Il campionamento dei rifiuti e la Norma UNI 10802:2013 - prime considerazioni
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Procedura tecnico-giuridica Procedura tecnico-giuridica in fase di controllo e in fase di controllo e
campionamentocampionamento
Evoluzione della regolamentazione e delle norme tecniche applicative
Dr. Tiziano Vendrame
Dipartimento Provinciale ARPAV di Treviso
IntroduzioneIntroduzione
I controllicontrolli in ambito A(R)PA:- documentali- tecnici- gestionali - analiticianalitici
Controlli DocumentaliControlli Documentali
Verifica della documentazione dell’impianto senza effettuazione di misure, campionamenti o analisi
(es. verifica registri di carico e scarico, quaderni di manutenzione, ecc.)
Controlli TecniciControlli Tecnici
Verifica dei requisiti strutturali dello stabilimento riguardo agli standard di qualità ambientale (es. Conformità alle Autorizzazioni)
Controllo di tutto ciò che può essere visto come ”hardware” dello stabilimento
Controlli GestionaliControlli Gestionali
Controllo della corretta gestione dell’impianto
(es. verifica del Sistema di Gestione della Sicurezza, verifica della corretta gestione degli autocontrolli, etc.);
Controlli AnaliticiControlli Analitici
Monitoraggio diretto dell’impatto dell’impianto sull’ambiente,
tramite campionamento e successiva tramite campionamento e successiva analisianalisi
Solitamente i più impegnativi per esecuzioneesecuzione e progettazioneprogettazione
Campionamento: origine delle Campionamento: origine delle norme tecnichenorme tecniche
In origine ambito sanitario (alimenti):
- R.D. del 27.7.1934 (TULLSS)- L. n° 283 del 30.4.1962- D.P.R. n° 327 del 26.3.1980
Norme sanitarie “moderne”Norme sanitarie “moderne”
- L. n° 283 del 30.4.1962 (modifica al R.D. del 1934):
Disciplina igienica della produzione e vendita delle sostanze alimentari e delle bevande
- D.P.R. n° 327 del 26.3.1980: Regolamento di esecuzione della L. 283/62
Legge 283/1962Legge 283/1962
L'Art. 1 definisce:- Competenze per ispezioni e prelievi- Procedure per le contestazioni (ante L.
689/81 ante...)- Istituto della “revisione analisi”
Modalità di prelievo?Modalità di prelievo? DPR 327/80 DPR 327/80
Legge 283/1962 bisLegge 283/1962 bis
L'Art. 3 definisce:- Competenze e limiti del personale
ispettivo
Legge 283/1962 & garanzie Legge 283/1962 & garanzie difensivedifensive
Sentenze Corte Costituzionale:Sentenze Corte Costituzionale:Censure all'Art. 1 per mancanza di: - contraddittorio in sede di revisione (n° 149/1969)- comunicazione esiti analisi pro revisione
(n° 179/1971)- comunicazione inizio analisi campioni
deperibili (n° 434/1990)
NB: L. 283/62 & Sentenze NB: L. 283/62 & Sentenze Corte Costituzionale: Corte Costituzionale:
ANTE depenalizzazioneANTE depenalizzazione (tutto penale) quindi riferimenti al CPP (vigente all'epoca)
DPR 327/1980 e prelieviDPR 327/1980 e prelievi
Titolo I “Vigilanza igienico – sanitaria”
Art. 6 - Modalità e norme di prelevamento dei campioni da sottoporre ad analisi chimica.
Art. 7 - Contrassegni di identificazione dei singoli campioni.
Art. 8 - Prelevamenti di campioni dalle grandi partite.
