Principi di analisi quantitativa di immagine

Uno dei principali obbiettivi dell’analisi quantitativa di immagineapplicata alla metallurgia è di riuscire a legare la microstruttura dellapp g glega in esame con le sue proprietà meccaniche. Ciò è possibile solose si effettuano delle misure “obbiettive”, si trattano queste misuremediante computer e si effettua una analisi statistica su un grannumero di osservazioni. La metallografia quantitativa permette dianalizzare in modo quantitativo differenti strutture presenti nellaanalizzare in modo quantitativo differenti strutture presenti nellalega in esame: inclusioni, dimensioni dei grani, morfologie dicorrosione, morfologie di frattura, forma degli agglomerati etc. Inparticolare per quanto riguarda la frattografia quantitativa, si potràprocedere in due modi differenti: analisi della superficie di fratturaoppure analisi del profilo della frattura stessaoppure analisi del profilo della frattura stessa.Alla base di queste procedure vi è la stereologia, ovvero la scienzache consente la formulazione di relazioni funzionali e la deduzionequantitativa delle caratteristiche di un sistema eterogeneo a partiredall’analisi effettuata su poche sezioni del sistema stesso. Essa può

idessere considerata:• una geometria, perché definisce sui sistemi materiali dellecaratteristiche geometriche;• una statistica, in perché acquisisce i dati attraverso tecnichedi campionamento.

Attraverso la stereologia è possibile determinare ad esempio:• la grandezza media dei grani per ciascuna fase• la superficie di interfaccia comune a due grani• la superficie specifica dei suoi grani

p

148

Le principali grandezze stereologiche sono esposte nella tabellaseguente

Principali grandezze stereologiche

149

L’analisi di tipo volumetrico è priva di senso in stereologia, inquanto tale scienza deduce le proprietà volumetriche da indaginiq p p geffettuate su sezioni piane.Il sezionamento operato nell’analisi stereologica, provoca ladiminuzione di un ordine di grandezza dell’ente geometrico, per cuii volumi vengono analizzati come aree (A), le superfici come linee(L) le linee come punti (P) ed i punti per così dire spariscono e non(L), le linee come punti (P) ed i punti, per così dire, spariscono e nonsono identificabili.L’analisi stereologica può essere:• areale• lineare• puntuale• puntualeQualsiasi grandezza stereologica può essere ricondotta ai conteggifondamentali (PA, PL, PP). A seconda che si imponga l’analisi di unaarea nota, di una linea nota o un numero totale di punti si possonoeffettuare diverse misure.

Per effettuare una analisi stereologica si sovrappone ad una sezionepiana del sistema da analizzare un sistema predisposto di aree, linee,punti che costituisce la cosiddetta griglia. I moderni sistemi di

150

punti che costituisce la cosiddetta griglia. I moderni sistemi dianalisi di immagine computerizzati superano certamente questametodologia, che, comunque, resta almeno concettualmente allabase. Dopo tale sovrapposizione si effettua il conteggio deglielementi ritenuti di interesse.

Tipi di griglie: a) puntuale; b) puntuale non ordinata; c) segmentariall l d) i ll ) i l f) i l d )

151

parallela; d) segmentaria stellare; e) circolare; f) reticolare quadrata; g)composita; h) di Chalkey; i) altro tipo di griglie.

E’ possibile fornire un elenco succinto delle misure rilevabili sulpiano di sezionamento mediante impiego di griglie. Conteggi:1. Conteggio dei punti (Pp).Rappresenta il metodo più agevole per la valutazione dellafrazione volumica; si utilizza una griglia reticolare quadrata il cui; g g qnumero di nodi è in rapporto all’area osservata; generalmente 9 o16 nodi.2. Conteggio delle intersezioni (PL)Può essere applicato separatamente ad ogni tipo di contorno sullasezione lucidata; nel caso di sinterizzati si possono sceglieresezione lucidata; nel caso di sinterizzati si possono sceglierecontorni di grani o contorni di pori al fine di valutare lasuperficie specifica della interfaccia prescelta.3. Conteggio delle tangenti (TA)Si applica alle interfacce che presentino convessità e/o

