Davide Facciabene

Specialist GC & GC-MS

12.02.2014

Genova

TSQ 8000Produttività senza interruzioni

Proprietary & Confidential2

Environmental

Food Safety

Forensic/Toxicology

Bioanalysis

TSQ 8000 – Innovazione in QqQ

SENSIBILITA’

SELETTIVITA’

PRODUTTIVITA’

Proprietary & Confidential3

Perché un Triplo GC?

• SELETTIVITA’• Eliminazione del rumore di fondo• Discriminazione del principio attivo• Qualità nel dato analitico

• SENSIBILITA’• Elevato rapporto S/N• Basso LOQ• Rapido clean-up dei campioni

• PRODUTTIVITA’• Analisi multiresiduo• Prestazioni costanti• Minima manutenzione

RT: 11.83 - 31.00 SM: 7G

12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Time (min)

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Re

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10018.65

16.83 16.9316.24

15.9818.83

15.7019.9115.10

20.0613.79 21.2214.6312.36

24.49 24.9123.8322.01 22.2213.43

23.1925.32 27.6126.11

27.74 29.35 30.17

18.26

16.49

17.40 19.1416.17 21.0519.7812.57 14.95 23.7321.78 24.89 29.9725.3122.6814.32 26.15 27.54 28.49

RT: 17.21SN: 132RMS

RT: 17.54SN: 11RMS

NL: 1.26E10

TIC MS 20100222_Performance_58

NL: 8.61E7

m/z= 479.50-480.50 MS 20100222_Performance_58

NL: 5.03E6

TIC F: + c EI SRM ms2 480.190 [250.999-251.001, 267.029-267.031, 355.059-355.061, 370.069-370.071, 465.169-465.171] MS ICIS 20100222_performance_48

Food SafetyAnabolic steroids in „meat production“

Full Scan

Single Quad SIM

Triple Quad MRM

?

!!

Proprietary & Confidential4

Perché un Triplo GC?

RT: 11.83 - 31.00 SM: 7G

12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Time (min)

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lativ

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10018.65

16.83 16.9316.24

15.9818.83

15.7019.9115.10

20.0613.79 21.2214.6312.36

24.49 24.9123.8322.01 22.2213.43

23.1925.32 27.6126.11

27.74 29.35 30.17

18.26

16.49

17.40 19.1416.17 21.0519.7812.57 14.95 23.7321.78 24.89 29.9725.3122.6814.32 26.15 27.54 28.49

RT: 17.21SN: 132RMS

RT: 17.54SN: 11RMS

NL: 1.26E10

TIC MS 20100222_Performance_58

NL: 8.61E7

m/z= 479.50-480.50 MS 20100222_Performance_58

NL: 5.03E6

TIC F: + c EI SRM ms2 480.190 [250.999-251.001, 267.029-267.031, 355.059-355.061, 370.069-370.071, 465.169-465.171] MS ICIS 20100222_performance_48

Anabolic steroids in „meat production“

Full Scan

Single Quad SIM

Triple Quad MRM

?

S/N 132 rms !!

Proprietary & Confidential5

GC-MS/MS in breve

Transizione SRM: Single Reaction Monitor

Q1 ione precursorem/z 182

Q3 ione prodottoSRM m/z 153

“Monitorare una singola transizione” dal Precursore nel Q1 al Prodotto nel Q3

Argon Collision Gas

Proprietary & Confidential6

Step 1: Precursor Ion Selection

Selected analyte precursor ion

Matrix ion with same mass number

Proprietary & Confidential7

Step 2: Fragmentation in Collision Cell

Acibenzolar-S-Methyl – 10 ppb in Lettuce

Significant contribution from matrix ion causes

peak area to be too high

Proprietary & Confidential8

Step 2: Fragmentation in Collision Cell

Fragmentation of both analyte and matrix ion

Proprietary & Confidential9

Step 3: Production Ion Selection

Selection of unique product ion of analyte

Proprietary & Confidential10

Step 3: Production Ion Selection

SIM on m/z 182 SRM on m/z 182 > 153

m/z 182m/z 153

SRM removes the shoulder on from

matrix interference & reduces background

Proprietary & Confidential11

Stato dell’Arte nell’Analisi Multiresiduale

Proprietary & Confidential12

TSQ 8000 - Overview

Sorgente

PrefiltroQuadrupolare

1° Quadrupolo“Q1”

3° Quadrupole“Q3”

2° Quadrupolo“Q2”

