Au..rlcATO I

Protocollo dl valutazlone dl un nuovo component. dl mare­rlall In contaUo eon .UmenU, .vente la funzlone dl ....d.per la document.zlone d. prendere In eonalderulone .1fine dell'lnduslone nell. Uat. poaltlva.

Nota preliminare: II presente profocolJo ba una funzlone dlgulda, Secondo la natura e le proprietl del composto in esamepub rlsultare in motte parti superfluc oppure rlchiedere ulte­rior! llpprorondimenfi.

I Jocl\,ITA

U Nome attribuito al prodotto.1.2 Nome chimico (0 nomi chirnicl sinoniml).1.3 Formula numerica e formula di slruttura. Peso molecolare.14 Grado di purezza del prodotto tecnlco, con indicazione

delle principall impurezze.

2 PROrRIETA

21 Fisie/le.211 Costantl {islch«: state fisico, aspetto, punto dl Cusione, dl

ebollizione, dl decomposizlone, punto di in£iammabUlll,densita, tensione di vapore, eee,

212 Solubi1itll nel dlversl 50lve)ltl, particolarmente In quelllsitnulanti i diversi tipl dl alimentl.

22 Chimiche.11J Stabilita alIa luce, aU'arla, al calore, agli agenu cmmict,

3 IMPIEGO

3.1 s« matcriall.3.1.1 Mattriall nel quaU &prevlsto J'1mplelO.

50 ,rescnte neg'l OlJgett\ nnf·tl In quantltA superlore at2 % non pub eUere Impie.a.to per alimentl acquoli.

N.MLe - --- p,p.m.

P ,1.0Per la valutarloM concluslva. so n eompeSto pub .-.ereun Impiego generaliuaft) In materiall che possono venirea contatto con qualsiasl tip" dl alimenlo, sl sceglie U ..lo­re plil elevatoottenuto nelle pro\'e dl cessione (punto 4.1.)e 10 51 confronta con 1I limite ell <:antamlnulone Lc: ._ so tale valare ~ Inferiore • que/lo d1 Le. 11 c:omposto "

considerato lI.ccellabile;- se tale \'alore ~ superlore • Le, st amsldm I. QUan;;

tlt1 media del different! tlpl dl allmentl Interet8atl 111contatto con .. <:ampasto, ehe pub elsere Ii0malmentClconsumata. 1:\ 1.11'1'01'10 al rlspettlvt dati dJ cessioneesl fa II tot ale del/e contamlnazlonl prevedlbUl: Ie ntotale ~ Inlerlore • Le, II composto ~ constd.erMo aecetotablle;

_ se II valore delle contamlnaztortl prevediblU 1Uper8 l.tJ.II composto b sccett.bile soltanto Ie • posslbtlo ltabl.lire !Ideguate restrizlonl dl Implcgo ehe possano r1du....re la contamlnazlone • valori inferior! a quello d1 LiJ,

mentatlonl plb prolungate, salvo quanto detto al punto '5.%,Se Invece emerge qualche 'elernente nl.'gatiYo 0 di dubbl&.e necessario procedere a sperimentaz:iont piu pro\unlate. •p!iI approlondite, sonrattuuo in rilt'Porlo aldi clementida accertare,Sia la dose sprowlsta dl ettett! tosslc\ uauale a Nin'per kg dl peso corporec nel ratto,Dose massimrt giornaliera accetlobite oer r"oma,In considcrazione delle numerose ragloni che giustifiC81t()una grande prudenza nell'estrapolazlnne del dAtt da.~ianimal! In espcrimento all'uomo, if calcolo della dose maiosima giornaliera accettabile per l'uomo II effettut divi.dendo la dose sprovvista dl effettl tossle! N per Wl fat­tore di slcurezza F. generalmente da 100 • .500, salvo dl·verse valutaziom In relazlone a easl partlcot.arl, da stab!.­Ii 1'51 In base al complete quadro blo-tosslcologlco,Si ottiene cosl la dose massima ,iornaliera aceett.bue perI'uomo, riferlta a 1 kg di peso corporeo (D.m gA.),

Nfl.m,g.a. - -- mg/kg

pArnmettendo come peso corporeo medio dell'uomo II ...lore dl 60 kg la quantil. masslma glomaliera ac:eettabi.lodel contaminante per l'uorno l: pari a:

N.60- mg/uomo.

"VALl'TUIO!\lll roSCll'S)VA

In generale II ammette che glornalmente venga consu·mato I kg dl a/imento che pu~ venire in COntalto con" materlale conteoente II composto.ln csame, Conlegue«a­temente \I IImile dl contaminazione Lc nell'allmentadoPee dato da:

Aw!GA1'O II

Etenco delle sostan%e autorluate per la preparazlonedt oggetll destlnatl .1 c:ontatto con .llmenU

Sr.ZIOl'.ll I": MATERJB PLASTJCHBCondltlonl. Ilmlflldont• tol\C"'D'le .s'lmpi~

Parte it . Resi,t,

,\lcoal poll\-Inlllco

eel/ulosa acetatlCellul05a acetobutirr:!loCellulola rigenerataClorocaucclilCopollmeti dJ acetato dl vlnile

con:aeldo crotonlcoaloool alllllcoanldrlde malelcac1oruro dl vlnllelaurato d1 "\nlle

DATI ltEUTI\'t AU.A ttsSIONB

DescrilJont dell« prove di cessione effettuate secondo I'AI·legato IV su campion! del ° del materiali contenentl IIeomposto In esarne nella. concentrazione rnassirna prevt­Ita, In relazione aile Indicazionl fornite al punlo 3.Risultoli at/mull In base ana determinazione specific.del composto migrato e.to di suoi prodotti dl decomposl- 6zione 0 trasformazione.Descri:iotle der metodo onalitico idoneo ana rice rca edalia detenninazione del composto e/o di suoi prodolli dldecomposizione 0 truformatione.

DATI lIo-TOSSICOlOGICI

Tossicitb OCilla per via or:lle, cutanea e Inalatorla negllanimali da esperimento.Tosski/d cronica a SlIbcrorlica.La srcrlmentazione ha 10 scopo dl Im'illuare la dosesprowlsla d! effelti tossici, in segulto a 5Ommin:strlllionepmlungata J1er via orale agli animali in esperimento (gene­rnlml'nle ratli), atlra\'erso la nonnale dieta, e, la doseCaI'3C'C di pro<!urre I primi effetti lossici.In via rellt:'mle \iene predispasta una sperlmentulot1le perIa durnla d! 90 glomi sui ratti, a diversl livelli dl coneen·tra1.ione del comroslo In esame somminlstrato neUa dleta0, SP. ros~ibile, adorerando come \'eicolo gli stesst sol·venti simulanti, Indical! nel/'Allegato IV . Sezione I/A. Tut­la\"I:\, in rarporto ai risultati ollenuti in tale sperimenta·Elone 0 anche direttamenle in rarporto aile ('roptietl gilMnO'lCitlte 'dl com('OSll arpartenenU alia stessa dassedrimkll /) cOInunque Quando suulslano fondate raglon"put\ 'rt'l'ldersl nt"CesS:ui3 una sperlment3zione piil p~

luntmt3.Elftmft"ti di \'tII"/II%lm~,Dafa la vanabilil. del Jl('SsibUl compostI e del posslbnlerrettl, non b l'05sibfle pm'edere uno schema r1«1c1o ellelemenll dl valutazione. Gtncralmt"nte i seauentl put1lt1 r!.sultano Interesll.'\nll:-Ia llrerlmC'ntazlctnt' dC"c es<;cf(' efretluat. almeno IU

to ratll m3l1chi e lulO ratti femmlne per ognl Illvellodl concentrarlone sperimentalo, e su un lotto anlalorodl anlmall da assumere come • conlrollo .;

- Del corso della sperlmc.-nt:lzione sl prende nota:- della QlIantlt~ dl sUmento Ingt>rita glomalmente:- della cun'a ponderale dl svllul'''o corporeo;- del C'ontrollo periodlco delle urine e del SanlrUe;- dt:'gU C"t:'ntullli efletli macr~l'lcl estern I;

- alla fine della spcriment37.ione tutti gil animal! sonose:zionatl e suhiscono un esame macroscop:co e/fJl mi·cro'lcoplco lendcnte a rin'I3re 1<' c':entuall alterclzionlverlficatesl, ('on l'artiC'olare r:guardo a:- peso ed cventuali alterazionl del s:ngoll organl' e

ghlandole;- ('"entuall a1terazlonl drogli arparatl;

- Prove p:Ullcolarl dO\'rebbero essere prcd!spos!e per 800certnre I'c"cntuale accumulo del composto nell'organl·sma, lJ metabolismo e I'elimlnazlone.

se al termlne della sperlmenlazlone ell 90 glomi sf otten­gono dati completamenle bvorevoll a Ihe/ll sufflc1ente.mente elevatl In rapporto alia pollsibile reale contamlna·z!one degll aliment!, non l: necessaria pror~dere a sperl·

FUPfI!.;one che ~ desttnato a svolgere nel matcriale.Percentllale masslma d'irnplego prevista.Temperatura masslma che sl raggi'Jnge nella Ir.arazionedel materialo III quale t aggi'Jnlo.Processl dl ·.]tcomposi:.;lJllt 0 eli traslormazione )<kl com­posto che possnno lntervenire durante fa lavorazlone edIndlcazlone del prinelpall prodorrl dl decomposizlone 0di traslormazlone che pos"ono essere fllescoti ncl mate- SJria le pronto all'implego.Eventuall process! di allontanamento dal rnatcriale otte­nuto (Iavagaro, purificaxione, evaporazione, ecc.) e per·centuale massirna che pub reslduare ncl materiale stesso.

I" ,.a/lporto alii aliment! con cui verra In contatto,AJimenli con <:ul verr~ in contatto (irnpiegc genc,rko 0

specirico), 'Condlz;onl di con/atto. can partlcolare rtlertmento aUatemperatura ed alia durata, secondo Ie varie Iasi di lavo­razlone. di contattc breve 0 di conservazione.

J.Il

.52.1

3.l.4

S-,5.t

3.l.6

3.1,5

.52

4

4.1

4J

31U.l.

Jll

glkoli 111000 e dipropile-nko

glieol trietilenicoisodecilalcoolneopentilglicoln-ottilalcoolpentaeritritesorbitolotrimetllolprcpanobisfenolo

PolipropilenePollstirenePolitetrafluoroetllenePolluretani: prodottl ottenutl

per rt'azione d~i seguentlcomposti:poli~stere derl\'ato daUa con'

densazione di acldo adlpi­co e glieol etilenlco

1.5-naftil~ndilsoclanato, opopure 4.4'-difennm~tal1odilso­cianato, oppure toluilen­diisocianato

1.4-butandioto. trimetl\olpro­pano, 2J.butilt.'nglleole, dl·idrossidietiletere delJ'idrochl·none e toro derh'ati "I con·den~a"ione con ossido dlpropilcne

l'olh-lnile ncctntoPolivinilhutirralePolivinile cloruroPol\vinilldcne c1oruroPO!;"inilisoh,lliletcrePolivinilmetiletcrePolh,jnil.terz, butiletcreProdottl dl eondcnsazion~ de!

!lpo estere tra coloronla. ael·do maleico e dtrleo con po.

fa rirerimcnto aile resine scam- llakooll eontenentl nella mOolecola da tre a sel atoml di C

COpollmeri dl butadiene con,Mlrene e dlvlnllbenzene

Q)polimerl di cloruro di vinile"con aeetato di vinlle modi­"ficato con anidride maleicae con alcool polivlnillco

Copolimeri di ctoruro di vinile-.coD nitrile acrilico

CopoIimeri dl c1oruro di vinile,,'con cloruro di vinilidene

Copolimeri di ctoruro di vinilecon etere cetilvinUico

Copolimerl dl c1oruro dl vlnl­Iidene eon nitrile acrilico

Copollmerl di due 0 piil delseguenti composti:acetato dl vinileaddo acrillco, acido Itaeo­

nlee,metaeriJico. maleico e ero­

tonlcoacriJammide

alcooli allilicoe polivinilico

anidrkle ftallea e maleicabutadieneclorobutad ienec:Ioruri di vinile e di vinill­

deneesferl acrilici. fumariel, mao

lelci e metacrillcl1SC)JJ1'enelIhrile acrlliconitrile metacriticoolefine!tirene elo atfllmetilstirene

Copolimerl dl etilene con bu­tene

Copollmerl dl etllene con pro­pilene

Copolimerl dl nitrile acrilicocon dlvinllbenaene (I)

Copollmerl di atfametil!ltirenecon vinlltoluene

Copolimerl dl stlrene efo alra­metll5tirene con nitrile amnco

Copollmm dl stlrtne elo lItfa·metilstirtne e butadiene

C0p0llmert dl stirene efo alfa­~lIstirene con butadiene elIitrlleacrllico

CopoJimeri dl stirene con divl­nilbenzene (I)

Copollmerl dl stlrene elo alfa­mdilstlrene con metilmeta­crl1ato

Copotlmerl dl tetranuoroetile­De con ~f1uol'OJll'OJll1ene

Copolimero metllmetacrllllto­butadiene slirene-dlvlnllben­2me

EtI1cel1ulo!laComma naturaleNltrocellulosaPolibetaplnenePollbutadienePollelorotrinuoroctllenePolletllene ad alta. media eba~a densitA

Potletilene clonlratoPolletilenp:llcole ten:ftnlatoPoliisobutilene

1) Con questa voce non 51blatrici di ioni.

Condizionl, lImilulonle tofleranee d'impiego

Se presente alcool polivlnflicolibero nella resina. in quan­tita superiore al 2~II. questanon pub essere Impiegataper alimenli acquosi,

Se presente alcool polivlnlllcolibero nella resina, In quan­titA superiore al 2 %. questanon puo essere implegataper alimenti acquosl.

Polimeri degl! acrilarl e meta­crilaii di burile, eule e me­tile

Polimer! der!\'atl dslla esterl­flcazione di uno 0 pili aeidlorganic! mono 0 potlcarbos­silki sonoelencarl con uno 0piil d~1l alcooli polivalentlsottoelencati, reticolati constirene et» alfamt.'tilstirenee monomeri vinilid:

Acidi:

acrticoacrtlicondipieocaprillcocroronlcoItalico e isomer]fumaricograssi «' coccograssl d. tatlolioitaconicomaleicopalmitiensebactcostearico

Alc(I()li:

I.Jbutill!lieoln~ec:il alcool#Iicerinaglicoli I11Ono e dietile"i('o

CondiLlon\. \im\\adon\t lolll'ranze d'impll'lO

Gli oggelll floltl devono esse­re sottopost] alavania conaeq:.ta a temperatura am'biente, per due ore, Da dettolavaggia SOnG esclusl r filmed I rivestimenti di spessoreinferiorc a 0,2 mm.

Gil ogg~tti finitl devono essereSOtloposti a lat'aegio con ae­qua ealda a 8O"C per tre ore,Da delto lavaggio sono esclu­51 i film" ed I rlvestimentldi spessore inf~riore a 0,2mm.

Purcht l'Ollgetlo finito non ce­da gl:coli mono e dietilenico,

PurcM "oggeilo finito non ce­da isocianali liberi· e Illeoletilenlco

Prodottl dl condensazione dl:4.4·-dlossidifenil·Z,l'·propano...·-dlOssldiferlil·l.l·dcloesanodif~nilcarhonato wn r~sene

ProdotU dl condehutlotte dl(PQliammldi):acldo omeea-ammlnound«a·noleocapro!altameesametilendlammlna con acl·do adlrico elo tebacicoetllcndiammlna con, aeldo

grassopolimeri dl solacorollmeri del suddenI pro­doUI tl'll loro

prodonl dl rondenuzlone dlform~ldc.'ide con mC"lammlna

Prodolll dl condensl\7.lone diforrnaldcidc ron urea

RellinlJ policJclopenladlcnicaidrogenal.

Reslne epossldleheReslne f('noliche da sate 0 me­

dlficalc con reslne gliceroft.·lidle. cpo!l!lldlehe 0 pollvtnU­butlrraliche 0 con alcool b...tillco

Reslne glietroriallche modln·eate con olio e stlrene e/oalramctil51irene

Resine mnlelche modlflcatecon colofonla ed acldo able­tlco

Resine mclammlnlche modlfl­cate ton alcoot butllico

Reslne potlacetaUcheResine urelcbe modlflcate con

alcool butlllco

Parte B - Additlvl pet materi«ptlJ$tich.

Acelll·tri·2~tileslJ.cltratoAcetll·tributll.citratoAcelll·trietll·dtratoAddo arachlcoAc:ldo, betnkoAddo benzolcoAcldo c1tricoAcldo fOiforicoAcldo fta: 1,0Addo 1Igr. c~rico

Addo maleJC;oAddo olefcoAc:ldo palmltlcoAcldo salidllcoAddo IOlforidnlcoAddo IOrbtco e suol sall dl

c:alclo e POtasslaAddo stearicoAcldo tartaricoAlcool cetllIcoAlcool laurl1lcoAlcoal ottadeclllcoAnumlnlo ossldoAmlantoAmldoAmmld\ delt'acldo olcleo. pal·

mlflco, stearico, 11nolel(.o

Condlziont. IImltazlon!• lolleranu d' impie&0

Nel easo di stoviglle, 11 Ilml­te eensenttto: I uI df for·maldeide per ml di soluzlo­ne e per em' dl auperfiele.GU oggettl finlti devono e.sere sottopost! a lavagglocon acqua a tempera lUra am­blente, per due ore. Da det·to lavagglO sone esc:lusl Ifilm eel I rivestlmentl dispessore Inferlore a 0,2 mm.

Per vernlcl e srnaltl

Per vernlcl e smaltl

Per vernlel e smalll

Net caso en gunmlzlonl Inquantitll comples!llva non su·perlore al 2 pet cento; In at·

Ammlde deU'acldo e~''JCico

Ammonlo alglnatoAmmonlo bicarbonatoAnldride cromica

Azodicarbonammlde

Barlo soUaloBentoniteBts-stearc-etllendlemmlne

Butile stearatoButile tartratoButU·ftaU-butilglicolato4.4··butUiderrbis (3-metil-6-terz.·

butll-Ienll-dl-trldecilfcsflte)

Caldo benzoatoCalcio c:arbonatoCalclo c1oruroCalc:lo fosfatoCalcio ossldoCalc:io proplonatoCalclo solfatocanroraCaollnoCarbossfmeti1cellulosaCaselnaCellulosaCel'll eamaubaCera d'aplCera montanaCeti1pirldlnio c1oruro

ColofonlaCresoU butJlati. stlrenatl. butit­

stirenatt COn peso moJeeoJa.Ie medlo 312

DestrlnaDibutUe ftaJato

Dfbutlle tebaeatoDlcetU-tlodlproplonato

DldcJoeslle ltaJato

Dietile ftalato

DI·2-etiteslle adlpstoDl·2-etilesile ftalato

Condltlonl. ttrnltulonl• lolle_ d'lmp.

tri caSI in quantttl co~siva non superlore a 0,1 percento sulla materia pia"...

In quantlt1 noa IU~ ·,0,2 per cento suUe mat".p\astica.

Come ancbrante per poUteLn­nuoroetileoe IU utensill dacucina in allumlnlo 0 in ..,.tro e pun:h4 n cromo ml­grabUe non suped U limltedi.O,os ppm.

Nel caso df pamb.iODl inquantlt. DOll superiore a 1per eente sulla materia pIa.stlca. In aJtrl cast con Ieconditionl previste daU·artl..coin 1.

Per guamizlonl in quantlt.non superiore a 0,5 per ceo­to sulla materia plastlca; perPVC e per polietllene inquantill non superlore a 0.5per cento: In aJtrl east nonsuperlore a 0,2 per eente sui.la maleria pl1lstJca.

Per polietllene e pollPr:upll&one, In quantltl non supeliOore a 0,5 per ~to sull•••terla plastlca.

Per pollpropl1ene ed In quao­tltA non superlore a G.4 percento suUa materia plastic&.

In quantlt' non superiore a0,5 per cento sulla materiaplastic:a.

Se presente In quantlt. supe­rJore aI 5" sui prodotto fj.nlto nOD per allmentl aressl.

In quantlt. Don sufleriore aO.s~ sulla materia plasUca.

Se presente In quantltl sure­riore al 5% lui prodotto fl·nlto non per allmentl Il'lIssf.

Se presente In quantiUI sU!le"rJore al 5% suI prodotto n·nlto non per alimentI grassl.

Se presente In quantlUI au"..riore at 5.. sui proclotto ft·nito per alimentI ad altocontenuto In acqua. qua"succhl, conserve. emulslonldl 0110 In acqui con un cvn-

CClDclhlonl, IImltulonle lollcranze d'impiegc

Condlzlonl, lImltazlonie tollcranze d 'impictlo

Per -polletilene e polipropilc­ne, in quantit~ non superiore8 0,5 per cento sulla materiaplastlca,

Nel caso di poletilene e poll·propilene in quantitl non suoperiore a 0,5 per cento; negllaltri casi in quantitl non su­periore a 0,2 per et;oto sullamateria plastica.

Per reline aerlllche cd InquantltA non supenore a 0.4per etnlo ~;uJla materia pia·stica.

In quantitl non superiore a0,2'" sulta materia plalOlica.

In quantit~ non superiore a0,2°,.. sulla materia plastic•.

In quantltl non superiore a0,3% sulla materia plastlca,

Pcr polietilene e polipropiJe.ne, in quantlt~ non superio­re a 0.5% suUa materia pia·stiea e con esclusione daJloimpiego per alimentl oleoslo grnssi 0 contenenti o1tn"20% di alcool rtllieo;

Con eslralto benzenlco nonsupetiore • O,J~' e· rlspon­dente al llmitl massimi dlassorhimento nell'U.Vlndi.catl nel metodo riportatoneU'AlIegato IV, Stzlone 4,Punto 3.

Con numero en lodio Inferlon• 8 e eontcouto In OIslgenoosslramico da 6 a 7%•

In quantitll non supenore alper cento: suUa materia pia­stica,

Per aUmenti soUdl secchl,

Con peso moleeolare tra·400e 4000 I.' purche I'oggetto Il­nita non ceda glicoJi mono edletilcmco.

2·idrossi-4-n-ortossibenzofenone

Olio di sdja epossldato

Metilidrossieti1cellulosaMetiJidr05sipropileeJIulosaMo!ibdeno bisolfuroNero dl carbone (Carbon

black)

Ltcitina tli sojaMagnesio benzoatoMagnesia carbonatoMarnesio fosfatoMagnesio ossidoManganese JdrossidoMannitoloMetilcellulosa2,2'·Metllen·bi~{4-eti1-6-terL bu-

tIIfenolo)2,2'·MetiJen·bis-<4-metlt-6-ttn.

butilfenolo)t,lJ.(2·metil-4-idrossi·5-terz. bu­

tilfenil)-butanoMetile paraossibenzoatoMeti1e saJiciiato

tdrossie\i1cc\lulosa2·(2'·idrossi·5-metilfenil}bfmo.

triazolo2·jdrossi-4-mctossi·bt'nzofel)one

2.( 2··idro<;si·.rtcrz. but i1·S'·metll·fcnil )-S-cloro-benzotriazolo

Glicoli polipropileniciGemma adraganteGrafiteIdrossianlsolo butilato2-(2'·itlrossi·)',S'·di·terz. butil-Ie-

nilJ·~·doro·bcn1.o1riazolo

Ferro ossidiGelatfha animale c:ommeslibileGlicerlna .Glicol dictllenlcoGlicol propilenlcoGlicol trictilenicoGlieoli polietilcnicl

Per P.V.C. rigldo e I suoi copo­Iimeri a pn\'alcnte contenu·to In P.\'.C., esentl da plastl.fieanti, ed In quatit1l non suoI'Criore al 2 per ccnto In to­tale. sulla materia plastica.