DPR 327/1980 e prelievi - 2DPR 327/1980 e prelievi - 2
Art. 15 - Verbale di prelevamento.Art. 16 - Destinazione del campione.Art. 17 - Autorizzazione di analisi presso
laboratori diversi (Ministero)Art. 18 - Comunicazione dei reperti analitici.Art. 19 - Istanza di revisione di analisi
DPR 327/1980 – Art. 6DPR 327/1980 – Art. 6
Modalità e norme di prelevamento dei campioni da sottoporre ad analisi chimica:
RAPPRESENTATIVITA' del campione – definizione convenzionale di “campioni rappresentativi” in All.A
(prodotti per lo più pronti alla vendita, sostanzialmente OMOGENEI all’origine)
DPR 327/1980 – Art. 7/aDPR 327/1980 – Art. 7/a
Contrassegni di identificazioneContrassegni di identificazione dei singoli campioni
rientrano nelle GARANZIEGARANZIE per la difesa per la difesa:
NB: 1 campione = 5 aliquote (All.A)“cinque parti equivalenti, ciascuna delle quali
deve essere chiusa e sigillata,...”
DPR 327/1980 – Art. 7/bDPR 327/1980 – Art. 7/b
Contrassegni di identificazioneContrassegni di identificazione & ulteriori GARANZIE:
“Il responsabile dell'esercizio od un suo rappresentante,.... ha facoltà di apporvi un proprio timbro o sigillo e di ciò si deve far menzione nel verbale di prelevamento di cui al successivo art. 15”
DPR 327/1980 – Art. 7/cDPR 327/1980 – Art. 7/c
Contrassegni di identificazioneContrassegni di identificazione MODALITA' sigillatura
“preferibilmente con piombinie con suggello recante impressa la dicitura
dell'ufficio che ha disposto il prelievo”
(quindi si possono usare anche altri sistemi)
DPR 327/1980 – Art. 7/dDPR 327/1980 – Art. 7/d
Contrassegni di identificazioneContrassegni di identificazione TRACCIABILITA' dei campioni/aliquote“Su ognuna delle parti costituenti il campione
deve figurare..”- l'intestazione dell'ufficio che ha disposto il
prelievo, - la data del prelievo, - la natura della merce prelevata,
DPR 327/1980 – Art. 7/eDPR 327/1980 – Art. 7/e
Segue TRACCIABILITA' dei campioni/aliquote
- il numero del verbale di prelevamentoil numero del verbale di prelevamento,- la firma di chi esegue il prelievo - la firma del responsabile/rappresentante
dell'esercizio o del detentore della merce(se non firmano se ne deve fare menzione nel
verbale di prelievo)
DPR 327/1980 – Art. 7/fDPR 327/1980 – Art. 7/f
Segue TRACCIABILITA' dei campioni/aliquote
Queste indicazioni “possono essere riportate anche su di un
cartellino assicurato al campione”
Sono quindi ammessi sistemi alternativi ai sistemi tradizionali (spago, piombo, cartellino)
DPR 327/1980 – Art. 7/gDPR 327/1980 – Art. 7/g
Segue TRACCIABILITA' dei campioni/aliquote
Si possono utilizzare es:- sigilli in plastica (sostituto dei piombini) - sacchetti antieffrazione (sostituiscono sia il
sigillo che il cartellino, se la superficie è idonea alla scrittura)
DPR 327/1980 – Art. 8DPR 327/1980 – Art. 8
Prelevamenti di campioni dalle grandi partite
Probelmatica della RAPPRESENTATIVITA' Probelmatica della RAPPRESENTATIVITA' affine ai campionamenti ambientaliaffine ai campionamenti ambientali, pur rimanendo nell’ambito di prodotti relativamente omogenei
(introduce i “piani di prelevamento campioni”)
DPR 327/1980 – Art. 15/aDPR 327/1980 – Art. 15/a
