Lab Chimica BELLA

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LABORATORIO CHIMICA INDUSTRIALE

CORSO DI LAUREA IN INGEGNERIA CHIMICA E ALIMENTARE

Prof. Franco Ferrero

A.A. 2012-‐2013

Alessandra D’Anna s174746 Giulia Elena s173965 Giorgia Lombardelli s175875 (Marco Simonetti s174154

prima esercitazione)

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INDICE

1. Cinetica di assorbimento del blu di metilene su carbone attivo pag 3

2. Determinazione complessometrica del Ca2+ e Mg2-‐ pag 9 Determinazione della curva di esaurimento e della capacità totale di scambio di una resina scambiatrice di cationi pag 12

3. Titolazione potenziometrica dei cloruri pag 16 Determinazione dei nitrati mediante scambio ionico pag 20

4. Determinazione del contenuto di vitamina c nel succo di agrumi pag 25 Determinazione del contenuto di acido citrico nel succo di agrumi pag 29

5. Determinazione potenziometrica dell’acido fosforico e dei fosfati in bevande tipo coca cola pag 32

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PRIMA ESERCITAZIONE CINETICA DI ASSORBIMENTO DEL BLU DI METILENE SU CARBONE ATTIVO ADSORBIMENTO SU CARBONE ATTIVO L'adsorbimento è un processo dove un solido è usato per la rimozione di una sostanza solubile dall'acqua. Nel processo in esame il carbone attivo è il solido. Esso è prodotto in modo da avere una superficie interna molto grande (500 -‐ 1500 m2/g) e che lo rende ideale per l'adsorbimento. Il carbone attivo esiste in due varianti: Carbone Attivo in Polvere (PAC) e Carbone Attivo Granulare (GAC). La versione GAC è usata principalmente nel trattamento delle acque come la depurazione dell’acqua freatica, la declorazione dell'acqua di processo, la depurazione dell'acqua di piscine e la rifinitura degli effluenti già trattati. Esso può adsorbire le seguenti sostanze solubili:

• sostanze organiche non polari • sostanze alogenate: I, Br, Cl, H e F • Odore • Sapore • Lieviti • vari prodotti di fermentazione • Sostanze non polari (non solubili in acqua)

DESCRIZIONE PROCESSO L'acqua è pompata in una colonna contenente carbone attivo e estratta attraverso un sistema di scarico. L'attività di una colonna attiva di carbone dipende dalla temperatura e dalla natura delle sostanze, dalla concentrazione della sostanza nell'acqua e la sua polarità. L'acqua passa costantemente attraverso la colonna, ciò produce un'accumulazione delle sostanze nel filtro. Per tale motivo il filtro deve essere periodicamente sostituito, o rigenerato in diversi modi, come nel caso del carbone granulare ossidando la materia organica. Le molecole dalla fase liquida o gassosa sono fissate in modo fisico alla superficie del carbone attivo. Il processo di adsorbimento avviene in tre fasi:

• Macro-‐trasporto: movimento di materiale organico attraverso il sistema di macro-‐pori del carbone attivo (macro-‐poro > 50nm)

• Micro-‐trasporto: movimento di materiale organico attraverso il sistema di micro-‐pori e meso-‐pori del carbone attivo (micro-‐oro < 2nm; meso-‐poro 2-‐50nm)

• Assorbimento: attaccamento fisico di materiale organico sulla superficie del carbone attivo nei suoi meso-‐pori e micro-‐pori

Fattori che influenzano la prestazione del carbone attivo in acqua: • Tipo di composto da rimuovere. Sono meglio assorbiti composti aventi elevato peso

molecolare e bassa solubilità. • Concentrazione del composto da rimuovere. Maggiore è la concentrazione, maggiore è

il consumo di carbone. • Presenza di altri composti organici che competono per i siti di adsorbimento

disponibili. • Il pH del flusso refluo. Per esempio, composti acidi sono rimossi più facilmente con pH

più bassi.

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STRUMENTAZIONE

• Soluzione di blu di metilene 200mg/L • Cilindro graduato • Beacker • 5g carbone attivo • Cilindretto graduato • Buretta elettronica • Pipetta • Centrifuga • Spettrofotometro

PROCEDIMENTO Determinare la retta di taratura dello spettrofotometro attraverso il prelievo di 5ml dalla soluzione standard di colorante di concentrazione 10 mg/L. Da questo effettuare diluizioni successive e osservare mediante lo spettrofotometro i diversi valori di assorbanza, così da ottenere la retta che lega assorbanza(%) e concentrazione. Versare ora nel beacker 500 ml di soluzione di blu di metilene e 5 g di carbone attivo. Porre sul miscelatore e prendere nota del tempo di partenza. Ad intervalli di 10, 20, 30, 40, 60, 90, 120 min spegnere l’agitatore, così da far depositare il carbone attivo, e prelevare appena sotto il pelo del liquido 5 ml di soluzione. Diluire i primi prelievi 1/20 e successivamente ½ prima di procedere con la misura dell’assorbanza affinché non superino il valore massimo della retta di taratura. Infine inserire una porzione di ciascun prelievo nella propria cuvetta da inserire nello spettrofotometro. ELABORAZIONE DATI Costruzione retta di taratura per lo strumento utilizzato:

mg/L Assorbanza a 664nm 10 1,14 5 0,6 2,5 0,3

1,25 0,16 0,62 0,07

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Obbiettivo dell’esperienza è stabilire l’ordine di reazione della cinetica di adsorbimento di blu di metilene, contenuto in una soluzione 200 mg/L, attraverso carbone attivo GAC. Dai dati rilevati si calcolano i seguenti valori: le concentrazioni analizzate attraverso la retta di taratura trovata in precedenza:

!"#!$#%&'("#$ !"!#$%$ = (!""#$%&'(& – !,!!"#)!,!"##

(mg/L)

il rapporto Ct/C0, dove C0 è la concentrazione iniziale del Blu di metilene 200 (mg/L)

A% =

!" = !!!"!" ×! !"#$%&"'(×!"!"!!" !" !"#$%&' !""#$% (mg/gC)

Il rapporto tempo su qt: t/ qt (min*mg/gC)

t(min) F Assorbanza C analisi (mg/L)

Ct Ct/C0 A% ln(Ct/C0) qt t/qt

10 20 0,89 7,71 154,2 0,771 22,9 -‐0,260066905 4,58 2,183406114 20 20 0,84 7,27 145,4 0,727 27,3 -‐0,318828801 5,46 3,663003663 30 20 0,78 6,74 134,8 0,674 32,6 -‐0,394525168 6,52 4,601226994 40 20 0,66 5,69 113,8 0,569 43,1 -‐0,563874845 8,62 4,64037123 60 20 0,52 4,45 89 0,445 55,5 -‐0,809680997 11,1 5,405405405 90 2 2,16 18,9 37,8 0,189 81,1 -‐1,666008264 16,22 5,548705302

120 2 1,76 15,38 30,76 0,1538 84,62 -‐1,872102222 16,924 7,090522335 F= fattore diluizione È possibile ora visualizzare l’andamento nel tempo della concentrazione di blu di metilene nella soluzione e dell’abbattimento %.

y = 0,1135x + 0,0144

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 5 10 15

A

mg/l

Dalla retta di taratura si individua il rapporto assorbanza concentrazione, quindi risalire alla concentrazione della soluzione di blu di metilene noto il valore di assorbanza.