Per alimenti solidi sccchi.

Per P.\'.C. r~gido e i suoi co­pollmen a pTe\·alenle conte­nuto In P.V.C. esentl da pIa·stifteantl, In quantltl non suopenore a 3 per c:ento.

Purch~ l'OrllClto finito non ce­da alico! elilenico.

tenuto masslmo di olio del 2·Etl1esile difenllfosfatoS%, e conseauentemente non Etil·ftali!-etilglieolatoper malonese margarina, bur- Farina di gusrro e formaggi, Farina fdssile

IFenile saJlciJatoPet P.V.C. rigido e copollmerl 2.feniJindolo

dl cloruro di vinile con ace-tato dl "inile, esentl da pia·stificantl ed In quantlta nonsuperiore a 0,5°11 sulla mate­ria plastlea e purche iJ pro­dotto finite non ceda difenil­liourea.

In quantil~ non sbperiore a0,3"11 sulla materia plastica.

Se presente in QuantitA supe­riore 81 S% sui prodotto fi·nito non per alimcnti grassi.

Se presente in quantita supe­riore al SUv sui prodotto finl­to per alimenti ad alto con­tcnuto in acqua quali i sue­chi, conserve, emulsioni diolio in acqua con un conte­nuto rnassirno di olio del 5%,e conseguenternente non permaionese rnargarina. burro I.'formaggi.

In Quantit~ non superlore allo0,5°. sulla materia ptastica.

Se presente in quantitA supe­riore al 5% sul prodolto fi·nito non per alimenti grassl.

Esenti da eloro e gruppi al­cossl-Idrollzzabill: perdita inpeso non superiore al J8~v

per riscaldamento per 4 area 200''C; "iscosilA 300 est •2S"C: peso speciflco 0.96-0,978 2S"C: indice di rifrazioneJ,4(J().1.404 • 2S"C.

Se presente in quantit' supe­riore al sQll sul prodotte fi·nito non per alimentl grass!.

In QuantitA non superiore a0.5~ sulla materia plastica.

In CluantitA non superiore •0,S't sulla materia plastica.

In quantitA non 5Uperlore •0,5 per cento sulla materiapla5ticr.

Oiltesri\-(4-ldros!iI·~meti1-~lerLbutiJ)-bc:nzil·malonato

Oi·stt'aril·t~diproplonato

2,6-:DI·teu. butil·paracnsoloEsrere dell'aeido beta·ammlno

trOtonlco con 2,2'·ldro56ldJe.tilensolfuro

Oi·miristil·tiodipropionato

Estert deWatido montan:coeon etandiolo e t,3·butan­diolo

Esten dl glleerina e sorbitolocon acldo erutico, Ilnolelco,mlristico, olclco, -pelargonl­co, palmilico, ricinoleico,• tearico.

Estne dl elicol dieli!enlco conaeldo stearico

Esten metilico deUa coloroniaIdrogcoata

~sterl dell'aeldo beta ammlno­c:rotonlco con t,4-burUen ,Ii·cole e con akocH della se­ric ,rassa da Cit a CII

Dimet ilpoJisllossanl

Olrnetossic:ti1e Italalo

J)j·lauril·lio-dipropionalo

Olmetilcic:loesile flalato

OJ.isoottlle ftalato

2,2·0i-idrossl....met0s6I-benzOfe­none

OI·lsobutlle adlpatoOi-isodeclle flalato

Dl-2-etlleslte *ebacatoDifeniltiClUrel

H,N'-bis (2·jdros~letil)·alchil·

(CvC..)·ammina

N,N,N',N'·Telrakls (2·ldrossipro­pll)-elilcndiammina

Olio di vasellna

OlhiliconiclOli \legelali dl eoteneOli .V'egelali di IinoOlio di rieino e sLiol prodottl

dl dlsidrataztone, ldrogena­zione efo condensazione conacidl adiplco, sebacico e Ita­lico

Orlo·difenihdicidilelere

n.()t1adedl·~la (4'·ldrossl·3 ..~di·ten. butilfenil)·proplonato

l~ttil«possi·stearato

2·n.()rilh i0-4,6-dl (4'·ldrossl-3',5'.dl·feT7.. butll) fenossl·U.s-tri.zlna

Parafflna

Parafflna c10rurataP«tinal'etttaerltritePollet Ilene adlpatoPolletilenlmmlna

Polletllenglicol monostearato

Pollmerl derivatl dalla esterifi·cazione dell'acldo azelaleocan alcooli n esllico e 2-ett·lesillco

Pdllmeri derh'ati dalla esterifi·cuione dl uno 0 pia acidtorganici mono 0 policarbos­sUlci sotto~1encatl con unoo pliJ degli alcooll polibasicipure sotto:dencatl:

Acid;:..cetlcoacrillcoadiplcocapri1lcocrotonlcoflallea e l$OmenfunlJricograssl dl cOCCOgrassl. dl tallolloItaconlcomaleicopalmllicosebadcostearlco

14100oi1:.l.>bUmg1lcolisodecllaJcool

Condizion], limitazionle tolleranze d'impiego

Come agente antistatles per reosine polielelinicbe \n quanti·t~ non supertore a ,IU% sui·la materia plastica.

Per pollmerl e copolirnerl del­10 stirene in quantita nonsuperiore allo 0,15%.

Corrispondente al saggt dellaF.U. VII ed. ed esente daIdrocarburl policiclici aroma­tid nei limiti riportati dalrnetodo anallrico indicato nel­l'Allegalo IV, Sezlone 4,Punto 2,

Per film di copollmeri clorurodi vtnlle-cloruro di vinilide·ne, in quantitfl non superio­re a 0,3% sulia materia pla­stlca,

In quanlitll non superiore aO.sqi sulla materia plastic-a.

Conforme al requlsltt dl pu­rezza indicali nell'AllegatoIV, Sezlone 4, Punto I.

Per eellulosa rigenerata mODOe bilaccata e per propilenecomeagente ancorante: Inquantl~ non superiore a0.005 mg/cmq purch6 U pro­dotto finito non ceda eti1~

nlmmina.PurCh~ II prodotto finrto non

ceda gllcoll mono e dietile­nlco,

Purche II prodolto flnllo nonceda monomeri 0 compostla bllSSO ppSO molecolare.

n.dedlalcoolsHeerina~licoll mono, dl· e polleti·

Icnico

glicoll mono, dl- e polipro-pilcnlco

~licol trictilenlcon.ouil alcoolpentaeritritesorbitolobis!enolo

Pollosslctllea-zu-sorblran mono­oleate

Polipropilene adlpatoPolivinile etiletcre

Porassro caprinato/"OI;1S;;:O capronato?ro:lolli di condcnsnzione del

sorbnoto e/o ossido di etileneProdotto di condensaztone del­l'alcool n.dodccilico can ossl­

do tli etllenc (1:9,5)

Propilenglicole alginaloPropil gallaloSale potasstco dell'aeido malel­

co semiesterificato COD raJ.cool celmeO

Silicati e sllicatl idratl di allu-minio, ealcio e magnesio

SiliceSodio acetateSodio alginatoSodio benzoateSodio carbonatoSodio dodecilbenzensolfonato

Sodio fosfatoSodio propionateSodio solfaloSodlo solfltcSodio solforjcinateSorbitoloSlagno-dioltile·bis{2-etllesllm.

lcato) (dcrivatl monomeric! epolimcrici)

Stagno-dioltjle·bis{2-etilesf)·tlo­glicolalo) (derivatl mono~riei e polimerici)

Siagno-diottile·bis{lsoottile,tlo-r,licolato)

Stagno-diottile·l,4-butandlol-dl­tlo!1l1colato

Slagno-dlottlle-tlobetuoato, 2­etilesil·tiogllcolato

Stearatl, palmltatl, rlclnoleatlcptanoatl, ottoatl dI caldo,magnesio Iitio, manganese.allumlnio, zlnco, sodio, po.tassio.

Steari1{3.s-dimetn.....ldros~1 ben-zil)-tloalico1ato

Talco4-Terz butll·fenl1·sallcllatoTetrakis-fmetllen{3,5-dl.terz,bu-

til.....ldross!·ldro-clnnamato)f·metano

4,4'·Tlo-bls-(6-terz.butll·metacre-solo)

Tltanio blossldoTrlacetlnaTributl1~ltrato

I Trletll~ltrato

Condlzlonl, limit azlonle tolleranze d'jmplego

Purch~ I'oggetto finlto non ceoda llicoli moy 0 dictile.'t.nlco,

In· quaotltl Don superiorc a1~" sulla materia plastica.

Viscosi~ 0~,8 c.P. aU'I% inbenzene a 2O"C.

Purche I'oggetto fioito non ceoda glical etileniCQ.

Come agente anllstatico perresine poliolefiniche, in quantlt~ non superlore a 0,1%sulia materia plastlca,

Nel caso dJ guamlzionl e m.ltiel in quantlll non lUi»rlare a 2% sulla materia pl.stlca. In altrl casl con Iecondlzlonl prevlste dall'arti·colo 10.

Per P.V.C, rigldo e suol capo­lImeri. a prevalente contenutoIn P.V,C. esenti da plastifl­cantl. cd In quantit. nonsuperlore a Ir'i%, tn lotale,sulla materia plasUca e pur·ch6 I'oggetto finlto non cedaI compostl tal quall 0 loroderivatl.

In quantlt. non luperlore a0,5% suna materia plastlea.

Per resine polloJeflnlche. InquantIt. non superlore a 0,5per tento sulla materia pl.Itica,

SalONe 2: GO:-.tME Ce)

Condizlonl. Ilmilazio/lle tolleranae d'hnl'iego

Part« A • Elaslomeri

Pollmeri e copoUmeri ollenullda:

a) Monomeri dlenlciflll:",c!ieneC\orobutadiene2,3-DiclorobutadieneIsoprenel,3-PeotadieneClelopentadieneMetUpeotadieneEsadieneCiclootladieneDlclclopeotadieneMet"~borneneErileJUIOrbornene

.) OlefineEtDeneProp1leDltButealIsobuteoePentem

c) Monomerl divenl da o} e &}SUreDeAlrametllstirent'Divinilbe07eneAcrllonltriJe

d) Monomeri per elastomenspec:1alI

Acetato dl vlnileAddl IJ'*.'Isl <c.-C,.l saturl.

Insaturf e O$sldrllatlkldo acrUico e saU dl sod1o

e ell ammonloAcldo aellrko e sail dJ sodio

e ell ammonloAddo aze)alcttAddo CI'Oh'Dko e sail dJ so­

dlo • dI ammonloAddo rtaikC' torte. 150. tere}

e saD dJ ~.ldio e dl ammo­,nio

kido fumrrlco e sail dl IOdloe dl ammonia

Acido ltaconko e sail dllOdlor dJ ammon/o

Acido UnolelcoAcido maJeleo e sall dl sodlo

e dJ ammonloAcido metacrllleo e sall dl so­

dlo • dJ ammonia'Addo sebaclcoAddo vtnl1solfonlco e sall dl

10010 • eli ammonio. e am­mide

Acrt/ammldeAertlato dJ metileA~riJato dl etile

(e) La J)resente Iista non fa rlrerimento alle dispersionl dJ,omma ed agli onetti con ,~sse preparatL

13,5-Trimetil·2.4,6-tris.(3.S-di·lerz butil....ldrossibcnzil)-bcn·zene

1.1,3-Tris-t 2·rnetil-4-dl·tridecllfo.sfito-5-terz.·bulil·feniJ )butanoaddizionalo di difenilfosfito

Tri~.(mono e/o dinonil)·fenllfo­s[ilo

UreaVetrl) fibreZineo MsidoZinea resina to

COIIdlzlonl. Ilmitaz.lonte toll~ranze d·l.mpieao

In quantitt non superlore a0.5% sulla materia pwtica.

Per polielilene e polipropileneIn quanlitl non superlore a0.5% mila materia plutica.

Per materie plastiehe esenn daplastifleantl ed In quantilanon sopenore a O,3Cl1l.

Aerilato dl burneAerilato di glieldileAlcoo/ allilicoRisfenolo1,4 e 2J.ButandloloCloroetllvinilacelatoCloroe:ilvlniletereCloruro di ¥tnileC1oruro dl vinilidene3.3' . Diclor0-4-4··diammlno-dl·

fenilmetanoDietilenglicol

Oit:'O"'iidiidnl(~hinone

2.4 e 2.6-0ifenilmetandiisocla·nato

IJ,DimetjlpropandioloEpicloridrinaEsalhroropropeneEsametllendiammlnaEsametilendllsoclanato1.6-Esand iollEtandlolo

Elilcndiammln8fluoruro di vlnilldeneGlicerina]·ldropentnfJuoropropcneMetacrilammideMelacrilito di metUeMetaerilato dl etileMetaerilato dJ bUlileGlicol dimelacrllatoMetilolacrilammJdel.5-Nartilendiisoelanato

NeopentllgticolOrganopolisilossan/ COD rrup.

J)l:MetlllclVlniliclFenilidFluororatl

Ossido dl etlleneOn/do di propilenePentaeritrlte11·PropandloloI,3-Propandi%SorbitoloTetrafluoreetllene2,4-To/uidendiisocianato

2,~Toluidendiisocianato

TrietilenllieolTrifenilmetandiisoeianato

TrimetiJo/propano.) Altre sostanze maeromole­

colari:Resine maleiehemOOifJcate

con c%fonia ed ac:idoabietico

ResinI' terpenlche da dipen­tene. aIfapinene. betapi·nene

Alcool poJivfnillcoClorocaueciuGomma c1ellzzataGomma naturalePolietilene c1orosolfonatoPollvinilpirrolidoneProdolti estel'l fnt coloronia.

acido rnaleleo e c1tricocon polialcooli Crc.

Condblonl. IIm\tarlonle tollennze d'impieao-

Sagglo limite delle ammlnearomaliehe prlmarie.

Purchc! \I prodolfo nnlto DODceda glleo/ dletilenlc:o.

Sagglo limite del renoli.Saggio limite delle amm/ne

.romltlit"he prim.rle.

Purchc! \I prodotto finlto DODeeda ali col etilenlco.

Sagglo limite delle ammlncsromal/ehe primariC.

•Sagglo lIm/te delle ammlne

aromatiche primatle.Sagaio limite delle amm/ne

aromatiebe prlmarle.

Saggio limite delle ammlnearomatiehe primarie.

Sagglo limite del perossidl.

Sagglo limite d<.'gli xantogenarl.

Condizlonl. Ilmlta1.lonte tolletanze dimpiego

Saggio limite dei ditiocarbam­mall.

Conditlont, Ifmltazlonle tolleranze d·impiego

Avent! I requlsltl dl pureuaIndlcat! nell'Allegato IV, Se­zlone 4, Punto 1.

Se presente In quantit. supe­note al 5% sul ptodotto fl·nlto, non per allmentl Ifllssi.

Se presente In quantl~ IUpe­rlore al S% sui prodotto fi­nlto, non {'Cr aliment! grassi,

Se presente In QuantltA supe­rlore II S% lui prodotto fi·nlte, DOn per aUmentf grassl.

Se presente in Quantitl supe­rlore al sq" luI prodottet fi·nita, non per aliment! Irassl.

Se presente In quantit. supe­rlore al :;~ lui, prodot\o n­nlto, non pet aJimentfuassl.

Se presente In Quantlt" IUpe­tiore al Slit sui prodeuo fl­nlto, non per aUmenti grassl,

Eslere metilico della colofo-nia' idrogenata

Acido tiodipropionlcoDltioproplonato dl cetlleOilioproplonato di laurileDidopropionalo di Itearile2.6-DI·tt!f%. butll"'metllfenolo2 e 3·Terz. butll-4-ldrossianl·

soloGaUdto di dodccileGaUato di ouileCallalo di propilt!21··Metilenbls-(4-C'til-6-ten. bu-

lilfenolo)2.2'·Metllenbis.(4-metil-6-terz.

butilfenolo)n.()ltadecil·bela (4'·ldrossl·3,

5-di·tcrz. bUlllfenil)·propio­nato

2·n..()lliit10·4 ,6-/(4'·idrossl·3'~'.di·tt!rz. butil)·fenossi/-t, 3,S·triazina

J, 3, 50TrimcliI·2, 4. 6-trls.(3',S·-di·\cn. bUlil4'·idrossibcn­zil)-benzene

I, I, ~2'-metil4'.idroszl.5'.

terz. butil·fenll)-butanoTris(mono t!/o dinonil)·fcnn­

fosfito

DlburilscbacatoDi·2-etilesile adlparoOi·2-e1 ilesile Italato

Diisobutile adipatoDiisodecile ftalato

Parte B • Additivl per elasto-meri,

Acetate . dl scdloAcido laurlcoAcldo olelcoAcido palmltlcoAcido sorbico esali dl calclo

e potassicAlcool cetlllcoAlcool ottodecillcoArgilleAzodicarbonammldcBentonltlBenzoate dl ammonia e sodloBiossido dl tltanloButilbenztlftalato

Di·2-elilesile sebacatoDiet illtalato

ColofoniaColofonie disproporaionateColofonie esterlflcate con gil-

eerina e pentaeritrlteColofonle idrogenateDibutilftalato

CaoliniCarbonaro dl caleloCarbonate di rnagnesloCere mlcrocristallinc

Dllsoot tilltalato

formalJei·~ Sa~gio limite della\ de e del fcnoli.

i

S;lggio limite delle ammlnearomatjche prirnarle.

Is,,,,. limH, dd I,""um,.

Sagglo limite del dlsolfuro dlbenzotlazile. .

tSaggio limite della formal­

delde,

Sagglo limite delle amminearomatlche seeondarle.

Saggio llmlte del mercaptoben­zotlazolo,l",,,I. Iimite dol Uourami,

Saggio limite delle ammlneIlromatiche secandarie.

Ossldo di .lIumlnloOssido dl calrloOuido dl magnesloOssldo dl lineaPeTt'lIs1di, IdroJ'lerouldl, per•.

ad!. persall e perchetallPiJ'lerazinaProdolto dl condens.zlone dl

aldelde cinnamlca cd ell­metilendlammlnl

ProdoUi dl condensazlone dIformaldelde con:

FenoloCresollXiJenollResorclnaMelammlnaResorcinaSteal'llto dl dncoTetrasolfuro dl pentametilcn·

tlourameEsasol£uT'O dl pentametilen-

tiourameTlocarbanilideTrletanolammlnaZolfo

Di·ortololilguanidinaDisotruro di benzctlazlle

EsametilentctrammlnaFormaldeideLaurate dl tlncoMalealo dl zlncoM~rcaptobcnzlmldaloto e sail

di tlneo2·Mereaplobenloliazolo e sale

di tlneoTetramerilnourame mono e

disolfuroTetraetlhlourame dlsolfuroOlmetildifenihiourameTelrnmetihlouTame mono e

disolfuroOrlo'olilbiguanide

n Alent! accelerant! per la reotico!azione:

Acldo benzoieoAddo stearicoAcldo aalieilieoMetilxantogeoato di sodio e

zineoEtilJtantogenato dl sodlo e

zlnco(sopropllxanlogenalo di $0­

dio e tincoButilxanlogenalQ dj, sodlo e

zineoPentamerilenxantogenato di

sodio e zlneoAnidride flalieaCarbammato dl esametilen-

diamminaCarbonat! di tlneoCicJoesilctilamminaDimenldltlocarbammarn di

SOt/jo, ztnco e rameDietilditlocarbammato di so­

(Jio, zineo e rameDibulildiliocarbammalO dl

sodic, tineo e rameEtilfenildiliocarbammalo dl

sodio. t1nco e ramePentamcrilcndlnocarbamma.

10 dl sodio, zlnco e rameD,fenilguanidina

SE~IOSE 3: CELlULOS.' RIGENERATA.

Fenoli 1.'/0 metllfenoll con­densati con stirene elo al.fametilstlrene

Tetraltls/metilene (3.5-dl·terz.butil-4-idrossi·idrocinnama·to)!·metano

ledtinaNero di carbone

Oli minerali paraffinicl

011 silieonlcion vegetali ed animaliOlio di soja epossidato

. Paraffine

Poliglieoli

Polirncr] derlvat] dalla este­riheadone di uno 0 piilIlcidi orpnici mono. poliocarooS$ilicl sottoe1encatl,con uno 0 piil nlcooli monoe poIiVllleRti pure sotto­elencatl:

Aeid;AcrticoAeriricoAdlpicoArelaicoCaprilicoCr'OtonicoFI.lico • isomeriFum.ricoGrassi dl eeeeeGrassl ell t.lloUo'IaconlcoMalelcoPatmitl'coSebaclcoStearlco

"<fJOl1815(1.'0010BlItanelioU8I1tll....001lCIC'loesllalC'OOleN. decllalcooleEsandlollCtlcet'lna(iIIC'01I mono, dl e polie­

tllenh."O

Cilkoll mono, dl e pollpro­pllenlco

llla<.1«ilatrooleNto(ten tIIalicol

Ot111811:0011PentaeritrlteSorbirolo

Silkatl e .lIleaU Idratl dl~lIuminlo, calclo e magne­slo

Silice I.' sillcl tdrateSiliconl In emulsloneSolfata di bario

SoUato di caletoSorbalo di potassloTalcoUrea

Condilionl, IImitalionle tollerunze ,d'iml'il'go

Requlstt] dl purezza indicannell'Allegato IV, Sezione 4,Punto J.

Requisiti di purezza indlcatinell'Allegato IV. Sezlone 4,Punto 2.

Requlsit! dl purezza indicatinelI'Allegato lV. Sezione 4.Punto I.

Purche II prodono Ilnuo ' nonceda glicoll mono e dierile­nice,

'urcW U prodolto finito nona'da IlicoU mono e dittile­nlco.

Purch~ 11 prodolto (fnlto non~d. IlIcoll mono e dietile·olco.

Purch~ 11 prodotto finlto nonceda alicoli mono e diet ill'"nko.

13:1l'io 'Solubile in Hel OJN: 81massimo O.ot per ecnlo.

