Guías en para el trabajo en el laboratorio de química ...

GUÍAS PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIODE QUÍMICA GENERAL

PARA INGENIERÍA QUÍMICA

GUÍAS PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIODE QUÍMICA GENERAL

PARA INGENIERÍA QUÍMICA

Liliam Alexandra Palomeque F.Diana María Farías C.

Profesores colaboradores: Luis Carlos Moreno A.

Adriana Umaña P.

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIAFACULTAD DE CIENCIAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

© Universidad Nacional de ColombiaFacultad de CienciasDepartamento de Química

© Liliam Alexandra Palomeque F.Diana María Farías C.Profesoras del Departamento de Química,Facultad de Ciencias,Universidad Nacional de Colombia

Decano: Moisés Wasserman LernerVicedecana Académica: Carolina SpinelDirector de Publicaciones: Jorge Brieva

ISBN 958-701-637-8

Catalogación en la publicación Universidad Nacional de Colombia

Palomeque Forero, Liliam Alexandra, 1971- Guías para el trabajo en el laboratorio de química general para ingeniería química / Liliam Alexandra Palomeque F., Diana María Farías C. – Bogotá: Universidad Nacional de Colombia. Facultad de Ciencias, 2006

116 p. – (Notas de clase)

ISBN : 958-701-637-8 1. Química – Manuales de laboratorio 2. Laboratorios de química I. Farías Camero, Diana María, 1974-

CDD-21 542.1 / 2006

5

ÍNDICE

ACUERDOS PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO .............................................................................. 7

MEDIDAS CIENTÍFICASEXPERIMENTO 1 ............................................................................................. 12

FÓRMULAS QUÍMICASEXPERIMENTO 2 ............................................................................................. 20

FÓRMULAS QUÍMICASPRÁCTICA OPCIONAL EXPERIMENTO 2 ............................................................................................. 24

GASESEXPERIMENTO 3 ............................................................................................ 30

ESTADOS DE LA MATERIASÓLIDOS Y LÍQUIDOS EXPERIMENTO 4 ............................................................................................. 43 ESTEQUIOMETRÍA DE REACCIONES QUÍMICASESTEQUIOMETRÍA CON GASESEXPERIMENTO 5 ............................................................................................. 50

ESTEQUIOMETRÍA DE REACCIONES QUÍMICASESTEQUIOMETRÍA CON GASESPRÁCTICA OPCIONALEXPERIMENTO 5 ............................................................................................. 56

PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES Y TITULACIÓN ÁCIDO-BASEEXPERIMENTO 6 ............................................................................................. 62

6

LILIAM ALEXANDRA PALOMEQUE F. - DIANA MARÍA FARÍAS C.

COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓNTITULACIÓN ÓXIDO-REDUCCIÓNEXPERIMENTO 7 ............................................................................................ 71

PROPIEDADES ELECTROLÍTICAS DE LAS DISOLUCIONESPRÁCTICA COMPLEMENTARIA EXPERIMENTO 8 ............................................................................................. 77

COLOIDESEXPERIMENTO 9 ............................................................................................. 80

CINÉTICA QUÍMICAEXPERIMENTO 10 ........................................................................................... 85

EQUILIBRIO QUÍMICODETERMINACIÓN DE UNA CONSTANTE DE EQUILIBRIOEXPERIMENTO 11 ........................................................................................... 90

EQUILIBRIO QUÍMICOPRÁCTICA OPCIONALEXPERIMENTO 11 ........................................................................................... 97

EQUILIBRIO ÁCIDO-BASETITULACIÓN POTENCIOMÉTRICAEXPERIMENTO 12 ......................................................................................... 102

EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE EXTRACCIÓN DE UN INDICADOR DE pH PRÁCTICA COMPLEMENTARIAEXPERIMENTO 13 ......................................................................................... 110

GUÍAS PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL PARA INGENIERÍA QUÍMICA

7

ACUERDOS PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO

Seguridad

1. Ubique y tenga presente la localización del extintor de incendios, de la ducha para lavar ojos, de la ducha para el cuerpo y de la salida del laboratorio. Los equipos para emergencias deben usarse sólo si se requieren. Los estudiantes que los accionen sin necesidad serán sancionados y tendrán que abandonar el laboratorio.

2. No está permitido fumar, comer, masticar o beber durante la permanencia en el laboratorio.

3. Se debe usar ropa apropiada para el trabajo de laboratorio; no use su mejor vestido en el día que tenga práctica. No está permitido el uso de gorras, sombreros, cachuchas, bufandas, ruanas, chales o cualquier prenda que cuelgue.

4. Los zapatos deben ser cerrados, sin tacón alto, lo más cómodos posible y con suela antideslizante.

5. Si usa el cabello largo debe recogerlo. 6. Es obligatorio el uso de una blusa blanca de protección, de manga larga,

preferiblemente de algodón, que cubra las rodillas. La blusa debe estar siempre bien cerrada y en buen estado de presentación.

7. Durante su estadía en el laboratorio debe llevar siempre puestas las gafas de protección. El manejo de sustancias nocivas al tacto requerirá el uso de guantes para laboratorio.

8. Está prohibido jugar o perturbar de alguna manera el orden en el laboratorio.

9. Nunca se debe succionar con la boca. Es obligatorio el uso de pipetas de succión.

10. Reporte cualquier accidente, por pequeño que sea, a los profesores encargados.

11. Las estudiantes que estén en estado de embarazo deben informarlo a los profesores, quienes indicarán las precauciones adicionales que se deben tomar.

8


12. Nunca trabaje en el laboratorio sin supervisión. 13. Nunca realice experimentos no autorizados.14. Si le es necesario retirarse del laboratorio, comuníquelo a los profesores.

El no cumplimiento de estas condiciones por parte de un estudiante obligará al profesor a solicitarle que se retire del laboratorio, obteniendo cero como calificación en la prueba corta del día.

Comportamiento

1. La sesión de laboratorio inicia a la hora en punto. La prueba corta se dicta cinco minutos después de comenzar; el tiempo máximo para desarrollar la prueba es diez minutos. Quien llegue después de que inicie la prueba debe esperar en la entrada hasta que ésta finalice. No se repetirá la prueba a quien llegue tarde. El estudiante que llegue 30 minutos después de iniciada la sesión de laboratorio no podrá realizar la práctica, obteniendo cero en el informe que se presente de esa sesión. Recuerde que con dos fallas al laboratorio se pierde la asignatura, dado su carácter teórico-práctico.

2. Las prácticas están diseñadas para ser desarrolladas durante la sesión de laboratorio; no se cuenta con tiempo extra.

3. No traiga al laboratorio exceso de elementos personales, joyas u objetos de valor.

4. Coloque sus objetos personales en los sitios indicados; no deje su maleta o ropa en el piso o sobre el mesón de trabajo.

5. Es recomendable que lave muy bien sus manos con agua y jabón al finalizar la práctica. Consiga los elementos necesarios.

6. No debe silbar, gritar, cantar, tararear o hablar en voz muy alta, pues esto perturba el trabajo de los demás.

7. El lugar de trabajo debe mantenerse siempre limpio. Si rompe algún material, recoja cuidadosamente los pedazos, dispóngalos en la caneca destinada a MATERIAL ROTO y pida colaboración al ayudante de laboratorio. Acuda al profesor para que lo asesore en la limpieza de cualquier derrame de sustancias químicas, ruptura de termómetros o material de vidrio especial.

8. Coloque todos los equipos en el lugar apropiado al finalizar su práctica.9. Use de manera correcta y mantenga limpio el equipo de laboratorio

(balanzas, centrífugas, termostatos, estufas, planchas de agitación magnética,


9

barómetros, etc.). Reporte al profesor cualquier mal funcionamiento.10. No lleve las botellas de reactivos a su puesto de trabajo. Si lo requiere, tome una

pequeña cantidad en un vaso; tampoco devuelva lo que le sobre a la botella.11. Los desechos químicos deben disponerse en los recipientes destinados

para este fin.12. Su lugar de trabajo y el piso del laboratorio deben quedar en perfectas

condiciones de limpieza. Por favor, recoja los papeles usados.13. No está permitido el uso de libros durante su permanencia en el laboratorio;

éstos deben permanecer guardados y protegidos de posibles accidentes.

Material de laboratorio

1. A cada pareja se le asignará un lugar en las mesas de laboratorio y debe conservarlo durante todo el semestre.

2. Cada grupo de estudiantes es responsable del material que se le asigna a diario.

3. Para que le sea entregado el material, cada grupo debe elaborar una lista de los implementos requeridos y presentarla al auxiliar del laboratorio.

4. Revise el material que se le asigna. Cualquier reclamo sobre el estado del mismo se aceptará durante los cinco primeros minutos.

5. El material debe ser devuelto perfectamente limpio.6. Los materiales rotos o dañados deben ser repuestos por el estudiante

responsable a más tardar una semana después de la práctica. No se aceptan pagos con dinero en efectivo. Es obligatorio presentar la factura de compra. La calidad del material debe ser igual o mejor a la del material que se rompió o dañó. Verifique que el ayudante de laboratorio borre su deuda al ser cancelada.

7. Procure no acumular deudas. Si llega al final del semestre con una deuda, esta le impide obtener un paz y salvo en la Dirección del Departamento y le obliga a seguir un trámite tedioso y demorado.

Implementos de trabajo del estudianteen el laboratorio

1. Guía de laboratorio. El docente le indicará dónde adquirirla.2. Es recomendable que cada estudiante tenga su propia calculadora y regla.

10


3. Cada estudiante debe tener un cuaderno destinado exclusivamente al laboratorio en el que consignará con tinta todos los datos y observaciones de la práctica. En lo posible debe usarse un cuaderno grapado y plastificado. Se deben numerar las páginas. Quien no traiga el cuaderno a la práctica, no podrá realizarla. Los datos del laboratorio no deben modificarse usando borrador, corrector o haciendo tachones; las modificaciones deben señalarse dibujando una línea recta a través de los datos, registrando la información corregida.

4. Debido a que es indispensable el uso del pipeteador, cada grupo debe contar con este dispositivo. El pipeteador puede elaborarse con una jeringa desechable de 50 mL; pida al auxiliar del laboratorio que le adapte la manguera correspondiente.

5. No está permitido el uso de fósforos en el laboratorio; cada estudiante debe tener un encendedor como parte de sus materiales para trabajar.

6. Se requiere una toalla o trozo de tela y toallas de papel por cada grupo de laboratorio.

Realización de la práctica

1. Preparación de la práctica: los estudiantes deben hacer la lectura y consulta recomendadas en la guía de laboratorio. La consulta de las tareas de aprendizaje y las fichas de seguridad de los reactivos debe ser consignada en el cuaderno de laboratorio. Eventualmente podrá revisarse que el preinforme esté completo como requisito para ingresar en el laboratorio o como nota de la prueba corta del día.

2. Comentarios pre-laboratorio: al iniciar la sesión de laboratorio se realizará una revisión y aclaración de los procedimientos y detalles de la práctica. La duración de la charla será de aproximadamente 30 minutos. Quien no atienda esta explicación preliminar, no podrá trabajar en el laboratorio.

3. Experimentación: se llevarán a cabo los experimentos siguiendo las instrucciones de la guía. Serán consignados todos los datos y observaciones en el cuaderno de laboratorio y en el formato de reporte de datos.

4. Reportes de laboratorio: los reportes o informes de laboratorio deben presentarse a la semana siguiente de la realización de la práctica en el cuaderno de laboratorio o en hojas aparte, en tinta, según las instrucciones


11

del momento; deben estar completos, cosidos y perfectamente legibles. El profesor calificará el informe y lo entregará en la siguiente semana. La demora en la entrega, por parte del estudiante, se penalizará de la siguiente manera: después del laboratorio, el mismo día, nota/4,0; entrega el día siguiente, nota/3,0; dos días después de la práctica, nota/2,0, y así sucesivamente.

5. El esquema general del informe es el siguiente:• Título, fecha, nombre y código de los experimentadores• Objetivos de la práctica• Metodología (los procedimientos deben ser presentados en

diagrama de flujo)• Datos y observaciones (tablas de datos, claras y bien tituladas)• Cálculos (muestra de cálculos)• Resultados calculados (tablas y gráficas, bien tituladas)• Análisis de datos y resultados• Conclusiones• Bibliografía consultada

NOTA: En algunas ocasiones puede obviarse la entrega del informe, y a cambio se presentará una prueba de laboratorio en la que el estudiante demostrará su capacidad para la elaboración de tablas y de gráficas, su entrenamiento para hacer los cálculos, el análisis de resultados y su poder para concluir.

He leído y conozco el acuerdo para el trabajo en el laboratorio de la asignatura Química general 2000185.

He participado en las discusiones y aclaraciones que se han hecho sobre el mismo y estoy dispuesto(a) a cumplirlas.

__________________ __________________ __________________

NOMBRE CÓDIGO FIRMA

12


MEDIDAS CIENTÍFICAS

EXPERIMENTO 1

1. Objetivos

• Entender la importancia de la realización de medidas en el trabajo científico.

• Conocer algunos instrumentos para realizar medidas volumétricas y adquirir destreza en su manejo.

• Aprender a manejar las balanzas analíticas disponibles en el laboratorio.• Aplicar conocimientos básicos de estadística para el tratamiento de datos

experimentales obtenidos en un laboratorio de química.• Entender los conceptos: masa, volumen, densidad y densidad relativa.

2. Tareas de aprendizaje

Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio: definición de medir, medida, tipos de error, cálculos de error, propagación de errores, promedio aritmético, desviación estándar, precisión y exactitud, rechazo de datos, cifras significativas y su manejo, masa, volumen, densidad, densidad relativa, manejo básico de las balanzas analíticas.

3. Materiales

• Cada grupo debe traer al laboratorio: una caja pequeña de jugo u otro producto envasado en tetrapack o una lata pequeña de alguna bebida, cinco monedas de la misma denominación, regla de 30 cm.

• El laboratorio suministrará a cada grupo lo siguiente:

- 1 probeta de 10,0 mL- 1 picnómetro


13

- 1 vaso de precipitados de 150 mL- 1 vaso de precipitados de 250 mL- 1 pipeta aforada de 10,00 mL - 1 pipeta graduada de 10,0 mL

4. Descripción de la práctica

Los procedimientos pueden llevarse a cabo en cualquier orden.

4.1 Medida del volumen

Determine las dimensiones de la caja de tetrapack o de la lata. Calcule el volumen de la caja o lata (en cm3) teniendo en cuenta el manejo adecuado de cifras significativas. Compare con lo que muestra la etiqueta.

En el laboratorio encontrará probetas de 500 mL de uso común. Utilice una probeta para determinar el volumen del producto contenido en la caja de tetrapack o en la lata (volumen real). Compare con lo que muestra la etiqueta. Conserve el líquido.