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L’ andamento della concentrazione di blu di metilene è nettamente decrescente, e tendente a 0 per t à∞ a causa dell’effetto adsorbente del carbone attivo; anche il grafico in cui presenzia l’abbattimento nel tempo conferma l’azione dell’adsorbente, esso aumenta esponenzialmente nel tempo. Da notare il fatto che, sebbene l’andamento delle curve sia univoco, si riscontrano deviazioni dei punti da esse. In particolare le ultime misurazioni risentono del diminuire progressivo della concentrazione di titolato e l’errore dovuto alla misurazione dello stesso aumenta.

0 20 40 60 80

100 120 140 160 180

0 20 40 60 80 100 120 140

Ct (m

g/L)

tempo (min)

0 2 4 6 8

10 12 14 16 18

0 20 40 60 80 100 120 140

qt (m

g/g)

tempo (min)

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Per determinare con quale cinetica si sviluppi il fenomeno si seguono le ipotesi di cinetica di primo e di second’ ordine indipendentemente, per poi selezionare lo svolgimento effettivo della reazione in base a quale presenta errore minore: Ipotesi cinetica di 1° ordine: si basa sull’equazione − !!!

!"= !1!!

*k1 è la costante cinetica di prim’ ordine L’equazione integrata con condizioni al contorno : Ct=C0 a t=t0, dà: ln !"

!0= − !1t;

La funzione ln !"!0 è lineare e diagrammabile in funzione di t con una retta di pendenza –k.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 20 40 60 80 100 120 140

Aabb

a<men

to (%

)

tempo (min)

y = -‐0,0114x -‐ 0,1052 R² = 0,97421

-‐0,9 -‐0,8 -‐0,7 -‐0,6 -‐0,5 -‐0,4 -‐0,3 -‐0,2 -‐0,1

0 0 10 20 30 40 50 60 70

ln(Ct/C0

)

tempo (min)

Elaborazione 1° ordine

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Ipotesi cinetica di 2° ordine: si basa sull’equazione !!!

!"= !!(!! − !!)!

*k2= costante cinetica di second’ordine *qe= quantità di sostanza adsorbita per unità di massa del C (mg/g) all’equilibrio. L’equazione integrata con le condizioni al contorno qt=0 per t=0, dà:

!(!!!!!)

= !!!+ !!! linearizzata nella forma

!!!= !

(!!!!!)+ !

!!!

Ora è possibile tracciare il grafico che mostra t/qt in funzione del tempo. La pendenza della retta che ne deriva corrisponde a 1/qe e l’intercetta con l’asse y !

(!!!!!), da

cui è possibile determinare la costante k2.

OSSERVAZIONI Dal momento che la deviazione dalla retta interpolatrice è minore nel grafico che rappresenta la cinetica di second’ordine rispetto a quella di primo, è possibile concludere che la cinetica di adsorbimento del blu di metilene da parte del carbone attivo è di 2°ordine. Si possono quindi calcolare i valori delle costanti cinetiche e la quantità di sostanza adsorbita all’equilibrio per unità di massa di C: qe calcolato=27,9 mg/gC qe sperimentale=16,9 k2 calcolato=0,000452 gC/mg min

K1 calcolato=0,0114 1/min

y = 0,0358x + 2,8388 R² = 0,85442

0 1 2 3 4 5 6 7 8

0 20 40 60 80 100 120 140

t/qt (m

in g/m

g)

tempo (min)

Elaborazione 2° ordine

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SECONDA ESERCITAZIONE PRIMA PARTE: DETERMINAZIONE COMPLESSIOMETRICA DEL Ca2+ E DEL Mg2+ L’esperienza consiste nella titolazione degli ioni Ca2+ e Mg2+ con l’utilizzo del titolante EDTA e l’indicatore NET (nero eriocromo T). DUREZZA ACQUE La durezza delle acque è un fenomeno dovuto alla presenza di sali di metalli divalenti in essa disciolta, in particolare sali di calcio e magnesio poichè i sali di questi due elementi sono, salvo il caso delle acque salmastre e delle acque di mare, quelli presenti in maggior quantità. D'altra parte, sono anche quelli che possono dare origine agli inconvenienti più gravi. Ad esempio nel caso delle acque destinate alla alimentazione di caldaie per la produzione di vapore, l’ impiego di acque dure porta alla formazione di precipitati insolubili. La durezza si esprime in mgCaCO3/L oppure in gradi francesi (°F). 1 °F = 10 mgCaCO3/L Gli ioni Ca2+ e Mg2+ presenti nell’acqua dura hanno una forte tendenza a legarsi con specie ricche di elettroni di valenza, i leganti. Per questi ioni viene utilizzato come titolante l’EDTA che permette la formazione di chelati molto stabili (complessi) in un unico stadio. Ad ambiente basico EDTA tende a legarsi maggiormente con Ca2+, poiché fino ad un pH circa 12 il Ca non precipita come idrossido, mentre NET tende a legarsi con Mg2+. Come si puo osservare dalle costanti di equilibrio: Ca2+ + EDTA2-‐ ↔ [Ca2+-‐ EDTA2-‐] KCa-‐EDTA=1010,4 Mg2+ + EDTA2-‐ ↔ [Mg2+-‐ EDTA2-‐] KMg-‐EDTA=108,4 Ca2+ + NET2-‐ ↔ [Ca2+-‐ NET2-‐] KCa-‐NET = 103,8 Mg2+ + NET2-‐ ↔ [Ca2+-‐ NET2-‐] KMg-‐NET =105,2 Una volta complessati tutti gli ioni Ca2+ presenti, la forma più stabile però è Mg2+EDTA, a discapito del complesso contente NET. Considerando che il complesso Mg2+NET è colorato in rosso, mentre lo ione del NET libero è colorato in azzurro, la complessazione completa degli ioni Ca2+ precedentemente e Mg2+ successivamente è evidenziata dalla virazione della colorazione da rosso a azzurro. Questo è possibile grazie alla presenza dell’indicatore metallocromico NET, il quale dà un complesso solubile fortemente colorato con lo ione titolato (Mg2+) e di colore diverso dall’indicatore libero. Mg++ + HIn2-‐ -‐-‐> MgHIn azzurro rosso vivo