Cella di collisione

Dinodo edElettromoltiplicatore

Proprietary & Confidential13

TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™

• Repellermaggiore efficienza nel trasferimento ionico

• Nuove leghe metalliche, T° max 350°CMaggiore robustezza ed inerzia

Proprietary & Confidential14

TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™

• Doppio sistema di riscaldamento, per Ion Volume, Lenti, Guida Ionica e PrefiltroMaggiore robustezza ed inerzia

Proprietary & Confidential15

TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™

• Doppio sistema di riscaldamento, per Ion Volume, Lenti, Guida Ionica e PrefiltroMaggiore robustezza ed inerzia

Proprietary & Confidential16

TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™

• Doppio Filamento

Maggiore produttivitàSelezionabile via softwareProtetto da una lente elettronicaEntrambi i filamenti operano nella stessa orientazione magnetica

Proprietary & Confidential17

TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™

• Prefiltro quadrupolare a doppio stadio S-Shape™Maggiore sensibilità, forte rimozione del rumore di fondo, sistema off-axyss

Sistema NON in linea !!!

Proprietary & Confidential18

TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™

• Sistema No-Vent

Rimozione della sorgente senza togliere il vuoto

Proprietary & Confidential19

Step 1. Inserimento del toolStep 2. Rimozione di tutta la sorgente

Step 3. La sorgente “calda” rimane protetta all’interno del tool

Step 4. Quando la sorgente si è raffeddata può essere estratta dal tool

TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™

Proprietary & Confidential20

Specifiche Tecniche

• SIM, Full Scan, SRM, Product Scan, modalità combinata• 13.000 uma/s • 65 scan/sec in Full Scan (range > 125 uma)• 1,2 - 1100 uma• Sorgente EI +/- e opt CI +/- max T 350°C• S/N 8000:1 EI 1 pg/uL di OFN (SRM 272@222)• IDL 4 fg di OFN (SRM 272@222)• Risoluzione < 0,4 uma• Pompa Turbomolecolare da 300 L/s• Pre-filtro quadrupolare S-Shape termostatato• Accesso alla sorgente senza venting• Repeller• Doppio filamento

Proprietary & Confidential21

• Automatic SRM Development

• Timed-SRM• CDS• Method Synch

TraceFinder – nuovo software di acquisizione e riprocesso

Proprietary & Confidential22

Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente”

SRM Quantitativa – Calibrazione con lo ione prodotto

Proprietary & Confidential23

Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente”

Ione di conferma

Proprietary & Confidential24

Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente”

Full Scan Analisi qualitativa – Identificazione di sconosciuti

Proprietary & Confidential25

AutoSRM – sviluppo metodo semplificato

1) Selezione dello ione precursore

2) Selezione dello ione prodotto

3) Ottimizzazione dell’energia di collisione

SR

M C

reazio

ne

de

l flus

so d

i lavo

ro

Proprietary & Confidential26

Step 1 – Selezionare lo ione precursore

Proprietary & Confidential27

Step 2 – Selezionare lo ione Prodotto

Proprietary & Confidential28

Step 3 – Ottimizzare la transizione

Proprietary & Confidential30

AutoSRM Applicazione reale

• Create e ottimizzate più di 250 transizioni per più di 80 composti• Durata un giorno con minima interazione da parte dell’utente

Tempo risparmiato dell’utilizzatore circa 2-3 settimane grazie ad AutoSRM, in più si ha una migliore

ottimizzazione dell’Enegia di Collisione

Proprietary & Confidential31

CDS – Compaund Data Store

Centinaia di transizioni MS/MS gia ottimizzate per i più comuni composti… Pesticidi, PCB, IPA, Diossine ecc. ecc.

Proprietary & Confidential32

Timed-SRM – acquisizione basata sul tempo di ritenzione

• Timed-SRM (t-SRM)• Eliminazione dei tempi morti di

acquisizione• Massima efficienza in

acquisizione• Massima precisione,dei punti di

acquisizione• Massima sensibilita, incremento

del tempo di scansione

• Timed-SIM (t-SIM)

t-SRM permette di massimizzare il dwell time per avere massima sensibilità

Proprietary & Confidential33

Ottimizzazione automatica del metodo per un’alta sensibilità con t-SRM

Le finestre di acquisizione sono centrate attorno al RT, eliminata quindi la possibilità di perdere i picchi agli