Verbale di prelevamento:“il verbale...devedeve contenere contenere”a) numero d'ordine per ciascun prelievo
(quello per il “cartellino” tracciabilità);b) data, ora e luogo del prelievo;c) generalità e qualifica della/e persone che
eseguono il prelievo;
DPR 327/1980 – Art. 15/bDPR 327/1980 – Art. 15/b
d) nome/ragione sociale e ubicazione dello stabilimento ... in cui è stato eseguito il prelievo, .. generalità della persona che ha assistito al prelievo..in qualità di titolare/ rappresentante /detentore della merce;
e) indicazione della natura della merce...(conservazione ed etichettatura)
f) le modalità seguite nel prelievo;f) le modalità seguite nel prelievo;
DPR 327/1980 – Art. 15/cDPR 327/1980 – Art. 15/c
g) ...(eventuale sequestro della merce) h) la dichiarazione che il titolare dell'impresa
o un suo rappresentante.. ha trattenuto una copia del verbale e un campione (aliquota);
i) la dichiarazione che il verbale è stato letto alla presenza dell'interessato -...- e che è stato sottoscritto anche dal medesimo, o che lo stesso si è rifiutato di sottoscriverlo;
DPR 327/1980 – Art. 15/dDPR 327/1980 – Art. 15/d
l) la firma del/dei verbalizzanti e quella del titolare dell'impresa ...;
m) le eventuali dichiarazioni del titolare dell'impresa...(fornitori e merce)
n) (idem aggiunte/manipolazioni della merce)o) (note su eventuale sequestro);p) le eventuali altre osservazioni o
dichiarazioni, anche se fatte dal titolare dell'impresa /rappresentante /detentore;
DPR 327/1980 – Art. 15/eDPR 327/1980 – Art. 15/e
q) l'eventuale peso lordo riportato sul campione;
r) l'indicazione di eventuali aggiunte o trattamenti subiti dalla merce all'atto del prelievo.
DPR 327/1980 – Art. 16DPR 327/1980 – Art. 16
Destinazione del campione (ossia ripartizione delle aliquoteripartizione delle aliquote)
1 - Una aliquota alla controparte2 - Una per l'analisi di prima istanza3 - Una per analisi di revisione (se prevista)4 - Una per eventuali perizie previste
dall'A.G. (vedi revisione)5 – (caso particolare prodotti confezionati/vettori)
DPR 327/1980 – Art. 16/2DPR 327/1980 – Art. 16/2
Aliquote per Istanza di Revisione e Perizie dell'A.G. valgono per
Campioni (e analiti) non deteriorabili!
Se deteriorabili:GARANZIE DIFESA =
APERTURA CAMPIONE
DPR 327/1980 – Artt. 18/19DPR 327/1980 – Artt. 18/19
Comunicazione dei reperti analitici e istanza di revisione analisi (campioni irregolari)
NB: ante L. 689/81 “tutto penale” quindigaranzie di difesa Artt. 304, 304 -bis, ter,
quater e 390 del C.P.P. vigente all'epoca
NB: Revisione (alimenti) Ist. Sup. Sanità
Intervallo: sistemi di sigillaturaIntervallo: sistemi di sigillatura
Passiamo all’ambiente..Passiamo all’ambiente..
Introduzione al campionamentoIntroduzione al campionamento
- L’analisi chimica inizia con il campionamento
- Il campionamento è parte integrante del processo analitico
Problema generaleProblema generaledel campionamentodel campionamento
passare da una grande massa eterogenea a una piccola massa
omogenea e rappresentativa
10 t 1 g
EterogeneitàEterogeneità
- Campioni solidi: spaziale
- Campioni liquidi: temporale
Norme tecnicheNorme tecniche
- CNR-IRSA/85: "Metodi analitici per i fanghi" Q.64. Vol. 3. Parametri chimico- fisici. Appendice I: campionamento