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STRUMENTAZIONE

• Soluzione (M) • Tampone ammoniacale • Miscela solida di NET (1% in NaCl) • Soluzione di EDTA 0,01 M • Matraccio • Micropipetta • Beacker da titolazione • Spatola • Beuta • Buretta digitale

PROCEDIMENTO Diluire la soluzione data prelevando 5 ml con micropipetta e portando a volume in matraccio da 100 ml con acqua deionizzata. Estrarre dalla soluzione diluita 5 ml su cui si effettua la titolazione. Inserirli nel beacker e aggiungere 5 ml di tampone ammoniacale a pH circa 10, una punta di spatola di NET e circa 50 ml di acqua deionizzata. Posizionare il beacker sull’agitatore, attivandolo fare attenzione che non si creino vortici. Attraverso la buretta digitale inserire l’EDTA in soluzione finché non si osserva il cambiamento di colorazione da rosso ad azzurro. Ripetere la prova per 5 volte in modo da poter mediare i risultati. ELABORAZIONE DATI La concentrazione degli ioni Ca2+ e Mg2+ si determina con l’utilizzo della seguente formula: X (meq/L) = Vt ⋅ Mt ⋅ 2 ⋅ 20 ⋅ 1000/ Vp Vt = Volume di EDTA usato nella titolazione Mt = Molarità EDTA = 0,01 M Vp = Volume prelievo soluzione campione = 5 mL

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Vt (ml) X (meq/L) Deviazione standard Deviazione quadratica

6,27 501,6 34,4 1183,36

6,61 528,8 7,2 51,84

6,89 551,2 15,2 231,04

6,92 553,6 17,6 309,76

6,81 544,8 8,8 77,44

media

6,7 536 16,64 S = 21,52

Σ

33,5 2680 83,2 1853,44

dm% = 3,1 S% = 1,16

Il valore medio della concentrazione degli ioni CA2+ e Mg2+ è = 536 meq/L

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SECONDA PARTE: DETERMINAZIONE DELLA CURVA DI ESAURIMENTO E DELLA CAPACITÀ TOTALE DI SCAMBIO DI UNA RESINA SCAMBIATRICE DI CATIONI. RESINE Le resine scambiatrici di ioni sono zeoliti di natura organica (polimerica) che si possono ottenere per sintesi. Presentano una struttura porosa adatta ad introdurre i gruppi attivi per lo scambio ionico, fenomeno che avviene a bassa velocità per permettere agli ioni di penetrare. All’interfaccia resina-‐soluzione si stabilisce una concentrazione di ioni della soluzione stessa che si scambiano con quelli della resina. Questo processo nella pratica avviene diversamente: la resina è inserita all’interno di una colonna (buretta) e la soluzione viene fatta passare attraverso il letto poroso permettendo lo scambio. La resina utilizzata per l’esperienza è cationica ovvero è in grado di scambiare ioni di carica positiva e di comportarsi come un acido. Come gli acidi possono essere forti o deboli così gli scambiatori cationici hanno la stessa facoltà in funzione delle caratteristiche dei gruppi attivi presenti. La capacità totale di scambio ionico di una resina è la quantità totale di ioni che la resina è in grado di scambiare. Sperimentalmente il valore della capacità di scambio calcolato non si riferisce al valore totale, ma alla capacità di scambio pratico. Essa coincide con la quantità di ioni che possono essere scambiati prima che nella soluzione appaia lo ione indesiderato in una certa quantità costante. STRUMENTAZIONE

• 5 g di resina solfonica in forma sodica nella buretta • Buretta • Buretta digitale • Beacker di titolazione • Provette • Soluzione tampone ammoniacale 1M • Acqua deionizzata • Soluzione EDTA 0.01M • Miscela solida di NET • Spatola • Matraccio

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PROCEDIMENTO Riempire la buretta con acqua e regolarla attraverso la rotella della pinza di Mohr in modo che la portata uscente sia pari a 2ml/min. Infine far sgocciolare l’acqua fuori dalla colonna fino a circa 1cm al disopra del livello superiore della resina. Inserire 80 ml della soluzione già sottoposta alla determinazione complessiometrica del Ca2+ e del Mg2+ nella buretta con l’utilizzo di un cilindro graduato. Eseguire l’operazione gradualmente poiché la buretta può contenere al massimo 40 ml di soluzione per volta. Una volta azionata la colonna non interrompere mai il flusso e riempire le provette graduate con prelievi di 5 ml ognuno. Terminati gli 80 ml di soluzione, facendo attenzione a non lasciare a secco la colonna, inserirne altri 20 ml di acqua distillata da raccogliere in altre 4 provette. Effettuare per ogni provetta, in ordine di estrazione dalla buretta, la prova di titolazione, travasandole nel becker e procedendo come nella prima parte dell’esperienza. Per le soluzioni successive a quella che supera i 20 ml di titolante EDTA, effettuare una diluizione e da essa prelevare i 5 ml da titolare. ELABORAZIONE DATI Una parte dell’esperienza consiste nel tracciare la curva di esaurimento per la resina utilizzata. Essa mette in relazione il volume eluito, cioè estratto dalla buretta dopo il passaggio nella resina, con il valore percentuale della concentrazione in ingresso e in uscita, Cout/Cin %. Per tali valori si effettuano i seguenti calcoli: ml EDTA per frazione = ml EDTA * fattore diluizione meq eluiti ogni 5 ml = ml EDTA per frazione * Molarità EDTA (0,01) * 2 meq trattenuti ogni 5 ml = 1° frazione = Xeq (calcolati nella prima parte dell’esperienza) * 5 / 1000 successive frazioni = meq trattenuti nella 1° frazione – meq eluiti Cout/Cin% = meq eluiti/ meq trattenuti nella 1° frazione * 100 Nella tabella sotto riportata sono rappresentati i valori sperimentali ottenuti. Considerare che sulla 8° frazione non è stata effettuata una diluizione per dimenticanza, seppure era stato superato il quantitativo di 20 ml di EDTA nella frazione precedente; questo non influisce sui valori finali dell’esperienza poiché i calcoli contengono il reale valore del fattore di diluizione. Le frazioni dalla 16° alla 20° sono successive all’inserimento dell’acqua nella buretta.

