Il Microscopio elettronico a scansione

Segnali e detectors

Caratteristiche del segnale

• Il fascio elettronico creato in alto vuoto, viene accelerato e collimato lungo la colonna del SEM

• Tramite le bobine di deflessione si ha la scansione lungo la superficie del campione

• Il fascio, interagendo con il campione, genera vari segnali

Interazione Fascio-Campione

Volume di interazione

Interazione Fascio-Campione (2)

Diffusione degli elettroni nei solidiDiffusione anelastica

•Dovuta ad urto anelastico con il nucleo e gli elettroni legati dell’atomo del campione

•Consiste in una diminuzione dell’energia senza apprezzabile variazione della direzione di propagazione

Diffusione degli elettroni nei solidi

Diffusione elastica

•Dovuta ad un urto elastico con il nucleo degli atomi del campione

•Consiste in una variazione della direzione senza perdita di energia

Diffusione Anelastica

Origina la maggior parte dei segnali:

• Elettroni secondari

• Raggi X

• Elettroni Auger

• Fluorescenza

Diffusione anelastica: elettroni secondari

• L’elettrone del fascio interagisce con gli elettroni (e-) delle orbite esterne debolmente legati che vengono espulsi mediante trasferimento di energia cinetica e- secondari.

• Gli e- secondari sono caratterizzati da una energia < 50eV,

• Vengono facilmente riassorbiti dalla materia quindi riescono ad emergere in superficie solo quelli generati a piccole profondità (10nm).

Gli elettroni secondari

Piccolo volume di generazione

Gli elettroni secondari

Limite di risoluzione più piccolo

Maggiori dettagli osservabili

Gli elettroni secondari ci danno indicazioni sulla morfologia del campione

Raggi X

• Se l’elettrone del fascio interagisce anelasticamente con il campo cuolombiano del nucleo atomico, la perdita di energia avviene sotto forma di radiazione X.

• Ogni materiale ha una emissione spettrale caratteristica Con la MICRORANALISI si ottiene una caratterizzazione chimico-fisica del campione

Diffusione Elastica: elettroni backscatterati

• L’elettrone del fascio urta contro il nucleo dell’atomo. Quando l’angolo è >90° si ha retrodiffusione

• L’energia dell’elettrone backscatterato può variare a seconda del numero di urti e di energia persa per ciascun urto

• Più alto è il numero atomico del materiale, più urti in prossimità della superficie più elettroni fuoriescono dal campione

• Più basso è il numero atomico, più il fascio entra in profondità meno elettroni escono dal campione e con minor energia

Bassa tensionedi accelerazione

Bassi numeri atomici Alti numeri atomici

Alta tensione di accelerazione

Volume di interazione

Intensità degli elettroni generati in funzione dell’energia

Urti elastici

Urti anelastici

Una volta che il segnale è stato generato dal fascio, dobbiamo “raccoglierlo e trasformarlo in un segnale elettrico di facile elaborazione

Ogni segnale ha il suo detector dedicato

Detector per elettroni secondari: Everhart Thornley Detector (ETD)

• La Griglia attrae gli elettroni secondari

• Gli elettroni arrivano allo scintillatore e vengono trasmormati in fotoni

• La giuda ottica convoglia la radiazione luminosa al fotomoltiplicatore che la trasmorma in segnale elettrico

• Il segnale viene amplificato e inviato al monitor CRT

Detector secondari (ETD)

Detector per elettroni backscatterati: Solid State Detector (SSD)

Detector BSE

•Il rivelatore SSD sono dei semiconduttori a forma di anello con una giunzione P-N

•Quando gli elettroni primari colpiscono il semiconduttore si formano coppie elettroni-lacune che vengono separate dal campo elettrico della giunzione e raccolte da opportuni elettrodi

• Si ha quindi un segnale in corrente proporzionale all’intensità degli elettroni incidenti

•Si riesce a discriminare i diversi elementi presenti nel campione fino a elementi che differiscono di un solo numero atomico

Detector Backscattering

Di solito si hanno 2 o 4 diodi. Si ha quindi la possibilità di sommare o sottrarre i vari segnali per discriminare i contenuti di contrasto

I rivelatori di raggi x

2 tecniche fondamentali

Spettrometria a dispersione di lunghezza d’onda (WSD)

Spettrometria a dispersione di energia

(ESD)

Spettrometria EDS)

Spettrometria a dispersione di energia (ESD)

• Sfrutta l’interazione tra i fotoni X e il semiconduttore di cui è fatto il sensore (Si drogato con Li protetto da finestra di Berillio o da polimero organico)

• Il fotone genera nel cristallo coppie elettrone-lacuna che, in presenza del campo elettrico applicato alle due facce del rivelatore, generano impulsi di corrente proporzionali all’intensità del fotone.

• Il segnale viene amplificato e inviato ad un contatore• Il detector deve essere mantenuto alla temperatura

dell’azoto liquido (-195°C)

Spettrometria a dispersione di energia (ESD)

• I raggi x che giungono al detector vengono assorbiti producendo una cascata di portatori.

• Il numero di queste cariche è proporzionale all’energia del fotone incidente.

• Un opportuna elettronica (pulseprocessor+ analizzatore) consente di misurare questo impulso e immagazzinarlo in un analizzatore multicanale che permette di contare il numero di fotoni rilevati in finestre di energia prefissata, consentendo di ottenere uno spettro

Spettri EDS

• Ciascun elemento presenta uno spettro caratteristico

• L’intensità integrale dei picchi e’ legata alla concentrazione dell’elemento presente nel volume di interazione

• E’ possibile fare delle analisi “quantitative”

Spettri EDS: un esempio

Spettro nel punto azzurro

Spettro nel punto giallo