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Agenzia Regionale per la Protezione dell’Ambiente Sicilia
PIANO DI MONITORAGGIO PER LA PRIMA
CARATTERIZZAZIONE DEI CORPI IDRICI DELLA
REGIONE SICILIANA
RELAZIONE SUI METODI E SULLE PROCEDURE DI
CAMPIONAMENTO E DI PROVA
Ottobre 2005
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Indice
1. SCOPO.................................................................................... 3
2. CAMPO DI APPLICAZIONE ............................................................ 3
3. DESCRIZIONE........................................................................... 3
3.1 Corsi d’acqua........................................................................ 5
3.1.1 Campionamento dei corsi d’acqua – matrice acqua .............. 6
3.1.2 Metodi di prova sui corsi d’acqua ....................................... 7
3.2 Acque marino - costiere ......................................................... 8
3.2.1 Campionamento delle acque marino costiere....................... 8
3.2.2 Metodi di prova sulle acque marino-costiere ........................ 9
3.3 Acque di transizione .............................................................10
3.3.1 Campionamento delle acque di transizione.........................10
3.3.2 Metodi di prova sulle acque di transizione ..........................10
3.4 Acque di laghi e invasi ..........................................................12
3.4.1 Campionamento delle acque di laghi e invasi......................12
3.4.2 Metodi di prova sulle acque di laghi e invasi .......................12
4. RIFERIMENTI E TABELLE ............................................................14
4.1 Riferimenti ..........................................................................14
4.2 Tabelle................................................................................15
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1. SCOPO
Scopo della presente relazione è quello di descrivere le attività svolte da
ARPA Sicilia per il campionamento di acque provenienti dai corpi idrici
superficiali della regione e l’esecuzione delle relative prove previste nel
progetto del sistema di monitoraggio per la prima caratterizzazione dei
corpi idrici della regione Siciliana allegato all’Ordinanza n. 186/TCI del
10/12/2004 del Commissario Delegato per l'.
2. CAMPO DI APPLICAZIONE
La presente relazione si applica alle attività di:
- Campionamento e analisi di acque dei corsi d’acqua
- Campionamento e analisi di acque marino costiere
- Campionamento e analisi di acque di transizione
- Campionamento e analisi di acque di laghi e invasi
3. DESCRIZIONE
Per le operazioni di campionamento dei corpi idrici superficiali l’ARPA
Sicilia ha redatto delle Procedure Operative (PO) distribuite al personale
delegato all’esecuzione delle operazioni di campo.
Ciò allo scopo di uniformare le attività su tutto il territorio regionale e
garantire lo svolgimento delle operazioni in linea con criteri stabiliti atti a
rendere affidabile il campionamento.
L’elaborazione delle Procedure Operative è stata effettuata prendendo a
riferimento:
- il manuale “Metodi Analitici per le Acque” pubblicato nella serie
editoriale “Manuali e Linee Guida” dell’Agenzia per la Protezione
dell’Ambiente e per i Servizi Tecnici (APAT);
- le “Metodologie analitiche di riferimento” pubblicate da ICRAM
nell’ambito del Programma di monitoraggio per il controllo
dell’ambiente marino-costiero;
- metodologie standardizzate provenienti da norme tecniche nazionali
e/o internazionali specificate al successivo capitolo 4;
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Le prove sono effettuate utilizzando dei metodi ufficiali emanati da
organismi di Normazione, enti pubblici o soggetti di accertata esperienza e
valore scientifico.
Nei paragrafi che seguono vengono descritte le metodologie e i riferimenti
utilizzati per l’attività di campionamento e per le successive prove di
laboratorio, suddivise per tipologia di corpo idrico in esame.
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3.1 Corsi d’acqua
La procedura di campionamento utilizzata per la presente matrice acquosa
è la PO00-04 Modalità di campionamento dei corsi d’acqua superficiali; in
essa vengono descritte le operazioni e le modalità a cui il personale che
effettua il campionamento deve uniformarsi nello svolgimento dei compiti
assegnati.
La procedura è stata redatta seguendo le raccomandazioni e le prescrizioni
previste nei “Metodi analitici per le acque” pubblicate dall’APAT con IRSA e
CNR.
L’opera si articola in tre volumi, suddivisi in sezioni (da 1000 a 9040).
Fatta eccezione per la parte generale (sezioni 1000-1040), ogni sezione
contiene uno o più metodi, costituiti da capitoli, paragrafi e sottoparagrafi.
I metodi analitici riportati nel manuale sono stati elaborati da una
Commissione istituita nel 1996 dall’Istituto di Ricerca sulle Acque del
Consiglio Nazionale delle Ricerche (IRSA-CNR), per l’aggiornamento e
l’ampliamento dei metodi riportati nel Quaderno 100 “Metodi analitici per
le acque”, pubblicato dall’IRSA-CNR ed edito dal Poligrafico dello Stato nel
1994.
