Relazioni di Analisi Quantitativa

Malfatto Alessandro

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Università di Ferrara

Banco n° 22 Anno: 2009/2010 Esperienza n° 1 Data esperienza: 03/05/10

Titolazione Volumetrica Acidimetrica:

Materiale occorrente: Reagenti:

- N°1 Beuta da 250 mL - Carbonato di sodio (Na2CO3) - N°1 Matraccio da 1L - Acido Cloridrico 37% (HCl) - Buretta - Metilarancio - Spruzzetta - Spatolina - Imbuto in plastica - Bilancia Analitica - N°1 Pipetta

Frasi R e S:

- HCL: R: 23-35 S: 1/2-9-26-36/37/39-45

Principi Teorici: La titolazione volumetrica acidimetrica si basa sull’equazione di neutralizzazione: H+ + OH- → H2O In questa esperienza la componente acida (a titolo incognito) è data dall’HCl, la componente basica (a titolo noto) è data da una soluzione di Na2CO3. Il punto finale della titolazione corrisponde al punto di equivalenza, in cui tutto l’acido ha reagito con la base. Conoscendo l’esatta quantità del reattivo di riferimento (Na2CO3) è possibile risalire alla concentrazione dell’analita (HCl); in quanto al punto equivalente: . Procedimento:

- Preparare un litro di Soluzione di HCl circa 0,1N partendo da una soluzione al ≈37% p/p: Prelevare 8,3 mL di HCl e versarli nel matraccio da 1L. Portare quindi a Volume e agitare.

- Preparare una soluzione a titolo noto di Na2CO3: pesare esattamente circa mg 1 di Carbonato di

Sodio, porli in una beuta, aggiungere 30-40 mL di Acqua Distillata e 2 gcc. di Metilarancio. La soluzione apparirà color giallo.

HCL R Definizioni 23 Tossico per inalazione 35 Provoca gravi ustioni

HCL S Definizioni

1/2 Conservare sotto chiave e fuori dalla portata dei bambini 9 Conservare il recipiente in luogo ben ventilato.

26 In caso di contatto con gli occhi, lavare immediatamente e

abbondantemente con acqua e consultare il medico.

36/37/39

Usare indumenti protettivi e guanti adatti e proteggersi gli occhi e il viso.

45 In caso di incidente o malessere consultare un medico

S N N

O-

O

O N

CH3

CH3

Na+

Malfatto Alessandro

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- Titolare la soluzione di Na2CO3 con la soluzione di HCl. - Il punto equivalente è al viraggio dell’indicatore da una colorazione gialla ad una aranciata.

Dati Ottenuti: Normalità: Titolazione 1:

- gr pesati: 0,1009 - mL HCl: 19,51

Titolazione 2:

- gr pesati: 0,0998 - mL HCl: 19,51

Titolazione 3:

- gr pesati: 0,0890 - mL HCl: 17,20

Dati del Compagno di banco:

Titolazione 1: 0,0964 N Titolazione 2: 0,0958 N Titolazione 3: 0,0975 N

0,0975 N

0,0980 N

0,0976 N

0,0977 N

0,0974 N

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 1 04/05/10



Calcolo del grado di purezza di un carbonato:

Reagenti:

- Acido Cloridrico HCl ≈0,1 N - Idrossido di sodio NaOH 0,1 N (standard secondario) - K2CO3 (campione a titolo incognito) - Metilarancio

Principi Teorici: Si tratta sempre di una titolazione volumetrica acidimetrica, la differenza sostanziale è che il reagente a titolo incognito questa volta è la base, mentre l’HCl è il reagente a titolo noto, standardizzato nella precedente esperienza. Conoscendo l’esatta concentrazione del reattivo di riferimento (HCl) è possibile risalire alla concentrazione dell’analita incognito (K2CO3); in quanto al punto equivalente: . Procedimento:

Riconferma del titolo dell’HCl attraverso uno standard Secondario (NaOH 0,1 N):

- Prelvare tra 9 e 12 mL di NaOH 0,1 N e versarli in una betua, aggiungendo 30-40 mL di Acqua distillata e 2 gcc di Metilarancio.