- UNI 10802 (2002, 2004, 2013): “Rifiuti liquidi, granulari, pastosi e fanghi - campionamento manuale e preparazione ed analisi degli eluati”
Prime metodichePrime metodiche- CNR-IRSA (1985):
D.P.R. 915/82 Del. 27/07/84 sostituite da metodiche D.M.13/3/03* maprorogate (per discariche già autorizzate) fino al 31/12/05 (L.168 del 17/8/05)eccetto per rifiuti contenenti amianto(scadenza 23/8/05)
Norme CNR-IRSA (1985):Norme CNR-IRSA (1985):
- CAMPIONAMENTO:norme CNR/IRSA previste dall’Art. 6.3 della Delibera del 27/07/84
- TEST DI CESSIONE (ac. Acetico o CO2):testi riportati per esteso nella stessa Delibera (in All. Tab. 6.1)
Metodiche successiveMetodiche successiveUNI 10802 (campionamento*)
Dir. CE 1999/31 Dec. CE 19/12/02
D.Lgs. 13/1/03, n. 36 D.M. 13/03/03 D. 03/8/05 (copia parziale della Dec. CE 19/12/02) UNI 10802:2004
Leggi attuali e norme UNILeggi attuali e norme UNI
Rifiuti: D.M. 27/9/2010 (All.3)“Definizione dei criteri di ammissibilità dei
rifiuti in discarica,….”SostituisceSostituisce il D.M. 03.8.2005
Terre e rocce: D.M. 161/2012 (All.8)
D.M. 27.9.2010D.M. 27.9.2010All. 3: Campionamento e analisi dei rifiutiPunto 2:Il campionamento…deve essere Il campionamento…deve essere
effettuato…effettuato…secondo i criteri, le secondo i criteri, le procedure, i metodi e gli standard di procedure, i metodi e gli standard di cui alla norma UNI 10802cui alla norma UNI 10802 …… e alle norme UNI EN 14899 e UNI EN 15002.
Norme UNI e dateNorme UNI e dateNB: prassi UNI- nei riferimenti incrociati tra le norme
UNI, se non è indicato l’anno di emissione si fa riferimento all’ultimaultima versione in vigore;
- diversamente si considera soltanto la particolare versione citata espressamente
Norme UNI e rifiuti:Norme UNI e rifiuti:D.M. 13/03/03 UNI 10802:2002D. 03/8/05 UNI 10802:2004D.M. 27/9/2010 UNI 10802:2004
in origine!in origine!
OGGIOGGID.M. 27/9/2010D.M. 27/9/2010 UNI 10802:2013UNI 10802:2013
Leggi & Norme UNI Leggi & Norme UNI
NOTARENOTARE
L’aggiornamento della norma UNI L’aggiornamento della norma UNI “cogente per decreto” può “cogente per decreto” può alterarealterare la la prassi di applicazione del Decreto prassi di applicazione del Decreto originario (il D.M. 27/9/2010)….originario (il D.M. 27/9/2010)….
UNI campionamento & figliUNI campionamento & figli
Test di cessione D.M. 27/9/2010Test di cessione D.M. 27/9/2010
UNI:10802:13
Rif. Granulari UNI EN 12457-2Rif. Monolitici UNI CEN/TS 15863
UNI nel UNI nel D.M. 27.9.10D.M. 27.9.10CII-UNI 9246:1988 rifiuto urbano (44)UNI 10802:13 Campionamento (100)UNI EN 14899:2006 piano di campionamento (72)CEN TR 15310-1:2013 Campionamento (75)UNI EN 15002:2006 Preparazione.. campione (98)UNI EN 1484:99 DOC (46)UNI EN 14039:2005 oli minerali C10-C40 (46)UNI EN 13656:2004 digestione dei rifiuti tal quali (72)UNI EN 13657:2004 digestione dei rifiuti tal quali (72)UNI EN 13137:2002 TOC nel rifiuto tal quale (46)UNI EN 14346:2007 sostanza secca (46)
Totale UNI:Totale UNI:
Euro 717(Senza contare riferimenti incrociati &
altro)
Un passo indietro: Un passo indietro: verbali di prelievo RIFIUTIverbali di prelievo RIFIUTI
In origine:
Delibera del Comitato Interministeriale del 27/07/84
Struttura molto simile al DPR 327/80
