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La verificazione periodica dei sistemi per la misurazione di liquidi diversi dall’acqua alla luce del decreto 18 gennaio 2011, n. 32 Prato, 5 maggio 2014 Prato, 5 maggio 2014 Maria Cristina Sestini Riferibilità metrologica e procedure per il confronto dei campioni La verificazione periodica dei sistemi di misura alla luce del D.M. 18 gennaio 2011, n. 32

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La verificazione periodica dei sistemi per la misurazione di liquidi diversi dall’acqua alla luce del decreto 18 gennaio 2011, n. 32Prato, 5 maggio 2014

Prato, 5 maggio 2014

Maria Cristina Sestini

Riferibilità metrologicae procedure per il confronto dei campioni

La verificazione periodica dei sistemi di misura a lla luce del D.M. 18 gennaio 2011, n. 32

La verificazione periodica dei sistemi per la misurazione di liquidi diversi dall’acqua alla luce del decreto 18 gennaio 2011, n. 32Prato, 5 maggio 2014

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La riferibilità e l’Ente unico in Italia

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La tabella di accreditamento

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Le prescrizioni della norma UNI CEI EN ISO IEC 17025

• 5.4.6.2 I laboratori di prova devono applicare procedure per stimare l’incertezza delle misure. In certi casi la natura dei metodi di prova puòescludere il calcolo dell’incertezza di misura rigoroso e valido dal punto di vista metrologico e statistico. In questi casi il laboratorio deve almeno tentare di identificare tutte le componenti dell’incertezza e fare una stima ragionevole, e deve garantire che l’espressione del risultato non fornisca un’impressione errata dell’incertezza. Una stima ragionevole deve essere basata sulla conoscenza del metodo e sullo scopodella misura e deve far uso, per esempio, delle esperienze precedenti e della validazione dei dati.

• 5.4.6.3 Quando si stima l’incertezza di misura devono essere prese in considerazione, utilizzando appropriati metodi di analisi, tutte le componenti dell’incertezza che sono di rilievo in una data situazione

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D.M. 32/2011, articolo 10, comma 4 i campioni di riferimento per i laboratori

4. Per la taratura dei campioni di prima linea (di riferimento), il laboratorio si rivolge al servizio nazionale di taratura di un Paese membro di EA (European Co-operation for Accreditation) o ad un laboratorio di taratura da esso accreditato. Detto accreditamento, inoltre, deve riguardare la grandezza "volume" con specifico riferimento alla certificazione di serbatoi campione.

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D.M. 32/2011, articolo 10: campioni di riferimento e da lavoro

I serbatoi campione di volume e gli altri sistemi di misuracampione utilizzati nella verifica periodica non devono essere affetti da un errore superiore ad un terzo dell'errore massimo tollerato previsto per la tipologia di controllo che si esegue; in particolare l'incertezza estesa di taratura del campione non deve essere superiore ad un terzo dell'errore ammesso sul campione stesso.

Il volume dei suddetti serbatoi campione utilizzati è determinato alla temperatura di riferimento di 15 °C ed a partire dallo stato "da vuoto" bagnato e sgocciolato.

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D.M. 32/2011, articolo 10: campioni da lavoro

Se il laboratorio dispone di campioni di lavoro questi sono inseriti in un sistema pianificato di controllo periodico annuale nel rispetto degli errori e delle incertezze stabilite.

La capacità delle misure utilizzate deve essere adeguata a contenere il volume erogato dal sistema di misura alla portata massima effettiva nelle condizioni di utilizzo in un tempo non inferiore a 30 secondi.

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Direttiva di indirizzo e coordinamento tecnico a seguito D.M. 32/2011

I campioni di prima linea (di riferimento) e i campioni di lavoro utilizzati per l’esecuzione dei controlli successivi sono inseriti in un sistema pianificato di controllo del rispetto degli errori e delle incertezze secondo quanto previsto all’articolo 10, commi 3 e 4, del decreto 18 gennaio 2011, n. 32.

In particolare il citato sistema pianificato ha una cadenza di certificazione biennale per i campioni di prima linea, eseguita da un laboratorio riconosciuto da un organismo nazionale di accreditamento mentre, per quelli di lavoro, la cadenza dei controlli è annuale.

