DISPENSE DI LABORATORIO- ESPERIENZE 1-2 · -Se non avete un imbuto da solidi potete sciogliere il...

Laboratorio di Chimica Generale e Chimica Fisica, Laurea in Biotecnologie - A.A. 2019/2020 Docenti: Dr. Alfonso Zoleo e Dr. Roberto Pilot; Supporto didattico: Dr. Fosca Conti

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DISPENSE DI LABORATORIO- ESPERIENZE 1-2

Organizzazione laboratorio pag.2

Norme generali sicurezza pag. 3

Materiali da laboratorio pag. 4

Operazioni fondamentali pag. 5

ESP. 1 – Caratteristiche di alcuni processi chimici pag. 9

ESP. 2 – L’equilibrio chimico pag. 13

Appendice

(potenziali redox, costanti di solubilità, simboli e frasi di rischio)

N.B.: PRIMA DI INIZIARE IL LAVORO LEGGETE TUTTA LA DESCRIZIONE DELL’ESPERIENZA

PRIMA DI USARE QUALSIASI REAGENTE LEGGERE LE FRASI DI RISCHIO E DI SICUREZZA RIPORTATE

Avvertenza:

Le esperienze in oggetto dovranno risultare in una relazione da compilare

elettronicamente: la relazione da compilare la trovate in rete. Ad ogni passaggio

significativo di un’esperienza, troverete nella dispensa un riferimento rosso in apice (ad

es. 1a, 2a): il riferimento indica una domanda corrispondente a quella parte di esperienza

che troverete nella relazione da compilare.


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ORGANIZZAZIONE LABORATORIO

Entrare nel laboratorio

- In laboratorio è obbligatorio l’uso del camice e dei dispositivi di protezione personale (DPI), guanti e occhiali di protezione.

- Nello spogliatoio potete lasciare i vostri effetti personali: lo spogliatoio deve sempre rimanere chiuso a chiave. Trovate le chiavi appese all’entrata del laboratorio dove devono essere riposte dopo l’uso.

- All’entrata del laboratorio troverete le chiavi degli stipetti appese. Prendete quelle dello stipetto assegnato al vostro gruppo secondo lo schema che troverete appeso in laboratorio.

- Firmate il foglio presenza. - Prendete il cartellino con il vostro nome e agganciatelo in bella vista sul camice. - Prendete e indossate i guanti della vostra taglia. - Prendete gli occhiali di protezione indossateli e teneteli durante tutto il laboratorio.

Durante il laboratorio

- Seguite tutte le indicazioni sulla sicurezza e sullo smaltimento che vi sono state date e che trovate nella dispensa.

- Il materiale che non si trova nei vostri stipetti lo potete trovare nei banconi. - Se rompete qualcosa, dovete avvertire uno dei responsabili e gettare i vetri rotti negli

appositi recipienti. Uscire dal laboratorio

- Lavare tutta la vetreria e riporla nello stipetto o nel primo bancone a seconda di dove la avete prelevata, verificate che ci sia tutto.

- Lasciare bancone e cappa sgombri puliti ed ordinati. - Lavatevi le mani. - Ogni volta che si esce dal laboratorio (anche per un’uscita breve) bisogna lasciare il

cartellino con il proprio nome nell’apposita scatola e riprenderlo quando si rientra. - Se avete finito le esperienze assegnate, potete lasciare il laboratorio prima delle 18.30

avvertendo uno dei responsabili.

Quaderno di laboratorio È consigliabile tenere traccia di tutti i dettagli relativi ad ogni esperimento condotto in modo da consentire una analisi dei dati anche a distanza di tempo. Si deve scrivere tutto quello che si è fatto, riportare tutte le osservazioni compiute, le eventuali difficoltà, gli errori, i fenomeni non compresi, e naturalmente tutti i dati. Va posta attenzione a non confondere i dati sperimentali con i risultati di operazioni di calcolo anche molto semplici.


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NORME GENERALI SULLA SICUREZZA IN LABORATORIO 1 Indossare sempre il camice. 2 Lavorare sempre con gli occhiali protettivi, che vanno indossati sopra gli eventuali occhiali da vista. Evitare di lavorare con le lenti a contatto. 3 Proteggere le mani usando i guanti (disponibili in laboratorio). 4 Non prendere iniziative alternative alla procedura sperimentale descritta. Non effettuare alcuna operazione se si hanno dubbi sulle modalità di esecuzione. 5 Tenere sempre ordinati e puliti i banchi di lavoro, gli spazi e le attrezzature comuni. Prelevare i prodotti dai contenitori nelle quantità strettamente necessarie, usando una spatola (ben pulita) per i solidi, e le pipette predisposte per i liquidi caustici. In caso di dispersione di prodotti, procedere al recupero e alla pulizia in modo opportuno. 6 Quando la reazione sviluppa gas o esiste la possibilità di proiezione di liquidi, operare sotto la cappa aspirante con lo schermo abbassato. Le sostanze corrosive, o comunque tossiche, devono essere prelevate e manipolate sotto cappa aspirante. 7 Per preparare soluzioni diluite di acidi o basi forti da soluzioni concentrate, aggiungere il prodotto concentrato all’acqua, agitando continuamente la soluzione. Non effettuare mai l’operazione inversa. 8 Quando si usano piaste elettriche fare attenzione che rimangono calde a lungo anche dopo essere state spente. 9 Non fare il vuoto in apparecchi in vetro che siano anche minimamente incrinati. 10 Fare attenzione con la vetreria: le pipette Pasteur sono fragili e particolare attenzione deve essere posta nel mettere e nel togliere la propipetta dalla pipetta graduata. 10 Tutti i vetri rotti vanno gettati negli appositi recipienti. 11 Al termine dell’esperimento, lasciare in ordine e pulito il posto di lavoro.

OBBLIGHI E DIVIETI È vietato correre, fumare e mangiare in laboratorio. È obbligatorio l’uso degli occhiali e dei guanti. Usare la massima attenzione durante la manipolazione degli acidi e delle basi concentrate. L’inosservanza può essere punita con l’allontanamento dal laboratorio.


