L'analisi della tessitura nei materiali e film sottili

L’analisi della tessitura nei materiali e film sottili

Luca LutterottiUniversità degli Studi di Trento

Dipartimento di Ingegneria dei Materiali e Tecnologie Industriali

Parte Iteoria e analisi

Introduzione alla tessitura

Tecniche di analisi

Figure polari e spettri di diffrazione

L’analisi quantitativa: i metodi

L’analisi dei risultati

Esempio di analisi

Tessitura ed anisotropia

Legno: robusto parallelamente alle fibre



Tessuti: in genere bidirezionali



Tessuti: in genere bidirezionali

Tessuto random

Roccia lunare random (Apollo 12)

Tessitura cristallografica

Colore differente = orientazione cristallografica differente



Tessitura porfiritica




Tessitura porfiriticaDendriti da solidificazione




Tessitura porfiriticaDendriti da solidificazione

Grani a piattello con orientazioneab per il superconduttore ceramico

Bi2Sr2CaCu2Ox


Anisotropia singolo cristallo: la grafite

Anisotropia per:

Proprietà elettricheProprietà meccaniche: modulo elastico, frattura, deformazione....Espansione termicaConducibilità termicaProprietà magnetiche......

Au

Al

Mg

Zn

Anisotropia del tensore elastico

Anisotropia proprietà macroscopiche

Tessitura +Anisotropia

singolo cristallo=

Proprietà macroscopiche anisotrope

Definizioni

ODF: Funzione di Distribuzione delle Orientazioni, f(g)

!

f (g)"g ="V (g)

V

!

C"1a

= C"1(g) f (g)dg

G

#Proprietà macroscopiche: es. tensore elastico, C

Esempi importanza della tessitura

Il problema delle orecchie

Tessituraottimizzata

Aluminium beverage cans

Stages in the drawing and ironing of a beverage canPhoto courtesy of VAW aluminium AG

Anisotropy in the mechanical properties can cause'earing' in the can body. The ears must be cut off,

leading to wastage.Photo courtesy of VAW aluminium AG

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Up level

SEE ALSO:

Rolling: Introduction

Stoving

Strain HardeningOverview

3xxx Series

5xxx Series

Temper Designations

Hard Rolled

Anisotropy in Aluminium------------------

ALUSELECT LINKS:

Alloy 3004

Alloy 5182------------------

Send Feedback to EAA

Beverage Cans

Aluminium beverage cans

are fabricated from two

parts:

the can body,

generally made from

EN AW-3104 sheet),

and

the can end,

typically made using

EN AW-5182 due to

its higher strength.

Good sheet formability is

required for the body

making process which

involves blanking, cupping

and finally drawing and

ironing the side-walls.

Anisotropy in the

mechanical behaviour of

the sheet must be

minimised to limit the

formation of so-called 'ears'

on the deep drawn cup.

The can body needs to be

able to withstand a

minimum dome reversal

pressure, and have vertical

load bearing capacity,

making strength an

important consideration

also. Higher strength

enables thinner sheet to be

used and hence a more

efficient use of material in

the fabrication of the

product. Can body EN AW-

3104 is sold in the H19

hard rolled temper, so the

dominant strengthening

mechanism is strain-

hardening. Surface qualities

of the sheet are also

important, both in terms of

surface finish for the

product and for good

frictional characteristics

between the sheet surface

and the forming dies.

The can end is made by

Proprietà meccaniche

Rigidezza

Deformazione, def. a rottura

Creep

Frattura

Tenacità

Sforzi residui

Fatica

.....

Fibre orientate, monocristalline e compositi

Metalli, leghe e laminazioni

Una deformazione plastica direzione induce tessitura

Laminati in alluminio (lega)

RD

ND

TD

RD

ND

TD

Palette per turbine areonauticheIl problema: alta T, creepMateriale: superleghe base Ni, Co

Paletta policristallina

Il creep agisce preferenzialmente sul bordo grano perpendicolare allo sforzo

Solidificata direzionalmente Singolo cristallo

Proprietà elettriche e magnetiche

Superconduttori

Semiconduttori

Microchip, elettronica

Masse magnetiche per trasformatori

Memorie non volatili

....Ferroelettrici

Proprietà termiche anisotrope

Rivestimento TPS dello Shuttle in carbon-carbon

Tecniche di analisi

Microscopio polarizzatore

positive) radius has the principal value n!; the otherradius has an intermediate (prime) length (i.e., n"#).The random biaxial sections may be semirandom orrandom depending on whether one (semirandom) orboth (random) of the ellipse axes are of a prime length

(i.e., n$# or n%#). When performing PLM, crystals shouldbe envisioned with their indicatrix orientation known.In doing so, the PLM provides a simple and directmeans with which to rapidly evaluate the orientationand degree of anisotropy exhibited by a given molecu-