- Titolare con l’acido cloridrico fino a viraggio dell’indicatore da giallo ad arancione. - Ripetere l’operazione 2 volte.

Dati Ottenuti: Normalità: Titolazione 1:

- mL NaOH: 10 - mL HCl: 10,4

Titolazione 2:

- mL NaOH: 10,02 - mL HCl: 10,05

S N N

O-

O

O N

CH3

CH3

Na+

0,0957 N

0,0997 N

0,0977 N

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 2 04/05/10


Calcolo del Grado di purezza di un Carbonato:

- Pesare circa 0,1 gr di campione incognito (K2CO3) attraverso la bilancia Analitica - Porli in una beuta, aggiungere 30-40 mL di H2O e 2 gcc di Metilarancio - Titolare con HCl fino a viraggio dell’indicatore da Giallo ad Arancione. - Ripetere l’operazione almeno 3 volte.

Dati Ottenuti: Gr Trovati: Grado di Purezza (X): Titolazione 1:

- gr Pesati: 0,0965 - mL HCl: 11,85

Titolazione 2:

- gr Pesati: 0,0755 - mL HCl: 9,35

Titolazione 3:

- gr Pesati: 0,0903 - mL HCl: 11,2

Titolazione 4: - gr Pesati: 0,0823 - mL HCl: 10,2

Errore:

- Concentrazione Esatta

0,0800

0,0631

0,0756

0,0688

82,90 %

83,60 %

83,73 %

83,67 %

%

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 1 05/05/10



Analisi acidimetrica di Carbonati e Bicarbonati :

Reagenti:

- Acido Cloridrico HCl 0,0977 N - Na2CO3 (campione a titolo incognito) - NaHCO3 - Metilarancio

Procedimento:

- Portare a volume i 2 matracci contenenti il campione incognito; - Prelevare 10 mL con una pipetta tarata, versarli in una beuta e aggiungere il l’indicatore

(metilarancio) - Titolare con l’HCl a concentrazione nota, fino a viraggio da giallo ad arancione.

Dati Ottenuti:

- Campione di Na2CO3 V Medio: Gr di campione: Titolazione 1:

- mL HCl: 10,3

Titolazione 2: - mL HCl: 10,3

Titolazione 3:

- mL HCl: 10,3

S N N

O-

O

O N

CH3

CH3

Na+

10,3 mL 0,5333 gr

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 2 05/05/10


- Campione di NaHCO3

V Medio: Gr di campione: Titolazione 1:

- mL HCl: 10,95

Titolazione 2: - mL HCl: 10,95

Titolazione 3:

- mL HCl: 10,95

ERRORE:

- Na2CO3: + 0,6 %

- NaHCO3: + 1,1 %

10,95 mL 0,8986 gr

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 1 06/05/10



Titolazione Alcalimetrica:

Reagenti:

- NaOH in perle - Fenolftaleina (indicatore) - Ftalato Acido di potassio - HCl 0,1 N

Frasi R e S:

- NaOH: R: 35 S: 1/2-26-37/39-45

- KHFt:

R: -- S: --

Procedimento:

- Preparare una soluzione di Idrossido di sodio ≈0,1 N, pesando 4,2-4,3 gr di NaOH in un beker asciutto;

- Procedere con il delavaggio: aggiungendo poca acqua distillata al beker per rimuovere lo strato superficiale di carbonati; a questo punto eliminare velocemente l’acqua di lavaggio e aggiungere acqua distillata per sciogliere le perle di NaOH

- Aspettare che la soluzione si sia raffreddata, quindi versare nel matraccio da 1L, portare a Volume, e agitare.

