E+09 ‐ 3,74E 10 5,07E 101 giorno 9,26E+05 6,13E+09 ‐ 1,27E‐09 1,81E‐08 ‐7 giorni 5,57E+04 7,44E+06 1,34E+08 1,05E‐08 4,10E‐08 7,20E‐08

28 giorni 4,38E+055,13E+03

2,49E+065,20E+04

2,17E+075,77E+05

1,19E‐081,15E‐10

2,34E‐081,00E‐09

3,53E‐072,31E‐08

1h 7 98E 08 1 00E 10 4 13E 10 5 73E 10

BSE‐DSoluzione cisteina

1h 7,98E+08 1,00E+10 ‐ 4,13E‐10 5,73E‐10 ‐1 giorno 1,75E+08 6,02E+09 ‐ 4,63E‐10 9,61E‐10 ‐7 giorni 5,99E+07 1,69E+09 ‐ 4,63E‐10 1,57E‐09 ‐

28 giorni 1,06E+075,77E+05

1,17E+091,15E+08

‐ 4,48E‐106,93E‐12

8,64E‐101,15E‐11

‐

Soluzione pH 5,0:  0,06% acido acetico, 0,1% di NaCl, 0,03% KNO3,  0,01% estratto di cipollaSoluzione cisteina pH 6,0: 0,3%  L‐cisteina, 10% NaCl

Morfologia superficiale: ingrandimento 7x

Campione BSE‐D dopo 28 giorni in soluzione a pH 5,0

Campione BSE‐D dopo 28 giorni in soluzione di cisteina pH 6,0

Campione BSE‐D dopo 28 giorni in soluzione a pH 4,0

Scatole nuoveCorpo scatola, lato interno scatole nuove:‐ Aderenza a secco del rivestimento organico ;‐ Grammatura e peso di rivestimento di stagno;‐ Prove di migrazione specifica per estrazione totale;Resistenza alla corrosione mediante misure di impedenza‐ Resistenza alla corrosione mediante misure di impedenza.

CampioneAderenza a secco

(%)Peso Vernice

(g/m2)Stagno totale

(g/m2)Stagno legato

(g/m2)UNI 8574/6 LIM/SSICA 1963 UNI EN 10202 ‐ 2004 UNI EN 10202 ‐ 2004

O iCorpo scatola

Ottima(100%)

9,4 ± 0,3 2,63 ± 0,07 0,58 ± 0,06

Campione Prove svolte Metodo LMS(mg/kg)( g g)

Scatola nuova

BADGE 2H2O

LIP/MP/N.18 2012

<LQBisfenolo A <LQBADGE H2O <LQBADGEH2OHCl <LQBADGE 2HCl <LQ

LQ = 3 ppb nel solvente  Cella chiusa per misure elettrochimiche 

Rp R'ct Rct Cc C’ct Cct

BADGE 2HCl <LQBADGE HCl <LQBADGE  <LQ

Campione Tempo (h/giorno)

RpPorosità

(ohms*cm2)

Corrosione della BSE

(ohms*cm2)

Perdita di aderenza

(ohms*cm2)

CcBarriera(F/cm2)

C ctAssorbimento

(F/cm2)

CctDelaminazione

(F/cm2)

1h 5,44E+07 2,51E+09 ‐ 3,74E‐10 5,07E‐10 ‐1 giorno 9 26E+05 6 13E+09 1 27E 09 1 81E 08BSE‐D1

Soluzione pH 5,01 giorno 9,26E+05 6,13E+09 ‐ 1,27E‐09 1,81E‐08 ‐7 giorni 5,57E+04 7,44E+06 1,34E+08 1,05E‐08 4,10E‐08 7,20E‐08

28 giorni 4,38E+057,64E+03

2,49E+062,31E+04

2,17E+075,77E+05

1,19E‐081,73E‐09

2,34E‐088,39E‐10

3,53E‐071,15E‐08 

3a PARTEPack test

1. Cubettato di pomodoro R.O.> 5,5 confezionato in scatole 

Pack‐test

da 425 ml  con vernice interna, smalto bianco, applicata in singola mano 14‐16 g/m2; corpo scatola in D2,8/5,6; Fondelli E.O.E. e O.T. in TFS (smalto bianco interno) 

2. Doppio conc. di pomodoro confezionato in scatole di b.s.d 425 l li t T t °1da 425 ml. realizzate come per Test n°1 

3. Doppio conc. di pomodoro confezionato in tubetti di alluminio formato 200 g; Vernice interna trasparente coloralluminio formato 200 g; Vernice interna trasparente color oro