estremi del segmento

Proprietary & Confidential34

MethodSync

• MethodSync sincronizzazione del metodo strumentale col metodo di processamento

• Cambio di informazioni su SRM e RT

• Metodo strumentale

• Tracefinder• CDS

Proprietary & Confidential35

TraceFinder Sincronizzazione dei metodi

• Collegamento tra il metodo TraceFinder e il metodo strumentale

• Aggiornamento automatico delle finestre di acquisizione

Proprietary & Confidential36

DIOSSINE - STD1 – CSL 0,1 ppb

Proprietary & Confidential37

DIOSSINE - STD1 – CSL 0,1 ppb

Proprietary & Confidential38

DIOSSINE - STD1 – CSL 0,1 ppb

Proprietary & Confidential39

2,3,7,8-TCDD – R2 0,9991 – range 0.1 a 1 ppb

Proprietary & Confidential40

1,2,3,7,8-PeCDD – R2 0,9967 – range 0.5 a 5 ppb

Proprietary & Confidential41

1,2,3,4,6,7,8-HpCDD – R2 1,000 – range 0.5 a 5 ppb

Proprietary & Confidential42

OCDD – R2 0,9936 – range 1 a 5 ppb

Proprietary & Confidential43

PCB – STD 0,5 ppb

Proprietary & Confidential44

PCB – STD 0,5 ppb

Proprietary & Confidential45

PCB – STD 0,5 ppb

Proprietary & Confidential46

PCB 77– R2 0,9966 – range 0,1 a 5 ppb

Proprietary & Confidential47

PCB 81– R2 0,9979 – range 0,1 a 5 ppb

Proprietary & Confidential48

PCB 169– R2 0,9991 – range 0,1 a 5 ppb

Proprietary & Confidential49

Naphthalene

c:\xcalibur\data\rsde\sgs\std1 1/26/2012 6:14:19 PM

RT: 7.26 - 8.69 SM: 5G

7.4 7.6 7.8 8.0 8.2 8.4 8.6

Time (min)

0

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RT: 8.12AA: 484575

RT: 8.12AA: 1842514

RT: 8.00AA: 24721

NL: 2.80E5

TIC F: + c EI SRM ms2 128.000@cid15.00 [101.995-102.005] MS Avalon pt1ppbrepet002

NL: 1.20E6

TIC F: + c EI SRM ms2 128.000@cid15.00 [127.995-128.005] MS Avalon pt1ppbrepet002

RT: 4.12 - 10.07 SM: 5G

5 6 7 8 9 10

Time (min)

0

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e A

bund

ance

RT: 7.91AA: 97765

RT: 7.91AA: 363964

RT: 4.55AA: 44560

RT: 7.97AA: 153148

RT: 7.81AA: 93970

RT: 5.28AA: 33176

NL: 7.01E4

m/z= 101.50-102.50 F: + c EI SRM ms2 128.000 [101.750-102.250, 127.750-128.250] MS Avalon std1

NL: 2.29E5

m/z= 127.50-128.50 F: + c EI SRM ms2 128.000 [101.750-102.250, 127.750-128.250] MS Avalon std1

1 ppb

Proprietary & Confidential50

Naphthalene - R2 0,9934 – range da 1 a 500 ppb

CompoundName DisplayRetentionTime TotalResponse RawFileNameNapthalene 8,14 453542,13 pt1ppbrepet006Napthalene 8,14 443150,43 pt1ppbrepet001Napthalene 8,14 456273,14 pt1ppbrepet002Napthalene 8,14 462152,68 pt1ppbrepet003Napthalene 8,14 436633,78 pt1ppbrepet004Napthalene 8,14 458993,89 pt1ppbrepet005

Average 451791,01STD 9867,15

%RSD 2,18%

1ppb ripetuto 6 volte

Proprietary & Confidential51

Acenaphtylene

c:\xcalibur\data\rsde\sgs\std1 1/26/2012 6:14:19 PM

RT: 10.99 - 12.20 SM: 5G

11.0 11.2 11.4 11.6 11.8 12.0

Time (min)

0

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RT: 11.66AA: 125920

RT: 11.66AA: 387481

NL: 9.42E4

TIC F: + c EI SRM ms2 152.000@cid30.00 [101.995-102.005] MS Avalon pt1ppbrepet002

NL: 2.96E5

TIC F: + c EI SRM ms2 152.000@cid10.00 [150.995-151.005] MS Avalon pt1ppbrepet002

RT: 10.51 - 13.13 SM: 5G

11.0 11.5 12.0 12.5 13.0

Time (min)

