SPETTROSCOPIA ROTAZIONALE. Spettro a Microonde (Lontano IR ) Lo spettro rotazionale presenta linee...
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SPETTROSCOPIASPETTROSCOPIA
ROTAZIONALEROTAZIONALE
Spettro a Microonde (Lontano IR )
Lo spettro rotazionale presenta linee quasi ugualmente spaziate con un’evidente variazione delle intensità.
0 20 40 60 80 100
Numeri d’onda cm-1
Inte
nsi
tà /u
nit
à ar
bit
rari
e CO
CO CS
MHz MHz
Lo spettro di CS ha un aspetto simile, ma la spaziatura fra le linee è minore.
Dobbiamo spiegare:
A Posizioni e uguali spaziature delle linee
B Effetto della massa sulla spaziatura
C Variazione delle intensità
Le molecole vibrano e ruotano. Tuttavia la velocità di vibrazione è così più grande di quella di rotazione che possiamo assumere che la molecola abbia una separazione internucleare fissata al valor medio rispetto ad una vibrazione completa.
Modello del rotore rigido
Spettri rotazionali puri
Sistemi di Coordinate
Sistema di laboratorioSistema centrato sul centro di massa
ENERGIA CINETICA
m1
mn
mi
X
Y
Z
Insieme di atomidi massa mi posti in ri
ri
r1
rn
rn
ri
r1
.
.
.
Sistema di laboratorio
Sistema in moto relativo rispetto al sistema di laboratorio
(a) CM origine del sistema rotante(b) Vettori posizione ri’ nel sistema rotante fissi
(Corpo rigido)
n
ii
n
iii
n
ii
mMV
mmT
1
2'i
2
1
2'
1
2i
v2
1
2
1
2
1
2
1Vvv
Velocità
ii rωv
ri
vi
Per un CORPO RIGIDO:
z
y
x
ω
Per un CORPO RIGIDO nel sistema rotante centrato sul centro di massa
IωωT
2
1T
zzzyzx
yzyyyx
xzxyxx
III
III
III
I
n
iiiixy
n
iiii
n
iiiixx
yxmI
zymxrmI
1
1
22
1
22
Ixx = coefficiente di InerziaIxy = prodotto di Inerzia
Proprietàdella matrice di Inerzia: Reale e Simmetrica ; Tensore 3x3; dipende dalle coordinate
MOMENTO ANGOLARE
Sistema di laboratorio
Decomposizione del momento angolare
n
iii
1
prJ
n
iii
1
'' prPRJ
momento momento momentoangolare angolare angolaretotale del CM rispetto al CM
IωJ CORPO RIGIDO, Coordinate CMJ e definiti nel SISTEMA ROTANTE
Il vettore del momento angolare nel sistema rotante è il prodottodella matrice di inerzia 3x3 e del vettore 3x1 della velocità angolare
Tensore di Inerzia
• Matrice simmetrica 3x3 che descrive come la forma e la distribuzione delle masse del corpo influenzano la relazione tra la velocità angolare e il momento angolare
• Analogo alla massa – massa rotazionale
IωJ
vp
m
IωωT
2
1
v2
1 2
T
mT
Confronto delle equazioni per il moto lineare e circolare
Moto lineare Moto circolare
Massa
Velocità
Momento
Energia
2mrI Momento di inerzia
Velocità angolare
Momento angolare
Energia
m
v
p = mv
r
v
IJ
I
JE
2
2
m
pE
2
2
2
IE
T
2
2mvE
Tensore di Inerzia
Assi Principali di Inerzia
A seconda della simmetria della molecola, da uno ad un massimo di tre momenti di inerzia (Ia, Ib, Ic) devono essere specificati per descrivere le proprietà rotazionali.
Convenzione: Ic Ib Ia
LINEARE
SFERICO
SIMMETRICOPROLATOOBLATO
ASIMMETRICO
ROTORE
CO CO2
CH4 SF6
NH3
H2O
Rotazione di due masse attorno al Centro di Massa
m
r
p
m1 m1
r
2mrI 2rI
dove21
21
mm
mm
MOLECOLA BIATOMICA
Soluzione dell’equazione di Schroedinger per il rotore rigido
Erot = J (J +1)h 2
82I
J numero quantico rotazionale J = 0, 1, 2, 3, ...
