Serie Agilent 7000 GC/MS a triplo quadrupolo · Teoria della tecnica CI positiva 154 ... Vacuometro...

Agilent Technologies

Serie Agilent 7000 GC/MS a triplo quadrupolo

Manuale operativo

2 Manuale operativo del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000

Avvisi© Agilent Technologies, Inc. 2008, 2009

Nessuna sezione del presente manuale può essere riprodotta in qualsiasi forma o con qualsiasi mezzo (inclusa la memorizzazione in un sistema elettronico di reperimento delle informazioni o la traduzione in un'altra lingua) senza previo consenso scritto di Agilent Technologies, Inc. secondo quanto stabilito dalle leggi sul diritto d'autore in vigore negli Stati Uniti d'America e in altri Paesi.

Codice del manualeG7000-94038

EdizionePrima edizione, settembre 2009

Stampato negli USA

Agilent Technologies, Inc. 5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara, CA 95052

GaranziaLe informazioni contenute in questo documento sono fornite allo stato corrente e sono soggette a modifiche senza preavviso nelle edizioni future. Nei limiti consentiti dalla legge, Agilent non concede alcuna garanzia, esplicita o implicita, relativamente a questo manuale e a qualsiasi informazione in esso contenuta, incluse a titolo esemplificativo ma non esaustivo le garanzie implicite di commerciabilità e di idoneità per uno scopo specifico. Agilent non sarà responsabile di eventuali errori presenti in questo manuale o di danni incidentali o conseguenti correlati alla fornitura, alle prestazioni o all'uso di questo documento o di qualsiasi informazione in esso contenuta. In caso di separato accordo scritto fra Agilent e l'utente con diverse condizioni di garanzia relativamente al contenuto di questo documento in conflitto con le condizioni qui riportate, prevarranno le condizioni dell'accordo separato.

Informazioni sulla sicurezza

ATTENZIONE

La dicitura ATTENZIONE segnala un pericolo. L'avviso richiama l'attenzione su una procedura operativa, una prassi o un'analoga operazione che, se non eseguite in modo corretto o osservate attentamente, possono causare danni al prodotto o la perdita di dati importanti. In presenza della dicitura ATTENZIONE interrompere l'attività finché le condizioni indicate non siano state perfettamente comprese e soddisfatte.

AVVERTENZA

La dicitura AVVERTENZA segnala un pericolo. L'avviso richiama l'attenzione su una procedura operativa, una prassi o un'analoga operazione che, se non eseguite in modo corretto o osservate attentamente, possono causare lesioni personali o morte. In presenza della dicitura AVVERTENZA interrompere l'attività finché le condizioni indicate non siano state perfettamente comprese e soddisfatte.

Manuale operativo del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000A 3

Sommario

1 Introduzione

Abbreviazioni utilizzate 10

GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 12

Descrizione dell'hardware del sistema GC/MS a triplo quadrupolo 14

Importanti avvertenze di sicurezza 15

Sicurezza dell'idrogeno 17

Certificazioni di conformità e sicurezza 22

Uso previsto 25

Pulizia/Riciclaggio del prodotto 25

Versamenti di liquidi 25

Spostamento o stoccaggio del sistema MS 25

2 Installazione di colonne GC

Colonne 28

Preparazione di una colonna capillare per l'installazione 30

Installazione di una colonna capillare in un iniettore split/splitless 32

Condizionamento di una colonna capillare 34

Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS 35

3 Funzionamento in modalità EI (a impatto elettronico)

Gestione del sistema MS dal sistema di dati 40

Monitoraggio del sistema MS dal pannello di controllo locale (LCP) 40

Menu del pannello LCP 42

Interfaccia GC/MS EI 43

4 Manuale operativo del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000A

Prima di accendere il sistema MS 45

Creazione del vuoto 46

Controllo delle temperature 46

Controllo del flusso della colonna 47

Controllo del flusso della cella di collisione 47

Sfiato del sistema MS 48

Pressione del vuoto spinto in modalità EI 49

Impostazione dei monitor della temperatura e dello stato di vuoto del sistema MS 50

Impostazione delle temperature degli analizzatori del sistema MS 52

Impostazione della temperatura dell'interfaccia GC/MS da MassHunter Workstation 54

Calibrazione della colonna 55

Configurazione del gas nella cella di collisione 57

Impostazione delle velocità di flusso del gas nella cella di collisione 58

Regolazione automatica del sistema MS per la modalità EI 59

Apertura del pannello laterale sinistro per accedere alle camere degli analizzatori 61

Creazione del vuoto nel sistema MS 62

Sfiato del sistema MS 65

Passaggio dalla sorgente CI alla sorgente EI 67


Impostazione della temperatura dell'interfaccia dal sistema GC 71

Salvataggio di metodo nel sistema GC 72

Manuale operativo del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000A 5

4 Funzionamento in modalità CI (a ionizzazione chimica)

Impostazione del sistema MS per il funzionamento in modalità CI 74

Interfaccia GC/MS CI 75

Funzionamento del sistema MS in modalità CI 77

Pressione del vuoto spinto in modalità CI 78

Altri gas reagenti 79

Autoregolazione CI 81

Modulo di controllo del flusso 83

Passaggio dalla sorgente EI alla sorgente CI 85

Utilizzo del modulo di controllo del flusso di gas reagente 87

Impostazione del flusso di un gas reagente 89

Esecuzione di una regolazione automatica CI 90

5 Manutenzione generale

Prima di iniziare 94

Manutenzione del sistema del vuoto 99

Manutenzione dell'analizzatore 100

Apertura della camera dell'analizzatore anteriore 102

Rimozione della sorgente ionica EI 105

Smontaggio della sorgente ionica EI standard 108

Smontaggio della sorgente ionica EI Extractor 110

Pulizia della sorgente ionica EI 112

Montaggio della sorgente ionica EI standard 116

Montaggio della sorgente ionica EI Extractor 117

Installazione della sorgente ionica EI 119

Rimozione della sorgente ionica CI 121

6 Manuale operativo del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000A

Smontaggio della sorgente ionica CI 124

Pulizia della sorgente ionica CI 126

Montaggio della sorgente ionica CI 128

Installazione della sorgente ionica CI 130

Installazione della guarnizione dell'estremità dell'interfaccia CI 132

Rimozione di un filamento 134

Installazione di un filamento 136

Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda laterale 137

Chiusura della camera dell'analizzatore anteriore 141

Rimozione del pannello posteriore sinistro per accedere alla camera dell'analizzatore posteriore 142

Apertura della camera dell'analizzatore posteriore 144

Sostituzione del blocco del moltiplicatore di elettroni 147

Chiusura della camera dell'analizzatore posteriore 149

A Teoria della ionizzazione chimica

Panoramica sulla ionizzazione chimica 152

Teoria della tecnica CI positiva 154

Teoria della tecnica CI negativa 161

Manuale operativo del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 7

Informazioni sul manualeQuesto manuale fornisce informazioni relative al funzionamento e alla manutenzione dello spettrometro di massa (MS) a triplo quadrupolo serie 7000 di Agilent.

1 “Introduzione”

Il capitolo 1 contiene informazioni generali sui sistemi GC/MS a triplo quadrupolo della serie 7000, inclusa una descrizione dell'hardware, avvertenze di sicurezza e informazioni sulla sicurezza dell'idrogeno.

2 “Installazione di colonne GC”

Il capitolo 2 descrive la preparazione di una colonna capillare da utilizzare con il sistema MS, l'installazione della colonna nel forno GC e il collegamento della colonna al sistema MS utilizzando l'interfaccia GC/MS.

3 “Funzionamento in modalità EI (a impatto elettronico)”

Il capitolo 3 illustra le operazioni di routine da eseguire in modalità EI, quali l'impostazione delle temperature, il monitoraggio delle pressioni, la regolazione, lo sfiato e la creazione del vuoto.

4 “Funzionamento in modalità CI (a ionizzazione chimica)”

Il capitolo 4 descrive le operazioni supplementari necessarie per il funzionamento in modalità CI.

5 “Manutenzione generale”

Il capitolo 5 descrive le procedure di manutenzione generale per il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000.


Informazioni sull'hardware per l'utenteOra la documentazione sugli strumenti Agilent è centralizzata e a portata di mano.

Il DVD contenente le informazioni sull'hardware per l'utente, in dotazione con lo strumento, offre una raccolta completa che include guida in linea, video e manuali relativi ai sistemi GC 7890A, MS serie 7000, ALS 7693 e ALS 7683B di Agilent. Sono incluse le traduzioni delle informazioni di cui si ha maggiore necessità, quali:• Documenti introduttivi agli strumenti • Guide alla sicurezza e conformità • Elenchi di controllo per la preparazione del laboratorio • Informazioni relative all'installazione • Manuali operativi • Informazioni relative alla manutenzione • Informazioni dettagliate per la risoluzione dei problemi

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Agilent 7000 GC/MS a triplo quadrupoloManuale operativo


1Introduzione

Abbreviazioni utilizzate 10

GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 12

Descrizione dell'hardware del sistema GC/MS a triplo quadrupolo 14

Importanti avvertenze di sicurezza 15

Sicurezza dell'idrogeno 17

Certificazioni di conformità e sicurezza 22

Uso previsto 25

Pulizia/Riciclaggio del prodotto 25

Versamenti di liquidi 25


Questa sezione contiene informazioni generali sul sistema GC/MS (gascromatografo/spettrometro di massa) a triplo quadrupolo serie 7000, tra cui una descrizione dell'hardware, avvertenze di sicurezza e informazioni sulla sicurezza dell'idrogeno.


1 Introduzione

Abbreviazioni utilizzate

Le abbreviazioni contenute nella Tabella 1 vengono utilizzate per descrivere questo prodotto. Per comodità sono riassunte di seguito.

Tabella 1 Abbreviazioni

Abbreviazione Definizione

AC Corrente alternata

ALS Campionatore automatico per liquidi

BFB Bromofluorobenzene (calibrante)

CC Cella di collisione

CI Ionizzazione chimica

CID Dissociazione indotta da collisione

DC Corrente diretta

DFTPP Decafluorotrifenilfosfina (calibrante)

DIP Sonda a inserimento diretto

EI Impatto elettronico

EM Moltiplicatore di elettroni (rivelatore)

EMV Tensione del moltiplicatore di elettroni

EPC Controllo pneumatico elettronico

eV Elettronvolt

GC Gascromatografo

HED Dinodo ad alta energia (fa riferimento al rivelatore e alla relativa alimentazione)

id Diametro interno

LAN Local Area Network

LCP Pannello di controllo locale

m/z Rapporto massa/carica

MFC Controller del flusso di massa

Introduzione 1


MRM Monitoraggio di reazioni multiple

MS Spettrometro di massa

MS1 Quadrupolo anteriore

MS2 Quadrupolo posteriore

NCI Ionizzazione chimica negativa

OFN Octafluoronaftalene (campione)

PCI Ionizzazione chimica positiva

PFDTD Perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-triossidodecano (calibrante)

PFTBA Perfluorotributilamina (calibrante)

QQQ Triplo quadrupolo

Quad Filtro di massa a quadrupolo

RF Radiofrequenza

RFPA Amplificatore di potenza della radiofrequenza

Torr Unità di pressione, 1 mm Hg

Turbo Pompa a vuoto turbomolecolare a flusso diviso

Tabella 1 Abbreviazioni (segue)

Abbreviazione Definizione


1 Introduzione

GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000

Il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 è un rivelatore per GC capillare autonomo progettato per essere utilizzato insieme al gascromatografo 7890A di Agilent. Il sistema MS a triplo quadrupolo presenta le seguenti caratteristiche:

• Una pompa a vuoto turbomolecolare a flusso diviso

• Pompa principale rotativa a palette

• Sorgente ionica riscaldata indipendentemente dal sistema MS

• Modalità di ionizzazione chimica e a impatto (PCI/NCI/EI) disponibili

• Due filtri di massa a quadrupolo iperbolico riscaldati indipendentemente dal sistema MS

• Singola cella di collisione esapolare

• Rivelatore a moltiplicatore di elettroni con dinodo ad alta energia (HED)

• Interfaccia GC/MS riscaldata indipendentemente dal sistema GC

• Flussi di gas per la cella di collisione controllati indipendentemente dal sistema GC

• Aggiornamenti elettronici ad elevata sensibilità per sorgente EI e HED

• Pannello di controllo locale (LCP) per il monitoraggio locale del sistema MS

Descrizione fisica

La forma del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 è quella di un parallelepipedo rettangolo, con un ingombro di circa 47 cm di altezza, 35 cm di larghezza e 86 cm di profondità. La struttura con pompa turbo pesa 59 kg. La pompa principale collegata (rotativa) ha un peso aggiuntivo di 11 kg.

I componenti di base dello strumento sono: i gruppi telaio/coperchi, il sistema del vuoto, l'interfaccia GC/MS, la sorgente ionica, i circuiti elettronici, la cella di collisione, il rivelatore e gli analizzatori anteriore e posteriore.

Pannello di controllo locale

Il pannello di controllo locale consente il monitoraggio dello stato del sistema MS.

Introduzione 1


Vacuometro

Il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 è provvisto di due vacuometri a ionizzazione. Il software MassHunter Workstation può essere utilizzato per leggere la pressione (vuoto spinto) nel collettore del vuoto e sulla mandata della pompa a vuoto turbomolecolare.

In this manual, the term “CI MS” refers to the 7000 Series Triple Quad GC/MS CI source system. Inoltre è applicabile, salvo dove indicato diversamente, ai moduli di flusso per questi strumenti.

Il kit di aggiornamento della sorgente CI del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 integra le seguenti caratteristiche nel sistema MS a triplo quadrupolo 7000:

• Interfaccia EI/CI GC/MS

• Sorgente EI ad elevata sensibilità

• Sorgente ionica CI e guarnizione dell'estremità dell'interfaccia

• Modulo di controllo del flusso di gas reagente

• HED con circuiti elettronici ad elevata sensibilità

• Alimentatore HED bipolare per il funzionamento PCI e NCI

Viene fornito ed è necessario un depuratore di gas metano/isobutano che rimuove ossigeno, acqua, idrocarburi e composti solforati.

Il sistema MS CI è stato ottimizzato per ottenere la pressione relativamente elevata nella sorgente necessaria per la ionizzazione chimica e allo stesso tempo mantenere il vuoto spinto nella cella di collisione, nei quadrupoli e nel rivelatore. Guarnizioni speciali lungo il percorso del flusso del gas reagente e aperture di dimensioni molto ridotte nella sorgente ionica mantengono i gas sorgente nel volume di ionizzazione abbastanza a lungo da ottenere le reazioni necessarie.

L'interfaccia CI è dotata di tubazioni speciali per il gas reagente. Un guarnizione isolante a molla è posizionata sull'estremità dell'interfaccia.

Il passaggio tra le sorgenti CI ed EI richiede meno di un'ora, anche se è necessaria un'attesa di 1- 2 ore per lo spurgo dei tubi del gas reagente e per eliminare acqua ed altri contaminanti. Il passaggio da PCI a NCI richiede circa 2 ore per il raffreddamento della sorgente ionica.


1 Introduzione

Descrizione dell'hardware del sistema GC/MS a triplo quadrupolo

La Figura 1 è una panoramica di un tipico sistema GC/MS a triplo quadrupolo 7000.

Figura 1 MS a triplo quadrupolo 7000

ALS

MS a triplo quadrupolo serie 7000

Pannello di controllo locale

Interruttore MS

GC 7890A

Vassoio

Interruttore GC

Introduzione 1


Importanti avvertenze di sicurezza

È necessario tenere sempre conto di alcune importanti informazioni sulla sicurezza durante l'utilizzo del sistema MS.

Molte parti interne dell'MS sono soggette a tensioni pericolose

Se il sistema MS è collegato all'alimentazione, anche se l'interruttore di alimentazione è spento, tensioni potenzialmente pericolose sono applicate ai seguenti componenti:

• Il cablaggio tra il cavo di alimentazione del sistema MS e l'alimentatore CA

• L'alimentatore CA stesso

• Il cablaggio tra l'alimentatore CA e l'interruttore di alimentazione

Quando l'interruttore di alimentazione è acceso, tensioni potenzialmente pericolose sono applicate anche ai seguenti componenti:

• Tutte le schede elettroniche nello strumento

• I fili e i cavi interni collegati a tali schede

• I cavi dei riscaldatori (forno, rivelatore, iniettore o comparto delle valvole)

Le scariche elettrostatiche costituiscono un pericolo per i componenti elettronici del sistema MS

Le schede a circuiti stampati nel sistema MS possono essere danneggiate dalle scariche elettrostatiche. Non toccare le schede se non è strettamente necessario. Se è necessario maneggiarle, indossare un bracciale per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche.

AVVERTENZA Tutte queste parti sono protette da pannelli. Quando i pannelli sono posizionati correttamente, è difficile venire a contatto accidentalmente con le parti soggette ad alta tensione. Salvo dove diversamente specificato, non rimuovere mai un pannello a meno che il rivelatore, l'iniettore e il forno siano spenti.

AVVERTENZA Se l'isolamento del cavo di alimentazione è danneggiato o usurato, sostituire il cavo. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent.


1 Introduzione

Molte parti presentano temperature elevate pericolose

Molte parti del sistema GC/MS funzionano a temperature che possono causare gravi ustioni. Tra queste parti vi sono:

• Iniettore

• Forno e suo contenuto

• Comparto delle valvole

• Rivelatori

• Dadi della colonna che collegano la colonna ad un iniettore o un rivelatore

• Pompa principale

• Linea di trasferimento GC/MS

Lasciare raffreddare sempre le parti del sistema a temperatura ambiente prima di eseguire operazioni sulle stesse. Le parti si raffreddano più rapidamente se la temperatura della zona riscaldata viene impostata sulla temperatura ambiente. Spegnere la zona una volta raggiunto il valore di regolazione. Se è necessario eseguire la manutenzione di parti calde, utilizzare una chiave inglese ed indossare guanti protettivi. Se possibile, raffreddare la parte dello strumento sulla quale si eseguirà la manutenzione prima di iniziare l'operazione.

AVVERTENZA Prestare la massima attenzione quando si opera dietro lo strumento. Durante i cicli di raffreddamento dal sistema GC fuoriescono emissioni calde in grado di provocare ustioni.

AVVERTENZA La parte isolante attorno agli iniettori, ai rivelatori, al comparto delle valvole e alle coppe di isolamento è costituita da fibre di ceramica refrattaria. Per evitare di inalare particelle di fibre si consiglia di osservare queste misure di sicurezza: aerare l'area di lavoro; indossare indumenti con maniche lunghe, guanti, occhiali protettivi e un respiratore a filtro usa e getta; smaltire il materiale di isolamento in un sacchetto di plastica sigillato in modo conforme alle normative locali; dopo aver maneggiato il materiale isolante, lavarsi le mani con sapone neutro e acqua fredda.

Introduzione 1


Il raccoglitore per l'olio sotto la pompa principale standard può costituire un pericolo di incendio

Tessuti sporchi di olio, tovaglioli di carta e materiali assorbenti simili nel raccoglitore per l'olio possono infiammarsi e danneggiare la pompa e altre parti del sistema MS.

Sicurezza dell'idrogeno

L'idrogeno è comunemente utilizzato come gas di trasporto GC. L'idrogeno è un gas potenzialmente esplosivo e che presenta altre caratteristiche di pericolosità.

• È combustibile in una vasta gamma di concentrazioni. A pressione atmosferica, l'idrogeno è combustibile a concentrazioni che variano dal 4 al 74,2% in volume.

• L'idrogeno ha una velocità di combustione superiore a qualsiasi altro gas.

AVVERTENZA I materiali combustibili (o materiale di drenaggio infiammabile/non infiammabile) posti sotto, sopra o intorno alla pompa principale (rotativa) costituiscono un pericolo di incendio. Mantenere pulito il raccoglitore senza però lasciare materiale assorbente al suo interno.

AVVERTENZA L'utilizzo dell'idrogeno come gas di trasporto GC è potenzialmente pericoloso.

AVVERTENZA Quando si utilizza idrogeno (H2) come gas di trasporto o come gas combustibile, tenere presente che il flusso di idrogeno può raggiungere il forno GC con conseguente rischio di esplosione. Pertanto, assicurarsi che l'erogazione di idrogeno sia chiusa finché non sono state effettuate tutte le connessioni e assicurarsi che i raccordi dell'iniettore e i raccordi della colonna del rivelatore siano connessi a una colonna o tappati tutte le volte che si eroga idrogeno allo strumento.

L'idrogeno è infiammabile. Eventuali fughe di idrogeno, se costrette in uno spazio chiuso, possono comportare pericoli di incendio o di esplosione. In qualsiasi applicazione che utilizzi idrogeno, verificare l'assenza di fughe in ogni connessione, tubazione e valvola prima di mettere in funzione lo strumento. Arrestare sempre alla sorgente l'erogazione di idrogeno prima di eseguire operazioni sullo strumento.


1 Introduzione

• L'idrogeno è caratterizzato da un'energia di ignizione estremamente bassa.

• Se ha la possibilità di espandersi rapidamente dall'alta pressione, l'idrogeno può dar luogo ad autocombustione.

• L'idrogeno brucia con una fiamma non luminosa pressoché invisibile in luce diurna.

Pericoli specifici relativi al funzionamento dei sistemi GC/MS

L'idrogeno presenta numerosi pericoli, alcuni di carattere generale, altri esclusivi del funzionamento dei sistemi GC o GC/MS. I pericoli comprendono, tra gli altri:

• Combustione di fughe di idrogeno

• Combustione dovuta alla rapida espansione dell'idrogeno da una bombola ad alta pressione

• Accumulo di idrogeno nel forno GC e successiva combustione (vedere la documentazione del sistema GC e l'etichetta sul bordo superiore dello sportello del forno GC).

• Accumulo di idrogeno nel sistema MS e successiva combustione

Accumulo di idrogeno in un sistema MS

Tutti gli utenti devono essere al corrente dei meccanismi che possono produrre un accumulo di idrogeno (Tabella 2) e conoscere le precauzioni da adottare in caso di accertato o sospetto accumulo di idrogeno. Si noti che questi meccanismi valgono per tutti gli spettrometri di massa.

AVVERTENZA Il sistema MS non è in grado di rilevare fughe di gas nei flussi gassosi dell'iniettore e/o del rivelatore. Per questo motivo, è di vitale importanza che i raccordi delle colonne siano sempre collegati a una colonna o dotati di un cappuccio o di un tappo.

Introduzione 1


Tabella 2 Meccanismi di accumulo dell'idrogeno

Meccanismo Risultati

Spegnimento dello spettrometro di massa Uno spettrometro di massa può essere spento deliberatamente oppure anche accidentalmente a causa di un guasto interno o esterno. Lo spegnimento dello spettrometro di massa non comporta l'interruzione del flusso del gas di trasporto. Di conseguenza, l'idrogeno potrebbe lentamente accumularsi nello strumento.

Chiusura automatica delle valvole di arresto dello spettrometro di massa

Gli spettrometri di massa sono dotati di valvole di arresto automatiche per il vial di calibrazione e i gas reagenti. L'intervento diretto dell'operatore o una serie di guasti possono causare la chiusura delle valvole di arresto. La chiusura delle valvole di arresto non comporta l'interruzione del flusso del gas di trasporto. Di conseguenza, l'idrogeno potrebbe lentamente accumularsi nello strumento.

