Sorgenti di elettroni• Abbiamo visto lenti e loro aberrazioni. Sappiamo che, soprattutto a

causa dell’aberrazione sferica siamo costretti ad diaframmi che limitano l’apertura del fascio (a scapito della risoluzione). Limitare il fascio significa perdere corrente

importanza in M.E. di avere sorgenti molto intense

• Il concetto chiave però non è la intensità (densità di corrente) ma la brillanza (brightness), cioè la densità di corrente per unità di angolo solido.

i corrente del fasciod0 diametro del fascio [A cm-2ster-1]0 angolo di divergenza

• La brillanza non può essere mai maggiore della brillanza della sorgente in nessun punto lungo la colonna del M.E.

2002

4

420

20

d

iid

AreaAngolosolido

Sorgenti termoioniche Sorgenti a emissione di campo

amplificazione del campo elettrico sulle punte (E=V/r) effetto tunnel

A freddo dev’essere operato in ultra alto vuoto (UHV) per non avere ossidi o contaminantiA caldo (emissione assistita)W (orientato <310>) trattato superficialmente con ZrO2

Cristallo LaB6 orientato <110> bassa funzione lavoro Φ

J = AT2 e-/kT

Filamento di W alta temperatura

Thermoionic

W

Thermoionic

LaB6

Thermal FEG

ZrO-WCold FEG

(200 kV)

[A/cm2 ster]~ 5x105 ~ 5x106 ~ 5x108 ~ 5x108

Source size

m]50 10 0.1-1 0.01-0.1

Energy spread

[eV]2.3 1.5 0.6-0.8 0.3-0.5

Operating

Pressure [Pa]10-3 10-5 10-7 10-8

Operating

Temperature [K]

2800 1800 1800 300

Lifetime

[hr]100 500 >1000

Sorgenti termoionicheWehnelt: lente elettrostatica (collettore)

Wehnelt

Anodo

senza biascorrente massima

bias intermediobrillanza massima

bias altonessuna corrente

Brillanza

corrente

Tensione di bias (V)-200-100

Valore ottimale

Saturazionecompromesso tra

emissione (temperatura) e durata

max = Jc eV/πkT

Jc densità di corrente

aumenta linearmente con V

Self-bias: corrente maggiore

bias maggiore

La radiazione elettromagnetica interagisce con:

• nuvola elettronica

•Gli elettroni interagscono con:

• nuvola elettronica

• nucleo

I neutroni (particelle neutre) interagiscono con:

• nucleo

Gli elettroni vengono diffusi molto di più rispetto a raggi X e neutroni

cariche negative !!diffusione (scattering) perinterazione coulombiana

Interazione elettrone-materia

SCATTERING (DIFFUSIONE)

Elastico E ~ 01-10° in avanti

>10° fino a retrodiffusi

Anelastico E > 0< 1°

Coerente ~ 01-10° in avanti

Incoerente 0

< 90° diffusione in avanti (TEM)

scattering multiplo: 1) campione spesso 2) grande

centrodiffusore

Ein,in

Eout ,out

> 90° diffusione all’indietro (SEM)

elettrone come

particellaparticella(energia E)(energia E)

ondaonda(fase (fase ))

Microscopia elettronica

in trasmissione

(TEM) Volume di interazione

10-200 nmCampione sottile(“trasparenzaelettronica”)

e-

“trasmessi”(immagini/diffrazione/Energy Loss)

e-

diffusi(contrasto Z)

e- secondari (SE)e- retrodiffusi(BSE): pochi

e- primari

e- Augerraggi X caratteristici (microanalisi)

raggi X continuo

Microscopia elettronica a scansione

(SEM)

raggi X caratteristici (microanalisi)e continuo

Volume di interazione

Campione massivo

e- secondari (SE) (immagini)

e- Auger

e- retrodiffusi(BSE): tanti(immagini)

e- primari

ma c’è dell’altro …

Imaging (mapping) Technique

Eletroni secondari(contrasto topografico)

Elettroni retrodiffusi

ImagingTechnique

Brightfield(contrasto di ampiezza)

Darkfield(contrasto di diffrazione)

HRTEM (contrasto di fase)

HAADF(contrasto Z)

STEM(scansione)

Molte tecniche complementari (non di immagine):

Cristallografiche e spettroscopiche

alcune mappabili mediante scansione

Meccanismi di contrasto: Microscopia elettronica

TrasmissioneScansione

TEM: Contrasto di ampiezza (massa-spessore)

E’ legato allo scattering incoerente elastico alla Rutherford (proporzionale a Z, alla densità e allo spessore t, piccato in avanti – < 5°) ed è presente anche in campioni amorfi.Spessore maggiore significa scattering multiplo quindi zone a Z maggiore diffondono di più di quelle a Z minore.

