Rieti 26-27 novembre 2009 COMPOSTI VOLATILI - estrazione con solvente - estrazione con solvente...

Rieti 26-27 novembre 2009

COMPOSTI VOLATILICOMPOSTI VOLATILI - estrazione con solvente- estrazione con solvente-Spazio di testa -Purge and trapSpazio di testa -Purge and trap

COMPOSTI SEMIVOLATILI COMPOSTI SEMIVOLATILI -Preparazione del campionePreparazione del campione-EstrazioneEstrazione-PurificazionePurificazione-Analisi strumentaleAnalisi strumentale

Rieti 26-27 novembre 2009GGIUNTA

SOLVENTI CLORURATISOLVENTI CLORURATI

IRSA QUADERNO 64 - 23 a IRSA QUADERNO 64 - 23 a MURI 208MURI 208

Aggiunta di Na2SO4 anidroe pentano- estrazione in ultrasuoni per 30 min

Analisi strumentaleGC-ECD CV %R LR

µg/kg

INC

1 clorofomio 4.4 115 0.7 15.7

2 CCl4 5.6 96 0.1 20.8

3 tricloroetilene 5.1 105 0.4 16.0

4 tetracloroetilene 6.0 93 0.1 24.4

min2 3 4 5 6 7 8 9

5 Hz

500

1000

1500

2000

2500

ECD1 A, (14-09-09\ST0-5.D)

3.4

39

3.8

88

5.2

65

8.0

961

2

3

4

St a 2.5 mg/kg


SOLVENTI AROMATICISOLVENTI AROMATICI

IRSA QUADERNO 64 - 24 a IRSA QUADERNO 64 - 24 a MURI 209MURI 209

Aggiunta di Na2SO4 anidroe pentano- estrazione in ultrasuoni per 30 min

Analisi strumentaleGC-FID

1 BENZENE 5.8 94 8 20.5

2 TOLUENE 3.3 97 14 16.8

3 ETILBENZENE 5.1 100 8 18.1

4 m+p-XILENE 8.3 100 6 15.3

5 o-xilene 6.1 100 5 19.3

Cv %R LRCv %R LR Inc. Inc. µg/kgµg/kg

min5 6 7 8 9 10 11 12

pA

30

40

50

60

70

80

90

FID1 B, (12-06-08\ST-2.D)

5.3

84 8

.404

11.0

40

11.2

46

11.9

11

1

2

3

4

5

St a 10 mg/kg


Idrocarburi con C>12 Idrocarburi con C>12

min5 10 15 20 25

pA

200

400

600

800

1000

FID1 B, (24-10-09\ALCANI.D)

C10

C12

C20

C40

5.3

89

7.4

29

9.0

48

10.

430

11.

663

12.

780

13.

798

14.

734

15.

598

16.

421

17.

320

18.

396

19.

789

21.

669

24.

277

27.

960

Iniettore “PTV” o “on column”Rapporto Area C40/C20 > 0.8

C40/C20=826/896=0.92

-Estrazione ultrasuoni con Estrazione ultrasuoni con miscela acetone/eptanomiscela acetone/eptano

Metodo ISO 16703 Metodo ISO 16703

Mancanza di metodi di riferimentoMancanza di metodi di riferimento

Idrocarburi con 10< C < 40Idrocarburi con 10< C < 40Purificazione colonnaPurificazione colonna florosilflorosil

Analisi strumentale GC-FIDAnalisi strumentale GC-FID

Miscela alcani da C10 a C40


min5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 25 27.5

pA

0

50

100

150

200

250

300

350

FID1 B, (24-10-09\ST1MG.D)

16.50

3Area 20810

min5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 25 27.5

pA

0

50

100

150

200

250

300

350

FID1 B, (24-10-09\BIANCO.D)

17.

552

min5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 25 27.5

pA

0

50

100

150

200

250

300

350

*FID1 B, (24-10-09\ST1MG.D - 24-10-09\BIANCO.D)

16.50

3

Area 20620

Standard 1 mgStandard 1 mg/ml /ml biancobianco

Standard - biancoStandard - bianco

min5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 25 27.5

pA

0

50

100

150

200

250

300

350

*FID1 B, (24-10-09\2628.D - 24-10-09\BIANCO.D)

C12C40

17.