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MATERIALE DA LABORATORIO


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OPERAZIONI FONDAMENTALI

Prelievo reagenti

Massima attenzione va posta nel NON CONTAMINARE I REAGENTI DA PRELEVARE.

1) Spatole o pipette devono essere dedicate a quel solo reagente o essere perfettamente pulite e asciutte.

2) I recipienti contenenti i reagenti devono restare aperti il tempo strettamente necessario al prelievo: particolare attenzione va posta a reagenti igroscopici o reattivi nei confronti di O2, CO2, ecc…

3) Scrivere sempre il contenuto di ogni contenitore con pennarello indelebile! E’ una operazione fondamentale importante per la buona riuscita dell’esperienza e per lo smaltimento dei rifiuti.

Misura di massa

In laboratorio avete a disposizione due tipi di bilance:

bilancia tecnica: portata: fino a qualche Kg; sensibilità: 0.01g.

bilancia analitica: portata: 100g; sensibilità: 0.0001 g.

Precisione: l’ultima cifra significativa ha un errore di ±1.

bilancia tecnica bilancia analitica

La bilancia analitica si utilizza quando sono necessarie misure di massa estremamente accurate.

Procedura

- Pulire il piatto della bilancia con l’apposito pennello.

- Mettere il contenitore (di solito un vetrino da orologio) al centro della bilancia e azzerare la scala con l’apposito tasto.

-Introdurre il solido nel contenitore facendo attenzione a non farlo cadere sul piatto della bilancia

-Registrare il peso con tutte le cifre decimali fornite.

-Togliere dal piatto della bilancia il contenitore con il solido

-Pulire il piatto della bilancia con l’apposito pennello.


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Misura di volume

La vetreria si divide in due grandi insiemi: a volume accurato (matraccio pipetta tarata/graduata, cilindro, buretta, ecc..) e a volume non accurato (beaker, beuta, pipetta Pasteur, pallone, provetta, ecc.). Per avere un volume noto si deve utilizzare un recipiente del primo tipo! I contenitori a volume non accurato vengono utilizzati per scaldare le soluzioni, trasportare liquidi, far avvenire reazioni ma non si devono usare per misurare volumi a meno che nella procedura di laboratorio non vi siano indicazioni del tipo “prelevare circa xx mL di soluzione”.

La vetreria a volume accurato fa riferimento a liquidi a temperatura ambiente, solitamente 20° C. Nella lettura del volume bisogna tenere conto che per soluzioni acquose si forma un menisco concavo: la lettura va fatta in modo che la parte inferiore del menisco sia tangente alla tacca. Oltre a questo, la lettura va fatta tenendo l’occhio alla stessa altezza del livello del liquido per evitare l’errore di parallasse (vedi figura)

Si utilizzano diversi contenitori/erogatori a volume accurato a seconda degli scopi.

Cilindro graduato

È uno strumento graduato che permette di misurare volumi variabili, non è particolarmente accurato. È sconsigliato fare una soluzione in un cilindro perché vista la sua forma e la mancanza di un tappo è difficile mescolare la soluzione.

Matraccio

Contenitore tarato per la misura di un volume determinato di liquido. Viene utilizzato per ottenere una soluzione a concentrazione nota di un reagente solido o liquido.

Procedura:

-Introdurre il solido o la soluzione da diluire aiutandosi con un imbuto.

-Se non avete un imbuto da solidi potete sciogliere il vostro solido in un beaker usando la minima quantità d’acqua necessaria e quindi trasferirlo nel matraccio risciacquando più volte il beaker in modo da non perdere reagente nel trasferimento. Il volume di liquido totalmente trasferito deve essere minore del volume tarato del matraccio. Ad es., per un matraccio da 100 ml, tutto il volume di liquido usato per trasferire il solido deve essere circa 50-70 ml.

-Con la spruzzetta aggiungete acqua nel matraccio risciacquando l’imbuto fino a riempire il matraccio per circa 2/3 (rimanendo sotto il collo).

-Mescolare roteando il matraccio fino a completa dissoluzione del solido.

-Completare l’aggiunta di acqua con una pipetta Pasteur, goccia a goccia, fino alla tacca di riempimento.

- Agitare la soluzione girando il matraccio tappato in su e in giù 20 volte.


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Pipette tarate/graduate

Servono a prelevare volumi precisi di liquido. Possono essere graduate o tarate. Si utilizzano sempre con il propipetta (mai usare la bocca!!). Inserire la pipetta nel propipetta solo per alcuni millimetri altrimenti potrebbe essere difficile toglierlo.

Procedura:

- Inserire la pipetta nel contenitore del liquido che vogliamo prelevare.

- Aspirare la soluzione fino a superare di poco la tacca del volume che ci interessa.

- Far scendere il livello toccando con la punta la parete del contenitore fino a raggiungere il volume desiderato.

- Spostare la punta della pipetta nel contenitore dove si vuole erogare il liquido, toccare con la punta il recipiente e lentamente far scendere il liquido.

- Il volume rimasto in punta al termine dell’erogazione non va espulso.

Burette

Servono a misurare in maniera accurata il volume di un liquido erogato. In particolare, viene utilizzata nelle titolazioni.

Procedura:

- La buretta va mantenuta verticale attraverso l’utilizzo di un sostegno e di una pinza a ragno.

- Verificare la tenuta del rubinetto e che non sia troppo duro da girare. Chiedere l’aiuto del personale di laboratorio se risulta troppo duro il rubinetto.

- Aiutandosi con l’imbuto riempire la buretta oltre la tacca di zero. - Verificare che non si siano formate bolle d’aria all’interno della punta, per toglierle

chiamare il personale di laboratorio. - Azzerare la buretta (cioè portare il menisco del liquido alla tacca zero) eliminando il

liquido in eccesso. - Durante la titolazione leggere il livello del volume stimando almeno metà della

divisione della scala della buretta. - Se si forma una goccia pendente sulla punta della buretta farla scendere con una

bacchetta di vetro che può essere lasciata immersa nel contenitore in cui si sta erogando.