Determine la masa de su probeta de 10,0 mL vacía, limpia y seca en una balanza analítica. Coloque en esta probeta un volumen (5 a 10 mL) del líquido de la caja o lata. Reporte el volumen. Pese la probeta con el líquido. Reporte la masa. Determine la densidad del líquido.

4.2 Medida de masa

Determine la masa de cada una de sus monedas. Reporte los datos uno a uno en la tabla de datos correspondiente. Establezca la masa de todas las monedas al tiempo. Haga los cálculos sugeridos en el reporte de datos.

4.3 Determinación de la densidad de una solución salina problema

A continuación se describe el procedimiento para determinar la densidad de una solución problema, empleando diferentes instrumentos en la medida del volumen.

14


• Probeta: obtenga la masa de su probeta de 10,0 mL vacía, limpia y seca. Coloque en ella un volumen de la solución problema (entre 5 y 10 mL). Pésela nuevamente.

• Pipetas: pese su vaso de precipitados de 150 mL vacío, limpio y seco. Coloque en el vaso 10,00 mL medidos con la pipeta aforada. Pese el vaso con el líquido. Coloque en el vaso 10,0 mL medidos con la pipeta graduada. Pese el vaso con el líquido.

• Picnómetro: pese el picnómetro vacío, limpio y seco. Llénelo correctamente con la solución problema. Péselo nuevamente. Lávelo y llénelo con agua destilada. Pese de nuevo. La densidad del agua a la temperatura de trabajo la encontrará en las tablas disponibles en el laboratorio o en manuales de constantes físicas.

Bibliografía

Roberts, Jr. J. L., Hollenberg, J. L., Postma, J. M., Chemistry in the laboratory. Fourth Edition. USA: W. H. Freeman and Company, 1997, pp. 23-38.

Sánchez, E., Belalcázar de G., A. M. Manual de prácticas de Laboratorio para Ingeniería Química, 17040. Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, 1998.


15

GUÍA PARA EL REPORTE DE DATOS

a. Medida del volumen: (esta parte se realiza con la caja de tetrapack o lata de bebida comercial)

Tipo de producto: ______________________

Marca: _______________________________

Características importantes de la caja o lata que llamen su atención_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Dimensiones externas de la caja o lata (llene los espacios según sea el caso)

Alto: __________________Ancho: ________________ Lado o profundidad: ______________________ Diámetro: ______________________________

Cálculo del volumen del recipiente en cm3: ______________

Convierta este volumen a litros: _______________________

Volumen medido del contenido de la caja o lata en probeta de 500 mL (volumen real): __________________________

Volumen de líquido según la etiqueta: ___________________Masa de la probeta de 10,0 mL: ______________________Masa de la probeta + líquido: _________________________ Volumen de líquido: _________________________________Densidad del líquido: ________________________________Masa del líquido contenido en la caja: ___________________

16


b. Medida de la masa: llamaremos al valor promedio y xi a los datos obtenidos

DESCRIPCIÓN DE LA MONEDA MASA (g) (xi – ) (xi – )2

12 345

SUMATORIA Σ = Σ = Σ =PROMEDIO =

Cálculo de la desviación estándar: _________________________________

Masa de las cinco monedas pesadas al tiempo: _______________________

c. Determinación de la densidad de una solución salina problema:

Haga todas las determinaciones de masa en la misma balanza. Su profesor asignará las balanzas según su ubicación en el laboratorio.

• Descripción de la probeta empleada:

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Masa de la probeta vacía: ____________________

Masa de la probeta + líquido: ________________

Masa del líquido: __________________________

Volumen del líquido: _______________________

Densidad del líquido calculada usando los datos anteriores: ______________


17

• Descripción de la pipeta aforada empleada:

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Masa del vaso vacío: ______________________

Masa del vaso + líquido medido con pipeta aforada: ___________________

Masa del líquido: _________________________

Volumen del líquido: ______________________


• Descripción de la pipeta graduada empleada:

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Masa del vaso + líquido medido con pipeta graduada: __________________

Masa del líquido: _________________________

Volumen del líquido: ______________________


• Descripción del picnómetro empleado:

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

18


Masa del picnómetro: _______________________

Masa del picnómetro + agua: _________________

Masa del picnómetro + líquido problema: ________________________

Densidad del agua a la temperatura de trabajo: ____________________

Densidad relativa del líquido a la misma temperatura: __________________

Consigne los datos grupales en la siguiente tabla:

GRUPO DENSIDAD (g/mL)PROBETA

DENSIDAD (g/mL)PIPETA AFORADA

DENSIDAD (g/mL)PIPETA GRADUADA

DENSIDAD (g/mL)PICNÓMETRO

12345678910111213141516

Haga el tratamiento estadístico con los datos anteriores y consigne la siguiente información:

INSTRUMENTO PARA LECTURA DE VOLUMEN

PROMEDIO DE LA DENSIDAD

DESVIACIÓN ESTÁNDAR

DESVIACIÓNTÍPICA

INTERVALO PARA RECHAZAR DATOS

DATOS RECHAZADOS

ERROR ABSOLUTO

ERROR RELATIVO

PROBETA

PIPETA AFORADA

PIPETA GRADUADA

PICNÓMETRO


19

Preguntas sobre la experiencia

• ¿Con cuántas cifras significativas puede expresar el volumen de la caja en cm3 y por qué?

• ¿Por qué es importante manejar adecuadamente las cifras significativas?• ¿Está de acuerdo el valor del volumen medido con la probeta con el que

se lee en la etiqueta? ¿Por qué cree que se presenta esta situación? Con respecto al dato de volumen que se reporta en la etiqueta, calcule el porcentaje de error.

• ¿Qué inconvenientes encuentra al medir las dimensiones externas de la caja y calcular con ellas el volumen contenido?

• ¿Qué puede decir acerca de la densidad del líquido que contenía la caja? Compare con la densidad de otros líquidos trabajados por sus compañeros.

• ¿Cuánto pesarían 12 L de este líquido?• ¿Encuentra alguna relación entre el año de producción de las monedas, su

desgaste, suciedad, etc. y su masa?• ¿Hay diferencias entre el valor de la suma de la masas de las monedas y el

valor obtenido al pesarlas al tiempo? Trate de explicar este resultado.• Comente qué significa la desviación estándar calculada. • ¿Qué inconvenientes o ventajas encontró al usar los diferentes instrumentos

para determinar la densidad de la solución problema? • ¿Cuál de los instrumentos empleados para determinar la densidad del

líquido o solución problema es más preciso? ¿Cuál es más exacto? ¿Por qué? ¿Cuál emplearía en su laboratorio en un futuro y por qué?

• ¿Por qué no es necesario conocer la capacidad volumétrica del picnómetro?

• ¿Por qué se pide el reporte de la densidad relativa a determinada temperatura? ¿Cómo afecta la temperatura la densidad?

20


FÓRMULAS QUÍMICAS

EXPERIMENTO 2

1. Objetivos

• Verificar la ley de las proporciones definidas.• Determinar la fórmula empírica de un compuesto binario. • Establecer el peso atómico de un metal utilizando pesos de combinación,

el peso equivalente y la ley de Dulong y Petit.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio: ley de la conservación de la masa, ley de las proporciones definidas, ley de Dulong y Petit, peso atómico, peso molecular, número de Avogadro, peso equivalente de metales, uso y funcionamiento de una mufla.

El estudiante debe dominar los cálculos para determinar: composición porcentual, peso equivalente, fórmula empírica, número de átomos y moléculas.

3. Materiales


- 1 crisol de porcelana - 1 pinza para crisol- 1 espátula (cucharilla plástica)


21

4. Procedimiento

4.1 Determinación de la fórmula del compuesto de plata y azufre

• Usted recibirá un crisol previamente tarado; de no ser así, realice el procedimiento descrito en el numeral 4.2 de esta práctica.

• Anote en su cuaderno el número de crisol que le fue asignado. • Pese el crisol.• Agregue al crisol aproximadamente 0,2000 g del compuesto de plata y

azufre. Reporte el peso exacto.• Observe la apariencia del compuesto.• Usando las pinzas, coloque el crisol dentro de la mufla. • Espere a que la temperatura de la mufla se estabilice en 700 ºC e inicie el

conteo del tiempo de reacción.• Después de noventa minutos, saque el crisol de la mufla y colóquelo

dentro del desecador.• Observe y reporte los cambios que sufrió el compuesto.• Deje enfriar durante mínimo 20 minutos.• Pese el crisol con residuo en la misma balanza que había utilizado.• Coloque el residuo en el sitio indicado por el profesor.

4.2 Operación de secado de los crisoles

• Coloque sobre un pedazo de papel aluminio marcado con el número de su grupo el crisol seco y limpio en la estufa a 150 ºC durante 20 minutos.

• Saque el crisol con la ayuda de las pinzas y colóquelo sobre el papel aluminio en el desecador, durante 10 minutos aproximadamente, hasta que se encuentre a temperatura ambiente.

Bibliografía

Trujillo, C. A., Sánchez R., E. Guías de Laboratorio de la materia 17007- I/2002. Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia. Material en elaboración.

22



Masa del crisol limpio y seco: _________________

Masa del crisol con compuesto: _______________

Masa del crisol con residuo: __________________

Masa del residuo: __________________________

Preguntas y tareas sobre la experiencia

• Diseñe un diagrama de flujo para describir el procedimiento para la reducción del compuesto de plata.

• Describa qué tipo de sólido es el compuesto empleado (color, apariencia, etc.).

• ¿Qué color tomó el sólido al calentarse? ¿Está esto de acuerdo con lo que usted esperaba? Sustente según su consulta bibliográfica.

• Calcule el porcentaje de plata y azufre en el compuesto y la fórmula empírica del compuesto. Reporte sus datos en la tabla general de resultados.

GRUPO % DE PLATA % DE AZUFRE FÓRMULA EMPÍRICA12345678910111213141516


23

• Realice el tratamiento estadístico para los porcentajes de plata y azufre y consigne los resultados en la siguiente tabla.

PARÁMETROS ESTADÍSTICOS % DE METAL % DE AZUFREPROMEDIO DESVIACIÓN ESTÁNDAR SDESVIACIÓN TÍPICA S*INTERVALO DE RECHAZO DE DATOSDATOS RECHAZADOSNUEVO PROMEDIOERROR RELATIVO (del nuevo promedio contra el valor real)

• Comente el significado de la desviación estándar y el de los errores encontrados para los datos.

• ¿El nuevo promedio de los datos se aproxima más al dato real dado por el profesor?

• Calcule el peso equivalente del metal y el peso atómico aproximado del metal usando la ley de Dulong y Petit.

• Comente los alcances del empleo de la ley de Dulong y Petit. ¿Cómo es el valor de la masa atómica del metal calculada por esta ley comparada con el valor de la tabla periódica?

• ¿Cómo se demuestra la ley de las proporciones definidas en esta práctica?

24


FÓRMULAS QUÍMICAS

PRÁCTICA OPCIONAL EXPERIMENTO 2

1. Objetivos

• Verificar la ley de las proporciones definidas.• Determinar el peso atómico de un metal utilizando pesos de combinación,

el peso equivalente y la ley de Dulong y Petit.• Establecer la fórmula empírica de un compuesto binario.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio: ley de la conservación de la masa, ley de las proporciones definidas, ley de Dulong y Petit, peso atómico, peso molecular, número de Avogadro, peso equivalente de metales.

Resumen de la ficha técnica y de seguridad para el alcanfor y la acetona. La ficha debe contener la fórmula, el tipo de producto, la clasificación por reactividad –inflamable, corrosivo, etc.–, las precauciones de manejo, los tratamientos de emergencia y toxicidad.

El estudiante debe dominar los cálculos para determinar: composición porcentual, peso equivalente, fórmula empírica, número de átomos y moléculas.

3. Materiales

• Cada grupo debe traer al laboratorio: Algodón y papel secante (servilletas).



25

- 1 tubo de ensayo de 16 x 150 mm- 1 mechero Bunsen- 1 pinzas para tubo de ensayo- 1 agitador de vidrio- 1 vidrio de reloj - 1 embudo de vidrio


A continuación se describe paso a paso el procedimiento para reducir un óxido de cobre y obtener el metal.

• Lave y seque un tubo de ensayo de 16 x 150 mm. El profesor le indicará la manera correcta de secar con mechero.

• Deje enfriar el tubo hasta temperatura ambiente. Manipule de ahora en adelante el tubo usando las pinzas y los guantes; no lo toque con sus dedos porque la grasa y el sudor pueden alterar la medida de la masa.

• Determine la masa del tubo limpio, seco y que se encuentra a temperatura ambiente.

• Pese en un vidrio de reloj entre 0,200 y 0,300 g del óxido por trabajar.• Transfiera, con ayuda del embudo, este óxido al tubo procurando que caiga

al fondo y no se adhiera a las paredes del mismo.• Determine y reporte la masa exacta del tubo que contiene el óxido.

Consigne el dato en su cuaderno de laboratorio.• Coloque en el tubo una cantidad de alcanfor o naftaleno que sea

aproximadamente la mitad del peso de óxido que se tomó.• Mueva un poco el tubo para que los dos sólidos se mezclen lo mejor

posible.• Para tapar el tubo, debe fabricar un tapón de algodón recubierto de papel

secante delgado.• Selle la boca del tubo con el tapón, asegurándose de que el cierre quede

hermético, que el tapón no se hunda del todo y que no queden colgando sobrantes del tapón que puedan incendiarse.

• Tome el tubo con las pinzas para tubo y caliéntelo, manteniéndolo vertical, sobre la zona más caliente de la llama del mechero Bunsen (véase figura 1).

26


• Muévalo constantemente para que el calentamiento sea uniforme. Evite que quede óxido sin reducir en las paredes del tubo.

• Caliente de esta forma hasta que note un cambio de color. • Cuando el sólido tenga color uniforme, caliente el tubo inclinándolo para

procurar que el alcanfor (o naftaleno) llegue lo más cerca que se pueda a la boca del tubo.

• Deje enfriar el tubo hasta temperatura ambiente.• Destápelo cuidadosamente.• Limpie los residuos blancos de alcanfor o naftaleno que quedaron en las

paredes internas del tubo usando un trozo de algodón impregnado de acetona; emplee su agitador de vidrio para hacer un copito con el algodón. No permita que el algodón caiga al fondo o que arrastre parte del residuo sólido durante esta limpieza.

• Deje el tubo en reposo durante algunos minutos para que evapore la acetona.

• Determine la masa del tubo con el residuo.• Disponga el residuo en el recipiente destinado para tal fin.

Figura 1. Mechero tipo Bunsen y regiones de la llama.

Bibliografía



27


Masa del tubo de ensayo limpio y seco: _____________________________

Masa del vidrio de reloj vacío (si usa balanza con opción de tarado, no reporte este dato): _____________

Masa del óxido colocado en el vidrio de reloj: ________________________

Masa del tubo de ensayo con óxido: _______________________________

Masa del óxido transferido al tubo (masa de la muestra): ________________

No se requiere la masa exacta del alcanfor o naftaleno adicionada al tubo.