552

CampioneCampione

Standard costituito da miscela gasolio/olio minerale al 50% ciascuno

C12

Idrocarburi acqueIdrocarburi acque

METODO ISO 9377METODO ISO 9377 ( INDICE IDROCARBURI )( INDICE IDROCARBURI )


500 ml portati a pH 2 ed500 ml portati a pH 2 edesestratti con 40 ml DCM

sotto agitazione magneticaa 5000 rpm

Separazione fase Separazione fase Organica Tramite Organica Tramite apposito apparatoapposito apparato

in vetroin vetro

PurificazionePurificazionesu colonna disu colonna di

florosilflorosil

Analisi strumentaleAnalisi strumentale GC-FIDGC-FID


Requisiti strumentazione GC-FID uguali a quelle per la determinazioneRequisiti strumentazione GC-FID uguali a quelle per la determinazionedi C>12 nei suolidi C>12 nei suoli

min8 10 12 14 16 18 20 22

pA

0

20

40

60

80

100

120

140

*FID1 B, (07-08-09\ST-200.D - 07-08-09\B.D)

14.95

1

min8 10 12 14 16 18 20 22

pA

0

20

40

60

80

100

120

*FID1 B, (07-08-09\1056.D - 07-08-09\B.D)

14.95

1

Standard corrispondente a 400 µg/l Campione acqua piezometro a 125 µg/l


Idrocarburi con C<12 Idrocarburi con C<12

EPA 8015DEPA 8015D

2 g campione in vial da 20 mlCon 10 ml acqua distillata a pH 2

1 ora a 80°C

Spazio di testa GC-FID


min4 6 8 10 12 14 16

pA

40

60

80

100

120

140

FID2 B, (01-06-09\ST50.D)

11.

119

St a 50 mg/kg miscela di vari idrocarburi (GRO mix)St a 50 mg/kg miscela di vari idrocarburi (GRO mix)

C12


Piombo tetraetile in suoliIn passato utilizato come antidetonante nei combustibili per autotrazioneIn passato utilizato come antidetonante nei combustibili per autotrazione

L’ISS consiglia un limite di 0.01 mg/kg per i suoli a verde pubblico e L’ISS consiglia un limite di 0.01 mg/kg per i suoli a verde pubblico e 0.068 mg/kg per quelli indistriali0.068 mg/kg per quelli indistriali

5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

Time-->

Abundance

TIC: ST0-5MG.D\data.ms

7.395

8.802

TELead

2 g suolo + 10 ml acqua dis. pH 2 in vial da 20 ml1 ora a 60°C. Campionamentoi per 10 min. dello spazio di testa

Ed analisi tramite GC-MS oparante in SIM

St a 0.5 mg/kgSt a 0.5 mg/kg

Ioni monitorati 295, 237 m/zIoni monitorati 295, 237 m/z

LR 2 LR 2 µg/kgµg/kg


EPA 8260b EPA 8260b

2 g suolo + 10 ml acqua dis. pH 2 + benzene-d6 in vial da 20 ml1 ora a 60°C. Iniezione di 1 ml dello spazio di testa nel GC-MS


4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.000

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

1600000

1800000

2000000

2200000

Time-->

Abundance

TIC: ST4MG.D

5.38 8.67

8.75

12.04 14.59

14.78

15.42

o-xilene+stirene

m+p-xilene

etilbenzenetoluene

benzene

si

MTBE

St 4.0 mg/kgSt 4.0 mg/kgColonna Vocol iniettore 220Colonna Vocol iniettore 220°C °C

Split 1:10 Liner da split con coppettaSplit 1:10 Liner da split con coppetta5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.000

500000

1000000

Time-->

AbundanceIon 84.00 (83.70 to 84.70): ST4MG.D

8.67

si

5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.000

500000

1000000

Time-->


5.38

MTBE

5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.000

500000

1000000

Time-->


8.75benzene

5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.000

500000

1000000

Time-->


12.04 14.59

14.78

15.42o-xilene

m+p-xilene

m+p-xilene

etilbenzene

toluene

5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.000

500000

1000000

Time-->


15.37

stirene

TICTIC

Ioni 84, 73, 78,91 e 104 m/zIoni 84, 73, 78,91 e 104 m/z

L’ISS consiglia per l’MTBE un limite di10 mg/kg L’ISS consiglia per l’MTBE un limite di10 mg/kg per verde pubblico e 250 mg/kg per industrialeper verde pubblico e 250 mg/kg per industriale