Pulizia della vetreria

Le scritte esterne si lavano con acetone o isopropanolo.

In generale la pulizia viene fatta con acqua e sapone, e alla fine del lavaggio si sciacqua abbondantemente con acqua deionizzata. Si asciuga all’aria appoggiando sopra la carta assorbente.

Meglio pulire subito dopo l’uso per evitare incrostazioni.

Prima dell’uso di pipetta e buretta si dovrebbe avvinare cioè bagnare le pareti interne con un po’ della soluzione che si utilizzerà. In genere l’avvinaggio si ripete più volte con piccole aliquote. Il matraccio invece non va quasi mai avvinato né asciugato poiché l’acqua sarà poi il solvente da aggiungere.


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Smaltimento rifiuti

Seguire lo schema qui sotto e le indicazioni riportate alla fine di ogni esperienza


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ESP. N° 1: CARATTERISTICHE DI ALCUNI PROCESSI

CHIMICI

Questa esperienza si prefigge di analizzare e descrivere a livello qualitativo le

caratteristiche di alcune classi di reazioni chimiche.

- Proprietà degli ossidi

3 provette Pinza di legno

spatola pipette Pasteur

Ossido di Calcio

(calce viva) CaO

H315 Provoca irritazione cutanea. H318 Provoca gravi lesioni oculari. H335 Può irritare le vie respiratorie. P261 Evitare di respirare la polvere. P280 Indossare guanti/ proteggere gli occhi/ il viso. P305 + P351 + P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare.

Triossido di alluminio

(allumina) Al2O3

Pentaossido di difosforo

(anidride fosforica) P2O5

H314 Provoca gravi ustioni cutanee e gravi lesioni oculari. P280 Indossare guanti/ indumenti protettivi/ Proteggere gli occhi/ il viso. P305 + P351 + P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare. P310 Contattare immediatamente un CENTRO ANTIVELENI o un medico.

1. Stimare il pH dell’acqua deionizzata utilizzando la cartina tornasole1a,b. Per misurare il pH conviene inserire una bacchetta di vetro pulita nella provetta e toccare un pezzetto di cartina tornasole con la bacchetta bagnata: non inserire la cartina tornasole direttamente in provetta per non inquinare la soluzione.

2. Porre una modica quantità (un paio di punte di spatola) di ossido di calcio in una provetta, aggiungere circa 1-2 mL di acqua distillata e mescolare la soluzione con una bacchetta di vetro (la sostanza si dissolverà lentamente). Stimare il pH con la cartina tornasole2a,b.

3. Ripetere l’esperienza con una modica quantità di triossido di dialluminio. Stimare il pH con la cartina tornasole3a,b,c.

4. Ripetere l’esperienza con una modica quantità di pentaossido di difosforo(V). (ATTENZIONE: È UNA REAZIONE MOLTO ESOTERMICA. AGIRE SOTTO CAPPA. PRENDERE LA PROVETTA CON LA PINZA DI LEGNO E FARE ATTENZIONE A NON RIVOLGERE L’APERTURA CONTRO SÈ STESSI O VERSO I PROPRI COLLEGHI). Stimare il pH con la cartina tornasole4a,b.

Smaltire le soluzioni nei contenitori “SOLUZIONI ACQUOSE DI METALLI”, “SOLUZIONI ACQUOSE ACIDE” o “SOLUZIONI ACQUOSE ALCALINE” a seconda del loro pH e/o del loro contenuto.


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• Potere disidratante di H2SO4

acido solforico

H2SO4


1. Prendere un beaker da 50 mL e porre al suo interno 25 g di zucchero (saccarosio).

Prelevare 10 mL di H2SO4 concentrato (FARE ATTENZIONE: È UNA

SOSTANZA MOLTO PERICOLOSA, TOSSICA E PROVOCA USTIONI!)

ponendolo in un cilindro graduato o in un beaker5a,b. Trasferire il cilindro, o il beaker

fino alla propria cappa, tenendolo tappato con una mano (ATTENZIONE: AVERE

SEMPRE I GUANTI).

2. Lavorando costantemente sotto cappa aspirante versare lentamente l’acido nel

beaker contenente lo zucchero. ATTENZIONE: MAI RIMUOVERE IL

BEAKER DALLA CAPPA ASPIRANTE: la reazione richiede qualche decina di

secondi! Che cosa si osserva? Quali evoluzioni subisce il sistema?

Smaltire il prodotto solido nel contenitore “RIFIUTI SOLIDI CONTAMINATI” (dopo

averlo sciacquato con abbondante acqua corrente).

Inchiostro invisibile

acido solforico

H2SO4


1. In un beaker da 50 mL preparare 10 mL acido solforico circa 1 M 6a e, usando una

bacchetta di vetro, scrivere su un foglio di carta (va benissimo della normale carta da

laboratorio). Cosa si osserva?

2. Successivamente riscaldare leggermente il foglio di carta con la pistola termica.

Cosa si osserva? Perché?6c (SUGGERIMENTO: la carta è principalmente costituita

di cellulosa, composto appartenente alla stessa classe di sostanze del saccarosio,

ovvero i carboidrati).

Smaltire la soluzione nel contenitore “SOLUZIONI ACQUOSE ACIDE”.


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• Potere disidratante di H2SO4 (2)

Solfato di rame CuSO4

H302 Nocivo se ingerito. H315 Provoca irritazione cutanea. H319 Provoca grave irritazione oculare. H410 Molto tossico per gli organismi acquatici con effetti di lunga durata. P273 Non disperdere nell'ambiente. P305 + P351 + P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare. P501 Smaltire il contenuto/ contenitore in un impianto d'eliminazione di rifiuti autorizzato.