Verbale di prelievo: Verbale di prelievo: Delibera Delibera del 27/07/84del 27/07/84
- Il Verbale deve contenere (Art. 6.4):
a) numero d'ordine del p.;
b) data, ora e luogo del p.;
c) generalità e qualifica di chi esegue il p.;
Verbale di prelievo/2Verbale di prelievo/2
d) nominativo titolare / L. R. dell'impresa / ente che gestisce lo stabilimento, l'impianto, locale o mezzo tecnico in cui il p. viene effettuato,nonché la generalità del responsabile dello stabilimento, impianto locale o mezzo tecnico medesimo
Verbale di prelievo/3Verbale di prelievo/3
e) generalità delle persone che assistono, per conto dell'impresa / ente, al p.;
f) le modalità seguite nel p. dei campioni;
g) dichiarazioni di chi ha assistito al p. per conto dell'impresa / ente (se non recano pregiudizio alla speditezza del p.);
Verbale di prelievo/4Verbale di prelievo/4
h) indicazioni che il verbale e' stato letto agli interessati e che ne viene consegnata una copia assieme ad un'aliquota dei campioni;
i) firme del personale che ha eseguito il prelievo e dei soggetti indicati nella precedente lettera g) (la “controparte”); se questi si rifiutano di firmare, dovrà esserne fatta menzione nel verbale
Verbale e Aliquote/1 (Art. 6.4)Verbale e Aliquote/1 (Art. 6.4)
Quattro aliquote per campioni non deperibili:una per l’interessatotre al laboratorio di analisi di cui:- una è aperta per l’analisi- una è conservata per eventuale revisione- una è conservata per eventuale perizia
giudiziale (max 12 mesi*)
Verbale e Aliquote/2Verbale e Aliquote/2
Due aliquote per campioni “rapidamente deteriorabili”:
- una per il laboratorio- una per la controparte
AVVISO ALLA PARTE (verbalizzato): giorno, ora, luogo apertura campione e inizio
analisi non è prevista la revisione, ma solo l’avviso
alla parte dell’inizio analisi (difesa=presenza)
Verbale e Aliquote: revisioneVerbale e Aliquote: revisione
� revisione analisi: - in origine: Art. 15 L. N° 689/81*- oggi: Art. 223 N. di A. del C.P.P.
- obbligo di avviso apertura campione- diritto di assistere alle analisi
Revisione e CPPRevisione e CPP
Poteri dei consulenti tecnici: (N. di A. del CPP, Art. 223 Art. 230 del CPP)- partecipare alle operazioni;- proporre specifiche indagini;- formulare osservazioni e riserve “delle quali deve darsi atto nella relazione” - l'attività dei consulenti “non può ritardare l'esecuzione della perizia”
Con la controparte…Con la controparte…
Sia per il prelievo che per l’analisi:- non dare mai indicazioni
dubbie/imprecise: meglio riservarsi (domanda scritta/risposta scritta);
- dare solo informazioni certe;- non farsi “intimidire” dai consulenti.
Classificazione: DPR 915/82Classificazione: DPR 915/82
Criterio tabellare (Del. 27/7/84)Il rifiuto è “Tossico e Nocivo” se la
concentrazione/sommatoria supera: 100 ppm (As, Cd, Cr esa, Hg, Se, Te,
Amianto-fibre libere) 500 ppm (Be + “organici”) 5000 ppm (Pb, Cu solubile)
Classificazione: Classificazione: Dec. 2000/532/CEDec. 2000/532/CE
Criterio ispiratoispirato alla Classificazione Sostanze Pericolose
Il rifiuto è “Pericoloso” (H3-H8, H10 e H11, vedi Art. 2 della Decisione):
T+ ≥ 0,1% (1000 ppm) T ≥ 3% (30 000 ppm) Xn ≥ 25% (250 000 ppm) Xi ≥ 1% (10 000 ppm)Canc:(cat.1-2 T ) ≥ 0,1%; (cat. 3 Xn) ≥ 1%
ecc. ecc.
