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Laboratorio di Chimica Organica Dr Pierluca Galloni PUNTO DI FUSIONE Informazioni sul composto Informazioni sulla purezza del composto

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PUNTO DI FUSIONEInformazioni sul compostoInformazioni sulla purezza del composto

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Relazione punto di fusione-struttura

Forze intermolecolari

Attrazione ionica

Interzioni dipolo-dipolo

Forze di van der Waals

Legame idrogeno

Simmetria molecolare

Molecole simmetriche formano reticoli cristallini molto compatti

Polimorfismo

un composto può cristallizzare in più forme e avrà altrettanti punti di fusione

diversi

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Presenza di impurezze:Abbassano il punto di fusioneAllargano l’intervallo di fusione

Impurezze che non si sciolgono nel campione liquido (es. sali inorganici)non influenzano il punto di fusione

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GRAFICO ANDAMENTO TEMPERATURA DI FUSIONE MISCELA BINARIA

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Cristallizzazione e punto di fusione1a Esperienza

Procedura sperimentale:1) determinazione dell'intervallo di fusione del composto impuro;2) scelta del solvente di cristallizzazione;3) cristallizzazione (~ 1 g di prodotto. N.B.: la quantità di prodotto da cristallizzare va pesata accuratamente con la bilancia analitica);4) filtrazione e lavaggio dei cristalli;5) essiccamento dei cristalli;6) determinazione dell'intervallo di fusione del composto purificato (N.B.: utilizzare lo stesso apparecchio utilizzato per la determinazione dell'intervallo di fusione del composto impuro);7) determinazione del recupero percentuale della cristallizzazione.

CO2H

acido benzoicop.f. 121°C

fluorenep.f. 114°C

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CH3COCH3, CHCl3, CH3CO2CH2CH3, CH3SOCH3

CH3CO2H, H2O, CH3OH, CH3CH2OH

CH3

CCl4, CH3(CH2)4CH3, etere di petrolio

Solventi più comuni per la cristallizzazione

Solventi polari protici

Solventi polari aprotici

Solventi apolari

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0,1 g di campione1 mL di solvente

Si porta all’ebollizione

Solvente scartato

si solubilizza

non si solubilizza

si solubilizza

si solubilizzaRaffreddamento

precipita

non precipita

Solvente scartato

Solvente di

cristallizzazione

non si solubilizza

Si aggiungono 2 mLdi solvente e si porta

all’ebollizione

Solvente scartato

non si solubilizza

Raffreddamento

non precipita

precipita

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