Un Gruppo di Lavoro, coordinato dall’APAT, e formato dal Servizio di
Metrologia Ambientale dell’APAT, dall’Istituto di Ricerca sulle Acque del
Consiglio Nazionale delle Ricerche (IRSA-CNR), dalle Agenzie Regionali per
la Protezione dell’Ambiente (ARPA) e dalle Agenzie Provinciali per la
Protezione dell’Ambiente (APPA), con il contributo del Centro Tematico
Nazionale “Acque interne e marino costiere” (CTN/AIM), ha provveduto ad
una revisione critica e ad una integrazione dei metodi analitici prodotti
dalla Commissione istituita dall’IRSA-CNR.
La nuova edizione del manuale “Metodi Analitici per le Acque” rappresenta
il coronamento di un’attività avviata nel 1996 con l’obiettivo di assicurare,
in analogia con quanto accade in altri paesi ad elevata sensibilità
ambientale, una revisione periodica delle metodologie analitiche per la
caratterizzazione fisica, chimica, biologica e microbiologica delle acque.
Le principali novità di questa edizione si possono così riassumere:
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- l’arricchimento della sezione concernente l’elaborazione e
presentazione dei risultati con l’introduzione del concetto di qualità
delle misure attraverso la descrizione dei relativi strumenti (carte di
controllo, materiali di riferimento, studi interlaboratorio);
- l’inserimento di protocolli analitici basati sull’impiego di tecniche
strumentali non riportate nella precedente edizione (spettroscopia di
emissione in sorgente plasma, cromatografia ionica, gas
cromatografia-spettrometria di massa, cromatografia liquida ad alta
prestazione);
- potenziamento degli strumenti di indagine microbiologica delle
acque attraverso la definizione dei protocolli per l’analisi di
microrganismi non considerati nel manuale precedente;
- l’ampliamento della sezione relativa ai parametri tossicologici, con la
presentazione di saggi di tipo acuto e di tipo cronico su diversi
organismi test (batteri, crostacei, pesci);
- la descrizione della procedura per la valutazione dell’Indice Biotico
Esteso, strumento indispensabile nelle azioni di monitoraggio della
qualità delle acque correnti, come previsto dal Decreto Legislativo
152/99.
3.1.1 Campionamento dei corsi d’acqua – matrice acqua
La procedura di campionamento utilizzata per presente la matrice acquosa
è la PO00-04 Modalità di campionamento dei corsi d’acqua superficiali; in
essa vengono descritte le operazioni e le modalità a cui il personale che
effettua il campionamento deve uniformarsi nello svolgimento dei compiti
assegnati.
La procedura è stata redatta seguendo le raccomandazioni previste nella
pubblicazione redatta dall’APAT-IRSA-CNR citata al paragrafo precedente.
Nella pubblicazione sopra citata sono riportate, per singola attività da
svolgere e per singola matrice da campionare, le modalità di
campionamento, esecuzione delle operazioni, e successive prove di
laboratorio.
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Per ciò che attiene le operazioni di campionamento, vengono riportate le
modalità di prelievo del campione, i contenitori per il posizionamento e
trasporto dello stesso al laboratorio e le modalità di conservazione in
attesa delle prove analitiche.
Il riepilogo di tali informazioni, per tutte le matrici da esaminare, è
riportato in tabella 1.
La documentazione della Procedura Operativa per il campionamento della
matrice acquosa dei corsi d’acqua ha fatto uso di tali prescrizioni per
approntare i modelli di pianificazione, controllo e registrazione delle
attività in campo.
Per ciò che attiene le prove microbiologiche, il campionamento per la
determinazione di Escherichia coli è stato effettuato riferendosi ancora a
quanto riportato nel manuale APAT-IRSA-CNR già menzionato.
3.1.2 Metodi di prova sui corsi d’acqua
I metodi di prova utilizzati per le determinazioni analitiche di laboratorio
per la matrice acquosa dei corsi d’acqua sono riportati nella tabella 6,
mentre l’intero elenco dei metodi di prova riportati nella raccolta è
riportato nella Tabella 3.
I metodi di prova utilizzati sono prevalentemente quelli contenuti nella
pubblicazione APAT-IRSA_CNR “Metodi analitici delle acque” sopra
descritta, con l’aggiunta del metodo UNI 10833 -alternativo all’APAT-
IRSA-CNR 5150- e al metodo EPA6020/ICPM utilizzato per la
determinazione di metalli, in alternativa ai metodi AIC 3120/B, AIC
3150/B1 e AIC 3220/B.
Le prove su Escherichia coli sono state effettuate con il metodo APAT-
IRSA-CNR 7030F. Questo è basato sul rilevamento dell’attività enzimatica
della ß-glucuronidasi, evidenziabile dall’idrolisi di ß-glucuronidi cromogeni
o fluorogeni , con rilascio di composti colorati o fluorescenti.