3. Porre una piccola quantità CuSO4·5H2O in una provetta, aggiungervi qualche goccia

di H2SO4 concentrato e mescolare con una bacchetta di vetro. Cosa si osserva?

Smaltire la soluzione nel contenitore “SOLUZIONI ACQUOSE DI METALLI”.

• Variazioni energetiche

Cloruro di calcio

CaCl2

H319 Provoca grave irritazione oculare. P305 + P351 + P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare.

nitrato

d’ammonio

NH4NO3

H272 Può aggravare un incendio; comburente. H315 Provoca irritazione cutanea. H319 Provoca grave irritazione oculare. H335 Può irritare le vie respiratorie. P220 Tenere/conservare lontano da indumenti/materiali combustibili. P261 Evitare di respirare la polvere/ i fumi/ i gas/ la nebbia/ i vapori/ gli aerosol. P305 + P351 + P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare.

1. Prendere due bicchieri di polistirolo ed etichettarli come A e B. Usando due vetrini

da orologio distinti pesare 10 g di nitrato di ammonio e 10 g di cloruro di calcio

anidro.

2. In ognuno dei due bicchieri di polistirolo versare 100 mL di acqua distillata,

immergere un termometro ed attendere che entrambi misurino lo stesso valore di

temperatura stabile.

3. Versare contemporaneamente e velocemente il nitrato di ammonio ed il cloruro di

calcio anidro rispettivamente nei beaker A e B, mescolare le due soluzioni con i

rispettivi termometri (con delicatezza per evitare di romperli!) ed annotare le

variazioni di temperatura nel tempo man mano che i sali si dissolvono7c,d8c,d. Che

reazioni sono avvenute nei due sistemi?7b, 8b A che cosa sono dovute le variazioni di

temperatura?7c Si stimi il pH delle soluzioni di nitrato d’ammonio e di cloruro di

calcio con cartina tornasole.7a, 8a

Smaltire le soluzioni nel contenitore “SOLUZIONI ACQUOSE ACIDE”.


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• Salificazione tra un idrossido ed un ossido acido

Idrossido di Bario

(Barite) Ba(OH)2

H302 Nocivo se ingerito. H314 Provoca gravi ustioni cutanee e gravi lesioni oculari. P280 Indossare guanti/ indumenti protettivi/ Proteggere gli occhi/ il viso. P305 + P351 + P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare. P310 Contattare immediatamente un CENTRO ANTIVELENI o un medico.

acido cloridrico

(HCl)

H314 Provoca gravi ustioni cutanee e gravi lesioni oculari. H335 Può irritare le vie respiratorie. P261 Evitare di respirare i vapori. P280 Indossare guanti/ indumenti protettivi/ Proteggere gli occhi/ il viso. P305 + P351 + P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare. P310 Contattare immediatamente un CENTRO ANTIVELENI o un medico.

Carbonato di

sodio

Na2CO3

H319 Provoca grave irritazione oculare. P305 + P351 + P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare.

1. In una provetta (provetta A) versare 1 mL di una soluzione all’1% di idrossido di

bario (già presente sotto cappa) ed aggiungere 1-2 mL di acqua distillata. Misurarne

il pH.9a,b,c

2. In una seconda provetta (provetta B) introdurre circa 0.5 g di carbonato di sodio,

scioglierlo con 3-4 mL di acqua distillata agitando con una bacchetta di vetro.

Misurarne il pH con cartina tornasole.10a,b

3. Prelevare pochi mL di acido cloridrico concentrato e metterli in una provetta.

Conservare la provetta (inserita nel portaprovette) sotto cappa. Successivamente,

preparare sotto cappa anche il tubicino di vetro inserito in un tappo di gomma forato

che servirà per collegare la provetta B con la provetta A.

4. A questo punto chiamare il personale di laboratorio per eseguire l’ultima

operazione: non effettuarla da soli! Aggiungere 1 mL di acido cloridrico

concentrato alla soluzione contenuta nella provetta B e collegarla immediatamente

alla provetta A (la parte corta del tubicino va nella provetta B, quella lunga nella

provetta A). Cosa si osserva?11a,b,12a,b

Smaltire la soluzione della provetta B nel contenitore “SOLUZIONI ACQUOSE

ACIDE” e quella della provetta A nel contenitore “SOLUZIONI ACQUOSE

ALCALINE”.


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ESP. N° 2: L’EQUILIBRIO CHIMICO Questa esperienza si prefigge di fornire elementi di valutazione qualitativa che possano essere utili a comprendere come un sistema all’equilibrio reagisca, secondo la legge dell’equilibrio mobile o di Le Châtelier, a perturbazioni esterne quali variazioni di temperatura o aggiunta/sottrazione di un componente appartenente al sistema in oggetto.

- Effetto della concentrazione e della temperatura sull’equilibrio

La reazione presa in considerazione riguarda i complessi di coordinazione del Fe(III) la cui trattazione verrà approfondita in altri corsi. Per ora basti sapere che il Fe(III) in soluzione è coordinato da sei molecole d’acqua disposte secondo i vertici di un ottaedro ([Fe(H2O)6]3+), e che in presenza di ioni tiocianato (SCN-) una (o anche più di una) di queste molecole d’acqua vengono sostituite da ioni SCN- secondo la reazione all’equilibrio:

Fe

H2O

H2O OH2

OH2

OH2

OH2

3+

Fe

H2O

H2O OH2

OH2

SCN

OH2

2+

+ SCN- + H2O

colore1 colore2 colore 3

che in forma compatta può essere scritto come:

Fe3+(aq)+SCN- (aq)��[FeSCN]2+

(aq)

Materiale occorrente:

7 provette+ portaprovette 1 agitatore/riscaldatore

2 matracci da 50mL pipette Pasteur

2 matraccio da 100mL Termometro ad alcol

1 beaker da 150/200mL

Nitrato ferrico

Fe(NO3)3

H272 Può aggravare un incendio; comburente. H315 Provoca irritazione cutanea. H319 Provoca grave irritazione oculare. H335 Può irritare le vie respiratorie. P220 Tenere/conservare lontano da indumenti/materiali combustibili. P261 Evitare di respirare la polvere. P305 + P351 + P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare.