Parle A . Cosliluemi delle pel­licole di eel/u/osa rigel1era­ta normet«;

Cellulosa rigenerata

~mmorbi"enti:

GlicerinaGlicole propilenlcoGlieole rrietilenicoGlicoli polietilentcl con peso

molecolare da 200 a 4000SorbttoloUrea

Addilivi:AdJo acettcoAddo citricoAddo IorrnicoAcldo lattlcoSodio propionateAddo siltcicoAmmidi dcll'acido bcenlco,

erucico, linoleico, olelco,palmitico e stearico

Ester! ..Ii glkerlra ero sorbi.1010 conJ acido eruclco, (I.·llco. linoteico, mlrlsnco, 0­leico, pelargonlco, palmill·co, ricinolcico e srearico

Esterl di gh:ole Ji· e trie­tllenico co I acldo stearico

Polietilenammino- stearamrnl­de-etll-solfato

PolietlleneimmlnaProdoui .Ii con,lensilzlone

di Iormaldelde e melam­milia

SiliceTall'o

Parte B • ".ernie! ",r fI('IIi.,.,.It "wno 0 bilaL'ca/e

Resine:Colof(.lllia e colofonia poll­

merluataPolimeri e copolimer! dl

due 0 piCa de] scl\lentlcomposti:

.'cetato di vlnileAddo aerllico, ereronlce,

ftallco, ltaconlco. metac:rl­lieo elora esterl

Anidride maleleaAJrametilstirene, butadieone.

dh'inilbenzene I.' stireneCloruri di ,inile e "lnllideneNitrili acrilico e metacrilicoOlefineEstere del ,Iicole dletilenlco

col J)l'odotto dl addizlonedl betapinene elo dipen-.tene 1.'/0 diterpene e anl.dride maleics

Etilcellulo58NilrocelJulosaPolibetapinenePoliurelaniProdotti di conden'lazione

del tipo estere fra c010fo­nia, aeido rnalrico e cltrkocon polialcoti content'nlinella rnolecola da 3 • 68tlrnl di C

Cnnrlilionl, IImhuionlI! lotleranze d'lmpleto

Contenuto minimo: 72% sullacellulosa dgeneral. rormaleanidra.

Contenuto massimo complest!.vo: 27.4~. sulla celluloq ri­aenerala normale anldra.

Ollale ~.ol.lore di pll.Otlill~ regolalore di pH.

('lllltenulO mas"Iimo comillnsl·\10: 0,6·. lulla cetlulosa tiee·nerata nonna1e anidra.

COnlplessivamcnle In quantit.non IUPeriure a 40 maJdmlsui lato In contallo con l'aU.mente,

Prodotu di condensaztone dlfcrmaldeide con urea

Prodotti dl condensazione dlformaldeide 11 toluolsotto­namm-de

Resina Damar :Resine epossidlcheResine glieeroftaliche modifl,

care con olio e snreneReslne maleiche COQ colofo­

nia e aeldo ablericoReslne ureiche modiflcate

con alcool butilico

PlcA!ltifican'i .~, rtsineAcetillribulilcllraloButllflllJilbutilglicolaloDibutfl e DiisobutilftalaloDiciloesilflalato2·ElilesildifenilfosfalODimelilcicloesilflalaloMelilflalilelilllicolaloPollet Ilene adipatoPolipropilene adipalo

Alrrf component! ausiliari(oure quelli lndicati alia Par-

te " 50110 la voce .Addl·11\"1 .).

Acldo ascorblco e suol saildi calclo e di porassto

ACido saltctllco.\ddo· sorb-co e suoi sali dl

calcic e di potassioAcido arachico; beenico, Ita·

conlco. lignlcerloo, maleico,olclco. palmit leo. rlcinole].co C stearico

AmidoBls-s1caroet ilcndramrntnoButilidrossiani~lo

BUI illdl'O~~itoluoloCalcto cloruroCaseinaCera carnaubaCt"ra montana'~>t.i1.iolcilelilcndiarTIminaEpranoarl e ortoatl, palrnita-

ti. 'rlctnoleatl e stearali dlalluminio, calcio lirio. maok.teSto. manganese, potas­sio. sodio, zinco .

Estere tli pentacritrne conacido stearico

Ester! dcll'acldo momanicocon ct andiolo c/o l.3..butan­dioJo

Gclrttina commeslibileOlio di riciJlO e slIol prodolfl

di di~idr"talione, idroiena­7ion.: clo condCnSI17ionecon llcldi 'ldipi(:o, Balk'o esebacico

om siliconidOssidi. silicali e silicati idra­

Ii dl al1trminio. calcio e rna·gnesio

Parnffinll

Poliakhilenammine (:llionl..che rt'!icolate

Propilg:'rll..toSodio laurilsolfatoSlearilmonoclanelammina

stearatoTitanio biossidoV.miglina cd ctnvaniglina

Ct.W:Ji.~fpnt, 1imft,11fonle fo!!t'rJ:L'e ..l'impiego

Corrispondl'nlc al rl'Cluisili dlpurcna indic;l'j nelJ'Allcg3toIV, Scz;onc .. Punto J.

Part« C - Sorvtllli

Acctatt dl burlle, etlle, lsobu­tile, lsoproplle, mettle, pro­pile

AcetoneAlcooli: butilrco, etlllco, 1­

etllestllco, Isobutillce, Iso­propllrco, rnenllco e propl.!teo

ClcloesnnoCicloesanoneDiossanoEptanoEsanoMetHene cloruroMettlerllchetoneMetilisobulilchelone2·NitropropanoOttanoTel rae10roet ileneTetraidrufuranoToluoloTricloroet ileneXiloloEtilcngtlccle ..monobutlletere,

-monoct j letere, -monometi­letere e loro acetatJ

Polipropilenglicole • monobu-tileierc

Parte D . A(k~f\'i df accoppia..menlo

(oltre aile sostanze dl cui aI­le partl A. Bee della pre­sente Sezione)

Addo abictinico, suol esterte sail di sodio e potassic

Akool abictinlco e suo! este-ri

Alcool polivinillcoButil-caucciuCarbossirnct Ilceltulosa("'3 rbosst me t Hidrossiet ilcellu-

Jo~a ,Cellulosa ncetobutirrato ed

acetateCere nucrocrrsrallme

Ceres ina e ..mxhclite purifl.c;lla

Diisoottj)· e diottil-ftaJatoPolirneri dCl!1i acrilatl di etl ..

k. hUIHe c melilePolimcri dl'ri\'~li daJla esterl..

ficil7;onc di uno 0 piu de­rli ;lcidi 01000- e poli-car..b'''silici sotloclencatl c()nlIno 0 pill dcgli aleoli poli..valenti purl' sotloclencali,rcticoJ:lli con stirene e/oalfanwlilslircnee monome­r! \'inilici:

acid;: acriJico, adipico, ca·prilieo. erolooico, ftalko eisomcrLIumarico. J[Tas~i dicocco, llfll~<i di tallolio, it ".cOl'ico. m:11cieo, sebacico

a1cooli: glicerina, glicolj mo­no- e dictiknico, trietllc­nieo, mono e dj·propileni·co, nl'opcntilglicol. penta·eritrite. sorbitoJo, trimetil·olproJ':mo. bisfcnolo

(ol1dlrl('ol. Ihnlllldonie t"I1c'·"nle d'iml'iego

Secondo buona teenlca Jndu­'trlale.

Corrispondent! al requlsltl dJpurezza lndieatl nell'AllegatoIV. Sezlone 4, Punto' 1.

CODdlzlonl, llmltazlonl• tolleranze d'impieao

SUION! 4: CARTE E C.\RTONI

Condlzlonl. Iimltazloni• tolleranze d'impieao

Cesslone masslma totale dlformaldeide: I maim'.

AI masslmo O.sllt e purc~ IIpl'Odotto finito non ccda ttl·Jenimmlna.

Non rivel.bili .1 $111110 lImilejndicato nelJ'Alle.alo IV, Se­zione ~, punto 6. -

('.essione masslma di formal·deide: 1 rna/elm1,

Cesslone ma!lsima totale dl for·maldeide: 1,0 mc/dm2,

Con peso molecolaro minima11.000.

Cesslone massime dl cromotrivalente: 0.1 p,pm. 0 0,82mc/dm'.

Dose di implero al mAssimo1,0~; cession. masslma to­tale dl formaldeldc: 1,0 mildm 2,

Contenente non pita dl O~ cUacrIlammlde mODomero: do­se d1 lmplego at massimo0,3".

C<mdlttonl. IImitaJlonlfI tolierallle d 'lmpleeo

Con peso molecolare luperlorea 200 cd esente da mono •dletllenlUcol

Con peso mo!ec:olare tuper!oreill 200

INon rll'elabill al .a"lo IfmnoIndlcato DeU'AlIopto IV, Se­zione 3, punto 6.

Avente I requlsltl dl purezzaindlcatl nell'Allepto IV, Se-&lone 4. punto 2-

Non per alimentl del tipl I,III e IV.

Viscosit' minima a· 200"C:100 Cst.

saU df metalll alcaIlnf de1­I'acldo etilen~lammIDote­

traeetleo e suol omoloablsail d1 IOdlo, potaulo, caJ.

cio e maittosfo dl acidl u..rnlnsolfonid

po:lv1nllpirrolldoDo

akool polivtntlico

poliprQpilenrllcol

eteri della cellulosaaJrlnati e mannoplatl.nl

-acido benzolco e .uol .ali d1sodlo e potaulo

addo sorbico e suol san d1sodio, potassio e ca1c10

acldo propionlco e .uol .11dl sodio, potassio e calclo

olio di "85eUlna

polletilenrlicol

prodottt dl condensazlono dlacid! solfonicl aromatlclcon formaldeide

proJotl1 dl condensazl!)ne d1urea, diclandiammlde, me­lammlna can formaldeid.

poUacrilammlde

potialchilenammine calionl·cbe retleolate

caselna, protelne dl soja 0tli mais, esenti da boro

Nmplessi di cromo triva­ICllte

organopollsllossanl con croP­pi metillcl elo feDille!

colofonla, taUol/o raffinato •loro derlYlti con Beldo ma·leleo e/o fumarico

ainld] e fecole, natlvl 0 me­dificati, loro erert e loroesteri dell'acido fosforleo,aJ escluslone di quelll mo­dificat] con aeido borlco

b) insolubili In QC'qU4 • sol­,·~tttfl:

reslne urea-formaldelde emelammina-formaldelde

r~'lietilenlmmlna

"art. B: C044Iu\'alltl ucnolo­,lei 4; lavorat,;on,

Acidl: tolforleo. c1orldrico,acetico. lattlco. tartarlco •loro .U dl 'oWo, po...sio. aUumlnlo e calclo

leido formk:o e suol ..U cUsodlo. pot85510 e aUumlnJo

allumlnatl di 5odlo e dl cal-do

(.'\oruri e solfatl dl ferrotan ninoesametilentet rllmmlna

M Massimo 0,54i

Aventl I requlsitl dl parenlIn<Sicat! neU'allegato IV, Se·zione 4, punta 1.

In totale at Massimo 15.. dlcui I~ IOlublll 0 panial·meDt. solublll In acqua elosolYento • 5.. lnsolublll inacqua c/o soh'ente (*)

Daria solubile in lIel O.tN: almassimo 0,01 4i

Per allmenti del tipi I, II, IIIe IV: almeno 75 per cento:per alimenti del ttpo V: ai­meno 60 per cento.

Non rIb del 20 per cento sullemarerie fibrose e comunquerispondentl aile norme delpresente deerero,

Soltanto per allmentl del tI·po V • a condizione che lecarle 0 I cartonl con essepreparate corrlspondano alleprcsc::rlzioni del pr~SfDte de­crete,

Per alimentI del til'l I~ n. IIIe IV: at masslmo 104t: peraliment! del lIpo. V; In to­tale at massimo 25...

~Onlri d1 c:a1cio e d1 sodloureaalic:erlnazuecheri e alcoolJ deaIJ zoe.

cheri

(*) per • sol\'ente. at mtendo Ja mlseela elanolo: bonze­Ile 1:1

'oHmeri e copolimerl denva­ti dana pollmerizuzlone dluno 0 piCa del aepnticompostl:

atjdo acrilko • suo, etterladdo crotonlco e suol ester!acldo maleico e luol estenetHenovlnlJacetatoYinileteriYiDilproplonatoSoclio beMoatoTriacetina

malerie fibrose eellulosichetli primo Impieao, naturali(mcuaniche, ehimlche, se­michimiche; areaae, bian­chile. semibianchite) 0 artImelali

materic fibrose sintcliche dlprimo impleao

materle fibrose celluloslcheprovenit'nti da carte, carto­ni e alrrl manufalti eartart

a) $oluhili e(o p4r:.ialm~tt(c

solllhili in acqua , solvml,anidridl d1. acid! rrasst da

(',. a c.. e!oro saU dial·lumlnlo, marnesio, caleio,sodlo e \'IOtalSlo

alehilehetene dlmcro con ra­dieaIe alchillco da c.. •CIt

cere microcrlsta1line e paraf·fine

c.arbonatl dl ca1tio e d! m.,nes.lo

IOlfoaUuminatl clJ calcio(bianco satin)

biossido dl lilicfo, o5siclJ • sf.lit-aU di alluminio, IOdlo.I'Ota5lio. eaJcio• macneslo

soUato di caldosoUalO di bario

blossido d1 tltanlo3) Sostanze auslliari.

2) SO!Ilanze di ('ariea:

"llrte A • Costilllentl delte car·I. e del cartoni

1) Matene fibrose:

SUION! 6: ACelAI INOSSIOABIU

SEl.l(}'ll1'. 5: VETRO

alcdollalifatld da C. a C..morio' e polifosfatl alcalinJaJcltilsolfonammidi da CII a

C'"olio di pino raffinatoclorttlperossldlbisolfito di soditl·<Jrlofenilfenolo e crtofenllfe-

nato sodlcodiliocarbammatl akalini1)·benzilisoliazolin.J.onf2-brom0-4'·ldrossiacetofenone2·idrosslpropllmetanticisolfo-.nato

2·!iocianometil·tiobenzotiazo­10

Catellorie dl. vetro4utorltt4te arl'lmriego

Calegorla .4: vetrlborostticatle sodico-calcicl, Incolori 0 co­lorati

Cttte,ona ·B: vetri sodtcocal­cici•. anche opaciZUlli (vetro

. oP~le blanco 0 colorate]

Cate-toria C: velri al piombo

Condl,fonl. IImlla-loole IQll<,rao1e d irul'i<.go

INon rlvelablli .1 saggi. 11m'"

\

indkato nell'AlIegato IV, Se­zlone 3. punto 6.

Condl'lonl, lImlla7.lonle tolteranee d'jml'ieco

F.:r eontenitort In qualslaslcondizione di conratto congil alimentl, compresa la ste­riliuazione.

Per conreniforl e vasellame dautiliuarc In condizionl dlcontatto non superiort 88(K;.

Per vascllame e bieehleri de·stinati a contatlo breve e riopetuto; limite di cessionedi plombo: 0,3 p.p.m.

A.w!cATO m

Classlficadone convendonate degl( allmentl. tn tunzfJnedelle prove dl eesslone da elfettuare .ul materlall destinatJal contatto eon allmenU.

Ai finl della scelta del 0 del solventl da lmJ)iegare t1elle,,;.ovedi cessione, da effettuare sui material! destinatl al contatte ebnalimcnrl. gli alirnenti stessi sono convenzlonalmente divisi'heiscgucnt i tipt: .

Ti[10 I: aliment! the possono espllcare un'azlone ~traft'vaparagonabile a quetla di un veicolo acquoso, aciclo 0 nonacli,to.Nell'amblto di questo tipo 51 opera una ulteriore $U'ddiVisione,determinando caso per ease 11 pH dell'alimento:

Ifa: se I'allmento ha un pH superlore a 5;lib: se l'alirnento ha un pH uguale 0 inferlore a S•

Tipo U: allmentl che possone espllcare un'wone estrat~

tlva paragonabile a quella dl un "denio oleoso 0 IJ'8SSO.

Tipt) 1//: alimentl che passono espllcare un'uloneestrat·tlva paragonablle nello stesso tempo a quella di un veicolo 80­quoso (aeido 0 non acido) ed 8 quella dl un veicolo oleoso 0grasso. Vale anche In quesro caso la dlstinzione di pH indicataal Tipo r.

Tipo IV: alimentl che possono espUcare un'ulone estral­tlva paragonabile a quella di un velcolo alcooUco. Sono indus.in questo tipo gil a.Iimenli con un eontencte 81coollco Upaieo superlore al 5 per cento, Vale anche in Questo. caso Is distill­zlone di pH Indicata al Tipo 1.

Tipo t': aliment] che, per U loro stato fisico, per la }on)forma e consfstenza, determina uncontatto dlscontlnuo. perpunli, incapace di provocare un'azlone estrattiv& Illftineatl~

Tiro 11. Aequo ~ derivQtl

AcquaGhiaccloGhiaccioll

Tipi' 41 acciai ilto~~ida&i1i ,mtori:~ali al/'Imp/ego

I sclUent! tipl dl aecial InossidabiHpossono essere Impie­gall In cantallo con alimenti; clascun tlpo viene Indieato confa sigli che ftC caratteril1a la compo!liziooe chlmlca secondol'Ente Nazionale Italiano dl Unificaiione (Norma UNI 6900.1911) e secondo I'American Iron and Sleel In'Jtitute (manttaleA.1.5.J...·r~jsione 1'169).

UNI '\.I.S.I.

corrispondente a 202XI¥:rNlI7 111 .. .. JOtXtOCrNilS 09 " " 302XIOC,.NiSIS 09 " " JOJ

" " 303 SeXSCr,Nit8 10 " .. 304X2CrN1I8 II " " JlMLXSCrNiI812 " " ]OS

" .. J08XSCrNiMot7 12 " .. 316X2CrNIMoI7 IZ " " 316 LX6CrNiTil8 1t " .. 321X6CrNiNbt8 It .. .. 347XI2CrlJ .. .. 41()XI2CrS13 " " 416~r13 " .. 420X300rU " .. 420X4OCr14 " .. 420XSCrl7 .. .. 430XtOCrS17 .. .. 430 FXt6CrNil6 .. .. 431

2. AUmenti llquidl

Be\'ande e Infusl vegetall, quall quelU • base ell earr~, 1&,camomilla e simill

Birra eontenenle meno del .5 per cento dl etanolo\'ioo conrencnte meno del 5 per cento dl etanoloMost! e filtratl dolciSciropplSidro contenenle menD del .5 pet cettto 41 etano'oSuccbi dl Crutta sentpllcl 0 concentratllaUe intero e laUe tlcrematoAltre bevande pssate 0 non lasute. commentl meno del

5 per _cento di eta nolo

1. Ddrll'/Jti di frultQ e dl altrl vegetal'

Frutta sciroppataFruIta canditaMarmellate. gelallne e confetture dl fruitaMostarda dl {tuttsPasta d'agrumlPomodori pelati e coneentratl di pomodorGGelati di frutlaMelas'l.Aceto e sottacetlV~gcta.li eonscrvatl in mezzo aequoloVegetal! eonservatl In salamoia.'ltre con'lerve e semieonserve vcgetall (coneschtslone df

ou~lIe all'olio 0 contenenti condimenti Jt1lssl, 0 all'alcool)

4. Cam i C tim'!!

Carnl fre ..che dl ognl specie '!oolorica, compresl 1 volatill eb selvilggina

Carni sala.te, arfumkate. conlrelate. altrimmll con~ervate

Uova sode sgusci3teU\)V3 congelate sgus-::iate

3. Frull4. or/agg; • dcr;vati

Ortaggl frescb], secchl. congeJati. surgeJatlFruita fresca. secca. con,elata. surlclats'Funghi [reschi e secchlTartufi

Amidi e tecolePasle allmentartPop-corn. cern-tlakes e simillOrzo torrefatto in ~rani e In potvereRavioli,' InOtchi di palate e simili

2. Alimenti da (orno

PaneGossinlCrakersBiscolleriaAllri aliment! da forno (panettonl, panclolcl e slmlll)

e con derfvatl di

coul, .ffumica,1

TII'O II

TtPO III

Prosciutto e prodottl slmlllInsaeeatl Ireschi, staglonati.Carne in scalolaPaslicclo di cameAltre conserve di carne

5. VarlMiele(orroneFondeDt! e llmillBa<:cala balnato e Welt! di baccaiA

'Lattlclni In Iiquido acquosoLalli acidi e loro associazionl con frutta

(rl,Ua

I. iF i menti carne;

1. Oli • ,rasslOlio ctl oliva e olio dl semiBurroMarprina e lrasl;! IdrolenallAltrt oli e lrass! animali e vCletalJ011 es~7.lali

2 ",tee • deriV4ti

Pesce frescoPesce salato (coo escluslone dl queJlo esstccato), affumicate,

colto. conlelalo. altrimentl eonservateMolluschi e crostacei freschl e conservatl~Itre eonserve e semlconserve Ittiche

Z l.attic;,,1Forma,,1 mQIJi (con escluslone dl quel/l in liquido acquoso). 4. Vari

leml-durl • durl Laue in polvcreFarine laneePolveri ~r acqua da tavolA\)0"8 in polvereLieviti secchlPresameZuccheroCaramelle, confettiSale alimentarePesce esslceatoCaffe in I'f8ni e In polvereCacao in polvereSpeaie (ehlodl di profano. e.nnella. oeee mOscala, uffera

no. origano, pepe e simlJl)Erbe aromatiche ed erbe medldnali (camul1liJIa, mal"a. men

tao l~. liglio e simiJi)Allri aliment! in l1'8nl e In potvere,

1. Ali/tt~/i co"tlm~nt; otio 0 ,rasso liberi

Conserve animall 0 vefetall all'olloAlimenti fritli

A. - N(lIIMB (:f.NDAU

I. S/lh'f!ttti simtelan/i da u.<lIr. per Ie prow di mi.reu;io".TIro dl .lImentl SolveDll ,Imulmtl

Me.odl analilld

SU'O!\'t! I - DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONEGLOBAL!!

Derivet! df!I tau«lillie. condensate, latte evaporateRudinoCrema di latte, pannaeRma di puticcerla

• Vllr'

Maionc!leInsalala rossa(:elatJ (con escluslone di quell\ alia truua)Allmenii o01o&ltneilzatJ011 • ,rassl emulslonatlC'ondi"'t'nli prontlTartlne e sandwich contenenu alimentl elencall Dei tipl I.

H. e 111l'onsenoe nusle ani man • yesetallrUIi«l'ria frellt'8. tontent'll'e crema. clcxcolato. mannenala,

conrl'lture. (nttta lCiroppataMinestre esslccale('Io«olato. derivatl e succedanel del cloccolatoDadi rer brOOo

TIPO IVt A1c'ootici .

Vinl comunl e "inl speclali (con esdusione di quelll conte-nenti meno del S per eento dl etanolo)

VinelJo contenente iJ S per eento 0 piiJ di etanoloLiquoriAcquevitlEtanol0Birra eontenenle II S per cento 0 piil dl etanoloSidri contenentl \I S per eento 0 piiJ dl etanoloAltre be\'ande conlenentl U S per eento 0 piiJ di e!'lnolo

2. AUmcllli comervati· in mezzo· a1coolico

Too V1. CereQIi e deri\'atl

Cereali'artne

Tlpo I : a) pH > 5b) pH oS5

Tlpo n:Tipo 111: .) pH > 5

b) pH,; 5

ripo IV: a) pH> S

b) pH :s5

Tipo V

acqua distllJata

soluzione acquosa a1 3 per een­to dl acldo acetlco e, neI easodi una conc:entrazlone Iup&riore df acldo acetlco. aliaconcentrazione reale.