Il metodo permette di contare il numero delle colonie di Escherichia coli
cresciute su una membrana posta su un terreno colturale agarizzato
addizionato di sostanze cromogene.
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Un’aliquota del campione o una sua diluizione è filtrata attraverso la
membrana di esteri di cellulosa con pori di 0,45 µm.
Dopo un periodo di incubazione di 18-24 ore a 44±1°C si procede alla
lettura dei risultati, contando le colonie di colore blu-verde.
I risultati sono espressi come Unità Formanti Colonie (UFC) per 100 ml di
campione
3.2 Acque marino - costiere
3.2.1 Campionamento delle acque marino costiere
La procedura di campionamento utilizzata per presente la matrice acquosa
è la PO00-03 Modalità di campionamento delle acque marino-costiere; in
essa vengono descritte le operazioni e le modalità a cui il personale che
effettua il campionamento deve uniformarsi nello svolgimento dei compiti
assegnati.
La procedura è stata redatta seguendo le raccomandazioni previste nelle
“Metodologie analitiche di riferimento” pubblicate dall’ICRAM nell’ambito
del programma di monitoraggio dell’ambiente marino costiero.
Nella pubblicazione sopra citata sono riportate, per singola attività da
svolgere e per singola matrice da campionare, le modalità di
campionamento, esecuzione delle operazioni, e successive prove di
laboratorio.
Per ciò che attiene le operazioni di campionamento, nella Procedura
Operativa, vengono riportate le modalità di prelievo del campione, i
contenitori per il posizionamento e trasporto dello stesso al laboratorio e
le modalità di conservazione in attesa delle prove analitiche.
Il riepilogo di tali informazioni, per tutte le matrici dell’ambiente marino
costiero da esaminare, è riportato in tabella 4.
La documentazione a corredo della Procedura Operativa per il
campionamento delle acque marino costiere ha fatto uso delle prescrizioni
riportate nelle citate metodiche ICRAM per approntare i modelli di
pianificazione, controllo e registrazione delle attività svolte in campo.
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Per ciò che attiene le prove microbiologiche, il campionamento per la
determinazione degli Enterococchi è stato effettuato riferendosi ancora a
quanto riportato nel manuale APAT-IRSA-CNR già menzionato.
3.2.2 Metodi di prova sulle acque marino-costiere
Le prove analitiche sui campioni delle acque marino costiere hanno ancora
una volta fatto riferimento ai metodi riportati nella pubblicazione ICRAM.
L’elenco completo dei metodi analitici riportati in quest’ultima è contenuto
nella Tabella 5, mentre nella Tabella 8 sono riportati i metodi utilizzati per
le prove effettuate. Gli analisti dei laboratori impegnati nelle prove hanno
fatto uso di detti metodi, attenendosi scrupolosamente a quanto in essi
contenuto.
Le prove sugli Enterococchi sono state effettuate con il Metodo 7040-C: Il
metodo permette di contare il numero delle colonie di Enterococchi
cresciute su una membrana posta su un terreno colturale agarizzato.
Un’aliquota del campione o una sua diluizione è filtrata attraverso la
membrana di esteri di cellulosa con pori di 0,45 µm.
Dopo un periodo di incubazione di 44±4 ore a 36±1°C si procede alla
lettura dei risultati, contando le colonie di colore dal rosa al rosso scuro e
marrone.
In presenza di colonie tipiche si trasferisce la membrana su piastre di
Esculina-bile-azide agar prerisceldate a 44°C e si incuba a 44±°C per 2
ore.
Dopo incubazione si considerano positive le colonie in corrispondenza delle
quali, sul retro della membrana, sul terreno all’esculina compare un alone
nero-marrone.
I risultati sono espressi come Unità Formanti Colonie (UFC) per 100 ml di
campione.
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3.3 Acque di transizione
3.3.1 Campionamento delle acque di transizione
La procedura di campionamento utilizzata per presente la matrice acquosa
è la PO00-05 Modalità di campionamento delle acque di transizione; in
essa vengono descritte le operazioni e le modalità a cui il personale che
effettua il campionamento deve uniformarsi nello svolgimento dei compiti
assegnati.
La procedura è stata redatta seguendo le raccomandazioni previste nelle
“Metodologie analitiche di riferimento” pubblicate dall’ICRAM nell’ambito
del programma di monitoraggio dell’ambiente marino costiero.
Nella pubblicazione sopra citata sono riportate, per singola attività da
svolgere e per singola matrice da campionare, le modalità di
campionamento, esecuzione delle operazioni, e successive prove di
laboratorio.
Per ciò che attiene le operazioni di campionamento, nella Procedura
Operativa, vengono riportate le modalità di prelievo del campione, i
contenitori per il posizionamento e trasporto dello stesso al laboratorio e
le modalità di conservazione in attesa delle prove analitiche.