ità l ò d i l i t f iconcavità, quale può essere ad esempio la interfacciaporo/matrice in una struttura sinterizzata. Il conteggio si effettuaspazzando con un segmento un’area tale da ottenere, in ogniosservazione, un certo numero di conteggi. Si contano le volteche il segmento esplorante diventa tangente ai contorni della faseprescelta che presenti una convessità o una concavità a cui siassegnano, per convenzione valori positivi e negativi. Ilconteggio netto, dato dalla differenza tra i due valori, sarà dotatodi un segno che è indice di prevalenza.4. Conteggio dei punti tripli (PA)gg p p ( A)Sono detti punti tripli le intersezioni sul piano di lucidatura dicaratteristiche lineari; l’attendibilità del numero ottenuto dalconteggio diminuisce con la difficoltà di attuazione.5. Conteggio di figure (NA)Alcuni sistemi presentano componenti dispersi nella matrice

152

Alcuni sistemi presentano componenti dispersi nella matrice,tipici esempi sono costituiti da ghise nodulari, acciai a carburispeciali. Può allora essere utile contare il numero di dispersoidiper unità di area come dato complementare della frazione divolume, per la valutazione del volume medio del dispersoide.

Misure di linee possono consistere nella misura delle intercette (LL ),cioè nella misura della parte di segmenti di prova che cade in unacerta fase; tale misura può però essere comodamente sostituita da

li i di tuna analisi di punto.Misure di aree si possono identificare nella misura dell’area relativaoccupata da una certa fase (AA), detta misura può essere effettuata sudi una immagine della sezione, planimetrando tutte le aree occupatedal componente prescelto. Come nel caso precedente questa misurapuò essere sostituita da una analisi di punto.Le misure di volume non rientrano nel campo della stereologia.

La superficie relativa al volume

Esempio

del componente viene ricavataapplicando la relazione:

2

pPLP

vS

ove (Pp) e (PL) sonorispettivamente i conteggi deipunti che cadono entro laparticella di intersezione.

153

Operazioni necessarie effettuare una analisi di immagine quantitativa

Le operazioni, tutte di uguale importanza, che devono essereeffettuate per eseguire una analisi di immagine quantitativa di unasezione metallografica sono:• Preparazione dei campioni;• Acquisizione delle immagini;• Trasformazione delle immagini;• Misura delle grandezze stereologiche di interesse ed analisig gstatistica.

Preparazione dei campioniLa preparazione dei campioni metallografici per una analisiquantitativa di immagine segue l’identica procedura già vista per laquantitativa di immagine segue l identica procedura già vista per lapreparazione di campioni metallografici di leghe ferrose e nonsecondo normativa UNI.

Acquisizione delle immagini mediante digitalizzazioneS tt l t di ibili i i t t tSono attualmente disponibili in commercio a costo contenutonumerosi sistemi computerizzati di acquisizione di immagini davideocamera o da fotocamera con risoluzioni che vanno dal640x480 arrivano a 2560x1920 e oltre (i progressi nel settore sonopraticamente quotidiani). Si articola in due passi successivi:• Il campionamento, che consiste nel misurare l’intensità luminosadi ciascuno dei quadratini di una griglia sovrapposta all’immagine(pixel).•La quantizzazione, che consiste nel convertire i campionidell’immagine da una rappresentazione analogica continua ad una

154

g pp gdiscreta attraverso i livelli di decisione dk= 2m. Se m=8 ne consegueche dk=256.Tale acquisizione permette di memorizzare l’immagine su supportoinformatico e di procedere alla successiva elaborazione.