- Avvinare e azzerare la buretta con la soluzione di NaOH preparata.

o Pesare esattamente circa 0,3 gr di Ftalato acido di potassio, versarli in una beuta, aggiungere circa 30-40 mL di Acqua distillata e 2-3 gcc di Fenolftaleina;

o Titolare con NaOH fino a viraggio della soluzione da trasparente a una colorazione rosa/viola che permane per almeno 40 secondi.

o Ripetere la titolazione almeno 3 volte.

Eseguire quindi una seconda serie di titolazioni di controllo con uno standard secondario (HCl 0,1 N) Prelevare 9-12 mL di HCl 0,1 N, versarli in una beuta, aggiungere 30-40 mL di acqua e aggiungere 2-

3 gcc di indicatore (fenolftaleina) Titolare fino a viraggio della soluzione da trasparente a rosa/viola

NaOH R Definizioni 35 Provoca gravi ustioni

NaOH S Definizioni

1/2 Conservare sotto chiave e fuori dalla portata dei bambini

26 In caso di contatto con gli occhi, lavare immediatamente e

abbondantemente con acqua e consultare il medico. 37/39 Usare guanti adatti e proteggersi gli occhi e il viso.

45 In caso di incidente o malessere consultare un medico

O

O

OH

O-

K+

O

O

OH

OH

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 2 06/05/10


Dati Ottenuti: Titolazione con Standard Primario (Ftalato acido di Potassio) Normalità: Titolazione 1:

- gr pesati: 0,3149 - mL NaOH: 14,95

Titolazione 2:

- gr pesati: 0,2931 - mL NaOH: 14

Titolazione 3:

- gr pesati: 0,2993 - mL NaOH: 14,45

Titolazione con Standard Secondario (HCl 0,1 N) Normalità:

Titolazione 1: - mL HCl: 11,10 - mL NaOH: 10,85

Titolazione 1:

- mL HCl: 10,05 - mL NaOH: 9,85

Normalità media con i dati del compagno: Con STD Primario: 0,1021 Con STD Secondario: 0,1026

0,1031 N

0,1025 N

0,1014 N

0,1023 N

0,1020 N

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 1 07/05/10



Determinazione Alcalimetrica di sostanze di natura acida:

Reagenti:

- NaOH 0,1021 N - Fenolftaleina (indicatore) - Acido Tartarico - Acido Citrico

Procedimento:

- Portare a volume i due matracci con i campioni a concentrazione incognita di Acido tartarico (acido biprotico) e acido citrico (acido triprotico)

- Mescolare bene, quindi prelevare 10 mL e versarli in una beuta; aggiungere 30-40 mL di H2O distillata e 2-3 gcc di fenolftaleina.

- Titolare fino a viraggio da trasparente a Rosa/viola - Eseguire 3 titolazioni per ogni campione.

Dati Ottenuti: Campione di Acido Tartarico: Vol Medio: Gr. Campione Titolazione 1:

- mL NaOH: 10,50

Titolazione 2: - mL NaOH: 10,50

Titolazione 3:

- mL NaOH: 10,525

O

O

OH

OH

10,5083

OH

OH

OH

O

O

OH

O

OO

OH

OH

OH OH

0,8051

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 2 07/05/10


Campione di Acido Citrico: Vol Medio: Gr. Campione Titolazione 1:

- mL NaOH: 10,05

Titolazione 2: - mL NaOH: 10,10

Titolazione 3:

- mL NaOH: 10,05

ERRORE:

- Acido Tartarico: - 0,3 % - Acido Citrico: - 0,4 %

10,06 0,7194

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 1 10/05/10



Standardizzazione del Permanganato con Ossalato di Sodio :

Reagenti:

- KMnO4 ≈0,1 N - Ossalato di Sodio - H2SO4 Diluito

Procedimento:

- Avvinare la buretta con il permanganato, quindi azzerarla - Pesare circa 0,1 gr di Ossalato di Sodio, quindi versarli in una beuta; aggiungere 1/3 provetta di

Acido Solforico e 2-3 mL di Permanganato. - La reazione è endotermica, quindi va attivata scaldando. Mettere quindi la beuta sulla piastra e

scaldare fino a quando la soluzione non inizia a schiarire. - Togliere a questo punto dalla piastra e continuare la titolazione fino a viraggio da incolore a viola.

