CHIMICA ANALITICA

AMBIENTALE

Determinazione del Volume

Nel Sistema Internazionale l’unità di misura per il volume èil m3.

Nella pratica chimica di laboratorio non si usano il m3 ed icm3 ma i litri e soprattutto i suoi sottomultipli mL (10-3 L ) eµL (10-6 L).

v contenitori a volume noto: matracci, pipette tarate-graduate,burette

v pesata (nota la densità)

Per ottenere un dato volume si possono seguiredue strade:

VetreriaVetreria graduata Vetreria tarata

Vetreria tarata

Ì Classe A vengono dichiarati il volume, la temperaturaalla quale è stata effettuate la taratura e l ’ erroreconnesso alla misura.

Ì Classe B vengono dichiarati il volume e la temperaturadella taratura.

Vetreria tarata

TC = to contain = per contenere

Matracci

Portare a volume significa aggiungere acqua distillata (solvente) fino alla tacca sul collo di un matraccio tarato.

La soluzione deve arrivare al menisco inferiore perché il volume corrisponda al volume e al suo errore dichiarato.

Pipette

I liquidi aderiscono alle pareti delle burette, ai colli dei matracci, etc..

La forza di adesione è sufficiente a sollevare l'orlo esterno producendo unmenisco.

Menisco concavo: le norme DIN/ISO 384 e DIN 12700 richiedono che ilvolume sia letto al punto più basso del livello del liquido. Il punto più bassodel menisco deve toccare la parte superiore del tratto di graduazione.

Vetreria tarata

Pipette volumetricheLe pipette possono essere ad un tratto o scolamentototale ed a due tratti o scolamento parziale:

Per dispensare il volume si deve lasciar defluire il liquido spontaneamente tenendo poggiata la pipetta alla parete del recipiente.Quando il liquido arriva alla punta, attendere il tempo indicato e poi allontanare la pipetta

un tratto

Per dispensare il volume si deve lasciar defluire il volume di liquido compreso tra i due segni di riferimento

due tratti

Vetreria: pipette tarate1 tacca

o scorrimento2 tacche

La pipetta ad una tacca è tarataper erogare tutto il volume ameno dell’ultima goccia.

Attenzione: non cercare mai di farscendere il liquido che resta alla finedel puntale: la pipetta è tarataconsiderando che l’ultima gocciarimanga all’interno della pipetta

La pipetta a due tacche è tarataper erogare il volume compresotra la tacca superiore e quellainferiore.

Attenzione: non rimettere mai illiquido che resta alla fine delpuntale nel recipiente che contieneil reagente di partenza

Pipette tarate: prelievoAspirapipette a tre valvole

(in gergo porcellino)

Prima di innestare su una pipettaun ’aspirapipette bisogna controllare chesia vuoto.

La sostanza contenuta nelporcellino percola lungo il collodella pipetta andando ad inquinaresia la soluzione prelevata, siaquella all’interno del recipiente dalquale si è prelevato il campione.

Analisi classicaI metodi di titolazione comprendono un gruppo diprocedimenti analitici che si basano sulladeterminazione della quantità di reagente aconcentrazione nota richiesta per reagirecompletamente con l’analita.

La titolazione volumetrica è un tipo di titolazione in cuiil reagente a titolo noto viene misuratovolumetricamente.

Titolazioni volumetriche

Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, EdiSES, Cap.13

Titolazioni

Per titolo di una soluzione si intende la suaconcentrazione.

La titolazione è il procedimento quantitativo che sibasa sulla misura delle quantità di un reagente aconcentrazione nota che viene consumata dall’analita

Titolazioni

Per titolo di una soluzione si intende la suaconcentrazione.

La titolazione è il procedimentoquantitativo che si basa sulla misura dellequantità di un reagente a concentrazionenota che viene consumata dall’analita

HCl

???

Titolazioni

Per titolo di una soluzione si intende la suaconcentrazione.

La titolazione è il procedimento quantitativoche si basa sulla misura delle quantità di unreagente a concentrazione nota che vieneconsumata dall’analita

HCl

???

