DISTILLAZIONE: PREMESSEDISTILLAZIONE: PREMESSE

� PROCESSO DI ELEZIONE NELLA PREPARAZIONE DI ACQUA PER PREPARAZIONI INIETTABILI

� PROCESSO GENERALMENTE APPLICATO COME STADIO FINALE DI PURIFICAZIONE AD UN’ACQUA GIA’ TRATTATA

� IL TIPO DI ACQUA DI ALIMENTAZIONE DETERMINA LA QUALITA’ FINALE DELL’ACQUA DISTILLATA: PARTENDO DA

ACQUA DEMINERALIZZATA SI OTTIENE UN’ACQUA DISTILLATA CON UNA CONDUCIBILITA’ ELETTRICA INFERIORE (0.2 µS) RISPETTO A QUANDO SI USA L’OSMOSI INVERSA (1.4 µS)

� I MIGLIORI RISULTATI SI OTTENGONO SOLO SE IMPIEGA IL COSIDDETTO “APPROCCIO GLOBALE”, CHE TIENE CONTO NON

SOLO DELLE CARATTERISTICHE DEL DISTILLATORE, MA ANCHE DEL SISTEMA DI DISTRIBUZIONE, STOCCAGGIO, LE TUBAZIONI

(MATERIALI, SALDATURE), LE VALVOLE, LE PENDENZE, ETC.

DISTILLAZIONE: PRINCIPI DISTILLAZIONE: PRINCIPI GENERALIGENERALI

IL PROCESSO DI DISTILLAZIONE CONSISTE NELLA VAPORIZZAZIONEVAPORIZZAZIONEDELL’ACQUA, SEGUITA DALLA CONDENSAZIONECONDENSAZIONE DEL VAPORE

OTTENUTO, PER ELIMINARE LE IMPUREZZE PIU’ VOLATILI O NON VOLATILI ALLA TEMPERATURA DI EBOLLIZIONE DELL’ACQUA.

LA DISTILLAZIONE RICHIEDE UNA CERTA QUANTITA’ DI CALORECALORE PER PRODURRE L’EVAPORAZIONE DELL’ACQUA, E QUESTO COSTITUISCE

UNO SVANTAGGIO DA UN PUNTO DI VISTA ECONOMICOSVANTAGGIO DA UN PUNTO DI VISTA ECONOMICO.

NELLA PRODUZIONE DI ACQUA PER USI FARMACEUTICI, LA DISTILLAZIONE SI PONE COME STADIO FINALE DI PURIFICAZIONESTADIO FINALE DI PURIFICAZIONE,

CIOE’ VIENE APPLICATA AD ACQUA PRETRATTATAACQUA PRETRATTATA, CHE HA GIA’ SUBITO UN PROCESSO DI PURIFICAZIONE (ES.,

DEMINERALIZZAZIONE, OSMOSI INVERSA).

NELLA DISTILLAZIONE, L’ACQUA SOTTOPOSTA AL PROCESSO VIENE EVAPORATA QUASI TUTTA, TRANNE UN PICCOLO RESIDUO NEL

QUALE SI CONCENTRANO LE IMPUREZZE NON VOLATILI.

DISTILLAZIONE: PRINCIPALI DISTILLAZIONE: PRINCIPALI METODIMETODI

GLI IMPIANTI DI DISTILLAZIONE ATTUALMENTE UTILIZZATI NELL’INDUSTRIA FARMACEUTICA

APPARTENGONO ESSENZIALMENTE A 2 TIPOLOGIE, CHE SI DIFFERENZIANO PER LE MODALITA’ DI EROGAZIONE

DELL’ENERGIA NECESSARIA ALLA VAPORIZZAZIONE DELL’ACQUA:

� IMPIANTI DI DISTILLAZIONE A TERMOCOMPRESSIONEIMPIANTI DI DISTILLAZIONE A TERMOCOMPRESSIONE

�� IMPIANTI A SEMPLICE O A MULTIPLO EFFETTOIMPIANTI A SEMPLICE O A MULTIPLO EFFETTO

DISTILLAZIONE PER DISTILLAZIONE PER TERMOCOMPRESSIONE: TERMOCOMPRESSIONE:

GENERALITA’GENERALITA’

LA DISTILLAZIONE PER TERMOCOMPRESSIONE E’ CARATTERIZZATA DA UN RISPARMIO ENERGETICO CHE

SI TRADUCE IN UN ABBATTIMENTO DEI COSTI DI ABBATTIMENTO DEI COSTI DI PRODUZIONEPRODUZIONE DI ACQUA DISTILLATA.

QUESTO SISTEMA SFRUTTA IL CALORE LATENTE DI CALORE LATENTE DI VAPORIZZAZIONEVAPORIZZAZIONE CHE SI LIBERA QUANDO IL VAPORE CONDENSA. QUESTO CALORE VIENE SFRUTTATO PER

FARE EVAPORARE ALTRA ACQUA.

SCHEMA DI DISTILLATORE PER SCHEMA DI DISTILLATORE PER TERMOCOMPRESSIONETERMOCOMPRESSIONE

AA = CALDAIA

B B = ECONOMIZZATORE

CC = COMPRESSORE

DD = DISPOSITIVO CONTROLLO LIVELLO

EE = SEPARATORE DI GOCCE

FF = RECIPIENTE DI RACCOLTA

RR = MEZZO DI RISCALDAMENTO

11 = ACQUA DI ALIMENTAZIONE

22 = USCITA DISTILLATO

33 = SPURGO LIQUIDO CONCENTRATO

Tratto da: L’acqua nell’industria farmaceutica, Manuale tecnico AFI, OEMF, Milano, 1991

CICLO DI CICLO DI TERMOCOMPRESSIONETERMOCOMPRESSIONE

SCHEMATICAMENTE, L’ACQUA CONTENUTA NELLA CALDAIA (A) VIENE PORTATA

ALL’EBOLLIZIONE DAL DISPOSITIVO DI RISCALDAMENTO (R), SOLITAMENTE UNA

RESISTENZA ELETTRICA. IL VAPORE VIENE ASPIRATO DAL COMPRESSORE C (CHE QUINDI

CREA UN CERTO GRADO DI DEPRESSIONE NELLA CALDAIA, CON ABBASSAMENTO DEL

PUNTO DI EBOLLIZIONE DELL’ACQUA, ����96°C), QUINDI VIENE COMPRESSO, CON AUMENTO

DELLA TEMPERATURA (����105°C). DATA LA DIFFERENZA DI TEMPERATURA TRA VAPORE COMPRESSO ED ACQUA NELLA CALDAIA, IL VAPORE CONDENSA CEDENDO ALL’ACQUA IL SUO CALORE LATENTE DI VAPORIZZAZIONE, CHE FA EVAPORARE L’ACQUA NELLA CALDAIA.

SCENDENDO NELL’ECONOMIZZATORE, LA CONDENSA CALDA CEDE ANCORA UNA PARTE

DEL SUO CALORE ALL’ACQUA.

IMPIANTI DI DISTILLAZIONE A IMPIANTI DI DISTILLAZIONE A

TERMOCOMPRESSIONETERMOCOMPRESSIONE

VANTAGGI E SVANTAGGI DELLA VANTAGGI E SVANTAGGI DELLA TERMOCOMPRESSIONETERMOCOMPRESSIONE

VANTAGGIVANTAGGI

� ECONOMICITA’ ECONOMICITA’ DI GESTIONE (RECUPERO QUASI TOTALE DELL’ENERGIA DI GESTIONE (RECUPERO QUASI TOTALE DELL’ENERGIA TERMICA DI CONDENSAZIONE)TERMICA DI CONDENSAZIONE)