Masa del tubo con residuo de la reducción (metal): ____________________

Masa del metal: ____________________________

Masa de oxígeno perdido: ____________________


• Describa qué tipo de sólido es el óxido empleado (color, apariencia, etc.).• Investigue qué tipo de compuesto es el alcanfor y por qué se usa en

la reducción. ¿Qué características importantes tiene este compuesto (higroscopicidad, inestabilidad, toxicidad, etc.)?

• ¿Por qué emplea un solvente como acetona para limpiar las paredes del tubo? ¿Qué tipo de compuesto es la acetona? Reporte los aspectos más importantes.

• ¿Qué ventajas o desventajas puede traer esta limpieza?• ¿Qué sucedería si el tubo se destapa aún caliente?

28


• ¿Qué color tomó el sólido al reducirse? ¿Está esto de acuerdo con lo que usted esperaba? Sustente según su consulta bibliográfica.

• Calcule el porcentaje de oxígeno y metal en el compuesto y su fórmula empírica. Reporte sus datos en la tabla general de resultados

GRUPO % DE OXÍGENO % DE METAL FÓRMULA EMPÍRICA12345678910111213141516

• Realice el tratamiento estadístico para los porcentajes de oxígeno y metal y

consigne los resultados en la siguiente tabla.

PARÁMETROS ESTADÍSTICOS % DE OXÍGENO % DE METAL

PROMEDIO

DESVIACIÓN ESTÁNDAR SDESVIACIÓN TÍPICA S*INTERVALO DE RECHAZO DE DATOS

DATOS RECHAZADOS

NUEVO PROMEDIO

ERROR RELATIVO (del nuevo promedio contra el valor real)


29

• Comente el significado de la desviación estándar y de los errores encontrados para los datos.

• ¿El nuevo promedio de los datos se aproxima más al dato real dado por el profesor?

• Calcule el peso equivalente del metal y peso atómico aproximado del metal usando la ley de Dulong y Petit.

• Comente los alcances del empleo de la ley de Dulong y Petit. ¿Cómo es el valor de la masa atómica del metal calculada por esta ley comparada con el valor de la tabla periódica?

• ¿Cómo se demuestra la ley de las proporciones definidas en esta práctica?

30


GASES

EXPERIMENTO 3

1. Objetivos

• Verificar experimentalmente la ley de Boyle, la ley de Charles, la ley de Amontons y el principio de Avogadro.

• Determinar la masa molecular de un gas.• Conocer el manejo de los equipos de adquisición de datos VERNIER Lab-

ProTM.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio lo referente a leyes de los gases, principio de Avogadro, ecuación de estado.

3. Materiales

• Cada grupo debe traer al laboratorio: dos o tres masmelos, una regla, cuatro pilas AAA nuevas, un encendedor.


- 1 plancha de calentamiento- 1 erlenmeyer de 100 mL- 1 vaso de precipitados de 600 mL- 1 calculadora TI-83 PLUS con interfase- 1 sensor de presión Vernier con manguera plástica, tapón y llave- 1 termómetro

• El laboratorio dispondrá para uso común:


31

- Montaje para colectar gases (probeta 500 mL, tina plástica, manguera)- Tres planchas de calentamiento- Cinco vasos de precipitados de 600 mL con agua a diferentes

temperaturas- Tubos de gases (montaje con regla metálica y tubo de vidrio con

mercurio)- Un kitasato (erlenmeyer con tubo lateral)- Manguera- Acople plástico para generar vacío - Barómetro

4. Desarrollo de la práctica

Los procedimientos pueden ser desarrollados en cualquier orden.

4.1 El masmelo que se infla

Este sencillo experimento le permitirá comprobar la relación que existe entre la presión y el volumen de un gas a temperatura constante. Observe el tamaño inicial de los masmelos que empleará. Coloque dos o tres masmelos dentro del erlenmeyer con tubo lateral dispuesto en el laboratorio (figura 1). Selle con el tapón la boca del erlenmeyer. Abra completamente la llave del agua.

Figura 1. Esquema del montaje para el experimento 4.1.

• ¿Cómo se genera el vacío al usar el acople plástico? ¿Cómo afecta esto la presión del sistema?

32


• Observe el tamaño final de los masmelos. • ¿A qué se debe este cambio?

Reporte en su cuaderno lo observado. Cierre la llave del agua. Quite cuidadosamente el tapón de la boca del erlenmeyer.

• Observe nuevamente el tamaño de los masmelos.• ¿A qué se debe este cambio?• ¿Cuál ley de los gases acaba de comprobar? 4.2 Comprobación de la ley de Boyle

Para realizar esta parte del laboratorio debe seguir paso a paso el siguiente protocolo.

PROTOCOLO PARA EL EMPLEO DEL EQUIPO VERNIER Lab-ProTM CON CALCULADORA TI-83 PLUS PARA MEDIR PRESIÓN

Le será entregado un equipo que consta de una interfase que soporta una calculadora y un sensor de presión.

Figura 2. Esquema del equipo.

NOTA IMPORTANTE:

Por favor tenga especial cuidado al operar el equipo. No lo moje, ni golpee. Debe devolverlo en las mismas condiciones en que le fue entregado.

Evite dañar o quemar los cables o mangueras.

Instale las cuatro pilas AAA en la calculadora.

Reporte cualquier problema al profesor.


33

1. Conecte la entrada de corriente en el numeral 1 del esquema.2. Verifique que la conexión entre la calculadora y la interfase esté correcta

(numeral 2).3. Conecte al canal 1 -CH 1- (numeral 3 del esquema) la terminal del sensor

de presión. 4. Oprima ON para encender la calculadora. Aparecerá la pantalla vacía.5. Oprima la tecla azul APPS. Aparecerá APPLICATIONS.6. Seleccione la opción DATAMATE, oprimiendo el número 3 o moviendo

el cursor con las flechas de las teclas azules de la calculadora (numeral 4 del esquema) seguido de ENTER. Aparecerá una pantalla introductoria y enseguida una pantalla que inicia con CH 1: PRESS; esto indica que la interfase ha reconocido un sensor de presión instalado. Si no es reconocido el sensor o reporta un valor negativo, cámbielo de canal. Entre paréntesis aparecen las unidades en que se está haciendo la lectura de la presión que deben ser mm de Hg; de no ser así, pida ayuda al profesor.

7. Oprima el número 1 para activar SETUP. Aparecerá una lista que muestra los sensores que están conectados a los cuatro canales análogos y en los dos canales digitales.

8. Escoja MODE bajando la flecha negra con las teclas azules (numeral 4 del esquema) y oprimiendo ENTER. Aparecerá SELECT MODE.

9. Escoja EVENTS WITH ENTRY, oprimiendo el número 3.10. Se devolverá a la pantalla anterior. Verifique que frente a MODE aparezca

EVENTS WITH ENTRY.11. Oprima el número 1 para activar OK. 12. Lleve el émbolo de la jeringa hasta volumen igual a 20 mL. Conecte

el sensor de presión a la jeringa, girando la boquilla de entrada hacia la derecha suave pero firmemente; verifique que la conexión esté correcta. Es recomendable que una persona opere la jeringa y su compañero la calculadora.

13. Oprima el número 2 en la calculadora para activar START.14. Aparecerá la pantalla de recolección de datos. La lectura de presión (mm

de Hg) que se lee en este momento es la presión inicial en la jeringa. Espere a que se estabilice un poco la lectura. Reporte este dato en su cuaderno y oprima ENTER. Si la lectura no se estabiliza y oscila en un intervalo, puede reportar el dato intermedio y corregir sus lecturas después como se indica en el paso 19.

34


15. Aparecerá en la pantalla la opción para que escriba el volumen que ocupa el aire en la jeringa (no tiene unidades, se asume que son mL). La primera lectura tendrá un volumen igual a 20 mL.

16. Una vez digitado el dato de volumen, oprima ENTER. El equipo estará listo para la lectura siguiente.

17. Mueva el émbolo hasta volumen 18 mL, espere a que la lectura de presión oscile alrededor de un valor intermedio, reporte este valor, oprima ENTER, escriba el dato de volumen y presione ENTER. No olvide escribir en su cuaderno las lecturas de presión a medida que cambie el volumen.

18. Repita el paso 17, disminuyendo el volumen cada 2 mL, hasta llegar a volumen 6 mL.

19. Al terminar, oprima la tecla STO� en la calculadora, y aparecerá la gráfica. Si no está seguro de los datos reportados debido a las oscilaciones en las lecturas, puede moverse sobre los puntos de la gráfica empleando las teclas azules de flechas y en la parte inferior de la pantalla tendrá las coordenadas de cada punto.

20. Para salir de los datos de este experimento, oprima ENTER y el equipo quedará listo para una nueva medición.

21. Si desea terminar el trabajo, oprima 6 en la calculadora para activar QUIT, retornando a la pantalla vacía.

23. Para apagar el equipo oprima la tecla amarilla 2nd y posteriormente la tecla ON. Desconecte y recoja los cables.

4.3 Comprobación de la ley de Amontons

Para realizar esta parte de la práctica, siga el protocolo descrito anteriormente, pero a partir del paso 12 realícelo de la siguiente manera:

12. Llene con agua de la llave la mitad de un vaso de precipitados de 600 mL. Colóquelo sobre la plancha de calentamiento.

13. Selle el erlenmeyer de 100 mL limpio y seco, con el tapón blanco con llave que le ha sido suministrado en la caja del equipo Lab-Pro. Mantenga la llave del tapón abierta. Conecte el extremo de la manguera del tapón al sensor de presión. Cierre la llave del tapón. Sumerja el erlenmeyer en el vaso de precipitados que contiene agua. Encienda la plancha de calentamiento.

14. Sostenga dentro del agua el termómetro y lea la temperatura; se asumirá


35

que la temperatura del agua es igual a la temperatura del aire dentro del erlenmeyer. Tenga la precaución de no quemar los cables ni la manguera.

15. Cuando termine el paso 14, oprima el número 2 en la calculadora para activar START.

16. Aparecerá la pantalla de recolección de datos. La lectura de presión (mm de Hg) que se lee en este momento es la presión inicial dentro del erlenmeyer a la primera temperatura. Espere a que se estabilice la lectura, reporte este dato en su cuaderno y oprima ENTER.

17. Aparecerá en la pantalla la opción para que escriba la temperatura del aire dentro del erlenmeyer (no tiene unidades; se asume que son °C).

18. Una vez escrito el dato de la temperatura, oprima ENTER; el equipo estará listo para la lectura siguiente.

19. Espere que la temperatura aumente 5 °C. Oprima ENTER, escriba el dato de temperatura y presione ENTER. No olvide consignar en su cuaderno las lecturas de presión a medida que cambie la temperatura.

20. Repita el paso 19, hasta completar 10 puntos en la gráfica.

Siga los pasos desde el número 19 en adelante como lo hizo en el experimento anterior (experimento 4.2).

4.4 Comprobación de la ley de Charles

Para realizar esta práctica diríjase al mesón donde se hallan los cinco vasos de precipitado con agua a diferente temperatura.

• Tome uno de los tubos de gases que están disponibles para uso común. Este tubo no debe agitarse o tratarse con brusquedad, ya que si la columna de mercurio se fracciona, deberá reiniciar el experimento con otro tubo. Informe al profesor si tiene inconvenientes con el tubo.

• Coloque el tubo sobre el mesón; verifique que se encuentre a temperatura ambiente y determine la longitud de los segmentos L y Y (figura 3).

• Introduzca el tubo en el vaso con hielo.• Mida la temperatura del agua en el vaso.• Determine la longitud de X en el tubo de gases.• Retire lentamente el tubo de gases y sumérjalo en otro de los vasos

midiendo la correspondiente temperatura y la longitud de X (figura 3).

36


• Repita el procedimiento hasta completar la lectura en los cinco sistemas. Es conveniente que coloque el tubo en los diferentes vasos llevándolo de menor a mayor temperatura.

• Calcule el valor de V a partir de la relación V= Y -- (X + L). Se asumirá en el tratamiento de datos que el valor de la longitud de V está relacionado directamente con el volumen del gas.

Figura 3. Tubo de gases.

4.5 Aplicación del principio de Avogadro

En esta parte de la práctica se considera que los encendedores comerciales tienen butano como gas inflamable.

• Llene la probeta sin dejar burbujas y colóquela en la tina plástica con agua como se muestra en la figura 4.

• Retire del encendedor la lámina metálica que protege la salida del gas. • Pese el encendedor limpio y seco en una balanza de cuatro cifras

decimales.• Conecte la manguera a la boquilla de salida de gas del encendedor.

Asegúrese de que no queden escapes.• Introduzca en la probeta el otro extremo de la manguera.• Oprima la palanca del encendedor que acciona la salida del gas hasta

alcanzar un volumen de gas en la probeta entre 100-400 mL (vea la asignación de volúmenes, según el grupo, en la tabla 1).


37

• Después de detener la salida del gas, anote exactamente el volumen recogido y desconecte la manguera del encendedor.

• Mida la temperatura del agua. • Mida la altura de la columna de agua (h en la figura 4).• Pese de nuevo el encendedor en la misma balanza que usó inicialmente. • Mida la presión atmosférica con el barómetro.

Figura 4. Montaje para comprobar el principio de Avogadro.

Tabla 1. Asignación de volúmenes de butano por recoger.

GRUPO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

VOLUMEN (mL) 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400

Bibliografía

Summerlinn, L. R., Ealy, J. Chemical Demostrations. Birmingham, USA: University of Alabama, 1997.

38


Manual para el uso del equipo Vernier. Oregon, USA: Vernier Software & Technology, 2000. Capítulo: Gas Pressure Sensor.


American Chemical Society. Chemical demostrations: a sourcebook for teachers. Vol. 1, 2th Edition. Washington D.C., USA, 1988, pp. 19-20.


39


1. Comprobación de la ley de Boyle

Tabla 2. Datos obtenidos para la ley de Boyle.

V GAS (mL) P GAS (mm Hg)

• Elabore las siguientes gráficas: P (atm) vs. V (L); P (atm) vs. 1/ V (L)• Calcule el producto P (atm) x V (L)• Analice sus resultados teniendo en cuenta las tareas de aprendizaje

sugeridas.• Formule las conclusiones pertinentes. 2. Comprobación de la ley de Amontons

Tabla 3. Datos obtenidos para la ley de Amontons.

T (ºC) P (mm Hg)

40


• Elabore las siguientes gráficas: P (atm) vs. T (K); P (atm) vs. 1/T(K)• Calcule la relación P/T• Analice sus resultados teniendo en cuenta las tareas de aprendizaje

sugeridas.• Formule las conclusiones pertinentes.