Tiocianato di potassio o di

sodio

KSCN

(o NaSCN)

H302 Nocivo se ingerito. H312 Nocivo per contatto con la pelle. H332 Nocivo se inalato. H412 Nocivo per gli organismi acquatici con effetti di lunga durata. P273 Non disperdere nell'ambiente. P280 Indossare guanti/ indumenti protettivi. EUH032 A contatto con acidi libera gas molto tossici.


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Nitrato d’argento AgNO3

H272 Può aggravare un incendio; comburente. H314 Provoca gravi ustioni cutanee e gravi lesioni oculari. H410 Molto tossico per gli organismi acquatici con effetti di lunga durata. P220 Tenere/conservare lontano da indumenti/materiali combustibili. P273 Non disperdere nell'ambiente. P280 Indossare guanti/ indumenti protettivi/ Proteggere gli occhi/ il viso. P305 + P351 + P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare. P310 Contattare immediatamente un CENTRO ANTIVELENI o un medico. P501 Smaltire il contenuto/ contenitore in un impianto d'eliminazione di rifiuti autorizzato

Idrossido di Sodio NaOH


Quando trovate la dicitura “prelevare circa 3mL” oppure “usare 4-5mL” significa che non dovete essere precisi e potete utilizzare la pipetta Pasteur. Per fare questo dovete però sapere a quanto corrisponde una “pipettata” quindi prima di iniziare stimate il volume medio di una pipettata utilizzando una bilancia o una pipetta graduata (mediate su più prelievi).

La soluzione di AgNO3 0.1 M da utilizzare per l’esperienza la trovate sul bancone dei reagenti

Preparare, in accordo con un altro gruppo, le seguenti soluzioni (attenzione tenere conto dell’acqua di idratazione facendo riferimento all’etichetta del contenitore del reagente). N.B.: l’esperienza sarà fatta separatamente da ogni gruppo, ma le soluzioni andranno condivise fra i due gruppi.

Reagente Concentrazione Volume

Fe(NO3)3 0.1 M 50mL

KSCN (o NaSCN) 0.1 M 50mL

NaOH 2 M 100mL

1. Per preparare la soluzione di partenza contenente il complesso di tiocianato ferrico aggiungete, utilizzando la pipetta Pasteur, circa 3 ml della soluzione 0.1 M di Fe(NO3)3

1a a circa 3 mL della soluzione 0.1 M di KSCN(o NaSCN)1b in un matraccio da 100 mL e portate a volume (agitare bene la soluzione: il colore deve essere omogeneo)1c,d.

2. Numerare sette provette e riempirle con 4-5 mL di soluzione di cui al punto precedente (la provetta 1 servirà come riferimento per notare i cambiamenti di colore) (SUGGERIMENTO: agitare le soluzioni ad ogni variazione del sistema ed

annotare accuratamente i cambiamenti che avvengono). 3. Con una pipetta Pasteur aggiungere alla provetta 2 circa 2 mL di soluzione 0.1 M di

Fe(NO3)3.2a


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4. Con una pipetta Pasteur aggiungere alla provetta 3 circa 2 mL di soluzione 0.1 M di KSCN.2b,c

5. Con una pipetta Pasteur aggiungere alla provetta 4 goccia a goccia circa 2 mL di soluzione 2 M di NaOH. (dovreste vedere un precipitato: se non è visibile

immediatamente lasciate riposare la soluzione e ricontrollate dopo 15 minuti)3a,b 6. Con una pipetta Pasteur aggiungere alla provetta 5 goccia a goccia circa 2 mL di

soluzione 0.1 M di AgNO3. (dovreste vedere un precipitato: se non è visibile

immediatamente lasciate riposare la soluzione e ricontrollate dopo 15 minuti).4a,b Poiché la soluzione di AgNO3 è una per tutti quanti, mettetevi d’accordo con i compagni, in modo da effettuare il punto 5 in tempi diversi (cioè, alcuni cominciano dal 5, altri dall’1, altri dal 2, etc.).

7. Immergere la provetta 6 in acqua calda e verificare se vi sono variazioni di colore. 5 8. Preparare in un becker da 150/200 mL un bagno di ghiaccio e sale riempiendo per ¾

il bicchiere e aggiungendo due cucchiai di sale grosso da cucina, mescolate bene per un paio di minuti e verificate con il termometro qual è la temperatura minima che riuscite ad ottenere.6a Immergere la provetta 7 nel bagno freddo e verificare se vi sono variazioni di colore.6b

9. 10. Smaltire le soluzioni nel contenitore “SOLUZIONI ACQUOSE DI METALLI”

tranne quella di NaOH che va nelle “SOLUZIONE ACQUOSE ALCALINE”


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- Effetto dello ione comune sull’equilibrio delle soluzioni tampone

La reazione di equilibrio presa in considerazione è quella di dissociazione dell’acido acetico in acqua.

CH3COOH + H2O � � CH3COO- + H3O+

Questa esperienza ha come scopo quello di fornire una dimostrazione qualitativa di come l’aggiunta di uno ione comune già presente nel sistema varia l’equilibrio della reazione


2 cilindri graduati da 100 mL 2 vetrini da orologio

2 beaker da 50 mL

Acido acetico

(CH3COOH)

H226 Liquido e vapori infiammabili. H314 Provoca gravi ustioni cutanee e gravi lesioni oculari. P280 Indossare guanti/ indumenti protettivi/ Proteggere gli occhi/ il viso. P305 + P351 + P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare. P310 Contattare immediatamente un CENTRO ANTIVELENI o un medico.