4. Legumi al naturale confezionati in scatole da 425 ml con4. Legumi al naturale confezionati in scatole da 425 ml con vernice interna trasparente addizionata con pasta di zinco (solo corpo scatola); Corpo scatola in D2,8/2,8;( p ); p , / , ;Fondelli E.O.E. e O.T. in TFS 

Termostatazione dei campioniTermostatazione dei campioni

Per ogni Test

Contenitore convenzionale

Contenitore con vernice BPAniconvenzionale

Termostatazione a  Termostatazione a 

vernice BPAni

Termostatazione a  Termostatazione a 20°C 37°C 20°C 37°C

Scelta degli Indicatori

Shelf Life BPAni

Scatole in b.s. Tubetti alluminio

Cubettato e concentrato di pomodoro Legumi al naturale Concentrato di 

pomodoro

SolforazioniEsame gas spazio di testaFerro e Stagno in sol.

Solforazioni ;      Esame  visivo e all’ingranditore

Esame gas spazio di testaAlluminio in sol.

1. Data di inizio del Test n°1  ‐ 01/04/2014

2. Data di inizio del Test n°2  ‐ 17/09/2014 

3. Data di inizio del Test n°3  ‐ 13/06/2014

4. Data di inizio del Test n°4  ‐ 15/09/2014

Monitoraggio Indicatori di corrosione

Test a 20 e 37 °C• Ferro; Stagno• IdrogenoIdrogenoPer scatole verniciate in b.s., il processo di corrosione è di tipo puntiforme. In questi casi lo stagno siè di tipo puntiforme. In questi casi lo stagno  si solubilizza per primo fino al raggiungimento della superficie di ferro sottostante; da questo momento insuperficie di ferro sottostante; da questo momento in poi prevale la dissoluzione del ferro ( limite maxconsentito dalla legge di 50 mg/Kg).consentito dalla legge di 50 mg/Kg).L’inizio della corrosione al ferro è individuabile dalla crescente presenza di Idrogeno nello spazio di testa.crescente presenza di Idrogeno nello spazio di testa.

Test n°1Cubettato di pomodoro in scatole b.s.

Risultati delle prove di termostatazione a 37 °C

Concentrazione dei metalli in soluzioneConcentrazione dei metalli in soluzione

Composizione percentuale dei gas nello spaziodi testadi testa

Valori medi Waco test scatole in b.s. per pcubettato e concentrato di pomodoro 

Vernice ConvenzionaleMedia di n°30 letture

Vernice BPA niMedia di n°30 letture

Corpo + Fondello E.O. (mA / Contenitore)

1,00St.Dev. = 1,22

1,05St.Dev. = 1,10

FondelloO.T. 0,08 0,10

(mA / Fondello), ,

FondelloE.O.

(mA / Fondello)0,35 0,27

Test n°1 ‐ 180 gg a 37 °CFerro in soluzione

45,0

50,0

Shelf Life equivalente

Shelf Life equivalente270 gg 37°C ≈ 36 mesi a 20°C

35 0

40,0

Shelf Life equivalente210 gg 37°C ≈ 28 mesi a 20°C

30,0

35,0

erro (m

g/Kg)

FeScatole Convenzionali

20,0

25,0

Concen

trazione

 Fe

FeScatole BPAni

Espo. (FeScatole Convenzionali)

Espo. (Fe

10,0

15,0

Scatole BPAni)

5,0

0,00 50 100 150 200 250 300

Tempo (gg)

Test n°1 ‐ 180 gg a 37°CPercentuale di Idrogeno nello spazio di testa

1 2

1,4

g p

1,0

1,2

0,8

no (%

)

0,6Idrogen

Scatole convenzionali

Scatole BPAni

0 2

0,4

0,0

0,2

0 2 8 15 29 61 97 120 151 180

 

0 2 8 15 29 61 97 120 151 180Tempo (gg)

Relazione ferro/idrogeno in conserve di pomodoro in due fasi (dati statistici)

Il monitoraggio del contenuto percentuale di idrogeno nello spazio di testaIl monitoraggio del contenuto percentuale di idrogeno, nello spazio di testa, viene utilizzato come ulteriore verifica dei risultati delle analisi sulla concentrazione di ferro nel prodotto. Ovale Verde zona in cui si trovano i dati del test (180 gg a 37°C)Ovale Verde = zona in cui si trovano i dati del test (180 gg a 37°C)Ovale Nero = zona in cui comincia il bombaggio delle scatole