GC spento Un sistema GC può essere spento deliberatamente oppure anche accidentalmente a causa di un guasto interno o esterno. La risposta dei sistemi GC varia a seconda del modello. Se si spegne un GC 7890A dotato di controllo elettronico della pressione (EPC), il sistema EPC interrompe il flusso del gas di trasporto. Se il flusso del gas di trasporto non è controllato mediante EPC, il flusso cresce fino a raggiungere il livello massimo che può essere superiore a quanto alcuni spettrometri di massa sono in grado di smaltire, con conseguente accumulo di idrogeno nello spettrometro di massa. Se contemporaneamente si spegne lo spettrometro di massa, l'accumulo può avvenire piuttosto rapidamente.

Interruzione di corrente In caso di interruzione di corrente, sia il GC che lo spettrometro di massa si spengono, ma non si interrompe necessariamente anche il flusso del gas di trasporto. Come precedentemente descritto, in alcuni GC l'interruzione di corrente può comportare il raggiungimento del livello massimo del flusso del gas di trasporto. Di conseguenza, l'idrogeno potrebbe accumularsi nello spettrometro di massa.


1 Introduzione

Precauzioni

Per il funzionamento di un sistema GC/MS che utilizza idrogeno come gas di trasporto è necessario adottare le seguenti precauzioni.

Precauzioni relative all'attrezzatura

AVVERTENZA In presenza di un accumulo di idrogeno nello spettrometro di massa, è necessario eliminare tale accumulo con estrema cautela. L'avvio non corretto di uno spettrometro di massa in cui si è accumulato idrogeno può provocare un'esplosione.

AVVERTENZA Dopo un'interruzione di corrente, lo spettrometro di massa può avviarsi ed iniziare autonomamente la procedura di creazione del vuoto. Tale procedura non garantisce la rimozione completa dell'idrogeno dal sistema o l'eliminazione di qualsiasi rischio di esplosione.

AVVERTENZA È NECESSARIO verificare che la vite a testa zigrinata in alto sulla piastra laterale dell'analizzatore anteriore e la vite a testa zigrinata in alto sulla piastra laterale dell'analizzatore posteriore siano serrate a mano. Non stringere eccessivamente le viti a testa zigrinata; questa operazione può provocare infiltrazioni d'aria.

È NECESSARIO lasciare serrate le staffe della piastra superiore della camera della cella di collisione usate per la spedizione. Non rimuovere le staffe di spedizione dalla piastra superiore per il normale funzionamento, in quanto fissano la piastra superiore in caso di esplosione.

Rimuovere il coperchio in plastica dal finestrino in vetro sul lato anteriore dell'analizzatore. Nella remota eventualità di un'esplosione, il coperchio potrebbe saltare.

AVVERTENZA La mancata osservanza delle indicazioni qui fornite in merito alla messa in sicurezza del sistema MS aumenta notevolmente le possibilità di lesioni personali in caso di esplosione.

Introduzione 1


Precauzioni generali di laboratorio

• Evitare fughe di gas nei tubi del gas di trasporto. Utilizzare attrezzature di controllo per verificare periodicamente che non vi siano fughe di idrogeno.

• Eliminare dal laboratorio il maggior numero possibile di fonti di accensione (ad esempio, fiamme libere, dispositivi che possono provocare scintille, fonti di elettricità statica).

• Impedire lo sfiato diretto in atmosfera dell'idrogeno contenuto in una bombola ad alta pressione (pericolo di autoaccensione).

• Utilizzare un generatore di idrogeno invece delle bombole di idrogeno.

Precauzioni relative al funzionamento

• Arrestare il flusso di idrogeno alla sorgente ogni volta che si spegne il sistema GC o MS.

• Non utilizzare idrogeno come gas per la cella di collisione.

• Arrestare il flusso di idrogeno alla sorgente ogni volta che si sfiata il sistema MS (non riscaldare la colonna capillare in assenza di flusso del gas di trasporto).

• Arrestare il flusso di idrogeno alla sorgente ogni volta che si chiudono le valvole di arresto del sistema MS (non riscaldare la colonna capillare in assenza di flusso del gas di trasporto).

• Arrestare il flusso di idrogeno alla sorgente in caso di interruzione di corrente.

• Se si verifica un'interruzione di corrente mentre il sistema GC/MS non è sorvegliato, anche se il sistema si è riavviato da solo:

1 Arrestare immediatamente il flusso di idrogeno alla sorgente.

2 Spegnere il sistema GC.

3 Spegnere il sistema MS e lasciarlo raffreddare per 1 ora.

4 Eliminare tutte le potenziali fonti di accensione presenti nel laboratorio.

5 Aprire all'atmosfera il collettore del vuoto del sistema MS.

6 Attendere 10 minuti per consentire la dissipazione dell'idrogeno.

7 Avviare normalmente i sistemi GC e MS.

Quando si utilizza idrogeno, verificare che non vi siano fughe di gas nel sistema per evitare pericoli di incendio e di esplosione, secondo le normative locali in materia di ambiente, salute e sicurezza. Verificare sempre l'assenza di


1 Introduzione

fughe di gas dopo aver sostituito una bombola o effettuato un intervento sui tubi del gas. Verificare sempre che il tubo di ventilazione sfoghi in una cappa per laboratorio.

Certificazioni di conformità e sicurezza

Il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 è conforme alle norme di sicurezza indicate di seguito:

• Canadian Standards Association (CSA): CAN/CSA-C222 N. 61010-1-04

• CSA/Nationally Recognized Test Laboratory (NRTL): UL 61010–1

• International Electrotechnical Commission (IEC): 61010–1

• EuroNorm (EN): 61010–1

Il sistema MS a triplo quadrupolo serie 7000 è conforme alle seguenti normative in relazione alla compatibilità elettromagnetica (EMC) e alle interferenze di radiofrequenza (RFI):

• CISPR 11/EN 55011: Gruppo 1, Classe A

• IEC/EN 61326

• AUS/NZ

Questo dispositivo ISM (industriale, scientifico e medicale) è conforme alla norma canadese ICES-001. Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB—001 du Canada.

Il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 è progettato e realizzato secondo un sistema di qualità registrato sotto ISO 9001.

Informazioni

Il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 di Agilent Technologies è conforme alle seguenti classificazioni IEC (International Electrotechnical Commission): Classe attrezzatura I, Attrezzatura di laboratorio, Categoria di installazione II e Grado di inquinamento 2.

Introduzione 1


L'unità è stata progettata e collaudata in base a standard di sicurezza riconosciuti e creata per l'utilizzo in ambiente chiuso. Se lo strumento viene utilizzato secondo modalità non previste dalle specifiche del produttore, la protezione fornita dallo strumento potrebbe essere compromessa. Qualora le protezioni di sicurezza del sistema MS risultino compromesse, scollegare l'unità da tutte le sorgenti di alimentazione e assicurarsi che lo strumento non possa più essere utilizzato, nemmeno per errore.

Affidare gli interventi tecnici a personale qualificato. La sostituzione di parti o l'esecuzione di modifiche non autorizzate allo strumento possono comportare rischi per la sicurezza.

Simboli

Le avvertenze riportate nel manuale o sullo strumento devono essere seguite durante tutte le fasi di funzionamento, manutenzione e riparazione dello strumento. Il mancato rispetto di tali istruzioni costituisce una violazione degli standard di sicurezza di progettazione e uso previsto dello strumento. Agilent Technologies assumes no liability for the customer’s failure to comply with these requirements.

Per ulteriori informazioni consultare la documentazione che accompagna lo strumento.

Indica una superficie calda.

Indica tensioni pericolose.

Indica la presenza di un terminale di messa a terra.

Indica il potenziale pericolo di esplosione.

Indica il pericolo di radioattività.

oppure


1 Introduzione

Compatibilità elettromagnetica

L'apparecchiatura è conforme alle normative CISPR 11. Il funzionamento è soggetto alle seguenti due condizioni:

• L'apparecchiatura non deve causare interferenze dannose.

• L'apparecchiatura deve accettare qualunque interferenza ricevuta, comprese le interferenze che possono causare un funzionamento non corretto.

Se l'apparecchiatura causa interferenze dannose alla ricezione radio o televisiva, verificabili mediante spegnimento e accensione dell'apparecchiatura, si consiglia all'utente di adottare una o più delle seguenti misure:

1 Riposizionare la radio o l'antenna.

2 Allontanare l'apparecchiatura dalla radio o dal televisore.

3 Collegare l'apparecchiatura ad una presa di corrente diversa, in modo che l'apparecchiatura e la radio o il televisore siano su circuiti elettrici separati.

4 Accertarsi che tutti i dispositivi periferici siano certificati.

5 Accertarsi che vengano utilizzati i cavi appropriati per collegare l'apparecchiatura ai dispositivi periferici.

6 Richiedere l'assistenza del proprio fornitore, di Agilent Technologies o di un tecnico esperto.

Changes or modifications not expressly approved by Agilent Technologies could void the user’s authority to operate the equipment.

Certificazione delle emissioni sonore

Pressione sonora

Pressione sonora Lp < 70 dB secondo EN 27779:1991 e EN ISO 3744:1995.

Schalldruckpegel

Schalldruckpegel LP < 70 dB nach EN 27779:1991 und EN ISO 3744:1995.

Indica il pericolo di scariche elettrostatiche.

Indica che il prodotto elettrico/elettronico non deve essere smaltito tra i rifiuti domestici.

Introduzione 1


Uso previsto

I prodotti Agilent devono essere utilizzati esclusivamente come descritto nei manuali per l'uso Agilent relativi ai prodotti. Qualsiasi altro utilizzo può provocare danni al prodotto o lesioni personali. Agilent non è responsabile di eventuali danni causati, interamente o in parte, dall'uso improprio dei prodotti, da alterazioni, regolazioni o modifiche non autorizzate dei prodotti, dall'inosservanza delle procedure riportate nei manuali Agilent relative ai prodotti o da un utilizzo dei prodotti non conforme alle leggi, alle normative o alle disposizioni vigenti.

Pulizia/Riciclaggio del prodotto

Per pulire l'unità, scollegare il cavo di alimentazione e utilizzare un panno inumidito che non lascia pelucchi. Per il riciclaggio, contattare il rivenditore Agilent locale.

Versamenti di liquidi

Non versare liquidi sul sistema MS.

Spostamento o stoccaggio del sistema MS

Il modo migliore per garantire il funzionamento ottimale del sistema MS consiste nel mantenere il vuoto al suo interno e una temperatura elevata, con flusso di gas di trasporto. Se si prevede di spostare o stoccare il sistema MS, sono necessarie alcune precauzioni aggiuntive. Il sistema MS deve rimanere sempre in posizione verticale; per questo motivo è necessaria una particolare attenzione durante lo spostamento. Il sistema MS non deve essere lasciato a lungo ventilato all'atmosfera. Per ulteriori informazioni, consultare “Spostamento o stoccaggio del sistema MS” a pagina 69.


1 Introduzione

27



2Installazione di colonne GC

Colonne 28

Preparazione di una colonna capillare per l'installazione 30

Installazione di una colonna capillare in un iniettore split/splitless 32

Condizionamento di una colonna capillare 34

Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS 35

Per poter utilizzare il sistema GC/MS è necessario prima scegliere, installare e condizionare una colonna GC. In questo capitolo è descritto come installare e condizionare una colonna. Per una corretta selezione della colonna e del flusso è indispensabile conoscere il tipo di sistema di vuoto di cui è dotato il sistema MS. Sull'etichetta del numero di serie, posta in basso sul pannello laterale sinistro, è riportato il numero del modello.



Colonne

Con il sistema MS è possibile utilizzare molti tipi di colonne GC, ma vi sono alcune limitazioni.

Durante la regolazione o l'acquisizione dei dati la velocità di flusso della colonna nel sistema MS non deve superare il flusso massimo consigliato. Pertanto, vi sono limiti alla lunghezza e al flusso della colonna. Il superamento del flusso consigliato avrà come conseguenza il degrado delle prestazioni e della sensibilità dello spettro di massa.

Ricordare che i flussi della colonna variano considerevolmente al variare della temperatura del forno. Vedere “Calibrazione della colonna” a pagina 55 per ulteriori informazioni su come misurare il flusso effettivo nella colonna. Utilizzare il calcolatore di flusso del software Agilent Instrument Utilities e la Tabella 3 per determinare un flusso della colonna corretto. Per le pressioni di flusso previste all'uscita della colonna, utilizzare i valori della Tabella 7 in modalità EI e della Tabella 10 in modalità CI.

Condizionamento delle colonne

È essenziale eseguire il condizionamento della colonna prima di collegarla all'interfaccia GC/MS.

Tabella 3 Flussi di gas

Caratteristica G7000

Pompa a vuoto spinto Turbomolecolare a flusso diviso

Flusso di gas ottimale colonna HE, mL/min (gas di trasporto)

Da 1 a 2

Flusso di gas reagente, mL/min Da 1 a 2

Flusso di gas per cella di collisione Da 3 a 4

Flusso di gas massimo consigliato, mL/min*

* Flusso totale di gas nel sistema MS = flusso colonna + flusso di gas per cella di collisione + flusso gas reagente (se pertinente) + flusso Agilent Quick Swap (se pertinente)

4

Flusso di gas massimo, mL/min†

† Degrado previsto delle prestazioni e della sensibilità dello spettro.

6.5

Id massimo della colonna 0.53 mm (30 m di lunghezza)

Installazione di colonne GC 2


Una piccola aliquota di fase stazionaria della colonna capillare viene spesso asportata dal gas di trasporto. Questo fenomeno è noto come spurgo della colonna. Lo spurgo della colonna deposita tracce della fase stazionaria nella sorgente ionica del sistema MS, riducendo la sensibilità dello spettrometro di massa e rendendo necessaria la pulizia della sorgente ionica.

Lo spurgo della colonna è un fenomeno molto comune nelle colonne nuove o con scarsa reticolazione. È molto più grave se vi sono tracce di ossigeno nel gas di trasporto quando la colonna è riscaldata. Per ridurre al minimo lo spurgo, tutte le colonne capillari dovrebbe essere condizionate prima di essere installate nell'interfaccia GC/MS.

Condizionamento delle boccole

Riscaldando alcune volte le boccole fino a raggiungere la massima temperatura di funzionamento prima di installarle può ridurne lo spurgo chimico.

Consigli e suggerimenti

• La procedura di installazione delle colonne nel sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 è diversa rispetto a quella dei sistemi MS precedenti. Se si utilizza la procedura di installazione di un altro strumento può succedere che il sistema non funzioni oppure che la colonna o il sistema MS subiscano danni.

• È possibile rimuovere le vecchie boccole dai dadi della colonna con un comune spillo.

• Utilizzare sempre un gas di trasporto che sia puro almeno al 99,9995%.

• A causa della dilatazione termica, le boccole nuove possono allentarsi dopo alcuni cicli di riscaldamento e raffreddamento. Verificare che siano ben strette dopo due o tre cicli di riscaldamento.

• Indossare sempre guanti puliti quando si maneggiano le colonne, in particolare l'estremità da inserire nell'interfaccia GC/MS.

AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, non avviare il flusso del gas prima che la colonna sia installata nel sistema MS e senza aver prima creato il vuoto nel sistema MS. Se le pompe a vuoto sono spente, l'idrogeno si accumula nel sistema MS e può provocare un'esplosione. Vedere “Sicurezza dell'idrogeno”.

AVVERTENZA Indossare sempre gli occhiali protettivi quando si maneggiano le colonne capillari. Fare attenzione a non pungersi con l'estremità della colonna.



Preparazione di una colonna capillare per l'installazione

Materiali richiesti

• Colonna capillare

• Tagliacolonne, ceramica (5181-8836) o diamante (5183-4620)

• Boccole

• Id pari a 0,27 mm, per colonne con id pari a 0,10 mm (5062-3518)





• Guanti, puliti

• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Dado della colonna d'ingresso (5181-8830 per Agilent 7890A)

• Lente

• Setto (può essere un setto di ingresso vecchio, già utilizzato)

Procedura

1 Raffreddare il forno alla temperatura ambiente.

2 Indossando dei guanti puliti, fare scorrere un setto, un dado della colonna e una boccola condizionata sull'estremità libera della colonna (Figura 2). L'estremità conica della boccola deve essere rivolta dall'altra parte rispetto al dado della colonna.

AVVERTENZA Le temperature operative del sistema GC sono elevate. Per evitare ustioni, non toccare alcun componente del sistema GC finché non si è sicuri che si sia raffreddato.

ATTENZIONE Indossare sempre guanti puliti quando si maneggiano le parti da inserire all'interno del sistema GC o delle camere degli analizzatori.



3 Utilizzare il tagliacolonne per tagliare la colonna a 2 cm dall'estremità.

4 Rompere la colonna contro il bordo del tagliacolonne, tenendola premuta con il pollice contro il tagliacolonne.

5 Verificare che l'estremità non presenti bordi irregolari o bavature. Se il taglio non è regolare e perpendicolare alla colonna, ripetere i passaggi 3 e 4.

6 Pulire l'esterno dell'estremità libera della colonna con un panno che non lascia pelucchi impregnato di metanolo.

Figura 2 Preparazione di una colonna capillare per l'installazione

Colonna capillare

Tagliacolonne

Boccola, parte conica verso l'alto

Dado della colonna d'ingresso

Setto



Installazione di una colonna capillare in un iniettore split/splitless

Materiali richiesti

• Guanti, puliti

• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Righello in centimetri

• Chiave fissa da 1/4" e 5/16" (8710-0510)

Per installare le colonne in altri tipi di iniettori, consultare le informazioni per l'utente del gascromatografo.

Procedura

1 Preparare la colonna per l'installazione. (Vedere “Preparazione di una colonna capillare per l'installazione” a pagina 30).

2 Posizionare il setto sotto il dado della colonna in modo che la colonna fuoriesca di 4-6 mm dall'estremità della boccola (Figura 3).

3 Inserire la colonna nell'iniettore.

4 Far scorrere il dado lungo la colonna fino alla base dell'iniettore e stringere il dado manualmente.

5 Regolare la posizione della colonna in modo che il setto sia allo stesso livello della fine del dado.

6 Stringere il dado ancora di 1/4 - 1/2 giro. Tirando leggermente la colonna, quest'ultima non deve spostarsi.

7 Avviare il flusso del gas di trasporto.

8 Verificare la presenza di flusso immergendo l'estremità libera della colonna in isopropanolo. Verificare che vi siano bolle.


../Videos/Install a capillary column in a split splitless inlet.wmv



Figura 3 Installazione di una colonna capillare per un iniettore split/splitless

Coppa di isolamento

Dado riduttore

Colonna capillare

Boccola (dentro il dado)

Dado della colonna d'ingresso

Setto

4 - 6 mm



Condizionamento di una colonna capillare

Materiali richiesti

• Gas di trasporto (puro almeno al 99,9995%)

• Chiave fissa da 1/4" e 5/16" (8710-0510)

Procedura

1 Installare la colonna nell'iniettore GC. (Vedere “Installazione di una colonna capillare in un iniettore split/splitless” a pagina 32).

2 Impostare una velocità minima pari a 30 cm/s o seguire le istruzioni del produttore della colonna. Far fluire il gas attraverso la colonna a temperatura ambiente per 15 - 30 minuti per eliminare l'aria.

3 Programmare il forno per un intervallo di temperatura compreso tra la temperatura ambiente e il limite massimo per la colonna.

4 Aumentare la temperatura di 10 - 15 °C/min.

5 Mantenere la temperatura massima per 30 minuti.

6 Impostare la temperatura del forno GC a 30 °C e attendere che il sistema GC sia pronto.

7 Collegare la colonna al rivelatore.

Vedere anche

Per maggiori informazioni sull'installazione di una colonna capillare, consultare la nota applicativa Optimizing Splitless Injections on Your GC for High Performance MS Analysis, codice di pubblicazione 5988-9944EN di Agilent Technologies.

AVVERTENZA Non condizionare la colonna capillare con idrogeno. L'accumulo di idrogeno nel forno GC può provocare un'esplosione. Se si intende utilizzare idrogeno come gas di trasporto, è necessario condizionare prima la colonna con un gas inerte purissimo (almeno al 99,999%) come elio, azoto o argon.


ATTENZIONE Non superare mai la temperatura massima della colonna nell'interfaccia GC/MS, nel forno GC o nell'iniettore.

../Videos/Condition capillary column.wmv



Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS

Questa procedura riguarda l'installazione di una colonna capillare direttamente nell'analizzatore. Se si utilizza un dispositivo Quick Swap CFT Agilent (con tecnologia a flusso capillare), o un qualsiasi altro dispositivo CFT, consultare la documentazione corrispondente.

GC Agilent 7890A

Materiali richiesti

• Tagliacolonne, ceramica (5181-8836) o diamante (5183-4620)

• Boccole


• Id pari a 0,4 mm, per colonne con id pari a 0,20 mm e 0,25 (5062-3508)



• Torcia elettrica

• Lente di ingrandimento

• Guanti, puliti

• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Dado della colonna d'interfaccia (05988-20066)

• Occhiali protettivi

• Chiave fissa da 1/4" e 5/16" (8710-0510)

ATTENZIONE Indossare sempre guanti puliti quando si maneggiano le parti da inserire all'interno del sistema GC o delle camere degli analizzatori.

../Videos/Install_GC_Column_in_MS_interface.wmv



Procedura

1 Condizionare la colonna. (Vedere “Condizionamento di una colonna capillare” a pagina 34).

2 Sfiatare il sistema MS (vedere “Sfiato del sistema MS” a pagina 65) ed aprire la camera dell'analizzatore anteriore (vedere “Apertura della camera dell'analizzatore anteriore” a pagina 102). Accertarsi che l'estremità dell'interfaccia GC/MS sia visibile.

3 Fare scorrere un dado di interfaccia e una boccola condizionata sull'estremità libera della colonna GC. L'estremità conica della boccola deve essere rivolta verso il dado.

4 Utilizzare il tagliacolonne per tagliare la colonna a 2 cm dall'estremità.

5 Rompere la colonna contro il bordo del tagliacolonne, tenendola premuta con il pollice contro il tagliacolonne.

6 Verificare che l'estremità non presenti bordi irregolari o bavature. Se il taglio non è regolare e perpendicolare alla colonna, ripetere i passaggi 4 e 5.

7 Inserire la colonna nell'interfaccia GC/MS (Figura 4). Regolare la colonna in modo che si proietti di 1 - 2 mm oltre l'estremità dell'interfaccia.

Utilizzare la torcia elettrica e la lente d'ingrandimento, se necessario, per osservare l'estremità della colonna all'interno della camera dell'analizzatore. Non verificare la posizione dell'estremità della colonna con le dita.

8 Stringere il dado manualmente. Controllare che la posizione della colonna non cambi mentre si stringe il dado.

9 Controllare il forno GC per accertarsi che la colonna non tocchi le pareti del forno.

10 Stringere il dado ancora di 1/4 - 1/2 giro.

11 Check the nut’s tightness after one or two heat cycles; retighten as appropriate.

AVVERTENZA L'analizzatore, l'interfaccia GC/MS ed altri componenti nella camera dell'analizzatore funzionano a temperature molto elevate. Non toccare nessun componente finché non si è certi che sia freddo.