B costante rotazionale inversamente proporzionale ad I, il momento di inerzia.
B è una costante molecolare
E = 1/2 I 2 = J2 / 2I (J = I )
Autovalori momento angolare [J(J+1)]1/2 h/2
B h J (J +1)EJ =
F(J) = B J(J+1)
Modello dei livelli energetici
Degenerazione nasce dal secondo numero quantico
mJ con valori permessi J, J-1, ... -J
Per J = 0 mJ = 0 1 livello energetico
Per J = 1 mJ = 1, 0, -1 3 livelli energetici
Per J = 2 mJ = 2,1,0,-1,-2 5 livelli energetici
Per J 2J + 1 livelli energetici
J definisce i valori permessi del momento angolare rotazionale
mJ definisce le direzioni permesse per ciascun valore
del momento angolare rotazionale
REGOLE DI SELEZIONEREGOLE DI SELEZIONE
REGOLA DI SELEZIONE GENERALE
Perché il campo elettrico possa esercitare un momento torcente sulla molecola occorre che essa sia dotata di momento di dipolo elettrico (molecola polare).
Una molecola polare ruotante si comporta come un dipolo oscillante e può mettere in oscillazione il campo elettromagnetico
REGOLA DI SELEZIONE GENERALE
La molecola deve essere polare
REGOLE DI SELEZIONE SPECIFICHE ΔJ = ± 1 ΔMJ = 0, ± 1
Livelli+
Regole di selezione
Posizione delle linee
Modello dei livelli energetici
Spettro predetto
Regole di selezione
Intensità (Boltzmann)
Confronto
Spettro sperimentale
Modello viene
raffinato
Assegnazioni e parametri
Linea a più bassa frequenza – più piccola variazione di energia
J =1J =0 E = 2B - 0 = 2B
• Successiva linea J =2J =1 E = 6B - 2B = 4B
• Successiva linea
• J =3J =2 E = 12B - 6B = 6B
• In generale J +1J E = B (J +2)(J +1) - B J (J +1)
= B (J+1)(J+2-J) E = 2B (J +1)
• Le linee appaiono a 2B , 4B , 6B , 8B , 10B , 12B . . .
ROTORE LINEARE
TERMINI F(J) = hB J(J+1)B = h/82I
B (cm-1)H2 60.809 D2 30.424HCl 10.5909CO 1.92I2 0.0374
B = h/82cI se espresso in numeri d’ondah = 6.6 10-34 J sc = 3 1010 cm s-1
I = r2
≈ 10 – 100 u.m.a. ≈ 10-23 – 10-22 gr ≈ 10-8 cmB ≈ 1 cm-1
Transizioni nel campo delle microonde
Livelli energetici
EJ = hc B J(J+1)
Termini
F(J) = B J(J+1)
SPETTRO ROTAZIONALE
Questa trattazione vale per tutte le molecole lineari, come HCN, HNC, HCO+,HCCCCCCCCCCCN, ...
GHz J
GHz J J
GHz J J J
GHz J J J J
GHz J J J J J
GHz J J J J J J
EFFETTO ISOTOPICO
CO
1
1
1
cm659.3~
2
cm673.3~
2
cm842.3~
2
B
B
B
OC
OC
OC
1812
1613
1612
2B 4B 8B 12B
12CO13CO
DISTORSIONE CENTRIFUGA
F(J) = B J(J + 1) – D J2(J + 1)2 + …J + J = 2B(J+1) - 4D(J+1)3
D è la costante di distorsione centrifuga
B (cm-1) D (cm-1) H2 60.809 4.7 10-2
HCl 10.5909 5.3 10-4
I2 0.0374 4.2 10-9
HC≡C C≡C C≡N
Stati vibrazionali eccitatiFv(J) = Bv J (J+1)Bv = Be – α (v+1/2)
B(cm-1) r0
14N-14N 1.989506(27) 1.100105(10)
14N-15N 1.923604(20) 1.100043(10)
15N-15N 1.857672(27) 1.099985(10)
Avendo dati per vari livelli vibrazionali si può calcolare re = 1.09765(3)
1.09763(3)1.09761(3)
2
1
rB
Effetto isotopico
r Distorsione centrifuga
r Stati vibrazionali eccitati
Dipende dal momento di dipolo della molecola, .
