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Agenzia Regionale per la Protezione dell’Ambiente Sicilia

PIANO DI MONITORAGGIO PER LA PRIMA

CARATTERIZZAZIONE DEI CORPI IDRICI DELLA

REGIONE SICILIANA

RELAZIONE SUI METODI E SULLE PROCEDURE DI

CAMPIONAMENTO E DI PROVA

Ottobre 2005

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Indice

1. SCOPO.................................................................................... 3

2. CAMPO DI APPLICAZIONE ............................................................ 3

3. DESCRIZIONE........................................................................... 3

3.1 Corsi d’acqua........................................................................ 5

3.1.1 Campionamento dei corsi d’acqua – matrice acqua .............. 6

3.1.2 Metodi di prova sui corsi d’acqua ....................................... 7

3.2 Acque marino - costiere ......................................................... 8

3.2.1 Campionamento delle acque marino costiere....................... 8

3.2.2 Metodi di prova sulle acque marino-costiere ........................ 9

3.3 Acque di transizione .............................................................10

3.3.1 Campionamento delle acque di transizione.........................10

3.3.2 Metodi di prova sulle acque di transizione ..........................10

3.4 Acque di laghi e invasi ..........................................................12

3.4.1 Campionamento delle acque di laghi e invasi......................12

3.4.2 Metodi di prova sulle acque di laghi e invasi .......................12

4. RIFERIMENTI E TABELLE ............................................................14

4.1 Riferimenti ..........................................................................14

4.2 Tabelle................................................................................15

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1. SCOPO

Scopo della presente relazione è quello di descrivere le attività svolte da

ARPA Sicilia per il campionamento di acque provenienti dai corpi idrici

superficiali della regione e l’esecuzione delle relative prove previste nel

progetto del sistema di monitoraggio per la prima caratterizzazione dei

corpi idrici della regione Siciliana allegato all’Ordinanza n. 186/TCI del

10/12/2004 del Commissario Delegato per l'.

2. CAMPO DI APPLICAZIONE

La presente relazione si applica alle attività di:

- Campionamento e analisi di acque dei corsi d’acqua

- Campionamento e analisi di acque marino costiere

- Campionamento e analisi di acque di transizione

- Campionamento e analisi di acque di laghi e invasi

3. DESCRIZIONE

Per le operazioni di campionamento dei corpi idrici superficiali l’ARPA

Sicilia ha redatto delle Procedure Operative (PO) distribuite al personale

delegato all’esecuzione delle operazioni di campo.

Ciò allo scopo di uniformare le attività su tutto il territorio regionale e

garantire lo svolgimento delle operazioni in linea con criteri stabiliti atti a

rendere affidabile il campionamento.

L’elaborazione delle Procedure Operative è stata effettuata prendendo a

riferimento:

- il manuale “Metodi Analitici per le Acque” pubblicato nella serie

editoriale “Manuali e Linee Guida” dell’Agenzia per la Protezione

dell’Ambiente e per i Servizi Tecnici (APAT);

- le “Metodologie analitiche di riferimento” pubblicate da ICRAM

nell’ambito del Programma di monitoraggio per il controllo

dell’ambiente marino-costiero;

- metodologie standardizzate provenienti da norme tecniche nazionali

e/o internazionali specificate al successivo capitolo 4;

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Le prove sono effettuate utilizzando dei metodi ufficiali emanati da

organismi di Normazione, enti pubblici o soggetti di accertata esperienza e

valore scientifico.

Nei paragrafi che seguono vengono descritte le metodologie e i riferimenti

utilizzati per l’attività di campionamento e per le successive prove di

laboratorio, suddivise per tipologia di corpo idrico in esame.

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3.1 Corsi d’acqua

La procedura di campionamento utilizzata per la presente matrice acquosa

è la PO00-04 Modalità di campionamento dei corsi d’acqua superficiali; in

essa vengono descritte le operazioni e le modalità a cui il personale che

effettua il campionamento deve uniformarsi nello svolgimento dei compiti

assegnati.

La procedura è stata redatta seguendo le raccomandazioni e le prescrizioni

previste nei “Metodi analitici per le acque” pubblicate dall’APAT con IRSA e

CNR.

L’opera si articola in tre volumi, suddivisi in sezioni (da 1000 a 9040).

Fatta eccezione per la parte generale (sezioni 1000-1040), ogni sezione

contiene uno o più metodi, costituiti da capitoli, paragrafi e sottoparagrafi.

I metodi analitici riportati nel manuale sono stati elaborati da una

Commissione istituita nel 1996 dall’Istituto di Ricerca sulle Acque del

Consiglio Nazionale delle Ricerche (IRSA-CNR), per l’aggiornamento e

l’ampliamento dei metodi riportati nel Quaderno 100 “Metodi analitici per

le acque”, pubblicato dall’IRSA-CNR ed edito dal Poligrafico dello Stato nel

1994.