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frazione volume eluito ml ml EDTA

fattore diluizione

ml EDTA per frazione

meq eluiti ogni 5 ml

meq trattenuti ogni 5 ml Cout/Cin %

1 5 0 1 0 0 2,68 0

2 10 0,94 1 0,94 0,0188 2,6612 0,701492537

3 15 2,2 1 2,2 0,044 2,636 1,641791045

4 20 4,63 1 4,63 0,0926 2,5874 3,455223881

5 25 9,36 1 9,36 0,1872 2,4928 6,985074627

6 30 17,72 1 17,72 0,3544 2,3256 13,2238806

7 35 37,46 1 37,46 0,7492 1,9308 27,95522388

8 40 55 1 55 1,1 1,58 41,04477612

9 45 4,18 20 83,6 1,672 1,008 62,3880597

10 50 5,86 20 117,2 2,344 0,336 87,46268657

11 55 6,66 20 133,2 2,664 0,016 99,40298507

12 60 6,7 20 134 2,68 0 100

13 65 6,8 20 136 2,72 -‐2,72

14 70 10,76 20 215,2 4,304 -‐4,304

15 75 11,92 20 238,4 4,768 -‐4,768

16 80 8,52 20 170,4 3,408 -‐3,408

17 85 6,27 20 125,4 2,508 -‐2,508

18 90 3,25 20 65 1,3 -‐1,3

19 95 3,14 20 62,8 1,256 -‐1,256

meq totali -‐0,0102

Xeq=

536 meq/L

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Nel grafico sono riportati i valori fino a una concentrazione in uscita prossima a quella della soluzione iniziale, cioè Cout/Cin% prossimo a 100%. Infatti i valori successivi sono da considerarsi presenti nella soluzione che impregna la resina e non scambiati da essa, per lo stesso motivo nel calcolo dei meq totali essi sono sottratti. CONCLUSIONI Per calcolare la capacità totale di scambio della resina è sufficiente dividere il valore dei meq totali trattenuti per 5 , ottenendo cosi un valore in meq/g. Nel nostro caso si osserva che il valore di meq totale trattenuti dalla resina risulta essere negativo, ciò non può essere considerato accettabile, poiché implicherebbe che sono fuoriusciti dalla buretta più ioni di quanti ve ne siano stati in partenza. Un errore sperimentale è perciò da supporre: potrebbe essere un errore strumentale dato da un mal funzionamento della buretta elettronica che non eroga correttamente i ml di titolante e il valore non corrisponde a quello indicato. Si può osservare infatti che nella 14° e 15° frazione il valore di EDTA è eccessivo e subisce un brusco innalzamento rispetto i valori precedenti, non spiegabile in altro modo.

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TERZA ESERCITAZIONE PRIMA PARTE: TITOLAZIONE POTENZIOMETRICA DEI CLORURI TITOLAZIONE PER VIA POTENZIOMETRICA:

La determinazione dei cloruri può avvenire con diversi metodi fra cui il più utilizzato è il metodo argentometrico di Mohr, che consiste nella titolazione diretta di Cl-‐ con AgNO3 in presenza di cromato d’argento. In alternativa la titolazione dei cloruri con AgNO3 può essere seguita per via conduttimetrica o potenziometrica. L'argentometria è una tecnica analitica usata in chimica, in cui, per determinare la quantità di analita presente in un campione da analizzare, si sfrutta l'insolubilità dei sali di argento, che si formano titolando la soluzione dell'analita con nitrato d'argento(AgNO3).

Tra i metodi più diffusi per rilevare il punto finale della reazione, vi è l'utilizzo di un elettrodo d'argento collegato ad un potenziometro. In accordo all'equazione di Nernst il potenziale elettrico registrato dall'elettrodo è funzione della concentrazione di ioni Ag+, dal momento che la concentrazione di argento metallico può essere approssimata costante.

Ciò significa che finché nella soluzione sono presenti ioni clouro liberi, questi sottrarranno all'ambiente gli ioni Ag+ aggiunti durante la titolazione facendoli precipitare come cloruro d'argento; quando tutti gli ioni cloruro saranno precipitati (con la minima eccezione di quelli in soluzione per via del prodotto di solubilità del cloruro d'argento), l'ulteriore aggiunta di nitrato d'argento provocherà un brusco aumento del potenziale elettrico registrato dall'elettrodo.

Il punto finale sarà il punto di tale brusco aumento, rilevato studiando la derivata prima o seconda dell'andamento del potenziale elettrico contro il volume di nitrato d'argento aggiunto al campione.

NOTA: Gli elettrodi di riferimento ad Ag/AgCl/Cl– e a calomelano contengono Cl. In una titolazione di Cl–ciò aumenta la concentrazione di analita nel campione incognito e porta ad errori sistematici. Per tale motivo prima della titolazione si aggiunge al campione KNO3 come regolatore di forza ionica.

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STRUMENTAZIONE

• Campione di acqua • Cilindro graduato • Beacker • Soluzione di KNO3 1M • Soluzione di AgNO3 0,05 M • mV-‐metro • Cilindretto graduato • Buretta elettronica

PROCEDIMENTO Prelevare 50 ml di soluzione assegnata, inserirli nel beacker di titolazione e aggiungere 10 ml di KNO3. Leggere la differenza di potenziale nel mV-‐metro dopo l’aggiunta di AgNO3 con intervalli di 5 ml. Successivamente ripetere la lettura ad intervalli più brevi nella zona di valori in cui si registra un’elevata differenza tra i valori di potenziale rilevati. Graficamente determinare il punto di equivalenza che corrisponde al flesso della curva. ELABORAZIONE DATI Primi valori di potenziali calcolati a intervalli di 5ml di titolante aggiunto: V(ml) E(mV)

2,5 131,6 3 135,4

3,5 139,2 4 143,7

4,5 149 5 156,1

5,5 165,4 6 179,7

6,5 213,3 7 334,7

7,5 358,9 8 370,8

8,5 379 9 385

Dalla tabella sopra riportata si può notare che l’intervallo dove è registrato il picco dei valori di potenziale è tra 5 ml e 7,5 ml. Procediamo quindi a misure più accurate in questo intervallo cosi da trovare il valore più preciso di equivalenza.