ConsiderazioniI valori della concentrazione di Ferro in soluzioneriscontrati sia nelle scatole BPAni che in quelleriscontrati sia nelle scatole BPAni che in quelleConvenzionali sono ampiamente al di sotto del limite dilegge consentito di 50 mg/kg (180 gg fine del test alegge consentito di 50 mg/kg. (180 gg fine del test a37°C). I risultati sono quindi incoraggianti specialmentese si osserva l’andamento della curva che descrive lase si osserva l andamento della curva che descrive lacinetica di dissoluzione del ferro; si osserva che laprevisione proiettata a 270 gg (≈ 3 Anni) restituisceprevisione proiettata a 270 gg (≈ 3 Anni) restituisceancora concentrazioni di ferro al di sotto di 50 mg/kg.Bisogna evidenziare che i campioni realizzati avevanoBisogna evidenziare che i campioni realizzati avevanovalori di Waco test bassi ed uniformi. Condizionepossibile perché ottenuta senza adottare particolaripossibile perché ottenuta senza adottare particolariaccorgimenti.

Confronto pigmentazione p gsuperficie interna

• La pigmentazione sia nelle scatole C i li h i ll BPA i èConvenzionali che in quelle BPAni è limitata ai fondelli E.O.E.

• Non si osservano differenze significative l f t t l fi i d i inel confronto tra le superfici dei corpi 

scatole

Pigmentazione scatole Convenzionali

Pigmentazione scatole BPAnig

Previsione Shelf-LifePrevisione Shelf Life

i l i i i i di h i l lI risultati riportati indicano che sia le scatole Convenzionali che quelle BPAni presentano livelli di t i di F i t l di ttdi concentrazione di Ferro ampiamente al di sotto del limite consentito di 50 mg/Kg a 180 gg di termostatazione a 37°C Questo si traduce in unatermostatazione a 37°C. Questo si traduce in una previsione di vita commerciale, alla temperatura di 20°C che probabilmente andrà oltre i 24 mesidi 20 C, che probabilmente andrà oltre i 24 mesi. 

180 gg x 4 = 720 gg = 24 mesiOvviamente i dati in oggetto dovranno essere confermati alla temperatura di termostatazione

l dconvenzionale di 20°C.

Test n°2Concentrato di pomodoro in scatole b.s.

Risultati delle prove di termostatazione a 37 °C

Concentrazione dei metalli in soluzione

Composizione percentuale dei gas nello spazioComposizione percentuale dei gas nello spaziodi testa

Test n°2Test n 2A 30 gg dalla data di confezionamento

Assenza di idrogeno nello spazio di testa

Ferro in soluzione ≈ 22 mg/Kg

Stagno in soluzione ≤ 10 mg/kgStagno in soluzione ≤ 10 mg/kg

Test n°3Test n 3Concentrato di pomodoro in tubetti di

All i iAlluminioRisultati delle prove di termostatazione a 37 °C

Concentrazione deiConcentrazione deimetalli in soluzione

ComposizioneComposizione percentuale dei gasnello spaziodi testa

Test n°3Test n 3A 120 gg dalla data di confezionamento

A 37°C ‐Assenza di idrogeno nello spazio di testa sia nei tubetti convenzionali che nei tubetti BPAniBPAni

A 20 °C In due tubetti BPAni è stata riscontrataA 20  C ‐ In due tubetti BPAni è stata riscontrata una quantità di idrogeno elevata ≈ 50‐60% per 

di ffi/d i i l l ipresenza di graffi/danneggiamenti al loro interno   

Test n°3Test n 3

N° 2 tubetti BPAni a 20°C Test con solfato di rameN 2 tubetti BPAni a 20 C ‐ Test con solfato di rame presenza di porosità in corrispondenza di ammaccature

Test n°4Legumi in scatole di b.s.

Risultati delle prove di termostatazione a 37 °C

Osservazione visiva ed al microscopio

T t °4Test n°4A 15 gg dalla data di confezionamento

Assenza solforazioni sia all’esame visivo       che all’esame al microscopioche all esame al microscopio

Grazie per l’attenzionep

chiara zurlini@ssica itchiara.zurlini@ssica.it

giuseppe.squitieri@ssica.it

ll b i @ i itnella.bovis@ssica.it

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