.lio dl Jirasote

come per jJ tipo II e soluzlonestlllata

come per U t1po II· e solmloneaequosa at 3 per ceDtO di aci­cIo aeetico o. nel caso dl unaconcentrazlone supertore dlaeido acetleo. aJla coneenlt..zione reale.

soluzlone aequosa dl etanolo al·la concentrazlone reale di 1m·plego. rna non inferiore al J5per centa.

solUlione aeQuosa dl etanolo al·la coneentrazione reale, noninferiore at IS per eento, can­tenente anehe it 3 per cenlodi aeldo aeetleo.

nessun 50t\'ente simutante(nessuna prova di cesslone)

2, Condlt.irmf delle pro~'e (dllrata , temperatura) da IeqUIr, in rapporto aIle conditionf dl contatto "ttl'implt,o ,tMlt, .,.,1

Condlzionl di PI'OY&

CondidOllI dl contallO nell'lmp" reale

COItl4ftO prolu",a,&:

Inferlore a + 5"Cda S a 4O"C

COItlauo brew:

contalto momentaneo a temp. ambocontaflo breve Ii temp. amboda 4O"C. 8O"Cda 8O"C a 100"C.1 dl sopra dl 100'C

...-qua dlst. ac:. acetlc:o Iolio dl cirallOlcl I

5"C ' 10 ,jom'4O"C • 10 ,ioml

4O'C. 2 are4O'C ·24 ore8O"C. Zare

1\lO'C . 30 mlnutit~'C ·30 mlnutl

etanolo

B. - METOOO 01 UF£lTUU10:l;E DEUI! I'RO\"E Nn. CASO DEI SOl\'ESTIACOlJOSI

I CampiDttt di prova.

Reciplentl: riernpirh can iI solvenre di prova, precondizlc­nato alia temperatura richiesta, coprire con verro d'orologio eIaseiare In autoclave 0 nel termostato, per la durara cd aliatemperatura indicate souo jJ punro .\12.

Films: utilizzare la cella A.S.T.M. 0 equtvalente.Capsule. lUarnizioni, tappi e simili elementl di chiusura:

da esaminare unuamente al recipiente al quale sono destinati(Y, punto 8/3).

,·Oggettl in generale aventi una forma ed tIlla funzione dif·ferenti daJ vero reclpiente: adottare un rapporto supcrficie!vo­lume it pitt posslbile vicino al reate e ad oenl modo compresotra 2 e 0,5. La superficie espOSla al solvente deve essere suf·fleienlemente rappresentativa.

2.D"ermirttl(jc)ne dena mlgradone globare.La delenninazione della mlgrazJone globale ~ efft't1uata Per

II contralto dellli OIgettl finitl.II liquido provenlente dalla prova dl mlgraztone, riunltc,

aU'oceorrenza. ~ evaporato (0 distillato) fino 8 un volume moltopiccolo. qulndi travasalO nella capsula tara I', nella Quale 51complele I'eyaporazlone del solvente a bagnomarla. Le uJllmetraeee di solvenle sono eliminate In stufa. a 105"C, fino • pesocostante Raffreddare In esslecatore per 30 mlnut! e pesare (e).P,ffettuare paratlel3mente un. proya In blanco con un volumeulNale dl solvente; sottrarre II peso dl questa residua per cor·reg,ere It.

Calcolo: La mlcrll.lione alobale ~ calcolat. con la formula:

Q - ...!.- • ..!.. • 1000• •Dove:o .. rlsuhato, espresso tn p.p.m.~ • peso delreslduo rlobale, .. superflclemessa in <:onlatto con II solvente, In dm'• ... superflcie reale deU'o,cello. In dm'... volume rcale dell'allmento In conlallO con )'0gge110

conslderalo, In I ell aequa.St' sl wole esprlmere Ia mlgrazione In m,/dmt ; 51 .dotta

la formula:

Q' - -'­•nella quale It ed s hanno 10 stelso slenlncato 50!"ra indicato.

Quando la prove ~ effettuata su un provlno In assenza del·l'onetto flnlto, la converslone deU'espresslone in ma/drn' Inp.p.m. pttl) euere ottenuta moltlpllcando per 6 II valore eli 0'.

NeJ caso dl O&cettl .d uso breve e rlpetUto, la determin.zione della migrazlone globale 6 elfettuata dopo 3 prove dlcontatto, sulla soluzlone provenlenle dall. tena prova.

3. Ctui ptlrtic:olllrl.Capsule, guam~'onl. t'1'])1 e slml1l elementl dl chiusun In

materl. plastlca per contenitori in Yetr&.I.e prove dl cessione su capsule, guarn!:lionl, tappl e slmill

element) dl chlusura In materia 1'Iastica per conlenltorl In \'etrodevono esscre effettuate, caso per caso unltamente al conteni.tori 81 quali ,11 stessl elementi di chlusura 5On-3 destinati.

A tale scopo prelcvare un rmmmo di to contenitorl ugunlimunit! del rispemvn elemento dl chiusura (capsula, gU8rnizione,lappa a simile). Pratlcare un foro sui fondo dei contenucrl,lavarli con un getto di acqua dl fonte e successivarnente conacqua distlllata ed asclugarh. Ouindi chtudere fermamente ognicontcnitose con iI rtspettlvo elemento di chlusura, poria inposlzione rovesciata e riempirlo auraverso \I foro, fino a em Idalla parete superiore forata, con II solvente prescelto, preee­dentemente portato alia temperatura Indicata. La parte supe­riore forala viene coperta con un verre da oroJorio.

Nel caso di contenltori di capachAi superlore 8 ml .500, adot­tare tutte Ie eondlzioni sopralndieate con un volume di solven­re In ml .500 per ognl contenltore.

In tall condlzlon! portare I contenitorl In, adatto termo­state e lasciarll alia temperatura voluta, per \I tempo Indicatonella tabella 2.

Per te temperatureplu elevate e comunque per le provecon 0110 dl ginlole, fare uso dJ autoclave termostatata. Succes­sivamente operare come Indicato al punto B/2.

II residuo di cesslone per contenftore Don cleve superareIe SO p.p.m, rlferlte alia capacit~ del contenitore espressa in, dl aequa.

Per II calcole 51 appllca la seguente fonnula:

Q - ...!.- • 1000•Dove:o == reslduo dJ cesslone. riferlto ad una capsula 0 ~imile

.t'd al rispetth'o contcnitore esamina.tl, espresso inp.p.m.;

e == peso del reslduo In mg, rlferlto ad una capsula 0simile cd al r1spctth'o contenltore (peso del residuolotale dh'iso per II numero delle capsule 0 simillesaminate). Fare una pro\'. In blanco utlliuando flcontenhore senza tappo e dcdurre la cesslone ..'Vcn·lualmenle do\'Uta alia superficie in vetro esposla.

" =volume del contenitore, espresso In g dl a<:qua.

C. - ME1000 P£lt U 1lE1'tRMINUtON1! IlI!lU MIGRAZIOHB Gl08AUlJ\"EGlt ALllIoIf.NT1 GRASSI

1. Principia del mdoda,II camplone In esame dl peso e superflcle noU, vlene posto

112 contatto con olio dl linsole, adottando Je condizionl ope­nlhoe (durala, temperatura) specificate nella tabella 2 del pre­sente Allegato, in relazione aile condizJonl reaU dl Impleao. Aliaseadere del tempo dl contatto, n campione t aecuralamenteasciugalo e pesato.

L'ollo eventualmente assorbito dal camJ)lone, eslratto contrlcJorotrlOuoroetano, In via ordln.rla viene determlnato 10cIo­metrlcamenle su metil dell'estntto, In base aUa mlsura deU'ln·dice di lodio ed in confronto con determlnazione parallela ef­fenuata sullo stesso camplone estratto con tricloro-trinuoroe­tana (prova In blanco).

Se neU8 prova In blanco at verlflca consumo dl lodlo, 1'0110~ delennlnalo dosanda, per via gascromatografica sull'altra me­t~ delJ'estratto, l'estere metlllco dl uno deali acidl grass! pre­senti, (palmitico, stearico. olelco, linoleico).

Volio cost determinato vtene detratto dal peso del cam­plwl... dopo il contauo con l'olio. La differenza tra iI pesoiniziale ed 11 peso finale correuo esprirne la mlgrazione nell'olio.

2. Maleriali e reallivi.- Tubi in vetroa fondo tondo, diametro interno 3S mm,

lunlh~ 200 mrnescluso 10 smeriglio, con cono e lappi nor.malizzaU 34/35

... Supporti per provini In acciaio tnossidabile del diame-tro dl I mm, secondo disegno riportato in Fig, I

- Pianl lisclo, in vetro 0 meta Ito, di alcuni dm'..... Rullo ~ di gomma, del tipo da laboratorlo fotografico- Carta da filtro, Whatman N. I- Pirue per microscopio, in ,ceiaio Inossidabile- 8eute da 500 ml secondo disegno rtportato in Fig. 2- Bente da 1000 ml can cono e tappo norrnalizzari 34/35- Normale vetreria da laboratorio- 2 Essiccatori per condizionarnentot

G) contenente sui fondo la soluzlcne al 35~~Q (v/v) diII/SO. (cerrispondente all·umid,ta rclativa del 50"11 circa)

b) contenente sui Iondo 18 sotuzione del 2Q~il (v/v) diII,SO. (corrispondente aH'umidila relativa deU·80ob circa)

- Termostcto- Hilanda analltica- (Agilalore meccanlcoj

.- Gascromatografo a ionizzazlone di fiamma e accessori reolativi

- Olio di girasole a conrenuto noto di insaturi e acidi grassi- Tricloro-lrifluoroetano distillato a 47.6"C ±- Soluzione acquosa di KI a.l I~~

- Soluzione di Na.s:O. 0,1 N- RcattiVo di Wijs.Preparalione del realtivo di Wils: si

lli'ICioleono circa 9 g di lricloruro dl iodio in I litro di ltI\a mi·-.eela COSmUlla da 700 ml di acido acelico glaciale e da 300 mldi tetracloruro di carbonio, 5i delermina iJ conlenuto in a!o­seeni della soluzione operando come seeue: si prelevano 5 mldella soluzione e, In una beula, 51 addil.ionano di 5 ml di una!;oluzione al 10% di Kl e di 30 ml di acqua distillala. Si lilo­la con solltzione di tiosolralc) di sodio Q.t N, in prcscnzadl sarda d'amldo, SI prt'llde' nOla del \.alore trovato. Alia5OIuzione dl lriclomro di iodio 5i aggiungono 10 g di lodioin poh'ere e sf agita fino a Completa solutione. Dj nuovo sidetermlna if conlenuto In alogenl della soluilone con iI melodosopra descritto 51 dovrebbe oltenere un valore dl almeno unavolta e meno queflo Iniziale. E' importanreollrcpassare leg·Frmente questo limite per accertarsi che non restl slcunatraccia di triclomro di iodia, ehe potrebhe rendere la solu·zione Inslabile e potrebbe c,"scte C3usa di reazioni secondarie.

SI nUm attra\'erso I1ltro·di \'ctro poro!\o opJlure 51 decanlaIt tiquldo fimpido. La 51 diluisce con aeido ncctico gl3eiale 0

ton 101tl%lone aeldo nceficO-lelracJoruro dl carbonio, fino ache5 m! dclla solutlone equh'al,ano esaltamente a 10 ml della so­luzione dl fiosoffalo dl sodlo 0,1 N. La soluzione, tenllla alriparo dellll luce in bofliglia scura e hen chiusa, si coosen'alnallerata per piu mes\.

- Addo sotrorico d U4- Metanolo puro pcr analisl- Etere dl pelrolid p eb. 3O-SO"C

3. Procedirntnfo,

3.1. Camplone dl pro\'a.La pro\'a 51 elTetlul.\, quando JIO!;!;lbi1c, sull'otlgctlO linilo, Cpo

pure su lastre piane di spessore di 0,5 mm circa, oltenuta con10 stesso materia~e e IIflte st/.'Sse condizioni di lavoral.lone edl InVttchiamenlo.

Nel caso di ,maleriale omogent'O, una la5trlnn I~IO empan a 2 dmJ dl liuperficie nei due tali) \'iene taglia!a in quaftroprovlni dl circa 2,S:dO em. Alle estremitll di ogni provino, in tor·r1llpondenm del~upporto (\'edi Fig. n, "('1":,:ono pratlcall due toria bordo netto, dl diametro di 3 mm eiren.

NeJ caso dl materiali non omogenci, sollo forma di foglt alaminati, puG ell'lere adottata la cella A.S.T.\1. (A.S.T.M.• Ten.tath'e Method F·J4 • 63 T), che pennette di detenninare 10mlarazlone r1ferlta 'ad una sola faceia.

Nd caso di oggettl finlll, \'algono Ie nonne ,enerall indioalte sui punto B.

32. Trattamento prcllmlnare.I provini venaono pulitl dan'eventuale poh'ere sut'Crficlate

o mediante lavanio can Requa distiltat8 0 meJi:mte carta daflJtro asclutta nd CB50 di materiali chc p05sono as!\OJbire um!·ditl.

I provini lavati vengono asciugati tra due fOiIi dlearta etaflltro, pressandoli con rullo di gomma fino a che non campa·lano piu macchie di umidita suUa carla.

33. Primo conditionamento.N.• provinl vengono posti, in un becher dl peso tarato cia

100 ml circa, in un esstecatore condi'Zionato aU'8O% circa dlumidita relative. Dopo 24 orevengono pesat!(:I: O.l mal. 'SiaPI if peso onenuto per I 4 provir.l.

Ouindi vengono posH In un secondo essleeatore condlzio­nato aI ~b circa di umidlla relativa, per altre 24 are, Si pesanonuovamente, Sia PI it nuovo peso ottenuto.

p ~ la differenza PI - P,.Se, nel case di lastre plane, p> I mg/d~~, ovvero, ner

caso di un contenttore, rispetto alia Isua capacitll· in I dl acqua,I' > 6 p.p.m., II condizionamento al lSO% circa di umlditll reia­liva dovra essere ripetuta dopo ll tcentatto con olio, secondoquanto indicate 3.4 3,5.

3.4. Contatto con I'olio di girasole.,Nel caso di lastre plane, i 4 provinl \lengon9 collocali, alu·

tandosi con le pinze, sui supportometallico (Fig. I), in mododa risultare tesl eben scparati I'uno dalt'altro. .

51 introduce il supporto can i provinl nel tubo dl vetro. 5ivcrsano nel tubo 100 ml di olio di glrasole, Particolari adatta.menti saranno opportunamente scelti nel caso di provini aven­ti dimensioni diverse, facendo in modo. comunque, che if rap.porto superficie/volume resn cempreso tra i valori da 0,5- 2.Nel caso di materiali molto souih e leggeri pt«> essere oppor·tuno at\mentare II numero dei tubi e dei provirti allo scopo diotlenerc: valori sufficientemente 5ignifiea.tivi. l» stesso inter·,·allo di rapporto superficie/volume deve essere osscrvato anchenel caso di contenitori, eventualmente riempiendoU partial·menle.

• II tubo vicne posta in tcrmostato alia temperatura e per ladura.a prescelte.

Eltettuare paraUl'lamente una prova in blanco, costitulta dal·la slessa quanlila di olio, priva del campione In esame, cspo.SIO aile slesse condizioni di temperatura e di durata,

Scaduto it tempo di conla.tto, estrarre I provln/' lasciarligoeciolare, tog!ierli dar supporto con Ie plnze e asciugarli traduc rogli di carta da filtro Whatman N. I, suI piano liscio,premendo (on if rullo di gamma e ripetendo I'operazione finoache la carta da filtro non presenti plb macchie di grasso,

I pro\'inl asciugatl ,'engono posti nello stesso becher tarato'da JOO ml, gia :ndiealo 81 punto 3.3,

3.5. Secondo condlzionamento.Se p (v. punto 3.3) ~ risuftato superiore al Iimlti ind!·

catl, porre it hecher con I provini nell'esslccatore c:ondlzionatoal SOOil di umidita rt'1a.tlva, per 24 ore. Clb pub essere omessoncl caso di p uguale 0 inferiore ai Umitl indlcat\.

In ogni caso pellare (:I: 0.1 mg) I provlnl nel becher. Sia p.iI peso dc:i 4 pro\'ini.

36. Estrazione deJl'ofio a5sorblto dal camplone.Medi~nte Ie pinte, P01TC I provlnl In una beuta munita di

t 'PflO a smeriglio, da 1000 m!. con 90 ml dl tricIoro-trifuof'Ol·ta.no. Eltettuare I'estrazione per 48 ore, agitando manuatmente 0con agitatore mr.ccanlco, dl tanto In tanto.

Per aleuni materlall (quall, ad esempio Ie gam~). unaestrazione pub non essere suffidente eel ~ qulndl necessarioripeterla. con Ie stesse modanta, fino ad ottenere un estraltopri\'o di olio (rllevabite per "Ia lodometrica 0 I8scromatogra·fica).

Nel caso di pill estrazloni, riunire I primi estrattl sui quail!II e/Teltun una detenninazione unlca, al cui valore saranno agog:unti 1 valorl ottenutl per I suceesshi.

J prm'lni e la beuta \-engono lnfine la,·.tl con altr! 10 IJ1Idl tricloro-trinuoroctano, rlunendo lJ 50h-ente dl lavagg10 agllestraut

3.7. Campione testimone (E).ParaIlcJamenteeffettuare una pre"a In blanco, ponendo un

campione Idenlico, ))reparato come descrltto al punta 3.1, 1rat·tato come al punto 32 e condizionato come al punto 3.3 (qulndiescluso 11 contafto con 0110) incontatto con 10 stesse> volumedl tricJoro-trinuoroctano implegato per estrarre 1'0110 dal cam­pione dl prova. Si Ilrocede ad estrazione secondo Ie stessemodalitl seguite per II camplone dl prova, Tale estratto ~ de­5t1nato aU'esame per via iodometrica (punto 4) cd eventual­mente per via gascromotografica (punto S),

Fial

! Th!(em';'lat;,me iodo"'I!J,ka ddl'CJlio assorblto dal campione.

4:t Delcuninazlcnepreliminare dell'indice di iodio' dell'oIlo.• <I.).::resare (1: 0.1 mal direttamcnte in una beuta da 10010 (Pia.

2)-,'cirea 100 01' di olio proveniente dalla prova in blanco indioClffij al Jlunto 3.4..5.4. Agaiungere 100 ml dl lricloro-trifluoroetano,c1tiWcnt III betat. ed, I.itare per euenere una soluzlone omo­JMea.

« Introdtlrre nella betata 10 ml di realtivo dl Wljs e 5 ml disOkuione di KI.

i,' Chiudere Ia betat. con l'apptJs!to tappo e porre neU'appositaivUatura della beuta da lodio. 5 midi soluzione dl KI, Met·te!te la· betita al riparo dalla luee t lasciare a ~ per Z ore (:t: Srmnuli).

Allo scadere. del tempo, aprire con cautela la beuta permet­tendo alla_.nione di KI di scorrere nell'interno. Aggiungere,IaYando iI tappo. altri 10 011 disolUlione di KI e ISO ml dlacqua dis"II.Ia. "gilare e titolare 10 iodio con una soluzioDC diNatS.O. 0.1 N In presenza di sakla d'arnido aggiunta verso lafine della lilolaliune. "lIa fine dell. ritolazione agitare vigore­samenle per estrarre 10 iodio disciollo nella Iase 01 ganica

Nota: ~' indispensabile avere un eccesso di reattivo diWijs corriSl'ondenlc ad un volume finale di Na,S,O. 0.1 N dialmenu 28 011. Se cos! non Iosse si deve rieoruinciare la deter­mtnazione ridoccndo la quanlilA di olio. Tultavia CUl in f.!l·l1al:h .... l>i verinea con una qlf.lnlila l1i olio di girasole "110 a110 mg.

Linc.licc di iOc.110 III ~ c.I:l10 da:

p. :; I'CSO in If dell'ollo usurbitoP, = peso ill g del campione in esame dope) II conlallO

con I'olio ed eventuate secondo conditionamento5 ;,;:lluperficie in dm' messa in contatto COIl I'olio '

Volendo esprimere In p.rt m. il valore trovato, .1 moltlDIk:aper 6 il valore gi~ espresso in mafdm',

Per riportare II valore delia mi,razione 81 npporlt'l relllesuper-ticle/volume che si determina In pra~lca nelrOCJeuo fl.nuo si uulisza la I'ol:mula indicata al punto 1.2, MUa qualee ~ la mlglal.iollc in mg ed S e I drn'.

S. D.:I," """«zio"e gascrOmalollr.licfJ' defrOlto Gssorbitti ddtcamptone.

5i deve Lire ricorso alia detenninizlone .ateromatOlrafltand caso cite E. detenninato iodomctricamenle (Y. punto4J) sia risultato positivo. lnfatti in tal casanon ~ possibllesaperc:se ed ill quale misura le sostanze COIlsumantl loello,estratte con solvcnte dlretramente dal c:tmplone in esame. po.sana migrare 0 no anche nell'olio e qUindi essere consideratecome reali uuerferenze.

La dcterminazione gascromatografica in lal easo ha vatoreIii rilc:rimcnlo.

51. Preparaztonc dcgli csterl mctilici deali acidi grassl.Tulia I.. vctreria dcve essere lavata accuratamente con etere

tli pl.'lrol:o.Mel:) c.Il'1l\'~lraltO dd camllionc in c..<l1mc (v .punta 3.6)

e mcl~ dl'll'CSlr:tllo ddla pro\'a ill bianco (v. punlo 37). 500no parallclamellle e separalamcnle evaporalcin evaporatorerotanlC; sollo leggera Vuolo d'acqua. a 40"C.

Ciascun residuo ~ :irreso con 10 011 c.Ii solutione al 4llt(p.'r) di addo ~olforico in n":la.nolo. SI fa bollire a riflusso per3 OI'C, II l'dr:gl'I'anIC dl'\oe eSse-re Iltunilo di essiccalore a 101di silicc.

La SOIUl;Olll' C qliindi Irasfcriln dalla bcuta dl evaporazloneill un imbuto scparalorc munito di rubinetlo i(\ \1OtitclraCtuoro­('lil,'nc, aggiung~'ndo 100 ml dl Rcqua dislillala.. Si estrae due\'011< nlll e":re di Ill'lrofio, ogni volIn con 25 tnl di sol vente.I:on agitaz;ont· malluale di Ire ntinuli Le sohuJonl eteree. riu­nile in "'~I. imbuto sellaralurc. \'cngono lavate con 4 aliquole511CCCSSi\e di 20 ml di acqua dislillala ciasC'Un& I.e ultimelracce di acqu:1 sono e1iOlinale IIll'giung\·ntto nell'imbuto sepa·ralon:, 3-1 g lIi solfalO di sodio anidro.

La SOIUliol1t' elerea \'iene quindi ItlIsrerila in una beuta daevaroralione. aggiun~cnd(t 10 011 di C'lcre di petrolio per lavarel'illlhuto SC(lalaIOI1.'. Si 1"Iimina nuovamente il soh'cnte a 4O"C,solln kgj;:('t<) \'uolo d'aCQua

II residuo c ripreso con lin w.lulne dl clere dl petrollo taleche la conC('nlralionc t1dl"ofio sia apl'rossimativamente dlI lng!Ill1 tina dC1Crtliinalione t'rctiminare Ct\scromatOltaCtc:apuo oricnl:lrc sulla c.Ii1uizione orportuna.

5.2. Dl·I~...min:llion(' 1!:1scromalografica.Si possono adollare Ie C'ondizioni seguent" tra queUe cqul~

":Ilenl i possibili che cun5cnlano ....na buona separazione dealladdi grassi.

- colunn:l: in Rcdalo in~ssjdnbilC'. 2,5 mm )( 3 m, rlem­pila con suceln,llo di dielill:lIglicoJe 20~. 5U '8$oChrom PAW,!lO-IOO ltJ't.'sh

-rivelatoTt: ionil1.l1lione di fiamma- lemrteratul't':

- ('olonna 195"C- iniellore 32O"C- r\vetatore tSS"C

- gas di trasporto: elio, 25 mlfmln- volumc di soluzlone da iniell8re: 3 111 (secondo I. at.

tcnuazione prescelta)La delermlnazione dell'olio ~ ollenuta utiliuando uno deall

esteri melilici cioe linoleic:o. oleico. slearico 0 palmitleo ecc.. IIcui conlenulo percentuale nell'olio lmpiegalo ~ determlnato aparte.