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La catena di riferibilità (metrological traceability)

• La catena di riferibilità metrologica è una successione di campioni di misura e di tarature usata per porre in relazione un risultato di misura ad un riferimento

• La catena è descrivibile mediante una gerarchia di taratura

• La catena è impiegata per stabilire la riferibilitàmetrologica di un risultato di misura a un riferimento

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Cosa si intende per “riferimento” (reference)(UNI CEI 70099:2008)

“Riferimento” è il termine di confronto utilizzato nella taratura e può consistere, a seconda dei casi:

– nella definizione di una unità di misura mediante la realizzazione pratica oppure,

– in un campione di misura

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La gerarchia di taratura

E’ la successione di tarature a partire da un riferimento e sino al sistema di misura finale, in cui l’esito di ciascuna taratura dipende dall’esito della taratura precedente (l’incertezza aumenta ad ogni successione). In questo caso dal campione di riferimento al campione da lavoro!

Il concetto di catena implica che esista una gerarchia di taratura che include informazioni quali:– Data di taratura del campione– Informazioni metrologiche– Frequenza ed impiego del campione

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Un po’ di vocabolario• RIPETIBILITA’ : accordo tra i risultati di misurazioni replicate dello

stesso misurando eseguite nelle stesse condizioni di misurazione: laboratorio, giorno, operatore, strumento. (UNI CEI ENV 13005)

• RIPRODUCIBILITA’ : accordo tra i risultati di misurazioni replicate dello stesso misurando eseguite da diversi laboratori. (UNI CEI ENV 13005)

• SCARTO TIPO (o deviazione standard): definisce la variabilità dei dati sperimentali

• INCERTEZZA DI MISURA : un parametro associato al risultato di una misurazione, che caratterizza la dispersione dei valori che possono essere ragionevolmente attribuiti al misurando, qualora siano state considerate tutte le sorgenti d’errore (UNI CEI ENV 13005)

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Ripetibilità

ed accuratezza

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L’esito della taratura (output)

• Dichiarazione• Funzione di taratura• Diagramma di taratura• Curva di taratura• Tabella di taratura• Fattore di correzione (accompagnato

dall’incertezza di misura associata)

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Come si può ad esempio esprimere il risultato di una misurazione ?

X=(x ± U)LE’ la grandezza che intendiamo misurare

E’ il valore medio che otteniamo da più misure; a rigore porta un segno orizzontale sopra

E’ il simbolo che si usa per indicare l’incertezza, cioè il campo in cui la misura puòtrovarsi U= k*u

E’ l’unità di misura utilizzata per esprimere la grandezza

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Modelli con più grandezze in ingresso

• Le misurazioni possono essere caratterizzate da più di una grandezza in ingresso (per esempio massa, temperatura, pressione); ciascuno di questi valori deve essere riferibile e la gerarchia di taratura puòassumere una struttura ramificata.

• Lo sforzo richiesto nella definizione della riferibilitàmetrologica per ciascun valore in ingresso dovrebbe essere commisurato al rispettivo contributo al risultato di misura.

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Metodi di taratura

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• METODO VOLUMETRICO: Metodo del confronto diretto tra volumi, riferibilità a campioni di volume

• METODO GRAVIMETRICO: Metodo indiretto, la riferibilitàè a campioni di massa, temperatura, pressione, etc

A=Vcrif

B

AB

AA A

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La taratura come confronto• La taratura , effettuata su uno strumento nuovo o

periodicamente, assicura (nel tempo) la funzione di trasferimento , ovvero che il segnale in uscita sia legato alla grandezza in ingresso e non sia condizionato da eventuali grandezze che possono influire.

• Si applica in ingresso un valore noto e si confronta:– Misura dello strumento in prova– Misura strumento campione riferibile

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La stima del misurando e delle incertezze

a) Definizione del misurando

b) Determinazione del misurandoc) Identificazione dei contributi di incertezza

d) Quantificazione dei contributi di incertezzae) Calcolo dell’incertezza composta

f) Calcolo dell’incertezza estesa

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a) Misurando Y, cos’è questo sconosciuto??