1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.000

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

220000

240000

260000

280000

Time-->

Abundance

TIC: ST05MG.D

1.77

4.63

6.74

8.45

8.59 8.71 9.50

10.68

stirene

p-m-

o-

xilene

etilbenzene

toluene

benzene+si

MTBE

St 0.5 mg/kgSt 0.5 mg/kgColonna InnowaxColonna Innowax

Separazione dei tre xileniSeparazione dei tre xileni


6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.000

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

220000

240000

260000

280000

300000

320000

340000

360000

Time-->

Abundance

TIC: ST2ALOG.D

4.78

5.20

5.90

6.30

7.40

8.10

8.35

9.58

9.86

11.49

12.16

12.32

12.47

14.14

14.41

14.56

18.84

17

1615

14

13

12

11

109

8

7

65

4

3

2

1

1) 1,2-dicloroetilene 2) diclorometano 3)1,2-dicloroetilene 4) 1,1-dicloroetano 5) cloroformio 6)1,1,1,-tricloroetano 7) 1,2-dicloroetano 8) tricloroetilene + 1,2-dicloropropano 9)

bromodiclorometano 10) 1,1,2-tricloroetano 11) clorodibromometano 12) tetracloroetilene 13) 1,2-dibromoetano 14) bromoformio 15) 1,1,2,2,-tetracòloroetano 16) 1,2,3-tricloropropano 17)

esaclorobutadiene

St solventi alogenati a 2 µg/l in acqua sotterranea - HS vial da 20 ml. Fibra carboxen/PDMS. Colonna VOCOL T iniettore 290Colonna VOCOL T iniettore 290°C apertura split a 0.2 min°C apertura split a 0.2 min


1)1) 1,2-dicloroetilene 2) dicloro1,2-dicloroetilene 2) dicloromemetano 3)1,2-dicloroetilene 4) 1,1-dicloroetano 5) tano 3)1,2-dicloroetilene 4) 1,1-dicloroetano 5) cloroformio 6)1,1,1,-tricloroetano 7) 1,2-dicloroetano 8) tricloroetilene + 1,2-cloroformio 6)1,1,1,-tricloroetano 7) 1,2-dicloroetano 8) tricloroetilene + 1,2-

dicloropropano 9) bromodiclorometano 10) 1,1,2-tricloroetano 11) dicloropropano 9) bromodiclorometano 10) 1,1,2-tricloroetano 11) clorodibromometano 12) tetracloroetilene 13) 1,2-dibromoetano 14) bromoformio clorodibromometano 12) tetracloroetilene 13) 1,2-dibromoetano 14) bromoformio

15) 1,1,2,2,-tetracòloroetano 16) 1,2,3-tricloropropano15) 1,1,2,2,-tetracòloroetano 16) 1,2,3-tricloropropano

SuoloSuolo a a 0.5 mg/kg0.5 mg/kg – 1 ml spazio di testa– 1 ml spazio di testaSplit 1:10, liner da split. Tinj. 220°CSplit 1:10, liner da split. Tinj. 220°C

4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

90000

100000

110000

120000

130000

140000

150000

160000

170000

180000

Time-->

Abundance

TIC: ST0-5MG.D

4.34

5.02

5.42

6.52 7.22

7.46

7.63

8.68

8.73

8.97

9.55

10.60

11.28

11.41

11.57 13.31

13.62

13.77

16

15

1413

12

11

109

8

7

si

6

54

3

2

1

4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.0018.000

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

1600000

1800000

2000000

2200000

2400000

2600000

2800000

3000000

3200000

3400000

3600000

3800000

4000000

4200000

Time-->

Abundance

TIC: ST01LOG.D

4.70

5.13

5.82

6.22

7.32

8.02

8.27

8.44

8.84

9.49

9.79

10.39

11.41

12.09

12.24

12.39

14.07

14.34

14.49

18.73

17

16

15

14

13

12

11

10

9

8

si7

6

5

4

3

2

1

SuoloSuolo a a 0.1 mg/kg0.1 mg/kg – SPME carboxen/PDMS– SPME carboxen/PDMS Splitless apertura a 0.2 min. T inj. 290Splitless apertura a 0.2 min. T inj. 290°C°C

130000 1250000

Campionamento spazio di testa con SPME

Limiti bonifiche > 10 µg/kg LR 1 µg/kg


Composti semivolatili Composti semivolatili

- Essiccazione del campione per 48 ore a 40°C

-Triturazione in mortaio

-vagliatura a 0.2 mm tramite setaccio

-Triturazione in molino a sfere

Preparazione del campione


Metodo EPA 8270d

E’ il metodo forse più utilizzato nell’analisi di composti semivolatili In matrici solide

Comprende tre diverse fasi lavorative:

1) Estrazione

2) Concentrazione

3) Purificazione

4) Analisi strumentale


Estrazione

Soxlet Soxlet automaticoautomatico Bagno ad Bagno ad

ultrasuoniultrasuoni

Forno a microondeForno a microonde


Concentrazione EvaporatoreEvaporatore

rotanterotante

SyncoreSyncore

Flusso di azotoFlusso di azoto


Purificazione Purificazione

-Colonna siliceColonna silice-Colonna alluminaColonna allumina-Colonna florisil Colonna florisil