Figura 4 Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS

1 - 2 mm

Interfaccia GC/MS (estremità MS)

Camera dell'analizzatore

Interfaccia GC/MS (estremità GC)

Dado della colonna d'interfaccia

Colonna

MS Forno GC

39




Gestione del sistema MS dal sistema di dati 40Monitoraggio del sistema MS dal pannello di controllo locale (LCP) 40Menu del pannello LCP 42Interfaccia GC/MS EI 43Prima di accendere il sistema MS 45Creazione del vuoto 46Controllo delle temperature 46Controllo del flusso della colonna 47Controllo del flusso della cella di collisione 47Sfiato del sistema MS 48Pressione del vuoto spinto in modalità EI 49Impostazione dei monitor della temperatura e dello stato di vuoto del

sistema MS 50Impostazione delle temperature degli analizzatori del sistema MS 52Impostazione della temperatura dell'interfaccia GC/MS da MassHunter

Workstation 54Calibrazione della colonna 55Configurazione del gas nella cella di collisione 57Impostazione delle velocità di flusso del gas nella cella di collisione 58Regolazione automatica del sistema MS per la modalità EI 59Apertura del pannello laterale sinistro per accedere alle camere degli

analizzatori 61Creazione del vuoto nel sistema MS 62Sfiato del sistema MS 65Passaggio dalla sorgente CI alla sorgente EI 67Spostamento o stoccaggio del sistema MS 69Impostazione della temperatura dell'interfaccia dal sistema GC 71Salvataggio di metodo nel sistema GC 72



In questo capitolo è descritto il funzionamento classico del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 in modalità EI.

Gestione del sistema MS dal sistema di dati

Agilent MassHunter Data Acquisition Workstation esegue attività quali la creazione del vuoto, il monitoraggio delle pressioni, l'impostazione delle temperature, la regolazione e la preparazione per lo sfiato. Tali attività sono descritte in questo capitolo. Per altre informazioni, consultare i manuali e la guida in linea forniti con il software MassHunter Workstation.

Il sistema a triplo quadrupolo serie 7000 può funzionare in modalità EI ed è compatibile con due sorgenti EI. La sorgente EI standard (G7008A) comprende un gruppo di lenti di estrazione. La sorgente Extractor EI ad elevata sensibilità (G7008B) è un prodotto avanzato rispetto alla sorgente standard. Al posto della piastrina e del cilindro di estrazione, dispone di una lente di estrazione. Durante la ionizzazione del campione, la sensibilità quindi è più elevata. Specificare il tipo di sorgente EI utilizzato nel file di regolazione del software Acquisition utilizzato dal metodo di acquisizione.

Monitoraggio del sistema MS dal pannello di controllo locale (LCP)

Il pannello di controllo locale (LCP) mostra lo stato del sistema MS senza utilizzare Agilent MassHunter Workstation.

The MassHunter Workstation may be located anywhere on the site’s local area network (LAN), so the MassHunter Workstation might not be near the instrument itself. Poiché il pannello LCP comunica con MassHunter Workstation è possibile accedere ai monitor di MassHunter Workstation direttamente dal sistema MS.

ATTENZIONE Il software e il firmware sono soggetti a revisione periodica. Se i passaggi indicati in queste procedure non corrispondono al software MassHunter Workstation, consultare i manuali e la guida in linea forniti con il software per ottenere maggiori informazioni.

NOTA Soltanto certe funzioni sono disponibili da LCP; GC/MS MassHunter Data Acquisition Workstation è il controller a funzionalità complete per la maggior parte delle operazioni di controllo.

Funzionamento in modalità EI (a impatto elettronico) 3


Funzionamento del pannello LCP

Sul pannello LCP, il pulsante Menu consente di verificare vari aspetti del sistema GC/MS.

Per accedere ad una particolare opzione del menu:

Utilizzare uno o più dei seguenti tasti, a seconda dei casi, per rispondere alle richieste visualizzate o selezionare le opzioni:

Premere [Menu] fino a visualizzare il menu desiderato.

Premere [Item] fino a visualizzare la voce di menu desiderata.

Utilizzare [Up] per aumentare il valore visualizzato o per scorrere in alto (come all'interno di un elenco di messaggi).

Utilizzare [Down] per diminuire il valore visualizzato o per scorrere in basso (come all'interno di un elenco di messaggi).

Utilizzare [Yes/Select] per accettare il valore corrente.

Utilizzare [No/Cancel] per modificare il valore corrente o tornare al menu precedente.



Menu del pannello LCP

Per accedere ad una particolare opzione del menu, premere [Menu] finché non viene visualizzato il menu desiderato, quindi premere [Item] finché non viene visualizzata la voce di menu desiderata. I menu e le opzioni sono riportati dalla Tabella 4 alla Tabella 6.

Tabella 4 Menu dei parametri MS

Azione Descrizione

High Vacuum Pressure Visualizza la pressione dell'analizzatore.

Ion Source Temp, oC Visualizza la temperatura corrente della sorgente ionica e il valore di regolazione.

Quad 1 Temp, oC Visualizza la temperatura corrente del filtro di massa anteriore e il valore di regolazione.

Quad 2 Temp, oC Visualizza la temperatura corrente del filtro di massa posteriore e il valore di regolazione.

Turbo Speed % Full Visualizza la velocità della pompa turbo.

NOTA I parametri MS non possono essere impostati dal pannello LCP. Utilizzare GC/MS MassHunter Workstation online collegato al sistema MS.

Tabella 5 Menu Network

Azione Descrizione

IP Address Visualizza l'indirizzo IP del sistema MS.

Subnet Mask Visualizza la maschera di sottorete del sistema MS.

Gateway Displays “Not found”

MAC Address Visualizza l'indirizzo MAC della SmartCard nel sistema MS.

Install Standard Network Config

Select “Yes”, sets configuration back to factory default

Install Customized Network Config

Select ”Yes”, use Telnet network configuration command to install customized configuration. Si tratta di una modifica del servizio.



Interfaccia GC/MS EI

L'interfaccia GC/MS (Figura 5) è un condotto riscaldato nel sistema MS per la colonna capillare. L'interfaccia è fissata sul lato destro della camera dell'analizzatore anteriore ed è dotata di una guarnizione O-ring e di un coperchio di protezione che non deve essere rimosso.

Un'estremità dell'interfaccia GC/MS attraversa il lato del gascromatografo fino a raggiungere l'interno del forno GC. Questa estremità è filettata per poter essere collegata alla colonna con un dado e una boccola. L'altra estremità dell'interfaccia si inserisce nella sorgente ionica. Gli ultimi 1 o 2 mm della colonna capillare si estendono oltre l'estremità del tubo guida fino all'interno della camera di ionizzazione.

L'interfaccia GC/MS è riscaldata da un riscaldatore a cartuccia elettrico. In genere, il riscaldatore è alimentato e controllato dalla zona riscaldata Thermal Aux#2 del sistema GC. La temperatura dell'interfaccia può essere impostata da MassHunter Workstation o dal gascromatografo. Un sensore (termocoppia) nell'interfaccia controlla la temperatura.

The GC/MS interface should be operated in the 250 to 350 °C range. Entro questi limiti, la temperatura dell'interfaccia deve comunque essere leggermente superiore alla temperatura massima del forno GC, ma mai superiore alla temperatura massima della colonna.

L'interfaccia GC/MS EI può essere utilizzata solo con una sorgente ionica EI mentre l'interfaccia GC/MS CI può essere utilizzata indifferentemente con qualsiasi sorgente.

Tabella 6 Menu dei test LCP

Azione Descrizione

Test LCP Buttons? Seguendo le istruzioni visualizzate sul display, è possibile testare tutti i pulsanti LCP.

Test LCP Display? Selecting “Yes” allows you to test the LCP display for dead pixels.

LCP Display Flow Control Test

Consente di controllare pattern irregolari sul display LCP.

Test LCP Beep? Il display emette un segnale acustico dopo 3 secondi.



Vedere anche

“Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS” a pagina 35.

AVVERTENZA L'interfaccia GC/MS opera a temperature elevate. Per evitare ustioni, non toccarla quando si trova a una temperatura elevata.

Figura 5 Interfaccia GC/MS EI

Camera di ionizzazione

Camera dell'analizzatore

Gruppo riscaldatore/sensore

MS Forno GC

Isolamento

Colonna

L'estremità della colonna sporge di 1 - 2 mm nella camera di ionizzazione.

Manicotto del riscaldatore



Prima di accendere il sistema MS

Prima di accendere o cercare di mettere in funzione il sistema MS verificare quanto segue:

• La valvola di sfiato è chiusa (la manopola è ruotata fino in fondo in senso orario). Vedere “Sfiato del sistema MS” a pagina 65.

• Tutte le altre guarnizioni e i raccordi del sistema di vuoto sono installati e stretti adeguatamente. Tutte le viti a testa zigrinata della piastra dell'analizzatore sono allentate, a meno che non si utilizzino gas di trasporto o reagenti pericolosi.

• Il sistema MS è collegato a una sorgente di alimentazione dotata di messa a terra.

• L'interfaccia GC/MS si estende fino all'interno del forno GC .

• Nell'iniettore GC e nell'interfaccia GC/MS è installata una colonna capillare condizionata.

• Il sistema GC è acceso, ma le zone riscaldate dell'interfaccia GC/MS, dell'iniettore GC e del forno sono spente.

• Utilizzando speciali trappole, nel sistema GC viene introdotto un gas di trasporto con una purezza non inferiore al 99,9995%.

• Se il gas di trasporto è l'idrogeno, il flusso di idrogeno è chiuso e la vite a testa zigrinata in alto sulla piastra laterale dell'analizzatore anteriore e la vite a testa zigrinata in alto sulla piastra laterale dell'analizzatore posteriore sono allentate.

• Lo scarico della pompa principale è sfiatato adeguatamente.

AVVERTENZA Lo scarico della pompa principale contiene i solventi e le sostanze chimiche che si stanno analizzando. Se si utilizza la pompa principale standard, contiene anche tracce dell'olio della pompa. Se si utilizzano solventi tossici o si analizzano sostanze chimiche tossiche, rimuovere il separatore dell'olio (pompa standard) e installare un tubo flessibile (id pari a 11-mm) per dirigere gli scarichi della pompa principale all'esterno del laboratorio o in una cappa aspirante. Accertarsi di operare in modo conforme alle normative locali. Il separatore dell'olio fornito con la pompa standard intercetta soltanto l'olio della pompa, non trattiene né filtra le sostanze chimiche tossiche.



Creazione del vuoto

Il sistema di dati facilita la creazione del vuoto nel sistema MS poiché rende il processo pressoché automatico. Dopo aver chiuso la valvola di sfiato e attivato l'interruttore di alimentazione (premendo contemporaneamente le piastre laterali di entrambi gli analizzatori), il sistema MS avvia automaticamente la creazione del vuoto. Il software del sistema di dati controlla e visualizza lo stato del sistema durante la creazione del vuoto. Quando la pressione è sufficientemente bassa, il programma attiva i riscaldatori della sorgente ionica e dei filtri di massa e richiede all'utente di attivare il riscaldatore dell'interfaccia GC/MS. Il sistema MS si arresta se non è in grado di eseguire correttamente la procedura di creazione del vuoto.

Tramite i monitor MS, il sistema di dati può visualizzare:

• Velocità per MS con pompa turbo

• Pressione della camera dell'analizzatore (vuoto)

Anche il pannello LCP può visualizzare questi dati.

Controllo delle temperature

Le temperature del sistema MS sono controllate tramite il sistema di dati. Il sistema MS è dotato di riscaldatori indipendenti e sensori della temperatura per la sorgente ionica e per il filtro di massa a quadrupolo anteriore e posteriore. È possibile regolare i valori e visualizzare le temperature dal sistema di dati o esclusivamente visualizzarli dal pannello di controllo locale.

AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, non avviare il flusso del gas senza aver prima creato il vuoto nel sistema MS. Se le pompe a vuoto sono spente, l'idrogeno si accumula nel sistema MS e può provocare un'esplosione. Leggere la sezione “Sicurezza dell'idrogeno” prima di mettere in funzione il sistema MS utilizzando idrogeno come gas di trasporto.

ATTENZIONE Il sistema MS a triplo quadripolo serie 7000 non è progettato per utilizzare elio nella cella di collisione se si impiega idrogeno come gas di trasporto.



In genere, il riscaldatore dell'interfaccia GC/MS è alimentato e controllato dalla zona riscaldata Thermal Aux #2 del sistema GC. La temperatura dell'interfaccia GC/MS può essere impostata dal sistema di dati oppure dal sistema GC.

Controllo del flusso della colonna

Il flusso del gas di trasporto è controllato dalla pressione di ingresso della colonna nel sistema GC. Per una determinata pressione di ingresso, il flusso della colonna diminuisce all'aumentare della temperatura del forno GC. Con il controllo pneumatico elettronico (EPC) e la modalità della colonna impostata su Constant Flow il flusso della colonna è mantenuto costante indipendentemente dalla temperatura.

Il sistema MS può essere utilizzato per misurare il flusso effettivo della colonna. Iniettare una piccola quantità d'aria o di un'altra sostanza chimica non trattenuta e controllare quanto tempo impiega a raggiungere il sistema MS. Con questo dato temporale è possibile calcolare il flusso della colonna. Vedere “Calibrazione della colonna” a pagina 55.

Controllo del flusso della cella di collisione

La velocità del flusso del gas nella cella di collisione è controllata dal modulo EPC nel sistema GC. Tale velocità è data dalla combinazione di due gas che vengono miscelati all'uscita EPC e inviati al sistema MS tramite un solo tubo. In genere si tratta di azoto ed elio. La pressione del gas all'uscita EPC prima del raccordo di miscelazione a T determina il flusso di ciascun gas. Tali pressioni sono gestite da MassHunter Data Acquisition Workstation o direttamente sul pannello del sistema GC. Vedere “Impostazione delle velocità di flusso del gas nella cella di collisione” a pagina 58.



Sfiato del sistema MS

Un programma nel sistema di dati guida l'utente per l'intera procedura di sfiato. Disattiva i riscaldatori dei sistemi GC ed MS e la pompa turbo a tempo debito. Consente inoltre di monitorare le temperature nel sistema MS ed indica quando sfiatare tale sistema.

Uno sfiato scorretto del sistema MS danneggia lo strumento. Una pompa turbo subisce danni se viene sfiatata mentre ruota ad una velocità superiore del 50% a quella del normale funzionamento.

Anche il pannello LCP può visualizzare questi dati.

AVVERTENZA Accertarsi che l'interfaccia GC/MS e le zone degli analizzatori siano raffreddate (temperature inferiori a 100 °C) prima di sfiatare il sistema MS. Una temperatura di 100 °C è ancora sufficientemente elevata per provocare ustioni; indossare sempre guanti di stoffa quando si toccano le parti degli analizzatori.

AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, prima di spegnere il sistema MS è necessario chiudere il flusso del gas di trasporto. Se la pompa principale è spenta, l'idrogeno si accumula nel sistema MS e può provocare un'esplosione. Leggere la sezione “Sicurezza dell'idrogeno” prima di mettere in funzione il sistema MS utilizzando idrogeno come gas di trasporto.

ATTENZIONE Non sfiatare mai il sistema MS facendovi entrare l'aria da una delle estremità del tubo di raccordo della pompa principale. Utilizzare la valvola di sfiato oppure rimuovere il dado della colonna e la colonna.

Non sfiatare il sistema mentre la pompa turbo ruota ancora ad una velocità superiore del 50% a quella del normale funzionamento.

Non superare il massimo flusso di gas totale consigliato. Vedere Tabella 3.



Pressione del vuoto spinto in modalità EI

I fattori che incidono in massima misura sulla pressione operativa in modalità EI sono il flusso del gas di trasporto (colonna) e il flusso del gas della cella di collisione. Nella Tabella 7 sono elencate le pressioni tipiche dei vari flussi dei gas elio e azoto nella cella di collisione. Queste pressioni sono approssimative e possono variare da strumento a strumento anche del 30%.

Se la pressione è costantemente più alta dei valori riportati, consultare la guida in linea del software MassHunter Workstation per informazioni sulla risoluzione dei problemi riguardanti infiltrazioni d'aria e gli altri problemi relativi al vuoto.

Tabella 7 Influenza dei flussi di gas di trasporto e cella di collisione sulle letture del vacuometro a ionizzazione

Gas CC attivato N2 = 1,5, He = 2,25

Gas CC disattivato Gas CC attivatoN2 = 1,5, He disattivato

Flusso colonna (mL/min) Vuoto primario Vuoto spinto Vuoto primario Vuoto spinto Vuoto primario Vuoto spinto

0.5 1.58 * 10-1 1.11 * 10-4 8.82 * 10-2 6.05 * 10-7 1.36 * 10-1 1.31 * 10-4

0.7 1.61 * 10-1 1.10 * 10-4 9.92 * 10-2 7.75 * 10-7 1.39 * 10-1 1.31 * 10-4

1 1.66 * 10-1 1.10 * 10-4 1.00 * 10-1 8.38 * 10-7 1.44 * 10-1 1.31 * 10-4

1.2 1.69 * 10-1 1.10 * 10-4 1.05 * 10-1 9.38 * 10-7 1.47 * 10-1 1.31 * 10-4

2 1.80 * 10-1 1.11 * 10-4 1.22 * 10-1 1.36 * 10-6 1.60 * 10-1 1.32 * 10-4

3 1.95 * 10-1 1.12 * 10-4 1.41 * 10-1 1.82 * 10-6 1.75 * 10-1 1.32 * 10-4

4 2.10 * 10-1 1.12 * 10-4 1.57 * 10-1 2.33 * 10-6 1.90 * 10-1 1.31 * 10-4

6 2.37 * 10-1 1.13 * 10-4 1.89 * 10-4 3.29 * 10-6 2.18 * 10-1 1.34 * 10-1



Impostazione dei monitor della temperatura e dello stato di vuoto del sistema MS

Un monitor visualizza il valore corrente di un singolo parametro dello strumento. È possibile aggiungerli alla finestra di controllo standard dello strumento e impostarli in modo che il colore del parametro cambi qualora il suo valore superi un limite definito dall'utente.

Procedura

1 Selezionare Method > Edit Monitors per visualizzare la finestra di dialogo Select Monitors. Vedere Figura 6.

Figura 6 Finestra di dialogo Select Monitors



2 Nella colonna Available Monitors, selezionare MS High Vac e fare clic sul pulsante Add per spostare la voce selezionata nella colonna Selected Monitors.

3 Nella colonna Available Monitors, selezionare MS 1 Heater e fare clic sul pulsante Add per spostare la voce selezionata nella colonna Selected Monitors.

4 Nella colonna Available Monitors, selezionare MS 2 Heater e fare clic sul pulsante Add per spostare la voce selezionata nella colonna Selected Monitors.

5 Nella colonna Available Monitors, selezionare MS Turbo Speed e fare clic sul pulsante Add per spostare la voce selezionata nella colonna Selected Monitors.

6 Nella colonna Available Monitors, selezionare MS Source Temp e fare clic sul pulsante Add per spostare la voce selezionata nella Selected Monitors.

7 Selezionare tutti i monitor necessari e aggiungerli alla colonna Selected Monitors.

8 Fare clic su OK. I nuovi monitor vengono incolonnati uno sopra l'altro nell'angolo inferiore destro della finestra Instrument Control.

9 Selezionare Window > Arrange Plots and Monitors, o selezionare e trascinare i vari monitor nella posizione desiderata. La Figura 7 illustra un modo di disporre i monitor.

10 Per includere in modo permanente le nuove impostazioni nel metodo, selezionare Save dal menu Method.

Figura 7 Disposizione dei monitor



Impostazione delle temperature degli analizzatori del sistema MS

I valori di regolazione per sorgente ionica del sistema MS, quadrupolo anteriore (MS1) e posteriore (MS2) e temperature vengono memorizzati nel file di regolazione corrente. Quando si carica un metodo, i valori di regolazione del file di regolazione associato ad esso sono scaricati automaticamente.

Procedura

1 Nel pannello Instrument Control, selezionare l'icona MS Tune per visualizzare la finestra di dialogo Tune. Selezionare la scheda Manual Tune, quindi scegliere la scheda Ion Source per visualizzare i parametri della sorgente ionica.

2 Inserire il valore di regolazione della temperatura nel campo Source Temp. Vedere la Tabella 8 per i valori di regolazione consigliati.

3 Selezionare la scheda MS1 per visualizzare i parametri MS1.

4 Inserire il valore di regolazione della temperatura nel campo MS1 Quad temp. Vedere la Tabella 8 per i valori di regolazione consigliati.

5 Selezionare la scheda MS2 per visualizzare i parametri MS2.

6 Inserire il valore di regolazione della temperatura nel campo MS2 Quad temp. Vedere la Tabella 8 per il valore di regolazione consigliato.

7 Selezionare la scheda Files and Reports e fare clic sul pulsante Save per salvare il file di regolazione con le modifiche apportate.

Tabella 8 Impostazioni consigliate per la temperatura

Zona Funzionamento EI

Sorgente MS 230 °C

Quad 1 MS 150 °C

Quad 2 MS 150 °C



Le zone riscaldate dell'interfaccia GC/MS, della sorgente ionica e del quadrupolo MS1 interagiscono. Il riscaldatore dell'analizzatore potrebbe non essere in grado di controllare con precisione la temperatura se il valore di regolazione di una zona è molto diverso da quello di una zona adiacente.

Figura 8 Impostazione delle temperature

AVVERTENZA Il software non consente di superare 200 °C per il quadrupolo o 350 °C per la sorgente.



Impostazione della temperatura dell'interfaccia GC/MS da MassHunter Workstation

È possibile eseguire questa operazione anche dal pannello GC Control.

Procedura

1 Selezionare Instrument > GC Parameters dal pannello Instrument Control.

2 Selezionare l'icona Aux per modificare la temperatura dell'interfaccia (Figura 9). In questo esempio la temperatura dell'interfaccia GC/MS è configurata come Thermal Aux 2.

Figura 9 Impostazione della temperatura dell'interfaccia

ATTENZIONE Accertarsi che il gas di trasporto sia attivato e che la colonna sia stata spurgata dell'aria prima di riscaldare l'interfaccia GC/MS o il forno GC.

ATTENZIONE Quando si imposta la temperatura dell'interfaccia GC/MS, non superare mai la temperatura massima della colonna.



3 Assicurarsi che la casella On sia contrassegnata e digitare il valore di regolazione nella colonna Value °C. 280 °C è un valore di regolazione comune. I limiti sono 0 °C e 400 °C. Un valore di regolazione inferiore alla temperatura ambiente disattiva il riscaldatore dell'interfaccia.

4 Fare clic su Apply per scaricare i valori di regolazione o su OK per scaricare i valori di regolazione e chiudere la finestra.


Calibrazione della colonna

Le colonne capillari devono essere calibrate prima di essere utilizzate con il sistema MS.

Procedura

1 Impostare Data Acquisition per l'iniezione manuale splitless e il monitoraggio ionico selezionato (SIM) di m/z 28.

2 Premere [Prep Run] sul tastierino del sistema GC.

3 Iniettare 1 µL di aria nell'iniettore GC e premere [Start Run]

4 Attendere finché non viene eluito un picco a m/z 28. Annotare il tempo di ritenzione.

5 Nel pannello Instrument Control, selezionare Instrument > GC Configuration.

6 Selezionare la scheda Configuration.

7 Selezionare la scheda Column e fare clic sul pulsante Inventory per verificare che la colonna in uso sia in inventario. Selezionare la colonna da calibrare e fare clic su Install Selected Column.

8 Evidenziare la colonna in inventario e premere il pulsante Calibrate.

9 Premere il pulsante Calc Length.

10 Nella finestra di dialogo Calculate Column Length, inserire il tempo di ritenzione registrato nel campo Holdup Time. Verificare che gli altri parametri elencati (temperatura, pressione in entrata e in uscita e tipo di gas) siano quelli utilizzati nel metodo per determinare il tempo di tenuta. Modificare i parametri diversi da quelli usati nel metodo.



