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8/18/2019 Laboratori Ultimo

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UNIVERSIDAD NACIONALDE SAN AGUSTÍN

ESCUELAPROFESIONAL

DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2

DETERMINACIÓN DE pH EN SOLUCIONES

ACUOSAS Y SÓLIDAS ”

NOMBRE: BORIS ANTHONY HILARIO ADRIÁN

DOCENTE: ING. MARA LINARES

3º AÑO. TURNO LUNES DE 8 A 11

AREQUIPA PER!

"#1$


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LABORATORIO N° 05

DETERMINACIÓN DEL PH EN SOLUCIONES ACUOSAS Y SOLIDAS

1.- General!a!e"

Para la determinación del pH e tiene !"e #$rmar "na celda electr$l%tica en lac"al e emplea "n electr$d$ de re#erencia & "n e'"nd$ electr$d$ indicad$r(mem)rana de *idri$ + !"e ten'a a,nidad al i$n -idr$ni$ en la !"e la $l"ciónelectr$l%tica l$ c$ntit"&e la m"etra pr$)lema. en la c"al la #em ($ "nidade depH+ !"e pr$p$rci$na la celda repreenta la di#erencia de p$tencial entre am)$electr$d$. en la !"e el electr$d$ indicad$r mani,eta la acti*idad $c$ncentración m$lar del i$n -idr$ni$/

Para e#ect$ de la pr0ctica e emplea c$m$ intr"ment$ el peac-imetr$ !"epre*iamente e cali)rad$ en $l"ci$ne )"1er (pH c$n$cid$+ en el c"al e$)tendr0 la medida e2perimentale de pH. la !"e er0n c$mparada c$n l$c0lc"l$ teóric$ de pH en m"etra ac"$a & $lida en el c"al el et"diantel$'rara ded"cir " c$ncl"i$ne/

#.- E$%&'(

El e!"ip$ neceari$ e el i'"iente3

o Peac-%metr$

o 4alan5a anal%tica/

o

Electr$d$3o Electr$d$ de re#erencia3 Plata6 Cl$r"r$ de Plata 7M

o Electr$d$ indicad$r3 Mem)rana de 8idri$

).- Ma*eral !e +!r'(

Se neceita el i'"iente material3

o 8a$ de precipitad$ de 799ml

o

Matrace a#$rad$ de 799mlo Pipeta 'rad"ada de 7679ml

,.- Rea*+'"(

L$ reacti*$ neceari$ $n l$ i'"iente3

a+ S$l"ci$ne )"1er


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o S$l"ción de )i#talat$ de p$tai$ 9/9:M (pH;OB

• En "n *a$ de precipitad$ de 799ml ec$ & limpi$ dep$itar la $l"ción)"1er (pH MEAS para la medida del pH de la m"etra. an$tar el *al$r de pH dela m"etra. an$tar el *al$r de pH $)tenid$ c$m$ la temperat"ra/ En eteca$ de !"erer medir BEM & prei$nar d$ *ece el )$tón MODE/

)+ Cali)rad$ & medida del pH3 Peac-imetr$


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• Encender el peac-imetr$

• En "n *a$ de precipitad$ de 799ml ec$ & limpi$ dep$itar la $l"ción)"1er (pH


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/.- Re"%l*a!'"(

An0lii3 Determinaci$n de GH

M?t$d$3 electr$metric$

M"etra3

o P"ra3 NH< (OH+. HCl. Acid$ ac?tic$. NaOH

o S$l"ci$ne3 ae$a. a'"a detilada

o M"etra $lida3 alleta. cemtent$. lente@a/

pHPractic$

pH teóric$

NaOH 77/J< 7F

HCl F/=: F

NH< (OH+ 79/7< 79/JF

A'"a J/=K =

Cement$ 77/9 7F

alleta K/F= K

Lente@a J/K =

.- 'nl%"'ne"(

• En c$ncl"ión el electr$d$ indicad$r !"e "tili5am$ ten%a "na a,nidadp$r el i$n -idr$'en$. al anali5ar la m"etra enc$ntram$ !"e al'"nam"etra e acerca)an a " pH teóric$ & en $tr$ ca$ n$ tant$. eteerr$r p"d$ er p$r ca"a de la mala cali)ración del e!"ip$ $implemente p$r!"e el pr$d"ct$ $ m"etra !"e e anali5ó n$ c"enta c$nel pH indicad$/

• Se -a l$'rad$ *eri,car l$ *al$re e2trem$ de l$ PH de de l$ 0cid$ &)ae #"erte c$m$ el NaOH & el HCl/ Aimim$ tam)i?n e -a calc"lad$

el pH de "na )ae d?)il & de "tancia $lida la c"ale rep$ndenati#act$riamente a l$ pr$p"et$ p$r la te$r%a/

.- C%e"*'nar'(


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.1.-De2nr &ea3e*r'