Acetato di sodio

(CH3COONa)

Carbonato di calcio

(CaCO3)

1. Nei cilindri preparare due soluzioni di 30 mL di acido acetico circa 2M.7a,b

2. Trasferire le due soluzioni in due beaker da 50 mL e in una di queste aggiungere circa 3 g di acetato di sodio. Indicare le due soluzioni come soluzione A (solo acido acetico) e soluzione B (acido acetico più acetato)7c

Verificare il pH delle due soluzioni con la cartina tornasole (Ka(CH3COOH) = 1.75·10-5; pKa = 4.76).7d

3. Utilizzando due vetrini da orologio pesare, sulla bilancia tecnica, due porzioni uguali da circa 1-1.5 g di carbonato di calcio.8a

4. Versare le due porzioni di carbonato di calcio appena pesate in due cilindri graduati (possibilmente uguali) preventivamente etichettati come A e B. Successivamente in ognuno di essi versare contemporaneamente le corrispondenti soluzioni A e B di cui al punto 2.8b

5. Annotare le variazioni che si osservano e, a reazioni terminate, misurare nuovamente il pH con la cartina tornasole.8c

Smaltire le soluzioni nel contenitore “SOLUZIONI ACQUOSE DI ACIDI ORGANICI”.


17

- Equilibrio acido base l’uso degli indicatori colorimetrici

Un indicatore colorimetrico acido-base può essere considerato come un acido debole (HIn) in equilibrio con la sua base debole coniugata (In-) La reazione di equilibrio caratterizzata da una costante di equilibrio KHIn sarà quindi:

HIn(aq) � � H+(aq) + In-

(aq)

colore 1 colore 2

La molecola indissociata (HIn) ed il corrispondente anione (In-) presentano colorazioni differenti che indichiamo rispettivamente come colore 1 e colore 2.

Se aggiungiamo abbastanza acido (H+) sposteremo l’equilibrio a sinistra e l’indicatore assumerà il colore 1. Se invece aggiungiamo una base (OH-) questa reagirà con gli ioni H+ sottraendoli all’equilibrio sopra riportato e spostandolo a destra, l’indicatore assumerà quindi il colore 2.

L’intervallo di viraggio è l’intervallo di valori di pH in cui avviene il cambiamento di colore di un indicatore, mentre il centro dell’intervallo di viraggio è inteso come il valore di pH in corrispondenza del quale le concentrazioni delle specie chimiche colorate sono uguali tra loro [HIn]=[In-] e quindi vediamo un colore intermedio.

Al centro dell’intervallo di viraggio la concentrazione molare di H+ coincide numericamente con la costante della reazione di ionizzazione dell’indicatore (Kind = [H+])

Alcuni indicatori virano a pH neutro altri a pH acido e altri a pH basico, scopo di questa esperienza è osservare queste variazioni e determinare in modo qualitativo il pH a quale virano differenti indicatori.


1 capsula di petri 2 Pipette pasteur

2 matracci da 50 mL

Idrossido di Sodio NaOH


acido cloridrico

HCl

H314 Provoca gravi ustioni cutanee e gravi lesioni oculari. H335 Può irritare le vie respiratorie. P261 Evitare di respirare i vapori. P280 Indossare guanti/ indumenti protettivi/ Proteggere gli occhi/ il viso. P305 + P351 + P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare. P310 Contattare immediatamente un CENTRO ANTIVELENI o un medico.

-Mettendosi d’accordo con un altro gruppo preparare 50 mL di soluzione 0.1M di NaOH e 50 mL di soluzione 0.1M di HCl


18

-In una capsula di Petri appoggiata sopra un foglio bianco aggiungere un po’ d’acqua fino a ricoprire il fondo del contenitore

- Aggiungere qualche goccia dell’indicatore blu di bromotimolo all’acqua9a

- Aggiungere goccia a goccia la soluzione di HCl agitando la capsula fino a far virare l’indicatore (colore 1)9b

- Aggiungere goccia a goccia la soluzione di NaOH agitando la capsula fino a far virare l’indicatore (colore 2)9b

-Aggiungere HCl e NaOH fino ad ottenere il centro dell’intervallo di viraggio (colore intermedio tra 1 e 2 )9b

-Verificare il pH della soluzione con la cartina tornasole9b

- Ripetere i punti precedenti con altri due indicatori a vostra disposizione10a,b,11a,b.

Smaltire le soluzioni nei contenitori “SOLUZIONI ACQUOSE ACIDE” o “SOLUZIONI ACQUOSE ALCALINE” a seconda del loro pH.


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APPENDICE


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Costanti prodotto di solubilità

Composto Formula Kps (25 °C)

Aluminium hydroxide Al(OH)3 3×10-34 Aluminium phosphate AlPO4 9.84×10-21 Barium bromate Ba(BrO3)2 2.43×10-4 Barium carbonate BaCO3 2.58×10-9 Barium chromate BaCrO4 1.17×10-10 Barium fluoride BaF2 1.84×10-7 Barium hydroxide octahydrate

Ba(OH)2×8H2O 2.55×10-4

Barium iodate Ba(IO3)2 4.01×10-9 Barium iodate monohydrate

Ba(IO3)2×H2O 1.67×10-9

Barium molybdate BaMoO4 3.54×10-8 Barium nitrate Ba(NO3)2 4.64×10-3 Barium selenate BaSeO4 3.40×10-8 Barium sulfate BaSO4 1.08×10-10 Barium sulfite BaSO3 5.0×10-10 Beryllium hydroxide Be(OH)2 6.92×10-22 Bismuth arsenate BiAsO4 4.43×10-10 Bismuth iodide BiI 7.71×10-19 Cadmium arsenate Cd3(AsO4)2 2.2×10-33 Cadmium carbonate CdCO3 1.0×10-12 Cadmium fluoride CdF2 6.44×10-3 Cadmium hydroxide Cd(OH)2 7.2×10-15 Cadmium iodate Cd(IO3)2 2.5×10-8 Cadmium oxalate trihydrate

CdC2O4×3H2O 1.42×10-8

Cadmium phosphate Cd3(PO4)2 2.53×10-33 Cadmium sulfide CdS 1×10-27 Caesium perchlorate CsClO4 3.95×10-3 Caesium periodate CsIO4 5.16×10-6 Calcium carbonate (aragonite)

