1 Laboratorio di chimica inorganica La distillazione La distillazione.

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Sissis 13A Antonio Consoli 1 Laboratorio di Laboratorio di chimica chimica inorganica inorganica La distilla La distilla zione zione

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Laboratorio di Laboratorio di chimica chimica

inorganicainorganicaLa distillazioLa distillazionene

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Riprendiamo brevemente i Riprendiamo brevemente i concetti basilari sotto elencati per concetti basilari sotto elencati per introdurre l’esperienza di introdurre l’esperienza di laboratorio:laboratorio:

1.1. Tensione di vapore di una soluzione Tensione di vapore di una soluzione contenente un soluto poco volatile.contenente un soluto poco volatile.

2.2. Legge di RaoultLegge di Raoult

3.3. Proprietà colligativeProprietà colligative

4.4. Differenza tra evaporazione ed ebollizioneDifferenza tra evaporazione ed ebollizione

5.5. Punto di ebollizionePunto di ebollizione

6.6. Definizione di distillazioneDefinizione di distillazione

7.7. Conoscenza della vetreria presente in Conoscenza della vetreria presente in laboratorio laboratorio

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Tensione di vapore di una Tensione di vapore di una soluzione di un soluto poco soluzione di un soluto poco

volatilevolatile Ptot = xPtot = x11PP11 + x + x22PP2 2 x x22PP22

Dove : Dove :

xx22 è la frazione molare del solvente è la frazione molare del solvente

xx11 è la frazione molare di soluto. è la frazione molare di soluto.L’abbassamento relativo di tensione di vapore L’abbassamento relativo di tensione di vapore

del solvente nella soluzione rispetto al del solvente nella soluzione rispetto al solvente puro è dato dalla legge di Raoult:solvente puro è dato dalla legge di Raoult:

(P(P22-P-Ptot)/P)/P22 = x = x11

Ricordando che x1+ x2=1Tramite semplici passaggiTramite semplici passaggi

Ptot= xPtot= x22PP2 2 = (1-x= (1-x11)P)P2 2 = P= P2 2 – x– x11PP22

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Separazione per Separazione per distillazionedistillazione

Che cosa vuol dire bollireChe cosa vuol dire bollire Definizione di distillazioneDefinizione di distillazione 11aa Esperienza :Distillazione Esperienza :Distillazione

dell’acquadell’acqua 22aa Esperienza :Distillazione del Esperienza :Distillazione del

vino vino

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Che cosa vuol dire bollireChe cosa vuol dire bollire

Se forniamo energia alla materia, in Se forniamo energia alla materia, in questo caso allo stato liquido, questo caso allo stato liquido, “allentiamo”, quasi totalmente, tutte “allentiamo”, quasi totalmente, tutte le forze attrattive tra le particelle.le forze attrattive tra le particelle.

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Tutto ciò si manifesta, Tutto ciò si manifesta, prima con prima con l’evaporazionel’evaporazione

lenta e infine con una lenta e infine con una evaporazione tumultuosa evaporazione tumultuosa

che definiamo che definiamo EBOLLIZIONEEBOLLIZIONE

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In una sostanza pura il In una sostanza pura il p.e. rimane costante a p.e. rimane costante a pressione costantepressione costante

Perché ?

°C

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Interpretiamo questo Interpretiamo questo grafico °C/minuti grafico °C/minuti

dell’acqua portata al dell’acqua portata al p.e.p.e.

Minuti di riscaldamento

°C

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Piccolo,grande quesitoPiccolo,grande quesito

Nel grafico che abbiamo visto la Nel grafico che abbiamo visto la temperatura non aumenta anche temperatura non aumenta anche se si continua a fornire calore:se si continua a fornire calore:

Come possiamo spiegare il Come possiamo spiegare il fenomeno?fenomeno?

Abbiamo bisogno di un modelloAbbiamo bisogno di un modello

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Modello per spiegare il Modello per spiegare il p.e.p.e.