Un Gruppo di Lavoro, coordinato dall’APAT, e formato dal Servizio di

Metrologia Ambientale dell’APAT, dall’Istituto di Ricerca sulle Acque del

Consiglio Nazionale delle Ricerche (IRSA-CNR), dalle Agenzie Regionali per

la Protezione dell’Ambiente (ARPA) e dalle Agenzie Provinciali per la

Protezione dell’Ambiente (APPA), con il contributo del Centro Tematico

Nazionale “Acque interne e marino costiere” (CTN/AIM), ha provveduto ad

una revisione critica e ad una integrazione dei metodi analitici prodotti

dalla Commissione istituita dall’IRSA-CNR.

La nuova edizione del manuale “Metodi Analitici per le Acque” rappresenta

il coronamento di un’attività avviata nel 1996 con l’obiettivo di assicurare,

in analogia con quanto accade in altri paesi ad elevata sensibilità

ambientale, una revisione periodica delle metodologie analitiche per la

caratterizzazione fisica, chimica, biologica e microbiologica delle acque.

Le principali novità di questa edizione si possono così riassumere:

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- l’arricchimento della sezione concernente l’elaborazione e

presentazione dei risultati con l’introduzione del concetto di qualità

delle misure attraverso la descrizione dei relativi strumenti (carte di

controllo, materiali di riferimento, studi interlaboratorio);

- l’inserimento di protocolli analitici basati sull’impiego di tecniche

strumentali non riportate nella precedente edizione (spettroscopia di

emissione in sorgente plasma, cromatografia ionica, gas

cromatografia-spettrometria di massa, cromatografia liquida ad alta

prestazione);

- potenziamento degli strumenti di indagine microbiologica delle

acque attraverso la definizione dei protocolli per l’analisi di

microrganismi non considerati nel manuale precedente;

- l’ampliamento della sezione relativa ai parametri tossicologici, con la

presentazione di saggi di tipo acuto e di tipo cronico su diversi

organismi test (batteri, crostacei, pesci);

- la descrizione della procedura per la valutazione dell’Indice Biotico

Esteso, strumento indispensabile nelle azioni di monitoraggio della

qualità delle acque correnti, come previsto dal Decreto Legislativo

152/99.

3.1.1 Campionamento dei corsi d’acqua – matrice acqua

La procedura di campionamento utilizzata per presente la matrice acquosa

è la PO00-04 Modalità di campionamento dei corsi d’acqua superficiali; in

essa vengono descritte le operazioni e le modalità a cui il personale che

effettua il campionamento deve uniformarsi nello svolgimento dei compiti

assegnati.

La procedura è stata redatta seguendo le raccomandazioni previste nella

pubblicazione redatta dall’APAT-IRSA-CNR citata al paragrafo precedente.

Nella pubblicazione sopra citata sono riportate, per singola attività da

svolgere e per singola matrice da campionare, le modalità di

campionamento, esecuzione delle operazioni, e successive prove di

laboratorio.

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Per ciò che attiene le operazioni di campionamento, vengono riportate le

modalità di prelievo del campione, i contenitori per il posizionamento e

trasporto dello stesso al laboratorio e le modalità di conservazione in

attesa delle prove analitiche.

Il riepilogo di tali informazioni, per tutte le matrici da esaminare, è

riportato in tabella 1.

La documentazione della Procedura Operativa per il campionamento della

matrice acquosa dei corsi d’acqua ha fatto uso di tali prescrizioni per

approntare i modelli di pianificazione, controllo e registrazione delle

attività in campo.

Per ciò che attiene le prove microbiologiche, il campionamento per la

determinazione di Escherichia coli è stato effettuato riferendosi ancora a

quanto riportato nel manuale APAT-IRSA-CNR già menzionato.

3.1.2 Metodi di prova sui corsi d’acqua

I metodi di prova utilizzati per le determinazioni analitiche di laboratorio

per la matrice acquosa dei corsi d’acqua sono riportati nella tabella 6,

mentre l’intero elenco dei metodi di prova riportati nella raccolta è

riportato nella Tabella 3.

I metodi di prova utilizzati sono prevalentemente quelli contenuti nella

pubblicazione APAT-IRSA_CNR “Metodi analitici delle acque” sopra

descritta, con l’aggiunta del metodo UNI 10833 -alternativo all’APAT-

IRSA-CNR 5150- e al metodo EPA6020/ICPM utilizzato per la

determinazione di metalli, in alternativa ai metodi AIC 3120/B, AIC

3150/B1 e AIC 3220/B.

Le prove su Escherichia coli sono state effettuate con il metodo APAT-

IRSA-CNR 7030F. Questo è basato sul rilevamento dell’attività enzimatica

della ß-glucuronidasi, evidenziabile dall’idrolisi di ß-glucuronidi cromogeni

o fluorogeni , con rilascio di composti colorati o fluorescenti.