E’ il volume di acqua necessario a riempire (a 15 °C) il serbatoio fino alla mezzeria del tratto di graduazione della scala di misurazione contrassegnato con il valore di xx litri, a partire da una condizione iniziale in cui il serbatoio è stato riempito d’acqua mediante un tubo pescante sul fondo, liberato per quanto possibile da bolle d’aria mediante percussioni a mano e poi vuotato con la modalità di svuotamento lento sotto descritta. Si assume che il detto volume “a riempire” sia pari al volume “a vuotare”, cioè pari al volume d’acqua erogabile dal serbatoio pieno, con identiche condizioni di riempimento, svuotamento e sgocciolamento finale.

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Definizione del misurando: qualche riflessione

• Valore vero del campione e valore statistico (valore medio)

• Volume a vuotare e volume a riempire

• Stato da pieno: metodo di riempimento, aggiustamento del livellodell’acqua, tecnica di lettura, temperatura di riferimento

• Stato da vuoto: bagnato: metodo di svuotamento (lento o veloce) e sgocciolamento o asciutto?

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Misurando Y, cos’è? Il metodo di svuotamento

• Modalità di svuotamento lento: è la modalità che si adotta quando il liquido contenuto deve essere travasato (in genere a mezzo di unimbuto) entro un altro serbatoio di misura a collo stretto senza perdite d’acqua per fughe o spruzzi. Il serbatoio viene perciò vuotato lentamente, inclinandolo poco a poco; al termine dell’efflusso principale il serbatoio viene tenuto in posizione quasi verticale, rovesciata, per 30 secondi, imprimendogli una rotazione molto lenta attorno ad un asse verticale, allo scopo di facilitare lo sgocciolamento senza tuttavia forzarlo (la leggera deviazione dalla verticale -approssimativamente di 10° o 15°- è intesa a far sgocciolare al meglio la superficie interna del fondello).

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b) Determinazione del misurando (un modello di misura)

L’obiettivo di una misurazione è la determinazione del misurando Y, che è funzione delle grandezze d’ingresso Xi:

Y=f(X i)

o anche Y = f(X1, X2, . . . , Xn)

L’indice i indica che i fattori X sono numerosi senza però elencarli tutti

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I passaggi logici del modello di misura• Vc rif = volume del campione certificato (ad es. 10.001,00 mL alla

temperatura di riferimento di 15 °C )• Vc_fill= Vc rif *(1+betaC*( Tc fill -15)) indica il volume del campione

di riferimento alla temperatura in cui lo stiamo utilizzando• Vm_fill= Vc_fill *(1+alfa*( Tm fill - Tc fill )) è il volume dell'acqua

nel serbatoio da lavoro, alla temperatura media misurata• Vm_rif= Vm_fill *(1+betaCM*(15- Tm fill )), è il volume del

campione da lavoro alla temperatura di riferimento di 15 °C• Lettura del Vm_rif riversato nel serbatoio in taratura e calcolo

dell’errore E=L - Vm_rif

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La stima del misurando Y

Vc_rif= il valore del campione di riferimento èripreso direttamente dal certificato di taratura in cui questo è stato calcolato a 15 °C

Vc_fill= indica il volume del campione di riferimento alla temperatura in cui lo stiamo utilizzando; (tiene cioèconto degli effetti termici di dilatazione del metallo che costituisce A)

Vm_fill= è il volume dopo il trasferimento dell'acqua nel serbatoio da lavoro, alla temperatura che si misura nel campione da lavoro; tiene conto delle variazioni di temperatura (coeff. dilatazione alfa)

Vm_rif= è il volume dell‘acqua trasferita dal campione di riferimento al campione da lavoro B (coeffdilatazione betaCM) considerati gli effetti termici di dilatazione dello stesso)

R=Lettura sulla scala del serbatoio in taratura

Calcolo della correzione C (o dell’errore E)

E=L - Vm_rif

Calcolo del valore del misurando Y come Vnominale + C

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c) Identificazione dei contributi di incertezza• incertezze di taratura di tipo A• incertezze di taratura dei campione di riferimento • incertezza del materiale di riferimento• condizioni ambientali (temperatura)• operatore• condizioni del campione da tarare• algoritmi del software• effetti matrice ed interferenze• campionamento (se del caso)