�� NON E’ RICHIESTA ACQUA DI RAFFREDDAMENTONON E’ RICHIESTA ACQUA DI RAFFREDDAMENTO

�� FUNZIONAMENTO ININTERROTTOFUNZIONAMENTO ININTERROTTO

SVANTAGGISVANTAGGI

�� INFILTRAZIONI DI ARIA ESTERNA NELLE ZONE CHE OPERANO IN INFILTRAZIONI DI ARIA ESTERNA NELLE ZONE CHE OPERANO IN DEPRESSIONE (ATTUALMENTE SI LAVORA CON LA CALDAIA IN DEPRESSIONE (ATTUALMENTE SI LAVORA CON LA CALDAIA IN

PRESSIONE POSITIVA, COSI’ CHE LE TEMPERATURE DI ESERCIZIO SONO PRESSIONE POSITIVA, COSI’ CHE LE TEMPERATURE DI ESERCIZIO SONO RISPETTIVAMENTE CIRCA 105°C e CIRCA 120°C)RISPETTIVAMENTE CIRCA 105°C e CIRCA 120°C)

�� PARTI MECCANICHE IN MOVIMENTO (COMPRESSORE), CON RUMORE ED PARTI MECCANICHE IN MOVIMENTO (COMPRESSORE), CON RUMORE ED USURAUSURA

�� METALLI DIVERSI DALL’ACCIAIO INOX A CONTATTO COL VAPOREMETALLI DIVERSI DALL’ACCIAIO INOX A CONTATTO COL VAPORE

�� IMPIANTI INGOMBRANTI IMPIANTI INGOMBRANTI

DISTILLAZIONE A SEMPLICE DISTILLAZIONE A SEMPLICE E MULTIPLO EFFETTOE MULTIPLO EFFETTO

IN QUESTI TIPI DI DISTILLAZIONE L’ACQUA VIENE IN QUESTI TIPI DI DISTILLAZIONE L’ACQUA VIENE TRASFORMATA IN VAPORE PER RISCALDAMENTO, ED IL VAPORE TRASFORMATA IN VAPORE PER RISCALDAMENTO, ED IL VAPORE E’ SUCCESSIVAMENTE CONDENSATO PER RAFFREDDAMENTO IN E’ SUCCESSIVAMENTE CONDENSATO PER RAFFREDDAMENTO IN

UN SISTEMA IN CUI CIRCOLA ACQUA.UN SISTEMA IN CUI CIRCOLA ACQUA.

NELLA DISTILLAZIONE A SEMPLICE EFFETTO SI UTILIZZA UN NELLA DISTILLAZIONE A SEMPLICE EFFETTO SI UTILIZZA UN DISTILLATORE COSTITUITO DA DUE PARTI: LA DISTILLATORE COSTITUITO DA DUE PARTI: LA CALDAIACALDAIA, DOVE , DOVE

AVVIENE L’EVAPORAZIONE, ED IL AVVIENE L’EVAPORAZIONE, ED IL CONDENSATORECONDENSATORE, DOVE IL , DOVE IL VAPORE CONDENSA. I DISTILLATORI A SEMPLICE EFFETTO VAPORE CONDENSA. I DISTILLATORI A SEMPLICE EFFETTO

SONO I SONO I PIU’ PIU’ SEMPLICI E QUELLI SEMPLICI E QUELLI PIU’ PIU’ ANTICHI (ALAMBICCHI).ANTICHI (ALAMBICCHI).

NELLA DISTILLAZIONE A MULTIPLO EFFETTO, SONO PRESENTI NELLA DISTILLAZIONE A MULTIPLO EFFETTO, SONO PRESENTI PIU’ PIU’ EFFETTIEFFETTI O O STADISTADI IN CIASCUNO DEI QUALI AVVIENE IN CIASCUNO DEI QUALI AVVIENE

CONTEMPORANEAMENTE L’EVAPORAZIONE E LA CONTEMPORANEAMENTE L’EVAPORAZIONE E LA CONDENSAZIONECONDENSAZIONE

DISTILLAZIONE A SEMPLICE DISTILLAZIONE A SEMPLICE EFFETTOEFFETTO

A = EVAPORATORE; B = SEPARATORE DI GOCCE;

