MISURE DI VOLUMEUnità di volume: LITRO (L) (IUPAC: dm3)

mL : 10-3 L = cm3 = cc

mL : 10-6 L

Il volume dipende dalla TEMPERATURA .

I contenitori in vetro hanno coefficienti di espansione molto piccoli; generalmente, lavorando atemperatura ambiente (20 °C), non sono necessarie correzioni per temperatura.

Beuta

Errore ± 10%

Cilindro

Errore ± 1%

Beacker

Errore ± 10% Matraccio

Errore ± 0.05%Buretta

Errore ±0.1%

Pipettagraduata

Errore ±0.05%Pipetta tarata

Errore ± 0.1%

Percontenere

Per versareNON TUTTA LA VETRERIA è ADATTA per effettuare MISUREDI VOLUME!!

CLASSE della VETRERIA

Normativa DIN (Deutsches Institut für Normung) in stretto contato con ISO (InternationalStandard Organization)

Per la certificazione della qualità della strumentazione

CLASSE A e CLASSE B

Per gli strumenti calibrati per CONTENERE

A (alta qualità) meglio di B (la tolleranza della classe B è compresa

entro il doppio dei limiti della classe A o AS), che sono stabiliti

dalle norme DIN e ISO

CLASSE AS (classe A con Scolamento veloce)

Per gli strumenti calibrati per VERSAREHanno un tempo di scolamento compreso tra 8 e 12 s.

Misure di Volume – MATRACCI (Volumetric flasks)

Per contenere una quantità FISSA di soluzione (5 mL – 5 L)

Errore ± 0.05 %

UTILIZZI

preparare le soluzioni standard

effettuare diluizioni (in particolar modo in MOLARITA’)

contenere quantitativi multipli di una pipetta che viene calibratacontro il matraccio

CALIBRAZIONE MATRACCIO PIPETTA TARATA

(esperienza di laboratorio n°1)

Misure di Volume – PIPETTE (Pipets)

Per trasferire in modo ACCURATO una quantità FISSA (tarata ad una odue tacche)

o VARIABILE (graduata) di soluzione

Errore ± 0.05% per la GRADUATA

Errore ± 0.1% per la TARATA

CALIBRAZIONE MATRACCIO PIPETTA TARATA

(esperienza di laboratorio n°1)

PIPETTE AUTOMATICHE di precisione (mL)

Utilizzo della propipetta o Palla di Peleo o “porcellino”

A) per far vuoto nella propipetta

S) per aspirare

E) per evacuare

Misure di Volume – BURETTE (Burets)

Per trasferire in modo ACCURATO una quantità VARIABILE disoluzione

Per tutte le TITOLAZIONI

Errore ± 0. 1%

RUBINETTO in VETRO e “lubrificazione”

RUBINETTO in TEFLON

PROBLEMA DELLA BOLLA

SCEGLIERE il MENISCO

EVITARE l’errore dovuto alla PARALLASSE

CALIBRAZIONE MATRACCIO-PIPETTA TARATA

MATRACCIO e PIPETTA tarata costituiscono una coppiaindivisibile per il chimico analitico.

Vanno attentamente e accuratamente CALIBRATI tra loro.

Se durante il lavoro matraccio o pipetta dovessero rompersi ènecessario effettuare una nuova calibrazione tra un nuovomatraccio e/o pipetta.

�Identificare univocamente la pipetta (verificando anche sesi tratti del tipo ad una o a due tacche) e il matraccio easciugarli perfettamente

� Pipettare con la pipetta per 5 volte 50 ml di acqua nelmatraccio utilizzando l’apposita propipetta. Se il menisco cosìottenuto (letto nel suo minimo) non corrisponde esattamentealla tacca del matraccio, segnare il livello del menisco nelmatraccio con un giro di nastro adesivo trasparente

Misure di massa

BILANCIA TECNICA: precisione 0.01 g

BILANCIA ANALITICA: precisione 0.0001 – 0.00001 g

Consigli e precauzioni1) centrare il carico sul piattino della bilancia

2) proteggere la bilancia da fenomeni di corrosione

3) prestare maggiore attenzione quando si pesano liquidi

4) mantenere la bilancia in perfetto stato di ordine e pulizia

5) lasciare raffreddare i sali prima di pesarli

Per la pesata si possono utilizzare i “vetrini da orologio” o pezzetti di carta lucidaopportunamente ritagliati [ATTENZIONE ad effettuare un TRASFERIMENTOQUANTITATIVO, eventualmente aiutandosi con imbuti tramoggia o imbuti di cartaappositamente preparati].

