Caratterizzazione dei depositi
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P&P – Thin Film Advanced Technologies Caratterizzazione dei depositi Principali parametri e strumenti per la definizione delle caratteristiche morfologiche e tribologiche dei depositi nel settore tecnico
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P&P – Thin Film Advanced Technologies
Caratterizzazione
dei depositi Principali parametri e strumenti per
la definizione delle caratteristiche
morfologiche e tribologiche dei
depositi nel settore tecnico
Sommario
INTRODUZIONE ...................................................................................... 3
1. PARAMETRI PER LA CARATTERIZZAZIONE............................................. 3
2. MISURA DELLO SPESSORE E DELLA RUGOSITÀ ..................................... 4
3. MISURAZIONE DELL’ADERENZA ............................................................ 6
4. MISURA DELLA DUREZZA SUPERFICIALE ................................................ 8
5. MISURA DEL COEFFICIENTE D’ATTRITO ................................................. 9
6. MISURA DELLA RESISTENZA ALLA CORROSIONE (CASS, ASS, NSS, secondo
UNI ISO 9227) ....................................................................................... 10
STRUMENTI PER LA CARATTERIZZAZIONE DEI DEPOSITI
INTRODUZIONE
La fase di caratterizzazione chimica e di definizione delle proprietà tribologiche dei depositi è
sicuramente una fase importante del processo di controllo della qualità. Sia in fase di
progettazione ed ottimizzazione del coating sia in fase successiva di controllo della produzione,
lo studio dei substrati è un’attività necessaria per un buon funzionamento del business.
Quando si mettono a confronto diversi coating è fondamentale che i parametri con i quali si
giudicano i diversi rivestimenti siano stati rilevati con una stessa metodologia.
In questo documento saranno illustrate quali sono le caratteristiche tecniche più comunemente
richieste dal mercato e gli strumenti necessari per tali misurazioni.
1. PARAMETRI PER LA CARATTERIZZAZIONE
Di seguito le caratteristiche tecniche principale per la definizione di un substrato nel settore
tecnico:
- SPESSORE: generalmente misurato in µm, può variare da valori inferiori al µm fino a
raggiungere anche 20 µm.
- ADERENZA: è sicuramente un parametro fondamentale per ottenere ottime prestazioni
in esercizio.
- DUREZZA SUPERFICIALE: è un valore numerico che indica le caratteristiche di
deformabilità plastica di un materiale. È definita come la resistenza alla deformazione
permanente.
- COEFFICIENTE D’ATTRITO: stampaggio, formatura, utensileria, automotive, Oil&Gas
sono solo alcuni dei settori dove un basso coefficiente d’attrito sui singoli particolari
determina performance produttive globali elevate e, di conseguenza, livelli di
competitività sempre maggiori.
- RUGOSITA’: identifica la presenza di microimperfezioni geometriche normalmente
presenti sulla superficie, che si presentano generalmente in forma di solchi o scalfitture,
di forma, profondità e direzione variabile. Questi difetti sono generalmente poco visibili
ad occhio nudo, ma attraverso strumentazioni dedicate è possibile confrontare la qualità
di rivestimento in modo più chiaro.
- CORROSIONE: tipica dei materiali metallici, la corrosione genera un rapido
deperimento delle caratteristiche tecniche, con conseguenze dirette sui cicli produttivi in
esercizio.
2. MISURA DELLO SPESSORE E DELLA RUGOSITÀ
La misura dello spessore viene misurata generalmente con due metodologie differenti:
- Calo tester
- Profilometro
CALOTESTER
L’utilizzo di una strumentazione calo tester può essere una soluzione piuttosto rapida per il
calcolo dello spessore.
Figura 1: Metodologia di prova strumento Calo tester.
La misura dello spessore avviene attraverso una sfera in acciaio temprato di diametro misurato
che viene premuta sulla superficie del pezzo di prova. Tale sfera viene fatta ruotare per
qualche secondo a seconda dello spessore da misurare (circa 20 secondi per spessori compresi
tra i 0,1 e i 5 µm). Tale pressione è sufficiente a creare dei crateri sulla superficie attraverso i
rivestimenti sottili.
Successivamente, attraverso un microscopio ottico vengono misurate le distanze x e y
(illustrate nella figura soprastante) per poter effettuare il calcolo dello spessore:
spessore = (x * y)/ diametro della sfera
Figura 3: Calo tester. Figura 2: Immagine calcolo
dello spessore.
PROFILOMETRO O RUGOSIMETRO
In molti casi per il calcolo dello spessore dei rivestimenti viene anche utilizzato il rugosimetro,
strumento generalmente impiegato per il calcolo delle microirregolarità in superficie ed in
grado di raggiungere livelli di precisione che possono raggiungere il millesimo di micron.
Per effettuare la prova è necessario schermare il pezzo prima del deposito, in modo tale da
ottenere una variazione di spessore indispensabile per la misura. Lo strumento viene poi
posizionato dapprima sul coating e successivamente nella zona schermata.
Il risultato della prova fornisce, quindi, lo spessore del rivestimento.
Figura 4: Rugosimetro.
Figura 5: Prova di misura dello spessore utilizzando un rugosimetro.
Lo strumento sopra descritto, oltre alla misura dello spessore, fornisce anche l’andamento della
rugosità superficiale.
3. MISURAZIONE DELL’ADERENZA
MICROSCRATCH
L’aderenza del rivestimento misura le forze interfacciali tra due superfici, ovvero quelle che si
instaurano tra il materiale di partenza ed il coating effettuato.