3. Comprobación de la ley de Charles

Longitud de Y: ______________________________

Longitud de L: ______________________________

Tabla 4. Datos obtenidos para la ley de Charles.

T (ºC) X (cm) V (cm)

• Elabore las siguientes gráficas: V (cm) vs. T (dos gráficas, una en °C y otra en K).

• Extrapole la línea obtenida en las dos gráficas V (cm) vs. T hasta el eje x. • Calcule la relación V (cm)/T(ºC) y V (cm)/T(K) • Analice sus resultados teniendo en cuenta las tareas de aprendizaje

sugeridas.• Formule las conclusiones pertinentes.


41

4. Aplicación del principio de Avogadro

Masa inicial del encendedor: ____________________

Masa final del encendedor: ______________________

Volumen del gas recogido: _____________________

Altura de la columna de agua: ____________________

Temperatura del sistema: _______________________

Presión atmosférica: ___________________________

Calcule:

- Presión del gas recogido.- Masa y número de moles del gas recogido.- Masa molar del gas.- Reporte sus datos en la tabla 5.- Asumiendo que el gas es butano, calcule el error absoluto, el error

relativo y el porcentaje de error en el cálculo de la masa molar del gas.

Con los datos de la tabla grupal de datos obtenidos para el principio de Avogadro:

- Realice la gráfica de V (L) vs. número de moles de gas. - Discuta los resultados teniendo en cuenta las tareas de aprendizaje

realizadas.- Aplique sus conocimientos de estadística para obtener la masa

molecular promedio del gas.

42


Tabla 5. Datos obtenidos para el principio de Avogadro.

N° GRUPO

VOLUMEN DE GAS COLECTADO (L)

MASA GAS(g)

MOLES DE GAS

(n)MASA MOLAR DEL GAS

(g/mol)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16


43

ESTADOS DE LA MATERIASÓLIDOS Y LÍQUIDOS

EXPERIMENTO 4

1. Objetivos

• Determinar experimentalmente para un sólido el punto de fusión y la solubilidad en dos solventes.

• Determinar experimentalmente para un líquido el punto de ebullición, la solubilidad en dos solventes y la presión de vapor.

• Correlacionar aspectos observables de un sólido con su estructura atómica.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio: definición de punto de fusión y punto de ebullición y métodos para determinarlos, definición de presión de vapor y métodos para determinarla, empleo de un manómetro de mercurio de extremo abierto y de un microscopio óptico. Aspectos básicos sobre el diagrama de fases y la estructura del acero.

3. Materiales

• Cada grupo debe traer al laboratorio tres agujas de costura iguales.


- 1 tubo de Thiel con aceite mineral- 1 mechero- 1 termómetro- 1 aro de hierro con pinza o nuez adicional- 1 pinza para refrigerante con nuez- 5 capilares de vidrio

44


- 4 tubos de ensayo de 13 x 100 mm- 1 tubo de ebullición (tubo de ensayo pequeño)- 1 pinza para crisol


- Microscopio- Baño con hielo- Mechero Fischer

4. Reactivos

• Sustancia sólida • Sustancia líquida• Éter etílico


Los procedimientos pueden ser ejecutados en cualquier orden. 5.1 Determinación del punto de fusión (Método Siwoloboff)

• Cierre uno de los extremos de un tubo capilar, calentándolo y girándolo sobre la llama del mechero.

• Introduzca en el capilar una pequeña cantidad del sólido por analizar. • Sujete el capilar a un termómetro, uniéndolo sobre el bulbo de mercurio

con ayuda de alambre de cobre (véase figura 1). • Sumerja el termómetro y el capilar dentro de un tubo de Thiel que contenga

aceite mineral. Asegúrese de que el nivel sea el adecuado (véase figura 1). • Caliente el brazo lateral del tubo de Thiel; este calentamiento debe ser

lento y cuidadoso. Procure no llenar de hollín el tubo. • A medida que caliente, observe cuidadosamente el tubo capilar en el momento

en que el sólido empiece a fundir; lea esta temperatura al igual que la que tiene la muestra cuando ha fundido por completo. Este es el rango de fusión del sólido. Realice nuevamente la prueba siendo más cuidadoso en la observación cuando la temperatura se acerque a la reportada la primera vez.


45

Figura 1. Esquema del montaje para la determinación del punto de fusión.

5.2 Estructura del acero • Tome las tres agujas y obsérvelas conjuntamente en el microscopio.• Tome una de las agujas y sujétela firmemente con la pinza para crisol;

caliéntela en el mechero Fisher hasta que llegue al rojo vivo. • Retírela de la llama y deje que se enfríe a temperatura ambiente; puede

colocarla sobre un trozo de metal, no sobre el cuaderno de laboratorio o sobre el mesón de madera. Identifíquela para que no se confunda con las otras dos agujas.

• Tome la segunda aguja y sujétela firmemente con la pinza para crisol; caliéntela en el mechero Fisher hasta que llegue al rojo vivo.

• Colóquela inmediatamente en el baño con hielo. Déjela allí por un minuto. Retírela, séquela e identifíquela para que no se vaya a confundir con las otras dos agujas.

• Observe nuevamente las tres agujas de manera conjunta en el microscopio. Tenga cuidado de no confundirlas. Registre sus observaciones en el cuaderno de laboratorio.

5.3 Determinación del punto de ebullición

• Cierre uno de los extremos de un tubo capilar, calentándolo y girándolo sobre la llama del mechero.

46


• Coloque en el tubo de ebullición aproximadamente 1 cm de la sustancia líquida.

• Coloque dentro de este tubo el capilar cerrado previamente con el extremo sellado hacia arriba (véase figura 2).

• Sujete con alambre el tubo de ebullición al termómetro e introdúzcalo dentro del tubo de Thiel que contiene aceite mineral.

• Caliente suavemente el brazo lateral del tubo de Thiel hasta cuando se produzca un desprendimiento continuo de burbujas.

• Suspenda el calentamiento.• Lea la temperatura en el momento en que cese el desprendimiento de

burbujas y el líquido comience a ascender por el capilar; éste es el punto de ebullición.

• Realice nuevamente la determinación siendo más cuidadoso en el calentamiento y en la observación de la temperatura de ebullición.

Figura 2. Montaje para la determinación del punto de ebullición.

5.4 Determinación de la presión de vapor de un líquido

Para medir la presión de vapor de un líquido se emplea el montaje que muestra la figura 3.

• Observe el nivel del mercurio en los dos brazos del tubo en U del manómetro.

• Coloque 25 mL del líquido por trabajar dentro del erlenmeyer.


47

• Selle rápidamente el erlenmeyer con el tapón, asegurándose de que quede bien ajustado.

• Lea la temperatura del sistema. • Observe qué sucede con el nivel del mercurio en el manómetro.• Cuando el nivel de mercurio se estabilice, determine la diferencia de altura

entre los dos brazos (figura 3).

Figura 3. Montaje para la determinación de la presión de vapor de un líquido.

5.5 Solubilidad

• Adicione en dos tubos de ensayo 3 mL de éter etílico. Tenga especial cuidado en emplear tubos libres de agua para la adición del éter.

• Agregue al primer tubo aproximadamente 0,03 g del sólido y al segundo cinco gotas del líquido. Agite cuidadosa pero vigorosamente.

• Observe si el sólido y el líquido se solubilizan parcial o totalmente. • Repita el procedimiento verificando ahora la solubilidad en agua destilada.

Bibliografía


48



Sustancia sólida: _______________________________

Punto de fusión (Determinación 1): ________________

Punto de fusión (Determinación 2): ________________

Solubilidad en éter: _____________________________

Solubilidad en agua: ____________________________

Sustancia líquida: ______________________________

Punto de ebullición (Determinación 1): ______________

Punto de ebullición (Determinación 2): ______________

Solubilidad en éter: _____________________________

Solubilidad en agua: ____________________________

Determinación de la presión de vapor

Temperatura del sistema: ________________________

Diferencia de altura en el manómetro: ______________


• Consulte en la literatura el punto de fusión y la solubilidad de la sustancia sólida que trabajó.

• Discuta a qué se puede atribuir la diferencia en el punto de fusión en las dos determinaciones, y establezca cuál de las dos es correcta.


49

• Teniendo en cuenta el valor reportado en la literatura, calcule el porcentaje de error de su determinación.

• Discuta la relación entre las propiedades determinadas y la estructura molecular de la sustancia sólida empleada.

• Con respecto al experimento sobre la estructura del acero, discuta los resultados obtenidos considerando el efecto del tratamiento térmico sobre la apariencia y la estructura del acero.

• Consulte en la literatura el punto de ebullición y la solubilidad de la sustancia líquida que trabajó.

• Teniendo en cuenta que el punto de ebullición es una propiedad física que depende de la presión atmosférica, se debe hacer una corrección de la temperatura, calculando:

∆T = 1,10 x 10-4 (273 + T leída) (760 – Presión en el laboratorio mm Hg)

• Para calcular el punto de ebullición normal del líquido, ¿se debe restar o sumar el valor de ∆T calculado a la temperatura leída en el laboratorio? Explique.

• Analice a qué se puede atribuir la diferencia en el punto de ebullición en las dos determinaciones y establezca cuál de las dos es correcta.

• Consulte en la literatura la presión de vapor de la sustancia líquida que trabajó a diferentes temperaturas.

• Calcule la presión de vapor del líquido para la temperatura de trabajo.• Teniendo en cuenta el valor reportado en la literatura, calcule el porcentaje

de error de su determinación de la presión de vapor.• ¿Qué efecto tendría un incremento en la temperatura del sistema sobre el

valor de la presión de vapor del líquido?• Analice la relación entre las propiedades determinadas para el líquido y su

estructura molecular.

50


ESTEQUIOMETRÍA DE REACCIONES QUÍMICAS ESTEQUIOMETRÍA CON GASES

EXPERIMENTO 5

1. Objetivos

• Comprender las leyes que gobiernan las relaciones de masa de los reactivos y productos de las reacciones químicas.

• Expresar en moles y en gramos las cantidades de las distintas sustancias que participan en una reacción química.

• Determinar experimentalmente el reactivo límite para la reacción:

Mg (s) + H2SO4 (ac) � MgSO4 (ac) + H2 (g)

• Determinar el punto estequiométrico para esta reacción.• Establecer el grado de pureza del magnesio empleado.• Establecer la concentración del ácido sulfúrico empleado.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio: definición de reacción y ecuación química, tipos de reacciones, conceptos básicos de estequiometría (reactivo límite, reactivo en exceso, punto estequiométrico, rendimiento, pureza de reactivos y productos). Resumen de la ficha técnica y de seguridad del ácido sulfúrico. La ficha debe contener la fórmula, el tipo de producto, la clasificación por reactividad –inflamable, corrosivo, etc.–, las precauciones de manejo, los tratamientos de emergencia y toxicidad.

El estudiante debe dominar los cálculos de: concentración de las soluciones en molaridad (M) y ecuación de estado de los gases ideales.


51

3. Materiales


- 1 tubo de ensayo de 16x150 mm con tapón - 1 manguera plástica- 1 probeta de 50 mL- 1 tina o recipiente plástico pequeño

4. Reactivos

• Magnesio metálico de pureza desconocida.• Disolución de ácido sulfúrico de concentración desconocida.

El profesor asignará a cada grupo la cantidad de ácido sulfúrico con la que debe trabajar.


• Antes de iniciar la experimentación, verifique que el tapón que le fue entregado selle herméticamente el tubo de ensayo, que la manguera se encuentre en buenas condiciones y que sus bordes no estén obstruidos. Si algo de esto ocurre, pida al auxiliar de laboratorio que le cambie el material.

• Pese sobre un trozo pequeño de papel secante delgado 0,200 g de magnesio metálico (sea lo más exacto posible). Envuelva el material formando un paquete pequeño.

• Dispense en el tubo de ensayo la cantidad de ácido sulfúrico que le sea asignada. Use la bureta de uso común.

• Llene el recipiente plástico con agua de la llave.• Llene la probeta con agua de la llave e inviértala sobre el recipiente plástico

sin permitir que penetren burbujas. • Coloque la manguera dentro de la probeta como lo indica la figura 1. • Manteniendo inclinado (casi horizontal) el tubo de ensayo que contiene el

ácido, coloque el paquete que contiene el magnesio en la boca del tubo, como se muestra en la figura.

52


• Selle el tubo con el tapón asegurándose de que quede hermético.• Coloque verticalmente el tubo, dejando caer el magnesio sobre el ácido.• Agite continuamente hasta que no observe más salida de gas.• Observe si queda metal sin reaccionar en el tubo cuando ya no se produce

más gas. • Mida el volumen de gas recogido y la altura de la columna de agua –h–

(véase figura 1).• Mida la temperatura del agua en el montaje.• Coloque los residuos de la reacción en el recipiente dispuesto para tal fin.

El profesor le indicará dónde se encuentra.

Figura 1. Esquema del montaje empleado para recolectar gases.

Bibliografía


Sánchez, J. A. et al. Manual de Laboratorio de Química Básica para las carreras de Biología, Geología y Farmacia. Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, 1998.


53


• Cada grupo de trabajo tendrá a su cargo dos determinaciones; reporte sus datos en la siguiente tabla y en la tabla grupal:

DATOS DETERMINACIÓN 1 DETERMINACIÓN 2

MASA DE MAGNESIO (g)

VOLUMEN DE ÁCIDO (mL)

VOLUMEN DE GAS RECOGIDO (mL)

ALTURA DE LA COLUMNA DE AGUA (cm)

PRESENCIA DE METAL CUANDO NO SE PRODUCE MÁS GAS SÍ NO SÍ NO

TEMPERATURA DEL AGUA DEL MONTAJE

Usando el barómetro disponible en el laboratorio, determine:

Presión atmosférica en el laboratorio: ____________________________

Usando la tabla de presión del vapor de agua a diferentes temperaturas, reporte:

Presión del vapor de agua a la temperatura de trabajo del laboratorio: _____________________________________


• Calcule la presión del gas empleando la presión atmosférica, la presión del vapor de agua a la temperatura de trabajo y la presión que ejerce la columna de agua.

• Determine el número de moles de H2 producidas, empleando la ecuación de los gases ideales.

• Consigne en la tabla de recolección de datos del grupo la información referente al volumen exacto de ácido sulfúrico empleado y el número de moles de gas producido.

54


GRUPO VOLUMEN DE H2SO4 (mL) GAS PRODUCIDO (moles)RESIDUOS DE METAL

(SÍ O NO)

12345678910111213141516

• Elabore una gráfica de número de moles de gas contra volumen de H2SO4.

• Determine el punto estequiométrico.• Establezca la concentración de la disolución de ácido con cualquier punto

antes del punto estequiométrico hallado sobre la gráfica.• Determine la pureza del magnesio con el máximo número de moles de gas

producido hallado sobre la gráfica. • ¿Qué consideraciones se deben tener en cuenta cuando se emplean

sustancias con purezas inferiores al 100%?• Consulte qué tipo de impurezas pueden encontrarse en el metal

empleado.• A partir de la concentración del ácido y la pureza del metal, calcule las

cantidades de reactivos y productos en moles y gramos para un punto antes del punto estequiométrico y otro después de éste.