CO, = 0.10 D. HCN, = 3.00 D.
Per HCN è quindi ~ 1000 volte quella di CO.
dIFFI μμ *
L’intensità di una transizione è proporzionale al quadrato del momento di dipolo di transizione
INTENSITA’
μFI dipende in maniera minima da JLe intensità relative delle varie transizioni dipendono principalmente dalla popolazione relativa dei livelli.La distribuzione delle particelle fra gli stati è data dalladistribuzione di Boltzmann
kTE
0
i
0
i egg
NN
Ni = No. di molecole nello stato i-esimo N0 No. di molecole nello stato fondamentale
E = Ei - E0
k costante di Boltzmann = R/NAV T temperatura assoluta
gi/g0 fattore pre-esponenziale (fattore di degenerazione)
1. Momento di transizione : quasi indipendente da J2. Popolazione NJ/N0 = (2J+1) exp(-EJ/kT)
J (2J +1) e-EJ/kT NJ/N0 /cm-1
0 1 1.00 1.00 3.841 3 0.981 2.94 7.692 5 0.945 4.73 11.53 7 0.893 6.25 15.44 9 0.828 7.45 19.2
5 11 0.754 8.29 23.1
6 13 0.673 8.75 26.9
7 15 0.590 8.85 30.8
8 17 0.507 8.62 34.6
9 19 0.428 8.13 38.4
10 21 0.355 7.46 42.3
11 23 0.288 6.62 46.1
0
100
200
300EE
JJ
0 20 40 60 80 100
CO
MHz MHz
CO CS
Effetto della massa
ROTORE SIMMETRICO
2
//
2
//
22222
//
222
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
z
cccba
c
ba
c
c
b
b
a
a
JIII
J
I
J
I
J
I
J
I
J
I
JT
II
III
I
J
I
J
I
JT
BCl3
CH3F
Termini rotazionaliF(J,K) = B J(J + 1) + (A - B) K2
J = 0, 1, 2, … K = 0, ±1, …, ±J
JKJKz
JKJK
KJ
JJJ
22 )1(
BCl3
CH3F
2
//
2
2
1
2
1
2
1zJIII
JT
//44 IA
IB
Oltre ai numeri quantici J e K esiste il numero quantico MJ
Proiezione lungo un asse arbitrario.Livelli 2 J + 1 volte degeneri.
LIVELLI ROTAZIONALI
PROLATO OBLATOA > B A < B
Regole di selezione
J = ±1K = 0
= 2 B (J + 1)
Stessa espressione del rotore lineare nell’approssimazione rotore rigido
Termini rotazionaliF(J,K) = B J(J + 1) + (A - B) K2
DISTORSIONE CENTRIFUGA
Forza centrifuga
F(J,K) = B J(J + 1) – D J2(J + 1)2 + (A - B) K2 – DKK4 – DJK J(J + 1)K2
= 2 B (J + 1) – 4 D (J + 1)3 - 2 DJK (J+1) K2
CF3CCH
J = 8→9
DISTORSIONE CENTRIFUGA E ROTORE SIMMETRICO
CH4, SF6 , …
ROTORE SFERICO
Ia = Ib = Ic = I
Termini rotazionali F(J) = B J(J+1)
Livelli (2J + 1)2 volte degeneri
= 0 non assorbono radiazione
ROTORE ASIMMETRICO
k = (2 B – A – C) / (A – C)
Rotore simmetrico
Rotore asimmetrico
H2O
TEORICO
SPERIMENTALE
SPETTRI ROTAZIONALI IN ASSORBIMENTO
Solo molecole polari
Come possiamo studiare i livelli rotazionali delle molecole apolari
?
9 9 .9 9 %M O NO C H R O M A TI C
R A D I A TI O N
TR A NS PA R ENT D US T-FR EE S O L I D , L I Q UI D o r G A S
Radiazione
monocromatica
Solido, liquido, gastrasparente
SPETTROSCOPIA RAMAN1923 – Predizione di A. Smekal1928 – Osservazione sperimentale di C. V. Raman
(Premio Nobel : 1930)1970 …. – FT-Raman
Stokes Anti-Stokes
SPETTRO RAMAN E FREQUENZA DI ECCITAZIONE
Lo spettro Raman non è caratterizzato da numeri d’onda assoluti, ma dalla grandezza dello spostamento || dal numero d’onda della radiazione incidente.