Il riepilogo di tali informazioni, per tutte le matrici dell’ambiente delle
acque di transizione da esaminare, è riportato in tabella 4.
La documentazione a corredo della Procedura Operativa per il
campionamento delle acque marino costiere ha fatto uso delle prescrizioni
riportate nelle citate metodiche ICRAM per approntare i modelli di
pianificazione, controllo e registrazione delle attività svolte in campo.
Per ciò che attiene le prove microbiologiche, il campionamento per la
determinazione degli Enterococchi è stato effettuato riferendosi ancora a
quanto riportato nel manuale APAT-IRSA-CNR già menzionato.
3.3.2 Metodi di prova sulle acque di transizione
− Le prove analitiche sui campioni delle acque di transizione hanno
ancora una volta fatto riferimento ai metodi riportati nella
pubblicazione ICRAM, eccezion fatta per alcuni parametri tra quelli
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determinati dagli analisti del Laboratorio del CNR che hanno utilizzato
metodiche di cui alla seguente bibliografia:
− Ortofostato, Azoto Nitrico e Azoto Nitroso: metodo da STRICKLAND
JFH, PARSON TR (1972) - A pratical handbook of seawater analisys.
Bull. Fish. Res. Ed. Can.
− Azoto Ammoniacale: metodo da AMINOT A, CHAUSSEPIED M (1983) -
Manuel des analyses chimiques en milieu marin. Centre National pour
l'Exploration des Oceans: 1-395
− Clorofilla: metodo da YENTSCH CS, MENZEL DW (1963) - A method for
the determination of phytoplankton chlorofyll and phaeophytine by
fluorescence. Deep Sea Res., 10, 221-231. - HOLM-HANSEN O
LORENZEN CJ, HOLMES RW, STRICKLAND JDH (1965) - Fluorimetric
determination of chlorofill. J. Cons. perm. Int. Explor. Mer, 30, 3-15 -
"Metodi nell'ecologia del plancton marino" (1990), a cura di
INNAMORATI M, FERRARI I, MARINO D, RIBERA D'ALCALA' M, Nova
Thalassia vol.11. .
L’elenco completo dei metodi analitici ICRAM è contenuto nella Tabella 5 e
nella Tabella 9.
Le prove sugli Enterococchi sono state effettuate con il Metodo 7040-C: Il
metodo permette di contare il numero delle colonie di Enterococchi
cresciute su una membrana posta su un terreno colturale agarizzato.
Un’aliquota del campione o una sua diluizione è filtrata attraverso la
membrana di esteri di cellulosa con pori di 0,45 µm.
Dopo un periodo di incubazione di 44±4 ore a 36±1°C si procede alla
lettura dei risultati, contando le colonie di colore dal rosa al rosso scuro e
marrone.
In presenza di colonie tipiche si trasferisce la membrana su piastre di
esculina-bile-azide agar prerisceldate a 44°C e si incuba a 44±°C per 2
ore.
Dopo incubazione si considerano positive le colonie in corrispondenza delle
quali, sul retro della membrana, sul terreno all’esculina compare un alone
nero-marrone.
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I risultati sono espressi come Unità Formanti Colonie (UFC) per 100 ml di
campione.
3.4 Acque di laghi e invasi
3.4.1 Campionamento delle acque di laghi e invasi
La procedura di campionamento utilizzata per presente la matrice acquosa
è la PO00-06 Modalità di campionamento delle acque di laghi e invasi; in
essa vengono descritte le operazioni e le modalità a cui il personale che
effettua il campionamento deve uniformarsi nello svolgimento dei compiti
assegnati.
La procedura è stata redatta seguendo le raccomandazioni previste nei
“Metodi analitici per le acque” pubblicate dall’APAT con IRSA e CNR.
Nella pubblicazione sopra citata sono riportate, per singola attività da
svolgere e per singola matrice da campionare, le modalità di
campionamento, esecuzione delle operazioni, e successive prove di
laboratorio.
Per ciò che attiene le operazioni di campionamento, nella Procedura
Operativa, vengono riportate le modalità di prelievo del campione, i
contenitori per il posizionamento e trasporto dello stesso al laboratorio e
le modalità di conservazione in attesa delle prove analitiche.
Il riepilogo di tali informazioni, per tutte le matrici relative a detta
tipologia di corpo idrico, è riportato nelle tabelle 1 e 2.
La documentazione a corredo della Procedura Operativa per il
campionamento delle di laghi e invasi ha fatto uso delle prescrizioni
riportate nei metodi citati per approntare i modelli di pianificazione,
controllo e registrazione delle attività svolte in campo.
3.4.2 Metodi di prova sulle acque di laghi e invasi
Le prove analitiche sui campioni delle acque provenienti da laghi e invasi
hanno a fatto riferimento ai metodi riportati nella pubblicazione APAT-
IRSA-CNR.