Il metodo permette di contare il numero delle colonie di Escherichia coli

cresciute su una membrana posta su un terreno colturale agarizzato

addizionato di sostanze cromogene.

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Un’aliquota del campione o una sua diluizione è filtrata attraverso la

membrana di esteri di cellulosa con pori di 0,45 µm.

Dopo un periodo di incubazione di 18-24 ore a 44±1°C si procede alla

lettura dei risultati, contando le colonie di colore blu-verde.

I risultati sono espressi come Unità Formanti Colonie (UFC) per 100 ml di

campione

3.2 Acque marino - costiere

3.2.1 Campionamento delle acque marino costiere

La procedura di campionamento utilizzata per presente la matrice acquosa

è la PO00-03 Modalità di campionamento delle acque marino-costiere; in

essa vengono descritte le operazioni e le modalità a cui il personale che

effettua il campionamento deve uniformarsi nello svolgimento dei compiti

assegnati.

La procedura è stata redatta seguendo le raccomandazioni previste nelle

“Metodologie analitiche di riferimento” pubblicate dall’ICRAM nell’ambito

del programma di monitoraggio dell’ambiente marino costiero.

Nella pubblicazione sopra citata sono riportate, per singola attività da

svolgere e per singola matrice da campionare, le modalità di

campionamento, esecuzione delle operazioni, e successive prove di

laboratorio.

Per ciò che attiene le operazioni di campionamento, nella Procedura

Operativa, vengono riportate le modalità di prelievo del campione, i

contenitori per il posizionamento e trasporto dello stesso al laboratorio e

le modalità di conservazione in attesa delle prove analitiche.

Il riepilogo di tali informazioni, per tutte le matrici dell’ambiente marino

costiero da esaminare, è riportato in tabella 4.

La documentazione a corredo della Procedura Operativa per il

campionamento delle acque marino costiere ha fatto uso delle prescrizioni

riportate nelle citate metodiche ICRAM per approntare i modelli di

pianificazione, controllo e registrazione delle attività svolte in campo.

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Per ciò che attiene le prove microbiologiche, il campionamento per la

determinazione degli Enterococchi è stato effettuato riferendosi ancora a

quanto riportato nel manuale APAT-IRSA-CNR già menzionato.

3.2.2 Metodi di prova sulle acque marino-costiere

Le prove analitiche sui campioni delle acque marino costiere hanno ancora

una volta fatto riferimento ai metodi riportati nella pubblicazione ICRAM.

L’elenco completo dei metodi analitici riportati in quest’ultima è contenuto

nella Tabella 5, mentre nella Tabella 8 sono riportati i metodi utilizzati per

le prove effettuate. Gli analisti dei laboratori impegnati nelle prove hanno

fatto uso di detti metodi, attenendosi scrupolosamente a quanto in essi

contenuto.

Le prove sugli Enterococchi sono state effettuate con il Metodo 7040-C: Il

metodo permette di contare il numero delle colonie di Enterococchi

cresciute su una membrana posta su un terreno colturale agarizzato.

Un’aliquota del campione o una sua diluizione è filtrata attraverso la

membrana di esteri di cellulosa con pori di 0,45 µm.

Dopo un periodo di incubazione di 44±4 ore a 36±1°C si procede alla

lettura dei risultati, contando le colonie di colore dal rosa al rosso scuro e

marrone.

In presenza di colonie tipiche si trasferisce la membrana su piastre di

Esculina-bile-azide agar prerisceldate a 44°C e si incuba a 44±°C per 2

ore.

Dopo incubazione si considerano positive le colonie in corrispondenza delle

quali, sul retro della membrana, sul terreno all’esculina compare un alone

nero-marrone.

I risultati sono espressi come Unità Formanti Colonie (UFC) per 100 ml di

campione.

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3.3 Acque di transizione

3.3.1 Campionamento delle acque di transizione

La procedura di campionamento utilizzata per presente la matrice acquosa

è la PO00-05 Modalità di campionamento delle acque di transizione; in

essa vengono descritte le operazioni e le modalità a cui il personale che

effettua il campionamento deve uniformarsi nello svolgimento dei compiti

assegnati.

La procedura è stata redatta seguendo le raccomandazioni previste nelle

“Metodologie analitiche di riferimento” pubblicate dall’ICRAM nell’ambito

del programma di monitoraggio dell’ambiente marino costiero.

Nella pubblicazione sopra citata sono riportate, per singola attività da

svolgere e per singola matrice da campionare, le modalità di

campionamento, esecuzione delle operazioni, e successive prove di

laboratorio.

Per ciò che attiene le operazioni di campionamento, nella Procedura

Operativa, vengono riportate le modalità di prelievo del campione, i

contenitori per il posizionamento e trasporto dello stesso al laboratorio e

le modalità di conservazione in attesa delle prove analitiche.

