01 introduzione alla chimica analitica

7/25/2019 01 introduzione alla chimica analitica

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FACOLTA DI FARMACIA

UNIVERSITA DEGLI STUDI DI SALERNO

CHIMICA ANALITICACHIMICA ANALITICA

Anno accademico 2011-Anno accademico 2011-

1212

[email protected]

Tel.uff. 089 969746

Orario ricevimento studenti: marted ore 12:00 14:00
mailto:[email protected]:[email protected]


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2

INFORMAZIONI GENERALIINFORMAZIONI GENERALI

Insegnamento di Chimica Analitica II Anno - II Semestre

6 CF

Obiettivi generali dellinsegnamento:Obiettivi generali dellinsegnamento:

fornire i fondamenti di base della disciplinafornire i fondamenti di base della disciplina

descrivere principi e applicazioni di alcune tecnichedescrivere principi e applicazioni di alcune tecniche

strumentali di analisistrumentali di analisi

introdurre gli studenti al problema del controllo di qualit inintrodurre gli studenti al problema del controllo di qualit in

chimica analiticachimica analitica

Prerequisiti indispensabili:Prerequisiti indispensabili:

acquisizione degli obiettivi relativi alla Chimica Generale edacquisizione degli obiettivi relativi alla Chimica Generale ed

InorganicaInorganica

cognizioni generali di Chimica Organica, atematica e !isicacognizioni generali di Chimica Organica, atematica e !isica

2


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!

Lo st!dente alla "ine del corso de#e dimostrare di$

A#er ac%!isito !na conoscen&a generale dei metodi di analisi

%!alitati#a e %!antitati#a' Sa(er descri#ere le #arie "asi di !n (rocedimento analitico con

(articolare rig!ardo alla #al!ta&ione dei dati ed alla loro

attendi)ilit*'

Conoscere le )asi dei metodi gra#imetrici e #ol!metrici' A#er ac%!isito le conoscen&e stechiometriche necessarie (er la

determina&ione del (!nto "inale delle titola&ioni di

ne!trali&&a&ione+ di (reci(ita&ione e di ossidorid!&ione'

Sa(er descri#ere i (rinci(i "ondamentali e le metodologiea((licati#e delle (rinci(ali tecniche cromatogra"iche'


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4

"#$I!IC%# &I P$O!I''O # (() !$#*+#-) )I CO$.I

La "re%!en&a ai corsi sar* #al!tata con riscontro della (resen&a in a!lacon #eri"ica a cam(ione'

,!rante il corso saranno s#olte (ro#e in itineredi a!to#al!ta&ione

.calcoli analitici+ %!esiti a ris(osta singola+ tratta&ione sintetica dis(eci"ici argomenti/'

L0accertamento "inale consister* in !na (ro#a scritta .%!esiti a ris(ostasingola+ calcoli analitici+ tratta&ione sintetica di s(eci"ici argomenti/

(ro(ede!tica all1 accesso ad !n collo%!io orale'


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"

Chimica )naliticaChimica )nalitica

!ondamenti di Chimica )nalitica!ondamenti di Chimica )nalitica

)utore: ./oog 0 1est 2 %oller)utore: ./oog 0 1est 2 %oller#ditore: #&I.#.#ditore: #&I.#.

"

&escrizione&escrizione

!ondamenti di Chimica )nalitica 3 un testo introduttivo ideato!ondamenti di Chimica )nalitica 3 un testo introduttivo ideato

principalmente per un corso mono o bi0semestrale per studentiprincipalmente per un corso mono o bi0semestrale per studenti

di corsi di studio a prevalente contenuto chimico4di corsi di studio a prevalente contenuto chimico4

(5obiettivo principale di questo testo 3 quello di fornire una(5obiettivo principale di questo testo 3 quello di fornire una

rigorosa conoscenza di base di quei principi di chimica cherigorosa conoscenza di base di quei principi di chimica che

rivestono particolare importanza per la chimica analiticarivestono particolare importanza per la chimica analitica

2ES2I CONSIGLIA2I$2ES2I CONSIGLIA2I$S2RMEN2IS2RMEN2I


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6

Chimica )nalitica

+na introduzione)utore: ./oog 0 1est 2 %oller

#ditore: #&I.#.