La titolazione è una delle più comuni tecniche dell’analisi chimica quantitativa, ossia di quel gruppo di metodiche servono a determinare la q.tà di una sostanza chimica.Una quantità incognita del campione da analizzare viene sciolta in un opportuno solvente (di solito acqua). Aquesta soluzione vengono aggiunte gradualmente quantità di un secondo reagente (detto titolante) in formadi soluzione a concentrazione rigorosamente nota, fino al “punto finale”. Conoscendo la stechiometria dellareazione chimica tra campione e titolante è possibile risalire alla quantità del campione partendo dal volumeesatto di titolante consumato.Il titolante viene generalmente dosato tramite una buretta, strumento che consente di leggere conprecisione il volume di titolante aggiunto.Per poter eseguire una titolazione di una sostanza occorre:1) Che essa reagisca in modo veloce, quantitativo (senza reazioni “parassite”) e con stechiometria nota conuna seconda sostanza aggiunta come soluzione standard a titolo noto.2) Che sia possibile individuare sperimentalmente (“punto finale della titolazione”) quella particolareaggiunta di titolante che corrisponde al completamento della sua reazione con la sostanza da titolare (“puntodi equivalenza”).

Quando la reazione non è sufficientemente veloce o il “punto finale” non è di facile rilevamento, una tecnicausata è quella della retro-titolazione. Consiste nell'aggiungere al campione una quantità nota di titolante chesia ben oltre quanta ne occorra per completare la reazione. Il campione reagirà consumando parzialmente iltitolante aggiunto. L'eccesso di titolante viene quindi a sua volta titolato con un secondo titolante aconcentrazione nota con cui il primo titolante reagisce in modo veloce e facilmente rilevabile.

Per quanto riguarda le tecnica per evidenziare il punto finale, esistono molte possibilità.Spesso si ricorre ad un indicatore (una sostanza che cambia colore in funzione dell'ambiente chimico in cuisi trova), ma si può anche sfruttare tecniche elettroanalitiche (es. pH-metria, potenziometria,conduttimetria..) o spettrofotometriche.

Titolazioni

Tipi di titolazione

Esistono diversi tipi di titolazione, classificati in funzione della reazione su cui si basano o della tecnicaadottata per il rilevamento del punto finale.

•le titolazioni ACIDO-BASE basate sulla neutralizzazione di un acido da parte di una base o viceversa•le titolazioni di OSSIDORIDUZIONE (o redox), basate sulla reazione tra un ossidante ed unriducente•le titolazioni COMPLESSOMETRICHE, basate sulla reazione di formazione di composti dicoordinazione•le titolazioni per PRECIPITAZIONE che vengono utilizzate per determinare la concentrazione dialcuni anioni Per questi tipi di titolazione sono comuni sia l'uso di indicatori, sia la misura del potenzialeelettrico della soluzione. Altre titolazioni analitiche sono:•le titolazioni conduttimetriche, in cui il completamento della reazione viene rilevato misurando laconducibilità elettrica della soluzione•le titolazioni spettrofotometriche•le titolazione radiochimiche, che sfruttano reattivi marcati o l'induzione di radioattività

In passato, con il termine "titolo" applicato ad una soluzione veniva comunemente intesa la suaconcentrazione.

Nella prima parte del laboratorio sfrutteremo sempre degli indicatori per evidenziare il puntofinale delle titolazioni, invece sella seconda parte del laboratorio utilizzeremo tecnicheelettroanalitiche.

5) stechiometria nota

6) solubile nel solvente di titolazione

7) costo ragionevole

Uno standard primario è stato attentamente analizzato dal produttore e viene fornito conun certificato completo di analisi che lo certifica quale standard primario(NIST) National Institute of Standard and Technology

Uno standard secondario ha caratteristiche “meno nobili” rispetto ad uno primario e vienestandardizzato rispetto a questo ultimo.

Soluzioni Standard

Sono le soluzioni su cui ci si basa per fare le titolazioni. Il loro titolo deve essere noto conprecisione.

Caratteristiche:

1) Stabili (il loro titolo deve poter essere determinato una volta per tutte).2) Reagire rapidamente con l’analita che si vuole determinare3) Reagire completamente con l’analita4) Prevedere una reazione selettiva con l’analita, descritta da un arezione chimica

bilanciata

Preparazione di una soluzione standard:

1) METODO DIRETTO: si pesa esattamente lo standard e lo si scioglie nel quantitativoopportuno di solvente

2) STANDARDIZZAZIONE: la soluzione preparata (anche con minor precisione), vieneusata come titolante per preparare una quantità nota (pesata con precisione) di unostandard primario.

INDICATORI:Con il termine indicatore si intende, in chimica, un composto (o un sistema di più composti) in grado disubire modifiche facilmente osservabili - di solito il colore - in funzione dell'ambiente chimico in cui sitrova (acido o basico, ossidante o riducente, ricco o povero di un dato ione, etc...).Gli indicatori vengono generalmente impiegati in soluzione nella conduzione di titolazioni o supportati sustrisce di carta per rapide valutazioni (le cosiddette "cartine indicatrici"). Il fenomeno di variazione delcolore di un indicatore viene detto viraggio. L'occhio umano lo recepisce quando una delle due formecolorate dell'indicatore è presente in rapporto almeno 10:1 sull'altra.

Standardizzazione di NaOH 0.1 Musando la fenoftaleina

Standardizzazione di HCl 0.1 Musando il verde di bromocresolo

acidità

9.98.0 9.0

acidità

5.43.8 4.9