FACOLTA DI SCIENZE FF MM NN – ANALISI DI NANO E MICROSISTEMI DISPERSI Analisi di Nano e Micro...

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Analisi di Nano e Micro Sistemi Dispersi

Titolare: Prof. Pierluigi Reschiglian

CORSO OPZIONALELM FOTOCHIMICA E MATERIALI MOLECOLARI

Formazione di Provenienza Studenti:- Triennale Chimica- Triennale Chimica dei Materiali

Crediti Formativi:- 4 lezioni frontali (32 ore)

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Analisi di Nano e Micro Sistemi Dispersi

Contenuti

Sistemi dispersi: definizioni e cenni storici, l'importanza dei sistemi dispersi in natura.

Principi di chimica-fisica dei sistemi dispersi: stabilità delle dispersioni, interazioni di superficie e intraparticellari, forze elettrostatiche e chimica superficiale, proprietà cinetiche e moto browniano.L'analisi di distribuzione dimensionale e morfologica di campioni dispersi.

Principi delle tecniche analitiche e relativi metodi per la loro applicazione all’ analisi di campioni dispersi. Microscopia, Metodi ottici, Coulter counter, Tecniche separative.

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Analisi di Nano e Micro Sistemi DispersiF

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Analisi di Nano e Micro Sistemi Dispersi

I Sistemi Colloidali: Proprietà e Caratteristiche di Nano e Micro Sistemi Dispersi

SpumaSangueLatt

e

Vernici Nebbia

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Analisi di Nano e Micro Sistemi Dispersi

What is light scattering?In nature…

blue sky and white clouds

red sunset

Son is very good, indeed!Theoreticals first described by Lord Rayleigh 1871

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Analisi di Nano e Micro Sistemi Dispersi

MALSMALS

Incident light

photodiodes

Transmitted light

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Analisi di Nano e Micro Sistemi DispersiF

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Analisi di Nano e Micro Sistemi Dispersi

Metodi d’analisi per la determinazione della distribuzione dimensionale e morfologica di campioni dispersi

Microscopio Elettronico

ESZ

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Analisi di Nano e Micro Sistemi Dispersi

Size/shape characterization by F4-MALS

MALS rg or RMS – mass average (root mean square) distance of each point in a molecule from the molecule center of gravity. lower limit 10nm

F4 rh or Hydrodynamic radius – radius of a sphere with the same diffusion coefficient of the sample. lower limit 1nm

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Analisi di Nano e Micro Sistemi DispersiAnalisi di Nano e Micro Sistemi DispersiF

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SI

Legame covalente del fluoroforo via SiOEt3

Nanoparticelle quali 3D scaffold per il fluoroforo

Energy transfer tra le unità di fluoroforoNanosensori FRET

Purificazione dal fluoroforo non legatoFluoroforo è legato alla matrice

Size sorting

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Analisi di Nano e Micro Sistemi DispersiOLIGOTHIOPHENE-SILICA NPs (TF-SiO2 NPs)

EXPERIMENTAL CONDITIONS

Vc: 0.65 ml/minVx: 0.15 ml/minMOBILE PHASE: 50:50 H20/EtOH

CHANNEL GEOMETRYTHICKNESS: 250 µm LENGHT: 24 cm

MEMBRANEReg. Cell 10 kDa

• Thiophenes are molecular dyes characterized by high chemical and optical stability and bright emission over the entire visible range

• Silica nanoparticles (SiO2NPs) are water soluble, biocompatible and easy to functionalize with biomolecules.

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Analisi di Nano e Micro Sistemi Dispersi

Free TFs

NPs

BLUE and GREEN TF-SiO2 NPs

FLUORESCENCE SIGNAL

ex: 325 nm, em: 500 nm)

Free TFs

Ti-SiO2 NPs

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Analisi di Nano e Micro Sistemi Dispersi

COATED GOLD NPs (GNPs)

G Schneider, G Decher Nano Letters (2006), 6, 530-536

Poly Allylamine Hydrochloride (PAH)

Sodium Polystyrene Sulfonate (PSS)

Vc: 0.5ml/minVx: 1.00 - 0.00 ml/min in 20 minMOBILE PHASE: NaCl 10mM

CHANNEL GEOMETRYTHICKNESS: 250-350 m LENGHT: 24 cm

MEMBRANEReg. Cell 10 kDa

EXPERIMENTAL CONDITIONS

d=15 nm

MW 15 kDa

MW 4.3 kDa

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Analisi di Nano e Micro Sistemi Dispersi

0 2 4 6 8 10 12 140

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Retention time (min)

Sig

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In

ten

sity

rm

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diu

s (n

m)

GNP(PAH-PSS)

NPs

free polyelectrolyte (PSS)

0 5 10 15 200

10

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30

40

50

60

70

80

Sig

nal

In

ten

sity

Retention time (min)

rms

rad

ius

(nm

)

NPs

free polyelectrolyte (PAH)

GNP(PAH-PSS-PAH)

UV (230 nm)

MALS (LS 90°)

530 nm

TimeWavelength

Absorbance

GNP(PAH-PSS) d = 17-19 nm

GNP(PAH-PSS-PAH) d = 18-21 nm

15 nm

1-2 nm

TEM

10 nm - 30 nm

10 nm - 55 nm