Torniamo alla UNI 10802Torniamo alla UNI 10802
Introdotta dal D.M.13/03/03, quindi teoricamenteteoricamente
“assodata” nella prassi
Prima di iniziare…Prima di iniziare…
� qual’è lo scopo del campionamento ? (classificazione, conoscitivo, gestionale...)
tipo di campionamento
� quali i parametri da determinare e con che precisione ?
modalità di prelievo/precauzioni
Serie UNI 10802Serie UNI 10802
Definisce:- preparazione del piano di piano di
campionamento campionamento - operazioni di campionamento;- documentazione del campionamento- preparaz. del campione (campo e lab.)- confezionam., conservaz. e trasporto- prove di eluizione
UNI 10802: piano di UNI 10802: piano di campionamento campionamento
Parte qualificante della Norma:- “ragiona” sullo scopo dell’analisi
- previene il “paradosso di Mirco”
.. piano di campionamento/2.. piano di campionamento/2
E’ quindi il primo passaggio per predisporre un campionamento “corretto”:
- Corretto tecnicamente- Utile a dare risposte
.. piano di campionamento/3.. piano di campionamento/3
Quindi definisce:� cosa/dove campionare� analita/laboratori/precisione � strategia/metodi campionamento� documentazione annessa ai campioniEssenziale il collegamento con il
laboratorio!
UNI 10802 04/13: differenzeUNI 10802 04/13: differenze
Versione 2004: includeinclude - preparaz. piano campionamento- determinaz. n° e massa incrementi
(teorica!!)(teorica!!)Versione 2013: rinviarinvia- piano campionamento: UNI 14899:2005- valutaz. tecniche prel.: CEN/TR 15310-1
UNI 10802:13 & novitàUNI 10802:13 & novità
“Nuova” enfasi su:
- "responsabile di progetto" (4.2) - identificazione delle parti interessate (4.3)- obiettivo del programma di prova (4.4)
UNI 14899 elementi chiaveUNI 14899 elementi chiave
Identificare:Identificare:Parti interessate Obiettivi del programma di prelievo e analisi “Livello” (tipologia) di provaCostituenti da sottoporre a prova (analiti)Informazioni di base sul materiale Salute e sicurezza Approccio di campionamento Tecnica di campionamento
UNI 14899/2UNI 14899/2
Parti interessateParti interessate
- aspetto enfatizzato nella 10802:1310802:13 (4.3)- individuarle è onere del “Responsabile di progetto”
(es: a chi daredare l’avviso inizio analisi?)
UNI 1489/3UNI 1489/3
Obiettivi del programma di (prova) Obiettivi del programma di (prova) prelievo e analisi es:prelievo e analisi es:
- classificazione (per i codici specchiocodici specchio)- composizione media/individuazione di specifiche frazioni- test di cessione/recupero rifiuti
UNI 14899/4UNI 14899/4
““Livello” (tipologia) di provaLivello” (tipologia) di prova
- caratterizzazione di base- verifiche di conformità*
(*es. all’autorizz. impianto smaltimento)
UNI 14899/5UNI 14899/5
Costituenti da sottoporre a prova Costituenti da sottoporre a prova (analiti)(analiti)
- vanno specificati nel piano di campionamento- concordati con il laboratorio
(NB: metodiche/sensibilità/precisione)
UNI 14899/6UNI 14899/6
Informazioni di base sul materialeInformazioni di base sul materiale
- sito di prelievo/giacitura- processo produttivo - tipo di materiale
codice CERcodice CER
UNI 14899/7UNI 14899/7
Salute e sicurezzaSalute e sicurezza
- accesso (DVR della ditta/gestore)- DPI generici (es. guanti) o specifici (maschere FP3, VOC, ecc)
UNI 14899/8UNI 14899/8
Approccio-Tecnica di campionam.Approccio-Tecnica di campionam.RINVIO a UNI CEN/TR 15310-1:2013RINVIO a UNI CEN/TR 15310-1:2013
- probabilistico (casuale/sistematico)- a giudizio (sotto-popolazioni)
- Dimensioni incrementi/campioni- Campioni singoli/compositi- Numero/frequ./posizione campioni
Indicazioni praticheIndicazioni pratiche
Vedi 15310Vedi 15310 per n° incrementi, massa campione e statistica;
alcuni spunti:alcuni spunti:- dimensioni attrezz. campionam.:
> 3 volte le dimensioni max. particelle- massa singolo incremento:
> 50 volte massa max. particella
Indicazioni pratiche/2Indicazioni pratiche/2
UNI 10802 – prospetto 31 (essiccazione): Pezzatura (mm) massa (Kg)
5 0.111.2 116 222.4 531.5 1445 4063 110 (non 11 del
prospetto!)