1 mole/litro=

36,46 g in 1 L

=3.6% w/w

TitolazioniData la reazione tra un generico analita A ed un reagente R

A R AR+K

Una titolazione è possibile se:Ø la stechiometria è conosciuta

Ø l’equilibrio è completamente spostato vs destra

Ø esiste una proprietà fisica osservabile associata alla scomparsa/comparsa di una delle specie

Titolazioni volumetriche

Il titolante è un reagente a concentrazione nota (CT)

che viene usato per eseguire un ’ analisi per

titolazione.

Si titola una soluzione di concentrazione incognita

(CX) aggiungendo lentamente una soluzione standard

(titolante) ad un volume misurato (Vo) della soluzione

in esame fino al completamento della reazione tra i

due reagenti.

Dal volume di titolante (VT) necessario per completarela titolazione si ottiene il titolo della soluzioneincognita.

CX . Vo = CT . VT

CX = CT . VT / Vo

Calcolo del titolo

moli titolante

moli analita

Buretta

Uso buretta

Riempimento della buretta

La buretta va riempita conl’aiuto di un imbuto.

Mettere in un becher solo laquantità di titolantenecessaria. Conservarlolontano da fonti diinquinamento.

Controllare che non ci sianobolle d’aria alla uscita delrubinetto.

I presenza di bolla farscorrere velocemente 1-2mL.

Prima di azzerare asciugareil puntale.

Azzerare e puliredelicatamente di nuovo.

Rubinetto

Buretta

Rubinetto

Bolla d’aria

Liquido

Liquido

Llllll

Titolazione

Menisco concavo: le norme DIN/ISO 384 e DIN 12700 richiedono che il volume sia letto al punto più basso del livello del liquido. Il punto più basso del menisco deve toccare la parte superiore del tratto di graduazione.

Vetreria: lettura della buretta

Linea di Schellbach: fondo bianco su cui è inserita unariga azzurra più sottile che al menisco da l’effetto otticodi una X.

Errore di parallasse

Errore di parallasse

Burette

u sempre perfettamente pulitaØ SaponinaØ Potassa alcolica per pochi secondi

Ø Sciacquata prima con abbondante acqua di rubinetto e successivamente con acqua distillata (3/5 mL per 3-4 volte)

Ø Conservata piena di acqua distillata

u avvinata prima dell’usoØ Svuotata Ø Risciacquata con 3/5 mL di titolante per 3-4 volte

u azzerata utilizzando la linea di Schellbach

u dopo l’uso:Ø Svuotata dal titolanteØ Pulita (vedi il primo punto)

La buretta deve essere:

Preparazione soluzioni a titolo noto

? Per solubilizzazione di un reagente solido (standard primario o sostanza madre)

? Diluizione da soluzioni standard (soluzioni a titolo noto) più concentrate

Standard primarioStandard primario o sostanza madre

C Sostanza ad elevata purezza (>99.9%)

C Assenza di acqua di idratazione

C Stabile all’aria

C Non reattivo con il solvente

C Resistente al calore

C Massa molare ragionevolmente grande

Essiccatori

Essiccatori

h h

Preparazione soluzione a titolo notou Pesare in un pesafiltro la quantità di sostanza da

portare in soluzione

u Trasferire la sostanza nel matraccio

u Portare a volume

Soluzioni a titolo notoPortare a volume seguendo la procedura:

u Riempire per 2/3 il bulbo del matraccio

u Agitare il matraccio tappato fino alla completa dissoluzione del soluto

u Portare a volume

u Agitare capovolgendo lentamente il matraccio 6/7 volte

u Controllare il menisco e se serve riportare a volume

DiluizioneGli “strumenti” per il prelievo di volumi di soluzioni possono operare a:

uVolume fissou Pipette a una o due tacche

uVolume variabileu Pipette graduate

u Burette

u Micropipette

u Dispensatori

Diluizione di una soluzione a titolo noto

u Prelevare il volume di soluzione a titolo noto da diluire

u Trasferire la soluzione nel matraccio facendola scorrere lungo la parete per non provocare spruzzi

u Portare a volume

Preparazione di una soluzione di HCl

Partendo da HCl al 37% preparare 1 L di soluzione 0.1 M.

