CHIMICA ANALITICACHIMICA ANALITICA INTRODUZIONEINTRODUZIONE

Carlo I.G. Tuberoso – Appunti didattici uso laboratorio ver. 00

La CHIMICA ANALITICA è definita la

disciplina scientifica che sviluppa e applica

metodi, strumenti e strategie per ottenere

informazioni sulla composizione e natura

della materia nello spazio e nel tempo.

La chimica analitica presuppone una

interdisciplinarietà di nozioni, tecniche e

metodi specifici della Chimica, Fisica,

Elettronica, Informatica, Biologia,

Fisiologia, Tossicologia, Statistica, ecc.

PRINCIPALI AREE D'INTERESSE DELLA MODERNA ANALISI CHIMICA DEGLI ALIMENTI

1) Termodinamica e Cinetica1) Termodinamica e Cinetica Definizione e misura di costanti in equilibrio. Calcolo della composizione di sistemi all'equilibrio. Presentazione grafica della composizione di sistemi all'equilibrio. Metodi cinetici di determinazione (inclusi i metodi enzimatici). Componenti cinetiche nelle tecniche d'analisi.

2) Separazioni chimiche e fisiche2) Separazioni chimiche e fisicheTermodinamica e cinetica del trasferimento di massa tra fasi. Interazioni fisiche e chimiche relative alla distribuzione tra due fasi Metodi cromatografici di analisi.

7

Co

rso

di l

au

rea

in S

cie

nze

e T

ecn

olo

gie

Alim

en

tari

Co

rso

di l

au

rea

in S

cie

nze

e T

ecn

olo

gie

Alim

en

tari

Co

rso

di l

au

rea

in S

cie

nze

e T

ecn

olo

gie

Alim

en

tari

CAPITOLO 1 CAPITOLO 1 -- INTRODUZIONEINTRODUZIONE

Secondo il Working Party of Analytical Chemistry della FederatioSecondo il Working Party of Analytical Chemistry della Federation of n of European Chemical Society (WPAC/FECS) (2) la Chimica Analitica European Chemical Society (WPAC/FECS) (2) la Chimica Analitica èè

Questa definizione suggerisce una natura interdisciplinare. In eQuesta definizione suggerisce una natura interdisciplinare. In effetti, il ffetti, il chimico analitico spesso deve utilizzare nozioni, tecniche e metchimico analitico spesso deve utilizzare nozioni, tecniche e metodi odi specifici della Chimica Fisica, Fisica, Elettronica, Informaticaspecifici della Chimica Fisica, Fisica, Elettronica, Informatica, Biologia, , Biologia, Fisiologia, Tossicologia, Chimica dei Materiali, Statistica, eccFisiologia, Tossicologia, Chimica dei Materiali, Statistica, ecc..

La suddivisione tradizionale in Chimica Analitica classica (equiLa suddivisione tradizionale in Chimica Analitica classica (equi libri in libri in soluzione, gravimetria e volumetria) e Chimica Analitica strumensoluzione, gravimetria e volumetria) e Chimica Analitica strumentale tale appare obsoleta. Anche la distinzione tra Chimica Analitica qualappare obsoleta. Anche la distinzione tra Chimica Analitica qual itativa e itativa e quantitativa ha perso gran parte del suo significato, e l'interequantitativa ha perso gran parte del suo significato, e l'interesse si sposta sse si sposta sempre pisempre piùù verso l'analisi di verso l'analisi di speciazionespeciazione, definita come , definita come

la disciplina scientifica che sviluppa e applica metodi, strumenla disciplina scientifica che sviluppa e applica metodi, strumenti e ti e strategie per ottenere informazioni sulla composizione e natura strategie per ottenere informazioni sulla composizione e natura della della materia nello spazio e nel tempomateria nello spazio e nel tempo..

il processo d'identificazione e quantificazione delle diverse spil processo d'identificazione e quantificazione delle diverse specie, forme ecie, forme o fasi in cui un elemento occorre in un materialeo fasi in cui un elemento occorre in un materiale . .

7

3) Elettroanalisi3) ElettroanalisiAspetti elettrochimici fondamentali e cinetica di trasferimento elettronico alla superficie di un elettrodo. Potenziometria, voltammetria, amperometria, conduttimetria, metodi d'analisi elettrochimici in sistemi a flusso continuo, voltammetria idrodinamica. Elettrodi modificati chimicamente. Biosensori.