11 Quando viene visualizzata la nuova lunghezza della colonna, fare clic su OK per salvare le modifiche.

12 Fare clic su OK nella schermata Calibrate Columns per salvare la calibrazione.

Figura 10 Finestra di dialogo Calculate Column Length



Configurazione del gas nella cella di collisione

1 Dal pannello Instrument Control di MassHunter Data Acquisition Workstation, selezionare Instrument > Configuration.

2 Selezionare la scheda Modules per visualizzare la schermata. Vedere Figura 11.

3 Dal menu a discesa QQQ Collision Cell EPC , selezionare il gas nella cella di collisione.

4 Fare clic su OK per salvare la configurazione.

Figura 11 Configurazione del gas nella cella di collisione



Impostazione delle velocità di flusso del gas nella cella di collisione

1 Dal pannello Instrument Control di MassHunter Data Acquisition Workstation, selezionare Instrument > GC Parameters.

2 Fare clic sull'icona CFT per visualizzare la finestra CFT. Vedere Figura 12.

3 Selezionare QQQ Collision Cell EPC tra le voci elencate.

4 Inserire le velocità di flusso del gas richiesto nel campo corrispondente.

5 Contrassegnare la casella di controllo He Quench Gas On per attivare il flusso di He quale gas quencher. Contrassegnare la casella di controllo N2 Collision Gas On per attivare il flusso di N2 quale gas di collisione.

6 Fare clic su Apply per scaricare i valori di regolazione o su OK per scaricare i valori di regolazione e chiudere la finestra.


NOTA Si consiglia di utilizzare l'elio come gas quencher nella cella di collisione soltanto se viene impiegato anche come gas di trasporto. Se l'idrogeno è stato utilizzato come gas di trasporto, disattivare il flusso di elio alla cella di collisione e chiudere la linea di ingresso dell'elio con un raccordo a tenuta stagna.

Figura 12 Impostazione della velocità del flusso del gas nella cella di collisione



Regolazione automatica del sistema MS per la modalità EI

È possibile regolare il sistema MS utilizzando il software MassHunter Workstation.

Procedura

1 Impostare il sistema mantenendo invariate le condizioni (la temperatura del forno GC e il flusso della colonna, nonché le temperature degli analizzatori MS) che si utilizzeranno per l'acquisizione dei dati.

2 Nel pannello Instrument Control, fare clic sull'icona MS Tune per visualizzare la finestra di dialogo GC-QQQ Tune.

3 Il file di regolazione corrente viene visualizzato nell'angolo in alto a sinistra della finestra di dialogo GC-QQQ Tune. Verificare che sia caricato il file di regolazione corretto.

4 Se necessario, caricare un nuovo file di regolazione facendo clic sulla scheda Files and Report, quindi selezionare il pulsante Load nell'area Tune File. Selezionare un file di regolazione e fare clic sul pulsante OK.

Il file di regolazione deve corrispondere al tipo di sorgente ionica dell'analizzatore. Se si utilizza una sorgente ionica EI, selezionare un file di regolazione creato per una sorgente ionica EI.

5 Fare clic sulla scheda Autotune e scegliere una sorgente EI per una sorgente ionica EI standard, oppure una sorgente EI con estrattore se si utilizza una sorgente ionica EI ad alta sensibilità che contiene un estrattore a tensione variabile.

6 Selezionare la casella di controllo Tune from default settings se si riavvia il sistema dopo averlo sfiatato, dopo aver eseguito un intervento tecnico importante o dopo un'interruzione di corrente. Se la casella Tune from default settings viene deselezionata, il processo di regolazione automatica si avvia utilizzando i valori della regolazione precedente.

7 Selezionare la casella di controllo Save tune file when done per salvare i nuovi parametri di regolazione generati dalla regolazione automatica. Non selezionare la voce se si intende esaminare il report di regolazione automatica prima di salvare i parametri di regolazione appena generati.

8 Selezionare la casella di controllo Print autotune report per stampare automaticamente un report sulla regolazione.

9 Fare clic sul pulsante Autotune per avviare la regolazione automatica. Nella riga Status è visualizzata la fase in corso del processo di regolazione automatica; il tracciato del parametro regolato in tale fase è visualizzato



nel grafico in alto. Se specificato in precedenza, al termine della regolazione automatica, viene stampato un report sulla regolazione.

Per arrestare la regolazione automatica prima che sia completata la selezione automatica dei parametri, fare clic sul pulsante Abort Autotune. Vengono utilizzati i parametri dell'ultima regolazione automatica eseguita correttamente.

10 Esaminare il report sulla regolazione. Se i risultati sono accettabili e non è stata selezionata la casella di controllo Save tune file when done, salvare la regolazione automatica facendo clic sulla scheda Files and Report, quindi fare clic sul pulsante Save.

Vedere i manuali o la guida in linea forniti con il software MassHunter Data Acquisition Workstation per ulteriori informazioni sulla regolazione.



Apertura del pannello laterale sinistro per accedere alle camere degli analizzatori

Aprire il pannello laterale sinistro esclusivamente per accedere alle camere dell'analizzatore posteriore e anteriore o alle piastre laterali degli analizzatori. Questa operazione è necessaria per creare il vuoto nello strumento, per la pulizia o la sostituzione della sorgente ionica nonché per la sostituzione di un filamento o del blocco del moltiplicatore di elettroni. Per aprire il pannello laterale sinistro (Figura 37), seguire questa procedura:

Procedura

1 Rimuovere il coperchio anteriore destro del finestrino degli analizzatori estraendolo dall'alto, poi in avanti a partire dal basso per esporre il finestrino. Il coperchio è tenuto in posizione da calamite.

2 Tirare con delicatezza il finestrino anteriore sinistro e far scorrere in avanti e poi verso il basso il pannello sinistro.

../Videos/Open Left Side Panel.wmv



Creazione del vuoto nel sistema MS

Procedura

1 Rimuovere il finestrino dell'analizzatore anteriore e aprire il pannello dell'analizzatore a sinistra per accedere alla valvola di sfiato e alle schede driver del quadrupolo dell'analizzatore. Vedere “Apertura del pannello laterale sinistro per accedere alle camere degli analizzatori” a pagina 61.

2 Chiudere in parte la valvola di sfiato lasciandola leggermente aperta (ruotare la valvola in senso orario).

3 Collegare il cavo di alimentazione ad una presa elettrica dotata di messa a terra.

4 Turn on the Triple Quad power switch and wait for the word “Agilent” to display in the Local Control Panel.

5 Premere delicatamente le schede driver del quadrupolo dell'analizzatore anteriore e posteriore per controllare che siano ben chiuse. Premere la scatola metallica sulla scheda driver del quadrupolo.

La pompa principale gorgoglierà per circa un minuto. Se il rumore persiste, nel sistema è presente un'ingente infiltrazione d'aria, probabilmente dalla guarnizione della piastra laterale, dal dado della colonna d'interfaccia o dalla valvola di sfiato.

AVVERTENZA Accertarsi che il sistema MS soddisfi tutte le condizioni elencate nell'introduzione a questo capitolo prima di avviarlo e creare il vuoto. In caso contrario, si possono subire lesioni personali.

AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, non avviare il flusso del gas senza aver prima creato il vuoto nel sistema MS. Se le pompe a vuoto sono spente, l'idrogeno si accumula nel sistema MS e può provocare un'esplosione. Leggere la sezione “Sicurezza dell'idrogeno” prima di mettere in funzione il sistema MS utilizzando idrogeno come gas di trasporto.

ATTENZIONE Non premere contemporaneamente il pannello di sicurezza della scheda del filamento e le schede degli analizzatori. Tale pannello non è progettato per resistere ad una pressione di questo genere.

../Videos/Pump Down.wmv



6 Avviare il programma MassHunter Data Acquisition. Se il triplo quadrupolo è stato configurato sia per la sorgente ionica EI che CI, all'utente viene richiesto di specificare il tipo di sorgente ionica installata al momento. A questo punto, selezionare il tipo di sorgente ionica EI o CI.

7 Selezionare l'icona MS Tune dal pannello Instrument Control.

8 Selezionare la scheda Manual Tune.

9 Selezionare la scheda Vacuum Control.

10 Fare clic sul pulsante Pumpdown.

11 Dopo aver stabilito la comunicazione con il PC, fare clic su OK.

Figura 13 Creazione del vuoto

ATTENZIONE Trascorsi 10 - 15 minuti, la velocità della pompa turbo deve aver raggiunto l'80% (Figura 13). Alla fine, la velocità della pompa deve raggiungere il 95% della velocità massima. Se queste condizioni non sono soddisfatte, i componenti elettronici del sistema MS disattivano la pompa principale. Per ripartire da questa condizione è necessario spegnere e riaccendere il sistema MS. Se la creazione del vuoto nel sistema MS non avviene correttamente, consultare il manuale o la guida in linea per informazioni sulla risoluzione dei problemi riguardanti le infiltrazioni d'aria e gli altri problemi relativi al vuoto.

ATTENZIONE Non attivare nessuna delle zone riscaldate del sistema GC finché non è attivato il flusso del gas di trasporto. Se si riscalda una colonna in assenza di flusso del gas di trasporto, la colonna subisce danni.



12 Se si percepisce un sibilo dalla valvola di sfiato, togliere le mani dalle piastre laterali e chiudere la valvola di sfiato.

13 Alla richiesta del sistema, accendere il riscaldatore dell'interfaccia GC/MS e il forno GC. Al termine, fare clic su OK. Il software attiva i riscaldatori della sorgente ionica e dei filtri di massa (quad). I valori di regolazione della temperatura sono memorizzati nel file di regolazione in uso.

14 Dopo che è stato visualizzato il messaggio Okay to run, lasciar trascorrere 2 ore affinché il sistema MS raggiunga l'equilibrio termico. I dati acquisiti prima che il sistema MS abbia raggiunto l'equilibrio termico potrebbero non essere riproducibili.

15 Eseguire la regolazione del sistema MS (vedere “Regolazione automatica del sistema MS per la modalità EI” a pagina 59 o “Esecuzione di una regolazione automatica CI” a pagina 90).



Sfiato del sistema MS

Procedura

1 Fare clic sull'icona MS Tune dal pannello Instrument Control.

2 Selezionare la scheda Manual Tune.

3 Selezionare la scheda Vacuum Control.

4 Fare clic sul pulsante Vent.

5 Impostare la temperatura del riscaldatore dell'interfaccia GC/MS e la temperatura del forno GC a temperatura ambiente.

6 Spegnere il sistema MS premendo l'interruttore (Vedere Figura 1).

7 Scollegare il cavo di alimentazione del sistema MS.

8 Rimuovere il coperchio del finestrino degli analizzatori (vedere “Apertura del pannello laterale sinistro per accedere alle camere degli analizzatori” a pagina 61).

AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, prima di spegnere il sistema MS è necessario chiudere il flusso del gas di trasporto. Se la pompa principale è spenta, l'idrogeno si accumula nel sistema MS e può provocare un'esplosione. Leggere la sezione “Sicurezza dell'idrogeno” prima di mettere in funzione il sistema MS utilizzando idrogeno come gas di trasporto.

ATTENZIONE Prima di chiudere il flusso del gas di trasporto, assicurarsi che il forno GC e l'interfaccia GC/MS siano freddi.

AVVERTENZA Una volta sfiatato il sistema MS, non impostare il software Workstation nella vista Instrument Control per evitare l'attivazione del riscaldatore dell'interfaccia.

../Videos/Vent MS.wmv



9 Ruotare la manopola della valvola di sfiato (Figura 14) in senso antiorario solo per ¾ di giro o finché non si percepisce il sibilo del flusso d'aria che entra nella camera dell'analizzatore.

Non ruotare troppo la manopola, perché la guarnizione O-ring potrebbe uscire dalla propria sede. Prima di creare il vuoto, assicurarsi di stringere nuovamente la manopola.

Figura 14 Manopola della valvola di sfiato del sistema MS

SÌ NO

Manopola della valvola di sfiato

AVVERTENZA Lasciare che gli analizzatori si raffreddino (fino a raggiungere quasi la temperatura ambiente) prima di toccarli.

ATTENZIONE Indossare sempre guanti puliti quando si maneggiano le parti da inserire all'interno delle camere degli analizzatori.



Passaggio dalla sorgente CI alla sorgente EI

Procedura

1 Sfiatare il sistema MS. Vedere “Sfiato del sistema MS” a pagina 65. Il sistema richiede di eseguire le opportune operazioni.

2 Aprire il pannello di accesso laterale a sinistra. Vedere “Apertura del pannello laterale sinistro per accedere alle camere degli analizzatori” a pagina 61.

3 Aprire la camera dell'analizzatore anteriore. Vedere “Apertura della camera dell'analizzatore anteriore” a pagina 102.

4 Rimuovere la guarnizione dell'estremità dell'interfaccia CI. Vedere “Installazione della guarnizione dell'estremità dell'interfaccia CI” a pagina 132.

5 Rimuovere la sorgente ionica CI. Vedere “Rimozione della sorgente ionica CI” a pagina 121.

6 Installare la sorgente ionica EI. Vedere “Installazione della sorgente ionica EI” a pagina 119.

7 Collocare la sorgente ionica CI e la guarnizione dell'estremità dell'interfaccia nella scatola di immagazzinaggio della sorgente ionica.

8 Se necessario, avviare il programma MassHunter Data Acquisition e creare il vuoto nel sistema MS (vedere “Creazione del vuoto nel sistema MS” a pagina 62).

ATTENZIONE Indossare sempre guanti puliti quando si tocca l'analizzatore o qualsiasi parte da inserire nella camera dell'analizzatore.

ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell'analizzatore sono condotte alla scheda laterale dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche prima di aprire la camera dell'analizzatore. Vedere “Le scariche elettrostatiche costituiscono un pericolo per i componenti elettronici del sistema MS” a pagina 15.



9 Durante la creazione del vuoto, nel caso dei sistemi configurati sia con sorgente EI che CI, il sistema richiede di identificare la sorgente nel sistema MS. Selezionare la sorgente EI.

10 Caricare un metodo adatto ad una sorgente EI standard, o ad una sorgente EI ad elevata sensibilità, a seconda del tipo di sorgente EI in uso.

11 Fare clic sull'icona MS Tune nel pannello Instrument Control per visualizzare la finestra di dialogo GC-QQQ Tune, quindi selezionare la scheda Autotune.

Il metodo seleziona la sorgente EI corretta.

12 Selezionare la casella di controllo Tune from default settings poiché è stata cambiata sorgente ionica.


14 Fare clic sul pulsante Autotune per avviare la regolazione automatica. Al termine della regolazione automatica, viene stampato un report sulla regolazione.

15 Esaminare il report sulla regolazione. Se i risultati sono accettabili, salvare la regolazione automatica facendo clic sulla scheda Files and Report, quindi fare clic sul pulsante Save.



Spostamento o stoccaggio del sistema MS

Materiali richiesti

• Boccola, vuota (5181-3308)

• Dado della colonna d'interfaccia (05988-20066)

• Chiave fissa da 1/4" e 5/16" (8710-0510)

Procedura

1 Sfiatare il sistema MS (vedere “Sfiato del sistema MS” a pagina 65).

2 Rimuovere la colonna e installare una boccola vuota e il dado dell'interfaccia.

3 Allontanare il sistema MS dal sistema GC (vedere il Manuale di risoluzione dei problemi e manutenzione del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000).

4 Scollegare il cavo del riscaldatore dell'interfaccia GC/MS dal sistema GC.

5 Installare il dado dell'interfaccia con la boccola vuota.

6 Rimuovere il finestrino dell'analizzatore anteriore e aprire il coperchio laterale degli analizzatori (vedere “Apertura del pannello laterale sinistro per accedere alle camere degli analizzatori” a pagina 61).

7 Stringere manualmente le viti a testa zigrinata della piastra laterale dei due analizzatori (vedere Figura 15).

8 Collegare il cavo di alimentazione del sistema MS.

9 Accendere il sistema MS per ottenere un vuoto non troppo spinto. Quando si percepisce il sibilo dell'aria dalla pompa, chiudere la valvola di sfiato. Attendere circa 2 - 3 minuti.

10 Spegnere il sistema MS.

11 Chiudere il coperchio degli analizzatori e reinstallare il finestrino dell'analizzatore anteriore.

12 Disconnettere i cavi della rete LAN, di connessione remota e di alimentazione.

ATTENZIONE Non stringere eccessivamente le viti a testa zigrinata della piastra laterale per evitare di rovinare la filettatura nelle camere degli analizzatori e di deformare la piastra laterale provocando fuoriuscite di sostanze.

../TSM/manual.html

../TSM/manual.html

../TSM/manual.html



A questo punto è possibile stoccare o spostare il sistema MS. La pompa principale non può essere scollegata, ma deve essere spostata insieme al sistema MS. Accertarsi che il sistema MS resti in posizione verticale e non sia mai inclinato su un fianco o rovesciato.

Figura 15 Viti a testa zigrinata della piastra laterale

Vite a testa zigrinata in alto dell'analizzatore posteriore

Vite a testa zigrinata in basso dell'analizzatore anteriore

Vite a testa zigrinata in basso dell'analizzatore posteriore

Vite a testa zigrinata in alto dell'analizzatore anteriore

ATTENZIONE Il sistema MS deve essere sempre in posizione verticale. Se è necessario spedire il sistema MS a un'altra sede, rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent Technologies per ottenere informazioni su imballaggio e spedizione.



Impostazione della temperatura dell'interfaccia dal sistema GC

La temperatura dell'interfaccia può essere impostata direttamente dal sistema GC. Per il gascromatografo Agilent 7890A, si utilizza solitamente la temperatura Aux #2. Per maggiori dettagli consultare il manuale per utenti esperti 7890A GC Advanced User Guide.

Procedura

1 Premere [Aux Temp #] e scorrere fino alla temperatura dell'interfaccia. Premere [Enter].

2 Scorrere fino a Temperature. Inserire un valore e premere [Enter].

3 Scorrere fino a Initial time. Inserire un valore e premere [Enter].

4 Scorrere fino a Rate 1. Inserire 0 per terminare qui il programma oppure inserire un valore positivo per creare un programma di temperatura.

Per salvare il nuovo valore di regolazione con un metodo memorizzato nel sistema GC, premere OK per salvare il metodo. È possibile inoltre caricare il metodo GC su MassHunter Workstation per salvare i nuovi valori di regolazione impostati con il tastierino del sistema GC. Dopo aver caricato un metodo nuovo, tutti i rispettivi valori di regolazione sovrascrivono quelli attualmente utilizzati dal sistema GC.

ATTENZIONE Non superare mai la temperatura massima della colonna.

ATTENZIONE Accertarsi che il gas di trasporto sia attivato e che la colonna sia stata spurgata dell'aria prima di riscaldare l'interfaccia GC/MS o il forno GC per evitare di danneggiare la colonna.



Salvataggio di metodo nel sistema GC

Procedura

1 Premere [Method] e scorrere fino al numero del metodo specifico.

2 Premere [Store] e [On/Yes] per memorizzare il nuovo metodo con il numero scelto. In alternativa, premere [Off/No] per tornare all'elenco dei metodi memorizzati senza salvare il metodo.

Se è già presente un metodo a cui è assegnato il numero selezionato, viene visualizzato un messaggio.

3 Premere [On/Yes] per sostituire il metodo esistente o [Off/No] per tornare all'elenco dei metodi memorizzati senza salvare il metodo.

73

GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 Manuale operativo


4Funzionamento in modalità CI (a ionizzazione chimica)

Impostazione del sistema MS per il funzionamento in modalità CI 74

Interfaccia GC/MS CI 75

Funzionamento del sistema MS in modalità CI 77

Pressione del vuoto spinto in modalità CI 78

Altri gas reagenti 79

Autoregolazione CI 81

Modulo di controllo del flusso 83

Passaggio dalla sorgente EI alla sorgente CI 85

Utilizzo del modulo di controllo del flusso di gas reagente 87

Impostazione del flusso di un gas reagente 89

Esecuzione di una regolazione automatica CI 90

Questo capitolo fornisce informazioni e istruzioni per il funzionamento del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 in modalità CI (ionizzazione chimica). La maggior parte delle informazioni fornite nel capitolo precedente è ancora pertinente.

I temi trattati riguardano quasi esclusivamente la ionizzazione chimica con il metano, tranne una sezione in cui è descritto l'utilizzo di altri gas reagenti.

Il software contiene istruzioni per impostare il flusso del gas reagente e per eseguire le regolazioni automatiche CI. Le regolazioni automatiche sono disponibili per le modalità CI positiva (PCI) con gas reagente metano e CI negativa (NCI) con qualsiasi gas reagente.



Impostazione del sistema MS per il funzionamento in modalità CI

L'impostazione del sistema MS per il funzionamento in modalità CI richiede particolare attenzione per evitare contaminazioni e infiltrazione d'aria.

• Utilizzare sempre metano purissimo (così come altri gas reagenti purissimi, se pertinente). Il metano deve essere puro almeno al 99,9995%.

• Verificare sempre che il sistema MS funzioni adeguatamente in modalità EI prima di passare alla modalità CI.

• Accertarsi che la sorgente ionica CI e la guarnizione dell'estremità dell'interfaccia GC/MS siano installate.

• Controllare che non vi siano infiltrazioni d'aria nei tubi del gas reagente. Tale controllo è effettuato in modalità PCI, verificando la presenza del segnale m/z 32 dopo la pre-regolazione con il metano.

• Verificare che i tubi di ingresso del gas reagente siano dotati di purificatori del gas (non pertinente per l'ammoniaca).

Funzionamento in modalità CI (a ionizzazione chimica) 4


Interfaccia GC/MS CI

L'interfaccia GC/MS CI (Figura 16) è un condotto riscaldato nel sistema MS per la colonna capillare. È fissata al lato destro della camera dell'analizzatore ed è dotata di una guarnizione O-ring e di un coperchio di protezione che non deve essere rimosso.

Un'estremità dell'interfaccia attraversa il lato del sistema GC fino a raggiungere l'interno del forno ed è filettata per poter essere collegata alla colonna con un dado e una boccola. L'altra estremità dell'interfaccia si inserisce nella sorgente ionica. Gli ultimi 1 o 2 mm della colonna capillare si estendono oltre l'estremità del tubo guida fino all'interno della camera di ionizzazione.

Il gas reagente è collegato tramite tubi all'interfaccia. L'estremità del gruppo interfaccia si estende all'interno della camera di ionizzazione. Una guarnizione a molla impedisce le fughe di gas reagente dall'estremità. Il gas reagente entra nel corpo dell'interfaccia e si mescola con il gas di trasporto e il campione nella sorgente ionica.

L'interfaccia GC/MS è riscaldata da un riscaldatore a cartuccia elettrico. In genere, il riscaldatore è alimentato e controllato dalla zona riscaldata Thermal Aux#2 del sistema GC. La temperatura dell'interfaccia può essere impostata da MassHunter Workstation o dal gascromatografo. Un sensore (termocoppia) nell'interfaccia controlla la temperatura.

Questa interfaccia può essere utilizzata anche per il funzionamento EI.

The interface should be operated in the 250 ° to 350 °C range. Entro questi limiti, la temperatura dell'interfaccia deve essere leggermente superiore della temperatura massima del forno GC, ma mai superiore alla temperatura massima della colonna.

Vedere anche

“Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS”.

ATTENZIONE Non superare mai la temperatura massima della colonna nell'interfaccia GC/MS, nel forno GC o nell'iniettore.

AVVERTENZA L'interfaccia GC/MS opera a temperature elevate. Per evitare ustioni, non toccarla quando si trova a una temperatura elevata.



Figura 16 Interfaccia GC/MS CI

Guarnizione a molla

Ingresso del gas reagente

MS Forno GC

L'estremità della colonna sporge di 1 - 2 mm nella camera di ionizzazione.