Il riepilogo di tali informazioni, per tutte le matrici dell’ambiente delle

acque di transizione da esaminare, è riportato in tabella 4.

La documentazione a corredo della Procedura Operativa per il

campionamento delle acque marino costiere ha fatto uso delle prescrizioni

riportate nelle citate metodiche ICRAM per approntare i modelli di

pianificazione, controllo e registrazione delle attività svolte in campo.

Per ciò che attiene le prove microbiologiche, il campionamento per la

determinazione degli Enterococchi è stato effettuato riferendosi ancora a

quanto riportato nel manuale APAT-IRSA-CNR già menzionato.

3.3.2 Metodi di prova sulle acque di transizione

− Le prove analitiche sui campioni delle acque di transizione hanno

ancora una volta fatto riferimento ai metodi riportati nella

pubblicazione ICRAM, eccezion fatta per alcuni parametri tra quelli

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determinati dagli analisti del Laboratorio del CNR che hanno utilizzato

metodiche di cui alla seguente bibliografia:

− Ortofostato, Azoto Nitrico e Azoto Nitroso: metodo da STRICKLAND

JFH, PARSON TR (1972) - A pratical handbook of seawater analisys.

Bull. Fish. Res. Ed. Can.

− Azoto Ammoniacale: metodo da AMINOT A, CHAUSSEPIED M (1983) -

Manuel des analyses chimiques en milieu marin. Centre National pour

l'Exploration des Oceans: 1-395

− Clorofilla: metodo da YENTSCH CS, MENZEL DW (1963) - A method for

the determination of phytoplankton chlorofyll and phaeophytine by

fluorescence. Deep Sea Res., 10, 221-231. - HOLM-HANSEN O

LORENZEN CJ, HOLMES RW, STRICKLAND JDH (1965) - Fluorimetric

determination of chlorofill. J. Cons. perm. Int. Explor. Mer, 30, 3-15 -

"Metodi nell'ecologia del plancton marino" (1990), a cura di

INNAMORATI M, FERRARI I, MARINO D, RIBERA D'ALCALA' M, Nova

Thalassia vol.11. .

L’elenco completo dei metodi analitici ICRAM è contenuto nella Tabella 5 e

nella Tabella 9.

Le prove sugli Enterococchi sono state effettuate con il Metodo 7040-C: Il

metodo permette di contare il numero delle colonie di Enterococchi

cresciute su una membrana posta su un terreno colturale agarizzato.

Un’aliquota del campione o una sua diluizione è filtrata attraverso la

membrana di esteri di cellulosa con pori di 0,45 µm.

Dopo un periodo di incubazione di 44±4 ore a 36±1°C si procede alla

lettura dei risultati, contando le colonie di colore dal rosa al rosso scuro e

marrone.

In presenza di colonie tipiche si trasferisce la membrana su piastre di

esculina-bile-azide agar prerisceldate a 44°C e si incuba a 44±°C per 2

ore.

Dopo incubazione si considerano positive le colonie in corrispondenza delle

quali, sul retro della membrana, sul terreno all’esculina compare un alone

nero-marrone.

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I risultati sono espressi come Unità Formanti Colonie (UFC) per 100 ml di

campione.

3.4 Acque di laghi e invasi

3.4.1 Campionamento delle acque di laghi e invasi

La procedura di campionamento utilizzata per presente la matrice acquosa

è la PO00-06 Modalità di campionamento delle acque di laghi e invasi; in

essa vengono descritte le operazioni e le modalità a cui il personale che

effettua il campionamento deve uniformarsi nello svolgimento dei compiti

assegnati.

La procedura è stata redatta seguendo le raccomandazioni previste nei

“Metodi analitici per le acque” pubblicate dall’APAT con IRSA e CNR.

Nella pubblicazione sopra citata sono riportate, per singola attività da

svolgere e per singola matrice da campionare, le modalità di

campionamento, esecuzione delle operazioni, e successive prove di

laboratorio.

Per ciò che attiene le operazioni di campionamento, nella Procedura

Operativa, vengono riportate le modalità di prelievo del campione, i

contenitori per il posizionamento e trasporto dello stesso al laboratorio e

le modalità di conservazione in attesa delle prove analitiche.

Il riepilogo di tali informazioni, per tutte le matrici relative a detta

tipologia di corpo idrico, è riportato nelle tabelle 1 e 2.

La documentazione a corredo della Procedura Operativa per il

campionamento delle di laghi e invasi ha fatto uso delle prescrizioni

riportate nei metodi citati per approntare i modelli di pianificazione,

controllo e registrazione delle attività svolte in campo.

3.4.2 Metodi di prova sulle acque di laghi e invasi

Le prove analitiche sui campioni delle acque provenienti da laghi e invasi

hanno a fatto riferimento ai metodi riportati nella pubblicazione APAT-

IRSA-CNR.