Però in campioni cristallini è “concorrenziale” con la diffrazione

I1I2 I

low Z high Z

obiettivo

diaframma

schermo

In realtà raccogliendo anche i pochi elettroni diffusi incoerentemente ad angoli > 5° si ha il cosiddetto contrasto Z (HAADF) in cui non è presente il contributo della diffrazione neanche in campioni cristallini.

Diffrazione

2 d sin = n

Geometricamente controllata dalla legge di Bragg

L

RL = lunghezza di cameraR = distanza dal trasmesso

LdRL

Rd

L

R

d

~2~2tan

2

Es.: per Au(311), d(311) = a/(32+12+12)1/2 = 0.123 nm

~ 0.002 nm (e, 300kV) ~ 0.46°

~ 0.1 nm (raggi X, 12.4 keV) ~ 23.9°

λ molto piccoli

angoli di diffrazione molto piccoli

SAED da cristallo singolo (SPOT)

SAED da poli-cristallo (anelli Debye-Scherrer)

Lente obiettivo

Piano focale

campione

Asse ottico

Formazione della figura di diffrazione

trasmesso

(h k l)

),,( lkhg

SAED= Selected Area Electron Diffraction

Si seleziona la parte del campione desiderata con una apertura apposita situata in un piano coniugato del campione (sotto l’apertura dell’obiettivo)

TEM: Contrasto di diffrazione

E’ legato allo scattering coerente elastico alla Bragg ed è presente in campioni cristallini.

Se un dominio o una zona del campione di trova in condizione di Bragg e un altro no ho contrasto legato agli elettroni rimossi dal fascio trasmesso (isolato con un diaframma)

I1I2 I

non in Bragg in Bragg

obiettivo

diaframma

schermo

Per formare l’immagine posso selezionare o il fascio trasmesso (immagine in campo chiaro o bright-field - BF) o un diffratto (immagine in campo scuro o dark-field – DF)

Formazione dell’immagine in campo chiaro(BF) e campo scuro (DF)

diaframma

diaframma

Contrasto di massa-spessore e di diffrazione: leparti con Z più alto o quelle cristalline in Bragg sono più scure.

Contrasto dovuto alla diffrazione: laparte che diffrange secondo lo spot isolatoè chiara, il resto è scuro

Bright-Field (BF)

Dark-Field (DF)

Particelle di Au su C

Campo scuro (DF)

Campo chiaro (BF)

gtot II

0II tot

Fin qui abbiamo visto lo scattering degli elettroni incidenti …

TEM: Contrasto di fase

E’ legato alla interferenza tra fasci diffratti i quali portano una differenza di fase fra loro da cui si ottengono informazioni sulle distanze interplanari (TEM in alta risoluzione)

Formazione dell’immagine in Alta

Risoluzione(HRTEM)

diaframma

Faccio interferire moltifasci diffratti

T T D

Figure di diffrazione di un monocristallo di GaAs (f.c.c. a=0.565 nm) in condizioni di asse di zona [001] e di due fasci.

001

110

Zincblende (cubic)GaAs: a = 0.565 nmInP: a = 0.587 nm

Alta Risoluzione (HREM)(sezione trasversale di multistrato InP/InGaAs)

3 mm

Preparazione campioni TEM

20 m 200 nm

Sezione Planare

SlotCu o Mo

rotazione

fascio e-

3 mm

2 mm

200 nm campionemassivo

(a)

(b)

(c)

(d)

assottigliamento ionico

sezione planare

• assottigliamento meccanico• eventuale incollaggio slot metallica

Ar+ 5keV

Preparazione campioni TEM Sezione Trasversale

2 mm

200 nm

campionemassivo

(a)

C

(b)

• incollaggio supporto• taglio con sega diamantata (spessore ~ 1 mm)

Supporto(S)

Campione(C)

(d)

assottigliamento ionicoAr+ 5 keV sezione trasversale

(e) fascio e-

•assottigliamento meccanico• incollaggio slot metallica(c)

20 m

3 mm

slotCu o Mo

S C C

S

3 mm