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Quali incertezze?• Tipo A: comprende le incertezze di misura la cui

valutazione può essere basata su metodi statistici (oggettivi)

• Tipo B: comprende quelle incertezza la cui stima èbasata su “altri metodi” con valutazione soggettiva:

incertezza del campione utilizzato

incertezza nelle letture ed aggiustamenti di livelloincertezza della dilatazione ed effetti termici

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Più banalmente:Si tratta in termini concreti di un’interazione

(peraltro più volte ripetuta) che ha degli effetti non prevedibili esattamente ma stimabili fra:

• Lo strumento da tarare• Un campione della grandezza di interesse (od

un campione a più valori) con associata la strumentazione accessoria, l’hardware ed il software necessario

• L’ambiente • L’operatore (se la taratura non è automatizzata)

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d) Quantificazione dei contributi di incertezza

Ad ognuno dei contributi in ingresso deve essere associata un’incertezza tipo d’ingresso:

• valutazione di categoria A : sono valutate in base ad una serie di osservazioni ripetute. Possono essere stimate come scarti tipo di parametri valutati mediante analisi statistica di risultati sperimentali (deviazione standard di una media, etc) (a posteriori)

• valutazione di categoria B : derivano da informazioni relative alla strumentazione o a materiali di riferimento, al loro uso (incertezza di taratura riportato su un certificato di taratura, incertezza del valore del materiale di riferimento, incertezza sulla lettura) (a priori)

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Calcolo dell’incertezza di tipo ABasato su

– Ripetizione della misura

– Modello distribuzione statistica

– Stima dei parametri della distribuzione

– Stima dell’incertezza tipo

∑= ixn

X1

22 )(1

1xx

ns ix −

−= ∑

n

sxu x

22 )( =

Misura come media di più misure ripetute

Valutazione dello scarto tipo delle misure

Stima dell’incertezza di tipo A

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Come si stimano le incertezze di tipo BLe sorgenti di informazione per la stima dell’incertezza tipo B sono le conoscenze a priori che l’operatore di misura puòreperire anche in modi diversi come:

� i dati di taratura o di altri certificati;� i dati di misure precedenti;� l’esperienza o conoscenza circa il comportamento di

materiali o strumenti;� le specifiche del costruttore;� l’incertezza assegnata a dati di riferimento presi in manuali

o banche dati;� le previsioni circa le variazioni di grandezze d’influenza o

della grandezza d’ingresso stessa (es. comportamento dinamico)

� …

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Quali incertezze di cat. B in questa misura?

1) uc, sono i contributi dovuti al campione di riferimento 2) uL è il contributo di incertezza della lettura3) uTC è l’incertezza sulla temperatura

· 4) ubetaC è l’incertezza nella dilatazione del campione di riferimento

· 5) uTM è l’incertezza sulla temperatura del campione da lavoro 6) ubetaCM è l’incertezza della dilatazione del campione di lavoro7) uTW è l’incertezza della dilatazione del volume di acqua

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1) L’incertezza del campione di riferimento Vc rif =

è il volume del campione di riferimento

alla temperatura di riferimento (Trif)

di 15 °C, come da certificato di taratura;uc=

le sue componenti di incertezza sono

indicate nel certificato

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L’incertezza del campione di riferimento

Queste incertezze si moltiplicano nel caso in cui il campione sia più volte (n) riversato nel campione da lavoro. Se il campione viene usato n volte per erogare un quantitativo d’acqua pari ad n volte il suo volume, tenendo conto delle correlazioni esistenti, l’incertezza estesa da attribuire al volume di liquido complessivo è data dalla formula seguente:

u c= (n uA2 +n 2uB

2)1/2

Unità di misura

Svuotamento lento

Volume nominale del campione Vnom mL 10000,00

Volume certificato a +15 °C V mL 9991,14

Correzione al tratto centrale della scala C=V- Vnom mL -8,86

Incertezza estesa (al tratto centrale della scala) U mL 2,00

Numero di misure eseguite n 5

Scarto tipo sperimentale (incertezza di categoria A) uA mL 0,35

Altre componenti di incertezza(*) uB mL 0.94

Incertezza tipo (al tratto centrale della scala) u mL 1,00

Numero di gradi di libertà dell’incertezza tipo v ≥ 22

Tempi di svuotamento e sgocciolamento t s Da 80 a 90 s + 30 s

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2) Incertezza sulla lettura del livello