Conservazione campioneConservazione campione
La conservabilità può essere differenziata per i diversi analiti entro lo stesso campione, es:
- metalli- idrocarburi leggeri- idrocarburi pesanti- solventi
ecc.
Conservazione/2Conservazione/2
..di ciò va tenuto conto ai fini di:
- trasporto (refrigerato o meno)- conservazione in laboratorio- possibilità o meno di revisione per la per la singola aliquotasingola aliquota
Conservazione/3Conservazione/3
NB: tempi di conservazionetempi di conservazione delle aliquote “non deperibili”
La del. C.I. 27/7/84 stabiliva max 12 mesi per eventuale perizia giudiziale;
E’ opportuno riportarlo nelle comunicazioni agli interessati (es. Procura)
Conservazione/4Conservazione/4
““Catena del freddo”:Catena del freddo”:necessarie procedure codificate di verifica
(differenziate) per:- accettazione (controllo il sistema di trasporto, non la temp. del campione)- invio campioni a terzi (il controllo - invio campioni a terzi (il controllo temperatura è più stringente)temperatura è più stringente)
Vecchia UNI 10802:2004Vecchia UNI 10802:2004
Tentava di riunire in un unico testo (approccio moltomolto teorico):
� Calcolo n° di incrementi � Calcolo massa minima da campionare
per il campione primario� Varianza totale e precisione
N° incrementi/massa camp. N° incrementi/massa camp. grezzogrezzo
Teoricamente :
1- stima della varianza dell’errore fondamentale (appendice C)
2- calcolo della massa minima del campione grezzo (appendice D)
N° incrementi/massa.. 2N° incrementi/massa.. 2
metodo del variogramma:- analisi separate di almeno 20 incrementi
metodo della varianza degli incrementi:- analisi separate di 20 – 40 incrementi
Approccio SOLITAMENTE INAPPLICABILE!Approccio SOLITAMENTE INAPPLICABILE!
Varianza campionamento/1 Varianza campionamento/1 (appendice C)(appendice C)
Metodo del variogramma:- necessita di campionare e analizzare
separatamente almeno 20 incrementi dal lotto
- la varianza di campionamento si ricava per estrapolazione “grafica” del “variogramma”
Varianza/1: variogramma-1Varianza/1: variogramma-1
Es: piombo nel compost (32 incrementi!)
Varianza/1: variogramma-2Varianza/1: variogramma-2Varianza del campionamento:
� A è l’intercetta del variogramma (componente casuale della varianza);
� B è la pendenza del variogramma (tonnellate-1, per un campionamento statico o minuti-1, per un campionamento dinamico);
� n è il numero di incrementi;� m è la massa totale del lotto (tonnellate) o tempo
totale di campionamento (minuti).
Varianza/1: variogramma-3Varianza/1: variogramma-3Stima n° incrementi:
� A è l’intercetta del variogramma (componente casuale della varianza);� B è la pendenza del variogramma (tonnellate-1, per un camp. Statico)� m è la massa totale o intervallo di campionamento del lotto (tonnellate,
per un camp. statico …);� mv è la massa degli incrementi (tonnellate, utilizzata per la costruzione
del variogramma, vedere C.2);� Mi è la massa degli incrementi (tonnellate, da utilizzarsi nel
campionamento);� n è il numero di incrementi;� è la varianza di campionamento.