Trasformazione delle immaginiTali trasformazioni sono giustificate dalla necessità di eliminare idifetti (ad esempio elementi estranei alla microstruttura ma presentisulla superficie del campione) e di evidenziare le zone di interessesulla superficie del campione) e di evidenziare le zone di interessedell’analisi. Nei sistemi di elaborazione d’immagine commercialisono disponibili numerose funzioni di trasformazione (convoluzioni,morfologia matematica, analisi per trasformazione di Fourier, …).Questa fase è estremamente delicata e richiede notevole esperienzad t d ll’ t Il i lt t tt t d fda parte dell’operatore. Il risultato ottenuto deve essere conformeall’obbiettivo desiderato e deve essere ottenuto nel più breve tempopossibile.L’immagine digitalizzata spazialmente secondo un reticolo di puntiquadrato o esagonale, viene sottoposta ad una primissima fase di“pulitura” elettronica, in cui si eliminano gli elementi evidentementeestranei eventualmente presenti, si “binarizza” l’immagine,ottenendo un risultato in cui gli oggetti di interesse sono bianchi “1”ed il fondo è nero “0” (ma si può avere anche il contrario).

Affinché sia possibile modificare l’immagine binarizzata nellamorfologia matematica sono utilizzati gli elementi strutturanti. Letrasformazioni a disposizione dell’analista sono numerose e fanno

Immagine originale (colori)

Immagine “quantizzata”(256 livelli di grigio)

Immagine binarizzata(bianco e nero)

155

trasformazioni a disposizione dell’analista sono numerose e fannoparte della morfologia matematica: il loro utilizzo è giustificatodalla necessità di eliminare i difetti (per esempio il rumore) e di“precisare” certe zone interessanti per lo studio dell’immagine.

i dispone di un’ampia gamma di trasformazioni che vanno combinate persegmentare l’immagine e misurare le caratteristiche geometricherichieste. L’analista dovrà fare appello alla sua esperienza: conoscenzadegli aspetti delle trasformazioni (trasformazioni di Fourier) scrittura didegli aspetti delle trasformazioni (trasformazioni di Fourier), scrittura dinuovi algoritmi, ricerca di similitudini con gli studi precedenti. Iprincipali processi d’immagine ausiliari utili ad esempio perl’individuazione di particelle sono: l’erosione dell’area e la dilatazionedegli elementi, unitamente a loro combinazioni conosciute con i terminidi t hidi apertura e chiusura:Erosione: Rimuove i pixel dal bordo degli oggetti in una immaginebinaria. Un pixel è rimosso (commutato a “nero”) se quattro o più deisuoi otto vicini sono neri. L’erosione separa gli oggetti e rimuove i pixelisolati. I valori di quattro ed otto possono essere anche diversamentedefiniti. Il numero di iterazioni può essere definito (queste duecondizioni sono valide per tutte le trasformazioni morfologiche).Dilatazione: Aggiunge pixel al bordo degli oggetti in una immaginebinaria. Un pixel è aggiunto (commutato a “bianco”) se quattro o più deisuoi otto vicini sono bianchi. La dilatazione connette oggetti separati egg priempie i fori.Apertura: Produce una operazione di erosione seguita da una didilatazione. Arrotonda gli oggetti e rimuove i pixel isolati.Chiusura: Produce una operazione di dilatazione seguita da una dierosione Arrotonda gli oggetti e riempie i forierosione. Arrotonda gli oggetti e riempie i fori.

Erosione Dilatazione

156

ra le altre operazioni che consentono di modificare l’immagine siricordano :Pulitura: è chiamata anche apertura geodetica e fa in modo di erodere

gli oggetti di piccole dimensioni senza alterare il resto dell’immagine. Irimanenti oggetti erosi sono quindi ricostruiti nella loro forma originaleRiempimento di vuoti: questa funzione riempie i vuoti interni

all’immagine. Ciò è utile quando si deve individuare soltanto ilcontorno di un oggetto; in genere infatti dopo la sua applicazione icontorni sono trasformati in aree chiuse.

Pulitura Riempimento di vuoti

Nel caso in cui si utilizzi un reticolo di punti di tipo quadrato laNel caso in cui si utilizzi un reticolo di punti di tipo quadrato lamatrice (o elemento strutturante) utilizzata potrà avere diverseforme, e tutte le funzioni (erosione, dilatazione…) saranno definitedalle matrici e dai numeri di iterazione.