Funzionamento del sistema MS in modalità CI

Il funzionamento del sistema GC/MS in modalità CI è leggermente più complesso rispetto alla modalità EI. Dopo la regolazione, il flusso del gas, la temperatura della sorgente (Tabella 9) e l'energia degli elettroni potrebbero richiedere un'ulteriore ottimizzazione in funzione dell'analita specifico.

Avvio del sistema in modalità CI

Quando si avvia il sistema è possibile scegliere tra la modalità PCI e NCI. A seconda dell'applicazione, utilizzare una delle seguenti velocità di flusso del gas reagente all'avvio del sistema:

• Modalità PCI - impostare il flusso del gas reagente su 20 (1 mL/min)

• Modalità NCI - impostare il flusso del gas reagente su 40 (2 mL/min)

Tabella 9 Temperature per il funzionamento CI

Sorgente ionica Analizzatore anteriore

Analizzatore posteriore

Interfaccia GC/MS

PCI 300 °C 150 °C 150 °C 280 °C

NCI 150 °C 150 °C 150 °C 280 °C



Pressione del vuoto spinto in modalità CI

I fattori che incidono in massima misura sulla pressione operativa in modalità CI sono il flusso del gas reagente e del gas per la cella di collisione. Nella Tabella 10 sono elencate le pressioni tipiche per i vari flussi del gas reagente a seconda della velocità di flusso del gas per la cella di collisione. Acquisire dimestichezza con i valori riportati sul proprio sistema in condizioni operative e fare attenzione alle variazioni che potrebbero indicare un problema relativo al vuoto o al flusso di gas. I valori possono variare anche del 30% tra sistemi MS diversi.

Vuoto nell'analizzatore con flusso del gas reagente

Si noti che il controller del flusso di massa (MFC) è calibrato per il metano e che il vacuometro è calibrato per l'azoto; pertanto, i valori riportati non sono esatti, ma solo indicativi dei valori tipici (Tabella 10). Sono stati rilevati in presenza delle condizioni descritte di seguito. Si noti che quelle riportate sono le tipiche temperature PCI:

Temperatura sorgente 300 °CTemperatura quadrupolo anteriore 150 °CTemperatura quadrupolo posteriore 150 °CTemperatura interfaccia 280 °C fino a 320 °CFlusso del gas di trasporto elio 1 mL/min

Tabella 10 Vuoto tipico nell'analizzatore con flusso del gas reagente

Flusso di gas per cella di collisione attivatoN2 = 1,5, He = 2,25

Flusso di gas per cella di collisione disattivato

MFC (%) Vuoto primario Vuoto spinto Vuoto primario Vuoto spinto

10 1.77 × 10–1 7.15 × 10–5 1.33 × 10–1 2.56 × 10–6

15 1.86 × 10–1 7.19 × 10–5 1.43 × 10–1 3.00 × 10–6

20 1.94 × 10–1 7.23 × 10–5 1.53 × 10–1 3.45 × 10–6

25 2.02 × 10–1 7.27 × 10–5 1.63 × 10–1 3.86 × 10–6

30 2.10 × 10–1 7.31 × 10–5 1.71 × 10–1 4.30 × 10–6

35 2.18 × 10–1 7.39 × 10–5 1.80 × 10–1 4.76 × 10–6

40 2.25 × 10–1 7.43 × 10–5 1.88 × 10–1 5.18 × 10–6



Altri gas reagenti

Questa sezione descrive l'utilizzo di isobutano o ammoniaca come gas reagente. Prima di cercare di utilizzare altri gas reagenti è necessario avere acquisito familiarità con il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 equipaggiato CI con il metano come gas reagente.

Se si cambia il gas reagente dal metano all'isobutano o all'ammoniaca si cambia anche la chimica del processo di ionizzazione e le rese dei vari ioni. Nell'Appendice A, “Teoria della ionizzazione chimica” è fornita una descrizione generale delle principali reazioni di ionizzazione chimica. Se non si ha familiarità con i fenomeni di ionizzazione chimica, si suggerisce di consultare le informazioni ivi riportate prima di procedere.

CI con isobutano

L'isobutano (C4H10) è comunemente utilizzato per la ionizzazione chimica quando si desidera una minore frammentazione nello spettro di ionizzazione chimica. Ciò è dovuto al fatto che l'affinità protonica dell'isobutano è superiore a quella del metano; di conseguenza viene trasferita meno energia nella reazione di ionizzazione.

Addizione e trasferimento di protoni sono i meccanismi di ionizzazione associati più di frequente all'isobutano. Il campione stesso influisce sul meccanismo predominante.

CI con ammoniaca

L'ammoniaca (NH3) è comunemente utilizzata per la ionizzazione chimica quando si desidera una minore frammentazione nello spettro di ionizzazione chimica. Ciò è dovuto al fatto che l'affinità protonica dell'ammoniaca è superiore a quella del metano; di conseguenza viene trasferita meno energia nella reazione di ionizzazione.

Poiché molti composti di interesse presentano un'affinità protonica insufficiente, gli spettri di ionizzazione chimica con l'ammoniaca spesso derivano dall'addizione di NH4

+ seguita, in alcuni casi, dalla perdita di acqua.

ATTENZIONE Non utilizzare l'ossido di diazoto come gas reagente perché riduce drasticamente la durata del filamento.



Gli ioni principali degli spettri di ionizzazione con il reagente ammoniaca si ottengono a m/z 18, 35 e 52 e corrispondono alle specie NH4

+, NH4(NH3)+ e NH4(NH3)2

+.

L'ammoniaca tende a degradare i fluidi e le guarnizioni della pompa a vuoto. La modalità CI con ammoniaca rende necessari interventi più frequenti di manutenzione del sistema del vuoto (vedere il Manuale di risoluzione dei problemi e manutenzione del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000).

In modalità CI si utilizza spesso come gas reagente una miscela composta dal 5% di ammoniaca e dal 95% di elio oppure dal 5% di ammoniaca e dal 95% di metano. Questa miscela contiene abbastanza ammoniaca per ottenere una buona ionizzazione chimica riducendo al minimo gli effetti negativi.

CI con anidride carbonica

L'anidride carbonica è utilizzata spesso come gas reagente per la modalità CI, in quanto presenta evidenti vantaggi in termini di disponibilità e sicurezza.

ATTENZIONE L'utilizzo di ammoniaca incide sui requisiti di manutenzione del sistema MS. Per maggiori informazioni, vedere Capitolo 5, “Manutenzione generale”.

ATTENZIONE La pressione di erogazione dell'ammoniaca deve essere inferiore a 5 psig. Pressioni più elevate possono provocare la condensazione dell'ammoniaca dallo stato gassoso allo stato liquido.

Mantenere sempre il serbatoio di ammoniaca in posizione verticale, sotto il livello del modulo di flusso. Avvolgere il tubo di erogazione dell'ammoniaca di alcuni giri verticali intorno ad una lattina o bottiglia. Questo accorgimento evita che l'eventuale ammoniaca liquida raggiunga il modulo di flusso.

ATTENZIONE Quando si utilizza ammoniaca per 5 o più ore al giorno è necessario introdurre aria nella pompa principale per almeno 1 ora al giorno per ridurre al minimo i danni alle guarnizioni della pompa. Spurgare sempre il sistema MS con metano dopo aver utilizzato ammoniaca.



Autoregolazione CI

Dopo aver impostato il flusso del gas reagente, è necessario calibrare le lenti e i componenti elettronici del sistema MS (Tabella 11). Il calibrante utilizzato è il perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-triossidodecano (PFDTD). Invece di riempire interamente la camera a vuoto, il PFDTD viene introdotto direttamente nella camera di ionizzazione attraverso l'interfaccia GC/MS per mezzo del modulo di controllo del flusso di gas.

Non vi sono criteri riguardanti le prestazioni della regolazione. Se la regolazione automatica CI viene completata, significa che ha avuto esito positivo.

Tuttavia, un valore EMVolt (tensione del moltiplicatore di elettroni) pari o superiore a 2600 V, è indice della presenza di un problema. Se il metodo richiede che il valore EMVolt sia impostato a +400, è possibile che la sensibilità durante l'acquisizione dei dati non sia adeguata.

ATTENZIONE Dopo aver commutato la sorgente dalla modalità EI a CI o dopo aver sfiatato il sistema per qualsiasi altro motivo, è necessario spurgare ed eseguire il trattamento termico (bake-out) del sistema MS per almeno 2 ore prima di eseguire la regolazione. Si raccomanda di eseguire un bake-out più lungo prima di analizzare campioni che richiedono la massima sensibilità.

ATTENZIONE Verificare sempre le prestazioni del sistema MS in modalità EI prima di passare al funzionamento CI.

Tabella 11 Impostazioni predefinite di regolazione CI

Parametro Metano Isobutano Ammoniaca EI

Polarità degli ioni

Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa N/D

Emissione 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 35 μA

Energia degli elettroni

150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 70 eV



Filamento 1 1 1 1 1 1 1 o 2

Elettrodo repulsore

3 V 3 V 3 V 3 V 3 V 3 V 30 V

Focalizzazione ionica

130 V 130 V 130 V 130 V 130 V 130 V 90 V

Offset lente di ingresso

20 V 20 V 20 V 20 V 20 V 20 V 25 V

Volt EM 1200 1400 1200 1400 1200 1400 1300

Valvola di arresto

Aperta Aperta Aperta Aperta Aperta Aperta Chiuso

Selezione gas

A A B B B B Nessuno

Flusso consigliato

20% 40% 20% 40% 20% 40% N/D

Temp. sorgente

250 °C 150 °C 250 °C 150 °C 250 °C 150 °C 230 °C

Temp. quadrupolo anteriore

150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C

Temp. quadrupolo posteriore

150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C

Temp. interfaccia

280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C

Regolazione automatica

Sì Sì No Sì No Sì Sì

N/D Non disponibile

Tabella 11 Impostazioni predefinite di regolazione CI (segue)

Parametro Metano Isobutano Ammoniaca EI



Modulo di controllo del flussoIl modulo di controllo del flusso di gas reagente CI (Figura 17 e Tabella 12) regola il flusso del gas reagente nell'interfaccia GC/MS CI. Il modulo di flusso è composto da un controller del flusso di massa (MFC), dalle valvole di selezione del gas, dalla valvola di calibrazione CI, dalla valvola di arresto, dai circuiti elettronici di controllo e dalle tubazioni.

Il pannello posteriore è dotato di raccordi di entrata Swagelok per il metano (CH4) e per un ALTRO gas reagente. Il software fa riferimento ad essi definendoli Gas A e Gas B, rispettivamente. Se non si utilizza un secondo gas reagente, tappare l'ALTRO raccordo per impedire l'immissione accidentale di aria nell'analizzatore. Erogare i gas reagenti a 25 - 30 psi (170 - 205 kPa).

La valvola di arresto impedisce la contaminazione del modulo di controllo del flusso da parte dell'atmosfera mentre il sistema MS viene sfiatato o da parte del calibrante PFTBA durante il funzionamento EI. I monitor del sistema MS visualizzano On come 1 e Off come 0 (vedere la Tabella 12).

Figura 17 Schema del modulo di controllo del flusso di gas reagente

Sorgente di gas A

(metano)

Sorgente di gas B

(altro gas)

Valvola di selezionedel gas A

Valvola di selezionedel gas B

Controller del flusso di massa

Valvola di calibrazione

Limitatore

Vial di calibrazione

Valvola di arresto

Interfaccia GC/MS

Colonna GC

Sorgente ionica CI



Gli stati Open e Closed sono riportati nei monitor come 1 e 0 rispettivamente.

Tabella 12 Diagramma dello stato del modulo di controllo del flusso

Risultato Flusso gas A Flusso gas B Spurgo con gas A

Spurgo con gas B

Pompaggio modulo di flusso

Standby, sfiatato o modalità EI

Gas A Aperta Chiuso Aperta Chiuso Chiuso Chiuso

Gas B Chiuso Aperta Chiuso Aperta Chiuso Chiuso

MFC On → setpoint On → setpoint On → 100% On → 100% On → 100% Off →0%

Valvola di arresto

Aperta Aperta Aperta Aperta Aperta Chiuso



Passaggio dalla sorgente EI alla sorgente CI

Procedura

1 Sfiatare il sistema MS. Vedere “Sfiato del sistema MS” a pagina 65.


3 Rimuovere la sorgente ionica EI. Vedere “Rimozione della sorgente ionica EI” a pagina 105.

4 Installare la sorgente ionica CI. Vedere “Installazione della sorgente ionica CI” a pagina 130.

5 Installare la guarnizione dell'estremità dell'interfaccia. Vedere “Installazione della guarnizione dell'estremità dell'interfaccia CI” a pagina 132.

6 Chiudere l'analizzatore.

7 Creare il vuoto nel sistema MS. Vedere “Creazione del vuoto nel sistema MS” a pagina 62. Durante la creazione del vuoto, nel caso dei sistemi configurati sia con sorgente EI che CI, il sistema richiede di identificare la sorgente nel sistema MS. Selezionare la sorgente CI.

8 Caricare un metodo PCI o NCI adatto da utilizzare con la sorgente CI.

9 Fare clic sull'icona MS Tune nel pannello Instrument Control per visualizzare la finestra di dialogo GC-QQQ Tune, quindi selezionare la scheda Autotune.

Il metodo seleziona la sorgente PCI o NCI corretta e l'impostazione del gas reagente.

10 Selezionare la casella di controllo Tune from default settings poiché è stata cambiata sorgente ionica.

ATTENZIONE Verificare sempre le prestazioni del sistema GC/MS in modalità EI prima di passare al funzionamento CI.

ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell'analizzatore sono condotte alla scheda laterale dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra. Vedere “Le scariche elettrostatiche costituiscono un pericolo per i componenti elettronici del sistema MS”. Adottare altre misure antistatiche prima di aprire la camera dell'analizzatore.




12 Fare clic sul pulsante Autotune per avviare la regolazione automatica. Al termine della regolazione automatica, viene stampato un report sulla regolazione.

13 Esaminare il report sulla regolazione. Se i risultati sono accettabili, salvare la regolazione automatica facendo clic sulla scheda Files and Report, quindi fare clic sul pulsante Save.

Note per la Tabella 13:

• N/D Non disponibile.

• Abbondanza target Regolare aumentando o diminuendo per ottenere l'abbondanza del segnale desiderata. Se l'abbondanza del segnale è più elevata sarà più elevata anche l'abbondanza del rumore. Si può regolare per l'acquisizione dei dati impostando l'EMV nel metodo.

• Ampiezza picco target Valori di ampiezza picco più elevati consentono una maggiore sensibilità, valori più bassi offrono una migliore risoluzione.

• Corrente di emissione massima Il valore ottimale della corrente di emissione massima per la modalità NCI varia da composto a composto e deve essere selezionato in modo empirico. La corrente di emissione ottimale per i pesticidi, ad esempio, può essere di circa 200 µA.

Tabella 13 Limiti di controllo predefiniti della regolazione, utilizzati solo nella regolazione automatica CI

Gas reagente Metano Ammoniaca

Polarità degli ioni Positiva Negativa Positiva Negativa

Abbondanza target 1x106 1x106 N/D 1x106

Ampiezza picco target 0.7 0.7 N/D 0.7

Elettrodo repulsore massimo

4 4 N/D 4

Corrente di emissione massima, µA

240 50 N/D 50

Energia massima degli elettroni, eV

240 240 N/D 240



Utilizzo del modulo di controllo del flusso di gas reagente

Procedura

1 Nel pannello Instrument Control, selezionare l'icona MS Tune per visualizzare la finestra di dialogo GC-QQQ Tune. Selezionare la scheda Manual Tune, quindi scegliere la scheda Ion Source per visualizzare i parametri della sorgente ionica.

Figura 18 Controllo del flusso CI



2 Utilizzare i parametri nell'area CI Reagent Gas Control per definire il flusso del gas reagente.

CI Gas A - seleziona il metano come gas reagente.

CI Gas B - seleziona il gas collegato all'iniettore B sul controller del flusso di gas come gas reagente.

CI Gas Flow - inserire il flusso volumetrico massimo in termini percentuali per il gas reagente selezionato. La percentuale corrente trasmessa dal controller del flusso viene visualizzata a fianco di questo valore. 20% è un valore corretto per la modalità PCI e 40% per la modalità NCI.

Pulsante Set - apre la valvola per l'erogazione del gas reagente selezionato e ne controlla il flusso al valore di regolazione inserito.

Pulsante Off - disattiva il flusso del gas reagente.

Pulsante Purge - apre la valvola del gas reagente selezionato per 6 minuti per eliminare dal sistema composti indesiderati.

Pulsante Pumpout - chiude entrambe le valvole dei gas reagenti per 4 minuti e svuota il sistema dei gas reagenti. Dopo aver svuotato il sistema, la valvola del gas reagente selezionato si apre.



Impostazione del flusso di un gas reagente

Procedura

1 Nel pannello Instrument Control, selezionare l'icona MS Tune per visualizzare la finestra di dialogo GC-QQQ Tune. Selezionare la scheda Manual Tune, quindi scegliere la scheda Ion Source per visualizzare i parametri della sorgente ionica.

2 In the CI Reagent Gas Control area, select CI Gas A if you are using methane for the reagent gas or select CI Gas B to use the reagent gas attached to the CI reagent gas controller’s B gas inlet for the reagent gas.

3 Inserire il valore di regolazione del flusso del gas reagente nel campo CI Gas Flow. Tale valore viene inserito sotto forma di percentuale della velocità di flusso massima. Si consiglia un valore pari a 20% per una sorgente PCI e pari a 40% per una sorgente NCI.

4 Fare clic sul pulsante Set. Viene visualizzato l'indicatore Flow Set.

Il gas reagente fluisce nella sorgente ionica alla velocità visualizzata a fianco del valore di regolazione.

5 Selezionare la scheda Files and Reports, quindi fare clic sul pulsante Save per salvare le modifiche al file di regolazione caricato.

ATTENZIONE Dopo aver commutato il sistema dalla modalità EI a CI o dopo averlo sfiatato per qualsiasi altro motivo, è necessario eseguire il trattamento termico (bake-out) del sistema MS per almeno 2 ore prima di eseguire la regolazione.

ATTENZIONE Proseguendo con la regolazione automatica CI se nel sistema MS sono presenti infiltrazioni d'aria o ingenti quantità di acqua si contamina gravemente la sorgente ionica. In tale evenienza, sarà necessario sfiatare il sistema MS e pulire la sorgente ionica.



Esecuzione di una regolazione automatica CI

Procedura

1 Verificare innanzitutto che il sistema MS funzioni correttamente in modalità EI.

2 Fare clic sull'icona MS Tune nel pannello Instrument Control per visualizzare la finestra di dialogo GC-QQQ Tune.

3 Se necessario, caricare un nuovo file di regolazione facendo clic sulla scheda Files and Report, quindi selezionare il pulsante Load nell'area Tune File. Selezionare un file di regolazione e fare clic sul pulsante OK. Il file di regolazione deve corrispondere al tipo di sorgente ionica dell'analizzatore. Per una sorgente ionica CI, selezionare un file di regolazione creato per una sorgente CI positiva o negativa.

4 Selezionare la scheda Autotune e scegliere PCI source per una sorgente CI positiva o NCI source per una sorgente CI negativa.

5 Fare clic su Methane se si utilizza metano come gas reagente o fare clic su Ammonia se si utilizza il gas collegato alla porta B del controller del gas reagente come gas reagente.

6 Se sono necessari un file di registro e i file di dati relativi alla regolazione, fare clic sulla scheda Files and Reports e, nella sezione Log Files, fare clic sul pulsante Browse per creare una directory e i file di registro. Selezionare le caselle di controllo relative ai file di registro e di dati desiderati.

7 Selezionare la scheda Manual Tune e scegliere la scheda Ion source. Nella sezione CI Reagent Gas, selezionare CI Gas A o CI Gas B come gas reagente e inserire una velocità CI Gas Flow pari al 20% per una sorgente PCI o pari al

ATTENZIONE Verificare sempre le prestazioni del sistema MS in modalità EI prima di passare al funzionamento CI.

ATTENZIONE Non eseguire la regolazione più spesso di quanto non sia strettamente necessario; in tal modo si riduce al minimo il rumore di fondo del PFDTD e si evita la contaminazione della sorgente ionica.



40% per una sorgente NCI. Fare clic sulla scheda Autotune per tornare alla regolazione automatica.

8 Selezionare la casella di controllo Tune from default settings se si riavvia il sistema dopo averlo sfiatato, dopo aver eseguito un intervento tecnico importante o dopo un'interruzione di corrente. Se la casella Tune from default settings viene deselezionata, il processo di regolazione automatica si avvia utilizzando i valori della regolazione precedente.

9 Selezionare la casella di controllo Save tune file when done per salvare i nuovi parametri di regolazione generati dalla regolazione automatica. Non selezionare la voce se si intende esaminare il report di regolazione automatica prima di salvare i parametri di regolazione appena generati.


11 Fare clic sul pulsante Autotune per avviare la regolazione automatica. Nella riga Status è visualizzata la fase in corso del processo di regolazione automatica; il tracciato del parametro regolato in tale fase è visualizzato nel grafico in alto. Se specificato in precedenza, al termine della regolazione automatica viene stampato un report sulla regolazione.

Per arrestare la regolazione automatica prima che sia completata la selezione automatica dei parametri, fare clic sul pulsante Abort Autotune. Vengono utilizzati i parametri dell'ultima regolazione automatica eseguita correttamente.

12 Esaminare il report sulla regolazione. Se i risultati sono accettabili e non è stata selezionata la casella di controllo Save tune file when done, salvare la regolazione automatica facendo clic sulla scheda Files and Report, quindi fare clic sul pulsante Save.

93



5Manutenzione generale

Prima di iniziare 94

Manutenzione del sistema del vuoto 99

Manutenzione dell'analizzatore 100

Apertura della camera dell'analizzatore anteriore 102

Rimozione della sorgente ionica EI 105

Smontaggio della sorgente ionica EI standard 108

Smontaggio della sorgente ionica EI Extractor 110

Pulizia della sorgente ionica EI 112

Montaggio della sorgente ionica EI standard 116

Montaggio della sorgente ionica EI Extractor 117

Installazione della sorgente ionica EI 119

Rimozione della sorgente ionica CI 121

Smontaggio della sorgente ionica CI 124

Pulizia della sorgente ionica CI 126

Montaggio della sorgente ionica CI 128

Installazione della sorgente ionica CI 130

Installazione della guarnizione dell'estremità dell'interfaccia CI 132

Rimozione di un filamento 134

Installazione di un filamento 136

Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda laterale 137

Chiusura della camera dell'analizzatore anteriore 141

Rimozione del pannello posteriore sinistro per accedere alla camera dell'analizzatore posteriore 142

Apertura della camera dell'analizzatore posteriore 144

Sostituzione del blocco del moltiplicatore di elettroni 147

Chiusura della camera dell'analizzatore posteriore 149



Prima di iniziare

È possibile eseguire autonomamente la maggior parte delle operazioni di manutenzione necessarie per il sistema MS. Per tutelare la propria sicurezza è opportuno leggere tutte le informazioni riportate in questa introduzione prima di eseguire qualsiasi intervento di manutenzione.

Piano di manutenzioneGli interventi di manutenzione più comuni sono elencati nella Tabella 14. L'esecuzione di questi interventi rispettando la pianificazione contribuisce a ridurre i problemi operativi, prolungare la durata utile del sistema e diminuire i costi operativi complessivi.

Tenere un registro delle prestazioni del sistema (report di regolazione) e degli interventi di manutenzione effettuati. Ciò consente di individuare più facilmente eventuali variazioni rispetto al normale funzionamento e di implementare gli opportuni interventi correttivi.