-Lavaggio HLavaggio H22SOSO4 4 e e

permanganatopermanganato


Idrocarburi Policiclici Aromatici

MIRI 214 MIRI 214 1 g campione aggiunto degli standard di processo (IPA marcati ) estratto in 1 g campione aggiunto degli standard di processo (IPA marcati ) estratto in

bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml miscelabagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml miscelaesano-acetone 4:1 esano-acetone 4:1

Purificazione su colonna in vetro da 1cm di diametro riempita con 10 g silice attivata per 16 ore a 130°C

-Caricamento dell’estratto portato a 1ml.-Lavaggio con 25 ml di pentano.-Eluizione con 25 ml miscela pentano-diclorometano 2:3

-Concentrazione a 1ml.-Aggiunta standard di siringa (perilene-d12)


Idrocarburi Policiclici Aromatici

MIRI 214 MIRI 214

16.0018.0020.0022.0024.0026.0028.0030.0032.0034.0036.0038.0040.0042.0044.00

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

Time-->

Abundance

TIC: stipa1.D\data.ms

16.725

20.320

23.77526.698

26.770

29.11229.172

29.830

29.965

32.875

32.988

33.724

38.72840.718

41.51441.932

14

131211

1098

SI

7

65

4

B

3

2

A

1

16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

1600000

Time-->

Abundance

TIC: 3343ipa.D\data.ms

16.779

20.369

20.418

23.29023.818

26.743

26.80029.13829.853

29.992

SI

B

A

St 1.0 St 1.0 µg/mlµg/ml

CampioneCampione


Policlorobifenili (PCBs)

1 g campione aggiunto degli standard di processo (PCBs marcati )1 g campione aggiunto degli standard di processo (PCBs marcati )

Estrazione in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con Estrazione in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml esano-acetone 4:125 ml esano-acetone 4:1

Purificazione dell’estratto portato a 1 ml su colonna in vetro da 2cm di diametro riempita partendo dal basso con:

- sodio solfato anidro-Silice attivata.-Miscela bicarbonato di sodio/sodio solfato anidro.-Celite impregnata di acido solforico-Sodio solfato anidro

Eluizione con esano.


Eluato portato a 1 ml con rotavapor e flusso di azotoEluato portato a 1 ml con rotavapor e flusso di azoto

Purificazione dell’estratto portato a 1 ml su colonna Purificazione dell’estratto portato a 1 ml su colonna in vetro da 1 cm di diametro riempita in vetro da 1 cm di diametro riempita con allumina con allumina

basica attivata.basica attivata.

Eluizione con miscela esano-diclorometano.Eluizione con miscela esano-diclorometano.Concentrazione a 1ml in ritavapor e aggiunta Concentrazione a 1ml in ritavapor e aggiunta

stardard di siringa.stardard di siringa.

Analisi GC-MS modalità SIMAnalisi GC-MS modalità SIMColonna HP5-MS Colonna HP5-MS

Iniettore split a 280Iniettore split a 280°C, apertura°C, aperturaa 1.0 min.a 1.0 min.


