Materiale ad integrazione di quanto contenuto nei libri indicati nella bibliografia.

Analisi XRF quantitativa

R\C

RBS

NUCLEAR METHODS APPLIED TO CULTURAL

HERITAGE

International Conference

Roma-Venezia, May 24 –29 1973

Relative conc.

Analisi quantitativa

radiazione di eccitazione monocromatica fascio collimato di raggi X incidente con un angolo 1

rispetto alla superficie del campione direzione di rivelazione che forma un angolo 2 rispetto alla superficie del campione campione omogeneo di spessore infinito rispetto allo spessore medio di penetrazione della radiazione incidente assenza di effetti di eccitazione secondaria

Schema di produzione di radiazionedi fluorescenza primaria

I raggi X incidenti giungono allo strato elementare dx posto a profondità x. Lo spessore dx è espresso come densità superficiale (gr/cm2)

I

c E ec c Ei

i

j jj

n

j j ij

n

I P G c cosec (E

cosec0 i i i 1

0

1 2

)

( ) cos ( )01 1

Relazione fra intensità Ii della radiazione X caratteristica emessa dagli atomi dell’elemento “i” contenuti nel campione e la concentrazione ci dell’elemento stesso “i”

Coefficiente di assorbimento

totale per la radiazione incidente Coefficiente di assorbimentototale per la radiazionecaratteristica emessa dall’elemento “i”

Ieci

i

i( )

)

) ) cos = I P G cosec

(E

(E cosec (E 0 i i 10

i 0 1 i 2

Valore di intensità da un campione puro dello stesso elemento “i” nelle stesse condizioni di misura

RI

Ic

c ci

i

ii

i

jj

n

jj

n

( )

) )

) )

(E cosec (E cosec

(E cosec (E cosec

i 0 1 i 2

j 0 1 j i 2

1 1

campione TOTALE toassorbimen

puro standard TOTALE toassorbimen

)(i

i

ii c

I

IR

G: (gross area) somma dei conteggi nell’intervallo selezionato.N: (net area) somma dei conteggi netti nell’intervallo considerato. Bl: (Background left) area del fondo a sinistra utilizzata per determinare l’estremo sinistro del fondo.Br: (Background right) area del fondo a destra utilizzata per determinare l’estremo destro del fondo. I due estremi sono poi interpolati da una retta. N: numero di canali coperto dal picco. n: altezza del fondo.

N

Intensità

Greek Gold Coins

VII-VI B.C.

(C)

(R)

Counts/sec (103)

Ag

Cu

C

C

R

R

49.9

49.9

59.6

59.6

Counts/sec (103)

2

2

1

1

KeV

KeV

Spettro di un vetro

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

Energy (KeV)

CP

S

Ag (scattering)

Fe ZnPb Sr

Zr

Quantitative Analysis of Glasses by using Compton scattering

)(

)()(

)(00

0

0000

0 E

cEcE

KEC

n

i

iCi

C

n

i

iiiii

iiii

i

ii

EEcEEc

EEc

I

IR

1

00000

0

)()(

000 EE ii i ha lo stesso valore per tutti gli elementi leggeri

Elemento Valori sperimentali Valori certificati dalla Stazione Sperimentale del vetro

Sr 437 26 ppm -

Pb 6.51 0.17 % 6.88%

As 1285 114 ppm 1200 ppm

Zn 69 11 ppm -

Cu 93 15 ppm 70 ppm

Ni 4001 599 ppm 4100 ppm

Co 442 71 ppm 520 ppm

Fe 239 40 ppm (*) 340 ppm

Mn 1850 308 ppm 2050 ppm

Ba 2.58 0.37 % 2.50 %

Ca 2.50 0.46 % 2.85 %

K 9.01 1.43 % 8.38 %

Analisi quantitativa di vetri (Metodo “Compton”)STANDARD P66

Anodi secondari impiegati: Ge, Mo.

Principi dell’analisi RBS Principi dell’analisi RBS (Rutherford Back Scattering)(Rutherford Back Scattering)

In una collisione elastica di una particella In una collisione elastica di una particella del fascio con un nucleo del bersaglio la del fascio con un nucleo del bersaglio la

particella viene deflessaparticella viene deflessa

Per collisioni Per collisioni all’ indietroall’ indietro con nuclei di una con nuclei di una data massa M, l’energia della particella data massa M, l’energia della particella retrodiffusa è tanto più piccola quanto retrodiffusa è tanto più piccola quanto

maggiore è la massa del nucleo urtato maggiore è la massa del nucleo urtato

Curve attivazioee

Simulazione di spettro RBS ottenuto con Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3 MeV su un campione spessoalfa da 3 MeV su un campione spesso

Bulk di Cu ricoperto con doratura di 1 m di spessore

= 170°, risoluzione 15 keV FWHM

Dalla larghezza del “picco” dell’oro si determina lo spessore della doratura (in quanto il dE/dx è noto)