Sia nel settore tecnico che in quello decorativo, la misura dell’aderenza rimane uno dei
parametri critici.
La misura può essere fatta attraverso una prova chiamata MICROSCRATCH.
La prova viene fatta attraverso una punta Rockwell molto resistente posta perpendicolarmente.
Successivamente viene applicata una forza nomale di intensità crescente e
contemporaneamente viene fatta scorrere lungo il substrato. Non appena la punta genera una
delaminazione del rivestimento, viene definito il carico critico Lc. Tale carico critico definisce la
forza oltre la quale il rivestimento subisce una “scheggiatura”.
Il Microscratch viene utilizza per misurare l’adesione in molti campi applicativi e per diverse
tipologie di materiali base, quali leghe metalliche, semiconduttori.
Di seguito un esempio di analisi del rivestimento, prima dell’applicazione della forza fino alla de
laminazione del rivestimento.
Figura 6: Immagini di una prova eseguita con micro-scratch test.
INDENTAZIONE ROCKWELL
Un’ulteriore metodologia utilizzata per la prova di aderenza nel settore tecnico è sicuramente
“l’Indentazione Rockwell C”.
Il campione è sottoposto alla penetrazione di una punta di forma conica costituita da materiale
molto resistente. La forza applicata genera una deformazione plastica ed una rottura del
rivestimento. Lo studio della tipologia di rottura del coating fornisce informazioni utili a capire
l’adesione e la fragilità del deposito.
Figura 7: Tipologie di rotture del substrato.
Nella figura soprastante sono illustrate diverse tipologie di rottura causate dal penetratore su
diversi rivestimenti. Dalla geometria della rottura è facile interpretare il livello di adesione con
il substrato.
4. MISURA DELLA DUREZZA SUPERFICIALE
Un altro aspetto fondamentale nella caratterizzazione dei depositi sottili è sicuramente la
misura della durezza superficiale ed il modulo elastico del rivestimento.
Tali parametri vengono calcolati tramite un test di laboratorio chiamato “Nano indentazione”.
In tale test, viene applicata tramite un penetratore una forza normale e crescente fino ad un
carico prestabilito. Successivamente la forza applicata viene fatta decrescere, fino a che il
puntatore si solleva dalla superficie di prova. La relazione che lega la forza e la penetrazione
del penetratore nel substrato determina le caratteristiche meccaniche, quali la durezza
superficiale e il modulo elastico.
Figura 8: Esempio curva forza applicata - profondità indentazione.
Nella figura soprastante sono riportate diverse curve forza-penetrazione eseguite su un stesso
campione e applicando diverse forze di carico. Da tale prova si evince chiaramente che
all’aumentare della forza applicata, maggiore è la penetrazione nel substrato.
Per la definizione della durezza dei rivestimenti PVD e PECVD viene utilizzato uno strumento
chiamato “Nanoindentation Tester” (figura sottostante), in grado di misurare la
penetrazione dell’indentazione nella scala nanometrica del micron.
Profondità penetratore
Forza
applicata
5. MISURA DEL COEFFICIENTE D’ATTRITO
La misura del coefficiente d’attrito non è altro che la verifica dell’usura del substrato a causa di
uno strofinio meccanico.
La prova viene eseguita attraverso uno strumento chiamato “tribometro”. Il pezzo da testare
viene posizionato in modo tale che possa ruotare contro una sfera di prova, generalmente di
metallo duro. Molto importante prima della prova sono i carichi normali impostati, la velocità di
rotazione ed il diametro della sfera. Le forze normali e laterali applicate vengono monitorate
costantemente, permettendo così la misura del coefficiente d’attrito.
Figura 10: Nanoindentation tester. Figura 9: Substrato dopo un test d'indentazione
Figura 11: Esempi di Tribotester.
6. MISURA DELLA RESISTENZA ALLA CORROSIONE (CASS, AASS, NSS,
secondo UNI ISO 9227)
La corrosione dei metalli può essere definita come un processo di degradazione e
ricomposizione con altri elementi. Esistono diverse tipologie di corrosione, tutte però con una
caratteristica comune: diminuiscono le prestazioni tecniche del prodotto finale con effetti diretti
sulla produttività del processo.
Per tale motivo, i coating devono essere testati prima della messa in esercizio per poter
anticipare i tempi di vita media dei componenti.
La resistenza alla corrosione viene valutata tramite 3 specifici test: NSS test, CASS test e
AASS test, che utilizzano una camera di nebbia salina in cui viene nebulizzata una soluzione
rispettivamente neutra per il primo test o acida per gli altri due.
La prova di resistenza alla corrosione è eseguita attraverso una camera di nebbia salina.
Il test viene eseguito sottoponendo i campioni a determinati livelli di umidità, temperatura e Ph
in modo tale da simulare azioni aggressive degli agenti esterni.
In particolare i pezzi sono posizionati all’interno della camera di nebbia salina e controllati
visivamente ad intervalli definiti per poter individuare dopo quanto tempo mostrano difetti
superficiali dovuti al fenomeno della corrosione.
Figura 12:Dati a seguito di una prova
Di seguito alcuni difetti riscontrabili a seguito di test in nebbia salina.
Figura 13: NSS test e CASS test.
Figura 15: Ossidazione Figura 14: Buchi e corrosione bianca.
Figura 16: Blister e sbollatura. Figura 17: Macchie
Figura 19: Spellatura. Figura 18: Criccature.
REFERENZE:
- “Journal of Materials Processing Technology”, 143 – 144 (2003), 481 – 485, N. Vidakis a, A.
Antoniadis, N. Bilalis
P&P
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Bedizzole, Italy
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