0

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100

Rel

ativ

e A

bund

ance

RT: 11.44AA: 94548

RT: 11.75AA: 53268

RT: 12.13AA: 41020

RT: 11.44AA: 94548

RT: 11.75AA: 53268

RT: 12.13AA: 41020

NL: 7.68E4

m/z= 150.50-151.50 F: + c EI SRM ms2 152.000 [101.750-102.250, 150.750-151.250] MS Avalon std1

NL: 7.68E4

m/z= 150.50-151.50 F: + c EI SRM ms2 152.000 [101.750-102.250, 150.750-151.250] MS Avalon std1

1 ppb

Proprietary & Confidential52

Acenaphtylene - R2 0,9964 – range da 1 a 500 ppb

CompoundName DisplayRetentionTime TotalResponse RawFileNameacenapthylene 11.68 360219.69 pt1ppbrepet006acenapthylene 11.68 340167.09 pt1ppbrepet001acenapthylene 11.68 373317.63 pt1ppbrepet002acenapthylene 11.68 366888.03 pt1ppbrepet003acenapthylene 11.68 349204.42 pt1ppbrepet004acenapthylene 11.68 363020.38 pt1ppbrepet005

Average 358802.87STD 12126.54

%RSD 3.38%

1ppb ripetuto 6 volte

Proprietary & Confidential53

Fluorene

c:\xcalibur\data\rsde\sgs\std1 1/26/2012 6:14:19 PM

RT: 11.65 - 14.21 SM: 5G

12.0 12.5 13.0 13.5 14.0

Time (min)

0

10

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Rel

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RT: 12.84AA: 1051439

RT: 12.84AA: 1772521

NL: 7.31E5

TIC F: + c EI SRM ms2 166.000@cid10.00 [164.995-165.005] MS Avalon pt1ppbrepet002

NL: 1.23E6

TIC F: + c EI SRM ms2 166.000@cid5.00 [165.995-166.005] MS Avalon pt1ppbrepet002

RT: 11.86 - 13.13 SM: 5G

12.0 12.2 12.4 12.6 12.8 13.0

Time (min)

0

10

20

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Rel

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Rel

ativ

e A

bund

ance

RT: 12.61AA: 270553

RT: 12.61AA: 325945

NL: 1.79E5

m/z= 164.50-165.50 F: + c EI SRM ms2 166.000 [164.750-165.250, 165.750-166.250] MS Avalon std1

NL: 2.28E5

m/z= 165.50-166.50 F: + c EI SRM ms2 166.000 [164.750-165.250, 165.750-166.250] MS Avalon std1

1 ppb

Proprietary & Confidential54

Fluorene - R2 0,9910 – range da 1 a 500 ppb

CompoundName DisplayRetentionTime TotalResponse RawFileNamefluorene 12.85 999249.71 pt1ppbrepet006fluorene 12.85 958233.36 pt1ppbrepet001fluorene 12.85 1005574.16 pt1ppbrepet002fluorene 12.85 1016775.87 pt1ppbrepet003fluorene 12.85 963455.28 pt1ppbrepet004fluorene 12.85 1008018.54 pt1ppbrepet005

Average 991884.49STD 24747.37

%RSD 2.49%

1ppb ripetuto 6 volte

Proprietary & Confidential55

Benzo(a)pyrene

c:\xcalibur\data\rsde\sgs\std1 1/26/2012 6:14:19 PM

RT: 24.87 - 26.09 SM: 5G

25.0 25.2 25.4 25.6 25.8 26.0

Time (min)

0

10

20

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ativ

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RT: 25.56AA: 451995

RT: 25.49AA: 38756

RT: 25.56AA: 451995

RT: 25.49AA: 38756

NL: 2.18E5

TIC F: + c EI SRM ms2 252.000@cid35.00 [249.995-250.005] MS Avalon pt1ppbrepet002

NL: 2.18E5

TIC F: + c EI SRM ms2 252.000@cid35.00 [249.995-250.005] MS Avalon pt1ppbrepet002

RT: 24.45 - 26.55 SM: 5G

24.5 25.0 25.5 26.0 26.5

Time (min)

0

10

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90

100

Rel

ativ

e A

bund

ance

RT: 25.21AA: 181063

RT: 25.22AA: 328574

NL: 5.74E4

m/z= 249.50-250.50 F: + c EI SRM ms2 252.000 [249.750-250.250, 251.750-252.250] MS Avalon std1