Sappiamo che HCl al 37% ha una concentrazione ≅ 12 M.

% Molarità

HCl 37% m/m d=1.19 g/mL

1190:x100:37 =

1.12079.1246.363.440

==

1L pesa 1190 g

3.440100

371190=

´In 1 L ci sono

cioè

HCl 12.1 M

g HCl

moli di HCl

Preparazione di una soluzione di HCl

Tenendo conto della relazione

Cc * Vc = Cd * Vd

Si ha che

12M * Vc = 0.1M * 1L

Vc = (0.1M * 1L) / 12M = 0.0083L = 8.3 mL

Procedimento di portata a volume

1. Prelevare il volume di HCl conc. calcolato

2. Trasferirlo in un matraccio tarato da 1L contenente circa 250 mL di H2O distillata.

3. Aggiungere acqua distillata per 2/3 del bulbo del matraccio

4. Tappare il matraccio ed agitare

Sotto

cap

pa !!

!

Procedimento di portata a volume

1. Prelevare volume di HCl conc. calcolato

2. Trasferirlo in un matraccio tarato da 1L contenente circa 250 mL di H2O distillata

3. Aggiungere acqua distillata per 2/3 il bulbo del matraccio

4. Tappare il matraccio ed agitare

5. Finire di portare a volumeI. Con la spruzzetta fino a circa ½ cm dalla tacca

II. Con una pipetta di Pasteur fino alla tacca

6. Tappare e agitare capovolgendo lentamente il matraccio 5/6 volte

7. Lasciare che il liquido defluisca lungo il collo

8. Controllare il menisco e se serve aggiustare il volume

Titolazione HCl

Standard primario = Na2CO3

CO3-2H+ + HCO3

-

H+ + HCO3- CO2 H2O+

H+ + CO3-2 CO2 + H2O2

Titolazione HCl

Quanti grammi di carbonato di sodio devo pesare per titolare 25 mL prelevati da una

soluzione di HCl ~0.1 M ?

Calcoli per la titolazione dell’HCl

25 mL di HCl contengono:

dalla reazione

ogni 2 moli di HCl reagiscono con una mole di Na2CO3, quindi per 0.0025 moli di HCl occorreranno 0.00125 moli di Na2CO3.

Ricordando che il PM del Na2CO3 è 106 Da, quanti grammi di carbonato di sodio devo pesare?

molimLmLmoli 0025.025

10001.0

@´»

H+ + CO3-2 CO2 + H2O2

Calcoli per la titolazione dell’HCl

PMNa2CO3 = 106 Da

1 mole = g/PM 1 mole = Xg/106 Xg= 1*106

0.00125 moli di Na2CO3 Xg = 0,00125*106 = 0.1325 g

Titolazione HCl

u Calcolare le moli di Na2CO3 necessarie per titolare 20/25 mL diHCl ~ 0.1 M

u Dalle moli ricavare i grammi di Na2CO3

u Pesare con la bilancia analitica (4° decimale) il Na2CO3

u Portare il Na2CO3 in soluzione con 50÷100 mL di H2O distillata.

u Aggiungere l’indicatore (verde di bromocresolo)

u Titolare

u Calcolare la concentrazione dell’acido HCl con la devazionestandard.

Titolazione HClþ Pesare il carbonato di sodio

stufa 110°C essiccatore fino a temperatura ambiente

þ Trasferire il carbonato nel beakerF Trasferire il contenuto della navicella nel becher

F Con la spruzzetta lavare la navicella con ~10 mL di acqua distillata

F Aggiungere acqua distillata fino a circa 50-100 mL

þ Aggiungere 3 gocce di indicatore verde di bromocresolo (soluzione blu).

þ Titolare fino alla comparsa del primo colore verde

þ Scaldare su piastra scaldante fino alla ricomparsa del colore blu

þ Raffreddare il beaker a temperatura ambiente

þ Riprendere la titolazione fino alla prima comparsa della colorazione gialla

Quaderno di laboratoriodata

titoloesperienza

teoria(principi e formule)

occorrente(strumenti, vetreria, reagenti, ...)

metodicaoperazioni:

misureosservazioni

calcoli

RISULTATI