55

• Relacione la gráfica obtenida con las observaciones de lo ocurrido en el tubo de reacción y con la identificación del reactivo límite y del reactivo en exceso.

• Identifique a qué categoría pertenece la reacción estudiada.• Consulte otras tres reacciones de este tipo.

Tratamiento de residuos

Los residuos que el grupo genera en esta práctica son una mezcla de sales, ácido sulfúrico y algo de magnesio metálico. El tratamiento de este residuo consiste en un filtrado inicial y posterior neutralización con Na2CO3 de la disolución ácida. El residuo neutro puede ser arrojado en el desagüe.

56


ESTEQUIOMETRÍA DE REACCIONES QUÍMICAS ESTEQUIOMETRÍA CON GASES

PRÁCTICA OPCIONALEXPERIMENTO 5

1. Objetivos

• Comprender las leyes que gobiernan las relaciones de masa de los reactivos y productos de las reacciones químicas.

• Expresar en moles y en gramos las cantidades de las distintas sustancias que participan en una reacción química.

• Determinar experimentalmente el reactivo límite para la reacción:

2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 � 5O2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O

• Establecer el punto estequiométrico para esta reacción.• Determinar el grado de pureza del permanganato empleado.• Establecer la concentración del peróxido empleado.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio: definición de reacción y ecuación química, tipos de reacciones, conceptos básicos de estequiometría (reactivo límite, reactivo en exceso, punto estequiométrico, rendimiento, pureza de reactivos y productos). Resumen de la ficha técnica y de seguridad del ácido sulfúrico, peróxido de hidrógeno y permanganato de potasio. La ficha debe contener la fórmula, el tipo de producto, la clasificación por reactividad –inflamable, corrosivo, etc.–, las precauciones de manejo, los tratamientos de emergencia, la toxicidad.

El estudiante debe dominar los cálculos de: concentración de las soluciones en molaridad (M) y ecuación de estado de los gases ideales.


57

3. Materiales


- 1 balón o tubo con tapón - 1 manguera plástica- 1 probeta de 50 mL- 1 tina o recipiente plástico pequeño

4. Reactivos

• Permanganato de potasio de pureza desconocida• Solución de peróxido de hidrógeno de concentración desconocida • Ácido sulfúrico concentrado

El profesor asignará a cada grupo la cantidad de peróxido de hidrógeno con la que debe trabajar.


• Antes de iniciar la experimentación, verifique que el tapón que le fue entregado selle herméticamente el tubo de ensayo, que la manguera se encuentre en buenas condiciones y que sus bordes no estén obstruidos. Si algo de esto ocurre, pida al auxiliar de laboratorio que le cambie el material.

• Pese sobre un trozo pequeño de plástico 0,111 g de permanganato de potasio (sea lo más exacto posible). Envuelva el material formando un paquete pequeño.

• Dispense en el balón la cantidad de peróxido de hidrógeno y ácido sulfúrico que le sea asignada. Use la bureta de uso común.

• Llene el recipiente plástico con agua de la llave.• Llene la probeta con agua de la llave e inviértala sobre el recipiente plástico

sin permitir que penetren burbujas. • Coloque la manguera dentro de la probeta como lo indica la figura 1. • Manteniendo inclinado (casi horizontal) el balón que contiene el peróxido y

el ácido, coloque el paquete que contiene el permanganato en la boca del balón, como se muestra en la figura.

58


• Selle el balón con el tapón asegurándose de que quede hermético.• Coloque verticalmente el balón, dejando caer el permanganato sobre el

peróxido y el ácido.• Agite continuamente hasta que no observe más salida de gas.• Observe el color cuando ya no se produce más gas. Si queda permanganato

sin reaccionar en el balón, la coloración será púrpura; si éste se ha consumido por completo, la mezcla será incolora.

• Mida el volumen de gas recogido y la altura de la columna de agua –h– (véase figura 1).

• Mida la temperatura del agua en el montaje.• Coloque los residuos de la reacción en el recipiente dispuesto para tal fin.

El profesor le indicará dónde se encuentra.• Deseche en la caneca el plástico que envolvía el KMnO4.

Figura 1. Esquema del montaje empleado para recolectar gases.

Bibliografía


Sánchez, J. A. et al. Manual de Laboratorio de Química Básica para las carreras de Biología, Geología y Farmacia. Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, 1998.


59


• Cada grupo de trabajo tendrá a su cargo dos determinaciones; reporte sus datos en la siguiente tabla y en la tabla grupal:

DATOS DETERMINACIÓN 1 DETERMINACIÓN 2

MASA DEL KMnO4 (g)

VOLUMEN DE H2O2 (mL)

VOLUMEN DE GAS RECOGIDO (mL)

ALTURA DE LA COLUMNA DE AGUA (cm)

COLOR CUANDO NO SE PRODUCE MÁS GAS

TEMPERATURA DEL AGUA DEL MONTAJE

Usando el barómetro disponible en el laboratorio, determine:

Presión atmosférica en el laboratorio: ____________________________

Usando la tabla de presión del vapor de agua a diferentes temperaturas, reporte:

Presión del vapor de agua a la temperatura de trabajo del laboratorio: __________________________


• Calcule la presión del gas empleando la presión atmosférica, la presión del vapor de agua a la temperatura de trabajo y la presión que ejerce la columna de agua.

• Determine el número de moles de O2 producidas, empleando la ecuación de los gases ideales.

• Consigne en la tabla de recolección de datos del grupo la información referente al volumen exacto de H2O2 empleado y el número de moles de gas producido.

60


GRUPO VOLUMEN DE H2O2 (mL) GAS PRODUCIDO (moles) COLOR

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

• Elabore una gráfica de número de moles de gas contra volumen de H2O2.• Determine el punto estequiométrico.• Establezca la concentración de la disolución de peróxido con cualquier

punto antes del punto estequiométrico hallado sobre la gráfica.• Determine la pureza del permanganato a partir del número máximo de

moles de gas producido hallado sobre la gráfica. • ¿Qué consideraciones se deben tener en cuenta cuando se emplean

sustancias con purezas inferiores al 100%?• Consulte qué tipo de impurezas pueden encontrarse en el permanganato

de potasio.• A partir de la concentración del peróxido y la pureza del permanganato,

calcule las cantidades de reactivos y productos en moles y gramos para un punto antes del punto estequiométrico y otro después de éste.


61

• Relacione la gráfica obtenida con las observaciones de lo ocurrido en el balón de reacción y con la identificación del reactivo límite y del reactivo en exceso.

• Identifique a qué categoría pertenece la reacción estudiada.• Consulte otras tres reacciones de este tipo.


Los residuos que el grupo genera en esta práctica son una mezcla de sales, ácido sulfúrico y algo de permanganato que no reaccionó, el cual se evidencia por una coloración púrpura. El tratamiento de este residuo consiste en un filtrado inicial y posterior adición de H2O2 concentrado hasta que el color púrpura desaparezca. Si la mezcla es ácida, debe llevarse a pH neutro adicionando CaCO3. El residuo sin permanganato y neutro puede ser arrojado en el desagüe.

62


PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES Y TITULACIÓN ÁCIDO-BASE

EXPERIMENTO 6

1. Objetivos

• Aplicar los conocimientos sobre cálculos de concentración de disoluciones.• Preparar una disolución de hidróxido de sodio a partir del reactivo

sólido.• Preparar una disolución de ácido clorhídrico a partir de una disolución más

concentrada de este ácido.• Determinar la concentración de una disolución por reacción con un estándar

primario.• Establecer la concentración de una disolución por reacción con otra de

concentración conocida.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio lo referente a: concepto de ácidos y bases, neutralización, procedimientos para preparar disoluciones, etiquetado de las disoluciones, titulación, alícuota, punto de equivalencia, indicador y estándar primario, resumen de las fichas técnicas y de seguridad del ácido clorhídrico, hidróxido de sodio, carbonato de sodio, biftalato de potasio.

Para los indicadores: fenolftaleína, metil naranja y verde de bromocresol, consulte los colores que toman y los intervalos de pH en los que se observan los cambios de coloración, la fórmula molecular y estructural y las propiedades físicas. 3. Materiales

• Cada grupo de laboratorio debe traer dos frascos de vidrio con tapa.


63

• El laboratorio suministrará:

- 2 vasos de precipitados de 150 mL- 2 erlenmeyers- 1 balón aforado de 100 mL con tapa- 1 agitador de vidrio- 1 vidrio de reloj- 1 bureta- 1 pinza para bureta- 1 pipeta aforada de 10,00 mL- 2 frascos de vidrio con tapa


- Una bureta con el ácido clorhídrico concentrado en la cabina o campana con extractor de gases

- En las balanzas, los recipientes con el hidróxido de sodio sólido y los estándares primarios.

- Pipeteadores o succionadores de caucho- Frascos lavadores con agua destilada


4.1 Preparación de 100 mL de disolución de hidróxido de sodio 0,1 M

• Calcule la cantidad de hidróxido de sodio sólido que debe pesar para preparar 100 mL de disolución 0,1 M.

• Pese aproximadamente la cantidad calculada de hidróxido de sodio en el vidrio de reloj. Emplee la balanza de platillo externo. Tenga especial precaución al pesar; no deje el frasco sin tapar y no deje caer escamas o granallas del reactivo a la balanza. No toque el hidróxido con los dedos. Recuerde la información consignada en la ficha técnica.

• Transfiera todo el hidróxido a un vaso de precipitados con ayuda del frasco lavador.

• Disuelva el hidróxido mezclando con el agitador de vidrio. La cantidad de agua destilada que puede contener su vaso a esta altura del procedimiento no debe ser mayor a 50 mL.

64


• Cuando haya disuelto todo el sólido, transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al balón aforado de 100 mL. Para facilitar la transferencia de la disolución al balón puede ayudarse del agitador de vidrio (véase figura 1).

• Enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre toda el agua de lavado al balón aforado. Agregue agua destilada al balón hasta que el volumen dentro del mismo alcance la línea de afore; la parte inferior del menisco del líquido debe coincidir exactamente con esta línea (esta operación se denomina “completar a volumen”).

• Tape el balón, agite vigorosamente, inclinando totalmente el balón para homogeneizar por completo la disolución.

• Lave el frasco de vidrio donde va a guardar la disolución preparada. Enjuáguelo con un pequeño volumen de esta disolución (purga); disponga este volumen en el recipiente de residuos.

• Transfiera toda la disolución al frasco y etiquete adecuadamente.

4.2 Preparación de 100 mL de disolución de ácido clorhídrico 0,1 M

• Calcule el volumen de ácido clorhídrico 37% p/p (d= 1,18g/mL) que debe medir para preparar 100 mL de disolución 0,1 M.

• Coloque en un vaso de precipitados aproximadamente 20 mL de agua destilada.

• Usando la bureta que debe estar ubicada dentro de la cabina para gases, dispense sobre el agua la cantidad de ácido requerida. Recuerde las precauciones consultadas consignadas en la ficha técnica.

• Agite el contenido del vaso con la varilla de vidrio. • Transfiera todo el contenido del vaso al balón aforado de 100 mL. Para

facilitar la transferencia de la disolución al balón puede ayudarse del agitador de vidrio (véase figura 1).

• Enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre toda el agua del lavado al balón aforado.

• Agregue agua destilada al balón hasta completar a volumen. • Tape el balón, agite vigorosamente, inclinando totalmente el balón para

homogeneizar por completo la disolución. • Lave el frasco de vidrio donde se va a guardar la disolución preparada. Púrguelo

con la disolución; disponga este volumen en el recipiente de residuos. • Transfiera toda la disolución al frasco y etiquete adecuadamente.


65

TITULACIONES. PROCEDIMIENTO 1

4.3 Valoración de la disolución de hidróxido de sodio

• La disolución preparada de hidróxido de sodio se puede valorar usando un estándar primario ácido como el biftalato de potasio. Suponiendo que la disolución de hidróxido preparada tiene una concentración aproximada de 0,1 M, realice los cálculos necesarios para establecer la cantidad de biftalato necesaria para neutralizar completamente 10 mL de la disolución.

C8H5O4K + NaOH � C8H4O4NaK + H2O

• Pese aproximadamente sobre el vidrio de reloj la cantidad de biftalato necesaria. Emplee la balanza de cuatro cifras decimales. No tiene que pesar el biftalato con total exactitud; lo importante es que reporte el valor de la masa en su cuaderno.

• Transfiera cuantitativamente este sólido a un erlenmeyer, con ayuda del frasco lavador.

• Adicione suficiente agua destilada para que el volumen dentro del erlenmeyer sea aproximadamente 30-40 mL.

• Agite muy bien hasta asegurarse de que todo el biftalato se ha disuelto. • Adicione 2-3 gotas del indicador fenolftaleína al erlenmeyer.• Coloque en la bureta unos cuantos mililitros de la disolución de hidróxido

que había preparado en el numeral 4.1; purgue.• Asegúrese de que la llave de la bureta permite dispensar adecuadamente

y que el vástago inferior de la bureta esté lleno de disolución, sin burbujas ni suciedad.

• Llene la bureta con la disolución de hidróxido.• Coloque el erlenmeyer bajo la bureta (véase figura 2). Es recomendable

que la superficie bajo el erlenmeyer sea blanca para apreciar mejor los cambios de coloración del indicador; puede usar un trozo de papel blanco para este efecto.

• Adicione el hidróxido en el erlenmeyer accionando la llave de la bureta con la mano izquierda y agitando continuamente el erlenmeyer con la mano derecha (si es zurdo, use la mano derecha para accionar la llave y la izquierda para agitar; en este caso, puede solicitar al ayudante una bureta para zurdos).

66


• Realice la adición de hidróxido hasta que el indicador cambie a un color rosa pálido que permanezca por lo menos 30 segundos. Si el color desaparece antes de este tiempo, adicione una gota más de disolución y verifique que la coloración permanezca.

• Registre este volumen como el volumen final de la titulación en su cuaderno de laboratorio.

• Repita la titulación.

Figura 1. Transferencia de un líquido contenido en un vaso de precipitados a un balón.

Figura 2. Montaje para titulación.

4.4 Titulación de la disolución de ácido clorhídrico

• Empleando la pipeta aforada y el pipeteador de caucho, dispense una alícuota de 10,00 mL de la solución de ácido preparada en el numeral 4.2 en un erlenmeyer.


67

• Adicione al erlenmeyer aproximadamente 20 mL de agua destilada y 2-3 gotas de indicador fenolftaleína.

• Titule la alícuota dispensando disolución de hidróxido de concentración conocida desde la bureta; adicione la solución hasta que el indicador cambie de color.