Tabella 14 Piano di manutenzione

Operazione Ogni settimana Ogni 6 mesi Ogni anno Se necessario

Eseguire la regolazione del sistema MS X

Controllare il livello dell'olio della pompa principale X

Controllare i vial di calibrazione X

Sostituire l'olio della pompa principale* X

Controllare la pompa principale X

Pulire la sorgente ionica X

Controllare le trappole del gas di trasporto nei sistemi GC ed MS

X

Sostituire le parti usurate X

Lubrificare le guarnizioni O-ring della piastra laterale o della valvola di sfiato†

X

Sostituire le sorgenti di gas del sistema GC X

* O all'occorrenza.

† Le guarnizioni del sistema del vuoto che non siano le guarnizioni O-ring della piastra laterale e della valvola di sfiato non richiedono lubrificazione. Se lubrificate, potrebbero non funzionare più correttamente.

Manutenzione generale 5


Strumenti, parti di ricambio e materiali di consumo

Alcuni degli strumenti, delle parti di ricambio e dei materiali di consumo richiesti si trovano nel kit fornito con il sistema GC, con il sistema MS o nel kit di strumenti del sistema MS. Il resto, deve essere procurato a parte. Ogni procedura di manutenzione comprende un elenco dei materiali richiesti per eseguirla.

Precauzioni per l'alta tensione

Ogni volta che si collega il sistema MS all'alimentazione, anche se l'interruttore è spento, è presente tensione potenzialmente pericolosa (120 V CA o 200/240 V CA) sul cablaggio e sui fusibili tra l'ingresso del cavo di alimentazione nello strumento e l'interruttore.

Quando l'interruttore di alimentazione è acceso, tensioni potenzialmente pericolose sono applicate ai seguenti componenti:• Schede dei circuiti elettronici• Trasformatore toroidale• Fili e cavi che collegano le schede• Fili e cavi che collegano le schede e i connettori sul pannello posteriore del

sistema MS• Alcuni connettori sul pannello posteriore (ad esempio, la presa di corrente

della pompa principale)

In genere, tutte queste parti sono schermate da pannelli di sicurezza. Finché i pannelli sono posizionati correttamente, è difficile venire a contatto accidentalmente con le parti soggette ad alta tensione.

Alcune procedure descritte in questo capitolo richiedono di accedere all'interno del sistema MS mentre l'alimentatore è acceso. Non rimuovere nessuno dei pannelli di sicurezza dei componenti elettronici durante queste procedure. Per ridurre il rischio di scossa elettrica, seguire attentamente le procedure.

Temperature pericoloseMolte parti del sistema MS funzionano a o raggiungono temperature elevate che possono causare gravi ustioni. Tra queste parti vi sono:• Interfaccia GC/MS• Parti dell'analizzatore• Pompe a vuoto

AVVERTENZA Non eseguire interventi di manutenzione se il sistema MS è acceso o collegato alla presa di corrente se non espressamente richiesto da una procedura descritta in questo capitolo.



Anche gli iniettori e il forno GC funzionano a temperature molto elevate. Adottare le stesse precauzioni in prossimità di queste parti. Per ulteriori informazioni consultare la documentazione fornita con il sistema GC.

Residui chimici

Soltanto una piccola parte del campione è ionizzato dalla sorgente ionica. La maggior parte di qualsiasi campione passa attraverso la sorgente ionica senza essere ionizzato e viene eliminato per pompaggio dal sistema del vuoto. Di conseguenza, lo scarico della pompa principale contiene tracce del gas di trasporto e dei campioni. Lo scarico dalla pompa principale standard contiene anche goccioline di olio della pompa principale.

Con la pompa principale standard viene fornito anche un separatore dell'olio. Il separatore intercetta soltanto le goccioline d'olio della pompa, ma non trattiene nessun'altra sostanza chimica. Non utilizzare il separatore dell'olio se si utilizzano solventi tossici o si analizzano sostanze chimiche tossiche. Installare un tubo flessibile per dirigere gli scarichi della pompa principale all'esterno o in una cappa aspirante con scarico esterno. Questa operazione richiede la rimozione del separatore dell'olio. Accertarsi di operare in modo conforme alle normative locali sulla qualità dell'aria.

AVVERTENZA Non toccare mai queste parti mentre il sistema MS è acceso. Una volta spento il sistema MS, attendere che le parti si siano raffreddate prima di toccarle.

AVVERTENZA Il riscaldatore dell'interfaccia GC/MS è alimentato da una zona termica del sistema GC. Il riscaldatore dell'interfaccia può essere acceso e trovarsi a una temperatura pericolosamente elevata anche se il sistema MS è spento. L'interfaccia GC/MS è ben isolata e anche dopo essere stata spenta si raffredda molto lentamente.

AVVERTENZA La pompa principale può causare ustioni se viene toccata mentre è in funzione. Può essere dotata di uno schermo di sicurezza opzionale che impedisce all'utente di toccarla.



I fluidi presenti nella pompa principale raccolgono anche tracce dei campioni analizzati. Tutti i fluidi della pompa utilizzati devono essere considerati pericolosi e, pertanto, manipolati opportunamente. Smaltire i fluidi utilizzati come previsto dalle normative locali.

Pulizia della sorgente ionica

La conseguenza principale dell'utilizzo del sistema MS in modalità CI è la necessità di una più frequente pulizia della sorgente ionica. Nel funzionamento CI la camera della sorgente ionica si contamina più rapidamente rispetto al funzionamento EI, poiché la ionizzazione chimica richiede pressioni più elevate della sorgente.

Ammoniaca

L'ammoniaca, utilizzata come gas reagente, aumenta la necessità di manutenzione della pompa principale. L'ammoniaca provoca un degrado più rapido dell'olio della pompa principale. Pertanto, l'olio della pompa a vuoto principale standard deve essere controllato e sostituito con maggior frequenza.

Spurgare sempre il sistema MS con metano dopo aver utilizzato ammoniaca.

Accertarsi di installare l'ammoniaca in modo che il serbatoio sia in posizione verticale. Questo accorgimento evita che l'ammoniaca liquida si infiltri nel modulo di flusso.

AVVERTENZA Il separatore dell'olio fornito con la pompa principale standard intercetta soltanto l'olio della pompa principale, non trattiene né filtra le sostanze chimiche tossiche. Rimuovere il separatore dell'olio se si utilizzano solventi tossici o si analizzano sostanze chimiche tossiche.

AVVERTENZA Utilizzare guanti resistenti ai prodotti chimici e occhiali protettivi quando si sostituisce il fluido della pompa. Evitare qualsiasi contatto con il fluido.

AVVERTENZA Eseguire sempre le procedure di manutenzione che utilizzano solventi pericolosi sotto una cappa aspirante. Accertarsi di far funzionare il sistema MS in una stanza ben aerata.



Scarica elettrostatica

Tutte le schede a circuiti stampati nel sistema MS contengono componenti che possono essere danneggiati dalle scariche elettrostatiche (ESD). Non maneggiare né toccare le schede se non è strettamente necessario. Inoltre, fili, contatti e cavi possono condurre scariche elettrostatiche alle schede elettroniche alle quali sono connessi. Ciò vale soprattutto per i fili dei contatti del filtro di massa (quadrupolo) e della cella di collisione che possono condurre scariche elettrostatiche ai componenti sensibili della scheda driver del quadrupolo. I danni derivanti dalle scariche elettrostatiche possono non causare un guasto immediato, ma si ripercuotono negativamente in modo graduale sulle prestazioni e sulla stabilità del sistema MS.

Quando si opera sulle schede a circuiti stampati o in prossimità delle stesse o quando si eseguono operazioni su componenti con fili, contatti o cavi collegati a tali schede, indossare sempre un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche. Il bracciale antistatico deve essere collegato a una messa a terra adeguata. Se ciò non fosse possibile, collegarlo a un componente conduttore (metallico) del pezzo su cui si sta lavorando, ma non a componenti elettronici, fili esposti o tracce, né pin dei connettori.

Adottare precauzioni supplementari, come un tappetino antistatico con messa a terra, se si devono eseguire operazioni su componenti o gruppi che sono stati rimossi dal sistema MS, analizzatori inclusi.

ATTENZIONE Il bracciale antistatico, per essere efficace, deve essere aderente (non troppo stretto). Un bracciale allentato protegge poco o non protegge affatto.

Le misure antistatiche non sono efficaci al 100%. Evitare quanto più possibile di maneggiare le schede dei circuiti elettronici e prenderle soltanto per le estremità. Non toccare mai componenti, tracce esposte o pin dei connettori e dei cavi.



Manutenzione del sistema del vuoto

Manutenzione periodica

Come riportato nella Tabella 14 a pagina 94, alcuni interventi di manutenzione del sistema del vuoto devono essere effettuati periodicamente. Essi includono:

• Controllo del fluido della pompa principale (ogni settimana)

• Controllo dei vial di calibrazione (ogni 6 mesi)

• Sostituzione dell'olio della pompa principale (ogni 6 mesi o all'occorrenza)

• Serraggio delle viti della scatola dell'olio della pompa principale (primo cambio d'olio dopo l'installazione)

• Sostituzione della pompa principale (in genere ogni 3 anni)

La mancata esecuzione di questi interventi secondo la pianificazione può peggiorare le prestazioni dello strumento oltre a danneggiarlo.

Altre procedure

Interventi quali la sostituzione del vacuometro a ionizzazione devono essere eseguiti soltanto all'occorrenza. Vedere il Manuale di risoluzione dei problemi e manutenzione del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 e la guida in linea del software MassHunter WorkStation per i problemi che indicano la necessità di questo tipo di intervento.

Ulteriori informazioni

Per ulteriori informazioni sulle posizioni o funzioni dei componenti del sistema del vuoto, vedere il Manuale di risoluzione dei problemi e manutenzione del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000.

Molte delle procedure descritte in questo capitolo sono illustrate con video sui dischi Agilent GC/MS Hardware User Information & Instrument Utilities e 7000 Series GC/MS User Information.

../TSM/manual.html

../TSM/manual.html

../TSM/manual.html

../TSM/manual.html



Manutenzione dell'analizzatore

Piano di manutenzione

Nessuno dei componenti dell'analizzatore richiede una manutenzione periodica. Alcuni interventi, tuttavia, devono essere eseguiti quando le prestazioni del sistema MS li rendono necessari. Essi includono:

• Pulizia delle sorgenti ioniche

• Sostituzione dei filamenti

• Rimozione del blocco del moltiplicatore di elettroni

Nel Manuale di risoluzione dei problemi e manutenzione del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 sono disponibili informazioni per riconoscere i problemi che suggeriscono la necessità di manutenzione dell'analizzatore. Per informazioni più dettagliate sulla risoluzione dei problemi, consultare la guida in linea del software MassHunter Workstation.

Precauzioni

Pulizia

Tenere puliti i componenti durante la manutenzione degli analizzatori. Per eseguire gli interventi di manutenzione sugli analizzatori è necessario aprire le camere di entrambi gli analizzatori e rimuovere le parti degli analizzatori. Durante questa fase, fare attenzione a non contaminare gli analizzatori o i componenti interni delle camere. Indossare guanti puliti durante gli interventi di manutenzione eseguiti sugli analizzatori. Una volta pulite, sottoporre le parti a un accurato trattamento termico (bake-out) prima di reinstallarle. Dopo averle pulite, collocare le parti degli analizzatori solo su panni puliti privi di pelucchi.

ATTENZIONE Se la manutenzione degli analizzatori non viene eseguita correttamente, si rischia di contaminare il sistema MS.

AVVERTENZA Le temperature operative degli analizzatori sono elevate. Non toccare nessun componente finché non si è certi che sia freddo.

../TSM/manual.html

../TSM/manual.html



Scarica elettrostatica

I fili, i contatti e i cavi collegati ai componenti degli analizzatori possono causare scariche elettrostatiche (ESD) sulle schede elettroniche alle quali sono connessi. Ciò vale soprattutto per i fili dei contatti del filtro di massa (quadrupolo) e della cella di collisione che possono condurre scariche elettrostatiche ai componenti sensibili della scheda driver del quadrupolo. I danni derivanti dalle scariche elettrostatiche possono non causare un guasto immediato, ma si ripercuotono negativamente in modo graduale sulle prestazioni e sulla stabilità. Per ulteriori informazioni vedere “Scarica elettrostatica” a pagina 98.

Parti dell'analizzatore non soggette a manutenzione

I filtri di massa (quadrupoli) e la cella di collisione non richiedono una manutenzione periodica. In genere i filtri di massa non vanno mai toccati. In caso di estrema contaminazione, possono essere puliti. Tuttavia, per tale intervento, rivolgersi a un rappresentante qualificato dell'assistenza Agilent Technologies. Lo stesso vale anche per l'isolatore in ceramica HED, che non va mai toccato.

Ulteriori informazioni

Per ulteriori informazioni sulle posizioni o funzioni dei componenti degli analizzatori, consultare il Manuale di risoluzione dei problemi e manutenzione del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000.

ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell'analizzatore sono condotte alla scheda driver del quadrupolo dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra (vedere “Scarica elettrostatica” a pagina 98) e adottare altre misure antistatiche prima di aprire le camere degli analizzatori.

ATTENZIONE Se il filtro di massa viene maneggiato o pulito in modo non corretto, si rischia di danneggiarlo, con conseguenti effetti negativi sulle prestazioni dello strumento. Non toccare l'isolatore in ceramica HED.

../TSM/manual.html

../TSM/manual.html



Apertura della camera dell'analizzatore anteriore

La camera dell'analizzatore anteriore deve essere aperta soltanto per pulire o sostituire la sorgente ionica o un filamento.

Materiali richiesti

• Guanti puliti e che non lasciano pelucchi

• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Bracciale, antistatico

• Piccolo (9300-0969)

• Medio (9300-1257)

• Grande (9300-0970)

Procedura


2 Aprire il pannello laterale a sinistra. (Vedere “Apertura del pannello laterale sinistro per accedere alle camere degli analizzatori” a pagina 61).

3 Allentare le viti a testa zigrinata della piastra laterale dell'analizzatore anteriore (Figura 19) se sono strette.

ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell'analizzatore sono condotte alla scheda driver del quadrupolo dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche (vedere “Scarica elettrostatica” a pagina 98) prima di aprire la camera dell'analizzatore.


ATTENZIONE Indossare sempre guanti puliti per evitare contaminazioni quando si eseguono operazioni nella camera dell'analizzatore.

../Videos/Open front chamber.wmv



La vite a testa zigrinata in basso della piastra laterale dell'analizzatore anteriore deve essere allentata durante il normale utilizzo e stretta soltanto durante la spedizione. La vite a testa zigrinata in alto della piastra laterale anteriore deve essere stretta soltanto se si utilizzano idrogeno o altre sostanze infiammabili o tossiche come gas di trasporto, oppure durante il funzionamento in modalità CI.

4 Rimuovere con delicatezza la piastra laterale.

ATTENZIONE Nel passaggio successivo, se si incontra resistenza, fermarsi. Non cercare di forzare l'apertura della piastra laterale. Verificare che il sistema MS sia sfiatato. Verificare che le viti della piastra sia anteriore che laterale siano completamente allentate.



Figura 19 Camera dell'analizzatore anteriore

Scheda passacavi

Piastra laterale

Piastra laterale dell'analizzatore anteriore

Camera aperta

Analizzatore anteriore

Cella di collisione

Post-filtro

Camera chiusa (cavi rimossi per chiarezza)

Schede driver del quadrupolo

Viti a testa zigrinata

Sorgente ionica



Rimozione della sorgente ionica EI

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Pinzette (8710-2460)

Procedura


2 Aprire la camera dell'analizzatore anteriore. (Vedere “Apertura della camera dell'analizzatore anteriore” a pagina 102).

3 Scollegare i fili dalla sorgente ionica. Non piegare i fili più del necessario (Figura 20 e Tabella 15).

AVVERTENZA Gli analizzatori, l'interfaccia GC/MS ed altri componenti nella camera dell'analizzatore funzionano a temperature molto elevate. Non toccare nessun componente finché non si è certi che sia freddo.


ATTENZIONE Accertarsi di aver indossato un bracciale antistatico e di aver adottato altre misure antistatiche prima di toccare i componenti dell'analizzatore.

ATTENZIONE Quando si scollegano i conduttori, tirare i connettori, non i fili.

../Videos/Remove the EI ion source.wmv



4 Seguire i fili del riscaldatore e del sensore della temperatura della sorgente ionica fino alla scheda passacavi e scollegarli all'altezza della scheda (Figura 20).

5 Rimuovere le viti a testa zigrinata che tengono in posizione la sorgente ionica.

6 Estrarre la sorgente ionica dal radiatore della sorgente.

Tabella 15 Fili della sorgente ionica EI

Colore del filo Collegato a Numero di conduttori

Estrattore Gruppo di estrazione

Blu Lente di ingresso 1 1

Arancione Focalizzazione ionica

1 1

Marrone Lente di estrazione 1 n/d

Bianco Filamento 1 (filamento in alto)

2 2

Rosso Elettrodo repulsore

1 1

Nero Filamento 2 (filamento in basso)

2 2

Verde nervato Scheda passacavi (in basso a sinistra)

2 2

Bianco Scheda passacavi (in basso al centro)

2 2



Figura 20 Rimozione della sorgente ionica EI

Scheda passacavi della sorgente

Sorgente ionica


Fili del riscaldatore e del sensore della temperatura della sorgente

Radiatore della sorgente



Smontaggio della sorgente ionica EI standard

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Cacciavite a sfera esagonale, 1,5 mm (8710-1570)


• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)

• Giradadi, 5,5 mm (8710-1220)

• Pinzette (8710-2460)

Procedura

1 Rimuovere la sorgente ionica. Vedere “Rimozione della sorgente ionica EI” a pagina 105.

2 Rimuovere i filamenti. Vedere “Rimozione di un filamento” a pagina 134.

3 Separare il gruppo del riscaldatore della sorgente dalla sorgente stessa rimuovendo le due viti. Il gruppo del riscaldatore comprende il riscaldatore, l'elettrodo repulsore e altri componenti correlati. (Vedere Figura 21).

4 Smontare il gruppo dell'elettrodo repulsore rimuovendo il dado, le rondelle, gli isolatori in ceramica e l'elettrodo repulsore. (Vedere Figura 21).

5 Svitare l'attacco dell'interfaccia dal corpo della sorgente. Una chiave fissa da 10 mm è adatta per i lati piatti dell'attacco dell'interfaccia.

6 Rimuovere la vite di fine corsa che fissa le lenti al corpo della sorgente.

7 Estrarre le lenti dal corpo della sorgente, separare l'isolatore, la lente di focalizzazione ionica, la piastra e il cilindro di estrazione e la lente d'ingresso (Vedere Figura 21).

../Videos/Disassemble StandardEI ion source.wmv



Figura 21 Smontaggio della sorgente ionica EI standard

Attacco dell'interfaccia

Corpo della sorgente

Vite di fine corsa

Elettrodo repulsoreIsolatore dell'elettrodo repulsore

Filamento (1 di 2)

Gruppo del riscaldatore della sorgente

Isolatore dell'elettrodo repulsore

Rondella

Dado della rondella(non stringere troppo)

Piastra di estrazione

Lente di ingresso

Isolatore lente (corpo esterno)

Lente di focalizzazione ionica (interno)

Cilindro di estrazione



Smontaggio della sorgente ionica EI Extractor

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)



• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)

• Giradadi, 5,5 mm (8710-1220)

• Pinzette (8710-2460)

Procedura

1 Rimuovere la sorgente ionica. Vedere “Rimozione della sorgente ionica EI” a pagina 105.


3 Separare il gruppo del riscaldatore della sorgente dalla sorgente stessa rimuovendo le due viti. Il gruppo del riscaldatore comprende il riscaldatore, l'elettrodo repulsore e altri componenti correlati. (Vedere Figura 22).

4 Smontare il gruppo dell'elettrodo repulsore rimuovendo il dado, le rondelle, gli isolatori in ceramica e l'elettrodo repulsore. (Vedere Figura 22).

5 Svitare l'attacco dell'interfaccia dal corpo della sorgente. Una chiave fissa da 10 mm è adatta per i lati piatti dell'attacco dell'interfaccia.


7 Estrarre le lenti dal corpo della sorgente, separare l'isolatore, la lente di focalizzazione ionica, la lente di estrazione, l'isolatore della lente di estrazione e la lente d'ingresso. (Vedere Figura 22).

../Videos/DisassembleHSEISource.wmv



Figura 22 Smontaggio della sorgente ionica EI Extractor



Vite di fine corsa

Elettrodo repulsore


Filamento (1 di 2)



Rondella


Lente di estrazione

Lente di ingresso



Isolatore lente di estrazione



Pulizia della sorgente ionica EI

Materiali richiesti

• Carta abrasiva (5061-5896)

• Polvere di allumina abrasiva (8660-0791)

• Foglio di alluminio, pulito

• Panni, puliti (05980-60051)

• Bastoncini di cotone (5080-5400)

• Beaker di vetro, 500 mL


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Solventi

• Acetone, grado reagente

• Metanolo, grado reagente

• Cloruro di metilene, grado reagente

• Bagno ad ultrasuoni

Preparazione

1 Smontare la sorgente ionica. Vedere “Smontaggio della sorgente ionica EI Extractor” a pagina 110 o “Smontaggio della sorgente ionica EI standard” a pagina 108.

2 Raggruppare le seguenti parti se si intende pulire una sorgente ionica EI Extractor ad elevata sensibilità: (Figura 23)

• Elettrodo repulsore

• Corpo della sorgente

• Lente di estrazione

• Lente di focalizzazione ionica

• Lente di ingresso

../Videos/Abrasive clean EI source.wmv



3 Raggruppare le seguenti parti se si intende pulire una sorgente ionica EI standard: (Figura 24)

• Elettrodo repulsore

• Corpo della sorgente

• Piastra di estrazione

• Cilindro di estrazione

• Lente di focalizzazione ionica

• Lente di ingresso

Queste sono le parti che entrano in contatto con il campione o il fascio ionico. Per le altre parti in genere non è necessario eseguire la pulizia.

ATTENZIONE Se gli isolatori sono sporchi, pulirli con un bastoncino di cotone imbevuto di metanolo di grado reagente. Se gli isolatori restano sporchi, sostituirli. Non pulire gli isolatori con sostanze abrasive o a ultrasuoni.

Figura 23 Parti della sorgente Extractor EI che necessitano di pulizia

Elettrodo repulsoreLente di estrazione

Corpo della sorgenteLente di focalizzazione ionica

Lente di ingresso



4 Se la contaminazione è molto forte (ad esempio riflusso di olio nell'analizzatore), si consiglia di sostituire le parti contaminate.

5 Esercitare un'azione abrasiva per pulire le superfici che entrano in contatto con il campione o il fascio ionico.

Utilizzare la polvere di allumina abrasiva e un bastoncino di cotone imbevuto di metanolo di grado reagente. Eliminare tutti i segni di scolorimento esercitando una forza sufficiente. Non è necessario lucidare le parti; piccoli graffi non compromettono le prestazioni dello strumento. Esercitare un'azione abrasiva per pulire i segni di scolorimento nei punti in cui gli elettroni emessi dai filamenti entrano nel corpo della sorgente.

6 Eliminare tutti i residui abrasivi con metanolo di grado reagente.

Controllare che tutti i residui abrasivi siano stati rimossi prima di eseguire la pulizia ad ultrasuoni. Se il metanolo diventa torbido o contiene particelle visibili, ripetere la pulizia.

