MicroscopioElettronico a Scansione

FE-SEM

LEO 1525 - ZEISS

A. Di Michele

Materiali Nanostrutturati - Dipartimento di Fisica 20 Aprile 2012

Laboratorio LUNALaboratorio Universitario NAnomateriali

Acquistato grazie a •Gruppi di ricerca:

- Dipartimento di Fisica- Dipartimento di Chimica- Dipartimento di Scienze della Terra- Dipartimento di Chimica e Tecnologia

del Farmaco

•Fondazione Cassa di Risparmio di Perugia

http://141.250.2.72/dip/?q=microscopia_elettronica

NanotecnologieNanotecnologie 1 nm = 1 miliardesimo di metro1 nm = 1 miliardesimo di metro

Aree della Scienza e della tecnologia relative a MATERIALI e STRUTTURE con dimensioni fino a 100 nanometri

• Microscopia elettronica

• SEM (Scanning Electron Microscopy)• TEM (Transmission Electron Microscopy)

• Microscopia di sonda

• AFM (Atomic Force Microscopy)• STM (Scanning Tunneling microscopy)• MFM (Magnetic Force Microscopy)

IL SEMIl Microscopio Elettronico a Scansione sfrutta la generazione di un fascio elettronico ad alta energia nel vuoto.Il fascio viene focalizzato da un sistema di lenti e deflesso per scandire una area del campioneL’interazione fascio-campione genera vari segnali che vengono acquisiti da opportuni detectors e successivamente elaborati fino a formare una immagine

l’ingrandimento è limitato dal potere di risoluzione

Per aumentare l’ingrandimento bisogna aumentare il limite di risoluzione

SOSTITUZIONE DELLA LUCE CON GLI ELETTRONI

microscopio elettronico a scansione(SEM) scanning electron microscope

il campione viene fissato e rivestito da uno strato metallico

una sonda effettua una scansione del campione tramite un fascio molto sottile di elettroni

quando il fascio di elettroni colpisce il campione, gli atomi di superficie liberano elettroni

Microscopi elettroniciUtilizzano un fascio incidente di elettroni che interagisce con il campione

SEM

TEM

EDX

Elettroni secondari (SE), Elettroni secondari (SE), sono gli elettroni del campione legati ai livelli atomici più esterni, che sono gli elettroni del campione legati ai livelli atomici più esterni, che ricevono dal fascio incidente un’energia addizionale sufficiente ad allontanarli. Hanno un energia ricevono dal fascio incidente un’energia addizionale sufficiente ad allontanarli. Hanno un energia di circa 50 eV e sono emessi dagli strati più superficiali del campione. Portano le informazioni di circa 50 eV e sono emessi dagli strati più superficiali del campione. Portano le informazioni morfologichemorfologiche

Elettroni retrodiffusi (BSE), Elettroni retrodiffusi (BSE), rappresentano quella porzione di elettroni del fascio che viene rappresentano quella porzione di elettroni del fascio che viene riflessa con energia fino a quella di incidenza. Sono portatori di segnali principalmente riflessa con energia fino a quella di incidenza. Sono portatori di segnali principalmente composizionali. La quantità di BSE dipende in massima parte dal numero atomico medio del composizionali. La quantità di BSE dipende in massima parte dal numero atomico medio del materiale presente nel piccolo volume irradiato dal fascio. L’immagine BSE rispecchia la materiale presente nel piccolo volume irradiato dal fascio. L’immagine BSE rispecchia la variazione del numero atomico medio all’interno del campione e permette quindi di individuare variazione del numero atomico medio all’interno del campione e permette quindi di individuare le fasi che costituiscono le diverse parti del campione. le fasi che costituiscono le diverse parti del campione. 