RAMAN : TEORIA
• SEMICLASSICA
• QUANTISTICA
E 0
n inFIn
FnnI dd
))(( 0
''
Polarizzabilità in un campo elettrico
+ +
E+ -
Un campo elettrico distorce la nuvola elettronica della molecola la molecola distorta acquisisce un contributo al suo momento di dipolo elettrico “indotto” anche se era apolare. Il campo elettrico oscillante della radiazione elettromagnetica crea un momento di dipolo elettrico indotto oscillante che a sua volta emette radiazione.
POLARIZZABILITA’
La polarizzabilità può essere diversa per direzioni diverse del campo E.
Fissata una direzione del campo elettrico, se la molecola ruota con frequenza angolare int
α(t) = α0 + Δα cos int t
Campo elettrico
Teoria SemiclassicaConsideriamo la variazione nel tempo del modulo del momento di dipolo indotto in una molecola dal campo elettromagnetico E(t):
(t) = (t)E(t) (t) = polarizzabilità
Radiazione incidente con frequenza E(t) = E0 cos t
della molecola varia tra min e max alla frequenza int come risultato della sua rotazione o vibrazione
tEtt cos)cos2
1()( 0int0
con un intervallo di variazione = min- max , il prodotto si espande in:
ttEtEt )cos()cos(4
1cos)( intint000
Rayleigh Anti-Stokes Stokes
POLARIZZABILITA’
Regola di selezione generale
anisotropia della polarizzabilità
Campo elettrico
Regola di selezione specifica ΔJ = ± 2
Teoria Quantistica
n inFIn
FnnI dd
))(( 0
''
SPETTRO RAMAN
Stokes = incidente – [F(J+2) - F(J)] = incidente – [B (J+2)(J+3) – B J(J+1)] = incidente – 4 B (J + 3/2)
Frequenze spostate di -6 B, -10 B, -14 B, … rispetto alla frequenza della radiazione incidente
antiStokes = incidente – [F(J – 2) - F(J)] = incidente + 4 B (J - 1/2)
Frequenze spostate di 6 B, 10 B, 14 B, … rispetto alla frequenza della radiazione incidente
Separazione delle linee 4 BSeparazione centrale 12 B
Ramo SJ = +2
Ramo OJ = -2
L
O(2)
O(3)
O(6)
O(5)
O(4)
O(8)
O(9)
O(10)O(11)
O(7)
S(3)
S(2)
S(1)
S(0)
S(4)
S(5)
S(6)
S(7)
S(8)
S(9)S(10)
S(11)
6B6B4B 4B4B4B
Assorbimento di microonde e dispersione Raman
Dispersione Raman: dispersione inelastica della radiazione.
Assorbimento di microonde:transizione tra stati rotazionali
0 20 40 60 80 100
H2
Le linee con J dispari sono 3 volte più intense.
Frequenza
STATI ROTAZIONALI E STATISTICA NUCLEARE
Negli spettri Raman rotazionali di molecole biatomiche omonucleari ci sono distribuzioni di intensità insolite.
14N - 14N
14N - 15N
Le linee con J pari sono 2 volte più intense.
SCAMBIO DI 2 NUCLEI IDENTICI
= elettvibrotnucl = rotnucl
elett e vib in genere sono simmetriche rispetto allo scambio dei due nuclei
Pari
Dispari
Pari
Simmetria (parità) delle funzioni rotazionaliin 2 dimensioni
Simmetria (parità) delle funzioni rotazionaliin 3 dimensioni
pari
dispari
pari
….
STATI ROTAZIONALI E STATISTICA NUCLEARE
2 nuclei con spin 1/2 Ψ antisimmetrica
H2
Simmetria delle funzioni di spin
Ia = 1/2 Ib = 1/2
+ 3 funzioni simmetriche = tripletto
- 1 funzione antisimmetrica = singoletto
J=3
J=2
J=1J=0
r nucl degenerazione
a s a 3
s a a 1
a s a 3s a a 1
Orto- e Para-idrogeno
Stato rotazionale più bassodell’orto-idrogeno
Stato rotazionale più bassodel para-idrogeno
= rotnucl
dispari triplettosimmetrica
antisimmetrica
pari singolettoantisimmetrica
antisimmetrica
Idrogeno liquido
75% orto, 25% para ad alte T
100% para a 0 K
Conversione spontanea a bassa T
Conversione esotermica
Calore liberato a 20,4 K: Qconv = 525 J/g
Calore latente di evaporazione: Qvap = 450 J/g
Senza conversione da orto a para in 24 h il 18 % del liquido
evoporerebbe anche in un recipiente perfettamente isolato.
