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Mappature a raggi XOttimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli


Mappe X-EDSMappe X-EDS

La caratterizzazione completa di un campo in cui coesistono parecchie fasi diverse richiede, a volte, la acquisizione di mappe di distribuzione dei vari elementi.



BSEBSE

Fe Fe KaKa



BSEBSE

Fe Fe KaKaCa Ca KaKa

…………

I moderni sistemi EDS di acquisizione permettno di acquisire contemporanemente un numero molto elevato di elementi o, addirittura, tramite la acqiuisizione dell’intero spettro per ogni punto, di ricavare, a posteriori, la distribuzione di un qualunque elemento.



Modalità di scansione e accumuloModalità di scansione e accumulo

Per punti Per punti :

Viene eseguita una singola scansione lenta rimanendo in ogni punto un tempo prefissato DT ( Dwell Time) .

Il tempo complessivo necessario ad acqusire la mappa deve quindi essere scelto e stabilito a priori.

Per accumulo di framesPer accumulo di frames:

Vengono eseguite più scansioni dello stesso campo rimanendo in ogni punto un tempo prefissato dt ( dwell time) . DT = dt x Nf

Il processo di acquisizione può essere terminato in qualsiasi momento, quando la qualità della mappa ottenuta appare sufficiente.



DT ( Pixel Dwell Time Pixel Dwell Time ) va mirato sull’elemento a concentrazione più bassa

A parità di tutti gli altri parametri è direttamente proporzionale alla qualità del risultato.

1. Analisi puntuale di alcune zone significative2. Scelta del campo o dei campi da mappare ( posizione e ingrandimento )3. Scelta della risoluzione della mappa ( numero di pixels complessivi)4. Se il sistema EDS lo impone, scelta a priori degli elementi5. Scelta dei parametri del SEM ( HT , corrente di fascio )



Analisi puntuale di alcune zone significativeAnalisi puntuale di alcune zone significative



Scelta del campo o dei campi da mappare Scelta del campo o dei campi da mappare ( posizione e ingrandimento )



Scelta della risoluzione della mappa Scelta della risoluzione della mappa ( numero di pixels complessivi)

Scegliere un campo parziale in modo da ridurre i punti necessari a rappresentare correttamente i “grani” più piccoli.

Invece di fare una singola mappa 1024x 1024, conviene farne un paio a 256 x 256 ad ingrandimento doppio

Se DT=15 msec

Ttot ( 256x256)= 16 min.

Ttot ( 1024x1024)= 250 min !!


Mappe X-EDSMappe X-EDSSe il sistema EDS lo impone, scelta a priori degli elementiSe il sistema EDS lo impone, scelta a priori degli elementi

In questo caso è bene inserire nella lista degli elementi da mappare anche quelli che non si sono trovati negli spettri puntuali ma dei quali si sospetta o si ipotizza la presenza.



Scelta dei parametri del SEM Scelta dei parametri del SEM ( HT , corrente di fascio )

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