C = CONDENSATORE; D = RACCOLTA DISTILLATO

R = MEZZO RISCALDANTE

1 = ACQUA ALIMENTAZIONE

2 = USCITA DISTILLATO

3 = ENTRATA ACQUA RAFFREDDAMENTO

4 = USCITA ACQUA RAFFREDDAMENTO

5 = SPURGO LIQUIDO CONCENTRATO

6 = SPURGO GAS INCONDENSABILI

LA DISTILLAZIONE A SEMPLICE EFFETTO E’

NORMALMENTE CONDOTTA A PRESSIONE ATMOSFERICA, E’ DISPENDIOSA (SIA IN TERMINI DI ENERGIA CHE

DI ACQUA DI RAFFREDDAMENTO) E NON DA’ BUONE GARANZIE DI

STERILITA’ E APIROGENICITA’.

Tratto da: L’acqua nell’industria farmaceutica, Manuale tecnico AFI, OEMF, Milano, 1991

DISTILLAZIONE A MULTIPLO DISTILLAZIONE A MULTIPLO EFFETTOEFFETTO

NELLA DISTILLAZIONE A MULTIPLO EFFETTO IL PROCESSO VIENE SUDDIVISO IN PIU’ STADI: L’ACQUA VIENE FATTA EVAPORARE IN EVAPORATORIEVAPORATORI (DETTI APPUNTO “STADI” O “EFFETTI”) DISPOSTI IN DISPOSTI IN SERIE, A PRESSIONI SERIE, A PRESSIONI –– E QUINDI A TEMPERATURE E QUINDI A TEMPERATURE –– DECRESCENTIDECRESCENTI.

IL PRIMO STADIOPRIMO STADIO UTILIZZA PER L’EVAPORAZIONE DELL’ACQUA UNA FONTE ENERGETICA ESTERNAFONTE ENERGETICA ESTERNA, MENTRE CIASCUNO DI QUELLI

SUCCESSIVI UTILIZZA COME FONTE DI CALORE IL VAPORE CHE SI E’ FORMATO NELL’EFFETTO PRECEDENTE, ED E’ QUINDI ENERGETICAMENTE ENERGETICAMENTE

AUTOSUFFICIENTEAUTOSUFFICIENTE.

COMUNEMENTE IL NUMERO DEGLI EFFETTINUMERO DEGLI EFFETTI E’ COMPRESO TRA TRETRE E SEISEI.

UN MAGGIOR NUMERO DI EFFETTIMAGGIOR NUMERO DI EFFETTI COMPORTA UN MAGGIOR COSTO DIMAGGIOR COSTO DIINVESTIMENTOINVESTIMENTO, MA ANCHE UN ABBASSAMENTO DEI COSTI OPERATIVIABBASSAMENTO DEI COSTI OPERATIVI, PERCHE’ DIVENTA MAGGIORE LA PERCENTUALE DI ENERGIA RECUPERATA

RISPETTO A QUELLA FORNITA NEL PRIMO STADIO.

RESE DI DISTILLATORI A RESE DI DISTILLATORI A MULTIPLO EFFETTOMULTIPLO EFFETTO

PRODUZIONE DI ACQUA PRODUZIONE DI ACQUA DISTILLATA DADISTILLATA DA ….….

……DISTILLATORE A SINGOLO EFFETTODISTILLATORE A SINGOLO EFFETTO

……DISTILLATORE A DOPPIO EFFETTODISTILLATORE A DOPPIO EFFETTO

……DISTILLATORE A TRIPLO DISTILLATORE A TRIPLO EFFETTOEFFETTO

Tratto da: Pharmaceutical Engineering, 24, 1-7, 2004.