L’elenco completo dei metodi analitici riportati in quest’ultima è contenuto

nella Tabella 3, mentre nella Tabella 7 sono riportati i metodi utilizzati per

le prove effettuate. Gli analisti dei laboratori impegnati nelle prove hanno

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fatto uso di detti metodi, attenendosi scrupolosamente a quanto in essi

contenuto.

I metodi di prova utilizzati sono prevalentemente quelli contenuti nella

pubblicazione APAT-IRSA_CNR “Metodi analitici delle acque” sopra

descritta, con l’aggiunta del metodo UNI 10833 -alternativo all’APAT-

IRSA-CNR 5150- e al metodo EPA6020/ICPM utilizzato per la

determinazione di metalli, in alternativa ai metodi AIC 3120/B, AIC

3150/B1 e AIC 3220/B.

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Riferimenti e tabelle

4.1 Riferimenti

- APAT-IRSA-CNR – Metodi analitici per le acque: 2004;

- ICRAM – Metodologie analitiche di riferimento: 2001;

- UNI EN 25667-1 – Qualità dell’Acqua – Campionamento – Guida alla

definizione dei programmi di campionamento;

- UNI EN 25667-2 – Qualità dell’Acqua – Campionamento – Guida alle

tecniche di campionamento;

- UNI EN 5667-3 – Qualità dell’Acqua – Campionamento – Guida per la

conservazione e il vaneggiamento dei campioni;

- UNI EN 27828 – Qualità dell’acqua – Metodi di campionamento biologico

– Guida al campionamento dei macro-invertebrati bentonici mediante

retino manuale.

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4.2 Tabelle

TABELLA 1. Raccomandazioni per la conservazione dei campioni acquosi tra il

campionamento e l’analisi. APAT-IRSA-CNR (composti inorganici)

Composto Tipo di

contenitore Conservazione

Tempo massimo di

conservazione

Acidità e alcalinità Polietilene, vetro Refrigerazione* 24 ore

Anidride carbonica Polietilene, vetro Analisi immediata

Azoto ammoniacale Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore

Azoto nitrico Polietilene, vetro Refrigerazione 48 ore

Azoto nitroso Polietilene, vetro Refrigerazione Analisi prima possibile

Azoto totale Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore

Boro Polietilene Refrigerazione 1 settimana

Calcio Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore

Cianuri (totali) Polietilene, vetro Aggiunta di NaOH fino a

pH>12, refrigerazione al buio 24 ore

Cloro Polietilene, vetro - Analisi immediata

Cloruro Polietilene, vetro Refrigerazione 1 settimana

Conducibilità Polietilene, vetro -

Refrigerazione

Analisi immediata

24 ore

Durezza Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore

Fluoruro Polietilene Refrigerazione 1 settimana

Fosfato inorganico Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore

Fosforo totale Polietilene, vetro Aggiunta di H2SO4 fino a

pH< 2 e refrigerazione 1 mese

Metalli disciolti Polietilene, vetro

Filtrazione su 0,45mm;

aggiunta di HNO3 fino a pH<

2

1 mese

Metalli totali** Polietilene, vetro aggiunta di HNO3 fino a pH<

2 1 mese

Cromo (VI) Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore

Mercurio Polietilene, vetro Aggiunta di HNO3 fino a

pH<2, refrigerazione 1 mese

Ossigeno disciolto

(elettrodo)

Misura “in situ”, analisi

immediata

Ossigeno disciolto

(metodo di Winkler) Vetro

Aggiunta di reattivi di Winkler

sul posto 24 ore

pH Polietilene, vetro -

Refrigerazione

Analisi immediata

6 ore

Potassio Polietilene Refrigerazione 1 settimana

Silice Polietilene Refrigerazione 1 settimana

Sodio Polietilene Refrigerazione 1 settimana

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Solfato Polietilene, vetro Refrigerazione 1 mese

Solfito Polietilene Refrigerazione 24 ore

Solfuro Polietilene, vetro

Refrigerazione, aggiunta di

acetato di zinco; aggiunta di

NaOH fino a pH>9

1 settimana

Torbidità Polietilene, vetro Refrigerazione al buio 24 ore

* per refrigerazione si intende la conservazione del campione in frigorifero con controllo

della temperatura.