Varie forme degli elementistrutturanti per un processo di analisid’immagine bidimensionale (reticolo

157

di punti di tipo quadrato).

Misura delle grandezze stereologiche di interesse ed analisistatisticaSpesso in metallografia è richiesta la conoscenza di varie grandezzecome ad esempio:come ad esempio:•· il numero di particelle o pori su unità di volume•· le dimensioni dei componenti presenti nel provino•· le dimensioni dei grani del materiale•· la frazione di volume delle fasi presenti nel provino, ecc.

l d t i i d i li tili ti i t diper la determinazione dei quali possono essere utilizzati vari metodi.Per indagini di serie il metodo più veloce è quello di confrontare lasuperficie del provino (o sue micrografie), con mappe di riferimentostandardizzate pubblicate dalle norme.Tuttavia il metodo che generalmente viene utilizzato per ladeterminazione quantitativa delle suddette grandezze, è un metodostatistico, attraverso il quale è possibile trarre da poche rilevazioni ivalori medi delle grandezze che si vogliono determinare.Tutte le misure possono essere effettuate sia sulla immagine virtualenel microscopio, sia sulle micrografie del provino. I valori ottenutip , g ppossono essere quindi, distribuiti in classi e tabellati, oppure essereusati in una curva di distribuzione.Abitualmente i valori misurati in differenti classi, ed il numero deivalori individuati appartenenti a ciascuna classe sono tabellati, e, daessi si ottiene una “curva di frequenza” Effettuando questiessi si ottiene una curva di frequenza . Effettuando questiraggruppamenti, i valori misurati vengono distribuiti in classidimensionali aventi un certo intervallo; esso può essere costante, nelqual caso si ottiene una scala basata su classificazione aritmetica, o,seguire una serie geometrica, in cui ciascun intervallo è ottenuto,moltiplicando il precedente per un fattore costante Praticamente

158

moltiplicando il precedente, per un fattore costante. Praticamente,quando si raggruppano grani o particelle in classi (di area, didiametro, ecc) conviene moltiplicare per fattore (per esempio 2),cosicché ogni classe è multipla dell’altra.

Con i valori misurati, classificati in questo modo, è possibile tracciareun “istogramma od un “poligono di frequenza”. Un istogrammapresenta le seguenti caratteristiche:• esso è costituito da una serie di rettangoli le cui basi sono riportateesso è costituito da una serie di rettangoli le cui basi sono riportatesulle ascisse e definiscono una precisa classe di appartenenza.• l’area del rettangolo è la “frequenza” osservata.• i centri sono punti distintivi della classe, congiungendo i quali siottiene il poligono di frequenza.

l’ tt l li è l “f l i ”• l’area sottesa al poligono è la “frequenza complessiva”.La forma del diagramma è fortemente influenzata dallaclassificazione scelta. Gli intervalli delle classi debbono esseresufficientemente stretti in modo che nessun dettaglio della curvascompaia, come ad esempio un doppio massimo. Quanto più piccolisono gli intervalli tanto più il grafico approssima una curva continua,la cosiddetta “ curva di frequenza”.

159

Istogramma e poligono di frequenza per classi dimensionali adintervallo costante (due differenti intervalli)

La curva di frequenza è caratterizzata dalla moda, cioè dal valore delladistribuzione che si manifesta con la massima frequenza, e dallamediana, cioè quel punto sull’ascissa attraverso il quale è possibiletracciare una linea che divida la superficie sotto la curva in due partiuguali.Se la distribuzione è simmetrica allora la media aritmetica, con scalalineare, e la media geometrica, con scala logaritmica, coincidono con lamediana.Una caratteristica della curva di frequenza è la larghezza che costituisceUna caratteristica della curva di frequenza è la larghezza che costituisceuna misura della dispersione del valore misurato attorno alla media.Si definisce scarto quadratico medio o deviazione standard, la mediaquadratica degli scarti dei dati intorno al valore medio. Il quadrato delloscarto quadratico medio si chiama varianza e viene spesso usata anchedirettamente come misura della variabilitàdirettamente come misura della variabilità.La deviazione standard è così espressa :