Occorre effettuare la conversione durante il processo di
liquefazione: catalizzatore Ni/Al2O3
CO2
16O I=0 Ψ simmetrica Ψ=Ψrot solo stati con J pari
O2
16O I=0 Ψ simmetrica elettr antisimmetrica Ψ elettr J solo stati con J dispari
IMPIEGHI DELLA SPETTROSCOPIA ROTAZIONALE
DETERMINAZIONE DI STRUTTURA
DETERMINAZIONE DI MASSA ISOTOPICA
DETERMINAZIONE DI CONFORMAZIONI MOLECOLARI E RISPETTIVE POPOLAZIONI
DETERMINAZIONE DELLA TEMPERATURA
DETERMINAZIONE DEL MOMENTO DI DIPOLO
B può essere misurato con grande precisione
Momento di inerzia può essere ricavato con
grande precisione
GEOMETRIA MOLECOLARE
ACCURATA
Determinazione della struttura molecolare
La costante rotazionale di 127I35Cl
B = 0.1142 cm-1.
kg1066054.1u1
u9688.34)(
u9045.126)(
)()(
)()(I
4
27
35
127
235127
35127
Cm
Im
rClmIm
ClmIm
cIB
ICl
IClr
1-8
-134
sm109979.2
2
sJ1062608.6
c
h
h
m1005.232)()(
)()(
mkg10451.244
1235127
35127
245
ClmIm
ClmImIr
cBI
cIB
ICl
Re = 0.23205 nm
Molecole lineari poliatomiche
Un solo valore di B, ma più parametri geometrici.
Sostituzione isotopica nell’ipotesi che la geometria non vari.
16O12C32S B = 0.2028563 cm-1
16O12C33S B = 0.2003069 cm-1
16O12C34S B = 0.1978979 cm-1
3 valori sperimentali e 2 distanze O-C e C-S
Geometria solo di molecole piccole
IMPIEGHI DELLA SPETTROSCOPIA ROTAZIONALE
DETERMINAZIONE DI STRUTTURA
DETERMINAZIONE DI MASSA ISOTOPICA
DETERMINAZIONE DI CONFORMAZIONI MOLECOLARI E RISPETTIVE POPOLAZIONI
DETERMINAZIONE DELLA TEMPERATURA
DETERMINAZIONE DEL MOMENTO DI DIPOLO
Quale è la massa isotopica di 13C ?
B(12CO) = 1.921175 cm-1
B(13CO) = 1.836685 cm-1
(13C) = 13.0006 amu
μ
1
I
1B
1.046001.836685
1.921175
CO)μ(
CO)μ(12
13
15.999412
15.999412
15.9994C)(
15.9994C)(1.046
13
13
IMPIEGHI DELLA SPETTROSCOPIA ROTAZIONALE
DETERMINAZIONE DI STRUTTURA
DETERMINAZIONE DI MASSA ISOTOPICA
DETERMINAZIONE DI CONFORMAZIONI MOLECOLARI E RISPETTIVE POPOLAZIONI
DETERMINAZIONE DELLA TEMPERATURA
DETERMINAZIONE DEL MOMENTO DI DIPOLO
Ioduro di propile
Determinazione di conformazioni molecolari
e rispettive popolazioni
Gauche
Trans
IMPIEGHI DELLA SPETTROSCOPIA ROTAZIONALE
DETERMINAZIONE DI STRUTTURA
DETERMINAZIONE DI MASSA ISOTOPICA
DETERMINAZIONE DI CONFORMAZIONI MOLECOLARI E RISPETTIVE POPOLAZIONI
DETERMINAZIONE DELLA TEMPERATURA
DETERMINAZIONE DEL MOMENTO DI DIPOLO
Determinazione della temperatura
13C16O Intensità quinta linea (5 4) = 6.38 Intensità seconda linea (2 1)
B = 3.66 10-23 J
kT
BkT
BBkT
E
J
J
J
J
eeeJ
J
N
N
N
N
JBN
JBN
JJN
JJN
JJI
JJI
18)11(1)14(4
1
4
1
4
'''''
33
9
1'2
1255.2
55.238.62
5
)1(2
)1(2
)1(
)1(
)1(
)1(
''
T = 295 K
IMPIEGHI DELLA SPETTROSCOPIA ROTAZIONALE
DETERMINAZIONE DI STRUTTURA
DETERMINAZIONE DI MASSA ISOTOPICA
DETERMINAZIONE DI CONFORMAZIONI MOLECOLARI E RISPETTIVE POPOLAZIONI
DETERMINAZIONE DELLA TEMPERATURA
DETERMINAZIONE DEL MOMENTO DI DIPOLO
Determinazione del momento di dipolo di una molecola
La degenerazione (2J+1) dei livelli rotazionali della molecola viene rimossa in presenza di un campo elettrico.