SCHEMA DI DISTILLATORE SCHEMA DI DISTILLATORE

A MULTIPLO EFFETTOA MULTIPLO EFFETTO

ESEMPI DI DISTILLATORI ESEMPI DI DISTILLATORI INDUSTRIALI A MULTIPLO INDUSTRIALI A MULTIPLO

EFFETTOEFFETTO--11

DISTILLATORE A MULTIPLO EFFETTODISTILLATORE A MULTIPLO EFFETTO

MULTITRON (DITTA CHRIST, SVIZZERA)MULTITRON (DITTA CHRIST, SVIZZERA)

DISTILLATORE A DOPPIO DISTILLATORE A DOPPIO EFFETTO OLSA, RISCALDATO EFFETTO OLSA, RISCALDATO

ELETTRICAMENTE, ELETTRICAMENTE, PRODUZIONE 50 LITRI/ORAPRODUZIONE 50 LITRI/ORA

ESEMPI DI DISTILLATORI ESEMPI DI DISTILLATORI INDUSTRIALI A MULTIPLO INDUSTRIALI A MULTIPLO

EFFETTOEFFETTO--22

DISTILLATORE A CINQUE EFFETTI DISTILLATORE A CINQUE EFFETTI OLSA, PRODUZIONE 3000 LITRI/ORAOLSA, PRODUZIONE 3000 LITRI/ORA

DISTILLATORE A DUE EFFETTI OLSA, DISTILLATORE A DUE EFFETTI OLSA, PRODUZIONE 200 LITRI/ORA, PRODUZIONE 200 LITRI/ORA, COLLEGATO CON UN TANK DI COLLEGATO CON UN TANK DI

STOCCAGGIO PER WFISTOCCAGGIO PER WFI

MATERIALI IMPIEGATI NEI MATERIALI IMPIEGATI NEI

DISTILLATORIDISTILLATORI

RELATIVAMENTE AL TIPO DI MATERIALE IMPIEGATO PER TUTTE LE PARTI A DIRETTO CONTATTO CON L’ACQUA ED IL VAPORE, I

DISTILLATORI A SEMPLICE EFFETTO POSSONO ESSERE COSTRUITI IN VETRO BOROSILICATO VETRO BOROSILICATO O QUARZOQUARZO, QUANDO LE LORO

DIMENSIONI NON SONO TROPPO GRANDI (PRODUZIONE MAX.FINO A 50-100 LITRI/ORA).

IL MATERIALE GENERALMENTE PIU’ USATO E’ L’ACCIAIO L’ACCIAIO INOSSIDABILEINOSSIDABILE, PARTICOLARMENTE I TIPI AISI 316AISI 316 E AISI 316LAISI 316L, CHE OFFRONO LA MIGLIORE RESISTENZA ALLA CORROSIONE; IL TIPO 316L (LOW CARBON) E’ USATO NORMALMENTE PER TUTTI I

COMPONENTI SOGGETTI A SALDATURA. TUTTE LE PARTI INTERNE DEVONO ESSERE LUCIDATE A SPECCHIO, MEDIANTE LUCIDATURA MECCANICA O ELETTROLUCIDATURA (RUGOSITA’ 0.4-0.6 µm Ra)

CONFRONTO TRA DISTILLAZIONE PER CONFRONTO TRA DISTILLAZIONE PER TERMOCOMPRESSIONE E DISTILLAZIONE TERMOCOMPRESSIONE E DISTILLAZIONE

A MULTIPLO EFFETTOA MULTIPLO EFFETTO--11

QUANDO SI CONFRONTANO TRA LORO I VARI TIPI DI DISTILLATORI, DI SOLITO VENGONO PRESI IN CONSIDERAZIONE I SEGUENTI PARAMETRI:

�� QUALITA’ DELL’ACQUA PRODOTTAQUALITA’ DELL’ACQUA PRODOTTA

�� COSTI DI GESTIONECOSTI DI GESTIONE

�� COSTI DI INVESTIMENTOCOSTI DI INVESTIMENTO

�� INGOMBRO DELL’IMPIANTOINGOMBRO DELL’IMPIANTO

SUCCESSIVAMENTE SI PRENDONO IN CONSIDERAZIONE ALTRI FATTORI:

�� POTENZIALITA’ DELL’IMPIANTOPOTENZIALITA’ DELL’IMPIANTO

�� TEMPO DI MESSA A REGIMETEMPO DI MESSA A REGIME

�� TEMPERATURA DI PROCESSO e TEMPERATURA E PRESSIONE DI USCITATEMPERATURA DI PROCESSO e TEMPERATURA E PRESSIONE DI USCITA

�� QUALITA’ DELL’ACQUA DI ALIMENTAZIONEQUALITA’ DELL’ACQUA DI ALIMENTAZIONE

CONFRONTO TRA DISTILLAZIONE PER CONFRONTO TRA DISTILLAZIONE PER

TERMOCOMPRESSIONE E DISTILLAZIONE TERMOCOMPRESSIONE E DISTILLAZIONE

A MULTIPLO EFFETTOA MULTIPLO EFFETTO--22

CONSUMO DI ENERGIACONSUMO DI ENERGIA COSTICOSTI

IL TIPO DI DISTILLATORE DISTILLATORE PIU’ PIU’ CONVENIENTECONVENIENTE DAL PUNTO DI VISTA DEI COSTI E’ QUELLO A TERMOCOMPRESSIONETERMOCOMPRESSIONE, CHE PUO’ RISULTARE FINO A 20 VOLTE PIU’

ECONOMICO DEL DISTILLATORE A SINGOLO EFFETTO E DA 3 A 8 VOLTE DI QUELLO A EFFETTI MULTIPLI (A SECONDA DEL NUMERO DI STADI). A QUESTO RISULTATO CONTRIBUISCONO SIA I MINORI CONSUMI ENERGETICII MINORI CONSUMI ENERGETICI CHE IL FATTO CHE NELA

TERMOCOMPRESSIONE NON E’ RICHIESTA ACQUA DI RAFFREDDAMENTONON E’ RICHIESTA ACQUA DI RAFFREDDAMENTO.

CONFRONTO TRA DISTILLAZIONE PER CONFRONTO TRA DISTILLAZIONE PER

TERMOCOMPRESSIONE E DISTILLAZIONE TERMOCOMPRESSIONE E DISTILLAZIONE

A MULTIPLO EFFETTOA MULTIPLO EFFETTO--33

DAL PUNTO DI VISTA DEI COSTI DI INVESTIMENTO E DELLO SPAZIO OCCUPATO I DISTILLATORI A MULTIPLO EFFETTO RISULTANO PIU’ CONVENIENTI.

TUTTI I DISTILLATORI ESAMINATI SONO IN GRADO DI FORNIRE ACQUA RISPONDENTE AI REQUISITI DI FARMACOPEA, ANCHE SE FORSE QUELLI A

MULTIPLO EFFETTO DANNO MAGGIORI GARANZIE RELATIVAMENTE AI REQUISITI MICROBIOLOGICI.

LA SCELTA DI UN IMPIANTO DIPENDE POI DALLE ESIGENZE SPECIFICHE:

� QUANTA ACQUA SERVE OGNI GIORNO E QUANTE ORE AL GIORNO DEVE FUNZIONARE L’IMPIANTO (ES., 8 h/giorno x 5 giorni, oppure 24/7)

� ESIGENZA DI UN IMPIANTO CHE PRODUCA ANCHE VAPORE PURO

� QUALITA’ DELL’ACQUA DI ALIMENTAZIONE

� TEMPERATURA DI PROCESSO; TEMPERATURA E PRESSIONE IN USCITA

IL PRINCIPIO GENERALE E’ CHE COL CRESCERE DELLE POTENZIALITA’ LAIL PRINCIPIO GENERALE E’ CHE COL CRESCERE DELLE POTENZIALITA’ LASCELTA SI SPOSTA DAGLI IMPIANTI A TERMOCOMPRESSIONE A QUELLI A SCELTA SI SPOSTA DAGLI IMPIANTI A TERMOCOMPRESSIONE A QUELLI A

MULTIPLO EFFETTO.MULTIPLO EFFETTO.