Principi teorici: In questo tipo di titolazione viene sfruttata una reazione Redox in cui una specie si ossida, e una si riduce. In questo caso Il manganese passa da Mn+7(viola) a Mn+2(incolore). Il Carbonio dell’ossalato passa da C+2 a C+4. Secondo la reazione:

2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8 H2SO4 ---Δ---> K2SO4 + 10 CO2 + 2 MnSO4 + 5 Na2SO4 + 8 H2O Alla prima goccia di permanganato in eccesso che non potrà essere ridotto dall’ossalato si avrà il viraggio da una soluzione incolore a rosa/viola. Dati Ottenuti:

Normalità: Normalità Media: Titolazione 1:

- Gr Pesati: 0,1048 - mL KMnO4: 15,55

Titolazione 2:

- Gr Pesati: 0,1056 - mL KMnO4: 15,78

Titolazione 3:

- Gr Pesati: 0,0993 - mL KMnO4: 14,84

OO

O-

O-

Na+

Na+

Frasi R e S: - KMnO4:

R: 8-22-50/53 S: 2-60-61

- Ossalato di Sodio: R: 21/22 S: 24/25

0,09992

0,09988

0,09987

0,0998

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 1 11/05/10



Grado di Purezza di un sale ferroso e determinazione di H 2O2:

Reagenti:

- KMnO4 0,0998 N - FeSO4· 4H2O - H2O2 - H2SO4 Diluito

Procedimento:

Sale ferroso:

- Effettuare la prima pesata nell’intorno di 0,2 gr; versarli in una beuta, aggiungere 30-40 mL di H20 e 1/3 di provetta di Acido Solforico diluito.

- Titolare fino a viraggio da incolore a Viola.

Acqua Ossigenata:

- Portare a volume il matraccio con il campione incognito, prelevare 10 mL e versarli in una beuta;

- Aggiungere 30-40 mL di Acqua, aggiungere 1/3 di provetta di Acido Solforico diluito quindi titolare con il permanganato fino a viraggio da trasparente a viola.

Reazioni:

Sale ferroso: 10 FeSO4*4H2O + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 ----> 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 48 H2O

Acqua Ossigenata: 2 MnO4

- + H2O2 + 6 H2SO4 ----> 5 O2 + 2 MnSO4 + 8 H2O

Dati Ottenuti (FeSO4*4H2O) : Gr Campione Grado di purezza Titolazione 1:

- Gr Pesati: 0,3713 - mL KMnO4: 13,7

Titolazione 2:

- Gr Pesati: 0,3679 - mL KMnO4: 13,54

Titolazione 3:

- Gr Pesati: 0,3512 - mL KMnO4: 13,85

Gr trovati : Gr Pesati = X : 100

Frasi R e S: - KMnO4:

R: 8-22-50/53 S: 2-60-61

0,3048

0,3012

0,3082

82,10%

81,89%

81,42%

81,80%

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 2 11/05/10


Dati Ottenuti (H2O2) : Volume Medio Gr Titolazione 1:

- mL KMnO4: 10,38

Titolazione 2: - mL KMnO4: 10,34

Titolazione 3:

- mL KMnO4: 10,33

Errore:

- FeSO4*4H2O: +0,4 % - H2O2 : - 1,9 %

10,35 mL 0,1756

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 1 12/05/10


Banco n° 22 Anno: 2009/2010 Esperienza n° 8 Data esperienza: 12/05/10 Titolazione Redox Iodimetrica per determinare il grado di purezza della Cloramina T :

Reagenti:

- Tiosolfato di Sodio 0,1 N - HCl - KI - Salda d’amido

Procedimento:

- Pesare circa 0,15 gr del campione a concentrazione incognita; versarli quindi in una beuta, aggiungere 30-40 mL di Acqua distillata e mezza provetta di HCl.