** Per metallo totale si intende la somma del metallo disciolto e del metallo estraibile con

acido nelle condizioni indicate

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TABELLA 2. Raccomandazioni per la conservazione dei campioni acquosi tra il

campionamento e l’analisi. APAT-IRSA-CNR (composti organici)

Composto Tipo di contenitore Conservazione Tempo massimo di

conservazione

Aldeidi Vetro scuro Refrigerazione* 24 ore

BOD Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore

COD Polietilene, vetro Refrigerazione. Aggiunta

di H2SO4 fino a pH< 2

Analisi immediata

1 settimana

Composti fenolici Vetro Refrigerazione. Aggiunta

di H2SO4 fino a pH< 2 1 mese

Idrocarburi policiclici

aromatici (PAH) Vetro scuro Refrigerazione

48 ore

40 giorni dopo

l’estrazione

Oli e grassi Aggiunta di HCl fino a

pH< 2 1 mese

Pesticidi

organoclorurati Vetro

Refrigerazione, aggiunta

del solvente estraente 7 giorni

Pesticidi

organofosforati Vetro

Refrigerazione, aggiunta

del solvente estraente 24 ore

Policlorobifenili (PCB) Vetro Refrigerazione

7 giorni prima

dell’estrazione; 40

giorni dopo l’estrazione

Solventi clorurati Vetro

Refrigerazione,

riempimento contenitore

fino all’orlo

48 ore

Solventi organici

aromatici Vetro

Refrigerazione,

riempimento contenitore

fino all’orlo

48 ore

Tensioattivi Polietilene, vetro

Refrigerazione Aggiunta

di 1% (v/v) di

formaldeide al 37%

24 ore

1 mese

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TABELLA 3. Elenco dei metodi APAT-IRSA-CNR:2004

METODO N° ANALITA / ARGOMENTO

1020 Lineamenti di tecniche analitiche

1030 campionamento

1040 qualità del dato

2010 acidità e alcalinità

2020 colore

2030 conducibilità

2040 durezza

2050 odore

2060 pH

2070 salinità

2080 sapore

2090 solidi

2100 temperatura

2110 torbidità

2120 trasparenza

3010 trattamento preliminare

3020 elementi con ICP

3030 Cationi con CI

3040 preconcentrazione per metalli in tracce

3050 Alluminio

3060 Antimonio

3070 Argento

3080 Arsenico

3090 Bario

3100 Berillio

3110 Boro

3120 Cadmio

3130 Calcio

3140 Cobalto

3150 Cromo

3160 Ferro

3170 Litio

3180 Magnesio

3190 Manganese

3200 Mercurio

3210 Molibdeno

3220 Nichel

3230 Piombo

3240 Potassio

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3250 Rame

3260 Selenio

3270 Sodio

3280 Stagno

3290 Tallio

3300 Tellurio

3310 Vanadio

3320 Zinco

4010 anidride carbonica

4020 anioni

4030 ammonio

4040 nitrato

4050 nitrito

Tabella 3 (continua)

4060 Azoto e fosforo totale

4070 Cianuro

4080 Cloro libero

4090 Cloruro

4100 Fluoruro

4110 Fosforo

4120 Ossigeno

4130 Silice

4140 Solfato

4150 Solfito

4160 Solfuro

5010 Aldeidi

5020 Ammine Alifatiche

5030 Azoto organico

5040 Carbonio organico disciolto

5050 Diserbanti ureici

5060 Fitosanitari

5070 Fenoli

5080 IPA

5090 Pesticidi clorurati

5100 Peticidi fosforiti

5110 PCB e PCT

5120 BOD

5130 COD

5140 Solventi organici aromatici

5150 Solventi clorurati

5160 Sostanze oleose

5170 Tensioattivi anionici

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5180 Tensioattivi non ionici

6010 Campionamento

6020 Lineamenti di tecniche analitiche

6030 Generalità sui terreni

6040 Attrezzature per analisi microbiologiche

7010 Coliformi totali

7020 Coliformi fecali

7030 Escherichia coli

7040 Streptococchi fecali ed enterococchi

7050 Contegio colonie

7060 Spore di clostridi

7070 Aeromonas

7080 Salmonella

7090 Vibrio spp

7100 uova di elminti

7110 Batteriofagi

7120 Enterovirus

7130 Oocisti

8010 Tossicità con pesci

8020 Tossicità con daphnia

8030 Tossicità acuta con batteri bioluminiscenti

8040 tossicità acuta con Ceriodaphnia dubia

8050 tossicità acuta con Mysidopsis bahia

8060 tossicità acuta con Artemia sp.

8070 tossicità acuta con Cyprinodon variegatus

Tabella 3 (continua)

8080 tossicità acuta con trota iridea (Oncorhynchus mykiss)

8090 tossicità cronica (7 giorni) con Mysidopsis bahia

8100 tossicità cronica (7 giorni) con Ceriodaphnia dubia

8110 tossicità cronica (7 giorni) con Cyprinodon variegatus

8120 Saggio di tossicità prolungato (14 - 28 giorni) con trota iridea (Oncorhynchus

mykiss) (metodo preliminare)

8130 Analisi statistica dei risultati di saggi cronici

9010 Indice biotico esteso (I.B.E.)

9020 Determinazione della clorofilla_metodo spettrofotometrico

9030 Determinazione dell'adenosintrifosfato (ATP)

9040 Conta diretta dell'abbondanza microbica (DAPI)

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TABELLA 4. Tipologie di contenitori e modalità di conservazione dei campioni prevista

dalle “Metodologie analitiche di riferimento” dell’ICRAM.

