Sviluppo di tecniche analitiche per la misura di tracce di residui sui prodotti per l’alta tecnologia

Elia Kilcher, Liceo Lugano 2, CH-6942 Savosawww.lilu2.ch, devittor@lilu2.ch

Nella produzione di prodotti per l’implantologia vengono utilizzati oli lubrificanti che permettono la lavorazione meccanica e che possono rimanere in tracce sui pezzi anche a pulizia ultimata. Problemi medici riscontrati, sono dovuti alle tracce residue nelle microscopiche cavità che caratterizzano la rugosità delle superfici metalliche che entrano direttamente in contatto con la matrice ossea. Il problema dei residui è tipico di tutti i prodotti della meccanica di precisione.Nel presente lavoro è verificata la possibilità di analizzare quantitativamente residui oleosi (contaminanti) indipendentemente dalla loro localizzazione fino e oltre livelli di pulizia di precisione (precision clean, <10 µg/cm2), mediante desorbimento termico totale e detezione per ionizzazione di fiamma.

La strumentazione richiesta consiste in un forno, una criotrappola e un detettore a ionizzazione di fiamma per gascromatografia (FID). I pezzi vengono posti in una camera chiusa ermeticamente e riscaldarla fino a 250°C, in atmosfera di gas inerte (elio purissimo). La camera viene circolata con un flusso di gas inerte per l’evacuazione dei contaminanti desorbiti verso una criotrappola costituita da una condotta immersa in azoto liquido in grado di bloccare i residui. Dopo l’eluizione della camera e la cattura dei contaminanti, la criotrappola viene trasferita nel forno di un gascromatografo, collegata al detettore FID, e riscaldata. I contaminanti vengono rievaporati e trasportati con l’elio al detettore. Si ottiene un picco che permette di quantificare il residuo totale.

Carico pezzo in camera

Spurgo aria con gas

inerte (He)

Desorbimento: riscaldamento e evaporazione

Evacuazione del desorbito con gas

inerte (He)

Criotrappola, accumulo e

concentrazione

Desorbimento da criotrappola

Analisi mediante FID

Calibrazione TTD-FID

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

0 20 40 60

Carico olio (microgrammi)

Are

a s

eg

nal

e (

x1e

xp6)

Carichi controllati su superfici standard microbilancia.

Calibrazione TTD-FID per protesi

Performance TTD-FID per protesi

Limitazioni TTD-FID per protesi

Sensibilità: <1µg per pezzi di grandi dimensioni( ca. 300 g)Limite di quantificazione:10 ng/cm2

Volatili e semivolatili con pto fus.< 260°C (attuale forno LiLu2);

Carico di calibrazione: 10 µg (microbilancia LiLu 2)

Il metodo sviluppato si adatta alla misura di quantitativi anche minimi di residuo (<10µg), normalmente non rilevabili, per pezzi di piccole e grandi dimensioni. Ia calibrazione del metodo è limitata dalla nostra strumentazione di laboratorio (microbilancia e anche forno).Questo metodo si adatta per l’ortopedia ma anche per altri campi della meccanica di precisione. La procedura va automatizzata e ingegnerizzata per l’analisi di routine in azienda.

Medacta International SA Premec SACentro CIM-SUPSI

Poretti GagginiPerkin ElmerMettler AG

Ringraziamenti Bibliografia

Gaia Legnai e Carlo Joli, Cleaning Validation, Lavoro di maturità in chimica 2003, Liceo Lugano 2

Rainer Schmidt, Wekstoffverhalten in biologischen Systemen, II Ed. Springer, p. 133

http://www.hkbu.edu.hk/~chem/chromatography.htmhttp://www.epa.gov/nerlesd1/chemistry/vacuum/technotes/cryotrap.htm