L’elenco completo dei metodi analitici riportati in quest’ultima è contenuto
nella Tabella 3, mentre nella Tabella 7 sono riportati i metodi utilizzati per
le prove effettuate. Gli analisti dei laboratori impegnati nelle prove hanno
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fatto uso di detti metodi, attenendosi scrupolosamente a quanto in essi
contenuto.
I metodi di prova utilizzati sono prevalentemente quelli contenuti nella
pubblicazione APAT-IRSA_CNR “Metodi analitici delle acque” sopra
descritta, con l’aggiunta del metodo UNI 10833 -alternativo all’APAT-
IRSA-CNR 5150- e al metodo EPA6020/ICPM utilizzato per la
determinazione di metalli, in alternativa ai metodi AIC 3120/B, AIC
3150/B1 e AIC 3220/B.
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Riferimenti e tabelle
4.1 Riferimenti
- APAT-IRSA-CNR – Metodi analitici per le acque: 2004;
- ICRAM – Metodologie analitiche di riferimento: 2001;
- UNI EN 25667-1 – Qualità dell’Acqua – Campionamento – Guida alla
definizione dei programmi di campionamento;
- UNI EN 25667-2 – Qualità dell’Acqua – Campionamento – Guida alle
tecniche di campionamento;
- UNI EN 5667-3 – Qualità dell’Acqua – Campionamento – Guida per la
conservazione e il vaneggiamento dei campioni;
- UNI EN 27828 – Qualità dell’acqua – Metodi di campionamento biologico
– Guida al campionamento dei macro-invertebrati bentonici mediante
retino manuale.
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4.2 Tabelle
TABELLA 1. Raccomandazioni per la conservazione dei campioni acquosi tra il
campionamento e l’analisi. APAT-IRSA-CNR (composti inorganici)
Composto Tipo di
contenitore Conservazione
Tempo massimo di
conservazione
Acidità e alcalinità Polietilene, vetro Refrigerazione* 24 ore
Anidride carbonica Polietilene, vetro Analisi immediata
Azoto ammoniacale Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore
Azoto nitrico Polietilene, vetro Refrigerazione 48 ore
Azoto nitroso Polietilene, vetro Refrigerazione Analisi prima possibile
Azoto totale Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore
Boro Polietilene Refrigerazione 1 settimana
Calcio Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore
Cianuri (totali) Polietilene, vetro Aggiunta di NaOH fino a
pH>12, refrigerazione al buio 24 ore
Cloro Polietilene, vetro - Analisi immediata
Cloruro Polietilene, vetro Refrigerazione 1 settimana
Conducibilità Polietilene, vetro -
Refrigerazione
Analisi immediata
24 ore
Durezza Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore
Fluoruro Polietilene Refrigerazione 1 settimana
Fosfato inorganico Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore
Fosforo totale Polietilene, vetro Aggiunta di H2SO4 fino a
pH< 2 e refrigerazione 1 mese
Metalli disciolti Polietilene, vetro
Filtrazione su 0,45mm;
aggiunta di HNO3 fino a pH<
2
1 mese
Metalli totali** Polietilene, vetro aggiunta di HNO3 fino a pH<
2 1 mese
Cromo (VI) Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore
Mercurio Polietilene, vetro Aggiunta di HNO3 fino a
pH<2, refrigerazione 1 mese
Ossigeno disciolto
(elettrodo)
Misura “in situ”, analisi
immediata
Ossigeno disciolto
(metodo di Winkler) Vetro
Aggiunta di reattivi di Winkler
sul posto 24 ore
pH Polietilene, vetro -
Refrigerazione
Analisi immediata
6 ore
Potassio Polietilene Refrigerazione 1 settimana
Silice Polietilene Refrigerazione 1 settimana
Sodio Polietilene Refrigerazione 1 settimana
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Solfato Polietilene, vetro Refrigerazione 1 mese
Solfito Polietilene Refrigerazione 24 ore
Solfuro Polietilene, vetro
Refrigerazione, aggiunta di
acetato di zinco; aggiunta di
NaOH fino a pH>9
1 settimana
Torbidità Polietilene, vetro Refrigerazione al buio 24 ore
* per refrigerazione si intende la conservazione del campione in frigorifero con controllo
della temperatura.