L'esame deU'estratto pToveniente dalla 1'1"0\'8 In blanco per.mette di verificare che. in c:orrlspondenta del picco J)Tescelto,non si producano interfcrenze significative.

51 determina I'area del picco; con sempllce proponlone rI·spetto allo standard dell'olio In etere dl petrolio. 51 cal< ola laqti':lnlltll di olio.

Tenuto conto de". quant\tll 'nieltata. dena eoncentn21onedella soluz:cne finale e del fattore moltlptieatlvo 2 (dato clIe .1~ operato met~ deU'estratlo) sl c:akola la quantit. dl 0110 totalePH assorhita d"l campione in name.

Per 11 calcclo della migrazlone globale M si Ipplica JI fO"­.... ···a. con Ie indicazioni relalive, data :11 punto 4,••

concti·do"O

100p

In =- 0,1269 X n ( d -.) X

M­Dove:

P, .. peso In a del campione fn esamezionamento iniziale al saG, di umid:tll rclat:\'a

DrlV~:

I i"dice diiodio (!!;Ilrec;"o in g di iodio/IOO g dl olion rtnrmulitft esallll c.Ii Na,s,O.,I volume di Na,S.O. impicgalo per 20 lilt di n:atth'o

di Wii"II • volume· di Nu,S.o. impicgalo per lilolare la quantiti'l

" tli nli,.,_ " .. pt~~n In g dl olio prclcv310 nella prova,4,2 hcll'rrnin:v.inRC del con"umo dl lodio del calnpiont" in

es.1me (F).

L'lnl~nt .eslnlllu in lricloro-ll irluoroc'ano ~ dilliso in ducllli'IlIol1' lo'lrllali.

Su IInlt Illl'lh drll','slrallo "i e.<;egt..e latilolalione ('sail ,1·

mcnll' •·.. rn'· de!lcrillo nl PUlllo 4 I. a partire dal sl'cumlu C:l·

"''''('''<;(>.1.It qtl:tn,ilh in If IIi iodin, ro, £iss"la datrinlero CSlr:\IIO ill

Iridorllirillunt(lt'l:mo l> ,Iala da:\: • 0.\269 )( n2( d - b)

do~ ., e " hannet 10 sle!lso signiricato sopra indicalo e b ~ ilvtt!unk' c.Ii Na,S,O. hnriC'flIlo Pt'r lilolare J'aliquola corrispon­del1ll' alia Illcla dcll'cslr~llo.

•.l' 1lI.'ll'rminazione del consumo di iodio della prova in blan,('0 (E).

L'inl"ro C'slr:lllo indiC'ltto al runlo 17 ~ diviso in due ali·quole uguali. SlJ una mClh dcll'e5tr:llio Ii esegue 13 lilolazione" ..lIlam"nte come dcscrillo al punlo 4,1, a partire dal ~econdo

caJ't"'CI",O.La qunntilit In I di indio, e, fissata dJll'inlero estralla In

trlcioro-trlnuoroetlll1O ~ dalll da:E .. 0.1269 ')( n2(d - c:)

d~ " e " hnnn(\ 1o stesso significato sopn lndicato e c ~ it,,~Ium(' di Na.,S.o. Imr~galo per titolare J'aliquota cortispon·d~nll' all3 O!elit dell'C'~trallo

Sto E rl,ulla pollilh'o e tale da Innulre sui rlsullato finalePtr 1I1b dl 2 m,ldm', 51 effettua la determlnazione allscroma,tografira dt!lerltta al punto S

U. CakoloLa quantilll di 0110 p. &ssorblta dal campione e dcterml·

nata per "ia iodometrlca 51 ottiene appliando la relazione:

PH _ F;;; E )( 100

PC'rtanto, la ...,ignzlllOe globale :\t espressa in ma/dm'. ~ otle­nula al'plicando la relazione:

P, + PH - PJS )( 1000 (in m,'dm')

SUIONE 2. - DETERMINAUONEDELLA MlGR.UIOSE SPEClf[CA

La determinazione deHa migrazione speclfica ~ effettuata.i••1 fini de!!. documenraetone da presentare per l'autonua·tiORe 'di un nuovo cestnuenre (v. Allegalo n, sia al, fini delcontrollo dell'idoneitl de!l'oaretto finito nel caso In cui sana.tati fissatl i limitl di migrazlone specifica.

La delerminal:one #: effettuata call metodl analltici s.,eel­fid sui Iiquido di cessione ottenuto secondo Ie modal:ta dicontatte, (solventi simulantl, condizloni di durata e di tempe­"lura, campione di prova) Indicate nella Seztone 1 del presen­te Allegato.

r- Nel -caso.delle cane e del canonl per .IiQuido di eessione s.1 Ihtende I'estratto ottenuto da 20 dm' di campione, rna­,UaU In frammenn- di 2 em' circa, immerst in I Iitro diacqua distillala per 24 ore a 2O"C e successivarnente Iiltrato.

I risultatl sono calcolatl con Ie formule indicate nella Se­zlone I, pun to 2, assumendo per il valore di t la quantita de­lermlnata del costltuente In esame.

t..Aldeide formica.n metodo ha 10 scope di valutare l'aldcide formica mi·

vabile da 0llletti per la cui preparazione siano stati impie·ptl aldeide formica 0 suoi derivati.

Principio del metodo - II Iiquido pro\'eniente dalla pro­va dl cessione ~ trattato con addo cromotropico, In soluzioneconcentrala di aeldo soUonco. A caldo si sVilUPP.l una .:olu­ruiane violetta. 18 cui Intensits ~ misurata per \'ia spcllro­fotometrica a SM nm.

Reattivo - Solutlone !atura (ca. 500 m,IlCO ml) di a<:idol,B-diidrossinaftalen·3.6-disolfonlco (acida cromolropico) in addosolforlco al 72 per cento. Aspettare fino ache la soluzionediv~la Iimpida (2 ore circa).

Desc:ritione' del metodo - Ad I ml della soluzlone pro\'e·nienle daUa prova di cessione, 5i aggiungono 5 011 di reattivo;sl!'One in bagnomaria a 6O"C per 20 minuli. 5i sviluppa unacororazione violetta la cui intensilA ~ misurala dopo I ora pervia ~petlrofotomelrica In cella da em. 1 a 565 nm rlspetto albiilnco rT8lt;\IO.

Curva dl taratura dcll'aldeide formica - Pcr cosll1.lirela curva di taratura. preparare soluzioni contenenti in J rolquantit:, di formatdeide comprese t:ra 0 e 10 !L'" Elfettuaresu tali soluzionl II procedimento desc:ritto e mrsurare I'inten·siUt delle singole colorazioni a 56S nm, in ceUe da em. I dispcssore ottico, rispl'lto 81 bianco realliv!. Riporlare i valorldella densiUt ottica ottenuti. su un grafico, nel Quale figuranoin aseisse Ie quantltA dl formaldeide ed in ordinate i rispeltivi"alori dl densit~ ottlca.

. Espresslone dei risultatl - La QII:JnIItA dl formaldeidemil1'abile nel tiquido di ce,sione si ricava daUa curva standarddeseritta e non de~ 'i'ssere superiore a I mg/dm' 0 a 6 pp.m.r1!1peHo ana capacitll reale 0 calcolata dell'oggetto in csame,tenuto canto del reale rapporto super-fide/volume.

2. Mel"do '/Wr III delermmll:;one del eromo migrabile dd lIlen·Jill cia cucitItJ i1l alluminio 0 in "elro r;,'eslil; intemamenuem. po1i/~tra·fluor«Iilen~

Princi"io del metodo - le pro"c di cesslone sarannoeserulle con acldo acetlco al 3 pe'I' t:ento per 30 mlnutl a 100"C.

II residuo OHenwto daDe "rove dl cesslone vlene inceneritoa 4OD"C e qulndf .ottopos10 ad os.ldazione COD permanpnatotil ))Otasslo a1 fine dl trasfonn~ il croroo nella forma esava·lente; I'eceeSllo dl Msldaote vlene dlstrutto con solido uide. IIcromo Viene quindf determlnato con difenilcarbazide, che svt­luppa una colorazlone rosso-violetta, Ja cui intensit~ viene misUotata • 540 nm.

Sensibilits delJa reazlone: J gamma di cromo eS3valente.

Reattl"l:Acido nltrico I',a.d.: 1.48, distillato;Addo 50lforleo 0,5 N, in aeQua bidistillllta;Pota!lsio permanganato 0,1 N, In acqua bidistitl1ta;Sodlo azide al 3 per cento In acqU'a bldistillata;Solutione dl difenilcarbazide: in pallone t8rato da

ml 2SO sc:iognere , to dl anidride ftatlca in ml 175 di alcooletilleo ridlstillato, scaldando per favorire la solutione; doporalfreddamenlo addltlonare Ja soluzlone oltenut. sctogllendoI 0,625 di dift.'1ikarb.lzlde In ml SO dl 8lcool etillco tidlstntato;))Ortare a volume con alcool etilico ridistillato. Cotlservare inbott!::1ia scura in frlgorifero. In taU condilioni la sohttione Istabile per molto tempo; .

Solulione dl sodio fosfato monobasieo 4 M In t\cquabidistlllat••

Descrizione del metodo - II residuo ottenuto dalJa prowdl eessione con aeido aceueo al 5 per cento a lOO'C per 30~nuu e contemno In capsula a fondo piano vJene Inceneritu SUpiastra I' aldante a 400"C, fino ad ottenere c:eneri blanche. Do­po raffreddamento si a,giungono ml 10 di acido solforico O,5~,

riscaldante per ottenere la completa $olutione. Anlunaere ~0,5 di sohuione di potassio permangamuc.,O,1 N, coprire.coD .":'.tro di orologio e scaldare su bagnomaria bollente ,er '1J1. Per.tuna Ia durata del riscaJdamento devc'persistere WJa Ieaeracolorazione stabtle, il che sl otrlene, se Dt'<:eSS8rlo, COD 1'..­glunta, di tanto In tanto, di alcune g<JCc:e di penna:Jpnato. 61elimlna quindi l'eccesso dl permanganato aniungendo len~

mente e goccla a goccia (I Boccia almena ogni 10 secondi), Jasoluzione dl sodio azide al 5 per cento ed agitando dopo oID1,aggiunta, fino a scomparsa del colore (in geoere sono auffI.cienti 3·5 gocce di sodio azide). L'openulone va effettuata a cal­do su bagnomaria stesso evilando un eeeesse dl sodio azide,Togl:ere '" capsula dal bagnomaria e raffreddare.

Trasferire la sotuztone in palloncino tarato da ml25, elfet·ruando accurati lavaggi della capsula con plccoU voluml dlacqua bidisnllata (ml 2·3 alia volta) e portare a volume con altraacqua bidis tillata. Filtrare la soluzione su <:arta Wbatm8Jl Do 1in beuta da 101 SO. Prelevare ml S della soluzione fUtrata e por­tadi ill 1l:tllonclIlO tarato da ml 25. Aggiungere ml 1 dl solu­ziane di difenikarbazide e altendere un minuto per 10 svllup.po del colore. Aggiungere quindi ml 2,5 dl soJuzione dl sodlo10'ilaro monobilsico 4 M Portare a \'olume con aequa bldlstJl.lata e misunm: entra 30 minuti allo spettrofotometro In eeUeda COl I, a 540 nm, l'intensilA della colorazlone. rispetto adaCQua bidistillata. Ric3\'are dalla CUf\'a di taratura III quantltldi cromo corrispondente, moltipli<:andola per 5 per risaJire atcromo lolale prescnle nel residuo dl cessione.

Per esprimere iI cromo migrato in parti per milione (ppm)rispello alia capacllA dell'utenslle si adotla Ja stessa fomJuJaindicata ncll'Allegato IV Sezlone I.

Qualora I'intensit:.1 della colonu:ione ottenuta da mJ 5 deJlasoluzione filtrata fosse lroppo debole 0 troppo forte ripcterela reazione cromatica finale su una aliquota cOD\'Cnlente, DIlaIc "arialione ~i terra conto nel calcolo.

Curva di taralUra - Per coslruire Ja ron'll dl laraturaporre in distinle capsule \'Glumi di soluzione standard di po.lassio bicromato corrispondenti a quantiIi dl cromo compresetra 0 e 16 Itg. Effl'ltuare tutto iI procedimento descritto, svUup.pando la reazione cromatica nel primo pallone tarato da mt 25,sull'inlera soluzlone non essendo necessaria la filtrazione. Mlsu­rare I'inlensilA ddle slngole colorazlonl a S40 nm, In celle daem I. rispello al bianco reatlivo.

Riportare I \'alori dl densili ottlca ottenutl su un rranconel quail' figurano in asclsse Ie quantitt£ di cromo e In ordinatei rispctti\'j valori di densltA ottlca,

3. Cromo Iril'alcl.lte.La <Ictenninazione del cromo (trlvalente) vlene eftetloata

sui liquido di cessione, medianle .pettrofotometria dl assorbJ.mento atomico, adotlando Ie modalillil operative (concentrazlo­ne 0 diluizione) alia particolare .ensibilltA deDo .trumento df.sponibiJe.

4. Piomoo.La determlnazlone del plombo vIene e"ettuata sui UquJdo

dl ct'Sslone, mediante spettrofotometria dS usorblmerJto atOJDl.co, lldottando Ie modaHtA operative (concentrMlcme 0 cWtdzlcme)alla particolate sensibUltAdeUo .trumento dIspon1bDe.

5. Nichel.La determlnazlone del nlchel vIene effett1Jata sui Uquldo dl

cesslone, mediante spettrofotometria d! assorbimento 8t0111loo,adoltando Ie modalili operative (concentraz!one 0 dlJulzlone)alia particolate sensfbilili deno .trumento dlsponibile.

SP.ZJOSll 3. - RTVELAZIONB DEI-LA. MJGRAZJONBDI TRACCE DI COADIUVANTl TECNOLOGICI .

La rlvelazione della mlgrazlotJe delle ttac:ee di coadluvantlteenologlci vlene effeHuata per mezzo di saut limite, rlspetto• Solulion! contenent! una concentrazlone nota della sostanzascelta come tiferimento, rappresentatlva del gruppo U1 solStan­Ie chimichc 0 del gMll'PO fumlonale da rlvelare.

I.e prove 51 effettuano in genere sugll stessl llquldl dl ees.sione ottenutl dalle prove dl cesslone Ind!cate DeUa Sczione 1del prescnte Allegato IV. Tuftavla, per ragglunrere la n('ce~~ariasenslbl\it~ del sagglo llmite, in quakhe caso III t'Ull scc,-Ueree adollare un rapporto superflcie/volume maggiore di qudlo

t'itrc. 'In ognl caso. per/) iI risultato ouenuto deve essere rife­t"l" ai reate rapport') superficle dl'lI'o~i!elto!volume dcll'all­mento in centatto.' al fitli della valutazione d'idoneita.

difica corl 'acido acetlco e si R;tgiunge ioduro di potasslo: Doporiscaldamento alt'ebollizone e successive raffreddarnento, ,,1' ttJtola t'ont'iosolfalo dl sodio.

TUIte' lc opcrazlonl vengono erCl'l!lI;te manrenendo la curtenteh·Dit;o(Jarbar.nmati, tiouraml e xantogenati. d'azoto.

II rnetodo ~ applicabile per la determlnazlone di dltlocar- Reatt:"i e apparccchiarurabammat). tiouraml e xantogenatl migrnbill da oggetli per la cul Mldo acerico 16 N (%0 gmpreparazione tali compost! slano statl lmpiegati, Azoto

Princlpio del mcrodo - Esso si basa sulla d~.:ompo>'·l loduro <Ii potassiozione del dluocarbarnmatl, tiourami e xantogcrtatl present] nel Tiosoltato JI scdio (\.01 NIiquido di cessione. ad ammine ed a solfuro di cal bonio. Ouesto Pal'one con Ire colli a snlcriglio: uno per Ingresso azote,ultimo vicne raccolto su una soluzlone di aceta to rarncico e dieta.luno con rcfrigcrante a belle. UDO con tappo per .introdlwonenolammina, La soluzione acquista cost una coloraalone ~:alla reattivita cui intcn..it~ determinata spettrofotornetrlcarnente a 43$ nm, ' Dcscrizione del metoda - .A 100 ml della soluzione rLsut_indica Ia. Quantit.1 di solfuro di carbonic sviluppatosi. tantc dalla 1"10\'3 di ('CSS:Olle, si. aggiungono,ZO ml di isopropa-

Come riferimento 5i usa una curva standard del solfuro nolo.di carbonio. Si filtra su lana di vetro in p3110ne da 2SO ml sotto corrente

Rcattivl d'azoro: si a~giunll(lna to ml di acido acetlco 16 N e 5i fa 101'10­gliare 31010 per 5 minut i Si agg:ungOI1O pol 2 , di loduro dl po.

Jdrossido di sodlo 6,5" (pi"); tassio in polvcre. Si arplka un rerrigl'ranle a rlcadere re sf'Reaiente: mg 12,0 di acetate rarnclco rnonoidrato Ii porta atl'ebolliztooe per 15 rninut], mantenendo nel rtfrileranCe

(!Ortano. in un pallone da 2SO ml, si ag,iungono 25 g di dicta una piccola correnre d'azote. Si r.ffredda in bagno dl aequa, 51nolammlna e si porta a volume con eta nolo; 1:1\'a il fl'frigl'ranle dall'altu con acqua dlstillata, e si tttola, dlret.

Cloruro stannoso; 1:1111\'1\1,' ncl pallone e scmpre sotto corrente di IllOto, con tiO'lOl·Acidoclorldrico 3~.. r:lln n.m t'. (I 1111 di riosolfato 0.01 N corrtsponde a • 0,011

.Ii (>ss;gCl1o). In l":ualk1o si erre-tlUa una prova in biaOl.o am;\~lpareCc"iatura - L'3l'pam:chio r;portalo In figtlra I ~ rUlti i solwllli e rC':lIli\'i.

tMtiluito da un pallone a Ire colli colle.g(lto a due trappolc in, ESl"r('ssione de-i risult3ti - I risullati sf esprimono In rna

~e. tli os"igcl10 ill! i\'o. ta (1IIa,lIit3 eli ossigeno' IHivo presente nOnSu uno dci colli laterali del pallone ~ ins(~rita una canna dl"'e c.-sst're sllI'Cr:ore a 0.5 mg/dm' 0 • .3 p.p.m, rispetto alia

di vetm per it pa5sagrio deWaria, 511 un altro e sislentalo un c:tl"adl1\ n'ale 0 caltolala dell'oggetto in esame.tenuto contoimbuto da carico ed in qllcllo centrale un rcfrigerante eo\l('gato dd rc:'ale 1-:11'1'01'10 slIperCkie/volume.tramite lin tubo ad U, ad una trappola contcnente, su palline di~tro, 10 ml dl Idm"ls1do di 50dio 6.s~. (p/v) che ha 10 scopo 3. Mer(·"pt(ll/(·II~otil/z<ltlJ • S/IO sate di tillco. disolfuro di bt'ttt().di Craltenere evenluale idrogeno sOtrOl'ilto form3tosi tia:,ile.

Quesla crappola e collegata Infine ad un'altra Illunlta di 11 lfu'lodo ~ :t1'lllic3bite ret la th't"l:u:ione dl mert'aptobcnzo.'valvola dl raecolla e contenente, scm pre 5U palline dl vclro, ria/olo, SlIO !k,le di 7.;1\('0 e di$Olfuro di benzotiazile, milrabiU15 ml del reaUivo colorimeu·ico. A quest'ultima ~ applic:HO un da o~gelli nella cui preparatione siano IIlali uCiliZlati tali com­leggero vuoto (pompa ad aCQua 0 aspiranle) the permclle un !,osti.!Ju~so .c~lante di aria. rrin;ipio ell'! O1('Iodo - II meloda consisft nella delerml.H; Dcscrlzlonedel melodo - 100 m! delta soluzione 1"1'0\'(" nazione. gah'l'Omalogr:tfic:! del mercaploben70tilllolo, del suonlentcdalla prova di cessione, vcngono posti nel pallone a tte sale di lineo e dl'l di"olfuro di hl-nzoliazile, come estere meti·colli. Sf aggiungono • 2 di c1omro st3nno$O, .si applica it "uoto lieo del mC'l'C3plo!>enloti:tlO!O. It sale dl linco del mercapto­e 5i comincla a scaldnre tramite termomanto. Conlemporanea. benl0tiJlolo ed II disolruro di benzolial.i1e.sono prevlamel'lte Cra­mente 5i porta aU'cbotli7ione in un hekel', una !IOluzione di sformatl in m~rcaptobl'nzotialolo.

addo 'Clorldrlco dlluito (25 ml dl aeldo cloridrico 37" In ~ ml Reatth'idi at'qua) e la !Ii \'ersa nI.'l pallone altra\'erso l'imbuto di Acetonecarleo. In queste ('ondlzloni I ditiocarb;Jmmati. tiourami e :'tan· Soluzione dl c1oruro st"nnos!) al S per ecoto In aeldotot-'natl, 5i decompongono ed II lolfuro di carbonio sviluppatosl c1oriJrico concentratodopa essere passalo attrawl'so fa traprola conlenente idrossido Cloruro di metilenl !

dl sodio 6.5", ii mcroglie netla seconda trappola suI rC;Jit'nle Soluzion~ acquos<l di Idro'lsido dl sodio ., 5 -pet"CcntocolorimC'll'iro. Dopo 45 mlnull 51 inlt'rrornpe \'uoto e riscalda· . Joduro dl metilemento rod it Ihtuldo ,lalJo ~i raccoglie, allraverso la \·al\'Ola. In t'\pJ'3recehiaturapalloncino taralo da 25 ml, la,'amlo daU'allO la -trlll'pola con 5 t'ormale atlre7.1alura df laboratorioml di elanolo. Si porta a \'olume con etanolo e si ('£feltua 13 G3s-cromatografo munito dl rivelatore II ioniuazione dllettum allo sreltrofotometro a 4~5 nm in celIe da COl I di fiamma.spcssore ottico, risret!o al bianco reatth'o \ IS mt dl reagente Des::ri7!ane del mctodo _ 100 ml deUa soluzione aequosa,colorimc.-Crlco e 10 ml d\ etanolo," Come riferimento si usa provenienti dalle prove dl cessione eCCettuate adottando .possi­una cun.a standard del Solfuro di carbonio. bilmente un rapporto superficlef\'olume 1:1, vengono JK)rtatt

Cut'\'a dl tar.lura del solfuro di carhonia - Per co~lruire a secco in eV3j'lOratore rolanle sotto woto ed alia temperaturata CurV3 dl Caratura. 5i preparano soluzionl conlenenti in 10 ml dl circa .5&'C.qt/pnW) dl solfuro di carbonl0, comprese fra 0 e 0,5 mg, SI 1I residua ~ ripre·Q con 30 mt dl acetone e tra"ato con 10 mlaitgiungono 15 ml dl r"3iente e do1'0 IS minutl sl effettua la dl so!uzione di cloruro stannoso al 5 per ecnto In aeldo ctorldri·Jettura alia spettroCotometro a 435 nm In celie da em I di ca concentrato La soluzione e lasclata a riroso per circa JO~S!lOrt ottlco contro II blanco reatth'O. SI riportano I valori minnl!. Quin:li si concenlra In evaporatote rotanle sotto \'Uotodella densil. ottica ollenuti. in un grafico. nci quale figurano fino a eire3 ]0 ml; questi trav3snll in imbuco separalore, ven­in asch'll" Ie quantitll di lIOlfuro di carbonic cd in ordmate i gono 50ttoj)osll a tie e5lr:llioni con clorum dl metilene, usandarispeltivi valorl di dcnsitll olliea, porzioni di 15 ml ciascun3.