Varianza campionamento/2 Varianza campionamento/2 (appendice C)(appendice C)
Metodo della varianza degli incrementi:
- più semplice (intuitivo), meno rigoroso (?) del variogramma;
- necessita l’analisi di 20 – 40 incrementi;- la v. di campionam. è la differenza tra la v.
tot. e la v. di “preparazione e analisi”, diviso il n° incrementi
Varianza/2: varianza incrementiVarianza/2: varianza incrementi
Stima n° incrementi:
� n è il numero degli incrementi;� è la varianza di campionamento;� è la varianza totale degli incrementi;� è la varianza di preparazione e misura.
UNI 10802: documenti UNI 10802: documenti campionecampione
AlmenoAlmeno….….- - modulo di descrizione del campionemodulo di descrizione del campione;;- modulo di catena di custodia;- modulo di richiesta analisi;- modulo per le analisi di campo.
UNI 10802: modulo di UNI 10802: modulo di descrizione del campionedescrizione del campione
� Corrisponde sostanzialmente al classico verbale di prelievo, se opportunamente predisposto;
� Deve essere adattato / semplificato in base al piano di campionamento
Es.: proposta modulo/verbale/relazione di prelievo:• data, ora e luogo del prelievo (e giacitura,se rilevante);• generalità del personale che esegue il prelievo;• scopo del prelievo (es. classificazione del rifiuto ai fini
di recupero, smaltimento, ecc.);• descrizione del tipo di rifiuto prelevato e del processo
da cui questo origina;• descrizione (se presso il luogo di produzione) delle
condizioni di processo…e ogni elemento ritenuto utile per associare il rifiuto ad un preciso ciclo di lavorazione;
• modalità seguite per il campionamento e criteri di scelta di tali modalità (vedi piano campionamento);
Segue proposta…• numero di aliquote sigillate e caratteristiche dei
contenitori utilizzati;• modalità di trasporto/ conservazione fino al laboratorio
(refrigerazione, stabilizzazione..);• modalità di sigillatura ed elementi di identificazione
(sigla) delle aliquote a cui si riferisce il modulo/verbale/relazione di prelievo;
• riferibilità precisa alla documentazione relativa alla specifica partita di rifiuto che viene campionata: annotazione nel registro di carico/scarico, formulario di identificazione o altra documentazione, se prevista;
UNI 10802: altri moduliUNI 10802: altri moduli
- modulo catena di custodia:definisce responsabilità di custodia
esempio: - campioni inviati a laboratori esterni- campioni custoditi da terzi (bonifiche)
UNI 10802: altri moduliUNI 10802: altri moduli
- modulo richiesta analisi:quali analisi voglio?
Solitamente predeterminate ma non sempre (specie per i rifiuti)
Coinvolge Laboratorio & Sistema Qualità
UNI 10802: altri moduliUNI 10802: altri moduli
- m. analisi di campo (se previste):è un referto di analisi, con i relativi
onori e oneri:- qualificazione tecnica- responsabilità professionale
salvo l’uso “conoscitivo” (non fiscale)salvo l’uso “conoscitivo” (non fiscale)
Quali analisi “voglio”?Quali analisi “voglio”?
� Problema non banale, causa la complessità della normativa, es:
– classificazione pericoloso/non pericoloso (spesso non possibile/non corretta a posteriori)
– rifiuti destinati a recupero (test e analisi molto particolari, talvolta non normate*)
Caratterizzazione / Codici Caratterizzazione / Codici CERCER
� l’analisi chimica consente abbastanza agevolmente una caratterizzazione del rifiuto, riferita alla composizione ed a limiti tabellari;
� l’assegnazione di un codice CER richiede invece una buona conoscenza del processo da cui il rifiuto deriva, e non è corretta in assenza di tali informazioni;
Codici CER “a ritroso” (?)Codici CER “a ritroso” (?)� non è quindi corretto, in generale,
assegnare un codice CER sulla base della sola analisi chimica, che tuttavia può verificare se un codice è “verosimile”;
� pertanto il codice CER va assegnato, di norma, dal produttore o comunque alla produzione, dopo aver verificato il processo produttivo.
The words “figure” and “fictitious” both derive from the same Latin root:“fingere”. Beware!
M.J.Moroney