1 2 3

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Interpretazione del Interpretazione del modellomodello

Nella situazione 3 la particella, per Nella situazione 3 la particella, per staccarsi dalle compagne assorbe staccarsi dalle compagne assorbe energia, quindi toglie calore al energia, quindi toglie calore al liquido, il quale si liquido, il quale si raffreddaraffredda fino alla fino alla temperatura di ebollizionetemperatura di ebollizione

In altre parole: tanta In altre parole: tanta energiaenergia entra sotto entra sotto forma di forma di calorecalore, tanta ne esce sotto , tanta ne esce sotto forma di forma di calorecalore e di energia cinetica e di energia cinetica

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Punto di ebollizione p.e.Punto di ebollizione p.e. (boiling point)(boiling point) Il punto di ebollizione varia al variare Il punto di ebollizione varia al variare

della della pressione atmosferica (p.a.):pressione atmosferica (p.a.):

Se la pressione atmosferica è Se la pressione atmosferica è altaalta le particelle le particelle saranno più saranno più uniteunite e quindi il p.e. sarà più e quindi il p.e. sarà più elevatoelevato

Se la pressione atmosferica è Se la pressione atmosferica è bassabassa le le particelle saranno più ..... e quindi il p.e. sarà particelle saranno più ..... e quindi il p.e. sarà più.......più.......

Vedi graficoVedi grafico

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R2 = 0,9869

0

20

40

60

80

100

120

0 10 20 30 40 50

km d'altezza

°C

p.eboll.H2O

Lineare (p.eboll.H2O)

P.e. acqua a varie altezzeP.e. acqua a varie altezze

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Come varia il p.e. Come varia il p.e. dell’acqua con la dell’acqua con la

pressione atmosfericapressione atmosfericacome varia il p.eb. dell'H2O in funzione della pressione e

della quotaR2 = 0,9869

0

100

200

300

400

500

600

700

800

1 3 5 7 9 11

13

15

17

19

21

23

25

altezza in km

mm

Hg

(s)

0

20

40

60

80

100

120

°C(d

)

km

mmHg

p.eboll.H2O

Lineare(p.eboll.H2O)

Espo.(mmHg)

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Ogni sostanza pura ha un Ogni sostanza pura ha un proprio p.e.proprio p.e.

Ecco alcuni p.e Ecco alcuni p.e considerati alla considerati alla pressione di pressione di 101325 Pa 101325 Pa (760 torr)(760 torr)

-200

-150

-100

-50

0

50

100

p.e°C

alcoletilicoacqua

metano

propano

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Definiamo la Definiamo la distillazionedistillazione

La distillazione e’ una tecnica che consente di La distillazione e’ una tecnica che consente di separare componenti di una miscela in base separare componenti di una miscela in base al loro diverso punto di ebollizione.al loro diverso punto di ebollizione.

Riscaldando una miscela liquida il primo Riscaldando una miscela liquida il primo vapore che si produce e’ quello del vapore che si produce e’ quello del componente + bassobollente. componente + bassobollente.

Raffreddando questo vapore tramite un Raffreddando questo vapore tramite un refrigerante otterremo la sua refrigerante otterremo la sua condensazione(il distillato) e potremo cosi’ condensazione(il distillato) e potremo cosi’ separarlo dagli altri componenti.separarlo dagli altri componenti.

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PianificazionePianificazione

La realizzazione dell’esperienza La realizzazione dell’esperienza prevede le seguenti fasi:prevede le seguenti fasi:

Obiettivo dell’esperimentoObiettivo dell’esperimento Materiale e reattivi occorrentiMateriale e reattivi occorrenti Modo di operareModo di operare Elaborazione dati : Tabelle e Elaborazione dati : Tabelle e

graficigrafici Note operativeNote operative Norme di sicurezzaNorme di sicurezza

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Materiale e Materiale e reattivireattivi occorrenti:occorrenti:

Refrigerante di LiebigRefrigerante di Liebig Alcuni palloni di vetro da 500 mlAlcuni palloni di vetro da 500 ml Termometro con scala 0-200 °C ,un Termometro con scala 0-200 °C ,un

cronometrocronometro ImbutiImbuti Pinze e sostegniPinze e sostegni Tubi in gomma rossaTubi in gomma rossa Soluzione di un sale Soluzione di un sale ccoolloorraattoo KMnOKMnO44

o o KK22CrCr22OO77

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Apparecchiatura Apparecchiatura per la distillazioneper la distillazione

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Procedimento per montare l’apparato di Procedimento per montare l’apparato di distillazione:distillazione:

Si pongono nel pallone, utilizzando un imbuto adeguato, circa 250 Si pongono nel pallone, utilizzando un imbuto adeguato, circa 250 mL di acqua nella quale è stata precedentemente sciolta una punta mL di acqua nella quale è stata precedentemente sciolta una punta di spatola di bicromato di potassio o di permanganato di potassiodi spatola di bicromato di potassio o di permanganato di potassio

Si monta il sistema di distillazione collegando il pallone codato al Si monta il sistema di distillazione collegando il pallone codato al refrigerante in modo opportuno(vedi figura in basso)refrigerante in modo opportuno(vedi figura in basso)

Si aggiungono alla soluzione una decina di palline di vetro per Si aggiungono alla soluzione una decina di palline di vetro per favorire il rimescolamento durante l'ebollizionefavorire il rimescolamento durante l'ebollizione. .

Dopo questa operazione si tappa il foro del pallone con un tappo in Dopo questa operazione si tappa il foro del pallone con un tappo in gomma nel quale è stato inserito il termometro, gomma nel quale è stato inserito il termometro, avendo cura di far avendo cura di far giungere il bulbo dello stesso all'altezza della codaturagiungere il bulbo dello stesso all'altezza della codatura

Si pone un pallone all'uscita del refrigerante per raccogliere il Si pone un pallone all'uscita del refrigerante per raccogliere il distillatodistillato

Si collega al beccuccio inferiore del refrigerante il tubo di carico dell'acqua Si collega al beccuccio inferiore del refrigerante il tubo di carico dell'acqua ed a quello superiore il tubo di scarico; si connettono detti tubi al sistema ed a quello superiore il tubo di scarico; si connettono detti tubi al sistema idrico del laboratorio facendo scorrere un piccolo flusso d'acqua fredda. idrico del laboratorio facendo scorrere un piccolo flusso d'acqua fredda.

Si verifica la stabilità dell'impiantoSi verifica la stabilità dell'impianto..

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Come ricavare una curva di Come ricavare una curva di distillazione dell’acquadistillazione dell’acqua

Registrare la temperatura di Registrare la temperatura di partenzapartenza

Regolare il termostato del Regolare il termostato del mantellomantello riscaldante per riscaldante per effettuare un riscaldamento effettuare un riscaldamento efficace.efficace.

Far partire il cronometro appena Far partire il cronometro appena la temperatura inizia a salire.la temperatura inizia a salire.

Quando si nota l’ebollizione( 100 Quando si nota l’ebollizione( 100 ++ 1 ° C) del liquido regolare il 1 ° C) del liquido regolare il termostatotermostato

Leggere la temperatura del Leggere la temperatura del vapore ogni 30 secondi vapore ogni 30 secondi

Raccogliere i dati nella tabella , Raccogliere i dati nella tabella , fare il relativo grafico ed annotare fare il relativo grafico ed annotare quanto osservato sperimentalmentequanto osservato sperimentalmente

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Tabella raccolta datiTabella raccolta datiTempo(secondi) Temperatura

Vapore °C Note

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Grafico della curva di Grafico della curva di distillazione dell’acquadistillazione dell’acqua

secondi

°Cvapore

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Note sull’esperienza da riportareNote sull’esperienza da riportare ::

Il vapor d'acqua che inizia a condensare sul Il vapor d'acqua che inizia a condensare sul refrigerante e cade nel pallone sotto forma refrigerante e cade nel pallone sotto forma di acqua distillata è del tutto di acqua distillata è del tutto incoloreincolore

La distillazione ha provocato la separazione La distillazione ha provocato la separazione del soluto del soluto KK22CrCr22OO77 dal solvente acqua. dal solvente acqua.

