Metodi di analisi quantitativa strumentale 1

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    05-Jul-2015
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Principali metodi analitici usa nell'analisi chimica srumentale

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  • 1. 5 A-B TCB 2013/14 ISIS A. Ponti Gallarate

2. 1. Titolazioni 2. Confronto con una retta di taratura 3. Confronto con laggiunta di analita 3. Si prepara attraverso luso di sostanze madri Requisiti: 1. Elevato grado di purezza >99,5 % 2. Stabilit chimica 3. Non deve essere igroscopica, deliquescente, effluorescente 4. Non deve subire cambiamenti chimici o fisici durante la disidratazione 5. Deve essere solubile in acqua o negli acidi e basi pi comuni 6. Deve avere minima tossicit , facilmente reperibile e con problemi minimi di smaltimento. 7. Deve essere facile da pesare, maneggiare. 8. Deve avere massa molare elevata 9. Deve reagire secondo una stechiometria ben definita. 4. Titolazioni Classificazione in base alla reazione 5. Classificazione in base alle modalit di conduzione 1. Diretta Acido-base 2. Inversa o di ritorno Cloruri (si precipitano con un eccesso di Ag che verr titolato con SCN- 3. Indiretta iodometria 1. Spostamento EDTA-metria 6. Potenziometria potenziale Spettrofotometria Uv/vis, AA Assorbanza Spettrofotometria IR Altezza della Banda Gas Cromatografia Altezza o area del picco HPLC Altezza o area del picco Ed altre tecniche non studiate da noi come: Polarografia, Torbidimetria, Nefelometria, Fluorimetria, Emissione di Fiamma e di plasma 7. E metodo analitico utilizzato per migliorare il fattore riproducibilit in quelle tecniche in cui si utilizzano volumi di campione molto piccoli come IR e la GC dove lintroduzione dellanalita un dato suscettibile a vari parametri. Si presta bene anche in quelle tecniche dove si hanno dei sistemi di eccitazione poco stabili come lassorbimento atomico. 8. Questo problema viene superato Aggiungendo a tutte le soluzioni, st e campione, un uguale aliquota di una specie chimica, detta st. interno che abbia le seguenti caratteristiche: Deve essere assente nel campione Non deve reagire con lanalita e neppure con gli altri componenti del campione Deve fornire un segnale ben distinto dagli altri. 9. Principali tecniche dove si applica lo St int. IR GC HPLC AA Emissione di fiamma Emissione di plasma Fluorimetria 10. h tempo 1 2 3 4 5 Concentrazione 11. h 1 2 3 4 5 Il campione numero 4 non lineare a causa di un problema di campione iniettato Concentrazione 12. h tempo Ogni standard viene addizionata di un ugual volume di uno standard Interno (segnale rosso) tale valore sar una costante per tutti i picchi evidente che nella iniezione numero 4 che risulta non essere lineare si nota che anche lIS pi basso . 1 2 3 4 5 13. Calcoliamo il rapporto tra h e his Picco h (mm) h/his 1 20 20/40= 0,5 2 40 40/40= 1 3 60 60/40= 1,5 4 64 64/32= 2 5 100 100/40= 2,5 14. h/h is Concentrazione 1 2 3 4 5 15. Metodo della Normalizzazione interna Si tratta di un metodo superato ormai limitato solo alla ricerca degli esteri metilici degli acidi grassi. Questo metodo non prevede nessun confronto con gli standard. Si applica quando i picchi sono ben distinti e separati. Si pone a 100 (normalizzare) la somma delle aree dei picchi e il rapporto di ogni singola area con il 100 % si pu ottenere la percentuale di ogni singolo componente della miscela. 16. Calcolare la composizione percentuale di una miscela di 3 sostanze separate con la tecnica della GC SOatanza S mm2 A % A 350 (350/615). 100= 56,9 % B 145 (145/615). 100= 23,6% C 120 (120/615). 100= 19,5 % Totale 615 Alcune volte necessario introdurre dei fattori di correzione 17. Metodo dellaggiunta multipla Consiste nel preparare una serie di aliquote uguali di campione e nelleffettuare, ad ognuna di esse, aggiunte diverse di soluzioni standard dellanalita. Metodo dellaggiunta singola Usato in AA e consente di migliorare la precisione amplificando il segnale fino al 150 % Continua.. 18. Esempio analisi del rame in AA Clicca sul seguente link e scarica unapplicazione dedicata. http://www.smauro.it/classi2010_11/assor_a a/Metodo%20dell%20aggiunta%20multipla%2 0in%20AA.pdf