NL: 1.60E5

m/z= 251.50-252.50 F: + c EI SRM ms2 252.000 [249.750-250.250, 251.750-252.250] MS Avalon std1

1 ppb

Proprietary & Confidential56

Benzo(a)pyrene - R2 0,9983 – range da 1 a 500 ppb

CompoundName DisplayRetentionTime TotalResponse RawFileNameBenzo(a)pyrene 25.6 2372058.41 pt1ppbrepet006Benzo(a)pyrene 25.6 2307889.33 pt1ppbrepet001Benzo(a)pyrene 25.6 2412998.54 pt1ppbrepet002Benzo(a)pyrene 25.6 2496094.44 pt1ppbrepet003Benzo(a)pyrene 25.6 2463411.31 pt1ppbrepet004Benzo(a)pyrene 25.6 2387549.65 pt1ppbrepet005

Average 2406666.95STD 67197.51

%RSD 2.79%

1ppb ripetuto 6 volte

Proprietary & Confidential57

Pesticidi

CAPTAN - 20 ppb in lattuga

Proprietary & Confidential58

Pesticidi

FOLPET - 20 ppb in lattuga

Proprietary & Confidential59

Pesticidi

DICOFOL 1 - 20 ppb in lattuga

Proprietary & Confidential60

Pesticidi

DICOFOL 2 - 20 ppb in lattuga

Proprietary & Confidential61

TRACE 1310 - Specifiche

• Controlli touch screen

• Doppia Colonna

• Doppio Inniettore ( PTV / SSL / OC / LVI )

• Doppio Detector (ECD / NPD / FID / FPD )

• Configurazione Gemini per doppia iniezione

• Temperatura max 450°C

• Sistema criogenico opt -100°C (N2) / -50°C (CO2)

• Numero rampe/plato 33/32

• Velocità riscaldamento 125°C/min

• Velocità raffreddamento 450 > 50 minore di 4 min (22°C)

• Risoluzione temperatura 0,1 °C

• Supporto spettrometro di massa

Proprietary & Confidential62

TRACE 1310 - Instant Connect

Modularità “Instant connect”:

Rapida installazione dei moduli injector / detector Eliminati i tempi morti Moduli intercambiali dall’utente Non sono richiesti interventi del “Service”,

training o attrezzi particolari Scambio dei moduli operazione di routine

Proprietary & Confidential63

• Ogni injector e detector è compatto e autosufficiente:• contiene il controllo integrato dei gas (IEC), • l’hardware e tutta l’elettronica

TRACE 1310 - Instant Connect

Proprietary & Confidential64

TRACE 1310 : semplici operazioni, rapido start-up

• Interfaccia semplice• Multi langua

Proprietary & Confidential65

Agitator and Heated oven for HS, SPME or sample prep

SPME fiber conditioning for SPME applications

More sample trays for higher capacityVortexer for Intensive

sample mix

Peltier heating or cooling of samples

Barcode reader for sample tracking

Triplus RSH – Robotic Sample Handler

Proprietary & Confidential66

• La stazione ATC permette lo scambio di siringhe durante una sequenza.

Differenti porta-siringhe

• siringhe per liquidi

• HS

• SPME

Riconoscimento automatico e cambio siringa durante il funzionamento.

ATC – Automatic Tool Changer

Proprietary & Confidential67

ATC – Diverse tecniche di iniezione

Liquidi Spazio di Testa SPME

Magnetic transportation for 2 ml vialsLarge magnetic ring for 10/20 ml Vials

Syringe temperature:40°C up to 200°C, in1°C stepsSyringe flush with inertgas flow through X-Y-Zaxis

SPME syringe fiber Tool includes a combination of 4 different fibers for starting-up

Proprietary & Confidential68

TriPlus RSH: significativa riduzione dei costi di gestione

Automazione, manipolazione del campione

di base e preparazione del campione• Diluizione sequenziale: diluire uno standard

commerciale per soddisfare i requisiti analitici

Proprietary & Confidential69

Automazione, manipolazione del campione

di base e preparazione del campione• Calibrazione: preparazione in automatico dei punti di

calibrazione con aggiunta di standard interni

TriPlus RSH: significativa riduzione dei costi di gestione

ISTD

Proprietary & Confidential70

http://www.thermofisher.com

http://mytracefinder.com

http://pops.thermo-bremen.com

Proprietary & Confidential71

Grazie per l’attenzione

davide.facciabene@thermofisher.com

Domande ?