• Reporte el volumen final. • Repita el procedimiento.

TITULACIONES. PROCEDIMIENTO 2

4.5 Valoración de la disolución de ácido clorhídrico

• La disolución preparada de ácido clorhídrico se puede valorar usando un estándar primario básico como el carbonato de sodio. Suponiendo que la disolución de ácido preparada tiene una concentración aproximada de 0,1 M, realice los cálculos necesarios para establecer la cantidad de carbonato necesaria para neutralizar completamente 10 mL de la disolución.

Na2CO3 + HCl � 2NaCl + CO2 + H2O

• Pese aproximadamente sobre el vidrio de reloj la cantidad de carbonato necesaria. Emplee la balanza de cuatro cifras decimales. No tiene que pesar el carbonato con total exactitud; lo importante es que reporte el valor de la masa en su cuaderno.

• Transfiera cuantitativamente este sólido a un erlenmeyer, con ayuda del frasco lavador.

• Adicione suficiente agua destilada para que el volumen dentro del erlenmeyer sea aproximadamente 30-40 mL.

• Agite muy bien hasta asegurarse de que todo el carbonato se ha disuelto. • Adicione 2-3 gotas del indicador metil naranja (o verde de bromocresol) al

erlenmeyer.• Coloque en la bureta unos cuantos mililitros de la disolución de ácido que

había preparado en el numeral 4.2.• Asegúrese de que la llave de la bureta permite dispensar adecuadamente y

de que el vástago inferior de la bureta está lleno de disolución, sin burbujas ni suciedad.

68


• Llene la bureta con la disolución de ácido.• Coloque el erlenmeyer bajo la bureta (véase figura 2). Es recomendable

que la superficie bajo el erlenmeyer sea blanca para apreciar mejor los cambios de coloración del indicador; puede usar un trozo de papel blanco para este efecto.

• Adicione el ácido en el erlenmeyer accionando la llave de la bureta con la mano izquierda y agitando continuamente el erlenmeyer con la mano derecha (si es zurdo, use la mano derecha para accionar la llave y la izquierda para agitar; en este caso, puede solicitar al ayudante una bureta para zurdos).

• Realice la adición de ácido hasta que el indicador cambie de color según señale el profesor.

• Registre este volumen como el volumen final de la titulación en su cuaderno de laboratorio.

• Repita la titulación.

4.6 Titulación de la disolución de hidróxido de sodio

• Empleando la pipeta aforada y el pipeteador de caucho, dispense una alícuota de 10,00 mL de la solución de hidróxido preparada en el numeral 4.1 en un erlenmeyer.

• Adicione al erlenmeyer aproximadamente 20 mL de agua destilada y 2-3 gotas de indicador fenolftaleína.

• Titule la alícuota dispensando disolución de ácido de concentración conocida desde la bureta; adicione la solución hasta que el indicador cambie de color.

• Reporte el volumen final. • Repita el procedimiento.

Bibliografía



69


1. Titulaciones. Procedimiento 1

Tabla 1. Datos para la determinación de la concentración de la disolución de NaOH

DETERMINACIÓN MASA BIFTALATO (g) VOLUMEN NaOH (mL)12

• Calcule la concentración de la disolución de NaOH y reporte el resultado como el promedio de las dos determinaciones con el número adecuado de cifras significativas.

• Si los valores de molaridad obtenidos difieren en más de 0,02 unidades, debe realizar nuevamente el procedimiento y descartar el dato más alejado.

Tabla 2. Datos para la determinación de la concentración de la disolución de HCl

DETERMINACIÓN VOLUMEN NaOH (mL)12

• Calcule la concentración de la disolución de HCl y reporte el resultado como el promedio de las dos determinaciones con el número adecuado de cifras significativas.


2. Titulaciones. Procedimiento 2

Tabla 3. Datos para la determinación de la concentración de la disolución de HCl

DETERMINACIÓN MASA CARBONATO (g) VOLUMEN HCl (mL)12

70


• Calcule la concentración de la disolución de HCl y reporte el resultado como el promedio de las dos determinaciones con el número adecuado de cifras significativas.


Tabla 4. Datos para la determinación de la concentración de la disolución de NaOH

DETERMINACIÓN VOLUMEN HCl (mL)12

• Calcule la concentración de la disolución de NaOH y reporte el resultado como el promedio de las dos determinaciones con el número adecuado de cifras significativas.



• Formule y responda por lo menos cinco preguntas relacionadas con el desarrollo y los resultados obtenidos en esta práctica.


Los residuos que el grupo genera en esta práctica son los productos de las reacciones de neutralización, es decir, sales y agua; por tanto, después de verificar su carácter neutro pueden ser descargados por el desagüe.


71

COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN TITULACIÓN ÓXIDO-REDUCCIÓN

EXPERIMENTO 7

1. Objetivos

• Separar los componentes de una disolución acuosa de dicromato de potasio.

• Calcular la concentración de la solución de dicromato de potasio y expresarla en diferentes unidades de concentración.

• Determinar la concentración de una disolución por reacción de óxido-reducción con otra de concentración conocida.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio lo referente a: unidades de concentración de disoluciones, reacciones de óxido-reducción, balanceo de ecuaciones de óxido-reducción, descripción y fundamento teórico de la titulación con permanganato de potasio del oxalato de sodio (ecuación balanceada, condiciones especiales de la titulación, cambios de coloración). Fichas técnicas y de seguridad de: dicromato de potasio, permanganato de potasio, oxalato de sodio.

3. Materiales


- 1 vaso de precipitados de 250 mL- 1 vidrio de reloj grande (diámetro > 8-10 cm)- 1 vaso de precipitados de 150 mL- 2 erlenmeyers

72


- 1 agitador de vidrio- 1 bureta- 1 pinza para bureta- 1 pipeta aforada de 10,00 mL- 1 plancha de calentamiento con agitación magnética- 1 agitador magnético o magneto pequeño


- Pipeta digital o dispensador automático para medir la solución de dicromato de potasio

- Disolución de permanganato de potasio de concentración desconocida

- Disolución de oxalato de sodio de concentración conocida (disolución estándar)

- Pipeteadores o succionadores de caucho- Frascos lavadores con agua destilada


4.1 Separación de los componentes de una disolución de dicromato de potasio

• Lave, seque y pese el vidrio de reloj. • Dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolución de dicromato de

potasio sobre el vidrio de reloj. • Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj más la

disolución. • Vierta agua común en un vaso de precipitados de 250 mL

(aproximadamente 3/4 partes del vaso) y caliente sobre la plancha.• Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera

que se caliente al baño de María con el vapor que sale del vaso (véase figura 1).

• Mantenga el calentamiento hasta que la disolución de dicromato se seque, quedando el soluto adherido al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso.


73

• Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que empleó al inicio del procedimiento.

• Disponga este residuo sólido en el recipiente destinado para tal fin.

Figura 1. Montaje para separar los componentes de una disolución de K2Cr2O7.

4.2 Titulación de óxido-reducción

• Dispense en un erlenmeyer, con ayuda de su pipeta aforada y del pipeteador de caucho, una alícuota de 10,00 mL de la disolución de oxalato de sodio valorada.

• Adicione al erlenmeyer 20-40 mL de agua destilada y 2-3 mL de ácido sulfúrico concentrado (ó 5-7 mL de ácido sulfúrico 6 M).

• Deje caer suavemente el agitador magnético al fondo del erlenmeyer.• Coloque el erlenmeyer sobre la plancha de calentamiento (véase figura 2). • Encienda la opción de calentamiento al máximo y gire el botón de agitación

graduándolo de modo que la disolución sea agitada suave y continuamente. Tenga especial cuidado al agitar para que el agitador no brinque ni golpee las paredes del recipiente.

• Cuando la temperatura del erlenmeyer se haya elevado aproximadamente a 70 °C, apague la plancha de calentamiento y adicione desde la bureta la disolución de permanganato de potasio de concentración desconocida, manteniendo el montaje sobre la plancha, hasta que el color rosado tenue permanezca por lo menos 30 segundos en el erlenmeyer.

• Reporte el volumen gastado. • Repita la determinación.

74


Figura 2. Montaje para la titulación de permanganato de potasio con oxalato de sodio en caliente.

Bibliografía

Sánchez, E., Belalcázar de G., A. M. Manual de prácticas de Laboratorio para Ingeniería Química, 17040. Cuarta edición. Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, 1998.


75


4.1 Separación de los componentes de una disolución de dicromato de potasio

Masa del vidrio de reloj vacío: ________________________

Masa del vidrio de reloj más la disolución: _______________

Masa del vidrio de reloj más el soluto: __________________

A partir del volumen y las masas de soluto, solvente y disolución, calcule:

• Densidad (d= g/mL)

• Concentración de la disolución expresada como: M, m, N, % p/p, % p/v, ppm, fracción molar del soluto, fracción molar del solvente.

4.2. Titulación oxidación-reducción

Tabla 1. Datos para la determinación de la concentración de la disolución de oxalato.

DETERMINACIÓN VOLUMEN KMnO4 (mL)12

• Calcule la concentración de la disolución de KMnO4 y reporte el resultado como el promedio de las dos determinaciones con el número adecuado de cifras significativas.


76



• Formule y responda por lo menos cinco preguntas relacionadas con el desarrollo y los resultados obtenidos en esta práctica.


Los residuos que el grupo genera en esta práctica son sales de iones inocuos, Mn2+ y exceso de H2SO4. Antes de desecharlos por el desagüe, deben ser neutralizados con Na2CO3 y filtrados.


77

PROPIEDADES ELECTROLÍTICAS DE LAS DISOLUCIONES

PRÁCTICA COMPLEMENTARIAEXPERIMENTO 8

1. Objetivos

• Establecer si se presenta conductividad electrolítica en diversas disoluciones de uso común y de uso en los laboratorios de química.

• Analizar y determinar por qué se presenta o no conductividad en las disoluciones estudiadas.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio lo referente a: propiedades electrolíticas de las disoluciones. Ficha técnica y de seguridad del ácido acético.


Determinación de la conductividad de diversas disoluciones

En el laboratorio encontrará un aparato para medir la conductividad y dos series de disoluciones colocadas en vasos.

• Sumerja los terminales de cobre del aparato en cada uno de los vasos y observe si el bombillo se enciende. Si esto sucede, es porque la solución conduce corriente eléctrica.

• Por favor tenga especial precaución al manipular el aparato; no toque los terminales de cobre con sus manos.

• Lave, con el frasco lavador, los terminales de cobre entre vaso y vaso.

Las sustancias y soluciones que se emplearán para esta parte de la práctica son:

78


3.1 Sustancias de uso cotidiano

- Polvo para preparar bebida hidratante- Azúcar- Sal de cocina- Jabón en polvo- Bebida hidratante- Disolución de azúcar en agua- Disolución de sal de cocina en agua- Jabón en agua- 1 cucharada de almidón de maíz en un vaso con agua- 1 pastilla de Redoxón® en un vaso con agua

3.2 Disoluciones de uso en un laboratorio de química

- Disolución de ácido clorhídrico 0,1 M (HCl)- Disolución de hidróxido de sodio 0,1 M (NaOH)- Disolución al 4% p/p de ácido acético (CH3COOH)- Disolución de sulfato de cobre 0,1 M (CuSO4)- Acetato de etilo (CH3COOCH2CH3)- Etanol 96% (CH3CH2OH)- Agua de la llave - Agua destilada


• ¿Qué contiene la pastilla de Redoxón� ? Identifique los componentes que puedan estar relacionados con la conductividad observada.

• ¿Qué contiene una bebida hidratante? Lea una etiqueta y consigne la composición que indica el fabricante. Identifique los componentes que puedan estar relacionados con la conductividad observada.

• ¿Por qué cree que se presentan diferencias en la conductividad entre el polvo de bebida hidratante y la bebida preparada?

• ¿Por qué presentan diferencias en la conductividad el jabón en polvo y el jabón disuelto en agua?


79

• ¿Cómo es la dispersión de almidón en agua? ¿Es homogénea? ¿Es una disolución? ¿Es una mezcla heterogénea?

• ¿Cómo es la conductividad del almidón en agua? Explique.• ¿Conducen la corriente eléctrica el azúcar sólido y el azúcar disuelto?

Explique.• ¿Cómo es la conductividad de la sal de cocina sólida y en disolución?

Explique.• En general, ¿por qué las sustancias sólidas estudiadas no conducen?• ¿El agua destilada presenta conductividad diferente al agua de la llave?

Explique.• Según lo observado, ¿cuáles de las sustancias de uso común en un

laboratorio de química, se disocian en iones al disolverse en agua? Escriba las ecuaciones de disociación correspondientes.

80


COLOIDES EXPERIMENTO 9

1. Objetivos

• Preparar coloides del tipo sol y emulsión.• Comparar la efectividad de varios electrolitos para flocular un coloide. • Distinguir y diferenciar las fases dispersa y dispersante de una emulsión.• Reconocer diferentes tipos de coloides en productos de uso cotidiano a

partir de la presencia de efecto Tyndall.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio lo referente a: tipos de coloides, componentes de un coloide, coloides liófobos, coloides liófilos, floculación, efecto Tyndall, agente emulsificante, propiedades físicas y químicas del azul de metileno y el Sudán III.

Diseñe en su cuaderno los formatos que necesita para el reporte de los datos que obtendrá en esta práctica.

3. Materiales

• El estudiante debe traer los productos de uso cotidiano asignados por el profesor.


- 7 tubos de ensayo- 1 vaso de precipitados de 250 ó 100 mL- 1 agitador de vidrio- 1 plancha de calentamiento


81

• Para uso común encontrará: vasos de precipitado para dispensar los productos de uso cotidiano, frasco de aceite vegetal, apuntador láser.

4. Reactivos

• Disolución de FeCl3 30%• Disolución NaCl 0,5 M• Disolución Na2SO4 0,5 M• Disolución Na3PO4 o NaH2PO4 0,5 M• Disolución Na2C2O4 0,5 M• Oleato de sodio• Aceite vegetal• Mezcla indicadora (Azul de metileno - Sudán III)


5.1 Sol de hidróxido férrico

• Caliente en un vaso de precipitados, aproximadamente 30 mL de agua destilada hasta ebullición

• Adicione 15-20 gotas de la disolución de FeCl3 30% p/p; haga la adición gota a gota. La coloración final debe ser vino tinto.

• Deje enfriar. • Disponga este coloide en cinco tubos, colocando en cada uno

aproximadamente 5 mL. • Agregue a cada uno de estos tubos lo siguiente:

- Tubo 1: 3 gotas de solución 0,5 M de NaCl- Tubo 2: 3 gotas de solución 0,5 M de Na2SO4

- Tubo 3: 3 gotas de solución 0,5 M de Na3PO4

- Tubo 4: 3 gotas de solución 0,5 M de Na2C2O4

- Tubo 5: no adicione ningún agente floculante

• Observe la floculación hacia el final de la sesión de laboratorio.