20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.00

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

45000

50000

55000

Time-->

Abundance

TIC: ST0-025PCB.D\data.ms

19.818

21.363

24.083

24.146

24.914

25.249

25.442

26.360

26.456

26.800

26.926

27.307

27.856

28.03628.456

28.712

29.00129.132

29.231

30.166

30.629

30.821

30.94531.061

31.458

32.052

32.401

32.60633.116

34.05734.303

35.606

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

15000

Time-->

Abundance

Ion 256.00 (255.70 to 256.30): ST0-025PCB.D\data.ms19.821

28

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

15000

Time-->

Abundance

Ion 292.00 (291.70 to 292.30): ST0-025PCB.D\data.ms21.370 26.461

26.931

778152

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

15000

Time-->

Abundance

Ion 324.00 (323.70 to 324.30): ST0-025PCB.D\data.ms

24.14725.25525.44226.79827.86528.04128.46129.13730.63430.816

126105114118

1231109910195

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

15000

Time-->

Abundance


27.30827.846

28.71329.007

30.17231.46532.40732.610

34.062

169157156167138153

146

149151

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

15000

Time-->

Abundance


30.82331.06132.051

33.12134.30835.611

189170180177

183187

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

15000

Time-->

AbundanceIon 268.00 (267.70 to 268.30): ST0-025PCB.D\data.ms

19.809

28m

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

15000

Time-->


21.359 24.083

24.915 26.45226.921

77m81m

SS152m

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

15000

Time-->


25.243

26.36127.85628.03028.45129.12829.231

30.624

126m105m

114m

118m

123mSS2101m

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

15000

Time-->


28.998

30.15530.94631.45332.39832.60034.054

169m157m156m167m

138m

153m

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

15000

Time-->


33.11234.298

35.599

189mSS3180m

TIC standard a 20 ng/mlTIC standard a 20 ng/ml

Ioni estratti st surrogati e di siringaIoni estratti st surrogati e di siringa Ioni estratti nativiIoni estratti nativi


20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.00

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

220000

240000

260000

280000

300000

Time-->

Abundance

TIC: PCB-SOXLET.D\data.ms

TIC campioneTIC campione

4x10

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

6

6.5

+EI TIC MRM [email protected] (** -> **) pcb-soxlet.D

1 2 2 3

Counts vs. Acquisition Time (min)17.5 18 18.5 19 19.5 20 20.5 21 21.5 22 22.5 23 23.5 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5 30 30.5 31 31.5 32 32.5 33 33.5 34 34.5 35 35.5 36 36.5

GC-MS-MS 7000AGC-MS-MS 7000A

GC-MS 5973GC-MS 5973


20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

Time-->

Abundance

Ion 268.00 (267.70 to 268.30): PCB-SOXLET.D\data.ms

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

Time-->

Abundance


24.158

24.750

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

Time-->

Abundance


25.321

26.45127.95028.549

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

Time-->

Abundance


29.09530.250

20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000

5000

10000

Time-->

Abundance


33.21334.395

35.722

Ioni estratti st di siringa e surrogatiIoni estratti st di siringa e surrogati

GC-MS 5973GC-MS 5973

3x10

0

+EI MRM [email protected] (267.9 -> 198.0) pcb-soxlet.D

* 20.275* 23.838

20.890

1 2 2 3

3x10

0


* 27.323* 25.718 * 28.48331.414* 29.63224.681

1 2 2 3

3x10

0


* 29.625* 26.820 * 28.471 * 31.04925.7011 2 2 3

3x10

0


29.468 33.10631.90730.6551 2 2 3

3x10

0


34.826 36.05533.5921 2 2 3

Counts vs. Acquisition Time (min)19 19.5 20 20.5 21 21.5 22 22.5 23 23.5 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5 30 30.5 31 31.5 32 32.5 33 33.5 34 34.5 35 35.5 36 36.5 37 37.5

GC-MS-MS 7000AGC-MS-MS 7000A


Pesticidi 1 g campione aggiunto degli standard di processo (Aldrin marcato )1 g campione aggiunto degli standard di processo (Aldrin marcato )

Estrazione in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con Estrazione in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml esano-acetone 4:125 ml esano-acetone 4:1

Purificazione dell’estratto portato a 1 ml su colonna in vetro da 1cm di diametro riempita partendo dal basso con:- 2 g Silice attivata e disattivata al 3.3% con acqua- Sodio solfato anidro per 2 cm

Eluizione con 130 ml di esano e 15 di DCM e concentrazione a 1 ml in rotavapot e flusso di azoto e aggiunta standard di siringa.

Analisi GC-MS modalità SIMAnalisi GC-MS modalità SIMColonna HP5-MS Colonna HP5-MS

Iniettore split a 280Iniettore split a 280°C, apertura°C, aperturaa 1.0 min.a 1.0 min.


16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.00

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

45000

50000

55000

60000

65000

70000

Time-->

Abundance

TIC: PEST0-1.D\data.ms

15.995

17.128

17.176

17.442

20.45422.257

25.145

26.868

26.939

27.134

27.869

28.780

28.834

30.466

36.333

SS

SI

15

14

13

12

11

10

9

8

7

6

5

4

32

1

1) alfa-HCH 2) atrazina 3) beta-HCH 4) gamma-HCH 5) alaclor 6) aldrin 2) 7 clordano 8) op-DDE 9) pp’-DDE 10) dieldrin 11) op-DDD 12) endrin

3) 13) pp’-DDD 14) op-DDT 15) pp’-DDT SI) St interno SS) st surrogato

TIC standard a 0.1 TIC standard a 0.1 µg/mlµg/ml

Recupero 65-86%Recupero 65-86%

LR 10 LR 10 µg/kgµg/kg

Rieti 26-27 novembre 2009 COMPOSTI VOLATILI - estrazione con solvente - estrazione con solvente...

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