E’ considerato normalmente pari alla metàdell’ampiezza dell’intervallo di lettura del serbatoio in prova diviso per radice di 3, ovvero sperimentalmente osservando l’accuratezza dell’operatore nel valutare il livello del menisco sulla scala di lettura nel serbatoio in prova; questo valore può essere individuato mediamente come un’incertezza pari a 1 mm, da moltiplicarsi per il diametro medio del collo (c) in cui viene effettuata la lettura e trasformare in mL.

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3) Incertezza della temperatura (sul campione di riferimento)

uTC è l’incertezza sulla temperatura (intesa come incertezza del termometro, u, come da certificazione LAT) con cui si dilata il volume del campione di riferimento ed è determinata dall’incertezza del termometro (es. 0,1 °C); il suo coefficiente di sensibilità è pari al coefficiente di dilatazione del campione di riferimento betaC*Vm rif

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Coefficienti di dilatazione lineare

Coefficiente ( °°°°C -1)

Acciaio al carbonio 0.000012 Acciaio inox austenitico 0.000017 Acciaio inox martensitico 0.000011 Acciaio inox ferritico 0.000010 Alluminio 0.000024 Alluminio (leghe) 0.000023 Argento 0.000019 Bronzo 0.000018 Ferro 0.000012 Ghisa 0.000010 Oro 0.000014 Ottone 0.000019 Piombo 0.000029 Platino 0.000009 Porcellana 0.000004 Rame 0.000017 Silicio 0.000003 Titanio 0.0000086 Vetro comune 0.000008 Vetro al quarzo 0.0000005

V=V0(1+αt)

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4) La dilatazione termica del campione di rif (betac) rispetto a t rif

ubetaC (incertezza nella dilatazione del campione di riferimento), cheè pari all’incerta dilatazione del volume del campione di riferimento, tenuto conto del suo coefficiente di dilatazione, della temperatura di questo e del suo volume. L’incertezza sui coefficienti di dilatazione èassunta nella letteratura scientifica pari a 1/10 del coefficiente stesso; il coefficiente di sensibilità è costituito dal prodotto del volume per la differenza di temperatura rispetto a quella di riferimento Vm rif*(15- Tm fill),

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5) Incertezza della temperatura sul volume del campione da lavoro

uTM è l’incertezza sulla temperatura che provoca la dilatazione del volume del campione da lavoro ed è rappresentata dall’incertezza del termometro (es. 0,1 °C); il suo coefficiente di sensibilità è pari al coefficiente di dilatazione del campione di lavoro betaC*Vm rif

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6) Incertezza sulla dilatazione (betaCM) del campione da lavoro rispetto a t rif

ubetaCM è l’incertezza della dilatazione del campione di lavoro, pari all’incerta dilatazione del campione di lavoro, tenuto conto del suo volume e della sua temperatura (alla pari di u betaC). L’incertezza sui coefficienti di dilatazione è assunta nella letteratura scientifica pari a 1/10 del coefficiente stesso; il coefficiente di sensibilità è costituito dal prodotto del volume per la differenza di temperatura rispetto a quella di riferimentoVm rif*(15- Tm fill)

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7) Incertezza sulla dilatazione (coeff. alfa) dell’acqua

uTW è l’incertezza della dilatazione del volume di acqua contenuta nel campione allorché viene travasato nel campione da lavoro, dove si stabilizza ad una diversa temperatura; èparametrata sul coefficiente di dilatazione medio dell’acqua/10 ed il coefficiente di sensibilità è costituito dallo scarto della temperatura*Vm rif.

