METODI DI ANALISI QUANTITATIVA STRUMENTALE
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METODI DI ANALISI
QUANTITATIVA STRUMENTALE
5 A-B TCB2013/14
ISIS A. Ponti Gallarate
Esistono 3 metodi analitici applicabili alle
tecniche strumentali
1. Titolazioni
2. Confronto con una retta di taratura
3. Confronto con l’aggiunta di analita
Cos’è uno standard primario
• Si prepara attraverso l’uso di sostanze madri– Requisiti:1. Elevato grado di purezza >99,5 %2. Stabilità chimica3. Non deve essere igroscopica, deliquescente, effluorescente4. Non deve subire cambiamenti chimici o fisici durante la
disidratazione5. Deve essere solubile in acqua o negli acidi e basi più comuni6. Deve avere minima tossicità , facilmente reperibile e con problemi
minimi di smaltimento.7. Deve essere facile da pesare, maneggiare.8. Deve avere massa molare elevata9. Deve reagire secondo una stechiometria ben definita.
Titolazioni
Titolazioni:1. Acido-Base2. Redox3. Complessometria4. Precipitazione
Classificazione in base alla reazione
Classificazione in base alle modalità di conduzione
1. DirettaAcido-base
2. Inversa o di ritornoCloruri (si precipitano con un eccesso di Ag
che verrà titolato con SCN-
3. Indirettaiodometria
4. SpostamentoEDTA-metria
Retta di Taratura
• La determinazione della concentrazione
incognita di un analita in una soluzione
campione per interpolazione da una retta di
taratura.
A quali tecniche può essere applicato?Potenziometria
potenzialeSpettrofotometria Uv/vis, AA
AssorbanzaSpettrofotometria IR
Altezza della Banda Gas Cromatografia
Altezza o area del piccoHPLC
Altezza o area del piccoEd altre tecniche non studiate da noi come: Polarografia, Torbidimetria, Nefelometria, Fluorimetria, Emissione di Fiamma e di plasma
Metodo dello standard INTERNO
• E’ metodo analitico utilizzato per migliorare il fattore riproducibilità in quelle tecniche in cui si utilizzano volumi di campione molto piccoli come IR e la GC dove l’introduzione dell’analita è un dato suscettibile a vari parametri. Si presta bene anche in quelle tecniche dove si hanno dei sistemi di eccitazione poco stabili come l’assorbimento atomico.
Questo problema viene superato
• Aggiungendo a tutte le soluzioni, st e campione, un uguale aliquota di una specie chimica, detta st. interno che abbia le seguenti caratteristiche:– Deve essere assente nel campione– Non deve reagire con l’analita e neppure con gli
altri componenti del campione– Deve fornire un segnale ben distinto dagli altri.
Principali tecniche dove si applica lo St int.
• IR• GC• HPLC• AA• Emissione di fiamma• Emissione di plasma• Fluorimetria
h
tempo
1
2
3
4
5
Concentrazione
h
1
2
34
5
Il campione numero 4 non è lineare a causa di un problema di campione iniettato
Concentrazione
h
tempo
Ogni standard viene addizionata di un ugual volume di uno standard Interno (segnale rosso) tale valore sarà una costante per tutti i picchi è evidente che nella iniezione numero 4 che risulta non essere lineare si nota che anche l’IS è più basso .
1
2
34
5
Calcoliamo il rapporto tra h e his
Picco h (mm) h/his
1 20 20/40= 0,52 40 40/40= 13 60 60/40= 1,54 64 64/32= 25 100 100/40= 2,5
h/h is
Concentrazione
1
2
3
4
5
Metodo della Normalizzazione interna• Si tratta di un metodo superato ormai limitato
solo alla ricerca degli esteri metilici degli acidi grassi. Questo metodo non prevede nessun confronto con gli standard. Si applica quando i picchi sono ben distinti e separati.
• Si pone a 100 (normalizzare) la somma delle aree dei picchi e il rapporto di ogni singola area con il 100 % si può ottenere la percentuale di ogni singolo componente della miscela.
Sa+Sb+Sc= S tot
Aa%= (Sa/Stot)x 100
Esempio numerico
• Calcolare la composizione percentuale di una miscela di 3 sostanze separate con la tecnica della GC
SOatanza S mm2 A %A 350 (350/615). 100= 56,9 %B 145 (145/615). 100= 23,6%C 120 (120/615). 100= 19,5 %Totale 615
Alcune volte è necessario introdurre dei fattori di correzione
Metodo dell’aggiunta multipla• Consiste nel preparare una serie di aliquote
uguali di campione e nell’effettuare, ad ognuna di esse, aggiunte diverse di soluzioni standard dell’analita.
Metodo dell’aggiunta singolaUsato in AA e consente di migliorare la precisione amplificando il segnale fino al 150 %
Continua………..
Esempio analisi del rame in AA
• Clicca sul seguente link e scarica un’applicazione dedicata.
• http://www.smauro.it/classi2010_11/assor_aa/Metodo%20dell%20aggiunta%20multipla%20in%20AA.pdf