56 OCTOBER 2003 • AMERICAN LABORATORY

POLARIZED LIGHT MICROSCOPY continued

Figure 1 a) Isotropic, b)uniaxial, and c) biaxial indicatrix models

and their respective cross-section shapes. The different types of sections

(ellipses) are colored as follows: principal sections (red, green, and

blue), circular sections (black), semirandom sections (orange), and

random sections (yellow).

c

b

a

Figure 2 Interaction of polarized light with an anisotropic crystal

(see text). Note that the PLM’s rotating stage (not shown) allows one to

place any vibration direction within the sample parallel to the east-west

incident light so that its refractive index can be measured. Also note that

the analyzer may be inserted for observation in cross-polarized light

(XPL) or removed for observation in plane polarized light (PPL).

Microscopio elettronico a scansione: EBSD

EBSD pattern

DiffrazioneCampione random

Campione con tessitura

La misura della tessitura

I rivelatori

Rivelatori puntuali: scintillatori, proporzionali

Rivelatori lineari e curvi

Rivelatori ad area: CCD, Image Plate

Come si ottiene la ODF? La funzione delle orientazioni?

Figure polari Spettri

Analisi quantitativa ODF, f(g)

La figura polare

Intensità di un riflesso in funzione del tilting

del campione

Proporzionale al volume di grani!

Pk (",#) = f (g,$)d$$

%

Metodi di analisi quantitativa

Come si determina la ODF ?

!

Pk (",#) = f (g,$)d$$

%

P() è l’intensità che misuriamo (figure polari e/o spettri)f() è la funzione da determinare

Si stabilisce una forma funzionale per f() e si inverte analiticamente (espansione in serie di armoniche, funzioni standard.....)

Si discretizza la funzione f() nello spazio e si determina il valore di f() nelle celle tramite l’eq. e algoritmi numerici (WIMV, entropia....)

Misura figure polari per riflessi separati

Analisi tramite metodo delle armoniche oppure WIMV

Vantaggi:

Metodo relativamente semplice, analisi veloci

Svantaggi:

Solo per composti semplici (cubici, esagonali) e monofasici

Richiede correzioni se non si colleziona il picco completo

Metodo tradizionale (figure polari)

Si collezionano diversi spettri (completi) ruotando il campione in diverse posizioni

Si analizzano gli spettri tramite “fitting” ai minimi quadrati e si ricava direttamente la ODF (f(g)

Vantaggi:

non ci sono limitazioni date da complessità struttura e/o presenza di più fasi

non occorrono correzioni

si utilizzano efficacemente strumenti moderni (rivelatori ad area, PSD)

Svantaggi: tempi di calcolo, analisi

Metodo tessitura da spettri (Rietveld/texture)

Parte IIEsempi di analisi

Metalli e compositi: Cu-Fe, Kryptonite

Scienze della terra: olivine

Film sottili: memorie di massa, elettronica

Polimeri: film polimerici

Biomateriali: tendine dinosauro, scaglia salmone

Beni culturali: monete, asce preistoriche

Metalli-compositi.pdf

Film-polimeri.pdf

Biomateriali:Tendine di dinosauro e scaglia di salmone

Misura scaglia all’ESRF, ID13, Grenobleconfigurazione analoga, CCD detector

Misura tendine a APS, Argonne National LabImage Plate detector

Due delle immagini raccolte(26 per tendine, 5 per la scaglia)

Tendine dinosauro Scaglia salmone

Variazione intensità lungo il cerchio di diffrazione corrispondente al riflesso 0002

Tendine dinosauro Scaglia salmone

Tendine dinosauro

Scaglia salmone

Spettri e fitting(idrossiapatite)

a) Tendinedinosauro

b) Scagliasalmone

Beni culturali

Monete greche d’argento stampate: originali o riconiate?

Asce in rame preistoriche: quale processo di produzione? Quale uso?

2A2B

Monete greche

Moneta autenticaMesembria, Mar Nero,

450-350 a.C.

Moneta riconiataforgiatura moderna

Varna, Bulgaria

Copertura figura polare ecorrezione assorbimento

Misure diffrazione neutronica, LANSCE, Los Alamos

Spettri di diffrazione2B 2A

2A

Argento

2B

rame

2A

2B

Conclusioni

Purtroppo in questo caso la tessitura è molto debole (le differenze minime) e non permette di distinguere

tra i due processi produttivi

Asce in rame preistoriche

Il problema generale: capire la conoscenza metallurgica

dell’epoca nella zona alpina e prealpina

Simulaun Castelrotto

Misure in diffrazione neutronica ILL, D20, Grenoble

Spe

rimen

tali

Cal

colati

Otzi-Simulaun

Castelrotto

Futuro?

Il ch.mo Prof. Artioli si è procurato altre 28 asce preistoriche da analizzare.......

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