CaCO3 6.0×10-9

Calcium carbonate (calcite)

CaCO3 3.36×10-9

Calcium fluoride CaF2 3.45×10-11 Calcium hydroxide Ca(OH)2 5.02×10-6 Calcium iodate Ca(IO3)2 6.47×10-6 Calcium iodate hexahydrate

Ca(IO3)2×6H2O 7.10×10-7

Calcium molybdate CaMoO 1.46×10-8 Calcium oxalate monohydrate

CaC2O4×H2O 2.32×10-9

Calcium phosphate Ca3(PO4)2 2.07×10-33 Calcium sulfate CaSO4 4.93×10-5 Calcium sulfate dihydrate CaSO4×2H2O 3.14×10-5 Calcium sulfate hemihydrate

CaSO4×0.5H2O 3.1×10-7

Cobalt(II) arsenate Co3(AsO4)2 6.80×10-29 Cobalt(II) carbonate CoCO3 1.0×10-10 Cobalt(II) hydroxide (blu) Co(OH)2 5.92×10-15 Cobalt(II) iodate dihydrate

Co(IO3)2×2H2O 1.21×10-2

Cobalt(II) phosphate Co3(PO4)2 2.05×10-35 Cobalt(II) sulfide (alfa) CoS 5×10-22 Cobalt(II) sulfide (beta) CoS 3×10-26 Copper(I) bromide CuBr 6.27×10-9 Copper(I) chloride CuCl 1.72×10-7 Copper(I) cyanide CuCN 3.47×10-20 Copper(I) hydroxide Cu2O 2×10-15 Copper(I) iodide CuI 1.27×10-12 Copper(I) thiocyanate CuSCN 1.77×10-13 Copper(II) arsenate Cu3(AsO4)2 7.95×10-36 Copper(II) hydroxide Cu(OH)2 4.8×10-20 Copper(II) iodate monohydrate

Cu(IO3)2×H2O 6.94×10-8

Copper(II) oxalate CuC2O4 4.43×10-10 Copper(II) phosphate Cu3(PO4)2 1.40×10-37 Copper(II) sulfide CuS 8×10-37 Europium(III) hydroxide Eu(OH)3 9.38×10-27 Gallium(III) hydroxide Ga(OH)3 7.28×10-36 Iron(II) carbonate FeCO3 3.13×10-11 Iron(II) fluoride FeF2 2.36×10-6

Iron(II) hydroxide Fe(OH)2 4.87×10-17 Iron(II) sulfide FeS 8×10-19 Iron(III) hydroxide Fe(OH)3 2.79×10-39 Iron(III) phosphate dihydrate

FePO4×2H2O 9.91×10-16

Lanthanum iodate La(IO3)3 7.50×10-12 Lead(II) bromide PbBr2 6.60×10-6 Lead(II) carbonate PbCO3 7.40×10-14 Lead(II) chloride PbCl2 1.70×10-5 Lead(II) chromate PbCrO4 3×10-13 Lead(II) fluoride PbF2 3.3×10-8 Lead(II) hydroxide Pb(OH)2 1.43×10-20 Lead(II) iodate Pb(IO3)2 3.69×10-13 Lead(II) iodide PbI2 9.8×10-9 Lead(II) oxalate PbC2O4 8.5×10-9 Lead(II) selenate PbSeO4 1.37×10-7 Lead(II) sulfate PbSO4 2.53×10-8 Lead(II) sulfide PbS 3×10-28 Lithium carbonate Li2CO3 8.15×10-4 Lithium fluoride LiF 1.84×10-3 Lithium phosphate Li3PO4 2.37×10-4 Magnesium ammonium phosphate

MgNH4PO4 3×10-13

Magnesium carbonate MgCO3 6.82×10-6 Magnesium carbonate pentahydrate

MgCO3×5H2O 3.79×10-6

Magnesium carbonate trihydrate

MgCO3×3H2O 2.38×10-6

Magnesium fluoride MgF2 5.16×10-11 Magnesium hydroxide Mg(OH)2 5.61×10-12 Magnesium oxalate dihydrate

MgC2O4×2H2O 4.83×10-6

Magnesium phosphate Mg3(PO4)2 1.04×10-24 Manganese(II) carbonate MnCO3 2.24×10-11 Manganese(II) hydroxide Mn(OH)2 2×10-13 Manganese(II) iodate Mn(IO3)2 4.37×10-7 Manganese(II) oxalate dihydrate

MnC2O4×2H2O 1.70×10-7

Manganese(II) sulfide (verde)

MnS 3×10-14

Manganese(II) sulfide (rosa)

MnS 3×10-11

Mercury(I) bromide Hg2Br2 6.40×10-23 Mercury(I) carbonate Hg2CO3 3.6×10-17 Mercury(I) chloride Hg2Cl2 1.43×10-18 Mercury(I) fluoride Hg2F2 3.10×10-6 Mercury(I) iodide Hg2I2 5.2×10-29 Mercury(I) oxalate Hg2C2O4 1.75×10-13 Mercury(I) sulfate Hg2SO4 6.5×10-7 Mercury(I) thiocyanate Hg2(SCN)2 3.2×10-20 Mercury(II) bromide HgBr2 6.2×10-20 Mercury(II) hydroxide HgO 3.6×10-26 Mercury(II) iodide HgI2 2.9×10-29 Mercury(II) sulfide (nero) HgS 2×10-53 Mercury(II) sulfide (rosso)

HgS 2×10-54

Neodymium carbonate Nd2(CO3)3 1.08×10-33 Nickel(II) carbonate NiCO3 1.42×10-7 Nickel(II) hydroxide Ni(OH)2 5.48×10-16 Nickel(II) iodate Ni(IO3)2 4.71×10-5 Nickel(II) phosphate Ni3(PO4)2 4.74×10-32 Nickel(II) sulfide (alfa) NiS 4×10-20 Nickel(II) sulfide (beta) NiS 1.3×10-25 Palladium(II) thiocyanate Pd(SCN)2 4.39×10-23 Potassium hexachloroplatinate

