TSQ 8000 - Triplo Quadrupolo

Davide Facciabene

Product Specialist GC & GC-MS

TSQ 8000 L’innovazione dei sistemi a triplo quadrupolo

Proprietary & Confidential 2

“Disegnato per portare i vantaggi di un

GC-MS/MS anche nei laboratori di

routine .”

TSQ 8000 disegnato per la produttività


Specifiche Tecniche

• SIM, Full Scan, SRM, Product Scan, modalità combinata

• 11.111 uma/s

• 65 scan/sec in Full Scan (range > 125 uma)

• 1,2 - 1100 uma

• Sorgente EI +/- e opt CI +/- max T 350°C

• S/N 5000:1 EI 1 pg/uL di OFN (SRM 272@222)

• S/N 600:1 EI 1 pg/uL di OFN ( 272 Full Scan 50 – 300 )

• Pompa Turbomolecolare da 300 L/s

• Sorgente EI/CI combinata

• Pre-filtro quadrupolare S-Shape termostatato

• Accesso alla sorgente senza venting

• Doppio filamento

• Repeller


Perchè un Triplo GC?

• Alta sensibilità in matrice

• Preparazione del campione breve

• „clean-up“ nel GC/LC-MS

• Bassi LOQs

• Alta produttività

• Operazioni 24/7

• Prestazioni costanti

• „No“ Manutenzione

Aspettative

• Alta Selettività

• Alto Rendimento

• Rumore basso – Alta Precisione

RT: 11.83 - 31.00 SM: 7G

12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Time (min)

0

20

40

60

80

100

0

20

40

60

80

100

Re

lative

Ab

un

da

nce

0

20

40

60

80

10018.65

16.8316.9316.24

15.98

18.8315.70

19.9115.10

20.0613.79 21.2214.6312.36

24.49 24.9123.8322.01 22.2213.43

23.1925.32 27.6126.11

27.74 29.35 30.17

18.26

16.49

17.40 19.1416.17 21.0519.7812.57 14.95 23.7321.78 24.89 29.9725.3122.6814.32 26.15 27.54 28.49

RT: 17.21

SN: 132RMS

RT: 17.54

SN: 11RMS

NL: 1.26E10

TIC MS 20100222_Performance_58

NL: 8.61E7

m/z= 479.50-480.50 MS

20100222_Performance_58

NL: 5.03E6

TIC F: + c EI SRM ms2 480.190

[250.999-251.001, 267.029-267.031,

355.059-355.061, 370.069-370.071,

465.169-465.171] MS ICIS

20100222_performance_48

Food Safety Anabolic steroids in „meat production“

Full Scan

Single Quad SIM

Triple Quad MRM

?

!!


Perchè un Triplo GC?

Il GC/MS Triplo Quadrupolo riempie il gap presente tra il GC/MS Ion Trap ed il

GC/MS a Settore Magnetico

Sp

ecific

ità

/Se

lettiv

ità

Prezzo

Massimo livello di conferma richiesto

(identificazione di specifici congeneri – Alta Risoluzione)

Quantitative e Identificazioni accurate tramite

ricerca in librerie spettrali (Full Scan mode) e

isolamento (SIM mode) e frammentazioni

(SRM, MS/MS) di ioni specifici

Analisi Quali-Quantitative semplici basate

su RT e risposte dei detectors analogici GC tradizionale

GC Single Quad

GC Ion Trap

Settore

Magnetico

GC Triplo Quad


Confronto analizzatori


GCMS/MS in poche parole

Scopo dell’ SRM: Quantificazione di un singolo ione prodotto

Q1 ione precursore

m/z 272 Q3 ione prodotto

SRM m/z 237

“Monitorare una singola transizione”

dal Precursore nel Q1 al Prodotto nel Q3

Argon

Collision Gas


• ExtractaBrite Ion Source

• Lenti e guide ioniche sono riscaldata, non per induzione termica dalla sorgente, ma attraverso l’uso di un ulteriore riscaldatore

UNICO ESEMPIO SUL MERCATO

• Mantiene le prestazioni ai livelli desiderati per

lunghi periodi

• Non è più necessario programmare la manutenzione

• Ion volume estremamente inerte

• Repeller

• Permette di eseguire un tuning efficace anche

quando le parti delle sorgente sono "contaminate“

• Permette un tuning tale per cui gli ioni a basso m/z

non contaminano la " ion guide"

• Aumento del diametro delle barre del prefiltro

• Elimina quasi la necessità di pulizia del prefiltro, che a questo punto rientra nelle normali operazioni di manutenzione preventiva

Sorgente


Produttività

• Doppio Filamento

• Doppio filamento protetto dalla stessa electron lens

• Entrambi i filamenti operano nella stessa orientazione magnetica

• Passaggio da un filamento all’altro da software

• Prefiltro forma di S

• Riduzione del rumore di fondo

• I “neutri” sviluppati nella sorgente seguono un cammino lineare non raggiungono il quadrupolo e il rivelatore

• Non altera i rapporti fra gli ioni anche a basse concentrazioni


Robustezza analitica

Rimozione della sorgente senza togliere il vuoto

Produttività - Facilità d’uso


Step 1. Inserimento della sonda

Step 2. Rimozione di tutta la sorgente

Step 3. La sorgente “calda” rimane

protetta all’interno della sonda

Step 4. Quando la sorgente si è raffeddata

può essere estratta dalla sonda

Produttività - Facilità d’uso


TSQ 8000 disegnato per la produttività


Raggiungimento di LOD di norma nelle analisi di routine

• Eliminato il background

• Alta selettività in matrice, rispetto ad

un singolo quadruopolo MS.