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Valori di potenziale calcolati successivamente ad intervalli minori: V(ml) E(mV) dE derivata

4 152 7 13,46153846 4,52 159 8 16,66666667

5 167 12 24 5,5 179 7,7 38,5 5,7 186,7 10,5 52,5 5,9 197,2 17,7 88,5 6,1 214,9 59,1 295,5 6,3 274 53,8 269 6,5 327,8 17,7 88,5 6,7 345,5 10,5 52,5 6,9 356 7 35 7,1 363 5,6 28 7,3 368,6 4,2 21 7,5 372,8 38,2 76,4 8 411

Dal grafico si nota un picco evidente in corrispondenza di 6,1 ml. Tuttavia per minimizzare l’errore dato dal calcolo del differenziale dE, il quale deriva dalla differenza tra valori di E successivi, si considera la media tra questo e il suo valore più prossimo. Il volume di titolante è quindi ricavato attraverso la media dei valori dei volumi all’equivalenza, che corrispondono a derivate maggiori: 6,1ml e 6,3ml. In conclusione Vt=6,2 ml.

0

10

20

30

40

50

60

70

0 1 2 3 4 5 6 7 8

dE (m

V)

V (ml)

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E’ ora possibile determinare per punti la curva di titolazione di precipitazione di ioni cloruro con nitrato d’argento. Essa si ottiene diagrammando i valori di differenza di potenziale misurati con mV-‐metro in funzione del volume di titolante aggiunto.

Dal grafico si nota un discostamento eccessivo degli ultimi tre valori dall’andamento previsto (che dovrebbe essere crescente). Attribuiamo ciò ad un errore strumentale: infatti uno degli elettrodi è stato sostituito durante l’esperienza a causa dell’attestato mal funzionamento. CONCLUSIONE L’obiettivo della prova è calcolare la concentrazione dei cloruri nella soluzione data. Utilizziamo la formula:

C=Vt*Mt*PACl*20 Dove Vt: volume titolante = 6,2 ml Mt: molarità titolante= 0.05 M PACl: peso atomico cloro= 35.5 g/mol C= 220,1 mg/L

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

E (m

V)

V (ml)

20

SECONDA PARTE: DETERMINAZIONE DEI NITRATI MEDIANTE SCAMBIO IONICO SCAMBIATORI IONICI:

Lo scambio ionico è un'operazione unitaria in cui si manifesta il trasferimento di ioni tra due elettroliti oppure tra un elettrolita e un complesso. Spesso il termine è utilizzato per denotare il processo di purificazione, separazione e decontaminazione di soluzioni acquose (o altre soluzioni contenenti ioni) ad opera di solidi polimerici o "scambiatori di ioni" di origine minerale. Tipici scambiatori di ioni sono: • resine a scambio ionico, che sono costituite da polimeri ad alta porosità ricchi di gruppi funzionali, talvolta sotto forma di gel • zeoliti (o "setacci molecolari") • montmorillonite • argilla • humus. Gli scambiatori ionici si distinguono in cationici, anionici, e anfoteri, a seconda che scambino rispettivamente ioni caricati positivamente, ioni caricati negativamente, o entrambi. Gli scambiatori anfoteri sono poco utilizzati, in quanto si ottiene una maggiore efficienza rispetto alle resine anfotere in letti misti dove siano presenti scambiatori anionici e cationici contemporaneamente, oppure in un trattamento in due stadi attraverso un letto di scambiatori anionici seguito da un letto di scambiatori cationici (o viceversa). Tipici gruppi che possono legarsi agli scambiatori ionici sono: • ioni H+(idrogenione) e OH-‐(ossidrile) • ioni di atomi con una carica singola, come Na+, K+ e Cl-‐ • ioni di atomi con doppia carica, come Ca2+ e Mg2+ • ioni poliatomici inorganici, come SO42-‐ e PO43-‐ • basi di natura organica, ad esempio contenenti il gruppo funzionale -‐NR2H+ • acidi organici, ad esempio contenenti il gruppo funzionale -‐COO− • biomolecole ionizzabili, ad esempio amminoacidi, peptidi e proteine. Lo scambio ionico è un processo reversibile, e lo scambiatore ionico può essere "rigenerato", ovvero "caricato" di ioni tramite lavaggio con soluzioni contenenti gli ioni stessi. Esistono numerosissime resine per lo scambio ionico, la maggior parte delle quali sono a base di polistirene, in genere reticolato con divinilbenzene, a cui poi sono aggiunti gruppi funzionali in grado di catturare o rilasciare gli ioni. Si usano le resine anioniche per abbattere la salinità ed ottenere un'acqua perfettamente desalinizzata (deionizzata) tramite la reazione ROH + Cl-‐→ RCl + OH-‐

21

STRUMENTAZIONE

• Campione di acqua • Cilindro graduato • Buretta • Buretta elettronica • Cilindretto graduato • Resina (Kastel A500 P) • Beacker • Soluzione di KNO3 1M • Soluzione di AgNO3 0,05 M • mV-‐metro • Acqua deionizzata

PROCEDIMENTO Riempire la buretta con acqua e regolarla attraverso la rotella della pinza di Mohr in modo che la portata uscente sia pari a 2ml/min. Infine far sgocciolare l’acqua fuori dalla colonna fino a circa 1cm al disopra del livello superiore della resina. Prelevare 50 ml del campione di acqua ed introdurli nella buretta contenente la resina scambiatrice di anioni Cl-‐. Aprire il rubinetto e lasciarla sgocciolare nel beacker di titolazione . Successivamente inserire nella colonna 30 ml di acqua e raccoglierli nello stesso beacker senza lasciare mai a secco la colonna. Una volta filtrata dalla resina titolare la soluzione per via potenziometrica, come nella prima parte dell’esperienza. ELABORAZIONE DATI E’ possibile determinare la concentrazione dei nitrati previo scambio ionico su una resina scambiatrice di Cl-‐, titolando i cloruri scambiati che sono stechiometricamente equivalenti ai nitrati presenti nel campione. Si procede quindi come nella prima parte dell’esperienza.

22

Primi valori di potenziali calcolati a intervalli di 5ml di titolante aggiunto:

V (ml) E (mV) 0,5 120,9 1 121,6

1,5 122,7 2 124,1

2,5 125,5 3 127,1

3,5 128,8 4 130,8

4,5 132,8 5 134,9

5,5 137,2 6 139,8

6,5 142,7 7 145,8

7,5 149,3 8 153,2

8,5 157,8 9 163,3

9,5 170,2 10 179,4

10,5 193,8 11 229,2

11,5 329,8 12 354,2

12,5 366 13 374,1

13,5 380,3 14 385,1

14,5 389,1 15 392,5

23

Valori di potenziale calcolati successivamente nella zona in cui si registra il picco, corrispondente al flesso nella curva di titolazione:

V (ml) E (mV) derivata dE 9 160,8 13 1,3

9,1 162,1 14 2,8 9,3 164,9 16 3,2 9,5 168,1 17,5 3,5 9,7 171,6 20 4 9,9 175,6 24 2,4 10 178 24 2,4