ESl'ressiane dd rlsu!tatl _ t li~ultatl sl esprimono In Gli estrattl riuniti ,'cngono portati a Iceco sotlo \'Uoto inlIOlfuro dl carbonlo, medianle la cuna standard descrit!3. La:\"Jl"oratore rotan.c.quanlitll di salforo di carbonio migrabil... ncl llQui~o dl cess!:>nc II residua, riprcso con 5 ml di soluzione aeQuosa dl idrossidoJlon deve esscre '1uperiore a 01 mll/dm' a alp p m, ';"l'CItO di <;odio al 5 per cento, viene trasferito In imbuto scparatore.aUa capacitlt reate 0 calcolata dell'oi!'!!>:tto in ('same, te:1\lto Si llggiunqono qui:lJI 10 ml di acqua distillata e 5 ml di ioduroconto del reale rapporto superCicie/volume. dl mClile. Si agita c 5i lasci:! a riposo per circa JO minuti.

Si effcttuano poi tre estraltonl con 10 ml clascuna dl do-2. Perossi1i. roro di met;l('m~. Gli estratli riunitf vengono concentrati oppor·

It metodo Ita 10 scopo dl vatut:m: t'o<;<;igeno altivo migra· tunamenle.bile da catalinalorl dl tipo perossidico. La soluzione cos1 ot!enula viene gu-cromatograrata e Je

Principio del metodo - Un'aliquota della soluzlone prove- Q~3ntil~ dl e,,!cre metilico d,,1 mercapfobenzotiuolo, vengonoJliente dana prOV3 di <"CHione, dol'O aggiunla dl Isorrop:molo, Mtermlfl3te per confronto con una solU7.ione standard dl mer·~cne Ciltrata 5U bna di vet. 0 sotto corrente di aroto, 5i aci· captol>cnzotiazolo sOtlopO"lla allo stcsso prncedimento.

BuonI r1sultatl vengono ottenutl Implegando una colonnll In."'1':0 lnossidablle 0 In vetro dl lungheua m J,8 e dl dlametrolnterno mm 2, riempita con Chromosorb G-HP 80/100 mesh eImprepata con U 5 per eento dl c.rbowlU 20M, ed operando10 lsotenna a 22O"C.

I.e &Jtre condlzJonJ IperlmentaU tar.nno seehe \n mododle U picco corrllpondente aU'estere metillco del mercaptoben­r.otlazolo abbla un tempo dl ritenzlone compreso {ra 5 e 7",lnud.

E.pre.slone del rlswtall - La quantltl del mereaptoben­1Ot1a7.olo, del suo sale di zinco e del disolfuro dl benzotlazlleriene calcolata ,Iobalmente come mercaptobenzotiazolo.

AI fint dell'ldonelt. dell'Glsetto In esame, tale Cluantitl nondew ellere .uperiore a 0,2 m./dm" ovvero a I p.p.m. r1ferltaalia capacltl dell'ollello e tenendo conto del reale rapportotuperficie/volume. anche Ie per ranlunlere la necessaria sen­tlbillt. del lallio, ~ stato necessario adoHare nelle prove di ces­.Ione, un rapporto luperficie/volume malilore dl. quello reale

4. Ammine arOtnatiche ""marie.II metodo • appllcabile per la rivelazlone di ammine aro­

matiche primarie ml.rabUl da olgeul nella cui preparaziene•Iano stati utilb:zati compostl contenentl la funzlone amminlcaaromaticI primaria.

Principio del metodo - La soluzlone proven/ente dallaprov" dl cessione viene .Olloposta a dlazotazlone e .uccesslvacopulazione in presenza dl carbonato .odlco. Vlene luccel!lva·mente detennlnata per via lpellrofotometrica l'Intenslt. dl cc>Iorazione 10 confronto con una scala a concentrazione nota dianiJina diazotate e copulata come IOpra.

Reattivl

SoIUZione di aeido c:Ioridrlco 0,1 N;Soluzione dl aeldo cloridrico concentrato:Soluzlone dl nltrlto dl sodio 0.2 N;,Sohaione dl sale R (1-naftol-3,6-di50lfonato dl lodia) 0,3

per cenlo In carbonato dl $Odlo 0,2 NtBromuro dl polassio:Acldo IOIfammlco:Soluzlone Itandard dl aniline (4 1l./ml): preparare una

soJ.wone contenente 0,400 'II dl aniline P.P'" usando comeIOmmte to .testo usa to per I. prove dJ ceillone: dlluire ,SUC>c:esIIYament. tal. IOluzlone, lempre coo 10 .le150 IOlvenle, Inrapporto 1/100 (91'1).

Apparecc:hlatura:Normale Ittreuatura da laboratorlo e: IpettroCotometro

o foto-c:olorimetro.. Ducriti01l. del m,todo: 100 ml della IOhulone provenfente

dalla prova dl cesslone, nel cuo .1 trattl <II una loluz!oneacquosa, adclJzfooatl dJ 1 ml dJ acido clorldrlco concentrato.venlODO evaporatl I secco • rlpresJ con 5 ml della .tesso 101·vent. Idoptrato nella prova <II eelilon.. Su tal. loluzlone IIelf'ettua I. detenninazlone qui espast.. Nel caso che U .olventeusato per la prova di cession. lia 0110 dl ,11'"I501e. • necessarioeft'euuare, prlma della determlnazione vera e propria, n se·pente processo atrattlvo: 100 ml <II olio, "engono estratti,in un Imbuto leparatote de 300 ml, con 100 ml dl acldo clori­drico I M, per 10 minutl. 51 lepara II Case scquosa che viene~porata a sec:co • rlpresa con 5 ml di acido c1oridrico I M perfa detennlnazione colorlmetrica. Alia soludone ottenuta, con5i·stente in 5 mt. II 'rrlunrono: 0.1 m1 dl acido eloridrico con­centrato, unl punta dl spatola dJ bromuro dl potasslo, 3 roccedl nltrlto dl sodlo 0,2N; dopa circa 10 mlnutt, tempo necessarloper la formazlone del sale dl dlazonlo, II aniunre una punta diIpatola ell acldo solfammlco per ellmlnare I'eventuale tccesso dinitnto, Net caso siano stateelfettuate. pro\'e dl cessione con0110 dl rlrasole, sl aggiungonoall'estraUo m) 2 di carbonatoell sodio 2 N.Qulndlll anlunrono 2 ml dl 50tuzione dl sale Re dopo 10 mlnut! circa. tempo necessaril' per. la formazione delcolorante azolco, 1 ml ell acldo etoridrico concentrato; I'acidova alliunto con cautela polch~ sl ha notel'o)e svlluppo di ani.drlde carbonlca. La soluzione viene portata a volume con Requaellitillata. 51 arlta cautamente la soluzlone per eliminare il piilpossibUe I'anldride carbonica. La lettura 51 eftettua aUo spettro­fotometro determinando J'assarbanza a 490 nm, in celie dlquano da em I di spessore ottlco. Caeendo attenzione ad eli.mlnare anehe dalle celie l'anldride carbonica. Come riferim~ntoper la Jettura II usa un bianco, SOttOP05to parallelamente allo.tesso procedimento usato ret U camplone.

Curva dl taratUra - Per la curve dl taratura sl usa Ja solu·zlone standard contenente 4 Ila/m) dl anlUnl. Nel caso dell'oI10sarll necessarlo preeedere aU'estradone con addo clorldrico 1Mcome descritte per 11 camplone,

51 pongono In una serle dl matraccl taratl da 10 m), I ....ruent) volumi della soluzione dl rlCerimento suddeua:ml dl soluzionedi riferimento- 0, Prova In blanco- I Corrlspondent! a 4 11' dl snlUna- 2 Corrlspondentl a 8 III dl amllna- 4 Corrispondentl a 16 1&, di Inl1ina- 5 Corrlspondentl a 20 1&1 dl anilina

51 dilulsce con 10 stesse .olvente fino .5 ntl (nel esse del­I'olio II usa 10 stesso acldo cJorldrlco ) M) e .i procede comeper I campion\.

51 traccia inflne la curva dl taratura delle lisorbanl.e Infunzione del '" g dl anillna,

Espressione del risuJtaU - La quantit. dl ammlne aroma.tlche primarie present I nel IiCluldo di cesslone, espressa comeanllina, viene ricavata dalla curva dl taratura deserltta al puntoprecedente. Al Iini dell'idoneltl dell'o"etto In esame tale quan­lil~ non dcve essere superiore a 0,02 m./dm' ovvero a 0.1 p.p.tn•riferlto alia capacit~ dell'oggetto e tenuto como del reale rap­porto !ll1perficie/VoJume.S. Ammille aromatiche secondarie.

II metodo ~ applleabile per Ie rh'elazione dl alllmine :\1'011Ia­tlche secondarie mlgrabili da oilletti nella cui I,repllraliollc sia·no statl utilizzatl composti contenenll la runllolle Ul1l1llilli<:U SCo

condarle aromatlca.Prlnclpio del metodo - La Solulione pmvcnknt", "I.llle

prove dl cessione 'iene usata come agente copu\an\e lIi \Ill s"Iedl diazonlo previamente preparato.

Vlene successh'amcnto determinata per via !ilk'lIrut. IIUflIC'

trtca l'inteTlslt~ dl colorazlone In confronto con una sClil.. aconccnlrazlone nola di difcnilammlna copulata l'un 10 l>1,,·~~o ~l'

Ie di dlazonlo dl cui sopra.Realllvi

Acldo soUorico concentrallJSoluzlone di cloruro dl para-nltrobenzcn-dlazonio 0.1 N

circa: preparare una soluzione di doruro di para·nitri.lIIilina0,2 N circa In soluzione di Bcldo cloridrlco 3 N circa. R••llIul·dare 54) ml dl que"lta soluzlone In bagno dl acqua e IhilKdo ea,flungere 20 ml dl soluzlone dl nitrito dl sodio 0,5 N .pl(·\·iu·mente rarrreddati. Distruggere I'eventuale eccesso di 1lI1rllu conclrca 10 m, (una punta di spatola) dl aeldo soUammil:u J'o,·tare a 100 ml con acqua; consen'8,e al bulo In bafflo dl ghillcclo ed acqua,

Solutione standard dl direnilammlna (10 J& aIm'): pre­parare 100 ml dl una soluzione contenente J ell di diflonilam·mina pura per analisl In metano\o; dilulre succnsh'i1menlc lalesoluzione, scmpre con metanolo. nel rapporto J/JOO h'I\')

Apparecchlatura - Normale attreuatura dl laho(Ollo­rio e:

Spettro(otomttro 0 (otocolorimetro.Descrizlone del metodo .... 100 ml delta solutione pro\'e­

nlente dalla prova dl cessione, nel cast> 51 tranl di una 501\1­zione acquosa. ,'engono addizionatl di I ml di acldo cJorldrlcoeoncentrato, e\'llporatl • secco e ripresl con S Jnl della stl'SSOsolvcnte adoperato nella pro,'8 dl cesslone. Su tale soluzlone sleffettua la determlnatione qui e5posla. Nel caso cbe it soh'cnteusato per la prova dl cesslone sia olio dl rlrasol~. ~ nl'Ct'Ssa·rio efFettuare, prima della determlnatione ,'era e propria. it se­guente procc5so estrattivo: JOO ml dl olio venllOno estraHl, inun :mbuto ~el'aratore da 300 ml, ('on 100 ml di seldo doridrl·co 1M per 10 minutl. 51 !lepara la fa!le aequosa cbe vlene eva­porata a secco e ripresa COn 10 ml di 11cJd" doridrico 1M, perla determinazione colorimetrlca.

A 10 ml della soluzlone 1'Osti in un matraceio tarato da 20mt. 51 agg:ungono: 3 ml dimelanolo. J ml di acldo sotrorlcoconcentratO, quin"i. dop<) rarrreddamento a temperatura am­blente, 51 aggiungono 0,2 ml di soluzione di cJoruro dl para.t1l.trobenzen-diazonlo. 5i porta a "olume con acqua dlstillata e .1conserva la Solulione al bUla per circa lora. La Jettura .,! ef·rettua allo speltrofotometro determinando l''1ssorbanza • 530nm, in ceUe dl quarto da em 1 di percorso ottico. Come rife.rimento per la lettura sl usa un bianco, soHoposto paraDe)a.mente allo stcsso procedimento usalo per jJ camplone.- .. Essendo it campiono piUitosto sensibile ~alia lute,' occorreeffettuare la lettura spettrofotometrica neJ minor tempo pos­libile.

II g <Ii ft'nolo!ill' eli fenoloII g di fenolo(1 g di fenolo

La dClernlinalione del r~qujsltl dl purtllll "Iene effettuatanel caso di costiluenli per i quali sono prescritti requisitl .~i pU<feua spccifici.

1 O~gerto.

DClerminatione del requlsiti dl I'lurC17.3 dt't1e paraffine ed,":c c;::·~ microcri,lan;ne da impiegillc in contalto can aliment!.

Curva di taratura - Porre In una serte di matracci wm-! frll<:1'I',eta7ione dci rrsultat! - AI finl dell'ldoneltA delL: :'.~ 20 011 I segllenta volurni della soluzlone standard di d'te'j campione in esame,. levt ratto campione non deve mostrare unanilnmmiua: inibizionc della crescira tid micete superiore a quella ottenuta011 di soluzinne Inet sagglO limite.

d! rilcrimento I 7, Fenoli ~ ('1<'$0.'1. . . ....

-'" 0 ProvaJn blanco I II metoda ~ t1f:plkil!:li1e per la rivelazlone c1i fcnoll e cresol!- 0,20 Corrispondenti a 2!.t g di d.fenilarnmina f:'igrabili da oggf'tti nella cui t)reparatione slano statl utillzzati;.".0,50 Corrispondentl a 5 ",g di difenilamrnina tali composti- O,8!> Corrlspondenti a 8 14g di difenilammina_ 1,20 Corrispondenti a 12 14g di difenilamrnlna Pnnc.nlo del rnctcdo - La scluzlone proveniente dalla

. prol a di ccssione vicne usata come agente copulante di un salef?i1uire con 10. stesso volume us~to per la prova di C'-",IO Idi diazoruo previarnente preparato,

Q~. fmo. a IS ml circa (nel caso ch~ 11 so"·~nt.e. usato SIU Oft~~,' Vienc succcsstvamente determlnara per \1a spettrofotome­au asole, portare a 15 m,l con acido cloridrico I M) e PIOCC- mea l'intenstra di colorazione in confronto con una tecals a coa­dere come per I carnpsom, ccnrrazionc nota di Ienolo copulate con 10 stessa sale dl dla·

Tracciare infine la curva di taratura delle aSSQrOm11e in zonio di cui sopra.funzione dei ",g di difenilammina. Rcattivi

Espresslone dei risultati - La quantita di amminc secon- Soluzionc di idrossldo di sodio 0,\ Ndarle aromatiche presente nel Iiquido di cessione, espressa co- Soluzione d: acido acetico 0,1 Nme anilina, viene ricavata daJla curva di taratura dcscritra ill I Soluzione d, cloruro di para-ettrebenzen-diazonic 0.1 Npunta precedente, Ai fin! dell"idoneitll dell'oggetto in esamc, ta-l til ca: prcparare UM soluzione di para·nltroanmna 0,2 N tin-aIe quantita non deve essere superiore a 0,02 mt-ldm' ovvcro a in soluzioue <Ii ncido ctorldrico 3 N circa. Rarr~dare 50 ml dl0,1 p.p.m. riferito alia capacitll dell'oggetto e tcnuto conto del ( questa soluzione ill b:1gno di acqua e ghiaccio e aggiungere 20reate rapporto superflcie/volurne. 011 di "olmiont> di nirrlto <II SOtHo 0,5 N previamente ralfred·

6. Ri\'cli1zi~me d,,110 migratlone di conservativi dalle carle e tIftil! ~~~~:~ ~:I~:;~w:,::r:p;'~~~'1~tt:~I('j\~d~'s:Jf~~~:~~o p~O:;tl~re: l~ ~~

cartoni ., ". _ .' COil acqna: con-crvarc al buio in bagno di ghiaecio e aequa,II metodo ~ applicabile per la nvcla1.lonl:' d: {'(H's,'f\'i\11\1 I Sol\l1.iolle tli i,trO'l<;ido til SOtHo 0,5 per ('Cnro

dalle,cart~ e dai ea.rtoni per la _cui p~eparazion~ ,,,i;\no simi ull I Sululinnl! slanclanl di fenolo: pl't'parare una, ~Iuzione1l7.7.&111 t~h ,c~mpostJ· come .coad~u\'an!l tecnolngle/. . ' I ;>C<llfO,:1 COIIIC'Ill'nle 'll Ill!:i' di fenolo puro per analisi.

PrlnClplO del metodo - Lesttatto llCqUO,\O tkllt- c:nt{' e,o I· AJlp"n',-chialllr;ldei cartoni vlene addizionato di un idont.'O tcrreno di collllr<l e 1'\olfl1;1l" ntlH'nal\lln IIi latlorMorioin~lIl~to con un mic~le c.omPi?ne. A.1islIrando, ad. inlen-alli ~Cl!? I SI'"t110fOlomctrn (I fOIIX'olorimetroIan ~I ~em.\lO e mediante, rcgl~traZtone alt,tom(lllC~ dc; d;llI. t:l \),,'('IllIl1l)(' tid mt"lodo _ 10 llIt della soluzlone "{'qll~1Idcn<;t1ll otllea della solllZlone In esame SI t."()stnll~(C ,,, ("Ill \" I . '., .dl. .. 'td I 't '(, .'. ; 'I pnl\{'III(·"I,· !I;II1;\ 1'10\;\ til l't's'qunc, \'l'ngollo )1Ortatl a ~cC() e

. crescI a c mice e c.,mplone . SllgglO camp.oll{. qUilld; I il'''',i ron ,.ml(li anlU:l distillala, Questa soluzione, 11'8-S! proccde in parallelo: skrit,l in 1111 1':'!\OIlt.' laratn ll:l ;0 tnl. \'icnc addizionata di \" ml

ad una prova can 11 medesirno. h~rrcno lIi wilma e ot-illi id,O",jdo tli sot!;., O,t '1: '.'Iuindi si neutt-alizza con acido ace­tttlni<mlO (,llmpione. in as'\t'nza eli COllSCf";)livi (saggio ('{lI1ln.l!n) i lien n.! 1'\ (' ~i lIoi~"fll.l~) 0.2",,1 di ,,(,'u~io~e di c1orurodi ,Para­

'ad una, Pl-0'~ con iI medc;imo terreno tli Cp'llI1;1 t: or· I Oltll.I."·.I17~'n <10;1,'00.''' S! Ht'~lIl1l~.,·:~,ql\md~. gol'Cia ft, gocC18. _20lr.\nhmo C:lm(llone, In presen7:! cli una t'OllCl'ltlr:,1I0f1C' n ltwl", 1111 .Ii Id"'",,),, dl Sl,d", ll:., PI r ~{lIftl e SI rotln a 'olum... nmnnlo di sodio hisolfito (silggio Iimitt'l, ihqll.l ,1l"ltll.II:1 t:l , ...11l7.,llle SI l'llll'<'r\'U al buto pel' urea

M . r . . I Onli al,('na I e ft":'Iltl\'t. . l.n klllll;l .. i dfellll;) :tllo ~1"'llr"r'llomcllo detcrminando

Blofotometro rcglslr,'1lol't' BOIl,·t:\!allrv eo .1')11,111 0 C'l'JI l'a,so.I';lI11a a 4'lO 1lI1l, 111 ('{'Ill' di QU:lrlO <la I COl di percorso\'''!cnfll , Pllk•.l C"ill" I iff',;m('IlI{. Pt·, lil I('!lllt'll l'i u~lIun bianco, sollo-

Tcrrt'no tit !",m'a, po~lo 1'.)'.ll\cI,llllt·IlII' all .. "kS~(' I'\ll,:t>,linwnlo u!'lllo per il I::lm·c!;tratto dl he\'lto Oiero g 3 I'i'llk'r,lucosio g ~O r I r' . d . , .vitamin .. n ftg :-0 I un •• I. I t:1/;.lill:1 -OITe 111 un., ,,('ne i malraccl tat-:1tl:I~'~U" ,jisttlbtil IlIl Il~) 11I ,1 ~\\ Illl 1 '''!;IIC11li l11lullli .1--11" soluzione stanuard t\i {enola:

Srerililnre II ,w'e pcr l(l mill',HI I 1111 11 p: I~n\ in hi;mcnI'll finale"," I ml I <'OlTisl'vll,kn(; II ItlMil'l'Ie ,'ampi"n,·: S,le.'1, ... , ,"./;, ..... <""1'1';';1/1' I 51 \1.: ~I . ml 2 ,',); ri ..l....lll'!t·nl. 3 21\'tl'lTcno ,Ii n,lI111 a ,kl 1Il1,·el<'-,.II11pi"lle: S"h'l:l;Hld I It· I' '"

blUll Dih-o. I III • .:orr'''poll{ enl ... ,.\'.. . . .' . .! Inl .., CI~l ri~ront.tcnti :1 40

n.-scnlloll,· tid m",,,,do - Sl pnxed,' ;mlllUllO :lib )'\1 i ..fl.'l..."ione llell",..lr:llIO tit'lhl C.),I;:I 0 (-al tOllt: in t'S;'II1C n<:l ll1l'dJ I ml :; co: I i'run,1,'nli :I .50 ;.& g tli ft'noloS{'tU{''''~: . P'lrI.1I(' II :: tnl COil 3cqu3 .!i<;ti!lata tutte Ie Sol111ionf e pro-

:!O tim' tid ('.I.m!';on" H'nlwno ril:'tgli:tti ill fr:unmc!Jli Ili l,"c,kn' Qnir.d\ ('orne flcr I c:1mf\:oni.eire:! 2 em' e l"o$li in una b"Ul3 dal litn>, tll'!!iull!:l'l1do \1.11.'(1 I Jrxci,lrc' inl inc. la cllna di tarntura ddle nssoronnle Inml .Ii n.'qua dislillala. 5i lasda :I 2(loC per 24 ore t: (j\lllldl $1' fUnllOI1t' {lc', !.tg di !enolo."tlltra '''·st.-MIO su lana di ,'elra (estratto campione).. I E,prc,,,iol\c del ri,ultati - l.a quantita cli comt"O!'ti fenG

51 rrl.'l;an1110 qllintli Ie sl.'gllcnti pro\'c in p:lI',llh:lu, Gllcl1a· lh;j esplli'S: come !enolo pft'~entj nel liquido dl ccs:.ione. \;enc'olcnle ifl distinle \';lschelte del biofotomelro: ric:!l':Jla {lal!a cun'a di taratura dcscritta al punto precedente.