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La somma delle incertezze di cat. A e B

L’incertezza uB si ottiene come radice della somma quadratica delle diverse incertezze che partecipano al bilancio:

in modo tale da ottenere l’incertezza composta u:

222222222222

*****1*1* TWTWbetaCMbetaCMTMTMbetaCbetaCTCTCLc

B cucucucucuuuu ++++++=

22

BA

uuu +=

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e) Calcolo dell’incertezza tipo composta

Dopo aver calcolato tutte le incertezze d’ingresso (cat. A ecat. B) si può calcolare l’incertezza tipo composta del volume in taratura u(v) utilizzando la legge di propagazione degli errori. Se le grandezze sono tra loro non correlate e indipendenti si ricorre alla seguente equazione:

Dove sotto radice è la sommatoria dei quadrati delle derivate parziali della funzione y rispetto alle singole variabili ximoltiplicate per il quadrato delle incertezze tipo A e B u(xi) di cui sono affette le diverse grandezze d’ingresso xi.

)(1

22 VuuN

iiV ∑

=

=

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L’incertezza composta non sarebbe sufficiente per caratterizzare una misurazione perché è sempre un’informazione parziale; anche per questo motivo si preferisce definire un intervallo più ampio intorno alla sua stima in modo da comprendere una parte maggiore dei valori che possono essere ragionevolmente attribuiti al misurando. Si calcola quindi l’incertezza estesa come segue:

U(y) = k u(y)

in cui normalmente uguale k=2 che e’ considerato adeguato (nel nostro caso con almeno 5 prove) e corrisponde alla probabilità del 95% che il valore vero della grandezza stia all’interno dell’intervallo compreso tra Vvero– U e Vvero+ U.

f) Calcolo dell’incertezza estesa

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Significato del fattore di copertura

Supponiamo per esempio di effettuare tante misurazioni di una stessa grandezza con uno strumento; avremo risultati differenti,dovuti all’inevitabile imprecisione ed incertezze del nostro strumento e del nostro operato. Se rappresentiamo le misure ottenute su ungrafico, se il numero di misurazioni è molto grande, al limite infinito, la curva che otterremo è proprio la curva di Gauss.

M = Valore medio

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Distribuzione gaussiana attorno al valore medio (µ)

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LABORATORIO ……………... M & C

Data delle operazioni di confronto:Operatore che procede al confrontoData prevista per il successivo confronto OGNI ANNO

Dati del campione di Volume di riferimento Certificato di taratura n. 37 28/04/2014Fabbricante N. Matricola volume certificato coeff. dilatazione temp. rif. Graduazione Incertezza estesa (U) uA uB

[ml] [°C] [ml] [ml] [ml] [ml]GAF 2 9991,14 5,10E-05 15 10 2 0,35 0,94

Fabbricante Modello Incertezza (u) Errore (se significativo)Certificato di taratura n. dataDeta Ohm HD2304 0,04 0 198 15/11/2012

Fabbricante N. Matricola Volume nominale Coeff. dilatazione temp. Rif. graduazione temp. ambiente MPE MID 1/3 MPE U max[ml] [°C] [ml] [°C] [ml] [ml] [ml]

SP 2013-011 10000,00 4,80E-05 15 5 18 50 16,67 5,555556

Dati del campione di volume di lavoro

Dati del termometro

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Valore nominale (Vn) 10000 mL

Volume del Temper. di Volume Temper. nel Temper. coeffic . Volume Volume Lettura Correzione Errorecampione lavoro campione serbatoio media medio acqua serb atoio sulla da

N. travasi a 15 °C del campione di rferimento

a tc da tarare fra dilataz. nel serb. da tarare scala del applicare

tc e tm acqua a tm a 15°C serbatoio

Vc_rif tc_fill Vc_fill tm_fill alfa Vm_fill Vm_rif R C E

mL °C mL °C °C °C-1 mL mL mL mL mL

1 1 9.991,14 19,2 9.993,2 19,8 19,5 0,000207 9.994,40 9.992,09 9.998,00 -5,91 5,91 9.994,092 1 9.991,14 19,2 9.993,2 19,8 19,5 0,000207 9.994,40 9.992,09 9.997,00 -4,91 4,91 9.995,093 1 9.991,14 19,2 9.993,2 19,8 19,5 0,000207 9.994,40 9.992,09 9.998,00 -5,91 5,91 9.994,094 1 9.991,14 19,1 9.993,1 19,8 19,5 0,000207 9.994,55 9.992,25 9.998,00 -5,75 5,75 9.994,255 1 9.991,14 19,1 9.993,1 19,8 19,5 0,000207 9.994,55 9.992,25 9.997,00 -4,75 4,75 9.995,25