82


5.2 Emulsión aceite en agua

• Mezcle en un tubo de ensayo 4 mL de agua de la llave con 30 gotas de aceite.

• Adicione con la punta de la espátula una pequeña cantidad de la mezcla indicadora.

• Agite y observe.• Deje en reposo por 10 minutos y observe nuevamente. • Adicione con la punta de la espátula una pequeña cantidad de oleato de

sodio.• Agite y observe.• Deje en reposo y observe nuevamente.

5.3 Emulsión agua en aceite

• Mezcle en un tubo de ensayo 4 mL de aceite con 30 gotas de agua de la llave.

• Adicione con la punta de la espátula una pequeña cantidad de la mezcla indicadora.

• Agite y observe.• Deje en reposo por 10 minutos y observe. • Adicione con la punta de la espátula una pequeña cantidad de oleato de

sodio.• Agite y observe.• Deje en reposo y observe nuevamente.

5.4 Reconocimiento de coloides observando efecto Tyndall

• Haga pasar el haz de luz del apuntador láser (como se muestra en la figura 1) a través de los tubos que contienen los coloides que preparó en los numerales 5.1, 5.2 y 5.3. Observe.

• Usted encontrará una serie de tubos de ensayo que contienen sustancias de uso cotidiano. Clasifíquelos como dispersiones, disoluciones o coloides, según su criterio.

• Haga pasar el haz de luz del apuntador láser a través de los tubos.• Observe.


83

• Disponga todos los residuos en los recipientes dispuestos y marcados para tal fin.

Figura 1. Observación del efecto Tyndall.

Bibliografía

Sánchez, J., et al. Manual de laboratorio de química básica para las carreras de Biología, Geología y Farmacia. Departamento de Química, Universidad Nacional de Colombia, 1996. Práctica 5.


84



• Para cada uno de los coloides preparados en la práctica, identifique fase dispersa, fase dispersante y tipo de coloide.

• Analice el papel de los electrolitos que adicionó al coloide de hidróxido férrico. ¿Cómo actuó cada uno de ellos? Investigue qué aplicaciones industriales tiene la floculación.

• ¿Qué conclusiones puede obtener de la adición que hizo de la mezcla indicadora a las emulsiones?

• Analice el efecto de la adición del oleato de sodio en las mezclas agua aceite. Investigue algunas de las aplicaciones industriales que tienen los agentes emulsificantes.

• Discuta las observaciones relacionadas con el efecto Tyndall en todos los coloides.

• Confronte los resultados de la clasificación visual que hizo de las sustancias de uso cotidiano, con las observaciones del efecto Tyndall.

• Para las sustancias de uso cotidiano que fueron clasificadas como coloides con ayuda del efecto Tyndall, identifique fase dispersa, fase dispersante y tipo de coloide.

• Visite un supermercado y encuentre otros productos de uso cotidiano que sean coloides.


• Los residuos que el grupo genera en esta práctica son una mezcla de sales de cationes Na+ y Fe3+ con aniones inocuos para el ambiente. El tratamiento para el Fe3+ consiste en la adición de Na2CO3 para formar el carbonato correspondiente que se filtra. El residuo sólido se puede disponer en una caneca y la disolución se puede descargar por el desagüe.

• Los residuos de las emulsiones se deben colocar en un recipiente aparte para ser tratados posteriormente con jabón y desecharlos por el desagüe.


85

CINÉTICA QUÍMICA

EXPERIMENTO 10

1. Objetivos

• Trabajar los conceptos de: velocidad de reacción, constante de velocidad y orden de reacción.

• Aplicar el método gráfico para hallar órdenes de reacción.• Determinar la ley de velocidad de la reacción:

H2O2 + 2I + 2H+ � 2 H2O + I2

• Establecer la dependencia de la velocidad de la reacción y la concentración de los reactivos.

• Señalar la dependencia de la velocidad de la reacción con la temperatura.• Determinar la energía de activación de la reacción propuesta.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio lo referente a: velocidad de reacción, constante de velocidad, orden de reacción, ecuación de velocidad, energía de activación, factores que afectan la velocidad de una reacción, disoluciones reguladoras de pH (soluciones tampón o buffer). Ficha técnica y de seguridad de peróxido de hidrógeno, tiosulfato de sodio y yoduro de potasio.

3. Materiales

• Cada grupo de laboratorio debe traer un cronómetro o reloj digital.


86


- 4 vasos de precipitados (150 ó 250 mL)- Agitador de vidrio- Termómetro


- Buretas y vasos con las disoluciones y líquidos que intervienen en la reacción

- KI ~ 0,2 M- H2O2 0,2-0,3 M- Disolución reguladora pH 4,75 (0,5 M ácido acético- 0,5 M acetato

de sodio)- Na2S2O3 0,02 M- Dispersión de almidón 1% p/v- Baño termostatado


Cada grupo de laboratorio llevará a cabo los experimentos indicados por el profesor a temperatura ambiente (T1) y a otra temperatura (T2) aproximadamente 10 °C por encima de T1. La tabla 1 muestra las cantidades (en mililitros) de cada sustancia que deben adicionarse en cada experimento.

Tabla 1. Experimentos para medir la cinética de la reacción H2O2+2I-+2H+ � 2 H2O+I2

EXPERIMENTO AGUA REGULADOR ALMIDÓN KI Na2S2O3 H2O2

1 39,5 2,5 1,0 2,0 2,5 2,52 39,0 2,5 1,0 2,5 2,5 2,53 38,5 2,5 1,0 3,0 2,5 2,54 37,5 2,5 1,0 4,0 2,5 2,55 39,5 2,5 1,0 1,5 2,5 3,06 38,5 2,5 1,0 1,5 2,5 4,07 37,5 2,5 1,0 1,5 2,5 5,08 36,5 2,5 1,0 1,5 2,5 6,0


87

• Coloque en un vaso de precipitados (vaso 1) la cantidad requerida de la disolución de peróxido de hidrógeno (H2O2).

• Mida en otro vaso (vaso 2) las cantidades de las disoluciones (excepto el H2O2) y de agua especificadas para cada experimento asignado.

• Mida y reporte la temperatura del vaso 2.• Mezcle el contenido de los dos vasos, vertiendo rápidamente la mezcla del

vaso 2 sobre el peróxido del vaso 1. • En el instante en que inicia el vertimiento comience a medir el tiempo (t0). • Agite suave y continuamente con el agitador de vidrio. No golpee las

paredes del vaso.• Observe con atención y en el instante en el que aparezca la primera

coloración azul, lea el tiempo final (tf) y la temperatura del sistema. • Realice ahora los experimentos que le fueron asignados a mayor temperatura

(aproximadamente 27°C). Para asegurarse de que la temperatura es la adecuada, mantenga durante 1 a 2 minutos el vaso 2 dentro del baño termostatado. Cuando la temperatura sea la esperada, introduzca en el termostato el vaso 1 y vierta la mezcla sobre él.

• Mantenga el vaso de reacción dentro del termostato hasta que la reacción finalice.

• Lea la temperatura final en el vaso.

Bibliografía

Sánchez, J. A. et al. Manual de laboratorio de química básica para las carreras de Biología, Geología y Farmacia. Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, 1996. Práctica 8.


88



• Registre los valores de tiempo (en segundos) en la tabla de datos.

EXP. T1 T2

12345678


Teniendo en cuenta las siguientes consideraciones:

Velocidad (v) = – (∆ [Na2S2O3] / 2 ∆t ); ∆t = tf – to

H2O2 + 2I + 2H+ � 2 H2O + I2I2 + 2S2O3

= � 2I + S4O6=

Realice los cálculos necesarios para obtener:

• Las concentraciones iniciales de todas las sustancias en todos los experimentos.

• El tiempo promedio para cada experimento, descartando los datos extremos.

• La velocidad de reacción para cada experimento.• Los órdenes de reacción con respecto al peróxido y al yoduro aplicando el

método gráfico.• La constante específica de velocidad (a las dos temperaturas de trabajo)• La energía de activación para la reacción.


89


Los residuos que el grupo genera en esta práctica son sales en medio ácido. Si la coloración es azul puede adicionarse una pequeña cantidad de tiosulfato de sodio sólido para eliminar el exceso de ion triyoduro. El desecho se neutraliza con la adición de Na2CO3 antes de ser descargado al desagüe.

90


EQUILIBRIO QUÍMICO DETERMINACIÓN DE UNA

CONSTANTE DE EQUILIBRIO

EXPERIMENTO 11

1. Objetivos

• Estudiar la reacción en equilibrio Fe3++ (SCN) � Fe(SCN)2+ y determinar experimentalmente el valor de su constante de equilibrio.

• Determinar el efecto de la temperatura sobre la condición de equilibrio.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio lo referente a: equilibrio químico, expresión de la constante de equilibrio, principio de Le Châtelier, ley de Lambert-Beer, funcionamiento y usos de un espectrofotómetro o colorímetro, conversión de medidas de transmitancia a medidas de absorbancia.

3. Materiales

• Cada grupo de laboratorio debe traer cuatro pilas AAA.


- Equipo VERNIER con colorímetro- 1 vaso de precipitados de 250 mL- 1 vaso de precipitados de 150 mL- 1 pipeta aforada de 1,00 mL- Agitador de vidrio


91


- Disolución 2x10-4 M de tiocianato de amonio (NH4SCN) en HClO4 0,5 M.

- Disolución 0,1 M de nitrato férrico Fe(NO3)3 en HClO4 0,5 M- Baño de hielo.

4. Desarrollo de la práctica • Coloque 100,0 mL de la solución de tiocianato de amonio en un vaso de

precipitados de 250 mL. • Adicione 1,0 mL de la solución de nitrato férrico.• Agite la mezcla.• Dispóngase a emplear el colorímetro atendiendo el siguiente protocolo.

PROTOCOLO PARA EL EMPLEO DEL EQUIPO VERNIER Lab-Pro� CON CALCULADORA TI-83 PLUS

PARA HACER MEDIDAS COLORIMÉTRICAS

Le será entregado un equipo que consta de una interfase que soporta una calculadora y un colorímetro.


NOTA IMPORTANTE:




92



(numeral 2).3. Conecte al canal 1 -CH 1- (numeral 3 del esquema) la terminal del

colorímetro. 4. Oprima ON para encender la calculadora. Aparecerá la pantalla vacía.5. Oprima la tecla azul APPS. Aparecerá APPLICATIONS.6. Seleccione la opción DATAMATE, oprimiendo el número 3 o moviendo

el cursor con las flechas de las teclas azules de la calculadora (numeral 4 del esquema) seguido de ENTER. Aparecerá una pantalla introductoria y enseguida una pantalla que inicia con CH 1: COLORIMETER. Esto indica que la interfase ha reconocido un colorímetro instalado. Si no es reconocido el sensor o reporta un valor negativo, cambie el sensor de canal y espere que éste sea reconocido.


8. Escoja CALIBRATE NOW bajando la flecha negra con las teclas azules (numeral 4 del esquema) y oprima ENTER.

9. Gire la perilla del colorímetro hasta la posición “0% T” y asegúrese de que la tapa de la cubeta esté bien cerrada.

10. Cuando la lectura de voltaje se estabilice u oscile alrededor de un valor central, oprima ENTER, escriba “0” (cero) y oprima ENTER.

11. Gire la perilla del colorímetro hasta la posición “Blue (470 nm)”.12. Llene una celda con disolución de Fe(NO3)3. Esta disolución será

considerada como el blanco. 13. Coloque dentro de la cubeta la celda que contiene el blanco, teniendo en

cuenta que las dos caras translúcidas de la celda queden alineadas con el paso de luz.

14. Cierre la tapa de la cubeta.15. Cuando la lectura de voltaje se estabilice u oscile alrededor de un valor

central, oprima ENTER, escriba “100” (cien) y oprima ENTER.16. Se devolverá a la pantalla anterior. Oprima el número 1 para activar OK. 17. Aparecerá la pantalla de recolección de datos.


93

18. Coloque una pequeña cantidad de la mezcla de tiocianato de amonio (NH4SCN) y nitrato férrico Fe(NO3)3 que había preparado previamente en otra celda colorimétrica.

19. Coloque la celda dentro de la cubeta y cierre la tapa.20. Haga la lectura de transmitancia y escríbala.21. Regrese cuantitativamente la muestra al vaso de precipitadas y adicione

otra vez 1,0 mL de nitrato férrico. Repita el procedimiento de lectura. No olvide hacer lecturas de la absorbancia del blanco periódicamente para determinar si es necesario recalibrar el equipo.

22. Devuelva la mezcla al vaso de precipitados y repita la adición de 1 mL nitrato y la lectura colorimétrica.

23. Repita este procedimiento hasta completar 10 medidas. 24. Los dos últimos puntos deben ser leídos también a baja temperatura

enfriando la celda con la mezcla a 0 ºC en un baño con hielo. 25. Para apagar el equipo oprima la tecla amarilla 2nd y posteriormente la tecla

ON. Desconecte y recoja los cables. 26. Al finalizar, disponga la mezcla en el recipiente de residuos.

Bibliografía

Ramette, R. J. Chem. Edu. 1967. 44 (1), 647-654.

Cobb, C.; Love, G. J. Chem. Edu. 1998. 75 (1), 90-92.

94



Concentración disolución Fe(NO3)3: __________________________

Concentración disolución NH4SCN: __________________________

Tabla 1. Porcentaje de transmitancia para cada uno de los experimentos.

VOLUMEN DE Fe(NO3)3 (mL) % TRANSMITANCIA


En este caso, para el estudio de la reacción del ion férrico con ion tiocianato se aplicará el método de Ramette donde la constante observada se determina a partir de medidas de absorbancia del complejo Fe(SCN)2+ a 470 nm en función del contenido de Fe(NO3)3. La reacción es llevada a cabo en medio ácido con el fin de evitar la hidrólisis del Fe3+.

La absorbancia de la solución depende de la concentración de Fe(SCN)2+

que es un complejo fuertemente coloreado, y está definida por la ley de Lambert-Beer como A= ab[Fe(SCN)2+] donde a es la absortividad molar y b es la longitud de la celda.

La constante de equilibrio para la reacción está dada por

(1)


95

y se pueden definir:

la concentración de tiocianato Cs = [SCN-]o + [FeSCN2+] y la concentración de ion férrico Cf = [Fe3+]o + [ FeSCN2+] con el fin de reexpresar la constante observada de equilibrio como:

(2)

y convertirla en una expresión cuadrática de la forma

(3)

que con un tratamiento matemático denominado reversión de series la transforma en

(4)

de forma tal que una gráfica de en función de (Cf + Cs) presentará una línea recta donde la relación pendiente/intercepto es igual a K.

• Calcule la concentración de los iones hierro (Cf) y tiocianato (Cs) para cada punto experimental, considerando la concentración inicial de las disoluciones de nitrato férrico y tiocianato de amonio y los volúmenes adicionados.