Composto Tipo di contenitore Conservazione Tempo massimo di

conservazione

Nutrienti

Polietilene

Filtrare su 0,45um in

un contenitore lavato

con acqua ultrapura

Refrigerazione se

analizzato entro 2-6

ore

Congelare a –20°C se

analizzato dopo

2-6 ore

-

Azoto e fosforo totali

Polietilene;

sciacquare il

contenitore con l’acqua

di campionamento

Refrigerazione se

analizzato entro 2-6

ore

Congelare a –20°C se

analizzato dopo

2-6 ore

-

Mesozooplancton

Materiale plastico

Aggiungere formaldeide

al 37% entro 10’ dalla

raccolta

Refrigerazione -

Fitoplancton

Bottiglia di vetro scuro

con aggiunta di lugol o

formaldeide

Luogo fresco e buio Fino a 12 mesi

Bentos

Materiale plastico con

aggiunta di soluzione al

5% di formaldeide e

acqua di mare

- 1-2 mesi conservando

con etanolo al 75-80%

Mitili per bioaccumulo

Vetro pyrex o

porcellana o fogli di

alluminio

Refrigerazione a 4°C

Congelamento a –20°C

24 ore

-

Contenuto d’acqua

(sedimenti) Polietilene Congelare a –20°C -

Granulometria

(sedimenti) Plastica o vetro

Temperatura ambiente

Refrigerazione -

Carbonio organico e

totale (sedimenti) Polietilene Congelati a – 20°C -

Spore di clostridi

(sedimenti) Polietilene Refrigerazione 24 ore

TBT (sedimenti) Polietilene Congelazione a – 20°C -

Composti

organoclorurati

(sedimenti)

Fogli di alluminio Congelazione a – 20°C -

IPA (sedimenti) Polietilene Congelazione a – 20°C -

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Metalli (sedimenti) Polietilene Refrigerazione -

Saggi biologici

(sedimenti) Polietilene o vetro Refrigerazione -

TABELLA 5. Elenco metodi ICRAM “Metodologie analitiche di riferimento” dell’ICRAM.

Metodo Matrice Analita / argomento

Scheda 1 Acqua Campionamento

Scheda 2 Acqua Impiego della sonda multiparametrica

Scheda 3 Acqua Disco di secchi

Scheda 4 Acqua Ortofosfati

Scheda 5 Acqua Nitriti

Scheda 6 Acqua Nitrati

Scheda 7 Acqua Ammoniaca

Scheda 8 Acqua Silicati

Scheda 9 Acqua Azoto e fosforo totali

Scheda 10 Acqua Mesozooplancton

Scheda 11 Acqua Fitoplancton

Scheda 1 Benthos Analisi delle comunità bentoniche di fondi mobili in

ambiente marino

Scheda 2 Benthos Monitoraggio del limite inferiore delle praterie di

Posidonia oceanica

Scheda 1 Bioaccumulo in bivalvi

Utilizzo dei molluschi bivalvi nel programma di

monitoraggio dell’ambiente costiero (Protocollo Mussel

Watch)

Scheda 2 Bioaccumulo in bivalvi Raccolta e preparazione die molluschi

Scheda 3 Bioaccumulo in bivalvi Analisi dei composti organoclorurati

Scheda 4 Bioaccumulo in bivalvi Analisi di tributilstagno (TBT), dibutilstagno (DBT) e

monobutilstagno (MBT)

Scheda 5 Bioaccumulo in bivalvi Analisi di idrocarburi policiclici aromatici

Scheda 6 Bioaccumulo in bivalvi

Analisi del contenuto di alcuni elementi chimici in Mytilus

galloprovincialis (Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, V,

Zn)

Scheda 1 Sedimenti Campionamento

Scheda 2 Sedimenti Analisi del contenuto d’acqua

Scheda 3 Sedimenti Analisi delle caratteristiche granulometriche

Scheda 4 Sedimenti Analisi di carbonio totale e organico (Metodo

Analizzatore Elementare)

Scheda 5 Sedimenti Analisi della sostanza organica

Scheda 6 Sedimenti Analisi di spore di clostridi solfito-riduttori

Scheda 7 Sedimenti Analisi del tributilstagno (TBT)

Scheda 8 Sedimenti Analisi dei composti organoclorurati

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Scheda 9 Sedimenti Analisi degli idrocarburi policiclici aromatici

Scheda 10 Sedimenti Determinazione del contenuto di alcuni elementi chimici

nei sedimenti marini (Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb,

V, Zn)

Scheda 11 Sedimenti Applicazione di saggi biologici su sedimenti marini

Appendice 1 Sedimenti e matrici

biologiche

Metodo per la determinazione di composti

organostannici in sedimenti e matrici biologiche tramite

GC-MS e GC-FPD

Appendice 2 Sedimenti Valutazione della tossicità naturale nel saggio Microtox®

in fase solida: la normalizzazione politica

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Tabella 6. Elenco dei metodi utilizzati per le prove sui campioni dei corsi d’acqua – Matrice acquosa.