** Per metallo totale si intende la somma del metallo disciolto e del metallo estraibile con
acido nelle condizioni indicate
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TABELLA 2. Raccomandazioni per la conservazione dei campioni acquosi tra il
campionamento e l’analisi. APAT-IRSA-CNR (composti organici)
Composto Tipo di contenitore Conservazione Tempo massimo di
conservazione
Aldeidi Vetro scuro Refrigerazione* 24 ore
BOD Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore
COD Polietilene, vetro Refrigerazione. Aggiunta
di H2SO4 fino a pH< 2
Analisi immediata
1 settimana
Composti fenolici Vetro Refrigerazione. Aggiunta
di H2SO4 fino a pH< 2 1 mese
Idrocarburi policiclici
aromatici (PAH) Vetro scuro Refrigerazione
48 ore
40 giorni dopo
l’estrazione
Oli e grassi Aggiunta di HCl fino a
pH< 2 1 mese
Pesticidi
organoclorurati Vetro
Refrigerazione, aggiunta
del solvente estraente 7 giorni
Pesticidi
organofosforati Vetro
Refrigerazione, aggiunta
del solvente estraente 24 ore
Policlorobifenili (PCB) Vetro Refrigerazione
7 giorni prima
dell’estrazione; 40
giorni dopo l’estrazione
Solventi clorurati Vetro
Refrigerazione,
riempimento contenitore
fino all’orlo
48 ore
Solventi organici
aromatici Vetro
Refrigerazione,
riempimento contenitore
fino all’orlo
48 ore
Tensioattivi Polietilene, vetro
Refrigerazione Aggiunta
di 1% (v/v) di
formaldeide al 37%
24 ore
1 mese
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TABELLA 3. Elenco dei metodi APAT-IRSA-CNR:2004
METODO N° ANALITA / ARGOMENTO
1020 Lineamenti di tecniche analitiche
1030 campionamento
1040 qualità del dato
2010 acidità e alcalinità
2020 colore
2030 conducibilità
2040 durezza
2050 odore
2060 pH
2070 salinità
2080 sapore
2090 solidi
2100 temperatura
2110 torbidità
2120 trasparenza
3010 trattamento preliminare
3020 elementi con ICP
3030 Cationi con CI
3040 preconcentrazione per metalli in tracce
3050 Alluminio
3060 Antimonio
3070 Argento
3080 Arsenico
3090 Bario
3100 Berillio
3110 Boro
3120 Cadmio
3130 Calcio
3140 Cobalto
3150 Cromo
3160 Ferro
3170 Litio
3180 Magnesio
3190 Manganese
3200 Mercurio
3210 Molibdeno
3220 Nichel
3230 Piombo
3240 Potassio
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3250 Rame
3260 Selenio
3270 Sodio
3280 Stagno
3290 Tallio
3300 Tellurio
3310 Vanadio
3320 Zinco
4010 anidride carbonica
4020 anioni
4030 ammonio
4040 nitrato
4050 nitrito
Tabella 3 (continua)
4060 Azoto e fosforo totale
4070 Cianuro
4080 Cloro libero
4090 Cloruro
4100 Fluoruro
4110 Fosforo
4120 Ossigeno
4130 Silice
4140 Solfato
4150 Solfito
4160 Solfuro
5010 Aldeidi
5020 Ammine Alifatiche
5030 Azoto organico
5040 Carbonio organico disciolto
5050 Diserbanti ureici
5060 Fitosanitari
5070 Fenoli
5080 IPA
5090 Pesticidi clorurati
5100 Peticidi fosforiti
5110 PCB e PCT
5120 BOD
5130 COD
5140 Solventi organici aromatici
5150 Solventi clorurati
5160 Sostanze oleose
5170 Tensioattivi anionici
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5180 Tensioattivi non ionici
6010 Campionamento
6020 Lineamenti di tecniche analitiche
6030 Generalità sui terreni
6040 Attrezzature per analisi microbiologiche
7010 Coliformi totali
7020 Coliformi fecali
7030 Escherichia coli
7040 Streptococchi fecali ed enterococchi
7050 Contegio colonie
7060 Spore di clostridi
7070 Aeromonas
7080 Salmonella
7090 Vibrio spp
7100 uova di elminti
7110 Batteriofagi
7120 Enterovirus
7130 Oocisti
8010 Tossicità con pesci
8020 Tossicità con daphnia
8030 Tossicità acuta con batteri bioluminiscenti
8040 tossicità acuta con Ceriodaphnia dubia
8050 tossicità acuta con Mysidopsis bahia
8060 tossicità acuta con Artemia sp.
8070 tossicità acuta con Cyprinodon variegatus
Tabella 3 (continua)
8080 tossicità acuta con trota iridea (Oncorhynchus mykiss)
8090 tossicità cronica (7 giorni) con Mysidopsis bahia
8100 tossicità cronica (7 giorni) con Ceriodaphnia dubia
8110 tossicità cronica (7 giorni) con Cyprinodon variegatus
8120 Saggio di tossicità prolungato (14 - 28 giorni) con trota iridea (Oncorhynchus
mykiss) (metodo preliminare)
8130 Analisi statistica dei risultati di saggi cronici
9010 Indice biotico esteso (I.B.E.)
9020 Determinazione della clorofilla_metodo spettrofotometrico
9030 Determinazione dell'adenosintrifosfato (ATP)
9040 Conta diretta dell'abbondanza microbica (DAPI)
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TABELLA 4. Tipologie di contenitori e modalità di conservazione dei campioni prevista
dalle “Metodologie analitiche di riferimento” dell’ICRAM.