Raggi XRaggi X, caratteristici degli elementi che compongono il campione in esame, possono essere , caratteristici degli elementi che compongono il campione in esame, possono essere registrati e discriminati sulla base della lunghezza d’onda (WDS) o dell’energia (EDS). registrati e discriminati sulla base della lunghezza d’onda (WDS) o dell’energia (EDS). L’intensità di queste radiazioni caratteristiche è proporzionale alla concentrazione dell’elemento L’intensità di queste radiazioni caratteristiche è proporzionale alla concentrazione dell’elemento nel campione. La microanalisi ai raggi X dà informazioni specifiche circa la composizione degli nel campione. La microanalisi ai raggi X dà informazioni specifiche circa la composizione degli elementi del campione, in termini di quantità e distribuzione (Mappe X e profili di elementi del campione, in termini di quantità e distribuzione (Mappe X e profili di concentrazione)concentrazione)

Colonna Gemini

Alta risoluzione;Alta risoluzione;

Alta profondità di campo;Alta profondità di campo;

Possibilità di ottenere numerose Possibilità di ottenere numerose informazioni sul campione;informazioni sul campione;

Possibilità di utilizzarlo come Possibilità di utilizzarlo come mezzo per microfabbricazionemezzo per microfabbricazione

SorgenteEmitter Type thermionic thermionic cold FE Schottky FECathode material W LaB6 W(310) ZrO/W (100)

Operating temperature (K) 2800 1900 300 1800

Cathode radius (nm) 60000 10000 <=100 <=1000

Effective source radius (nm)

15000 5000 2.5(a) 15(a)

Emission current density (A/cm2)

3 30 17000 5300

Total emission current (µA) 200 80 5 200

Normalised brightness (A/cm2.sr.kV)

1.10 alla 4 1.10 alla 5 2.10 alla 7 1.10 alla 7

Maximum probe current (nA) 1000 1000 0,20 10

Energy spread at the cathode (eV)

0,59 0,40 0,26 0,31

Energy spread at the gun exit (eV)

1.5 - 2.5 1.3 - 2.5 0.3 - 0.7 0.35 - 0.7

Beam noise (%) 1 1 dal 5 a 10% 1

Emission current drift (%/h) 0 0 5 <0.5

Operating vacuum (hPa) <=1.10-5 <=1.10-6 <=1.10-10 <=1.10-8

Cathode regeneration not required not required every 6 to 8 h not required

Sensitivity to external inf luence

minimal minimal high low

Electron Source Performance Comparison

Brillanza (tipo di Brillanza (tipo di sorgente) edsorgente) edefficienza del rivelatore efficienza del rivelatore degli SEdegli SE

Numero di elettroni per Numero di elettroni per angolo solidoangolo solido

Emitter Type thermionic thermionic cold FE Schottky FECathode material W LaB6 W(310) ZrO/W (100)

Operating temperature (K) 2800 1900 300 1800

Cathode radius (nm) 60000 10000 <=100 <=1000

Effective source radius (nm)

15000 5000 2.5(a) 15(a)

Emission current density (A/cm2)

3 30 17000 5300

Total emission current (µA) 200 80 5 200

Normalised brightness (A/cm2.sr.kV)

1.10 alla 4 1.10 alla 5 2.10 alla 7 1.10 alla 7

Maximum probe current (nA) 1000 1000 0,20 10

Energy spread at the cathode (eV)

0,59 0,40 0,26 0,31

Energy spread at the gun exit (eV)

1.5 - 2.5 1.3 - 2.5 0.3 - 0.7 0.35 - 0.7

Beam noise (%) 1 1 dal 5 a 10% 1

Emission current drift (%/h) 0 0 5 <0.5

Operating vacuum (hPa) <=1.10-5 <=1.10-6 <=1.10-10 <=1.10-8

Cathode regeneration not required not required every 6 to 8 h not required

Sensitivity to external inf luence

minimal minimal high low

Electron Source Performance Comparison

Brillanza

Colonna GEMINI

Progettata per ottenere immagini Progettata per ottenere immagini ad altissima risoluzione alle basse ad altissima risoluzione alle basse tensioni di accelerazione tensioni di accelerazione ( < 3kV) . ( < 3kV) . Aumento della raccolta del Aumento della raccolta del segnale.segnale.Drammatica riduzione degli Drammatica riduzione degli effetti dell’ aberrazione effetti dell’ aberrazione cromatica e sferica e dei campi cromatica e sferica e dei campi magnetici ambientalimagnetici ambientali

Alta brillanzaBasso spread energetico(aberrazione cromatica)Fascio stabileAlta corrente

EDX e WDX

ESEMPIMattonella Fotoattiva – TiO2

SEM FE - SEM

Catalizzatori

SEMFE - SEM TEM

Co/TiO2

Ni/SiO2

Cella FotovoltaicaAnalisi EDX

Grazie per l’attenzione