Analita Metodo

Portata

pH AIC 2060

Solidi sospesi AIC 2090/B

Temperatura AIC 2100

Conducibilità AIC 2030

Durezza AIC 2040/B

Azoto Totale AIC 4060

Azoto ammoniacale AIC 4030/A1

Azoto nitrico AIC 4040/A2 AIC 4020

Ossigeno disciolto AIC 4120/A1

BOD5 AIC 5120/A

COD AIC 5130

Ortofosfato AIC 4110/A1

Fosforo Totale AIC 4060

Cloruri AIC 4090/A1 AIC 4020

Solfati AIC 4140/B AIC 4020

Escherichia coli AIC 7030/F

Aldrin AIC 5060

Dieldrin AIC 5060

Endrin AIC 5060

Isodrin AIC 5060 EPA 3510C

DDT AIC 5060

Esaclorobenzene AIC 5060

Esaclorocicloesano

Esaclorobutadiene UNI 10833

1,2 dicloroetano UNI 10833

Tricloroetilene AIC 5150 UNI 10833

Triclorobenzene

Cloroformio UNI 10833

Tetracloruro di carbonio UNI 10833

Percloroetilene AIC 5150 UNI 10833

Pentaclorofenolo AIC 5070/A2

Cadmio AIC 3120/B EPA6020/ICPM

Cromo totale AIC 3150/B1 EPA6020/ICPM

Mercurio MI AIC 3200

Nichel AIC 3220/B EPA6020/ICPM

Piombo AIC 3230/B EPA6020/ICPM

Rame AIC 3250/B EPA6020/ICPM

Zinco AIC 3320 AIC 3320

Arsenico* Standard methods

Antimonio* AIC 3060/A

IBE

AIC = APAT-IRSA-CNR:2004

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Tabella 7. Elenco dei metodi utilizzati per le prove sui campioni dei laghi e invasi –

Matrice acquosa.

Analita Metodo

Temperatura AIC 2100

Alcalinità

Ossigeno disciolto AIC 4120/A1

Clorofilla “a”

Ortofosfato AIC 4110/A1

Azoto nitrico AIC 4040/A2 AIC 4020

Azoto Nitroso

Conducibilità AIC 2030

pH AIC 2060

Trasparenza

Ossigeno ipolimnico

Fosforo Totale AIC 4060

Azoto ammoniacale AIC 4030/A1

Azoto Totale AIC 4060

Escherichia coli AIC 7030/F

Aldrin AIC 5060

Dieldrin AIC 5060

Endrin AIC 5060

Isodrin AIC 5060 EPA 3510C

DDT AIC 5060

Esaclorobenzene AIC 5060

Esaclorocicloesano

Esaclorobutadiene UNI 10833

1,2 dicloroetano UNI 10833

Tricloroetilene AIC 5150 UNI 10833

Triclorobenzene

Cloroformio UNI 10833

Tetracloruro di carbonio UNI 10833

Percloroetilene AIC 5150 UNI 10833

Pentaclorofenolo AIC 5070/A2

Cadmio AIC 3120/B EPA6020/ICPM

Cromo totale AIC 3150/B1 EPA6020/ICPM

Mercurio MI AIC 3200

Nichel AIC 3220/B EPA6020/ICPM

Piombo AIC 3230/B EPA6020/ICPM

Rame AIC 3250/B EPA6020/ICPM

Zinco AIC 3320 AIC 3320

Arsenico* Standard methods

Antimonio* AIC 3060/A

AIC = APAT-IRSA-CNR:2004

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Tabella 8. Elenco dei metodi utilizzati per le prove sui campioni di acque marino

costiere – Matrice acquosa.

Analita Metodo

Temperatura ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2

pH ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2

Trasparenza ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 3

Salinità ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2

Ortofosfato ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 4

Azoto nitrico ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 6

Azoto nitroso ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 5

Fosforo Totale ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 9

Enterococchi APAT IRSA CNR 7040/C

Ossigeno disciolto ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2

Clorofilla “a” ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2

Azoto Totale ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 9

Azoto ammoniacale ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 7

Tabella 9. Elenco dei metodi utilizzati per le prove sui campioni di acque di transizione–

Matrice acquosa.

Analita Metodo

Temperatura ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2

pH ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2

Trasparenza ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 3

Salinità ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2

Ortofosfato ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 4

Azoto nitrico ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 6

Azoto nitroso ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 5

Fosforo Totale ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 9

Enterococchi APAT IRSA CNR 7040/C

Ossigeno disciolto ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2

Clorofilla “a” ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 2

Azoto Totale ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 9

Azoto ammoniacale ICRAM Metodologie analitiche di riferimento – Acqua – Scheda 7