10,1 180,4 29 5,8 10,3 186,2 38,5 7,7 10,5 193,9 52,5 10,5 10,7 204,4 95 19 10,9 223,4 164 16,4 11 239,8 298 29,8

11,1 269,6 220,5 44,1 11,3 313,7 96,5 19,3 11,5 333 51,5 10,3 11,7 343,3 35 7 11,9 350,3 35 3,5 12 353,8 26 2,6

12,1 356,4 22,5 4,5 12,3 360,9 19,5 3,9 12,5 364,8 16,5 3,3 12,7 368,1 15 3 12,9 371,1 14 1,4

Grafico che riporta la variazione di potenziale in relazione ai ml di soluzione eluita:

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0 2 4 6 8 10 12 14

dE (m

V)

V (ml)

24

Dal grafico si nota un picco evidente in corrispondenza di 11,1 ml. Tuttavia per minimizzare l’errore dato dal calcolo del differenziale dE, il quale deriva dalla differenza tra valori di E successivi, si considera la media tra questo e il suo valore più prossimo. In questo caso però non si registra un valore di dE prossimo a quello di 11,1 con cui mediarlo. In conclusione Vt=11,1 ml. E’ ora possibile determinare per punti la curva di titolazione:

In questo caso sono stati titolati più campioni ottenendo quindi misure a intervalli minori. Il grafico pertanto risulta più preciso e l’andamento soddisfa le aspettative. CONCLUSIONE L’obbiettivo della prova è calcolare la concentrazione dei nitrati :

C=Vt*Mt*PACl*20 Dal momento che con questa procedura sono titolati i cloruri totali, quelli già presenti della soluzione più quelli dello scambio dei nitrati con la resina, il calcolo della concentrazione dei nitrati è effettuato considerando come volume di titolante la differenza tra Vt calcolato dall’ultima titolazione e quello della prima parte dell’esperienza. Vt= 11,1-‐6,1= 5 ml Mt= 0,05 PACl= 35,5 g/mol C= 177,5 mg/L

0

50

100

150

200

250

300

350

400

0 2 4 6 8 10 12 14

E (m

V)

V (ml)

25

QUARTA ESERCITAZIONE PRIMA PARTE: DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI VITAMINA C NEL SUCCO DI AGRUMI L'acido ascorbico esiste in due forme enantiomere (immagini speculari non sovrapponibili tra loro) ma solo una di esse, l'enantiomero (5R)-‐5-‐[(1S)-‐1,2-‐diidrossietil]-‐3,4-‐diidrossifurano-‐2(5H)-‐one, è la vitamina C. È un composto molto idrosolubile, spiccatamente acido, che si presenta sotto forma di cristalli inodori ed insapori con pH circa 2,5. Grazie alla sua forte azione riducente, in presenza di ossigeno e metalli, l’acido ascorbico è utilizzato in molte reazioni di ossidoriduzione. In particolare la vitamina è in grado di donare un elettrone, formando così l'acido semideidroascorbico il quale può donare un secondo elettrone, generando così l'acido deidroascorbico. I potenziali redox di tali reazioni sono:

• acido semiidroascorbico/acido ascorbico 0,28 Volt, • acido deidroascorbico/acido semiidroascorbico -‐0,17 Volt

L’ossidazione dell’acido ascorbico avviene rapidamente nel momento in cui è posto a contatto con lo iodio, seguendo il seguente schema di reazione:

I2(aq) + C6H8O6(aq) C6H6O6(aq) + 2H+(aq) + 2I-‐(aq)

Il prodotto finale della reazione descritta, l'acido deidroascorbico, può venir ridotto ad opera di un enzima dipendente dal glutatione, la deidroascorbato reduttasi, rigenerando, così, l'acido ascorbico. Il calcolo della concentrazione di vitamina C presente in un succo viene effettuato attraverso titolazione, in presenza di un indicatore (salda d’amido). L’influenza di quest’ultimo è fondamentale in quanto l’amido, a contatto con lo iodio (titolante), forma un complesso che rende visibile il viraggio del colore. La presenza della vitamina C però prevale maggiormente sullo iodio e, seguendo la reazione sopra citata, causa il ritardo del viraggio. Infatti tanto più acido ascorbico è presente, maggiori quantità di iodio servono per notare il cambio di colorazione.

Acido deidroascorbico Acido ascorbico

26

STRUMENTAZIONE

• Amido solubile in soluzione acquosa (1g/100ml) • Soluzione di I-‐3 0,002 M • Acqua deionizzata • Frutto (arancia) • Succo di frutta commerciale • Spremi agrumi • Centrifuga • Bilancia • Beaker • Provette in plastica da 10ml • Contenitore di plastica • Pipetta elettronica

PROCEDIMENTO Pesare il frutto e il contenitore di plastica, successivamente spremere il frutto e raccogliere il succo in un beaker. Inserire il succo in provette da 10ml ciascuna, centrifugarlo con apposito apparecchio e travasare poi cautamente il succo centrifugato nel contenitore prepesato. Fare attenzione a non rimuovere il fondo nelle provette. Pesare il succo centrifugato, e tenere sempre chiuso il coperchio del contenitore per evitare che la vitamina C si ossidi. Prevelare attraverso pipetta elettronica 5 ml del succo e inserirli nel beaker da titolazione, aggiungendo circa 50ml di acqua deionizzata e 2-‐3 gocce di salda d’amido come indicatore. Con l’utilizzo della buretta elettronica aggiungere l’indicatore I-‐3 fino alla comparsa della colorazione azzurro cupo nella soluzione. Ripetere l’operazione più volte, in modo da poter ottenere un valore mediato. Ripetere inoltre la titolazione con il succo commerciale. ELABORAZIONE DATI SUCCO D’ARANCIA Peso frutto= 159,43 g Peso contenitore= 25,07 g Peso contenitore piu succo= 77,6 g Peso succo= 52,53 g

27

Dati relativi alla titolazione dell’acido ascorbico tramite I-‐3: ml Iodio

10,65 10,88 10,9

media 10,81

g acido ascorbico 0,003807931

I grammi di acido ascorbico sono stati calcolati con la formula:

gr= Vt*Mt*PM Vt: volume titolante = 10,81 ml = 0,01081 L Mt: molarità titolante= 0.002 M PM: peso molecolare acido ascorbico= 176,13 g/mol Esprimendo il risultato in mg/ml di succo: 0,7616 mg/ml Esprimendo il risultato in % rispetto al succo dell’arancia e al peso dell’intero frutto: acido ascorbico % su succo acido ascorbico % su frutto

0,007249059 0,002388466 SUCCO COMMERCIALE ml Iodio

1,45 1,35 1,45

media 1,416666667

g acido ascorbico 0,000500209

I grammi di acido ascorbico sono stati calcolati con la formula:

gr=Vt*Mt*PM Vt= 1,416 ml = 0,01416 L Mt= 0.002 M PM= 176,13 g/mol Esprimendo il risultato in mg/ml di succo: 0,100 mg/ml

28

CONCLUSIONE Dai dati calcolati si osserva che la concentrazione dell’acido ascorbico (vitamina C) nel succo del frutto spremuto è maggiore rispetto a quella del succo commerciale. Il fatto che nel succo commerciale vi sia 1/7 della quantità di vitamina C rispetto alla spremuta, può essere causato dai trattamenti operati sul succo commerciale durante la lavorazione. Infatti durante questi processi la vitamina C si ossida se esposta ad ossigeno ed inoltre il succo è diluito con altre sostanze.