Composto Tipo di contenitore Conservazione Tempo massimo di
conservazione
Nutrienti
Polietilene
Filtrare su 0,45um in
un contenitore lavato
con acqua ultrapura
Refrigerazione se
analizzato entro 2-6
ore
Congelare a –20°C se
analizzato dopo
2-6 ore
-
Azoto e fosforo totali
Polietilene;
sciacquare il
contenitore con l’acqua
di campionamento
Refrigerazione se
analizzato entro 2-6
ore
Congelare a –20°C se
analizzato dopo
2-6 ore
-
Mesozooplancton
Materiale plastico
Aggiungere formaldeide
al 37% entro 10’ dalla
raccolta
Refrigerazione -
Fitoplancton
Bottiglia di vetro scuro
con aggiunta di lugol o
formaldeide
Luogo fresco e buio Fino a 12 mesi
Bentos
Materiale plastico con
aggiunta di soluzione al
5% di formaldeide e
acqua di mare
- 1-2 mesi conservando
con etanolo al 75-80%
Mitili per bioaccumulo
Vetro pyrex o
porcellana o fogli di
alluminio
Refrigerazione a 4°C
Congelamento a –20°C
24 ore
-
Contenuto d’acqua
(sedimenti) Polietilene Congelare a –20°C -
Granulometria
(sedimenti) Plastica o vetro
Temperatura ambiente
Refrigerazione -
Carbonio organico e
totale (sedimenti) Polietilene Congelati a – 20°C -
Spore di clostridi
(sedimenti) Polietilene Refrigerazione 24 ore
TBT (sedimenti) Polietilene Congelazione a – 20°C -
Composti
organoclorurati
(sedimenti)
Fogli di alluminio Congelazione a – 20°C -
IPA (sedimenti) Polietilene Congelazione a – 20°C -
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Metalli (sedimenti) Polietilene Refrigerazione -
Saggi biologici
(sedimenti) Polietilene o vetro Refrigerazione -
TABELLA 5. Elenco metodi ICRAM “Metodologie analitiche di riferimento” dell’ICRAM.
Metodo Matrice Analita / argomento
Scheda 1 Acqua Campionamento
Scheda 2 Acqua Impiego della sonda multiparametrica
Scheda 3 Acqua Disco di secchi
Scheda 4 Acqua Ortofosfati
Scheda 5 Acqua Nitriti
Scheda 6 Acqua Nitrati
Scheda 7 Acqua Ammoniaca
Scheda 8 Acqua Silicati
Scheda 9 Acqua Azoto e fosforo totali
Scheda 10 Acqua Mesozooplancton
Scheda 11 Acqua Fitoplancton
Scheda 1 Benthos Analisi delle comunità bentoniche di fondi mobili in
ambiente marino
Scheda 2 Benthos Monitoraggio del limite inferiore delle praterie di
Posidonia oceanica
Scheda 1 Bioaccumulo in bivalvi
Utilizzo dei molluschi bivalvi nel programma di
monitoraggio dell’ambiente costiero (Protocollo Mussel
Watch)
Scheda 2 Bioaccumulo in bivalvi Raccolta e preparazione die molluschi
Scheda 3 Bioaccumulo in bivalvi Analisi dei composti organoclorurati
Scheda 4 Bioaccumulo in bivalvi Analisi di tributilstagno (TBT), dibutilstagno (DBT) e
monobutilstagno (MBT)
Scheda 5 Bioaccumulo in bivalvi Analisi di idrocarburi policiclici aromatici
Scheda 6 Bioaccumulo in bivalvi
Analisi del contenuto di alcuni elementi chimici in Mytilus
galloprovincialis (Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, V,
Zn)
Scheda 1 Sedimenti Campionamento
Scheda 2 Sedimenti Analisi del contenuto d’acqua
Scheda 3 Sedimenti Analisi delle caratteristiche granulometriche
Scheda 4 Sedimenti Analisi di carbonio totale e organico (Metodo
Analizzatore Elementare)
Scheda 5 Sedimenti Analisi della sostanza organica
Scheda 6 Sedimenti Analisi di spore di clostridi solfito-riduttori
Scheda 7 Sedimenti Analisi del tributilstagno (TBT)
Scheda 8 Sedimenti Analisi dei composti organoclorurati
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Scheda 9 Sedimenti Analisi degli idrocarburi policiclici aromatici
Scheda 10 Sedimenti Determinazione del contenuto di alcuni elementi chimici
nei sedimenti marini (Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb,
V, Zn)
Scheda 11 Sedimenti Applicazione di saggi biologici su sedimenti marini
Appendice 1 Sedimenti e matrici
biologiche
Metodo per la determinazione di composti
organostannici in sedimenti e matrici biologiche tramite
GC-MS e GC-FPD
Appendice 2 Sedimenti Valutazione della tossicità naturale nel saggio Microtox®
in fase solida: la normalizzazione politica
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Tabella 6. Elenco dei metodi utilizzati per le prove sui campioni dei corsi d’acqua – Matrice acquosa.