- Tappare quindi la beuta e mescolare. - Aggiungere quindi una punta di spatola di KI, la soluzione diventerà rossa, in seguito alla

formazione di Iodio; Tappare e lasciar riposare 10 minuti. - Titolare quindi con il tiosolfato fino a un previraggio da rosso/arancione a giallo limpido. - Aggiungere quindi alcune gcc di salda d’amido (che complesserà lo iodio in eccesso assumendo una

colorazione blu) - Proseguire quindi la titolazione con il Tiosolfato fino a viraggio da Blua Incolore.

Principi teorici: Questo tipo di titolazione redox è una titolazione Indiretta, in quanto verrà titolata la concentrazione di Iodio (I2) che si è sviluppato. La quantità di I2 Prodotta è equivalente alla quantità di Analita presente in soluzione.

S

N-

OO

Cl

CH3 Na+

+ OH2

H+ S

NH2

OO

CH3

+ HClO

HClO + 2I- + 2H+ I2 +Cl- +H2O S2O3

2- + I2 2I- + S4O62-

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 2 12/05/10


Dati Ottenuti : Gr trovati Grado di purezza Titolazione 1:

- Gr Pesati: 0,1543 - mL KMnO4: 10,9

Titolazione 2:

- Gr Pesati: 0,1541 - mL KMnO4: 10,85

Gr trovati : Gr Pesati = X : 100

Errore:

- Grado di purezza rilevato: Esatto

0,1241

0,1235

80,425%

80,16%

81,80%

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 1 13/05/10



Titolazione Complessometrica con EDTA per la determinazione di un sale di Rame e della durezza di un’acqua di rubinetto :

Reagenti:

- EDTA 0,01 N - H2O di Rubinetto - Cu2+ (SO4

2- ??) - NH4OH e Tampone Ammoniacale - Muresside - Nero Eriocromo T (NET)

Procedimento:

Sale di Rame: - Portare a volume il matraccio con il campione incognito del sale; - Prelevarne 10 mL e versarli in una beuta, aggiungere 30-40 mL di H2O, quindi operare una

stratificazione con ammoniaca facendola scendere goccia a goccia lungo le pareti della beuta fino a ottenere una soluzione Blu Limpida.

- Aggiungere una punta di spatola di Muresside; quindi titolare fino a viraggio a Viola. Durezza dell’acqua:

- Portare a volume (100 mL) il campione di acqua; versarlo nella beuta e aggiungere il tampone ammoniacale a pH 10.

- Aggiungere una punta di spatola di NET, quindi titolare con EDTA 0,01 N fino a viraggio da rosso a Blu.

- In queste condizioni1 mL di EDTA corrisponde a 1 grado francese. Dati Ottenuti (Sale di Rame) : Vol Medio: Gr. Campione Titolazione 1:

- mL EDTA: 10,18

Titolazione 2: - mL EDTA: 10,18

Titolazione 3:

- mL EDTA: 10,2

HOOC

HOOC

COOH

COOH

N

N

N

NH

NH

NH

NH

O-

O

O

O

O O

NH4

+

S

N+

N

N

O-

O

O

O-

O

OH

OH

Na+

10,186 0,0647

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 2 13/05/10


Dati Ottenuti (durezza dell’Acqua) :

- mL di EDTA: 13,45 ------> 13,45 °F

ERRORE:

- Cu++: - 0,6

- H2O: +1,4

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 1 18/05/10



Polarimetria:

Reagenti:

- Saccarosio - Acido Ascorbico

Procedimento:

- Pesare esattamente circa 0,5 – 0,25 – 0,125 gr di Saccarosio e 0,05 – 0,025 – 0,0125 gr di Acido Ascorbico;

- Versarli in matraccini dello stesso volume; - Portare a volume con acqua distillata. - Analizzare al polarimetro per cosruire una retta di taratura, quindi analizzare il campione incognito.