7 Separare le parti pulite con sostanze abrasive da quelle pulite senza tali sostanze.

Figura 24 Parti della sorgente ionica EI che necessitano di pulizia

Elettrodo repulsore




Lente di Lente di ingresso

focalizzaine ionica

ATTENZIONE I filamenti, il gruppo del riscaldatore della sorgente e gli isolatori non possono essere puliti ad ultrasuoni. In caso di forte contaminazione, sostituire i componenti contaminati.



8 Eseguire una pulizia a ultrasuoni delle parti (ciascun gruppo separatamente) per 15 minuti in ciascuno dei seguenti solventi:

• Cloruro di metilene (grado reagente)

• Acetone (grado reagente)

• Metanolo (grado reagente)

9 Collocare le parti in un beaker pulito. Senza stringere, coprire il bicchiere con un foglio di alluminio pulito (parte opaca rivolta verso il basso).

10 Asciugare le parti pulite in un forno a 100 °C per 5 - 6 minuti.


AVVERTENZA Tutti questi solventi sono pericolosi. Utilizzare una cappa aspirante e adottare tutte le precauzioni del caso.



Montaggio della sorgente ionica EI standard

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)



• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)

Procedura

1 Montare la lente di focalizzazione ionica, la lente d'ingresso e l'isolatore della lente (Figura 21).

2 Far scorrere la piastra e il cilindro di estrazione nel corpo della sorgente (Figura 21).

3 Far scorrere le parti montate nel passaggio 1 nel corpo della sorgente.

4 Fissare la vite di fine corsa che tiene in posizione le lenti.

5 Reinstallare l'attacco dell'interfaccia.

6 Montare il gruppo dell'elettrodo repulsore fissando l'elettrodo repulsore, gli isolatori, le rondelle e il dado sul gruppo del riscaldatore della sorgente.

7 Fissare il gruppo dell'elettrodo repulsore al corpo della sorgente utilizzando due viti e rondelle.

8 Installare i filamenti. Vedere “Installazione di un filamento” a pagina 136.


ATTENZIONE Non stringere troppo quando si fissa l'attacco dell'interfaccia per evitare di rovinare la filettatura.

ATTENZIONE Durante l'installazione, non stringere troppo il dado dell'elettrodo repulsore; in caso contrario gli isolatori in ceramica dell'elettrodo repulsore si rompono durante il riscaldamento della sorgente. È sufficiente stringere il dado a mano.

../Videos/Reassemble EI ion source.wmv



Montaggio della sorgente ionica EI Extractor

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)



• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)

Procedura


2 Fissare l'isolatore alla lente di estrazione e inserire il gruppo nel corpo della sorgente (Figura 25).



5 Installare l'attacco dell'interfaccia.

6 Montare il gruppo dell'elettrodo repulsore fissando l'elettrodo repulsore, gli isolatori, le rondelle e il dado sul gruppo del riscaldatore della sorgente.

7 Fissare il gruppo dell'elettrodo repulsore al corpo della sorgente utilizzando due viti e rondelle.

8 Installare i filamenti. Vedere “Installazione di un filamento” a pagina 136.


ATTENZIONE Non stringere troppo quando si fissa l'attacco dell'interfaccia per evitare di rovinare la filettatura.

ATTENZIONE Durante l'installazione, non stringere troppo il dado dell'elettrodo repulsore; in caso contrario gli isolatori in ceramica dell'elettrodo repulsore si rompono durante il riscaldamento della sorgente. È sufficiente stringere il dado a mano.

../Videos/Reassemble HS EI Source.wmv



Figura 25 Montaggio della sorgente ionica EI Extractor



Vite di fine corsa

Elettrodo repulsore


Filamento (1 di 2)



Rondella


Lente di estrazione

Lente di ingresso



Isolatore lente di estrazione



Installazione della sorgente ionica EI

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Pinzette (8710-2460)

Procedura

1 Far scorrere la sorgente ionica nel radiatore della sorgente (Figura 26).

2 Collegare i fili della sorgente ionica come descritto nella sezione “Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda laterale” a pagina 137.

3 Installare e stringere manualmente le viti a testa zigrinata della sorgente senza stringere in misura eccessiva.

4 Chiudere la camera dell'analizzatore anteriore. Vedere “Chiusura della camera dell'analizzatore anteriore” a pagina 141.

5 Creare il vuoto nel sistema MS (vedere “Creazione del vuoto nel sistema MS” a pagina 62).

6 Eseguire la regolazione del sistema MS (vedere “Regolazione automatica del sistema MS per la modalità EI” a pagina 59).


../Videos/ReinstallEIIonSource.wmv



Figura 26 Installazione della sorgente ionica EI

Sorgente ionica



Fili del riscaldatore e del sensore della temperatura della sorgente



Rimozione della sorgente ionica CI

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Pinzette (8710-2460)

Procedura


2 Aprire la camera dell'analizzatore anteriore. (Vedere “Apertura della camera dell'analizzatore anteriore” a pagina 102).

3 Scollegare i fili dalla sorgente ionica. Non piegare i fili più del necessario (Tabella 16, Figura 36).

4 Seguire i fili del riscaldatore e del sensore della temperatura della sorgente ionica fino alla scheda passacavi e scollegarli all'altezza della scheda (Figura 34).

AVVERTENZA Gli analizzatori, l'interfaccia GC/MS ed altri componenti nella camera dell'analizzatore funzionano a temperature molto elevate. Non toccare nessun componente finché non si è certi che sia freddo.


ATTENZIONE Accertarsi di aver indossato un bracciale antistatico e di aver adottato altre misure antistatiche prima di toccare i componenti dell'analizzatore.

ATTENZIONE Quando si scollegano i conduttori, tirare i connettori, non i fili.

../Videos/Remove the EI ion source.wmv



5 Rimuovere le viti a testa zigrinata che tengono in posizione la sorgente ionica.

6 Estrarre la sorgente ionica dal radiatore della sorgente.

Tabella 16 Fili della sorgente ionica CI

Colore del filo Collegato a Numero di conduttori

Blu Lente di ingresso 1

Arancione Focalizzazione ionica

1

Bianco Filamento 1 (filamento in alto)

2

Rosso Elettrodo repulsore

1

Nero Filamento 2 (filamento in basso)

2

Verde nervato Scheda passacavi (in basso a sinistra)

2

Bianco Scheda passacavi (in basso al centro)

2

Marrone Non usato qui n/d



Figura 27 Fili della sorgente ionica CI

SP = Scheda passacavi

Fili del riscaldatore sorgente ionica

Elettrodo repulsore (filo rosso dalla SP)

Lente di focalizzazione ionica (filo arancione dalla SP)

Lente di ingresso (filo blu dalla SP)

Fili del sensore della sorgente ionica

Filamento 1 (fili bianchi dalla SP)

Filamento 2 (fili neri dalla SP)



Smontaggio della sorgente ionica CI

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)



• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)

• Giradadi, 5,5 mm (8710-1220)

• Pinzette (8710-2460)

Procedura

1 Rimuovere la sorgente ionica CI. Vedere “Rimozione della sorgente ionica CI” a pagina 121.


3 Separare il gruppo del riscaldatore della sorgente dal corpo della sorgente. Il gruppo del riscaldatore comprende il riscaldatore, l'elettrodo repulsore e altri componenti correlati. (Vedere Figura 28).

4 Smontare il gruppo dell'elettrodo repulsore rimuovendo l'isolatore in ceramica dall'elettrodo repulsore. (Vedere Figura 28).


6 Estrarre le lenti dal corpo della sorgente, separare l'isolatore, la lente di focalizzazione ionica, il cilindro e la lente di estrazione e la lente d'ingresso. (Vedere Figura 28).

../Videos/CIDisassemble.wmv



Figura 28 Smontaggio della sorgente ionica CI

Guarnizione dell'estremità


Vite di fine corsa

Elettrodo repulsore


Filamento

Gruppo del riscaldatore



Lente di ingresso



Filamento inerte

della sorgente

dell'interfaccia



Pulizia della sorgente ionica CI

Frequenza della pulizia

La sorgente ionica CI opera a pressioni molto più alte rispetto alla sorgente ionica EI; pertanto è probabile che sia necessario eseguire con maggiore frequenza la pulizia della sorgente ionica CI rispetto alla sorgente EI. Non è tuttavia necessario programmare la pulizia della sorgente. Eseguire la pulizia della sorgente in caso di prestazioni anomale associate alla presenza di sporcizia nella sorgente ionica. Per un elenco dei problemi che suggeriscono la presenza di una sorgente ionica sporca consultare il Manuale di risoluzione dei problemi e manutenzione del sistema GC/MC a triplo quadrupolo serie 7000.

L'aspetto non è un indicatore accurato della pulizia di una sorgente ionica CI. Una sorgente ionica CI, infatti, può presentare segni di scolorimento minimi o nulli ma necessitare comunque di pulizia. In ultima analisi sono le prestazioni analitiche a indicare se è necessario o meno eseguire la pulizia.

Materiali richiesti

• Carta abrasiva (5061-5896)

• Polvere di allumina abrasiva (8660-0791)

• Foglio di alluminio, pulito

• Panni, puliti (05980-60051)

• Bastoncini di cotone (5080-5400)

• Beaker di vetro, 500 mL


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Solventi

• Acetone, grado reagente

• Metanolo, grado reagente

• Cloruro di metilene, grado reagente

• Bagno ad ultrasuoni



Preparazione

1 Smontare la sorgente ionica CI. Vedere “Smontaggio della sorgente ionica CI” a pagina 124.

2 Raggruppare le seguenti parti da pulire: (Figura 29)• Elettrodo repulsore• Corpo della sorgente• Piastra di estrazione• Cilindro di estrazione• Lente di focalizzazione ionica• Lente di ingresso

Queste sono le parti che entrano in contatto con il campione o il fascio ionico. Per le altre parti in genere non è necessario eseguire la pulizia.

Procedura

La procedura di pulizia della sorgente ionica CI è molto simile a quella seguita per la sorgente ionica EI. Seguire la procedura di pulizia descritta in “Pulizia della sorgente ionica EI” con le seguenti eccezioni:• La sorgente ionica CI potrebbe non sembrare sporca, tuttavia è bene sapere

che la ionizzazione chimica lascia depositi difficili da rimuovere. Pulire accuratamente la sorgente ionica CI.

• Usare uno stuzzicadenti di legno arrotondato per pulire delicatamente il foro di ingresso degli elettroni nel corpo della sorgente e il foro di uscita degli ioni nella piastra di estrazione.

• Non utilizzare solventi alogenati. Utilizzare esano per completare la pulizia.

Figura 29 Parti della sorgente ionica CI che necessitano di pulizia

Lente di ingressoLente di

Cilindro di estrazioneCorpo della sorgente

Elettrodo repulsorePiastra di estrazione

focalizzaine ionica

ATTENZIONE Non utilizzare solventi alogenati per pulire la sorgente ionica CI.

../Videos/Abrasive clean EI source.wmv



Montaggio della sorgente ionica CI

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)



• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)

Procedura


2 Far scorrere la piastra e il cilindro di estrazione nel corpo della sorgente (Figura 30).



5 Fissare il disco in ceramica all'elettrodo repulsore e appoggiarlo sopra il corpo della sorgente.

6 Collocare il gruppo del blocco del riscaldatore sopra il corpo della sorgente.

7 Reinstallare il filamento inerte, il filamento e fissare con le viti di fine corsa.


ATTENZIONE Durante l'installazione, non stringere troppo il dado dell'elettrodo repulsore; in caso contrario l'isolatore in ceramica dell'elettrodo repulsore si rompe durante il riscaldamento della sorgente. È sufficiente stringere il dado a mano.

../Videos/AssembleCISource.wmv



Figura 30 Montaggio della sorgente ionica CI



Vite di fine corsa

Elettrodo repulsore


Filamento

Gruppo del riscaldatore



Lente di ingresso



Filamento inerte

della sorgente



Installazione della sorgente ionica CI

Procedura

1 Sfiatare il sistema MS. Vedere pagina 65.


3 Far scorrere la sorgente ionica CI nel radiatore.

4 Installare le viti a testa zigrinata (Figura 31).

5 Collegare i fili come descritto nella sezione “Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda laterale”.

ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell'analizzatore sono condotte alla scheda laterale dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche prima di aprire la camera dell'analizzatore.

Figura 31 Installazione della sorgente ionica CI

Sorgente ionica



../Videos/InstallCIsource.wmv



6 Chiudere la camera dell'analizzatore anteriore. (Vedere “Chiusura della camera dell'analizzatore anteriore” a pagina 141).


8 Eseguire la regolazione del sistema MS (vedere “Esecuzione di una regolazione automatica CI” a pagina 90).



Installazione della guarnizione dell'estremità dell'interfaccia CI

Materiali richiesti

• Guarnizione dell'estremità dell'interfaccia (G1099-60412)

Per il funzionamento in modalità CI è necessario che sia installata la guarnizione dell'estremità dell'interfaccia. Tale guarnizione è necessaria per raggiungere una pressione adeguata nella sorgente ionica per la modalità CI.

Procedura

1 Rimuovere la guarnizione dalla scatola di immagazzinaggio della sorgente ionica.

2 Verificare che la sorgente ionica CI sia installata.

3 Posizionare la guarnizione sopra l'estremità dell'interfaccia. Per rimuovere la guarnizione, ripetere la procedura in senso inverso.

4 Controllare con cautela l'allineamento dell'analizzatore e dell'interfaccia.

Quando l'analizzatore è allineato correttamente, la camera dell'analizzatore anteriore può essere chiusa completamente senza incontrare alcuna resistenza fatta eccezione per la tensione della molla della guarnizione dell'estremità dell'interfaccia.

5 È possibile allineare la camera dell'analizzatore anteriore e l'interfaccia muovendo la piastra laterale sul cardine. Se l'analizzatore non si chiude ancora, rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent Technologies.


ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell'analizzatore sono condotte alla scheda laterale dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche prima di aprire la camera dell'analizzatore.

ATTENZIONE Se si forza la chiusura dell'analizzatore quando le parti non sono allineate correttamente, si provocano danni alla guarnizione o all'interfaccia o alla sorgente ionica, oppure si impedisce la chiusura a tenuta della piastra laterale.

../Videos/CIInterfaceTip.wmv



Figura 32 Guarnizione dell'estremità della sorgente ionica CI

Sorgente ionica CI

Guarnizione dell'estremità dell'interfaccia

Estremità dell'interfaccia

Coperchio dell'interfaccia



Rimozione di un filamento

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)


• Pinzette (8710-2460)

Procedura



3 Rimuovere la sorgente ionica. Vedere “Rimozione della sorgente ionica EI” a pagina 105 o vedere “Rimozione della sorgente ionica CI” a pagina 121.

4 Rimuovere la vite che fissa il filamento al corpo della sorgente ionica. (Vedere Figura 33).

5 Estrarre il filamento dal gruppo della sorgente ionica. (Vedere Figura 33).



../Videos/Remove a filament.wmv



Figura 33 Sostituzione del filamento

Filamento

Vite

Filamento

Vite

Corpo della sorgente ionica



Installazione di un filamento

Materiali richiesti

• Gruppo filamenti, EI (G3170-60050)

• Gruppo filamenti, CI (G1099-80053)


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Pinzette (8710-2460)

Procedura

1 Rimuovere il filamento usato. (Vedere “Rimozione di un filamento” a pagina 134).

2 Collocare il filamento nuovo in posizione sul corpo della sorgente ionica. (Vedere Figura 33).

3 Fissare filamento al corpo della sorgente ionica con la vite.

4 Dopo aver installato il filamento, controllare che non sia messo a terra con il corpo della sorgente.

5 Reinstallare la sorgente ionica. (Vedere “Installazione della sorgente ionica EI” a pagina 119 o “Installazione della sorgente ionica CI” a pagina 130.)



8 Eseguire la regolazione automatica del sistema MS.

../Videos/Reinstall filament.wmv



Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda laterale

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Pinzette a becco lungo (8710-1094)

Procedura

1 Collegare i conduttori elettrici interni dell'analizzatore anteriore ai piedini specificati nella Tabella 17.

Il cablaggio è descritto nella Tabella 17 e illustrato nella Figura 34, nella Figura 35 e nella Figura 36. The term “Board” in the table refers to the feedthrough board located next to the ion source.

Tabella 17 Cablaggio dell'analizzatore

Descrizione del filo Cablato Collegamento a connettore

Verde nervato (2) Riscaldatore quadrupolo (1) Scheda, in alto a sinistra (HTR)

Bianco con rivestimento intrecciato (2)

Sensore quadrupolo (1) Scheda, in alto (RTS)

Marrone/nero Scheda, al centro a sinistra Lente di estrazione (solo sorgente ionica EI ad elevata sensibilità)

Bianco (2) Scheda, al centro (FILAMENT-1) Filamento 1 (in alto)

Rosso (1) Scheda, al centro a sinistra (REP) Elettrodo repulsore

Nero (2) Scheda, al centro (FILAMENT-2) Filamento 2 (in basso)

Arancione (1) Scheda, in alto a destra (ION FOC) Lente di focalizzazione ionica

Blu (1) Scheda, in alto a destra (ENTR LENS) Lente di ingresso

Verde nervato (2) Riscaldatore della sorgente ionica Scheda, in basso a sinistra (HTR)

Bianco (2) Sensore della sorgente ionica Scheda, in basso (RTS)

Verde Scheda, in basso a sinistra Radiatore della sorgente ionica

Giallo Scheda, in basso a sinistra Quadrupolo anteriore

../Videos/Attach wiring from source to side board.wmv



Figura 34 Cablaggio della scheda passacavi

HTRRTS

SOURCE

FILAMENT - 2

FILAMENT - 1

REP

IONFOC

ENTRLENS

HTR

RTS

QUADRUPOLEFili riscaldatore quadrupolo (verde)

Fili bianchi al filamento 1

Filo rosso all'elettrodo repulsore

Filo verde al radiatore della sorgente

Filo giallo al quadrupolo

Fili del riscaldatore della sorgente ionica (verdi)

Fili del sensore della sorgente ionica (bianchi)

Fili neri al filamento 2

Filo arancione alla lente di focalizzazione ionica

Filo blu alla lente di ingresso

Fili sensore quadrupolo (bianco)

Filo marrone/nero alla lente di estrazione



Figura 35 Fili della sorgente EI - è mostrata la sorgente ad elevata sensibilità





Fili del riscaldatore sorgente ionica




Lente di estrazione (filo marrone dalla SP, solo sorgente ad elevata sensibilità)



Figura 36 Fili della sorgente CI


Fili del riscaldatore sorgente









Chiusura della camera dell'analizzatore anteriore

Procedura

1 Controllare la guarnizione O-ring della piastra laterale.

Accertarsi che la guarnizione O-ring sia rivestita con uno strato molto sottile di grasso Apiezon L per vuoto spinto. Se la guarnizione O-ring è molto secca potrebbe non sigillare perfettamente, mentre se ha un aspetto lucido è presente un eccesso di grasso (per istruzioni sulla lubrificazione, consultare il Manuale di risoluzione dei problemi e manutenzione del sistema MS serie 7000).

2 Chiudere la piastra laterale dell'analizzatore anteriore.

Il post-filtro sul lato di uscita del quadrupolo facilita il posizionamento della cella di collisione quando lo sportello dell'analizzatore è chiuso. Durante la chiusura, lo sportello deve offrire una resistenza minima mentre il quadrupolo rialloggia la cella di collisione. L'analizzatore deve scattare in posizione esercitando una pressione minima.

3 Controllare che lo sportello dell'analizzatore posteriore sia chiuso.

4 Accertarsi che la valvola di sfiato sia chiusa.

5 Se come gas di trasporto si utilizza idrogeno o una qualsiasi altra sostanza tossica o infiammabile, avvitare leggermente a mano la vite a testa zigrinata in alto sulla piastra laterale dell'analizzatore anteriore.


ATTENZIONE Non forzare la chiusura dello sportello dell'analizzatore per evitare di danneggiare la cella di collisione o il quadrupolo.

AVVERTENZA La vite a testa zigrinata in alto deve essere stretta se si utilizza idrogeno (o un altro gas pericoloso) come gas di trasporto del sistema GC. Nell'improbabile eventualità di un'esplosione, potrebbe impedire l'apertura della piastra laterale.

ATTENZIONE Non stringere eccessivamente la vite a testa zigrinata; questa operazione potrebbe provocare infiltrazioni d'aria o impedire la creazione del vuoto. Non stringere la vite a testa zigrinata con un cacciavite.

../TSM/manual.html

../TSM/manual.html

../Videos/Close front chamber.wmv



7 Dopo aver creato il vuoto nel sistema MS, chiudere il coperchio sinistro dell'analizzatore e reinstallare il coperchio del finestrino.

8 Eseguire la regolazione del sistema MS.

Rimozione del pannello posteriore sinistro per accedere alla camera dell'analizzatore posteriore

Per aprire la piastra laterale dell'analizzatore posteriore, rimuovere il pannello posteriore. Questa operazione è necessaria per sostituire il blocco del moltiplicatore di elettroni. Se si deve accedere alla camera dell'analizzatore posteriore, seguire queste procedure per rimuovere il pannello posteriore (Figura 37).

Materiali richiesti

• Cacciavite, Torx T-15 (8710-1622)

Procedura

1 Aprire il pannello laterale sinistro seguendo la procedura. (Vedere “Rimozione del pannello posteriore sinistro per accedere alla camera dell'analizzatore posteriore” a pagina 142).

2 Rimuovere la vite superiore del pannello posteriore.

3 Estrarre l'aletta inferiore del pannello dalla scanalatura sul retro del sistema MS per liberare il pannello.

AVVERTENZA Non rimuovere nessun altro dei pannelli perché coprono parti alle quali sono applicate tensioni pericolose.

../Videos/Remove left rear cover.wmv



Figura 37 Rimozione dei pannelli

Coperchio del finestrino dell'analizzatore

Pannello dell'analizzatore

Pannello posteriore



Apertura della camera dell'analizzatore posteriore

Aprire la camera dell'analizzatore posteriore soltanto per sostituire il blocco del moltiplicatore di elettroni.

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Bracciale, antistatico

• Piccolo (9300-0969)

• Medio (9300-1257)

• Grande (9300-0970)

Procedura


2 Rimuovere il coperchio del finestrino dell'analizzatore e aprire il pannello laterale sinistro. Rimuovere il pannello posteriore. (Vedere “Rimozione del pannello posteriore sinistro per accedere alla camera dell'analizzatore posteriore” a pagina 142).

ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell'analizzatore sono condotte alla scheda driver del quadrupolo dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche (vedere “Scarica elettrostatica” a pagina 98) prima di aprire la camera dell'analizzatore.





3 Allentare le viti a testa zigrinata della piastra laterale dell'analizzatore posteriore (Figura 19) se sono strette.

La vite a testa zigrinata in basso della piastra laterale dell'analizzatore posteriore deve essere allentata durante il normale utilizzo e stretta soltanto durante la spedizione. La vite a testa zigrinata in alto della piastra laterale posteriore deve essere stretta soltanto se si utilizzano idrogeno o altre sostanze infiammabili o tossiche come gas di trasporto.

4 Rimuovere con delicatezza la piastra laterale.

ATTENZIONE Nel passaggio successivo, se si incontra resistenza, fermarsi. Non cercare di forzare l'apertura della piastra laterale. Verificare che il sistema MS sia sfiatato. Verificare che le viti della piastra sia anteriore che laterale siano completamente allentate.