6

&escrizione&escrizione

Chimica )nalitica: una Introduzione, 3 una versione ridotta delChimica )nalitica: una Introduzione, 3 una versione ridotta del

testo !ondamenti di Chimica )nalitica degli stessi autori4testo !ondamenti di Chimica )nalitica degli stessi autori4 il testo si presta particolarmente all5esigenza di uno strumentoil testo si presta particolarmente all5esigenza di uno strumento

agile e compatto ma nello stesso tempo in grado di fornire unaagile e compatto ma nello stesso tempo in grado di fornire una

rigorosa preparazione di base sui pi6 importanti principi dirigorosa preparazione di base sui pi6 importanti principi di

chimica analitica4chimica analitica4



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7

%arris &4C4, Chimica )nalitica *uantitativa, ed4 -anichelli

7olthoff, .andell, eehan, 8ruc/enstein,

)nalisi Chimica *uantitativa, Piccin4

1atson, )nalisi !armaceutica, #di.#.

7ellner, ermer, Otto, 1idmer,

Chimica )nalitica, #di.#.

.'#C%IO#'$I):

ichelin, (ausarot, "aglio !ondamenti di stechiometria



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8

CALCOLA2RICECALCOLA2RICE

SCIEN2IFICASCIEN2IFICA

F!n&ioni statistiche$F!n&ioni statistiche$

,e#ia&ione standard,e#ia&ione standard

COS2O$COS2O$

34 5 circa34 5 circa

S2RMEN2IS2RMEN2I


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FOGLI ,I CALCOLO #tt$:%%it.o$enoffice.or&%

LIN - 7N2 '''.u(untu)it.or&%

SOF28ARE A LICENZA LI7ERA E GRA2I2A$SOF28ARE A LICENZA LI7ERA E GRA2I2A$S2RMEN2IS2RMEN2I

*+*T,- O/,T+O:

*OT3, //+5T+O:


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10

+ T++: #tt$:%%'''.farmacia.unisa.it%reaidattica%isica%crescenzi%lin;s.$#$

MA2ERIALI ,I,A22ICI ML2IME,IALIMA2ERIALI ,I,A22ICI ML2IME,IALIS2RMEN2IS2RMEN2I


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< 3' Introd!&ione< ' Errori in chimica analitica

< 9' Errori cas!ali nelle analisi

< :' A((lica&ione della statistica al trattamento ed alla #al!ta&ione

dei dati

< ;' Chimica delle sol!&ioni ac%!ose< 6' E""etto della (resen&a di elettroliti s!gli e%!ili)ri ionici

< al!ta&ione dei dati analitici'2rattamento statistico dei dati'

E%!ili)ri in sol!&ioni ac%!ose' Sol!&ioni di elettroliti' Sol!&ioniE%!ili)ri in sol!&ioni ac%!ose' Sol!&ioni di elettroliti' Sol!&ionitam(one' E%!ili)ri di sol!)ilit*tam(one' E%!ili)ri di sol!)ilit*


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1!

< ?' 2eoria delle titola&ioni di ne!trali&&a&ione< @' C!r#e di titola&ione (er sistemi acido)ase com(lessi

< 34' A((lica&ione delle titola&ioni di ne!trali&&a&ione

< 33' Metodi gra#imetrici di analisi

< 3' 2itola&ioni di (reci(ita&ione

< 39' A((lica&ioni di titola&ioni di ossidorid!&ione

< 3:' Introd!&ione ai metodi cromatogra"ici

< 3;' Gas cromatogra"ia

< 36' Cromatogra"ia li%!ida ad alta (resta&ione

=ROGRAMMA ,EL CORSO=ROGRAMMA ,EL CORSO

2itola&ioni di ne!trali&&a&ione+ di (reci(ita&ione+ di ossido-2itola&ioni di ne!trali&&a&ione+ di (reci(ita&ione+ di ossido-rid!&ionerid!&ione

Metodi analitici cromatogra"iciMetodi analitici cromatogra"ici

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14

IN2RO,ZIONEIN2RO,ZIONE

*econdo il 3or;in& /art= of nal=tical 5#emistr= della ederation of*econdo il 3or;in& /art= of nal=tical 5#emistr= della ederation of

,uro$ean 5#emical *ociet= >3/5%,5*? >2? la 5#imica nalitica ,uro$ean 5#emical *ociet= >3/5%,5*? >2? la 5#imica nalitica

Auesta definizione su&&erisce una natura interdisci$linare. +n effettiB ilAuesta definizione su&&erisce una natura interdisci$linare. +n effettiB il

c#imico analitico s$esso deve utilizzare nozioniB tecnic#e e metodic#imico analitico s$esso deve utilizzare nozioniB tecnic#e e metodis$ecifici della 5#imica isicaB isicaB ,lettronicaB +nformaticaB Ciolo&iaBs$ecifici della 5#imica isicaB isicaB ,lettronicaB +nformaticaB Ciolo&iaB

isiolo&iaB Tossicolo&iaB 5#imica dei -aterialiB *tatisticaB ecc.isiolo&iaB Tossicolo&iaB 5#imica dei -aterialiB *tatisticaB ecc.