5,33 mL-5,33 mL

Scarto tipo delle n misure (uA) 0,58 mL

9994,67 mLVolume medio a 15 gradi del campione in taratura (alla linea di fiducia)

Valore del Campione in

taratura (Vn + C)

mL

Procedura per il confronto tra campioni di riferime nto e di lavoro

La temperatura di riferimento è di 15 °C

Correzione media CErrore medio E

Prova numero

Vc_rif= valore del

campione di riferimento ripreso direttamente dal certificato di taratura in cui questo è calcolato a 15 °C

tc= la temperatura

dell'acqua misurata nel campione di riferimento (prima dello svuotamento nel campione di seconda

linea)

Vc_fill= indica il volume

del campione di riferimento alla temperatura in cui lo stiamo utilizzando; (tiene cioè conto degli effetti

termici di dilatazione)

Vm_fill= è il volume dopo il trasferimento dell'acqua nel serbatoio

da lavoro, alla temperatura che si misura nel campione da lavoro, considerate

quindi le eventuali variazioni di temperatura dell'acqua

Vm_rif= è il volume dell'acqua trasferita dal

campione di riferimento al campione da lavoro tenuto conto che la temperatura di

riferimento è di 15 °C

La correzione si applica perché il valore del

campione da lavoro che abbiamo calcolato (cioè Vm_rif, quello a 15 °C) è diverso dal valore che

leggiamo; la correzione ha segno diverso dall'errore ma uguale valore

tmTemperatura dell'acqua

nel campione da confrontare

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Stima delle incertezze

Prova Incertezz

a di lettura

Incertezza Temperatura Campione di riferimento

Incertezza Dilatazione Campione

rif

Incertezza Temperatura campione in

prova

Incertezza Dilatazione

campione in prova

Incertezza sullo scarto delle

temperature Tc e TM sull'acqua

Incertezza sulla

dilatazione dell'acqua

Incertezza tipo B

Scarto tipo delle

misure

Incertezza composta

kIncertezza

estesa

numero dei travasi uc ul uTC u beta C uTM u beta Cm u acqua uTw uB uA u k Un n mL mL mL mL mL mL mL mL mL mL mL mL1 1 1,00 2,89 0,02 0,21 0,02 0,23 0,12 0,01 3,07 0,58 3,13 2 6,262 5 4,76 2,89 0,02 0,21 0,02 0,23 0,12 0,01 5,58 0,58 5,61 2 11,223 3 2,88 2,89 0,02 0,21 0,02 0,23 0,12 0,01 4,09 0,58 4,14 2 8,274 2 1,94 2,89 0,02 0,21 0,02 0,23 0,12 0,01 3,50 0,58 3,54 2 7,095 2 1,94 2,89 0,02 0,21 0,02 0,23 0,12 0,01 3,50 0,58 3,54 2 7,09

Contributi del campione di riferimento

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Quali garanzie offre un risultato riferibile?(2.41)

La riferibilità metrologica di un risultato di misura

• non garantisce che l’incertezza sia adeguata per un determinato scopo

• e neppure che nel corso della misurazione non si siano verificati errori grossolani

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Un sistema di registrazioni e documentazione della riferibilità di un organismo

• Elenco strumenti• Schede strumenti• Piano di taratura• Certificati di taratura dei campioni di

riferimento• Procedure per la gestione dei campioni • Procedure per la verificazione

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Un sussidio per sistema pianificato di controlli periodici