K2PtCl6 7.48×10-6

Potassium perchlorate KClO4 1.05×10-2 Potassium periodate KIO4 3.71×10-4 Praseodymium hydroxide Pr(OH)3 3.39×10-24 Radium iodate Ra(IO3)2 1.16×10-9 Radium sulfate RaSO4 3.66×10-11 Rubidium perchlorate RuClO4 3.00×10-3 Scandium fluoride ScF3 5.81×10-24 Scandium hydroxide Sc(OH)3 2.22×10-31 Silver(I) acetate AgCH3COO 1.94×10-3 Silver(I) arsenate Ag3AsO4 1.03×10-22 Silver(I) bromate AgBrO3 5.38×10-5


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Silver(I) bromide AgBr 5.35×10-13 Silver(I) carbonate Ag2CO3 8.46×10-12 Silver(I) chloride AgCl 1.77×10-10 Silver(I) chromate Ag2CrO4 1.12×10-12 Silver(I) cyanide AgCN 5.97×10-17 Silver(I) iodate AgIO3 3.17×10-8 Silver(I) iodide AgI 8.52×10-17 Silver(I) oxalate Ag2C2O4 5.40×10-12 Silver(I) phosphate Ag3PO4 8.89×10-17 Silver(I) sulfate Ag2SO4 1.20×10-5 Silver(I) sulfide Ag2S 8×10-51 Silver(I) sulfite Ag2SO3 1.50×10-14 Silver(I) thiocyanate AgSCN 1.03×10-12 Strontium arsenate Sr3(AsO4)2 4.29×10-19 Strontium carbonate SrCO3 5.60×10-10 Strontium fluoride SrF2 4.33×10-9 Strontium iodate Sr(IO3)2 1.14×10-7 Strontium iodate hexahydrate

Sr(IO3)2×6H2O 4.55×10-7

Strontium iodate monohydrate

Sr(IO3)2×H2O 3.77×10-7

Strontium oxalate SrC2O4 5×10-8 Strontium sulfate SrSO4 3.44×10-7 Thallium(I) bromate TlBrO3 1.10×10-4 Thallium(I) bromide TlBr 3.71×10-6

Thallium(I) chloride TlCl 1.86×10-4 Thallium(I) chromate Tl2CrO4 8.67×10-13 Thallium(I) hydroxide Tl(OH)3 1.68×10-44 Thallium(I) iodate TlIO3 3.12×10-6 Thallium(I) iodide TlI 5.54×10-8 Thallium(I) sulfide Tl2S 6×10-22 Thallium(I) thiocyanate TlSCN 1.57×10-4 Tin(II) hydroxide Sn(OH)2 5.45×10-27 Yttrium carbonate Y2(CO3)3 1.03×10-31 Yttrium fluoride YF3 8.62×10-21 Yttrium hydroxide Y(OH)3 1.00×10-22 Yttrium iodate Y(IO3)3 1.12×10-10 Zinc arsenate Zn3(AsO4)2 2.8×10-28 Zinc carbonate ZnCO3 1.46×10-10 Zinc carbonate monohydrate

ZnCO3×H2O 5.42×10-11

Zinc fluoride ZnF 3.04×10-2 Zinc hydroxide Zn(OH)2 3×10-17 Zinc iodate dihydrate Zn(IO3)2×2H2O 4.1×10-6 Zinc oxalate dihydrate ZnC2O4×2H2O 1.38×10-9 Zinc selenide ZnSe 3.6×10-26 Zinc selenite monohydrate ZnSe×H2O 1.59×10-7 Zinc sulfide (alfa) ZnS 2×10-25 Zinc sulfide (beta) ZnS 3×10-23


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Simboli e frasi di rischio Description Pictogram Hazard class and hazard category

Exploding Bomb GHS01

Unstable explosives Explosives of Divisions 1.1, 1.2, 1.3, 1.4 Self reactive substances and mixtures, Types A,B Organic peroxides, Types A,B

Flame GHS02

Flammable gases, category 1 Flammable aerosols, categories 1,2 Flammable liquids, categories 1,2,3 Flammable solids, categories 1,2 Self-reactive substances and mixtures, Types B,C,D,E,F Pyrophoric liquids, category 1 Pyrophoric solids, category 1 Self-heating substances and mixtures, categories 1,2 Substances and mixtures, which in contact with water, emit flammable gases, categories 1,2,3 Organic peroxides, Types B,C,D,E,F

Flame Over Circle GHS03

Oxidizing gases, category 1 Oxidizing liquids, categories 1,2,3

Gas Cylinder GHS04

Gases under pressure: - Compressed gases - Liquefied gases - Refrigerated liquefied gases - Dissolved gases

Corrosion GHS05

Corrosive to metals, category 1 Skin corrosion, categories 1A,1B,1C Serious eye damage, category 1

Skull and Crossbones

GHS06

Acute toxicity (oral, dermal, inhalation), categories 1,2,3

Exclamation Mark

GHS07

Acute toxicity (oral, dermal, inhalation), category 4 Skin irritation, category 2 Eye irritation, category 2 Skin sensitisation, category 1 Specific Target Organ Toxicity – Single exposure, category 3

Health Hazard GHS08

Respiratory sensitization, category 1 Germ cell mutagenicity, categories 1A,1B,2 Carcinogenicity, categories 1A,1B,2 Reproductive toxicity, categories 1A,1B,2 Specific Target Organ Toxicity – Single exposure, categories 1,2 Specific Target Organ Toxicity – Repeated exposure, categories 1,2 Aspiration Hazard, category 1

Environment GHS09

Hazardous to the aquatic environment - Acute hazard, category1 - Chronic hazard, categories 1,2


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DISPENSE DI LABORATORIO- ESPERIENZE 1-2 · -Se non avete un imbuto da solidi potete sciogliere il...

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