a suddivisione tradizionale in 5#imica nalitica classica >eDuili(ri ina suddivisione tradizionale in 5#imica nalitica classica >eDuili(ri in

soluzioneB &ravimetria e volumetria? e 5#imica nalitica strumentalesoluzioneB &ravimetria e volumetria? e 5#imica nalitica strumentale

a$$are o(soleta. nc#e la distinzione tra 5#imica nalitica Dualitativa ea$$are o(soleta. nc#e la distinzione tra 5#imica nalitica Dualitativa eDuantitativa #a $erso &ran $arte del suo si&nificatoB e lEinteresse si s$ostaDuantitativa #a $erso &ran $arte del suo si&nificatoB e lEinteresse si s$osta

sem$re $iF verso lEanalisi disem$re $iF verso lEanalisi di speciazionespeciazioneB definita comeB definita come

la disciplina scientifica che sviluppa e applica metodi, strumenti ela disciplina scientifica che sviluppa e applica metodi, strumenti e

strategie per ottenere informazioni sulla composizione e natura dellastrategie per ottenere informazioni sulla composizione e natura della

materia nello spazio e nel tempomateria nello spazio e nel tempo..

il processo d'identificazione e quantificazione delle diverse specie, forme oil processo d'identificazione e quantificazione delle diverse specie, forme o

fasi in cui un elemento occorre in un materialefasi in cui un elemento occorre in un materiale..

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1"


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1"

controllo am(ientale >acDueB ariaB suoli?controllo am(ientale >acDueB ariaB suoli?

analisi c#imico)clinic#e >san&ueB urineB ecc.?analisi c#imico)clinic#e >san&ueB urineB ecc.?

controllo della DualitG de&li alimenticontrollo della DualitG de&li alimenti

analisi merceolo&ic#eanalisi merceolo&ic#e

analisi dei farmacianalisi dei farmaci

controllo di DualitG nelle industrie manifatturierecontrollo di DualitG nelle industrie manifatturiere

analisi le&ali >conformitG a limiti le&aliB contestazioni?analisi le&ali >conformitG a limiti le&aliB contestazioni?

svilu$$o di materiali tecnolo&ici >com$ositiB ceramic#eB ecc.?svilu$$o di materiali tecnolo&ici >com$ositiB ceramic#eB ecc.?

HHHH....

LE AREE ,I A==LICAZIONE ,ELLA CBIMICA ANALI2ICALE AREE ,I A==LICAZIONE ,ELLA CBIMICA ANALI2ICARIGAR,ANO LA MAGGIOR =AR2E ,ELLE A22I>I2 MANERIGAR,ANO LA MAGGIOR =AR2E ,ELLE A22I>I2 MANE

1"

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Dualitativi o DuantitativiDualitativi o Duantitativi

classici o strumentaliclassici o strumentali

volumetrici o &ravimetricivolumetrici o &ravimetrici

H H H H

s$ettrosco$ici >)+*B +B *B ,*B ,*B -*B I/*B H..?s$ettrosco$ici >)+*B +B *B ,*B ,*B -*B I/*B H..?

cromato&rafici >J5B 5B K/5B J5)-*B H..?cromato&rafici >J5B 5B K/5B J5)-*B H..?

elettroanalitici >$KmetriaB /*B d*B H..?elettroanalitici >$KmetriaB /*B d*B H..?

H H H H

CLASSIFICAZIONI ,EI ME2O,I ,I ANALISI$CLASSIFICAZIONI ,EI ME2O,I ,I ANALISI$

ME2O,I ANALI2ICI S2RMEN2ALI$ME2O,I ANALI2ICI S2RMEN2ALI$

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2ecnica analitica$2ecnica analitica$ D l0insieme dei (rinci(i teorici e degliD l0insieme dei (rinci(i teorici e degli

accorgimenti s(erimentali che (ermettono di !tili&&are !naccorgimenti s(erimentali che (ermettono di !tili&&are !n"enomeno scienti"ico "ondamentale al "ine di ottenere"enomeno scienti"ico "ondamentale al "ine di ottenerein"orma&ioni s!lla com(osi&ione di !n certo cam(ione'in"orma&ioni s!lla com(osi&ione di !n certo cam(ione'