C T C T C T C T C T C T C T C T C T C T C T C T

1 Bilancia Tecnica

2 Bilancia Tecnica

3 Bilancia

4 Pesiera KPLOE2 da 1mg a 500 mg

5 Pesiera XPCME2 da 1g a 500 g

6 Pesiera XPCOF1 da 1 g a 10 kg

7 Peso XPCOF1 20 kg

8 Manometro-Termometro

9 Termoigrometro

10 Conduttimetro

11 2 Campioni di massa da 10 kg

12

13

14

DENOMINAZIONE Scheda

strumento

N°LUG AGOGEN FEB MAR APR

PIANIFICAZIONE E REGISTRAZIONI anno 2007SET OTT NOV DICMAG GIU

PROGRAMMA TARATURE E VERIFICHE

PERIODICHE

MODELLO 03.00/PT-013 rev 01 del pag. 1 di 1LABORATORIO DI TARATURA

DELLA CAMERA DI COMMERCIO

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Un esempio di scheda tecnica

MODELLO 03.00/PT-013 rev 00 del pag. 1 di 1

DENOMINAZIONE APPARECCHIATURA CAMPO DI MISURA

COSTRUTTORE UNITA' DI FORMATO

N° DI SERIE E/O MATRICOLA INCERTEZZA

IDENTIFICATIVO NOTE

DATA DI COSTRUZIONE O DI RICEVIMENTO

STATO AL MOMENTO DEL RICEVIMENTO

DATA DI MESSA IN SERVIZIO

COLLOCAMENTO O LOCALE

PROCEDURE DI MANUTENZIONE SE PREVISTE

FREQUENZE DELLE TARATURE

PROCEDURA DI TARATURA

DATA ULTIMA TARATURA/CONFERMA

ENTE CERTIFICATORE

N°CERTIFICATO EMESSO DALL'ENTE

PROSSIMA TARATURA PREVISTA

GUASTI O DANNI SUBITI

INCONVENIENTI RISCONTRATI DATA ULTIMA TARATURA/CONFERMA

PROVVEDIMENTI ADOTTATI ENTE CERTIFICATORE

MODIFICHE APPORTATE N°CERTIFICATO EMESSO DALL'ENTE

PROSSIMA TARATURA PREVISTA

DATA ULTIMA TARATURA/CONFERMA

TIPOLOGIA DELL'INTERVENTO ENTE CERTIFICATORE

OPERAZIONI EFFETTUATE N°CERTIFICATO EMESSO DALL'ENTE

EVENTUALI PARTI SOSTITUITE PROSSIMA TARATURA PREVISTA

MODIFICHE APPORTATE

DATA ULTIMA TARATURA/CONFERMA

LABORATORIO DI TARATURA DELLA CAMERA DI COMMERCIO

DATA DELLA RIMESSA IN SERVIZIO

DATA ULTIMA MANUTENZIONE

SCHEDA TECNICA

DATA DELLA RIMESSA IN SERVIZIO

SCHEDA TECNICA

DATA DEL GUASTO

CRONOLOGIA DEI GUASTI E MANUTENZIONI

EVENTUALI CARATTERISTICHE TECNICHE

CRONOLOGIA TARATURE

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L’elenco delle apparecchiature ELENCO GENERALE APPARECCHIATURE N° PR.

N° INVENT DENOMINAZIONE TARATURA/CONFERMA MANUTENZIONE STR.

NO SI INT. EST. (DITTA):

NO

SI INT. EST. (DITTA):

1 1974 Bilancia

C si X Fabbricante

2 2671 Bilancia Tecnica

x C si X Fabbricante

3 Bilancia comparatore

x C si X Fabbricante

4 Pesiera Da 1g a 500g

TC Si Mettler X Fabbricante

5 Pesiera Da 1g a 10Kg

TC si Mettler X Fabbricante

6 Peso XPCOF1 20Kg

TC si Mettler X Fabbricante

7 Manometro-Termometro

T Nuovo Pignone e Delta Ohm

X Fabbricante

8 Termoigrometro

T Delta Ohm X Fabbricante

9 Conduttimetro Seven Go

X Mettler X Fabbricante

10 2 Campioni di massa da 10 kg

TC si Mettler X Fabbricante

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Sperando di essere stati utili, si ringrazia per

l’ascolto

I relatori:

Paolo Francisci

Roberto Del Perugia

Maria Cristina Sestini

Massimiliano Distaso

Per informazioni:+39 0574 612.778+39 0574 612.826fax +39 0574 [email protected]