El pH6metr$ e "n en$r "tili5ad$ en el m?t$d$ electr$!"%mic$ para medir elpH de "na di$l"ción/ Un pHmetr$ e "n *$lt%metr$ !"e @"nt$ c$n l$electr$d$. al er "mer'id$ en "na "tancia. 'eneran "na c$rrienteel?ctrica/ Eta c$rriente el?ctrica depender0 de la c$ncentración de i$ne de-idró'en$ !"e preente la $l"ción/

.#.- 4%6 ele*r'!'" "e e&lean &ara la !e*erna7n !el &H8

Se emplea3

Electr$d$ indicad$r3 mem)rana de *idri$

Electr$d$ de re#erencia3 p"ede er de plata 7M

.).- 4%6 9%n7n !e"e&e:a el ele*r'!' n!a!'r la e!7n !e&H8

El electr$d$ indicad$r c"mple la #"nción de tener a,nidad p$r l$ i$ne de lam"etra. " rep"eta depende de la c$ncentración del analit$/

.,.- 4%6 2nal!a! *ene la al;ra7n !e &ea3e*r' an*e" !ereal


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..- Pr';lea"

La celda

ECS >> H (a ; 2+ > electr$d$ de *idri$

Tiene "n p$tencial de 9/F9< 8 c"and$ la di$l"ción del c$mpartimient$derec-$ e "n tampón c$n pH


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LABORATORIO N° 0/

TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS DE NEUTRALIACIÓN

1.- General!a!e"(

En la tit"laci$ne c$nd"ctim?trica e i'"e la *ariación de la c$nd"ctanciael?ctrica de la $l"ción en el tranc"r$ de "na tit"lación/ N$ e neceari$c$n$cer la c$nd"ctancia epeci,ca ($ c$nd"cti*idad+ real de la $l"ción/ Laepeci,dad e $)tiene reempla5and$ "n i$n dad$ p$r $tr$/ Una tit"laciónp$tenci$metrica eta ideada para !"e la epecie iónica a determinarp"eden reempla5are p$r $tra epecie iónica c$n c$nd"ctanciaepec%,camente di#erente/

El p"nt$ ,nal e $)tiene p$r la interección de d$ recta !"e e tra5an atra*? de "n nmer$ adec"ad$ de p"nt$ $)tenid$ mediante la medición dela c$nd"ctancia dep"? de cada adición del tit"lante/

El tit"lante de)e er p$r l$ men$ die5 *ece ma c$ncentrad$ !"e la $l"cióna tit"lar. c$n el $)@et$ de mantener el cam)i$ de *$l"men pe!"e$/ Si eneceari$ e p"ede aplicar "na c$rrecciónQ t$d$ l$ *al$re de c$nd"ctanciae m"ltiplican p$r el termin$ (8 *+>8. d$nde 8 e el *$l"men inicial (m"etra+& * e el *$l"men del tit"lante aadid$ -ata la lect"ra partic"lar dec$nd"ctancia/

#.- E$%&'(

El e!"ip$ neceari$ e el i'"iente3

• C$nd"ctimetr$ OATON

• Celda de c$nd"cti*idad tip$ inmerión/

• A'itad$r ma'n?tic$

).- Ma*eral !e +!r'

El material de *idri$ neceari$ e el i'"iente3

• 8a$ de precipitad$ de 7:9ml

• 4"reta de F:ml

• Bi$la de 799ml

• Pipeta de 799ml

• Pipeta de :6 79ml


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,.- Rea*+'"(

L$ reacti*$ neceari$ $n3

• S$l"ción de acid$ cl$r-%dric$ 9/97M

• S$l"ción de acid$ ac?tic$ 9/97M

• S$l"ción de -idró2id$ de $di$ 9/7M

5.- Pr'e!en*'(

a+ Tit"lación c$nd"ctimetrica de electr$lit$ p"r$/

• Medir e2actamente 799ml de la $l"ción a tit"lare ($l/ De acid$ HCl9/97M $ $l de acid$ ac?tic$ 9/97M + & dep$itarla en "n *a$ deprecipitad$ de 7:9 ml/

• Intr$d"cir la )arra de a'itación en la $l"ción pr$)lema/

• S"mer'ir la celda de inmerión. l"e'$ c$nectar el c$nd"ctimetr$/

• Hacer c$ntener en "na )"reta la $l"ción tit"lante NaOH 9/7M

• Pr$ceder a tit"lar c$nd"ctimetricamente. e decir p$r cada ml de adici$ndel tit"lante an$tar la *ariación de la c$nd"ctancia $ reitencia/

• ra,car la c"r*a c$nd"ctimetrica. determinar el p"nt$ ,nal de latit"lación & reali5ar l$ c0lc"l$ anal%tic$/

)+ Determinación de la acide5 de *ina're

• Medir 79ml de m"etra de *ina're. l"e'$ dil"ir en "na ,$la de 799ml-ata la marca/