29

SECONDA PARTE: DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI ACIDO CITRICO NEL SUCCO DI AGRUMI I succhi di agrumi contengono, oltre che ad una quantità di vitamina C in media pari a 40-‐50 mg in 100g di frutto, acido citrico e zuccheri. L' acido citrico o acido 3-‐carbossi-‐3-‐idrossi-‐1,5-‐pentandioico, è una sostanza solida, incolore, solubile in acqua. L'acido citrico è uno degli acidi più diffusi negli organismi vegetali ed è un prodotto metabolico di tutti quelli aerobici. Il succo di limone ne contiene il 5-‐7% e l'arancia l'1% circa, ma è presente anche in quasi tutta la frutta, nei legni, nei funghi, nel tabacco, nel vino e persino nel latte. Aiuta gli antiossidanti a svolgere la propria azione antiradicalica; ciò è dovuto alla sua capacità di fissare i metalli, impedendo a tali sostanze di agire come catalizzatori nelle reazioni di ossidazione. Quindi, l'acido citrico non è un composto antiossidante in sé, ma è specialmente utilizzato come regolatore dell'acidità e come composto aromatico. Dal punto di vista industriale, considerato il suo ampio impiego, l'acido citrico, un tempo estratto dagli agrumi (in particolare dal limone che ne contiene il 5-‐8%), viene oggi prodotto soprattutto per fermentazione citrica di soluzioni zuccherine in cui il glucosio è trasformato in acido citrico da ceppi selezionati di Aspergillus niger (muffe).

La quantità di acido citrico è calcolata mediante un titolazione analoga a quella per il calcolo del contenuto di acido ascorbico. A differenza di quest’ultimo però il titolante utilizzato è NaOH e l’indicatore è la fenolftaleina. Infatti il viraggio del colore si ha al rosato.

Lo schema di reazione tra il titolante e l’acido citrico è il seguente:

Acido citrico

30

STRUMENTAZIONE

• Soluzione di NaOH 0,1 M • Fenoftaleina • Acqua deionizzata • Frutto • Succo di frutta commerciale • Centrifuga • Pipetta elettronica • Spremi agrumi • Bilancia • Beaker da titolazione • Provette in plastica da 10ml • Contenitore di plastica

PROCEDIMENTO Prelevare 5 ml di succo del frutto centrifugato durante la prima parte dell’esperienza, e inserirli nel beaker da titolazione, aggiungendo circa 50 ml di acqua deionizzata e qualche goccia di fenolftaleina come indicatore. Aggiungere progressivamente alla soluzione, con l’utilizzo della buretta lettronica, il titolante NaOH fino a viraggio della colorazione al rosato. Ripetere l’operazione più volte, in modo da poter ottenere un valore mediato. Ripetere inoltre la titolazione con il succo commerciale.

31

ELABORAZIONE DATI SUCCO D’ARANCIA ml NaOH 0,1 M

7,24 7,34 7,04

media 7,206666667

acido citrico g 0,0461112

Esprimendo il risultato in % rispetto al succo dell’arancia e al peso dell’intero frutto: acido citrico % su succo

acido citrico % su frutto

0,087778412 0,028921784 SUCCO COMMERCIALE ml NaOH 0,1 M

1,8 1,83 1,87

media 1,833333333

acido citrico g 0,01171993

32

QUINTA ESERCITAZIONE DETERMINAZIONE POTENZIOMETRICA DELL’ACIDO FOSFORICO E DEI FOSFATI IN BEVANDE TIPO COCA COLA Con il nome "acido fosforico" si intende generalmente l'acido ortofosforico di formula bruta H3PO4. L’acido ortofosforico è un acido inorganico triprotico di media forza, ed avendo tre atomi di idrogeno può dissociare fino a tre volte consecutive liberando un H+ alla volta: H3PO4 ⇌ H+ + H2PO4− H2PO4− ⇌ H+ + HPO42− HPO42− ⇌ H+ + PO43− Dove, l'H2PO4− è l’diidrogeno fosfato, l'HPO42− l'idrogeno fosfato ed il PO43− il fosfato o ortofosfato. Dato che l'acido ortofosforico è triprotico e che i suoi fosfati coprono un ampio intervallo di pH, spesso essi sono usati come agenti tampone o per soluzioni tampone. Anche per usi alimentari data la loro non-‐tossicità. Per determinare la quantità di acido fosforico in una bevanda tipo coca cola non è possibile operare con una titolazione con indicatori a causa del colore bruno, ma sfruttando le caratteristiche sopra elencate è possibile effettuare una titolazione potenziometrica. Si utilizza come titolante NaOH e attraverso un pH-‐metro con elettrodo combinato vetro-‐argento/argento cloruro si calcola il pH della soluzione. Si costruisce una curva di titolazione che mette in relazione il pH con il volume di NaOH aggiunto. Dal grafico si estraggono i volumi V1 e V2 di titolante corrisponderti ai due punti di equivalenza (flessi della curva) in cui si ha la parziale neutralizzazione di H3PO4 con formazione di H2PO4-‐ (V1) e la neutralizzazione di H2PO4-‐ con formazione di HPO42-‐ (V2). Per calcolare la quantità di fosfati tipo KH2PO4 presenti originariamente nella soluzione si calcola la differenza (V2 – 2V1), infatti se nella bevanda c’è solo acido fosforico si ha V2 = 2*V1.