Continuando nella distillazione si osserva Continuando nella distillazione si osserva un progressivo inscurimento della soluzione un progressivo inscurimento della soluzione ancora da distillare per l'ovvio aumento di ancora da distillare per l'ovvio aumento di concentrazione del soluto(concentrazione del soluto(KK22CrCr22OO77). ).

Portando ad estreme conseguenze Portando ad estreme conseguenze l'operazione con la distillazione di tutto il l'operazione con la distillazione di tutto il solvente acqua, nel pallone non resteranno solvente acqua, nel pallone non resteranno che cristalli di bicromato di potassio.che cristalli di bicromato di potassio.

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Separiamo una soluzione Separiamo una soluzione idroalcolica(VINO)idroalcolica(VINO)

Sappiamo che il vino è una Sappiamo che il vino è una soluzione che contiene alcol soluzione che contiene alcol etilico, acqua, zuccheri e altre etilico, acqua, zuccheri e altre sostanzesostanze

Fra tutte queste sostanze l’ alcol Fra tutte queste sostanze l’ alcol etilico puro bolle a temp. minore etilico puro bolle a temp. minore (78,3 °C)(78,3 °C)

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Metodica per la Metodica per la distillazione del vinodistillazione del vino

1.1. Seguire la stessa metodica usata nella Seguire la stessa metodica usata nella distillazione precedente per montare distillazione precedente per montare l’apparato.l’apparato.

2.2. Iniziare il riscaldamento ,raccogliendo la Iniziare il riscaldamento ,raccogliendo la frazione di “testa” del condensato sino a frazione di “testa” del condensato sino a quando la temperatura non rimane costante.quando la temperatura non rimane costante.

3.3. Annotare il valore della temperatura in una Annotare il valore della temperatura in una tabella dopo aver sostituito il recipiente di tabella dopo aver sostituito il recipiente di raccoltaraccolta

4.4. Raccogliere la frazione di “cuore” del distillato Raccogliere la frazione di “cuore” del distillato sino a quando la temperatura non riprende a sino a quando la temperatura non riprende a saliresalire

5.5. Sostituiamo il recipiente di raccolta e Sostituiamo il recipiente di raccolta e raccogliamo la frazione di “coda” del raccogliamo la frazione di “coda” del componente “A” che e’ anche la frazione di componente “A” che e’ anche la frazione di “testa” del distillato del componente “B”.“testa” del distillato del componente “B”.

6.6. Ripetere le stesse operazioni dei punti 2-5Ripetere le stesse operazioni dei punti 2-57.7. Fare tabella e graficoFare tabella e grafico

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FRAZIONE T di ebollizione °C

1a

2a

3a

4a

5a

6a

Registrare nella tabella come e’ variata la Registrare nella tabella come e’ variata la temperatura temperatura

durante l’esperienza nelle 3 fasi di durante l’esperienza nelle 3 fasi di raccolta di ciascunraccolta di ciascun

componente:componente: TestaTesta CuoreCuore CodaCoda

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Grafico della curva di Grafico della curva di distillazione del vinodistillazione del vino

secondi

°C vapore

AA

BB

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Riflessioni finali Riflessioni finali sull’esperienze:sull’esperienze:1.1. A quale temperatura inizia la distillazione nelle A quale temperatura inizia la distillazione nelle

2 esercitazioni?2 esercitazioni?

2.2. La temperatura varia nelle 2 distillazioni? La temperatura varia nelle 2 distillazioni? Perché?Perché?

3.3. Quali sostanze si raccolgono nel distillato?Quali sostanze si raccolgono nel distillato?

4.4. Che cosa e’ rimasto nel pallone iniziale?Che cosa e’ rimasto nel pallone iniziale?

5.5. Quali tipi di trasformazioni sono avvenute?Quali tipi di trasformazioni sono avvenute?

6.6. E’ possibile identificare la natura dei E’ possibile identificare la natura dei componenti della miscela con questa tecnica?componenti della miscela con questa tecnica?