.'n/;j!;O cOIIII'it)tl.:: till 9 di cst rat to campione, n<!dilionnti Ai lini <!cll'idollcila dell'oggetto in esame, tale quantit~ non de­di 011 Jtli terrello di plo\'a c tli ml 0,2 di tcnena tli r:Oltl1f;l del ve esselC superiore :l 0,2 mll/dm' o"wero a 1. ppm riferita aliamict'1e campione: c:lpacit!! defl'or:l1'c(IO e tenuto conto del reale rapporto super·

.~nKg;o C'OIflwTto; mt 9 dl aequa d:~ti1lata, addizionati di ficie!\·olume.'ml I di tern'no dl pro\';~ e t1i ml 01 di terrcno di co1tm" u:-lmiccle camrione; S!7lf)\E 4 - DETER\USi\ZIOSE DEI REQUISITJ OJ PUREZZA

.~oggi(l limite: ml 9 di soll/zione in acqu;I disti!1ala di so· Dl ALCUNJ COSTJTUENTJdio l>isotrito' alia concenlraz:one di 20 p.p.m., llddilionati eli 0111 di terreno di prO\'a e tli ml 0,2 tli tcrn:no d! coltura del 011­cele campione.

Si regola 11 r~stalo della bmp3tb dclr"PP3rccchio l\ melllconn, 13 \'c1ocitll di osdllazione deim;\gnetini di ;Ig:talione sui-13 J'o~izione 3, 13 temperatura a 3O"C. 1. Paraffine e cere l1Iicroc··i.~t011i'ft!.

'Dof\O lllzcramcnto, l'apparccr:hio \'lene {atto fUDliol1are per2'l ore circn, qUindi 5i proccde alia kttur;'l dei grand rcJ:ltit'.:llle cun'c di crcscita tid mln:tc r.ellc tfe nsc!lcttc

acquesa. Ciascuno dei due estraul dl ml 40 di Isoottano vlenetavaro scparatamente con 3 successive allquote, da ml 50 ci.scuna, dt acqua bidistillata. 11 tempo di sbattlmento pet olniIlvtlggio e di I minute•.

Scartare I'ultima fase a\4\1osa. filtrare n primo estrauo llUsodio solfato anidro (prelevalo COU Isoottano) in una beuta daevaporazione da ml 250, Lavare, ruotandolo, 11 prinlOilllbutoseparatore <:00 il secondo estralto e I'auare 11 solvente sullostesso sodio soltato nella stessa beuta di evapol'azlonc.

Lavare netrordine, con rot lil di Isoeuaeo, it U'cundoed itprirno lmbnto ~piU'atore, unendo il solvente, previo pa!lUIfoglO5U sodio solfato, ai due estratti gi~ flltratl,

Aggiunecre rnl I di n.esadecal1o ed evaporare l'jsoollano eonevaporature rotanre sotto lcgeera corrente di uota ed in lieveaspiraztone, su bagnomarta ad 8O"C. fino ad euenere un volumeresidue di ml I di n.esadecano. Aniunaere mt 10 di boonauoed evaporare nelle condizioni descritte, fino ad ottenere unvolume residue dl ml 1. Aigiunilere ancora milO di lsoo\tlmoed evaporare nuovarnente II sol\o<nte. Discio,liere it volume lesi­duo in ml 5 di isoottane e trasferlrlo quanUlatlvameute inpatlonctno tarato da ml 25. Lavare la beuta eli evaporazionecan successive " aliquote, ciascuna dl ml 4, dl lseouano, portarea volume con 10 stesso solvente e determinare j'assorbimelllodella soluzione, rispctlo ad Isoottano tra 280 • 400 Itljt, in eeneda em 4 0 5 di percorso ottlco.

L'assorbimento, per em 1 III spessore eiuee, Don deve e.sere supcriore a 0,02.

Lsoottano: porre ml 1110 dl fsoottano fn una beuta d.evaporaZlone da ml 250, unitllmente a ml J dl n.esadecaoo edoperare come prima descritto. L'assorbimento della solulioneper COl I di percorso otlico non deve enere superlore II O,ol.

Acetone; porre ml 200 dl acetone In una beuta da e\'apo­razione da ml 250, unltamente a ml 1 di n.~sadecano cd ope rarecorne prima descritto,

La temperatura del bagnomarla In questo easo b dI 5O"C.L'assorbimento della soluzione, per em l' eli ptrcorso ottko,

non de\'e ellsci-e superlore • 0,01.8en~e"e: J)Orrt ml 150 41 benl~ne In una beuta da mt 250

unltamenre a ml I di 1I.esatiecano ed operare come prima de­serillo. La temperatura del bagnomarta in questo uso e dl7O'C. lnollre Ie due a"iunte di mIlO 4i llGOttano yengullo.ostltulte con due auiunle dl mJ 10 dl alcool metilleo. L·ass"r.blmento .delta solutione, per em 1 eli percorso OIUco non deveessere superiore a 0,01. .

Se la soluzione mostrasse I picchI caratterlstlc:i del benl.('ne,nella zona compresa tra 250 e 260 m.... rievaporare, all\unaereaneora un'aliquota ell ml JO dl aleool melilieo, qulndi evaporarenUO\'amenle ed eCfettuare la determJnalione spellrofotomelricacome li~ descrltto,

Alcool m~titico: porre ml JO df alceol melfUea In unabeuta da e\'aporuione da ml 250, unit.mente • ml I eii nnadeocano ed operare come prima descritto. La temperatura del b.Inornaria In questo cuo • dl 5O'C_

l.'usorblmento della .olullone, per em t dt pereofSO Oltll:o,non de\'e euere superiore • zero.

n.Esadeca,lO: port.re mt 1 dl D.esadec:ano .1 yoJume dlm1 Z5 con i5ootrano.

L'assorbimento della s01uzlone, per em 1 dl pereorso ottlcorlspetto lid 15001l1'no. nella zona tra 2&0 a 400 1nfI, non dc\-e es­sere superiore a zero,

Acqua bidisti!lllta: ne) ca~o In cut It sanlo en pureuaprima descritto per it D:'dSO desse valu" superiori a1 limitein<lkato. ~ possibile veri Clean Ie l'acqua bldistlliate ha la. pu·rezza richiesta eCCettuando 10 stesso ,a6,lo In assenza dl DMSO.

Sodio $Ol(alo: per ornl nuova confedone cia utlJluare,pretevare , 3S di ,odia solfato anldro • JavarU In 1mbuto dlBuchner a setto poroso con aliquot. df mJ J5 ell tsoottano purl­fieato, II sedio .olfato com.ponde alle Sl't'clflcutonl quandol'ullima aliquot. filtrata mostra un assorblmento nella zonatra 280 e 400 mv.. con rlfertmento ...d Jsoortano e per em 1 dlspessore ottica, non superlore a zero. Det numero del 18V1l'-,neeessari 51 tiene conto nell'implelo del sodlo .olfato anldropr~'isto dal metodo,

7, Apparecchiatura.Imbutl separatori!

in vetro Pyru tipo Squibb, con conI e lappl normaliz·uti 29/32 e rubinettl in lenon, da m1 500, 1000 e 2000;

In ,'elro P)'Te'lt \ipo Squibb, con coni e tappi normntlz.uti 24/29 e rnbfnettt fn tdJot'I. d" ml 250:

in \'etro P)'fl"'X tlpo SquIbb, con coni t tappl normallz.uti 19/26 e rublnetU in teflon, da m1 tOO.

2. Appficcbililtl.Paraffine e cere m!crocrj~tal!ine.

3. "Ti/leipio.Fusione e dilulzione III lsoonanu dl'lIa paraffina 0 della cera

mlerocristallina e loro estrazlorie con dimeulsullossldo (DMSO),DiluizlOlle can acqua del DMSO e sua estrazlone con Isoottallo.Concentrazione dell'isoottano e suo esarne spettrofOlometricotra. 400 e 280 DIP. Eventuale purificaziune per cromatografiasu colonna,

•• Limiti di assorbimento stabititi.II camplone In esame ~ ritenuto idonco alJ'impiego se non

supera i seluenti ltmiri di assorbimento per em I di percorsoOttico:

tra 2lIO e289mJl.: 0.15;tta 290 e 299 mil: 0.12;rra 300 e 359 mIL: 0,08;tra J60 e 400 mtl: 0,02;

5. ScaTti altalitlct.Sono determinabth da~1i scarli strumentall,

6, Realrivi (I s"stdllle lJusiliarie:Dtrnetil·sul(ossiJo (DMSO) puro per spcurorotometrta;Isootla"o t2.2.4-trimetilpentano) RS per spettrofotornet ria

u in altemaliva RS per cromato,raCia, da purificare;Acef,Hle RS per erornalOiraCia, da di5tillare prima dello

ilTlpiet'O:Berruu(I ItS pet cromato,raCia, da distillare prima dello

ImpiCOlo;AlcOIJI m~tilico RS pet spellroCotomell ia:".EstJdectltlQ puro per las cromalOlrafia (esenle da olefine);AdJo (Os(oTictJ 85~. RP;s.>cIilJ b"flJidmm 98~~;

"'.anesla ouid" Sea Sorb 43 0 equivalente, da puriCicareCOlhe Ique: I'usor&enle viene lavalo con ml 300 di benzene,che ylene qulndl allontanalo per filtrar.lone sotto .,pirazloneN eSliceato in slula a 100'<:. Suecessivamente I 100 di ossidodi nlaillesio \,enlOIlO P<1sli in ,rande beeber con ml 700 diacqua bidi5t111ata In modo da ouenere una polliglia Cine; siscalda III balnomaria per 30 mlnUl1 con tntermiUente alila·r.lone, uslcurandosl che I'asrorbenle sia completamente bapato.Filtrate sollo aspirazione SU 1mbuto dl Buchner dl appropriatodlametro, con disro di carta da filtro Schleicher e Schuell n. 591o allra equivalente. Prosquire raspirazlone Cino a secco, Tra·,'erire I'assor~nte su un vassoio, rompere I ,ruml con unasPllloJa pulita e dislendere I'assorbente In uno stralo dt em 1·2dl Ipt'nore, Eulccare in .tula a t6O'C per 2.. ore. OufndI poh-."ztare la Malnesla In un mortslo, Sctscdare tra 60 e ISO meshI'assorbenle polverlzzato, Si utiliaa la marnesla traUenula dalSt'taecio a 180 mesh;

Celi" 54S, lerr. diatomacea, 0 allra equlvalente;Settu:t:1 nroiecoltJrl, Unde Molecular Sieve, clllndrt liS;AllumilUl attivata Alcoa P/2O;Cer dl .filice, Sillca tel 923:C.tbon, attivato, Activaled Charcoal CAL 12 Jl 40 mesh;Sodio s01f.to anldro , ..anulare 1lP;Atqu« "idislill.t., ottenut. da a<:qua dlstltlata, rhlistillala

prlma dell'uso su aeido solCorico e potusio perman,anato;Miscele eluenti:

benzene al I~ In Isoottano;benzene al 2O'l, in Isoottano;miscela acetone-benzene-a<:qua: alliunlere ml 20 di

acqu. a ml 380 dl acetone e ml 200 dl benzene • Quindl arUare;Miscel. ouldo dl mllfl1esi~1it_ S4S: preparar. una miserla

dl ossldo dl magneslo 60-180 mesh • di ceUte 545 In I'ropor·zionl rbpettlvamente dl 2:I In 1'eS0; porre la mlscela in beutadl 'Vetro, munita dl tAPPO a smerl.lio • ,battere vil()rosam~nteper JO mlnull per ottenere uo'idoQe. mescalanza, Trasportare" mlscu,lio su un vassolo e Itenderlo In uno slr.to dl em. 1-2di slle15ore. lUscaldare II miseuillo I 16O"C :t: 1"C per 2 oree c:onsenarlo pol in rttiplt'Dte ben ebiulO,

SlItgl di f'Ureua per soh'mtl _ leatth-i: specificationi:DimetiTsulfossido: porre ml 120 dl dimetilsulfossido tn

un Imbuto sl:Jl8ratore da ml sao· contenent. ml 240 di aeqUIbldlstillata e ml 40 dl tsoon.no, Estratn per vllOrt'SO sbattl­mento .per 2 tnlnut!, 5eparare la fast· acquosa in un secondofmbuto separatore da ml SOO contenenle m1 40 dl fsoottano cdestrane per vllor050 sbaUlmento per 2 mlnutl. Scartare la fase

quindi ad abbondanti lavaaai con acqua di (onte ed fnrlne ronacqua distillata, Ino.ire. prima dell'uso, tutta II vetrena deveessere lavata con isnonano purlflcato.

Non ~ve essere rmpregato al<:un tipa di ,rasso per lubrl·ficare ruornctti e giunti; III tenuta vlene ,araollta da rublnettlin teflon.

Dato che atcun! idrocarburt I'oliciclicl ftromatld sono fOI.,.sensibtlr, l'intero procednnento Ce\'~ essere erreuuato In ambien­te a luce attenuata.

B, Modo d'operare.

8.1 Sial/CO rca:rivl:Parallelamente allanalisl di un carnplone df paraffina deve

essere sernpre elf'ettuato lintero prccedtmeruo suI bian.:\) reattivi, .L'estrazione. sia del carripione In esame che del biancoreauivi, va effcttuata alia stessa temperatura, normalmente dlcirca 1000C superiore al punro di fusione della paraffina In esame,

L'assorbirnento del bianco reattlvt dopo la fase estrattlvenon dcve essere superlore a 0,040 per em 1 di pereorso oulconet campo delle lunghezze d'onda tra 2SO e 400 mit.

L'asscrbimento del bianco reattivi dopo la rase eroma\ogl a­fica non deve superare il vatore massimo di 0,070 per "Ill I dipercorso ottico nel campo delle lungheue d'onda tra 280 c400 rnu .

Se In uno spettro sono present I I picchi caralterlstlci delbenzene nt'lla· regione tra 2SO e 260 m(J.. evaporare nuovam~ntc

cd eHelluare due successive aggiunte di alcool metilico, dascunad! OIl 10, evaporafldo ollni volta, e quindi riportare a volumedi 011 25 con isoottano per controltare nuo\'amenle I'ussorbl·mento,

82 Preeqllilibratttellto soh'rnli:Per ognl analisl da effelluare rl'rre ml 300 dl DMSO In un

imbuto separatore da ml 1000 ed aggiungere 011 '7S di addofosforic.:> Mescolare II contenuto nell"imbuto separatore eta·sdare a s~ per 10 mitiuti. La reazione ~ leuermente esolcrmi·ca. Aggiungere ml 150 di ;soollano cd agitare per equilibrare Isoh'emi Separare Ie dul' f<lsi e conse-n'arlc separatamente Int-ottiglie .!liuse.

8.3 Pre!.Tamerlto dl!l c"",,.io,,. per I'a"alis;:Porn' un campionI' significath'o d, paraffina, cons\slenle In

Kif I. 0, se tale quantila:h'o non ~ disponibile, \'intero quan·t:tatjt·o, rrcct'dentementc pesato. In un bechc:r di capacitl't paria drca II <: \'olte i1volume del campione clft fondere. su bagno­maria, con intermittenle Ilaitazione. fino a che I. paraffina siacompletamente fusa ed omogenea.

Pesare quattro porzion!. dl , 2; ± 0,2 dascuna, della paraf·fina fusa in altrettanti becher da mt tOO Effettuare II proce­dimento in dopplo e coosen'are due ronloni per ripetere e\'en·lualmente I'analisi.

8,4 Estrazione della paraflirttl eem D.\tSO:Travasare una :,orzione pesata e eompletamente fusa In un

imbulo scparatore da ml SOO, (imbuto separatore n. 1) conte­nente ml 100 dl DMSO preequilibnlto e prC\'enth-amente riseal.data ncl mantello termoregolabile ad una temperatura almena10'( superlore al pun to dl fusione del campione In analisi.

Effettuare Idonel lavailfi del becher can aliquote succeulvedi Isoottano preequilibralo. previamente r1scaldato, fino ad un\'olume totale dl ml 50 e trasferlre i lavaggl stessl nell'imbu·to separatore contenente la paraffina.

Estrarre \'igoro~amente per sbattimento per 2 mlnutl, usan­do Ie precauzlonJ del casu

Predisporre tre Imbuti separatorl da ml 250 in serle. con·tenentl dascano ml 30 di isoottana preequilibrato (imbutl sepa·ratori numerl 2, 3, 4), Quando nell'imbuto separatore n. 1 ',Ii ~a\'Uta una separazione netta delle due fasi e la paraffina 51 ~ aJ·meno In parte solidificata, trasferire Ja fase inferiore. attraversoun imbuto dl Buchner, nel primo del tre Imbuti separatori daml 250 disp05ti in serie (imbuto separatore n. 2). Favorire IIfiltrazlone per leggera aspirazione.

Quando n filtrato ~ state completamente trasferlto "~lJ'im·buto separatore n. 2, estrarlo vI,orosamente per 1 minuto tonl'isoottano presente, e, dOl'O sel'antzione, trasferire la fase in­feriore direttamente neU'imbuto separatore n. 3,

Dopo analoga estrazione e lIepl\razlone. trasferiTe Ja fase in­feriore neU'imbuto separatore n. 4, estrarre vl,orosamente per 1mlnuto e separaro 1e due fasl, trasferendo la fase inferiore lrun Imbuto separatore da ml 2000 (imbuto separatore D. S), can­tenente ml 480 dI acqua bidistillata e ml 80 eli lsoonano.

Dat. la aenslbmt~ del metodo, ~ necessario eyitare ognlpossfblle contaminuione, ~ tale .copo II vetreria llevll esserelottOposta a r1petuU trattamenti con bicromato di potasslo •

Colonna cromatolr.J.flca per eluizione di ~drocarburi pollcl­cUd aromatid:

lun,heua mm 180. diametro Interne mm 15,7 ± 0.1 mmmunita di setto poroso rapido, di rublnetto In teflon e ,amboterminale a bec:co dI flautc; cono superiore norrnallzzato 29/32con pacetti d1 presa;

aUmentatore relatlvo, dl forma srerlca, in vetro Pyrex.da mJ 500. coDa fnfmore maschio e superiore Iernmina nor­malizzatl 29/32, ambedue provvlstl dl gancettt di presa:

raoc:ordo per l'allmentatore suddetto, norrnalizzato 29(32COIl pncettl dl presa, per l'introduzione della corrente di 3z010.

Colonna cromato,raflca per purificazione dl isoottano:Wnlhezza mm 1220, diametro lnterno mm SO. provvisra di

rubiDetto In teflon e nell'estremita superiore di una presa Ia­teraIe per scarico di sicurezza (fia. 1);

fJfil;o elisposltfvo di alimentazlone continua di isoottano In co­lonna, costitulto cia un pallone in vetro Pyrex, provvisto nellal*'te tnferlore laterale di rublnetto in tenon mediante raccordoCODJco 29/32, con pncetti da presa, cono superlore femmina29/32, raccordo a squadro per dispositivo di tenuta, con accop­piamento conleo 29/32 per pallone alimentatore (fia, I),

Beale per evaporazione:In vetro Pyrex. munite di cono e tappa normalizzati 29,'.32,

(fa m1 Z50 • SOO.Dosatore per sodlo boroldruro:

misurlnl In vetro saldati ad una baccheHa di yctro. di ca·paeltl Idonea pet I 0,3 dJ sodio boroidruro,

Palloncfnl tarat!:con tappo, In vetro, da ml 25.

Apparato per digestlone con sodlo boroidruro:refrigerant( tlpo· Llebia, lunghezza mm SOOt coni norma·

Jizzati mascblo • femmlna 29/32;tubo di esslc:camento da Innestare al refrigerante. con CQ.

DO femmlna normaUznto 29/32,Dlstillatorl per solventi:

mantello rlscaldante termoregolabile per palloni a fondoaferk:o della capacltl dl ml 2000;

palloal a fondo sferico. con cono normalizzato 29,32, In_tro Pyrex, della capaclll di ml 2000;. colonna dl VicreUll, lungheua mm 800, dlamctro mm 30,COn cono lnferlore nC)Ttnalillato 29/32 e can cono superiore perlnserlmento del termometro;

termomet!1 con cono a smeri,lioda Inne5tare sulla CQ.lonna .•uddena;

refrigerante a serpenlina da Innestare alia colonna sud·dena.

Bidistillatore per acqua bidistillala:dlstillator. automatko secondo Stadler, con alimcntaliQ.

lie continua, 0 altro equivalente.Manteno rlsealdante per fusio-:: paraffine:

mantetlo eonlco riscaldanle, can copel tura larerale, perImOOt! separatorl tfpo Squibb da mt SOO.

Anreuaturl per attlvazione assorbentl:aetaecl da 60 mesh e da 180 mesh;mortaio;vassoio in "etro per cukcamento;stuta per. temperature fino I 200"C.

Jmbutl:1mbuti dl Buchner In porcellana. diametro mm 120;Imbuti d1 Buchner In \'elro. con setto 1'01'050 tipo Jena

VI. 0 17 D/l:Imbutl di Buchner come sopra. munitl di cono normallz.

Illto 24/29 ••uUo stesso cono, eli presa laterale per \'Uoto;1mbutinl coniel in vetro con setto poroso per filtrazionl

rapid. Upo G/l 0 equh·alenle.E"aporatora rotante:

tipo • Rotavapor It» Buehl 0 allro equh·alente.Bombota eli azoto:

contenente 8%Oto purisslmo al 99,999~&, pro\'"lst3 di ridut·tore eli pressiorae.

$pettrofotoml.tro:per vlslbU•• uUra\'ioletto, attre113to con celIe da em 1

• da em .. oppure eta em S d1 percorso ottlco.

-

Sottoporre aneora due volre ad estrazione 11'1 paraffina, Inm()Qo analolo a quello descritto, ogni voila con ml 100 di DMSOpreequilibralo, attraverso tuttl i passaggi indica ti, fino a duni·A·I tre estratti eli DMSO-acido fosforico (3x10) nell'imbutoleparatore da ml 2000 (Imbuto separatore n. 5).

1.5 Diluidone cd estrllti~ne del DMSO con isoortano:<iU estratti eli DMS().ac:ido fosforico si sono pertanto diluiti

oel ml 480 eli acqua bielistillata presenti neU'imbuto separatoreDUDlero 5.

. Estrarre per vlgoroso .battimento per 2 mlnutl e separare falase acquosa loferiore In un imbuto separatore da ml 2000, (lm­buto tePatatort IL 6), c:ontenente anch'esso ml 80 di Isoottano.

lUpetere l'estrazlone e, dopo .eparazione delle fasl, scartarefa fase acquosa.

Cluc:uno del due estrattl Isoottanici da ml 80, rlmastl neldue 1mbutl separatorl cia mt 2000 (imbuti separator! n. 5 e n, 6),Y1ene lavato c:otl tre aliquote successive, di ml 100 ciascuna, diaoqua bieli.tiUata, che eli volta in volta, dopo separazione, ven­JODO scutate. n tempo eli sbattimento per qUCSI! lavagg] ~ di Imlnuto opl volta. (Durante questi Iavaggi curare particolar­mente Ia separazlone delle fasi, essendo possibile la formazioneell ~1Cte emulslonl sui menisco di separazlone. Un tempo didecantazione pit! prolunaato b sufficlente ad ovviare tale incon­venlente).

Filtrare U primo estratto suraverso un imbuto di BuchnerCOil setto poroso eonlenenle S 35 dl sodio solfato anidro pre­levato con isoottano, raeeosliendo in beuta da evaporazione daad 250.