dove

(18) 2n

iamixif

misurati. valoridi numero il è

misurati valorii tuttidi aritmetica media la è

intervallo questo di frequenza la è

mo -i intervallol' è

n

m

f

x

a

i

i

Quando si usa una classificazione logaritmica (loga), la deviazionestandard della distribuzione logaritmica espressa per unità di classe è:

dove

(19) 2

loglogn

igmaixaif

160Per una distribuzione normale il 68.27% dei valori misurati è compresotra ma- ed ma + , cioè ,una deviazione standard per ogni lato dellamedia.

.geometrica media la è

dove

gm

Curva di frequenza cumulativaper gli stessi valori misuratinelle curve precedentinelle curve precedenti.

E’ possibile rilevare la differenza nella costruzione delle due curve:nell’istogramma e nel poligono di frequenza normale, la frequenzasi individua nel valore centrale della classe, mentre nella curvacumulativa la frequenza è indicata dall’estremo superiore dellaclasse . Per la curva cumulativa, la mediana è l’ascissa del puntocui corrisponde il 50% dell’ordinata. Tuttavia la curva di frequenzafornisce una più chiara descrizione della natura della distribuzione,p ,perciò solitamente vengono tracciate entrambe.

161

FrattografiaL’obbiettivo della frattografia è quello di analizzare la morfologiadi frattura e di tentare di correlare la topografia della frattura alecause e/o ai meccanismi di base della frattura.

162Morfologia di frattura macroscopica e microscopica (1722, de Réaumur)

Analisi macroscopica

Morfologia duttile (coppa e cono) Morfologia fragile (clivaggio)

Provette di trazione

163Rottura per fatica: Innesco in B e rottura di schianto in C

La frattura nelle leghe di interesse industriale può avvenire in modotransgranulare oppure intergranulare. In ogni caso,indipendentemente dal tipo di frattura, esistono essenzialmente 4tipi di frattura:• rottura per formazione di dimple• clivaggio• fatica• rottura per decoesione

Formazione di dimpleFormazione di dimpleNel caso in cui il sovraccarico sia la principale causa della frattura, lamaggior parte delle leghe commerciali si rompe per coalescenza dimicrovuoti. Questi microvuoti nucleano in corrispondenza di quelle

zone in corrispondenza dellequali si ha una discontinuitàquali si ha una discontinuitànella deformazionelocalizzata (particelle di unafase secondaria, inclusioni,bordi grano…). In

i d dicorrispondenza di un aumentodella deformazione, imicrovuoti crescono,coalescono e formano unasuperficie continua. Lasuperficie di frattura mostradelle piccole “tazzerovesciate”, appunto dettedimple.

164Influenza della direzione di applicazione del carico sulla forma dei dimple, formatisi per

coalescenza di microvuoti

La dimensione dei dimple sulla superficie è governata dal numero edalla distribuzione dei microvuoti che hanno nucleato. La densità ela distribuzione dei microvuoti giocano un ruolo essenziale nelladimensione e nella distribuzione dei dimple. Se questi nucleano incorrispondenza dei bordi grano, si otterrà una rottura intergranulareper formazione di dimple.La forma dei dimple dipende dallo stato di sollecitazione presentenel materiale. Dalla figura precedente (a), ad esempio, si puòosservare che la frattura nel caso di sollecitazione a trazionemonodirezionale,