Figura 38 Camera dell'analizzatore posteriore

Piastra laterale dell'analizzatore posteriore

Rivelatore

Analizzatore

Cella di collisione

Camera chiusa (cavi rimossi per chiarezza)

Camera aperta


Piastra laterale

Scheda del rivelatore

posteriore

posteriore



Sostituzione del blocco del moltiplicatore di elettroni

Materiali richiesti

• Blocco del moltiplicatore di elettroni (G3170-80103)


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Pinzette a becco lungo (8710-1094)

Procedura


2 Aprire la camera dell'analizzatore posteriore. (Vedere “Apertura della camera dell'analizzatore posteriore” a pagina 144).

3 Aprire il fermo (Figura 39). Sollevare il braccio del fermo e ruotare il fermo per allontanarlo dal blocco del moltiplicatore di elettroni.

4 Scollegare il filo del segnale rosso dal connettore nella piastra laterale.

5 Rimuovere il blocco del moltiplicatore di elettroni.

6 Reggere il nuovo blocco rivolgendo verso il basso il lato con il filo del segnale rosso e ricollegare il filo del segnale rosso al connettore nella piastra laterale.

7 Inserire in posizione il blocco del moltiplicatore di elettroni.

8 Chiudere il fermo.

9 Chiudere la camera dell'analizzatore posteriore. (Vedere “Chiusura della camera dell'analizzatore posteriore” a pagina 149).



../Videos/Replace horn.wmv



Figura 39 Sostituzione del blocco del moltiplicatore di elettroni

Blocco del

Fermo

Filo di segnale rosso

Vite a testa zigrinata in alto della piastra laterale

moltiplictre di elettroni



Chiusura della camera dell'analizzatore posteriore

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

Procedura

1 Controllare la guarnizione O-ring della piastra laterale.

Accertarsi che la guarnizione O-ring sia rivestita con uno strato molto sottile di grasso Apiezon L per vuoto spinto. Se la guarnizione O-ring è molto secca potrebbe non sigillare perfettamente, mentre se ha un aspetto lucido è presente un eccesso di grasso (per istruzioni sulla lubrificazione, consultare il Manuale di risoluzione dei problemi e manutenzione del sistema MS serie 7000).

2 Chiudere la piastra laterale dell'analizzatore posteriore. Il pre-filtro sul lato di ingresso del quadrupolo facilita il posizionamento della cella di collisione quando lo sportello dell'analizzatore è chiuso. Durante la chiusura, lo sportello deve offrire una resistenza minima mentre il quadrupolo rialloggia la cella di collisione. L'analizzatore deve scattare in posizione esercitando una pressione minima.

3 Controllare che lo sportello dell'analizzatore anteriore sia chiuso.

4 Accertarsi che la valvola di sfiato sia chiusa.


ATTENZIONE Non forzare la chiusura dello sportello dell'analizzatore per evitare di danneggiare la cella di collisione o il quadrupolo.

AVVERTENZA La vite a testa zigrinata in alto sulla piastra dell'analizzatore deve essere stretta leggermente se si utilizza idrogeno (o un altro gas pericoloso) come gas di trasporto del sistema GC. Nell'improbabile eventualità di un'esplosione, potrebbe impedire l'apertura della piastra laterale.

../TSM/manual.html

../TSM/manual.html



6 Se come gas di trasporto si utilizza idrogeno o una qualsiasi altra sostanza infiammabile, avvitare leggermente a mano la vite a testa zigrinata in alto sulla piastra laterale dell'analizzatore posteriore.

7 Dopo aver creato il vuoto nel sistema MS, chiudere il pannello sinistro dell'analizzatore, reinstallare il pannello posteriore e reinstallare il coperchio del finestrino dell'analizzatore.

8 Eseguire la regolazione del sistema MS.

ATTENZIONE Nel passaggio successivo, non stringere eccessivamente la vite a testa zigrinata; questa operazione potrebbe provocare infiltrazioni d'aria o impedire la creazione del vuoto. Non stringere la vite a testa zigrinata con un cacciavite.

151



ATeoria della ionizzazione chimica

Panoramica sulla ionizzazione chimica 152

Teoria della tecnica CI positiva 154

Teoria della tecnica CI negativa 161



Panoramica sulla ionizzazione chimica

La ionizzazione chimica (CI) è una tecnica per creare gli ioni utilizzata nelle analisi effettuate con la spettrometria di massa. Vi sono differenze significative tra la ionizzazione chimica e la ionizzazione a impatto elettronico (EI). Questa sezione descrive i meccanismi più comuni della ionizzazione chimica.

Nella tecnica EI, elettroni a energia relativamente elevata (70 eV) entrano in collisione con le molecole del campione da analizzare. Tali collisioni producono (principalmente) ioni positivi. In seguito alla ionizzazione, le molecole di una determinata sostanza si frammentano secondo schemi abbastanza prevedibili. La tecnica EI è un processo diretto; l'energia viene trasferita per impatto dagli elettroni alle molecole del campione.

Nel caso della tecnica CI, oltre al campione e al gas di trasporto, nella camera di ionizzazione sono introdotte grandi quantità di gas reagente. Poiché il gas reagente è presente in quantità nettamente superiore al campione, la maggior parte degli elettroni emessi entra in collisione con le molecole del gas reagente, formando ioni del reagente. Questi ioni reagiscono tra loro in processi di reazione primari e secondari che raggiungono un equilibrio. Inoltre, reagiscono in vari modi con le molecole del campione formando ioni del campione. CI ion formation involves much lower energy and is much more “gentle” than electron ionization. Poiché la tecnica CI genera una frammentazione molto inferiore, gli spettri CI solitamente mostrano un'elevata abbondanza dello ione molecolare. Per questa ragione, la tecnica CI viene spesso utilizzata per determinare i pesi molecolari dei composti campione.

Il metano è il gas reagente più comunemente utilizzato nella tecnica CI. Presenta pattern di ionizzazione con determinate caratteristiche. Altri gas reagenti presentano pattern distinti e possono offrire maggiore sensibilità per determinati campioni. I gas reagenti alternativi più comuni sono l'isobutano e l'ammoniaca. L'anidride carbonica viene utilizzata spesso nella ionizzazione chimica negativa. Altri gas reagenti meno comuni sono l'anidride carbonica, l'idrogeno, il freon, il trimetilsilano, il monossido di azoto e la metilammina. Con ciascun gas reagente si ottengono reazioni di ionizzazione differenti.

AVVERTENZA L'ammoniaca è tossica e corrosiva. L'utilizzo dell'ammoniaca richiede manutenzione e misure di sicurezza speciali.

Teoria della ionizzazione chimica A


La contaminazione con acqua nei gas reagenti riduce drasticamente la sensibilità della tecnica CI. Un picco molto intenso a m/z 19 (H30+) in modalità CI positiva è indice di contaminazione con acqua. In concentrazioni sufficientemente elevate, soprattutto se associata al calibrante, la contaminazione con acqua ha come conseguenza una grave contaminazione della sorgente ionica. La contaminazione con acqua è la più comune subito dopo aver connesso nuovi tubi o cilindri di un gas reagente. Questo tipo di contaminazione spesso diminuisce se si lascia fluire il gas reagente per alcune ore, spurgando il sistema.

Riferimenti sulla ionizzazione chimica

A. G. Harrison, Chemical Ionization Mass Spectrometry, 2nd Edition, CRC Press, INC. Boca Raton, FL (1992) ISBN 0-8493-4254-6.

W. B. Knighton, L. J. Sears, E. P. Grimsrud, “High Pressure Electron Capture Mass Spectrometry”, Mass Spectrometry Reviews (1996), 14, 327-343.

E. A. Stemmler, R. A. Hites, Electron Capture Negative Ion Mass Spectra of Environmental Contaminants and Related Compounds, VCH Publishers, New York, NY (1988) ISBN 0-89573-708-6.



Teoria della tecnica CI positiva

La tecnica CI positiva (PCI) si esegue con le stesse polarità di tensione dell'analizzatore della ionizzazione a impatto elettronico (EI). Nel caso della tecnica PCI, il gas reagente è ionizzato mediante collisione con gli elettroni emessi. Gli ioni del gas reagente reagiscono chimicamente con le molecole del campione (come donatori di protoni) per formare gli ioni del campione. La formazione di ioni mediante PCI è più “delicata” rispetto alla ionizzazione a impatto elettronico e genera una minore frammentazione. Questa reazione solitamente genera un'abbondanza elevata dello ione molecolare e per questo motivo viene utilizzata spesso per determinare il peso molecolare dei campioni.

Il gas reagente più comune è il metano. La tecnica PCI con metano produce ioni quasi con qualsiasi molecola di campione. Altri gas reagenti, quali l'isobutano o l'ammoniaca, sono più selettivi e causano una frammentazione ancora minore. A causa dell'elevato rumore di fondo derivante dagli ioni del gas reagente, la tecnica PCI non è particolarmente sensibile e i limiti di rivelazione sono piuttosto alti.

Durante la ionizzazione chimica positiva hanno luogo quattro processi di ionizzazione fondamentali con pressioni della sorgente ionica comprese tra 0,8 e 2,0 Torr. Essi sono:

• Trasferimento di protoni

• Estrazione dell'idruro

• Addizione

• Scambio di carica

In funzione del gas reagente utilizzato, è possibile utilizzare uno o più di questi quattro processi per spiegare i prodotti della ionizzazione osservati negli spettri di massa ottenuti.

Nella Figura 40 sono illustrati gli spettri di stearato di metile ottenuti con EI, PCI con metano e PCI con ammoniaca. Il semplice pattern di frammentazione, la grande abbondanza dello ione [MH]+ e la presenza dei due ioni addotti sono tipici della ionizzazione chimica con il metano come gas reagente.

La presenza di aria o di acqua nel sistema, soprattutto con il PFDTD come calibrante, contamina rapidamente la sorgente ionica.



Figura 40 Stearato di metile (PM = 298): EI, PCI con metano e PCI con ammoniaca



Trasferimento di protoni

Il trasferimento di protoni si può esprimere come

BH+ + M → MH+ + B

in cui il gas reagente B ha subito la ionizzazione dando luogo alla protonazione. Se l'affinità protonica dell'analita (campione) M è maggiore di quella del gas reagente, il gas reagente protonato trasferirà il protone all'analita formando uno ione analita a carica positiva.

L'esempio utilizzato più spesso è il trasferimento di protoni dalla specie CH5+

all'analita molecolare, che produce lo ione molecolare protonato MH+.

Le affinità protoniche relative del gas reagente e dell'analita governano la reazione di trasferimento dei protoni. Se l'analita ha un'affinità protonica superiore a quella del gas reagente, può aver luogo il trasferimento di protoni. Il metano (CH4) è il gas reagente più comune perché la sua affinità protonica è molto bassa.

Le affinità protoniche si possono definire in base alla reazione:

B + H+ → BH+

in cui le affinità protoniche sono espresse in kcal/mol. L'affinità protonica del metano è 127 kcal/mol. Nelle tabelle 18 e 19 sono elencate le affinità protoniche di vari possibili gas reagenti e di diversi piccoli composti organici con vari gruppi funzionali.

Lo spettro di massa generato dalla reazione di trasferimento di protoni dipende da diversi criteri. Se la differenza nelle affinità protoniche è grande (come nel caso del metano), l'energia in eccesso dello molecolare protonato potrebbe essere rilevante, con una conseguente possibile frammentazione. Per questa ragione, per alcune analisi, si può preferire al metano l'isobutano che ha affinità protonica pari a 195 kcal/mol. L'ammoniaca ha un'affinità protonica di 207 kcal/mol e, pertanto, è meno probabile che possa protonare la maggior parte degli analiti. Proton-transfer chemical ionization is usually considered to be “soft” ionization, but the degree of the softness depends on the proton affinities of both the analyte and the reagent gas, as well as on other factors including ion source temperature.



Tabella 18 Affinità protoniche di gas reagenti

Specie Affinità protonica kcal/mol

Ione reagente formato

H2 100 H3+ (m/z 3)

CH4 127 CH5+ (m/z 17)

C2H4 160 C2H5+ (m/z 29)

H2O 165 H3O+ (m/z 19)

H2S 170 H3S+ (m/z 35)

CH3OH 182 CH3OH2+ (m/z 33)

t-C4H10 195 t-C4H9+ (m/z 57)

NH3 207 NH4+ (m/z 18)

Tabella 19 Affinità protoniche di specifici composti organici per la tecnica PCI

Molecola Affinità protonica (kcal/mol)


Acetaldeide 185 Metilammina 211

Acido acetico 188 Cloruro di metile 165

Acetone 202 Acetonitrile 186

Benzene 178 Solfuro di metile 185

2-butanolo 197 Metilciclopropano 180

Ciclopropano 179 Nitroetano 185

Dimetiletere 190 Nitrometano 180

Etano 121 n-propil acetato 207

Etilformiato 198 Propilene 179

Acido formico 175 Toluene 187

Acido bromidrico 140 trans-2-butene 180

Acido cloridrico 141 Acido trifluoroacetico 167



Alcool isopropilico 190 Xilene 187

Metanolo 182

Tabella 19 Affinità protoniche di specifici composti organici per la tecnica PCI (segue)





Estrazione dell'idruro

Nella formazione degli ioni reagenti possono essere prodotti vari ioni reagenti che presentano elevate affinità per lo ione idruro (H–). Se l'affinità per lo ione idruro di uno ione reagente è superiore all'affinità per lo ione idruro dello ione formato dalla perdita di H– dell'analita, allora la termodinamica di reazione è favorevole a questo processo di ionizzazione chimica. Gli esempi includono l'estrazione dell'idruro degli alcani nella ionizzazione chimica con metano. Nella tecnica CI con metano, entrambe le specie CH5

+ e C2H5+ sono in grado di

realizzare l'estrazione dell'idruro. Queste specie presentano alte affinità per lo ione idruro, il che genera la perdita di H– dagli alcani a catena lunga, secondo la reazione generica

R+ + M → [M–H]+ + RH

Per il metano, R+ corrisponde alle specie CH5+ e C2H5

+ mentre M rappresenta un alcano a catena lunga. Nel caso della specie CH5

+, la reazione procede formando [M–H]+ + CH 4+ H2. Gli spettri che si ottengono dall'estrazione dell'idruro presentano un picco a m/z pari a M–1 che risulta dalla perdita di H–. La reazione è esotermica e, pertanto, si osserva spesso la frammentazione dello ione [M–H]+.

Spesso nello spettro del campione può essere evidente la ionizzazione sia con estrazione dell'idruro che con trasferimento di protoni. Un esempio è rappresentato dallo spettro CI con metano di esteri di metile a catena lunga, in cui ha luogo sia l'estrazione dell'idruro dalla catena di idrocarburi che il trasferimento di protoni al gruppo funzionale dell'estere. Nello spettro dello stearato di metile ottenuto tramite PCI con metano, ad esempio, il picco MH+ a m/z 299 deriva dal trasferimento di un protone mentre il picco [M–1]+ a m/z 297 risulta dall'estrazione dell'idruro.

Addizione

Per molti analiti le reazioni di ionizzazione chimica tramite trasferimento di protoni ed estrazione dell'idruro non presentano una termodinamica favorevole. In questi casi, gli ioni del gas reagente sono spesso sufficientemente reattivi per combinarsi con le molecole dell'analita per condensazione o associazione (reazioni di addizione). Gli ioni risultanti vengono definiti ioni addotti. Nel caso della ionizzazione chimica con metano si osservano ioni addotti corrispondenti alle specie [M+C2H5]+ e [M+C3H5]+, che generano picchi di massa m/z pari a M+29 e M+41.



Le reazioni di addizione sono particolarmente importanti nel caso della tecnica CI con ammoniaca. Infatti, poiché la specie NH3 presente un'elevata affinità protonica, sono pochi i composti organici soggetti a trasferimento di protoni con il gas reagente ammoniaca. Nella tecnica CI con ammoniaca ha luogo una serie di reazioni ione-molecola che comporta la formazione delle specie NH4

+, [NH4NH3]+ e [NH4(NH3)2]+. In particolare, lo ione ammonio NH4

+ dà origine per condensazione o associazione ad una specie ionica intensa [M+NH4]+ osservata a m/z pari a M+18. Se questo ione risultante è instabile, si potrà osservare una successiva frammentazione. È un fenomeno comune anche la perdita neutra di H2O o di NH3, che si osserva come conseguente perdita di 18 o 17 unità m/z, rispettivamente.

Scambio di carica

La ionizzazione con scambio di carica si può descrivere con la reazione:

X+· + M → M+· + X

in cui X+ è il gas reagente ionizzato ed M è l'analita d'interesse. Examples of reagent gases used for charge exchange ionization include the noble gases (helium, neon, argon, krypton, xenon, and radon), nitrogen, carbon dioxide, carbon monoxide, hydrogen, and other gases that do not react “chemically” with the analyte. Ciascuno di questi gas reagenti, una volta ionizzato, possiede un'energia di ricombinazione che si esprime come:

X+· + e– → X

o semplicemente come la ricombinazione del reagente ionizzato con un elettrone per formare una specie neutra. Se questa energia è maggiore dell'energia richiesta per rimuovere un elettrone dall'analita, la prima reazione sopra indicata è esotermica e termodinamicamente possibile.

La ionizzazione chimica con scambio di carica non è comunemente utilizzata per le applicazioni analitiche generiche. Tuttavia, può essere utilizzata in alcuni casi qualora gli altri processi di ionizzazione chimica non siano termodinamicamente favoriti.



Teoria della tecnica CI negativa

La ionizzazione chimica negativa (NCI) viene eseguita invertendo le polarità della tensione dell'analizzatore in modo da selezionare gli ioni negativi. Esistono molteplici meccanismi chimici alla base della tecnica NCI, ma non tutti offrono gli incrementi sostanziali della sensibilità spesso associati a questa tecnica. I quattro meccanismi (reazioni) più comuni sono i seguenti:

• Cattura di elettroni

• Cattura dissociativa di elettroni

• Formazione di coppia ionica

• Reazioni ione-molecola

In tutti questi casi, tranne nelle reazioni ione-molecola, il gas reagente svolge una funzione diversa da quella che svolge nella tecnica PCI. Nella tecnica NCI il gas reagente viene spesso definito gas tampone. Quando il gas reagente viene bombardato con gli elettroni ad alta energia emessi dal filamento, avviene la seguente reazione:

Reagent gas + e– (230eV) → Reagent ions + e– (thermal)

Se il gas reagente è il metano (Figura 41), la reazione è:

CH4 + e– (230eV) → CH4+ + 2e–

(thermal)

Gli elettroni termici presentano livelli di energia inferiori rispetto agli elettroni emessi dal filamento. Sono questi elettroni termici a reagire con le molecole del campione.

Non vengono prodotti ioni negativi del gas reagente. Ciò previene quel genere di rumore di fondo che si osserva nella modalità PCI ed è il motivo per cui la tecnica NCI presenta limiti di rivelazione molto inferiori. I prodotti ottenuti con la tecnica NCI si possono rivelare quando il sistema MS funziona nella modalità a ionizzazione negativa. Tale modalità operativa inverte la polarità di tutte le tensioni dell'analizzatore.

L'anidride carbonica è utilizzata spesso come gas tampone nella tecnica NCI, in quanto presenta evidenti vantaggi in termini di costo, disponibilità e sicurezza rispetto ad altri gas.



Figura 41 Endosulfan I (PM = 404): EI e NCI con metano



Cattura di elettroni

La cattura di elettroni è il meccanismo di maggior interesse nella tecnica NCI. La cattura di elettroni (spesso nota con l'acronimo HPECMS, spettrometria di massa a cattura di elettroni ad alta pressione) offre l'alta sensibilità tipica della tecnica NCI. Per alcuni campioni, in presenza di condizioni ideali, la cattura di elettroni può fornire una sensibilità da 10 a 1000 volte superiore rispetto alla ionizzazione positiva.

Si noti che tutte le reazioni associate alla CI positiva si verificano anche nella modalità NCI, solitamente con contaminanti. Gli ioni positivi che si formano non lasciano la sorgente ionica a causa delle tensioni invertite delle lenti e la loro presenza può sopprimere la reazione di cattura degli elettroni.

La reazione di cattura di un elettrone è così descritta:

MX + e– (thermal) → MX–·in cui MX è la molecola del campione e l'elettrone è un elettrone termico (lento) generato dall'interazione tra gli elettroni ad alta energia e il gas reagente.

In alcuni casi, l'anione radicale MX–· non è stabile. In questi casi, può verificarsi la reazione inversa:

MX–· → MX + e–

La reazione inversa viene talvolta definita autodistacco. In genere, la reazione inversa avviene molto rapidamente; pertanto l'intervallo di tempo per stabilizzare l'anione instabile attraverso collisioni o altre reazioni è molto ridotto.

La cattura di elettroni è particolarmente favorevole nel caso delle molecole contenenti etero-atomi. Ad esempio: azoto, ossigeno, fosforo, zolfo, silicio e in particolare gli alogeni: fluoro, cloro, bromo e iodio.

La presenza di ossigeno, acqua o di quasi tutti gli altri contaminanti interferisce con la reazione di cattura degli elettroni. I contaminanti fanno sì che lo ione negativo si formi in seguito alla reazione più lenta ione-molecola; il risultato in genere è la riduzione della sensibilità. È necessario ridurre al minimo tutte le potenziali fonti di contaminazione, in particolare ossigeno (aria) e acqua.



Cattura dissociativa di elettroni

La cattura dissociativa di elettroni è nota anche come cattura dissociativa con risonanza. Si tratta di un processo simile alla cattura di elettroni, con la sola differenza che durante la reazione la molecola del campione si frammenta ovvero si dissocia. In genere il risultato è la formazione di un anione e di un radicale neutro. La cattura dissociativa di elettroni è illustrata dalla seguente equazione di reazione:

MX + e–(thermal) → M· + X–

Questa reazione non offre la stessa sensibilità della cattura degli elettroni e, in genere, gli spettri di massa generati presentano minore abbondanza dello ione molecolare.

Come con la cattura degli elettroni, i prodotti della cattura dissociativa degli elettroni non sempre sono stabili e talvolta ha luogo la reazione inversa. Tale reazione inversa è chiamata anche reazione di distacco associativo. L'equazione della reazione inversa è la seguente:

M· + X– → MX + e–

Formazione di coppia ionica

Ad un'osservazione superficiale, la formazione della coppia ionica è del tutto simile alla cattura dissociativa degli elettroni. La reazione di formazione della coppia ionica è rappresentata dall'equazione:

MX + e–(thermal) → M+ + X¯ + e–

Come con la cattura dissociativa degli elettroni, si verifica la frammentazione della molecola del campione; tuttavia, diversamente da essa, l'elettrone non viene catturato dai frammenti, ma la molecola del campione si frammenta in modo tale che gli elettroni si distribuiscono non uniformemente e vengono generati ioni positivi e negativi.



Reazioni ione-molecola

Le reazioni ione-molecola hanno luogo quando nella sorgente ionica CI sono presenti ossigeno, acqua ed altri contaminanti. Le reazioni ione-molecola sono da due a quattro volte più lente delle reazioni di cattura degli elettroni e non offrono l'alta sensibilità tipica delle reazioni con cattura degli elettroni. Le reazioni ione-molecola si possono descrivere con l'equazione generica:

M + X– → MX–

in cui X– è per lo più un alogeno o un gruppo idrossile creato dalla ionizzazione dei contaminanti da parte degli elettroni emessi dal filamento. Le reazioni ione-molecola competono con le reazioni di cattura degli elettroni: tanto maggiore è il numero delle reazioni ione-molecola, tanto minore è il numero delle reazioni di cattura degli elettroni.

Serie Agilent 7000 GC/MS a triplo quadrupolo · Teoria della tecnica CI positiva 154 ... Vacuometro...

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