• Selected Reaction Monitoring (SRM)

• Prefiltro (ion guide) a forma di S

• Alta precisione a bassi livelli di

concentrazione

• Femtogrammi LOD

• Ioni di conferma

Full

Scan

SIM

SRM

Dichlorvos in un estratto di

erba a 5 ppb


Nuove capacità nell’analisi MS/MS

• Uso dell’alta velocità e sensibilità del

TSQ8000

• Per analisi di più composti

• Per l’analisi di più ioni di conferma

• Basso rumore, picchi “puliti”

• Minor integrazione manuale

• Veloce processazione dei dati

• Versatilità

• L’aggiunta di nuovi composti in un metodo

è molto semplice

Screening di mix di droghe a

bassi livelli in urine..

Cocaine & BZE a 0.8 ng/mL

THC and THCA a 0.2ng/mL

(tutte con ione quantificatore

e di conferma)


Non solo MS/MS

• Alta qualità dello spettro full

scan

• Ricerca in NIST ecc.

• Alta sensibilità SIM & Full

Scan

• Virtualmente

indistinguibile da un

singolo quadrupolo

• Doppia acquisizione

• Quan & qual nello stessa

corsa

Lindane isomers 40 ppb in cucumber in

simultaneous full scan/SIM

Full

Scan

SIM


Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente”

SRM Quantitativa – Calibrazione con lo ione prodotto



Ione di conferma



Full Scan Analisi qualitativa – Identificazione di sconosciuti


• Automatic SRM Development

• Vero Timed-SRM

• MethodSynch

TSQ8000 Disegnato per semplificare MS/MS

Software enhancements


Una veloce e semplice strada per un performante MS/MS

AutoSRM

• Transizioni SRM sconosciute

• inizio

• metodo in SIM

TSQ 8000

Inst. Method

• Transizioni SRM conosciute

• Da un metodo esistente

• Da lista di transizioni SRM

Tracefinder

• Transizioni SRM ottimizzate

• da Compound Data Store

• Da un metodo TSQ8000 esistente

Me

tho

d S

yn

c

SR

M O

pti

miz

ati

on

Partenza


Step 1: Seleziona

lo ione precursore

dallo spettro Full

Scan

Step 2: Seleziona

lo ione prodotto

da product ion

scan

Step 3: Ottimizza

l’energia di

collisione

SRM Development Workflow

Semplice MS/MS - AutoSRM

Software enhancements


Step 1 – Selezionare lo ione precursore


Step 2 – Selezionare lo ione Prodotto


Step 3 – Ottimizzare la transizione


AutoSRM Applicazione reale

• Create e ottimizzate più di 250 transizioni per più di 80 composti

• Durata un giorno con minima interazione da parte dell’utente

Tempo risparmiato dell’utilizzatore circa 2-3 settimane

grazie ad AutoSRM, in più si ha una migliore

ottimizzazione dell’Enegia di Collisione


Ottimizzazione automatica del metodo per un’alta sensibilità con t-SRM

• Acquisizione basata sul tempo di

ritenzione

• Gestione semplice del metodo

• Eliminati i calcoli dei segmenti

• Timed-SRM (t-SRM)

• RT informazioni ottenibili da

utenti o da compound data store

(CDS)

• Sensibilità massima del metodo,

precisione e accuratezza

assicurate.

• Eliminata la possibilità di avere

picchi al bordo di segmenti

• Possibilità di lavorare con Timed-SIM

(t-SIM)

t-SRM permette di massimizzare

il dwell time per avere massima

sensibilità


Ottimizzazione automatica del metodo per un’alta sensibilità con t-SRM

Le finestre di acquisizione sono centrate attorno al RT,

eliminata quindi la perdita di picchi vicini alla fine del

segmento


Software: MethodSync

•MethodSync

sincronizzazione

dell’acquisizione e

del metodo di

processamento

•Cambio di

informazioni su

SRM e RT

•Metodo

strumentale

•Tracefinder

•CDS


TraceFinder Sincronizzazione dei metodi

• Collegamento tra il metodo TraceFinder e il metodo

strumentale

• Aggiornamento automatico delle finestre di acquisizione


Sincronizzazione – Aggiornamento automatico del RT

Aggiornamento del RT durante l’analisi dei dati…


Sincronizzazione – Aggiornamento automatico del RT

…Aggiornati entrambi: metodo Trace Finder e Timed-SRM


Grazie per l’attenzione

TSQ 8000 - Triplo Quadrupolo

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