4) Spettroscopia analitica4) Spettroscopia analiticaInterazioni radiazione-materia. Misure spettrochimiche. Spettroscopie atomiche e molecolari. Spettroscopia di luminescenza. Spettroscopie NMR e ESR. Spettrometria di massa. Spettroscopie di superficie.

5) Chemiometria5) ChemiometriaApplicazione di metodi matematici e statistici idonei alla conversione di dati chimici in informazioni significative.

L’analisi chimica può essere distinta in quantitativa e qualitativa.

L’analisi qualitativa dà informazioni riguardanti i componenti (analiti) di un campione.

L’analisi quantitativa fornisce invece informazioni numeriche sulle quantità relative di sostanze presenti nel campione.

STADI DI UN ANALISI

L’analisi di una matrice non riguarda solo l’esecuzione dell’analisi, ma tutte le fasi ad essa connesse (il come, dove e perché si effettua)

Si possono schematizzare i seguenti stadi

1) CAMPIONAMENTO1) CAMPIONAMENTO

consiste nel prelevare una parte significativa del campione soprattutto se presente in grandi quantità e se non è omogeneo: la parte che si deve esaminare deve rappresentare il tutto.

2) PREPARAZIONE DEL CAMPIONE2) PREPARAZIONE DEL CAMPIONE

Il campione, una volta scelto, deve essere trasformato in una forma adatta all’analisi, per es. i materiali solidi devono essere polverizzati al fine di ridurre le dimensioni delle particelle, poi miscelati onde omogeneizzare il campione. Un’altra preparazione del campione di notevole importanza per molti solidi è quella dell’eliminazione dell’umidità assorbita.

3) PROCEDIMENTO ANALITICO3) PROCEDIMENTO ANALITICO

Eseguito con metodi Chimici o Fisici

4) MISURAZIONE FINALE4) MISURAZIONE FINALE

Questo è generalmente lo stadio più veloce e facile di tutti, ma può essere attendibile solo nella misura in cui lo sono i precedenti. Una necessità fondamentale è che sia nota la proporzionalità tra la grandezza misurata e la quantità di analita presente (calibrazione).

Calcoli matematici (log, proporzioni, …)

Struttura dell’atomo

Legami chimici

Soluzioni

pH, acidi e basi

…

NOZIONI FONDAMENTALI

PROGRAMMA

Errori in chimica analitica.Errori in chimica analitica. Errori sistematici e Errori sistematici e casuali. Sensibilità, accuratezza e precisione. casuali. Sensibilità, accuratezza e precisione. Media, varianza, deviazione standard, coefficiente Media, varianza, deviazione standard, coefficiente di variazione.di variazione.

Valutazione statistica dei dati.Valutazione statistica dei dati. Intervallo Intervallo fiduciale e livello di probabilità. Limiti di fiduciale e livello di probabilità. Limiti di rivelabilità. Curve di calibrazione col metodo dei rivelabilità. Curve di calibrazione col metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione.minimi quadrati, coefficiente di correlazione.

PROGRAMMA

Metodi gravimetrici.Metodi gravimetrici. Calcoli gravimetrici. Precipitazione Calcoli gravimetrici. Precipitazione (effetto dello ione a comune, effetto sale). Applicazioni. (effetto dello ione a comune, effetto sale). Applicazioni. Titolazioni gravimetricheTitolazioni gravimetriche

Analisi volumetrica. Analisi volumetrica. Equilibrio chimico, composizione Equilibrio chimico, composizione delle soluzioni, soluzioni tampone,delle soluzioni, soluzioni tampone, calcoli volumetrici. calcoli volumetrici. Curve di titolazione acido-base. Indicatori di Curve di titolazione acido-base. Indicatori di neutralizzazione, titolazioni acido-base, applicazioni. neutralizzazione, titolazioni acido-base, applicazioni. Argentometria. Equilibri redox, curve di titolazione redox, Argentometria. Equilibri redox, curve di titolazione redox, indicatori redox. Applicazioni (permanganometria, indicatori redox. Applicazioni (permanganometria, iodimetria).iodimetria).

• complessi. complessi. Definizione, nomenclatura, struttura, Definizione, nomenclatura, struttura, equilibri. Formazione di complessi. Titolazione con equilibri. Formazione di complessi. Titolazione con agenti complessati (EDTA).agenti complessati (EDTA).

PROGRAMMA

Potenziometria. Potenziometria. Principi generali, elettrodi indicatori e di Principi generali, elettrodi indicatori e di riferimento, misure potenziometriche (pH), titolazioni riferimento, misure potenziometriche (pH), titolazioni potenziometriche.potenziometriche.