Effetto Stark.
0E
Campo elettrico0EEStark
Il momento angolare associato alla rotazione molecolare può assumere solo certe orientazioni rispetto alla direzione del campo elettrico.L’interazione tra il momento di dipolo molecolare e il campo elettrico esterno dipende dall’orientazione molecolare.La combinazione di questi 2 fattori determina l’energia totale della molecola.
Momento di dipolo molecolareJ
ZasseE0
1J
1JM
0JM
0J
J = 1
J = 0
MJ = 0
MJ = ±1
MJ = 0
0E0
Energy0JM
L’effetto Stark permette:
1. la determinazione del momento di dipolo molecolare.
2. l’assegnazione delle linee.
Nuove regole di selezione in presenza di effetto Stark
MJ = 0, ±1
EFFETTO DEL CAMPO ELETTRICO
)32)(12)(1(2
3)1(
2)1(
2222
JJJhJ
MJJF
IJJE J
MJ2 = effetto Stark del secondo ordine
= degenerazione non completamente rimossa = permette la determinazione del
momento di dipolo
Livelli energetici
2J+1 volte degeneri|JM>
|JM>B0
|JM>E0
2 volte degeneriEffetto Stark
nessuna degenerazione
Effetto Zeeman
EFFETTO STARK E
MOMENTO DI DIPOLO
OCSJ = 1→2
J=2
J=1
M = 0M = ±1M = ±2
M = 0M = ±1
∆M = 0 ║
∆M = ±1 ┴
RADIOASTRONOMIA
Rivelazione di molecole
OH HC13N
Zuccheri nello spazio (glicoaldeide)
http://www.nrao.edu/pr/2000/sugar/
Elevata accuratezza
CO J = 1 0 115271.204 (5)
MHz
Spettro rotazionale della nuvola di Orione
Ribosio in fase gassosa
SPETTROSCOPIA ANALITICA L’elevata risoluzione in frequenza rende possibile identificare una linea
di una specie di interesse in presenza di un gran numero di sostanze in una miscela gassosa
FT spettrometro a microonde NIST (US)
http://physics.nist.gov/Divisions/Div844/facilities/ftmw/ftmw.html
Livelli ppm e ppb di
Aldeidi formaldeide acetaldeide propionaldeide
n-butirraldeide valeraldeide metacroleina
benzaldeide p-tolualdeide acroleina
Chetoni acetone metil etil
chetone Alcoli metanolo
etanolo Eteri metil t -
butil etere (MTBE) etil t
-butil etere (ETBE) t-amil metil etere (TAME)
Concentrazione di acqua nell’atmosfera
Spettrometro (WVMS)linea dell’acqua a 22 GHz
Analisi di gas
Nei cibi: etanolo e SO2 nel vino, NH3 …
Gas di scarico delle auto
SPETTROSCOPIA ROTAZIONALE
TECNICA IN FASE GASSOSA• ASSENZA DI EFFETTI DI IMPACCAMENTO
• SOLO SOSTANZE VOLATILI• CONFRONTO CON LA TEORIA FACILE
SPETTRI AD ALTA RISOLUZIONE• B 1:107 STRUTTURA MOLECOLARE
• MOMENTO DI DIPOLO