Metodo analitico$Metodo analitico$ a((lica&ione di !na tecnica analitica (era((lica&ione di !na tecnica analitica (er

risol#ere !n (ro)lema analitico s(eci"ico'risol#ere !n (ro)lema analitico s(eci"ico'=roced!ra$=roced!ra$ insieme delle istr!&ioni di )ase necessarie (erinsieme delle istr!&ioni di )ase necessarie (er!tili&&are !n metodo analitico' Nell0i(otesi che l0!tili&&atore!tili&&are !n metodo analitico' Nell0i(otesi che l0!tili&&atoredis(onga di !na c!lt!ra s(eci"ica nel cam(o in c!i de#e o(erare+dis(onga di !na c!lt!ra s(eci"ica nel cam(o in c!i de#e o(erare+

la (roced!ra si limita a sta)ilire la s!ccessione degli stadila (roced!ra si limita a sta)ilire la s!ccessione degli stadio(erati#i (rinci(ali'o(erati#i (rinci(ali'

,EFINIZIONI IM=OR2AN2I,EFINIZIONI IM=OR2AN2I

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=rotocollo$=rotocollo$ insieme delle istr!&ioni e diretti#e dettagliate dainsieme delle istr!&ioni e diretti#e dettagliate daseg!ire rigidamente a""inch il ris!ltato (ossa essere accettatoseg!ire rigidamente a""inch il ris!ltato (ossa essere accettato(er "ini (articolari .contro#ersie legali+ con"ormit*/'(er "ini (articolari .contro#ersie legali+ con"ormit*/'

Mis!ra$Mis!ra$ insieme di !n n!mero+ !n1incerte&&a ed !n0!nit* diinsieme di !n n!mero+ !n1incerte&&a ed !n0!nit* di

mis!ra assegnati a ra((resentare !n (arametro in !nmis!ra assegnati a ra((resentare !n (arametro in !ndeterminato statodeterminato statodel sistema'del sistema'Mis!ra&ione$Mis!ra&ione$ insieme di o(era&ioni materiali ed ela)orati#einsieme di o(era&ioni materiali ed ela)orati#ecom(i!te mediante a((ositi dis(ositi#i (osti in intera&ione con ilcom(i!te mediante a((ositi dis(ositi#i (osti in intera&ione con ilsistema mis!rato allo sco(o di assegnare la mis!ra di !nasistema mis!rato allo sco(o di assegnare la mis!ra di !nagrande&&a ass!nta come (arametro di tale sistema'grande&&a ass!nta come (arametro di tale sistema'

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,EFINIZIONI IM=OR2AN2I,EFINIZIONI IM=OR2AN2I

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FASI ,I N1ANALISI AN2I2A2I>A$FASI ,I N1ANALISI AN2I2A2I>A$

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Stimolanti nel cioccolatoStimolanti nel cioccolato

,*,-/+O:

5-/+O-,TO++L+O /,/L+O, ,

5-/+O,

>-5+L+O,%O-OJ,+LLL+O,?


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21

/,/L+O, , 5-/+O,

+-OL+O, +T,,,T+ >,*. J**+?

,*TL+O, 5O *O,T, /O,: la caffeina rimane nel residuo


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/,/L+O, , 5-/+O,

,*TL+O, ,J+ +T+ 5O 5A >solvente molto $olare?

centrifu&azione e filtrazione se$arano le $articelle sos$ese dalla fase liDuida


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2!

+*+ 5O-TOJ+5 >5)?

Consente la se(ara&ione di miscele com(lesse'

Mediante !n o((ort!no ri#elatore D (ossi)ile ottenere in"orma&ioni %!alitati#e e %!antitati#e'


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24

+*+ 5O-TOJ+5

+niettando soluzioni standard $ossi(ile

determinare i tem$i di ritenzione >utili $er

lManalisi Dualitativa? e costruire una retta di

taratura >o curva di cali(razione? $er

lManalisi Duantitativa


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2"


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26

+*+ 5O-TOJ+5

+nfineB iniettando il cam$ione estrattoB

$ossi(ile identificare e Duantificare &li analiti

+T,/,TL+O, ,+ +*TT+


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27

CAFFE0 ?; mg .!na ta&&ina/'

COCA-COLA :4 mg .!na lattina/

2BE ? mg3;4 ml .tanto maggiore %!anto (i l!ngo D l0in"!so/

CACAO 344 mg344 gRE, 7LL 94 mg344 ml

+T,/,TL+O, ,+ +*TT+

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NI2 ,I MISRA SI .Sistema Interna&ionale di nit*/NI2 ,I MISRA SI .Sistema Interna&ionale di nit*/