Dati Ottenuti (Saccarosio) :

Campione Incognito: α : 165 = y Cx: 0,2807 = x

gr pesati: α

0 0

0,1261 65

0,2515 135

0,5004 285

O

O

O

OHOH

OH

OH

OH OH

OH

OH

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 2 18/05/10


Dati Ottenuti (Acido Ascorbico) :

Campione Incognito: α : 9,7 = y Cx: 0,0260 = x

gr pesati: α

0 0

0,1261 65

0,2515 135

0,5004 285

O

OH OH

O

OH

OH

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 1 17/05/10



Analisi Spettroscopica: UV - Visibile: Reagenti:

- Difenidramina · HCl - Etanolo

Procedimento:

- Effettuare una pesata iniziale di 100 mg di Difenidramina; quindi versarla in un matraccio e portare a volume (100 mL) con etanolo;

- Preparare quindi soluzioni a concentrazione scalare prelevando 50 mL dalla prima e versandoli nel secondo matraccio. Portare a volume

- Prelevare quindi 50 mL dal secondo matraccio versarli nel Terzo e portare a volume. - Azzerare lo strumento UV con il bianco (etanolo), quindi eseguire una scansione di λ per

identificare il picco migliore per l’analisi 257 nm - Eseguire quindi altre 2 letture per costruire la retta di taratura. - Analizzare a questo punto il campione a concentrazione incognita.

Dati Ottenuti (Saccarosio) : λ max: 257 nm

Campione incognito: Assorbanza: 0,868

Cx: 0,0625 gr

gr pesati: assorbanza

0 0

0,1007 1,393

0,05035 0,697

0,025175 0,366

H

N+

O

CH3

CH3

Cl-

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 1 18/05/10



Analisi Potenziometrica e Conduttimetrica: Reagenti:

- Acido Acetico (CH3COOH)

Procedimento:

- Portare a volume il matraccio contenente il campione di acido acetico, prelevare 10 mL quindi titolare con NaOH 0,1 N usando prima un conduttimetro. Ripetere poi la titolazione con un pHmetro; prendendo nota di tutti i valori per costruire il grafico e individuare il punto equivalente.

Dati Ottenuti pHmetro :

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 2 18/05/10


Dati Ottenuti Conduttimetro :

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 3 18/05/10


Malfatto Alessandro

083886 Pagina 1 19/05/10



HPLC – Estrazione dei principi attivi da una compressa di Bactrim : Reagenti:

- Pastiglia di Bactrim - Sulfametossazolo - Trimetoprima - Etanolo

Procedimento:

- Avvinare con etanolo dei matraccini; - Pesare e versare dentro un matraccio 0,06 gr di sulfametossazolo e 0,02 gr di trimetoprima;

portare quindi a volume con etanolo; - Analizzare 10 μL di soluzione in HPLC

- Sminuzzare una compressa di Bactrim dentro un mortaio; lavare con etanolo e filtrare in un

matraccio. Portare quindi a volume con etanolo. - Prelevare 10 mL di soluzione e versarli in un altro matraccio da portare nuovamente a volume. - Usare a questo punto 10 µL di questa soluzione per l’analisi in HPLC

Dati Ottenuti:

- Prima analisi in HPLC con standard di riferimento:

Trimetoprima: o Quantità pesata: 0,0219 gr o Tr rilevato: 10,06 o Area rif: 240,89341

Sulfametossazolo:

o Quantità pesata: 0,0623 gr o Tr rilevato: 11,28 o Area rif: 291,06616

- Analisi del Bactrim:

Area Trimetoprima: 81,91265 Area Sulfametossazolo: 296,85074

Malfatto Alessandro

083886 Pagina 2 19/05/10


Quantità di Principi attivi estratti:

- Trimetoprima: 74,46 mg - Sulfametossazolo: 635,38 mg

- Trimetoprima:

- Sulfametossazolo: 20,57 %

Relazioni di Analisi Quantitativa

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