Analita Metodo
Portata
pH AIC 2060
Solidi sospesi AIC 2090/B
Temperatura AIC 2100
Conducibilità AIC 2030
Durezza AIC 2040/B
Azoto Totale AIC 4060
Azoto ammoniacale AIC 4030/A1
Azoto nitrico AIC 4040/A2 AIC 4020
Ossigeno disciolto AIC 4120/A1
BOD5 AIC 5120/A
COD AIC 5130
Ortofosfato AIC 4110/A1
Fosforo Totale AIC 4060
Cloruri AIC 4090/A1 AIC 4020
Solfati AIC 4140/B AIC 4020
Escherichia coli AIC 7030/F
Aldrin AIC 5060
Dieldrin AIC 5060
Endrin AIC 5060
Isodrin AIC 5060 EPA 3510C
DDT AIC 5060
Esaclorobenzene AIC 5060
Esaclorocicloesano
Esaclorobutadiene UNI 10833
1,2 dicloroetano UNI 10833
Tricloroetilene AIC 5150 UNI 10833
Triclorobenzene
Cloroformio UNI 10833
Tetracloruro di carbonio UNI 10833
Percloroetilene AIC 5150 UNI 10833
Pentaclorofenolo AIC 5070/A2
Cadmio AIC 3120/B EPA6020/ICPM
Cromo totale AIC 3150/B1 EPA6020/ICPM
Mercurio MI AIC 3200
Nichel AIC 3220/B EPA6020/ICPM
Piombo AIC 3230/B EPA6020/ICPM
Rame AIC 3250/B EPA6020/ICPM
Zinco AIC 3320 AIC 3320
Arsenico* Standard methods
Antimonio* AIC 3060/A
IBE
AIC = APAT-IRSA-CNR:2004
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Tabella 7. Elenco dei metodi utilizzati per le prove sui campioni dei laghi e invasi –
Matrice acquosa.
Analita Metodo
Temperatura AIC 2100
Alcalinità
Ossigeno disciolto AIC 4120/A1
Clorofilla “a”
Ortofosfato AIC 4110/A1
Azoto nitrico AIC 4040/A2 AIC 4020
Azoto Nitroso
Conducibilità AIC 2030
pH AIC 2060
Trasparenza
Ossigeno ipolimnico
Fosforo Totale AIC 4060
Azoto ammoniacale AIC 4030/A1
Azoto Totale AIC 4060
Escherichia coli AIC 7030/F
Aldrin AIC 5060
Dieldrin AIC 5060
Endrin AIC 5060
Isodrin AIC 5060 EPA 3510C
DDT AIC 5060
Esaclorobenzene AIC 5060
Esaclorocicloesano
Esaclorobutadiene UNI 10833
1,2 dicloroetano UNI 10833
Tricloroetilene AIC 5150 UNI 10833
Triclorobenzene
Cloroformio UNI 10833
Tetracloruro di carbonio UNI 10833
Percloroetilene AIC 5150 UNI 10833
Pentaclorofenolo AIC 5070/A2
Cadmio AIC 3120/B EPA6020/ICPM
Cromo totale AIC 3150/B1 EPA6020/ICPM
Mercurio MI AIC 3200
Nichel AIC 3220/B EPA6020/ICPM
Piombo AIC 3230/B EPA6020/ICPM
Rame AIC 3250/B EPA6020/ICPM
Zinco AIC 3320 AIC 3320
Arsenico* Standard methods
Antimonio* AIC 3060/A
AIC = APAT-IRSA-CNR:2004
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Tabella 8. Elenco dei metodi utilizzati per le prove sui campioni di acque marino
costiere – Matrice acquosa.
Analita Metodo
Temperatura ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2
pH ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2
Trasparenza ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 3
Salinità ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2
Ortofosfato ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 4
Azoto nitrico ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 6
Azoto nitroso ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 5
Fosforo Totale ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 9
Enterococchi APAT IRSA CNR 7040/C
Ossigeno disciolto ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2
Clorofilla “a” ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2
Azoto Totale ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 9
Azoto ammoniacale ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 7
Tabella 9. Elenco dei metodi utilizzati per le prove sui campioni di acque di transizione–
Matrice acquosa.
Analita Metodo
Temperatura ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2
pH ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2
Trasparenza ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 3
Salinità ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2
Ortofosfato ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 4
Azoto nitrico ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 6
Azoto nitroso ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 5
Fosforo Totale ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 9
Enterococchi APAT IRSA CNR 7040/C
Ossigeno disciolto ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2
Clorofilla “a” ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2
Azoto Totale ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 9
Azoto ammoniacale ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 7
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