Massa chilogrammo Hg

L!nghe&&a metro m

2em(o secondo s

2em(erat!ra Hel#in !antit* di sostan&a mole mol

Corrente elettrica am(ere A

Intensit* l!minosa candela cd

.carica co!lom) C/J

.(oten&iale elettrico #olt >/J


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29

=REFISSI=REFISSI

=otta) N 1024

zetta) L 1021

esa) , 1018

$eta) / 101"

tera) T 1012

&i&a) J 109

me&a) - 106

;ilo) ; 10!deci) d 10)1

centi) c 10)2

milli) m 10)!

micro 10)6

nano) n 10)9

$ico) $ 10)12femto) f 10)1"

atto) a 10)18

ze$to) z 10)21

=octo) = 10)24

-ole-ole

umero di vo&adroumero di vo&adro>6B022.10>6B022.102!2!??

-illimole-illimole

AuantitG assolutaAuantitG assoluta

5oncentrazione >D.rel.:5oncentrazione >D.rel.:moli%;&B H.?moli%;&B H.?

5oncentrazione 5oncentrazione

$$m$$m m&%;&m&%;&

$$($$( &%;&&%;& n&%&n&%&

- >di una s$ecie?- >di una s$ecie?

--analiticaanalitica >5>5analiticaanalitica??

!0


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!0

4 mL di BCl 4+4 M4 mL di BCl 4+4 M 4+: mmol BCl4+: mmol BCl

4+: mmol BCl4+: mmol BCl :44 !mol BCl:44 !mol BCl

94 mL di NaOB 4+4; M94 mL di NaOB 4+4; M 3+;K343+;K34-9-9mol NaOBmol NaOB

4+9:; g di NaCl in ; mL4+9:; g di NaCl in ; mL 4+9:;.4+4;K;?+::9/4+9:;.4+4;K;?+::9/

.gKmolgKL/ 4+364 M.gKmolgKL/ 4+364 M

4+44:4 gHg4+44:4 gHg :+4 ((m:+4 ((m :444 (():444 (()

4+; mL BA .= @? d 3+; gmL4+; mL BA .= @? d 3+; gmL ;;;;/ in 344 mL/ in 344 mL

.4+;K3+;K4+@?/.66K4+3/ .mLKgmL/.gmolKL/ 4+4@9 molL.4+;K3+;K4+@?/.66K4+3/ .mLKgmL/.gmolKL/ 4+4@9 molL

CCanaliticaanalitica 4+4:; M 4+4:; M 4+494 M BAc 4+43; M NaAc4+494 M BAc 4+43; M NaAc

Esem(iEsem(i

!1


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!1

4 mL di BCl 4+4 M ?4 mL BNO4 mL di BCl 4+4 M ?4 mL BNO99 4+43 M4+43 M 344 mL .BCl344 mL .BCl

4+4K4344 M BNO4+4K4344 M BNO994+43K?4344 M/4+43K?4344 M/ 344 mL .BCl344 mL .BCl

4+44: M BNO4+44: M BNO994+44? M/4+44? M/

;4 mL NaCl 4+4 M ;4 mL di 7aCl;4 mL NaCl 4+4 M ;4 mL di 7aCl4+49 M4+49 M 344 mL Cl344 mL Cl--

.;4K4+4;4KK4+49/344 M.;4K4+4;4KK4+49/344 M 344 mL Cl344 mL Cl--4+4: M4+4: M

4+; mL BA 4+4 M +4 mL LiOB 4+44; M4+; mL BA 4+4 M +4 mL LiOB 4+44; M +; mL Li+; mL LiAA--

4+44: M 4+44: M

moli MK#ol!me MKmL3444moli MK#ol!me MKmL3444 4 mL di 7aCl4 mL di 7aCl3434-:

-: M dil!iti a ;4 mLM dil!iti a ;4 mL P.4'34P.4'34-:-:/;4Q M/;4Q M

7aCl7aCl :K34:K34-;-;MM

Esem(iEsem(i

!2


32/32

!2

In nota&ione scienti"ica+In nota&ione scienti"ica+ l1o(eratore (l1o(eratore ( indica ilindica il logaritmologaritmo

negati#onegati#odel #alore della grande&&a in oggetto'del #alore della grande&&a in oggetto'

e%e% ;K34 ;K34-36-36 ( (e%e% - log .- log .e%e%/ 3;+94/ 3;+94

PBPB

Q K34Q K34-:-:

MM

(B (B - log PB- log PB

Q 9+

01 introduzione alla chimica analitica

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