Metodi spettroscopici. Metodi spettroscopici. Radiazioni elettromagnetiche, Radiazioni elettromagnetiche, spettro elettromagnetico, assorbimento ed emissione delle spettro elettromagnetico, assorbimento ed emissione delle radiazioni elettromagnetiche. Spettrofotometria UV, Vis. radiazioni elettromagnetiche. Spettrofotometria UV, Vis. Fluorescenza molecolare. Strumenti ed applicazioni. Fluorescenza molecolare. Strumenti ed applicazioni.

• spettroscopia atomica. spettroscopia atomica. Spettri atomici. Spettri atomici. Spettrofotometri atomici e di emissione al plasma.Spettrofotometri atomici e di emissione al plasma.

PROGRAMMA

Cromatografia. Cromatografia. Classificazione, metodi cromatografici, Classificazione, metodi cromatografici, tempo di ritenzione,tempo di ritenzione, fattore di capacità e selettività, fattore di capacità e selettività, efficienza e risoluzione della colonna. Analisi qualitativa e efficienza e risoluzione della colonna. Analisi qualitativa e quantitativa, metodo dello standard interno ed esterno.quantitativa, metodo dello standard interno ed esterno.

• cromatografia liquida (HPLC). cromatografia liquida (HPLC). Strumentazione Strumentazione (pompa, iniettore, detector);(pompa, iniettore, detector); colonne (fase normale ed colonne (fase normale ed inversa); meccanismi di separazione, tecnica della inversa); meccanismi di separazione, tecnica della coppia e soppressione ionica. coppia e soppressione ionica.

• gas cromatografia (GC). gas cromatografia (GC). Teoria, strumentazione Teoria, strumentazione (iniettori, detectors); colonne, meccanismi di (iniettori, detectors); colonne, meccanismi di separazione. separazione.

Il Il Sistema Internazionale di Unità di misuraSistema Internazionale di Unità di misura (SI) è stato (SI) è stato introdotto nel 1960 dalla XI Conferenza Generale dei introdotto nel 1960 dalla XI Conferenza Generale dei Pesi e Misure e perfezionato dalle Conferenze Pesi e Misure e perfezionato dalle Conferenze successive.successive.

Il S.I. è oggetto di direttive della Comunità Europea fin Il S.I. è oggetto di direttive della Comunità Europea fin dal 1971, ed è stato legalmente adottato in Italia nel dal 1971, ed è stato legalmente adottato in Italia nel 1982.1982.

Si basa su sette fondamentali unità di base:Si basa su sette fondamentali unità di base:

UNITÀ SI

UNITÀ SI

UNITÀ SI

Il S.I. distingue per convenzione due tipi di grandezze:

grandezze fondamentali (base quantities), per le quali le unità di misura sono assunte dimensionalmente indipendenti;

grandezze derivate (derived quantities), per le quali le unità di misura sono definite tramite relazioni analitiche che le collegano alle unità fondamentali.

PREFISSI UNITÀ SI

UNITÀ SI

Il S.I. è:Il S.I. è:completocompleto: tutte le grandezze fisiche considerate si possono : tutte le grandezze fisiche considerate si possono ricavare dalle grandezze fondamentali tramite relazioni ricavare dalle grandezze fondamentali tramite relazioni analitiche; analitiche; coerentecoerente: le relazioni analitiche che definiscono le unità delle : le relazioni analitiche che definiscono le unità delle grandezze derivate non contengono fattori di proporzionalità grandezze derivate non contengono fattori di proporzionalità diversi da 1; diversi da 1; decimaledecimale (tranne che per la misura degli intervalli di tempo): (tranne che per la misura degli intervalli di tempo): multipli e sottomultipli delle unità di misura sono potenze di 10. multipli e sottomultipli delle unità di misura sono potenze di 10.

Il S.I. codifica ancheIl S.I. codifica anchele norme di scrittura dei nomi e dei simboli delle grandezze le norme di scrittura dei nomi e dei simboli delle grandezze fisiche fisiche l'uso dei prefissi moltiplicativi secondo multipli di 1000. l'uso dei prefissi moltiplicativi secondo multipli di 1000.

Chimica Analitica - una introduzioneSkoog - West – HollerEdiSES€ 47,00

Analisi farmaceuticaDavid G. WatsonEdiSES€ 35,00