7.7. Quando e’ possibile separare in modo efficace i Quando e’ possibile separare in modo efficace i componenti di una miscela liquida con questa componenti di una miscela liquida con questa tecnica?tecnica?

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Note operative Note operative

In luogo del In luogo del bicromato di potassiobicromato di potassio può essere utilizzato un qualsiasi può essere utilizzato un qualsiasi sale che dia soluzione colorata(es. sale che dia soluzione colorata(es. sali di ramesali di rame, , sali di ferro IIsali di ferro II ). ).

Evitare di portare a secco la Evitare di portare a secco la soluzione contenente soluzione contenente permanganato di potassiopermanganato di potassio in in quanto i suoi residui possono quanto i suoi residui possono incrostare il pallone e sono difficili incrostare il pallone e sono difficili da eliminare.da eliminare.

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Norme di sicurezzaNorme di sicurezza

Si devono evitare i contatti dei Si devono evitare i contatti dei reagenti con la pelle, gli occhi e reagenti con la pelle, gli occhi e l’eventuale ingestione. In caso di l’eventuale ingestione. In caso di contatto lavare ripetutamente e contatto lavare ripetutamente e abbondantemente la parte esposta abbondantemente la parte esposta con acqua e, se necessario, richiedere con acqua e, se necessario, richiedere l'intervento di un medico. l'intervento di un medico.

E’ obbligatorio usare guanti, occhiali E’ obbligatorio usare guanti, occhiali protettivi, camiceprotettivi, camice(antiacido), usare (antiacido), usare calzature chiuse calzature chiuse e cappa aspirantee cappa aspirante..

Non lavorare mai da soli in Non lavorare mai da soli in laboratorio.laboratorio.

Evitare assolutamente di mangiare, Evitare assolutamente di mangiare, bere o fumare in laboratorio.bere o fumare in laboratorio.

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Norme di sicurezzaNorme di sicurezza

Non inserire o disinserire le spine elettriche della strumentazione se non sono perfettamente isolate oppure quando si hanno le mani bagnate.

Ricordarsi di chiudere i rubinetti del gas non appena terminato l'uso.

Avvisare immediatamente il personale responsabile del laboratorio nel caso si verifichi un incidente, e riferire ad esso ogni infrazione di cui si viene a conoscenza.

Evitare di usare o di maneggiare sostanze Evitare di usare o di maneggiare sostanze contenute in bottiglie o contenitori contenute in bottiglie o contenitori sprovvisti di etichetta di identificazione. sprovvisti di etichetta di identificazione.

Ecco cosa potrebbe succedere!!!Ecco cosa potrebbe succedere!!!

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Sissis 13ASissis 13A Antonio ConsoliAntonio Consoli 3333

Lettere e simboli indicanti il rischio sono Lettere e simboli indicanti il rischio sono riportati qui sottoriportati qui sotto

11) Facilmente infiammabile) Facilmente infiammabile FF

2) 2) Altamente infiammabileAltamente infiammabile F+F+

33) Esplosivo) Esplosivo EE

44) Comburente) Comburente OO

55) Tossico) Tossico TT

66) Altamente tossico) Altamente tossico T+T+

77) Corrosivo) Corrosivo CC

88) Irritante) Irritante XiXi

99) Nocivo) Nocivo XnXn

Norm

e d

i N

orm

e d

i si

cu

rezz

asi

cu

rezz

a

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La distillazione per ottenere La distillazione per ottenere bevande alcolichebevande alcoliche

La distillazione frazionata del La distillazione frazionata del petroliopetrolio

• LaLa distillazione di farmaci e di distillazione di farmaci e di droghe dalle piantedroghe dalle piante• La distillazione di profumiLa distillazione di profumi • La distillazione dell’acqua La distillazione dell’acqua salata per ottenere il salesalata per ottenere il sale

Applicazioni della Applicazioni della tecnicatecnica

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La distillazione frazionata del petrolioLa distillazione frazionata del petrolio

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