Dimples di varie dimensioni

165

Rottura intergranulare con formazione di dimples Dimples di varie forme

Frattura per sovraccarico di taglio di una lega di Ti

Dimples allungatidi taglio di una lega di Ti

Come sopra, a maggiore ingrandimento

Dimples allungati: meccanismo di formazione

166

ClivaggioE’ una modalità di frattura a bassa energia (con deformazioneplastica praticamente trascurabile) che propaga lungo ben definitipiani cristallografici a basso indice noti come piani di clivaggiopiani cristallografici a basso indice, noti come piani di clivaggio.Teoricamente, dopo una frattura per clivaggio sarebbe possibilericostruire perfettamente il manufatto facendo semplicementericombaciare i frammenti. Ciò è reso praticamente impossibile per lapresenza di imperfezioni nel metallo, quali struttura policristallina,i l i i di l i i d lt Q t i li diff ti finclusioni, dislocazioni ed altre. Questo implica differenti forme conle quali la frattura per clivaggio si può presentare, quali ad esempio igradini di clivaggio, morfologia “a fiume” (river pattern), morfologia“a piuma” (feather marking), a “zig zag” (chevron), a “lingua”(tongue).

167

Torsione (Twist)

Morfologia a fiume

Gradini di clivaggioGradini di clivaggio

Acciaio 0,01C-0,24C-0,02Si, fratturato per impatto

Lingue

168

Acciaio 30%Cr, fratturato per clivaggio

Frattura a piuma, singolo grano di acciaio al cromo, fratturato per clivaggio

169Gradini di clivaggio in una lega Cu 25% Au

Frattura a faticaQuesta frattura si ha a seguito dell’applicazione di una sollecitazioneripetitiva (ciclica o meno). Essa normalmente si struttura in tre fasi:• innesco;innesco;• propagazione• rottura catastroficaNel diagramma da/dN-K queste tre fasi corrispondono a tredifferenti intervalli di K applicato.

dada

dNC Km

Nello stadio 1 le superfici di frattura sono sfaccettate, spesso simili alclivaggioNello stadio 2 la propagazione avviene solitamente in modotranscristallino e spesso mostra dei segni di arresto dellapropagazione della cricca detti “linee di fatica” o “striature”

170

propagazione della cricca detti linee di fatica o striature .Nello stadio 3 si ha la rottura di schianto, con la morfologia tipica deicasi di sovraccarico, duttile o fragile a seconda della lega

Stadio 1 di propagazione della cricca di fatica: morfologia simile al clivaggio in un getto Ni-14Cr-4.5Mo-1Ti-6Al-1.5Fe-2.0(Nb+Ta)

Stadio 2 di propagazione della cricca di fatica in una lega di Al 2024: presenza delle striature con attraversamento e

171

psuperamento di un’inclusione

Variazioni locali dello spazio fra le striature in una lega a base di Ni

Striature in un acciaio inossidabile austenitico

Striature in un grano di tantalio

172

Meccanismo di produzionedelle striature mediantescorrimenti alternati all’apicescorrimenti alternati all apicedella cricca

St i t d f ti di i di f ti i

173

Striature su due fronti di cricca di fatica in unalega di Al 6061

Supporto in ghisa sferoidale

174

Frattura per decoesioneTale frattura si ha qualora la frattura non mostra deformazuioneplastica evidente (anche a scala microscopica)e non avvienemediante formazione di dimple clivaggio o fatica E’ solitamentemediante formazione di dimple, clivaggio o fatica. E solitamentedovuta alla presenza di un ambiente aggressivo oppure ad unastruttura monofasica ed è associtata ad una frattura intercristallina.Essa può essere dovuta a numerosi processi, quali ad esempiol’indebolimento dei legami atomici (per adsorbimento di elementi

t i ll l ) tt di fil t tti i di l i diestranei alla lega), rottura di film protettivi, dissoluzione anodica….

Decoesione lungobordi grano di grani

Decoesione lungouna fase con debole

Decoesione lungobordi grano di granig g

equiassici bordo granog g

allungati

175

Rottura decoesiva di un acciaio AISI 8740 per infragilimento da idrogeno

Rottura decoesiva intergranulare di un acciaio inossidabile per corrosione sotto sforzo

Rottura decoesiva in parte intergranulare in parte per clivaggio di un ottone (30%Zn)

176