• Calcule la absorbancia (A) para cada punto experimental, a partir del dato de % de transmitancia.

• Para cada punto experimental calcule la relación .• Para cada punto experimental calcule la relación Cf + Cs.• Construya la gráfica de en función de (Cf + Cs). • Calcule el valor de K.

96


• Con los valores de K obtenidos por todos los grupos, calcule el valor de K promedio y compárelo con el reportado en la literatura.

• ¿Qué puede decir sobre la direccionalidad de la reacción en equilibrio basándose en el valor obtenido de la constante?

• Con los resultados obtenidos para los dos últimos puntos, analice el efecto de la temperatura sobre este equilibrio, ¿es ésta una reacción endotérmica o exotérmica?


Los residuos que el grupo genera en esta práctica son sales de Fe3+ que se tratan con la adición de Na2CO3 para formar el carbonato correspondiente, el cual se filtra y se dispensa en una caneca; el residuo líquido se puede descargar por el desagüe.


97

EQUILIBRIO QUÍMICO

PRÁCTICA OPCIONALEXPERIMENTO 11

1. Objetivos

• Escribir la expresión de la constante de equilibrio para la reacción de hidrólisis de un éster.

• Determinar las concentraciones en equilibrio de todos los productos y reactivos.

• Calcular la constante de equilibrio a partir de datos experimentales.• Verificar que el equilibrio se puede alcanzar partiendo de los reactivos, de

los productos o con presencia inicial de ambos.• Comprobar que el valor de la constante no depende de las concentraciones

iniciales de los productos o reactivos.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio lo referente a: conceptos básicos sobre equilibrio químico, constante de equilibrio. Ficha técnica y de seguridad de las sustancias por emplear, según le indique su profesor.

Dos o tres semanas antes de la realización de la práctica, el estudiante debe preparar su sistema de estudio. El profesor asignará los volúmenes por adicionar en el frasco de reacción. El frasco se reserva hasta que el equilibrio sea alcanzado.

3. Materiales


- 1 frasco ámbar o de plástico oscuro con tapa- 1 agitador de vidrio

98


- 1 balón aforado de 100 mL- 1 pipeta aforada de 10,00 mL- 1 bureta con pinza- 2 erlenmeyers


- Buretas y vasos con las disoluciones y los líquidos que intervienen en la reacción


4.1 Preparación de los sistemas de estudio: (dos o tres semanas antes de la práctica)

• En un frasco con tapa, limpio y purgado con agua destilada, adicione las cantidades de los reactivos correspondientes al experimento asignado a cada grupo por el profesor. La tabla 1 muestra las cantidades de sustancias correspondientes a cada experimento.

• Tape el recipiente, agite vigorosamente, rotule y deje en reposo hasta que el equilibrio sea alcanzado.

Tabla 1. Cantidades de sustancia empleadas en los experimentos de equilibrio químico.

EXP.ÉSTER (mL)

AGUA DESTILADA(mL)

HCl(mL)

ÁCIDO ORGÁNICO (mL)

ALCOHOL(mL)

1 4,00 8,00 8,00 0,00 0,00

2 0,00 0,00 4,00 8,00 8,00

3 8,00 4,00 8,00 0,00 0,00

4 0,00 0,00 5,00 5,00 10,00

5 4,00 4,00 4,00 4,00 4,00

6 0,00 0,00 8,00 4,00 8,00

7 4,00 4,00 12,00 0,00 0,00

8 0,00 0,00 12,00 4,00 4,00


99

4.2 Titulación

• Después de dos o tres semanas de reposo, transfiera el contenido del frasco a un matraz o balón aforado de 100,0 mL y lleve a volumen con agua destilada.

• Homogeneice. • Tome una alícuota de 5,00 ó 10,00 mL de esta mezcla y titúlela con una

disolución de NaOH de concentración conocida, usando fenolftaleína como indicador.

• Repita la titulación dos veces más. Presente el dato de moles de ácido contenidos en la alícuota como el promedio de tres determinaciones.

Bibliografía


100



Registre en la siguiente tabla la información concerniente a la concentración de las sustancias empleadas en la reacción.

Tabla 2. Concentración de las sustancias empleadas.

SUSTANCIA PORCENTAJE EN PESO DENSIDAD MOLARIDAD

DISOLUCIÓN DE HCl

ÉSTER

ÁCIDO ORGÁNICO

ALCOHOL

Resultados de las titulaciones:

Volumen NaOH (mL) Titulación 1: __________________




• Escriba la ecuación química balanceada de la reacción de estudio.• Consulte el valor de la constante teórica.• Teniendo en cuenta los datos de la tabla 2, determine las concentraciones

iniciales (concentración en el frasco de reacción) de las sustancias empleadas.

• Calcule la concentración de ácido en el equilibrio.• Calcule las concentraciones en equilibrio de todas las sustancias.• Determine el valor de la constante de equilibrio y compárelo con el valor

de la literatura; analice.


101

• Consulte con sus compañeros el valor de la constante obtenida en los otros experimentos; compare los diferentes valores y discuta.

• ¿Qué puede decir acerca de la direccionalidad del equilibrio a partir del valor de la constante?


Los residuos que el grupo genera en esta práctica son una mezcla de agua y compuestos orgánicos insoluble en ella. Esta mezcla se separa empleando un embudo de decantación. La fase orgánica se dispone en el recipiente rotulado y disponible para tal fin. La fase acuosa se neutraliza con Na2CO3 antes de ser descargada por el desagüe.

102


EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA

EXPERIMENTO 12

1. Objetivos

• Realizar la titulación de un ácido fuerte de concentración desconocida empleando una disolución de base fuerte valorada.

• Efectuar la titulación de un ácido débil de concentración desconocida empleando una disolución de base fuerte valorada.

• Emplear un medidor de pH (potenciómetro) para seguir el curso de las titulaciones.

• Elaborar con datos experimentales las curvas de titulación, compararlas y determinar, sobre ellas, el pH y el volumen de equivalencia.

• Determinar la constante de disociación de un ácido débil usando la gráfica de titulación.

• Establecer la concentración de los ácidos. 2. Tareas de aprendizaje

Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio lo referente a: titulación potenciométrica, curvas de titulación potenciométrica, ácidos débiles, componentes y uso del potenciómetro.

3. Materiales

• Cada grupo de laboratorio debe traer: toallas de papel, cuatro pilas AAA.


- 1 bureta con pinza- 2 vasos de precipitados


103

- 1 agitador magnético- 1 plancha con agitación magnética- Frasco lavador- Equipo VERNIER con sensor de pH

• En el laboratorio encontrará disponibles:

- Disoluciones de ácidos- Disolución valorada de NaOH- Pipetas aforadas de 10,00 mL y 25,00 mL


Para el desarrollo de esta práctica, usted debe seguir las instrucciones de uso del equipo VERNIER presentadas a continuación:

PROTOCOLO PARA EL EMPLEO DEL EQUIPO VERNIER Lab-Pro� CON CALCULADORA TI-83 PLUS PARA MEDIR pH

Le será entregado un equipo que consta de una interfase que soporta una calculadora y un sensor de presión.


NOTA IMPORTANTE:


Tenga cuidado al sacar el electrodo del recipiente plástico.



104



(numeral 2).3. Conecte al canal 1 -CH 1- (numeral 3 del esquema) la terminal del sensor

de pH.4. Oprima ON para encender la calculadora. Aparecerá la pantalla vacía.5. Oprima la tecla azul APPS. Aparecerá APPLICATIONS.6. Seleccione la opción DATAMATE, oprimiendo el número 3 o moviendo

el cursor con las flechas de las teclas azules de la calculadora (numeral 4 del esquema) seguido de ENTER. Aparecerá una pantalla introductoria y enseguida una pantalla que inicia con CH 1: pH. Esto indica que la interfase ha reconocido un sensor de pH instalado. Si no es reconocido el sensor o reporta un valor negativo, cambie el sensor de canal y espere que éste sea reconocido.


8. Escoja MODE bajando la flecha negra con las teclas azules (numeral 4 del esquema) y oprimiendo ENTER. Aparecerá SELECT MODE.

9. Escoja EVENTS WITH ENTRY, oprimiendo el número 3.10. Se devolverá a la pantalla anterior. Verifique que frente a MODE aparezca EVENTS WITH ENTRY.

11. Oprima el número 1 para activar OK. 12. Gire cuidadosamente el frasco con la disolución de KCl donde está

sumergido el sensor de pH (electrodo); retírelo.13. Enjuague el extremo del electrodo con un frasco lavador con agua destilada;

seque suavemente.14. Sumerja el electrodo en el vaso de precipitados (véase figura 2) donde

previamente ha colocado una alícuota de 25 mL de ácido de concentración desconocida. Coloque el agitador magnético en el vaso y ubique el conjunto sobre la plancha de agitación; encienda la agitación. Disponga la bureta con NaOH valorada sobre el vaso. Cuide que el agitador no golpee el sensor ni las paredes del vaso.

15. Cuando tenga listo el montaje descrito en el paso 12, oprima el número 2 en la calculadora para activar START.

16. Aparecerá la pantalla de recolección de datos. La lectura de pH que se lee


105

en este momento es el pH inicial de la solución de ácido. Espere a que ésta oscile alrededor de un valor aproximadamente constante, reporte este dato y oprima ENTER.

17. Aparecerá en la pantalla la opción para que escriba el volumen de NaOH adicionado (no tiene unidades, se asume que son mL). En la primera lectura la adición de NaOH es igual a cero.

18. Una vez escrito el dato de volumen, oprima ENTER. El equipo estará listo para la lectura siguiente.

19. Adicione 1 mL de NaOH; espere a que estabilice la lectura de pH, repórtela, oprima ENTER, digite el dato de volumen y presione ENTER. Registre las lecturas de pH a medida que adicione el NaOH.

20. Repita el paso 19 calculando, después de cada adición, la relación ∆pH/∆V. Cuando este valor sea igual o mayor a 0,25 reduzca las porciones a sólo 0,1 mL. Continúe con la titulación hasta que el pH alcance un valor de 12. Tras cada lectura ingrese el correspondiente volumen de NaOH y registre los datos en su cuaderno.

21. Al terminar, oprima STO� en la calculadora, y aparecerá la gráfica. Sobre la figura, puede moverse punto a punto con las flechas azules para verificar los datos reportados de acuerdo con las coordenadas que se muestran en la parte inferior de la pantalla.

22. Para salir de los datos de este experimento, oprima ENTER y el equipo quedará listo para una nueva medición. Si desea terminar el trabajo, oprima 6 en la calculadora para activar QUIT, retornando a la pantalla vacía.

23. Para apagar el equipo oprima la tecla amarilla 2nd y posteriormente la tecla ON. Lave y seque el electrodo, colóquelo en el recipiente con la solución de mantenimiento. Desconecte y recoja los cables.

106


Figura 2. Esquema del montaje por emplear para realizar la titulación potenciométrica.

Bibliografía



107


1. Titulación ácido fuerte-base fuerte

VOL. NaOH(mL)

pH ∆pH/∆VVOL. NaOH

(mL)pH ∆pH/∆V

VOL. NaOH(mL)

pH ∆pH/∆V

108


2. Titulación ácido débil-base fuerte

VOL. NaOH(mL)

pH ∆pH/∆VVOL. NaOH

(mL)pH ∆pH/∆V

VOL. NaOH(mL)

pH ∆pH/∆V


109


• Elabore las gráficas de pH vs. volumen de NaOH (mL) adicionado y ∆pH/∆V vs. volumen de NaOH adicionado, para la titulación del ácido fuerte y del ácido débil.

• Determine el punto de equivalencia para cada una de las curvas de titulación.

• Establezca el valor de Ka para el ácido débil a partir de la curva de titulación.

• Calcule la concentración de los dos ácidos con la información contenida en las gráficas.

• Formule y responda al menos cinco preguntas referentes a la práctica.


Los residuos que el grupo genera en esta práctica son los productos de las reacciones de neutralización, es decir, sales y agua; por tanto, después de verificar su carácter neutro pueden ser descargados por el desagüe.

110


EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE EXTRACCIÓN DE UN INDICADOR DE pH

PRÁCTICA COMPLEMENTARIAEXPERIMENTO 13

1. Objetivos

• Extraer los pigmentos o colorantes con propiedades de indicador ácido-base de una fuente vegetal.

• Observar las diferentes coloraciones y tonalidades que presenta el indicador a diferentes valores de pH.

• Establecer los intervalos de viraje para el indicador extraído.• Comparar las coloraciones que presentan los indicadores extraídos de las

diferentes fuentes vegetales. • Investigar a cuáles sustancias se puede atribuir el comportamiento como

indicador ácido-base en cada tipo de extracto.


Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio lo referente a indicadores ácido-base. Según la materia prima escogida (flores, hojas, frutos, tubérculos), debe investigar las sustancias a las cuales se les puede atribuir el comportamiento como indicador que tiene el extracto que obtendrá.

3. Materiales

• Cada grupo de laboratorio debe traer: frasco de alcohol antiséptico de uso doméstico (mínimo 250 mL), cuchillo, colador de uso doméstico, lápices de colores, pincel ancho (1-2 cm), tijeras. Además, materia prima para la extracción del indicador; se sugieren materiales como: flores de colores fuertes (un ramillete), vegetales como repollo morado, frutas como moras, tubérculos como remolacha.


111


- 14 tubos de ensayo- 1 gotero plástico- 2 vasos de precipitados de 250 mL- Embudo y papel de filtro- 1 mortero con mano o picadora eléctrica


• Pique o macere el material vegetal con suficiente etanol hasta obtener un extracto oscuro.

• Filtre el extracto con el colador y, si es necesario, con embudo y papel de filtro.

• Coloque en los tubos de ensayo 1 mL de las disoluciones de diferentes valores de pH.

• Adicione 2-3 gotas de su extracto en cada tubo. Agite.• Observe las coloraciones y reporte en su cuaderno. • Envase el extracto en un frasco oscuro.

Bibliografía

Ford, L. A. Chemical Magic. 2th Edition. New York, USA: Dover Publications, Inc., 1993, p. vi.


• ¿Qué factores pueden afectar el proceso de extracción?• Defina los intervalos de viraje para el extracto obtenido.• ¿Puede ser este extracto considerado como un indicador ácido-base?• ¿Qué inconvenientes puede presentar el extracto al ser usado como

indicador ácido-base?• ¿A qué sustancias presentes en el extracto puede ser atribuido el

comportamiento observado?

112



Los residuos que el grupo genera en esta práctica son desechos orgánicos sólidos que deben ser desechados únicamente en las canecas especiales dispuestas para tal fin. Investigue cuáles son los procedimientos más comunes para el tratamiento de este tipo de desechos.

Guías en para el trabajo en el laboratorio de química ...

Documents

Transcript of Guías en para el trabajo en el laboratorio de química ...