33

STRUMENTAZIONE

• Campione T di bevanda simile alla Coca Cola • Soluzione di NaOH 0,1M • H2O deionizzata • pHmetro • piastra riscaldante con agitatore magnetico • buretta elettronica • becker • cilindro graduato

PROCEDIMENTO Si riscalda la bevanda fino ad un massimo di 50°C per eliminare la CO2 con l’utilizzo dell’agitatore magnetico. Si raffredda fino a circa 25°C tramite immersione del beacker in acqua fredda sicchè la T non influisca sulla titolazione. Si titola attraverso buratta elettronica utilizzando NaOH come titolante dopo aver aggiunto poca acqua deionizzata nella soluzione. Rilevare il valore di pH ad ogni aggiunta di 0,2 ml di titolante. Durante la titolazione non è possibile riscaldare la bevanda successiva perché è necessario che il termometro sia utilizzato per monitorare la temperatura durante la titolazione in corso. Attraverso la costruzione della curva rilevare i valori relativi ai due punti di equivalenza. Si ripete il tutto tre volte e si mediano i valori ottenuti al fine di minimizzare gli errori.

34

ELABORAZIONE DATI Nella tabella seguente sono riportati i pH delle tre diverse prove effettuate in relazione al volume di titolante aggiunto: pH 1 pH 2 pH 3 Vol NaOH (ml)

1,88 2,33 2,4 0,2 1,93 2,34 2,4 0,4 1,96 2,36 2,41 0,6 1,98 2,38 2,43 0,8 2,01 2,41 2,46 1 2,04 2,44 2,49 1,2 2,08 2,48 2,53 1,4 2,12 2,52 2,57 1,6 2,17 2,57 2,62 1,8 2,24 2,64 2,7 2 2,33 2,74 2,8 2,2 2,45 2,87 2,94 2,4 2,65 3,09 3,19 2,6 3 3,52 3,73 2,8

3,77 4,45 4,72 3 4,59 5,19 5,26 3,2 5,04 5,57 5,59 3,4 5,31 5,8 5,81 3,6 5,53 5,99 5,98 3,8 5,72 6,15 6,14 4 5,88 6,27 6,27 4,2 6,02 6,4 6,38 4,4 6,14 6,5 6,49 4,6 6,27 6,61 6,61 4,8 6,4 6,72 6,73 5 6,52 6,84 6,85 5,2 6,64 6,96 6,98 5,4 6,78 7,08 7,08 5,6 6,92 7,23 7,26 5,8 7,07 7,4 7,48 6 7,24 7,62 7,75 6,2 7,46 7,92 8,11 6,4 7,73 8,3 8,51 6,6 8,1 8,67 8,83 6,8 8,51 8,95 9,06 7 8,81 9,15 9,22 7,2 9,03 9,31 9,36 7,4 9,21 9,44 9,48 7,6 9,35 9,54 9,57 7,8 9,47 9,63 9,66 8

35

Come si nota dai dati in tabella i valori di pH rilevato nella prima prova si discostano leggermente dalle altre due probabilmente a causa di un errore strumentale. Il pHmetro, infatti, è stato sostituito dopo la prima misurazione. Si riportano nella curva di titolazione i valori.

Si osserva la presenza di due punti di flesso corrispondenti ai punti di equivalenza. Per determinare con precisione il valore dei suddetti si analizza la derivata.

0

2

4

6

8

10

12

0,2 0,6 1 1,4 1,8 2,2 2,6 3 3,4 3,8 4,2 4,6 5 5,4 5,8 6,2 6,6 7 7,4 7,8

pH

vol NaOH (ml)

prova 1

prova 2

prova 3

36

Nella tabella sottostante ne sono riportati i valori. Vol NaOH (ml) d(pH)/d(VolNaOH)

1 d(pH)/d(VolNaOH) 2

d(pH)/d(VolNaOH) 3

0,2 0,25 0,05 0 0,4 0,15 0,1 0,05 0,6 0,1 0,1 0,1 0,8 0,15 0,15 0,15 1 0,15 0,15 0,15

1,2 0,2 0,2 0,2 1,4 0,2 0,2 0,2 1,6 0,25 0,25 0,25 1,8 0,35 0,35 0,4 2 0,45 0,5 0,5

2,2 0,6 0,65 0,7 2,4 1 1,1 1,25 2,6 1,75 2,15 2,7 2,8 3,85 4,65 4,95 3 4,1 3,7 2,7

3,2 2,25 1,9 1,65 3,4 1,35 1,15 1,1 3,6 1,1 0,95 0,85 3,8 0,95 0,8 0,8 4 0,8 0,6 0,65

4,2 0,7 0,65 0,55 4,4 0,6 0,5 0,55 4,6 0,65 0,55 0,6 4,8 0,65 0,55 0,6 5 0,6 0,6 0,6

5,2 0,6 0,6 0,65 5,4 0,7 0,6 0,5 5,6 0,7 0,75 0,9 5,8 0,75 0,85 1,1 6 0,85 1,1 1,35

6,2 1,1 1,5 1,8 6,4 1,35 1,9 2 6,6 1,85 1,85 1,6 6,8 2,05 1,4 1,15 7 1,5 1 0,8

7,2 1,1 0,8 0,7 7,4 0,9 0,65 0,6 7,6 0,7 0,5 0,45 7,8 0,6 0,45 0,45

Sono stati evidenziati in rosso i valori di derivata massima che corrispondono ai picchi del grafico sottostante.

37

I volumi di titolante corrispondenti ai punti di equivalenza per ogni prova sono i seguenti: 1) V1=3ml; V2=6,8ml; 2) V1=2,8ml; V2=6,4ml; 3) V1=2,8ml; V2=6,4ml; media: V1=2,9ml; V2=6,5ml;

0

1

2

3

4

5

6

0,2 0,6 1 1,4 1,8 2,2 2,6 3 3,4 3,8 4,2 4,6 5 5,4 5,8 6,2 6,6 7 7,4 7,8

d(pH

)/d(Vo

lNaO

H)

vol NaOH (ml)

prova 1

prova 2

prova 3

38

CONCLUSIONI Il secondo volume di titolante all’equivalenza corrisponde a quello totale degli ioni HPO4—

ottenuti dalla seconda dissociazione. In essa partecipa H2PO4-‐ che deriva sia dall’ acido fosforico, sia da altri fosfati presenti nella bevanda. Il primo volume di titolante, invece, deriva dalla prima dissociazione in cui partecipa solo l’acido fosforico. Quindi, nel caso ci fosse solo acido fosforico in soluzione, poiché esso partecipa ad entrambe le dissociazioni senza che sia variato il suo volume, dovrebbe risultare V2=2*V1. 2*V1= 5,8 ml; V2=6,5; Dato che i due valori sono diversi si procede al calcolo dei fosfati mediante differenza tra i due valori: V2-‐2*V1= 0,7 ml Poiché la soluzione titolante è 0,1 M, il valore riportato corrisponde a: 0,07 mmol/ml à 70 mmol/L PM H2PO4= 96 g/mol = 0,096 g/mmol à 6,72 g/mol di fosfati.

Lab Chimica BELLA

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