• Medir "na al%c"$ta de 79ml dep$itar en "n *a$ de 7:9ml & dil"ir a >6799ml/ C$n a'"a detilada/

•

Intr$d"cir la )arra de a'itación en la m"etra pr$)lema/

• S"mer'ir la celda de c$nd"cti*idad tip$ inmerión & c$nectar alc$nd"ctimetr$/

• Tit"lar c$nd"ctimetrica c$n "na $l"ci$n de -idró2id$ de $di$ 9/7M/


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• ra,car la c"r*a c$nd"ctimetrica. determinar el p"nt$ ,nal & reali5ar l$c0lc"l$ anal%tic$/

c+ determinación de la acide5 de *in$

• medir 79ml de m"etra de *in$. dep$itar en "n *a$ de 7:9ml & dil"ir a>6 799ml/ C$n a'"a detilada/

• Intr$d"cir la )arra de a'itación en la m"etra pr$)lema/

• S"mer'ir la celda de c$nd"cti*idad tip$ inmerión & c$nectar alc$nd"ctimetr$/

• Tit"lar c$nd"ctimetrica c$n "na $l"ción de -idró2id$ de $di$ 9/7M/

• ra,car la c"r*a c$nd"ctimetrica. determinar el p"nt$ ,nal & reali5ar l$c0lc"l$ anal%tic$/

/-Re"%l*a!'" > 'nl%"'ne"(

An0lii3 Determinar el c$ntenid$ de acid$

M?t$d$3 c$nd"ctimetr$

9 7 F < : J = K 799

:

79

HCl

HCl

l !e "'l **%lan*e

P3

M"etra3 HCl. Ac ac?tic$.8in$. 8ina're

Re"ltad$3

Para el HCl

Ml de

$l/tit"lante

pH pH >*$l

9 F/


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De la 'r0,ca e $)tiene !"e el *$l"men;=/: ml

V =7+( 8−72 )( 5.97−0.44

5.97−1.32 )=7.59ml

(=/: ml+ ( 9/7+ ; (M HCl+ (799 ml+

M HCl ;=/: 2 796 M

Para el *in$ De la 'r0,ca e $)tiene !"e el*$l"men;9/=ml

V =1+(2−1

2 )(0.39−0.17

0.39−4.83 )=0.97ml

(9/= ml+ ( 9/7+ ; (M *in$+ (799 ml+

M *in$ /= 2 796


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Para el *ina're3 De la 'r0,ca e $)tiene !"e el*$l"men;9/=ml

V =1+(2−12 )(0.08−0.26

0.08−6.26 )=1.015ml

(7/97: ml+ ( 9/7+ ; (M *ina're+ (799 ml+

M *ina're ;7/97: 2 796M

Se'"nda dil"ción3

(7/97: 2796+ ( 799ml+ ; M*ina're (9/: ml+

M*ina're ( ,$la de 799 ml+;9/F M

9/: 7 7/: F F/: /: <


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- C'nl%"'ne"

Se -a l$'rad$ 'ra,car la *ariaci$ne de pH $)re la *ariación de*$l"men repect$ al *$l"men de la $l"ción tit"lante/

La 'ra,ca para el HCl #"e la !"e alió de me@$r manera de)id$ a !"e la*ariación de PH n$ #"e intant0nea c$m$ en l$ ca$ del *in$ & del*ina're en el c"al e -a de)id$ de dil"ir m0 la m"etra para $)tener

me@$re re"ltad$/ .- C%e"*'nar'(

.1.- De2nr **%la7n 'n!%*e*raMide la reitencia $ c$nd"ctancia cam)iante de la $l"ción !"e e tit"la/

.#.- 4%6 n*er&re*a7n *ene el &%n*' 2nal en %na **%la7n'n!%*e*ra8E el p"nt$ d$nde e c"lminó la ne"trali5ación de "na "tancia & empie5a laat"ración de la epecie tit"lante/

.).- 4Para $%6 "e %l*&la el 9a*'r +F a la" 'n!%*ana"';"er+a!a"8Se m"ltiplica ee #act$r a la c$nd"ctancia para c$rre'ir l$ *al$re medid$en la c$nd"ctancia/ S$l$ i e neceari$/

.,.- 4En %na **%la7n 'n!%*6*ra *ene &'r*ana 'n'er la'n"*an*e !e el!a8Si para a partir de eta c$ntante !"e erial el de re#erencia p$r impledi#erencia de *$lta@e p$dr%am$ calc"lar la de la reacción en et"di$/

.5.- 4P'r $%6 "e re'en!a $%e la "'l%7n **%lan*e "ea !e< +ee"" 'nen*ra!a $%e la %e"*ra &r';lea8

Se rec$mienda !"e ea die5 *ece m0 c$ncentrada c$n el $)@eti*$ demantener el cam)i$ de *$l"men pe!"e$/

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