Lavare I1mbuto separatore n. 5 con n secondo estrallo Isoot·tanico che vlene pol passato sullo stesso filtro.

Lavare nell'oreliae IK imbuti separator! Dumeri 6 e 5 con unaunlca aliquot. ell lsooUano di milO, passandola poi attraversol~ ItesSO filtro.

• .6 CorteOltrtl1,lon_ dell'estrlltto Isoottanlco per ftl'tJporlltiotre:Quando I due estraltl isootlanlcl ed II rispenlvo Iiquldo di

faYaUlo IOno rlunitl nella beuta cia evaporal.ione, alfalunJeremI 1 ell II. esadecaao cd evaporare lD evaporatore rotante su ba­pOdIltla • IJO'C, lOtto Ucve corrente eli azoto cd In leggerissl·maaspirazloae. Interrompere l'ev3porazione quando resta unwlume residue) DOD superiore a ml 1. Alfaiungervl 2 aliquotesu=esslve di lsoottano, eli milO dascuna. Rievaporare oanivolta e rlprendere U volume residuo finale dJ ml 1 COD ml S elilsoottano. Trasferlre quantitativamente in un paUoncino tanltocia ml 25. lavando la .beuta da evaporazlone 4 "olte, oJni voltacon mi 4 eli isoouano e portare a volume coo 10 stesso soh'ente.

•.7 Detemunazinn. spettrofotonrttrictl V.V.:Delermlnare la curva di assorblmento, tra 280 e 400 ml-t:

a) della .01Ul.ione rl'lutiva al biaJl('o realth'l rispettoaJlsoortano' .

b) delta soluzlone relativa at camrilloe di paraffina in esa·me t!SPl"1I0 al bianco rea tt ivi.

U Limiti di IlSsorbimento ptr l'idont'itd de:ra paro(fina:. Come rrecedentementelndlcato, II l!Julte masslmo per 11blancoreattivl non dnoesuperare,a 280 0111, iI ,'alore dl O,o.mper em. I di spessore ottlco; 11 campione di parafflna in esamepub eSSere ritenuto Idoneo a1l1mpleao se I'assorbimento retem I dl percorso ottlco non surera I st'iuenli BmW:

tra 280 • 289 mp 0,15tra 290 e 299 JDp 0,12tra 300 e 359 mp 0.08tra 360 e 400 mp 0.02

Se I velorl di 8ssorblmeoto superano detti limit! procederecome IClUe:

'.9 Ridutionc COli sodio lJoroldruro:Trasft'rlre quantltatlvamente la soluzlone Isoottanlca In una

lleuta da evaporulone da 1'1I1 2.50 ed evaporare con n'aporatorerotante, con la tecnidl II. deserilta. fino ad oltenereml I eliIl. esadecllno.

Allffunaerc 011 10 dl alcool metlllco e circa I 0,3 ell sodlobo:roldruro eon l'apposlto dosatore, avendo cura dl ilrn!tare aImasslmo. I'esposlzlone aU'aria di detto .ale. I:'uso del dosatoretarato ellmina delto Inc:onvenlente e consente ell introdurre nreattivo direttamente nella beuta senza farlo aderlre allo sme.rlglio, II c:he potrebbe suceessivamente Impedlre U d.lstac:eo del­la bcuta dal rerrlaerante.

Innestare ra'Pldamente n refriaerante a rlcadere eli Llebll acircolazione d'Rc:qua e proYVIsto aUa sommltl dl un tubo elie~sic:c:amento. Lasciare a ./0 per 30 minutl a temperatura .m­blente e con Intermlttt'nte agltanone.

Al termine di detto perlodo dfslnserlre 11 rerrl,erante e4evaporare cautamente I'aleool metUieo, con e\"aporatort 'Otani',ItI lellera; 'corrente di azote esotto lieve asplrazlone, aau:armmergere la beuta net basnomaria, fino ad un volume redo·duo di cinta ml 3-4. .

Aagiungere nella beuta ml 10 eli lsoottano ed evaporatefino a 1'1I1 J.4 di volume residu(l; qgiunaere Duovamente ml 10di .Isoettano ed mterrompere I'evaporazlone quando· residua UJJvolume finale di circa IRI S.

8.10 Eliminazione del sodio boroidruro:Trasterlre quantitativamente "estratto concentrato In un 1m­

buto separatore da ml 100, lavando la beuta con ml S eli isoot·tano. Disciogliere il sodio boroidruro rlmasto neUa beuta con1'1I1 S di acqua bldistillata, favorendo la completa dislIoluzlonemediante lleve rlscaldameme su bagnomarla; Trasferire la 10­luzione nello stesso imbutc separatore. Lavare la beuta con al.tre 3 aliquote, di ml 3 ciascuna, di acqua bidistiUata ed lnfinecon ml 5 di Isoortano, trasferendo oani lavallio nello stessoImbuto separatore,

Estrarre per agitazione di I minuto e separare I. rase ae­quosa trasferendola in un secondo lmbiao separatore da ml 100.,\ggiungere ml 5 di tsoottano, estrarre per I minute C scartarela Case acquosa.

Filtrare il prirno estrauo lsoettaaico dl 011 15 attraversolin imbuto conico con seuo poroso contenente S 6 di sodio sol­lato (pr,,\"iamenle lavalo COll isooltano); raeeoallendo in beutada ml SO.

La\'are iI primo imbulo separatore con \I secondo estranoiSDottanico di ml 5, ehe vlene riunito nell. beuta da ml 50 perfiltrazione sullo stesso sodio solrato anidro, Effettuareun ulti·010 lavaggio ncll'ordine. del secondo e del primo imbuto sepa·mtore con un'unica. aliquota di ml 5 dl isoottano, ehe vieneriunita al due rreceMnl1 estratti nella beuta, sempre doPOpas­saiJio attraverso 10 stcsso Wtro di 5Odlo solfato•

8.11 Purificttzionc "er cromalolrll/ill il1 colol1na:Preparare la colonna cromatolTafica come leaue: resare

a 14 di miseela ossido di magnesio-celite 54S in rapporto 2: Icd introdurre I'ussorbt-nte nella colonna cromalograflca euran·do l'impaccamento e la eonlinuWI della stessa con I'aluto dilIna bacchetta dl velro appiattita ad una estremiUt, di dlametriJdl poco inferior/! a qUl'1I0 della colonna stessa. In tal modo I'al·tezza dell'impaecamento deve risultare di em 10-11, Inserire unalimentatore da ml 500 lull. sammUt. dell. colonna eromato­aranea e percolare ml 100 eli lsoottano. Agaiustare la pressionedeU'all'lO con I'apposito raccordo In modo che la veloeit. delnUllSO ,kll'isootlano useente dalla colonna sia eli 2·3 mJ al mi·l1uto,

Intertompere la pressione appena prima cbe !'ultima .,artedell'isOOllano ralli/unga II livello de1l'assorbente (evltare dltiI Ih'ello deJ IiQuido "ada sotto it livello deWassorbente)

Trasferire in colonna restratto lsoonanieo contenuto Dena"euta dlJ rnl SO, Ja,'ando quindi la stessa con mIlO di hoot,tano. bsdare assorblre in colonna la soluzione e. prima c:her3ggiunga iI Ih'ello deU'assorbente, aggiunlere DeU'alimenlJloreml80 di l!looHano

Percolarc alla ,'dacltA suddetta e. appena prima che 1"' ..001,tano r:tgglunga II lil'ello dell'assorbente, aggiunlere rnl 1,\0 dlmisceJa dl benzene al 10°& in isoottano e prosegulre I" per.eolazione alla stessa \'eloclt~

Apl'Cna prima che questa ragaiunga 11 tivetlo deU'assorl>enteaggiunrcre ml 2S dl mlscela dJ benzene at 20% in isoottano eproseguire alIa st~ssa \'eloc:tA, fino ache tutta la misceta delsoh'ent! Ilggiunta sia stata a!lontanata. Scartate Ie frazloni finqui raccolte,

Anlungere nel\'alimentatore la misceta acetone-benzene·aOo'!ua. in volume di ml 300 e percolare alla velOO,. di rnl H alminuto.

Raeeogllere I'eluato In una beuta dll ml 500. fino ad esBurf..mento della miscela stessa dalla colonna,

1.12 Ew./porozione den'elullro:A,glungere 1'1I1 1 eli n. esadecano ed' evaporare con evapo.

ratore rotante. su ba"nomaria a 6O'C, fino .d un volume resl·duo dJ rnl t tire.. Agilunaere suc:c:essi\"amente due a1\Quote,e1ascuna dl mI JO, dl alc:ool metllico, per favorlre I'allontana·mentodel benzene ed. el'lporare oJDi volta fino a 011 1 eire•.

AI volume reslduQ finale arJlunrere ml 5 dl Isoottano e tra·sferlre .~antltatlvamente tn pallonelno taTato da tn1 25, laovenda labeuta dl evapOrazlone con su~5slve 4 atlquote, ·tl.scuna dl 011 4 dl Isoottano e portafe Infine a volume con Jo .stes.so .ohoente.

a:t3 DetermirIGdone sPf'Urofotometric4 V.V.:I)··termlnare Ia curva dl asscrblmento, tra 250 e 400 ml1 :

a) della soluzione relativa al bianco reattivl rispettc adIsocttano;

b) della soluzione relativa al campione di paraffine in esa­me rispetto at bianco reattrvi,

II .limite massimo di assorbimento per it bianco reattlvinon deft superare, a 280 mil it vatere di W)70 per em 1 di per­CC)fSO ottlco.

Per it campione dl paraffina In esame valgono i valorl in­dicatl al punta 8.8 «Llmiti di assorbimcnto per l'idoneita dellaparaffina»,

2. ou di "asellinG.Principio • Dilulzione del campione di olio con ugual volu­

me eli n.esano, estrazrone con dimetilsolfossido (D.M.S.O.), ta­vanio dell'ntratto con piccolo volume di n.esano e determi­nazione spettrofotometrica detl'assorblmento nell'U.V. tra 260 e3SODm.

Llmlte di assorbiml'nlo stabilue • 0,100 nel campo tra 260 e3SO nm,

Scarto analitieo • ± 0.020 espresso come assorbimemo nel­lOU.V. rlspetto alia lettura spettrolctcmetrica ottcnuta.

Reattivl e sestanze ausiliarie.n.esano puro per spcllrofotometria;lsoottano puro per spettrofotomctria;DimetilsoUossido (D.M.S.O.) puro per spenrolotometria:Nartalene puro per analisi;Soluzionc standard di riferlmento: soluzione eontencntc

mg 7,0 di naflalene per litro di isooltano. Tale soluzione. esa·minata a 175 nm in celie di em I di percorso otlico. deve dareun. assorbimcnlo approssimativamente u''.Jale a Or;OO.

Apparec:chiatura.Spettrofotomelro per Ullra\'ioletto, alt rezlato , con celie di

quarzo munite di tappO di quano a in politetrafluotoetiJene;Imbuti separator! can tappo di vetro e rubinetto In pOli·

letraflooroetilene. della capacita dl ml 100 e di ml 30; -. Centrifup da laboralorio, con motore eleltrico. capace di

raniurlgere a pleno carico 2500 giriiminuto, munita di tubi co­nlei da milO di vetro. con lappi in politctrafluoroctilcne;

Pipette da ml 5;Cllindri graduali da ml 25.

Data la sensibilit1 del metodo, e necessario evitare 0lni pos­sibile conlaminazione. A lale scopo la "elreria deve essere sot·topasta a r1petu!i traltamenli con bicromalo di pOtassio e quin­dl ad abbondantl lavaggi con acqua dl fonte ed Infin~ con aequadistillata. Inoltre Immedialamente prima dell'uso, lavare la ,'e:­trerla con n.esano.

Non deve essere impiepto alcun tipo di grasso per lubriCi·care I rubinettl: la tenula vlene ,aranlita dai rubinetti in polite­tranuoroctilene, dato che alcuni idrocarburi policicliei aroma·tid sonG fotosenslbill, I'lntero procedlmento de,'e essere effetlua­to in ambienle a luce attenuata.

Sl riehlama l'atlenzlone sulla rilOrosa net:essit:. di effettua·re l'intero procedime'nto senza alcun lnterva!!/) e ntl tempO mi·nore pouibile, evitando sopratluHo I'esposizione all'arla del·I'estralto In 0.M.5.0.

Infattl II n.M.s.O. e molto igroscopico e reagi!ICe con I'ossi·seno prescote nell'aria; tracce dl umidill possono dare valoridl assorblmento infe'riori a qUe'JIl real!: e tracce di ossigeno di·sc:lolto possono dare valori superiori a quel!i reali.

. L'eventuate presenza dl antio'lsidanli \'Olonlariamcnte Blgiun­tl all'olio pub interferire nella determlnazione. Petlanto U me­toda deve esse're applicato all'ollo non additi"ato 0, se applicaloaU'olio addltivato, deve enere detratto iJ "alore di assorbimentospettante aU'antiossldante presentt.

Procedime'nto.Mlsurare ml 2S dl olio del camplone In esame nel citin1ro

araduato e trasferirll nell'lmbuto separatore e mescalare.Prelevare con una pipetta ml 5 di O.M.s.O., Introdorli nel·

I1mbuto separatore cd estrarre vilorosamente per 2 minuti.Lasciare a ~ per 15 minut!, cioe fino a quando to strato Infe­rlore non appala limpldo.

Trasferire 10 lHrato inferlore nell'imbuto 5enaratore da mlSO, 81liutl;efe ml 1 dl n.esano ed estrarre vllorosamente per 2minuti, Lasciare a ~ per alcunl mlnuti. Oulndi trasferlre ..maggior parte della strato Inferiore in un tubo ennico da cen­trlfuga da milO. avendo cura di non "relevare it veto di emul­sione prescnte cvenlualmenle tra te due fasl.

Immediatamente chiudere con 11 rispettivo tappo 11 tubo dacentrUuaa e cenrrlfugare per 10 minull a 2SOO giri/minuto, Permezzo di una pipetta da ml 5 trasfetire la parte inferiore delhquido, perfettamente limpida, in una cella spettrofotometrieadi em I di percorso ottico. Se it liquido non ~ perfettamente lim­pido proSCIUire la centrifupzione,

Parallelamente effettuare una prova in b:'nco nel modoseguente: con una pipetta prele\'8re ml 5 di DM.S.O.. eel :ottO­durli in unImbuto separatore dam1 50jnsleme 8 m1 25' di n.es.no. Estrarre viiorosamente per 2 minuti. Laseiare a stper :1rninuti e quindi trasferlre cautameDte la ma"ior parte: dellestrato inferiore in un tubo da centrifup cia ml 10.

Chiudere Immedlatamente il tubo con il rispettivo :tappO:e centritugare per 10 minut! a 2SOO giri/minuto.

Per mezzo eli una pipetta da ml 5 trasferire Is parte Infe­riore del Iiquido, perfettamente limpida, in una cdls spettrofo­tometrlca da ern I di percorso ottico.

Immediatamente chiudere con i tappl di politetrafluoroeti·rene Ie due celle contenentl rispettivamente l'estratto relativeal campione in esame e quello retauvo al bianco reattivo, edeffettuare la misura spettrofotornetrlca del primo rispetto alsecondo, aile seguenti lunghezze d'onda: 260, 264. 270, 1:15. 280,285, 290. 295. 300, 325, 350 nm prendendo nota delle letture lino aliaterza citra decimale.

Se tulle Ie operazionl indicate sono eseguite in modo rapidoe corretro, tendente ad evitare ognl intervallo ingiustificato trauna fase e I'altra ed ogni espostnone apl'lrezzabilt deU'cstraUoIn D.M.SO. all'aria, quanta descrltto ~ sufficiente a dare .valoriesatt]. Nel caso in cui Ie rigorose condlzionl sOl'lraindica~ nonpotessero essere rispettate sl puo effettuare un/avaggio dell'estrat­10 e del bianco reatti\'! con alOlo, nella slessa cella spettrofoto­melrica. al fine di allonlanare l'o5Si,eno e\tentuatmente disciolto.DeliO la\'aggio si eseaue nel modt'seguente: lntrodurre nel'e duecelie rlspettivame'nte due tubl di ,'etro (diametJlO into mm. 5)sfilati a capillare (diametro interno mm. 0,5) e collepli COD unabombola di azolo purissimi. secco ed esente da ossiaeno (pu­rezza 99.999~" minimo). munita di riduttore di pressione, II Ja­\'3"io can azoto devc euere $Otto forma di uaa corrente abba·stanza rapida in bolle molto fin!, e protratto per 15 minutij aveo­do cura di non iDquinare in alcun modo l'estratto. AI terminedel la\aggio chiudere immedlatamente Ie celle con i rlspettlvilappi e procedere alia misura spettrofotometrica.

5i rkhiama /'attenzione sulla deUcatezza den'operazione che.dO"endo essere effeUuala sull'estratto stesso da sottoporre aliamisura spetlrofotometrica, richicde particolarl cure.

Valula;:;on#!.L'ac;sorblmento deU'cctrauo del camplone In esame, nen'in­

tera relione Ira 260 e 330 nm non deve essere superiore a 0,100.Come indicato precedentemente. ~ ammesso uno SC8rto anali·tico espresso in misura di assorbimenlo, eli :t: 0,620.

3. Neri di car bUlte:

Principio del metodo:a) Estratto benzenlco: II campione in fsame "iene $Otto­

})Osto ad estlnlone con benzene, in Somelet, per 24 OK; dopoe\'aporalione a scceo del soh'ente, il residuo ottenuto vimepesato.

b) As~rbimcnto nell'U.V. deU'cstratto • AIJ'estratto benzenJ·co otlenuto nelle stesl'C condilionl da una pari aliquota dellostes!lo campione lIi addizionano ml J eli n. esadecano, si evaporaif soh'cnte con succcssh·c aniunte di alcoai meti1ico per alJonta·nare comp1el:lmcnte iI benzene, si discioglie II resido in D.esano e5i est rae con dimetilsolfossido (OM50). L'estratto ~ quindJ di·luito con acqua e sottoposto a rlestrazione con isoottano, La lOIn·%lone finale isootlanica finale vime sottoposta ad esame spet·trofotometrico ncH1.l.V.• tra 280 e ~ nm,

Limltl:c) cstratlo bcnztnico: non den~ ~scre superiore a 0,1 per

tento in peso;b) assorblmtnto nell'UV.: (pcr em 1 di percorso ottko):

fra 280 e 289 nm 0.15;tra 290 e 299 nm 0,12;tra 300 f 354 nm 0,08;tra 360 e 400 nm 0,01.

R~atlivi e s05tan:.e ausi1illri#!:Benzene R.s. per spettrofotometria;Ovalla sgrassata;n.Esadecano puro per ps-eramatoarafia (escntt.da olefine);Alcoo} rnetillco R.S. per spettrofotometria;

n.Bsano puro per spettrorQtometrla;Dimetilwlfouido Pl.YO per spettrofotometrla:Acqua birfistillala, oUenuta da acqua distillata. ridlstUlllt.

prima dell'uso su .cido solCorlco e potassiopermanpnato:SOOio solfato an!dro .ranulare RP;Ai.oto in bombole, purisslmo, at 99,999 per eeoto,

Apparecchiatu,.,,:E'trauori dl Soxhlet, munltl dl palloni da ml !OO e d.I tali

cia estrazione preYiamente lavad a riflusso con benzene:Imbut] separatori, mUDlt! di tappo dl vetro e di rublnetto

in poIltetra£luoroetUene, della capacltl di ml 100 e d1 ml SO;Pipette da ml I. miSe ml 10;ImbuU con seuo poroso tipo lena G/l 0 17ID/I:Palloncinl tarati da ml 25;Evaporatore rotante:spcttrorotometro per vislbile ed ultravlolctto, atlrezzato

con eelle da em I e da em 4 di perc:orso ottico.PrcK:edlmertlo:

«) Oelermlnazione ddl'c!l.lratto benzenico. Pesare In un di­tale tla estrazlone g 25 ± 0,2 del campione in esame e chludereit ditale 5'C~SO con un batuffolo dl ovaua sgrassata, Introdurrenel pallone da ml 500 dell'apparcechlo dl Scxhlet ml 300 di beneene, porre II ditale contenente II campione nello stesso appa·recchio ed estrarre per 24 ore. Ad estrazlone terrnlnata (avendocura dl rlunire nel pallone 111110 il solvenle di estrazione) 51InneslB ilpallone aU'evaporalore rotanIe e 5i evapora, scnza Carbollire. lino a piccolo volume (elfca ml 20). Ouindi si trasrerisee quanlilalivamente iI volume residuo in bcker taralo daml 100 ,'on opporlunl piccoli lavaggi nel pallone con benzeneSi CV:J/1Ora a secco 11.1 bagnomaria ed infine si seCC8 In stuCafino l\ \'l'S() coslanle (generalmente ~ sufficienle lora). SI rllf·rredda in e5slccalore e 51 pesa.

I'arallclamenle evaporllre, nelle 51esse condilloni, un volum.'dl heo7.t"l1e pari a qucllo impiegalo per rcslrllzione e per i laVlll!li. II peso del reslduo del solvente va oelrallo oa qUl'I!Odcl reslduo dalo dal campione In esame,

b) Conlrollo detl'alsorbhllenlo all'V.V. - Prl'mess:l: O:llala !It'nslbilil;\ del melodo, ~ necessario evilate ognl ros!liibile con·t3mi037.ione. A lale ICOpo la vetreria deve eSsen~ sOIl01"051a IIripelud trallllmt'ntl con blcromalo dl polassio t' quindi ad all­hondantl lavagg! con aCQua di Conle cd inrine Cl,n 8l'qua tfi.stillala.

lnollrr, immediatampnle prima deU'uso lavan:' la \'l:tn:riacon n.eJlIno.

Non deve essere Impiegato aleun tipo di gra!l.SO per lubrif1enre I ntbinclli: la tenula "il'oe garantila dili rubindli inpolitl'tranuoroelilene. Dnto che alcuni idrocarburi rolicidici aro·maUei !lono folosensibili, \'inlero proccdlmenlo de,'e essere erCettulIlo in amblente a lure attenuala. Pesarc:o in un dilale tlieslrazione I 25 ± 0.2 del campione In esalllC:O rd crrettuare I'eslra·zione in SOllhlel ron bem:ene rcr 24 ore. con Ie Slesse modalitaIndicale rreccdcnlcmente. Agghtn,ere all'estrallo benzl'nko 011 Idl n.t'S;1 jt'Cano t'd el'8porare in e"aporatore rolanle. solto Iit'wcorrenle di aloto. fino al volume di 011 1 di n.~sad~eano.

Per tre voltt' const'Cuth'e aggiunrere at residuo mIlO dialcoal mt'tilico ed tvarorare (lgni ''Olta fino 81 "olume di mt Iper allontan:tre oml traeda dl betllene.

Aggiungt're al residuo nl~1I0 stesso pallone, ml :20 dl "esano.eventualmt'nle riscaldando teggennenle su bagnomaria, In mododa ottt'nt're la completa dissoluzione dcl residuo. Trasferlre InImbuto ~aratore de ml tOO, comptetsndo it trssferlmento condue successlvi lavanl del pallone, clescuno ('on ml 3di nt'sano.

Agiungere ml .5 dl D.A1.S.0. ted e!!trarre "igorosamente per2 minuti. Lasclare a sb per aleunl mlnutl fino a I'trfetta sel'arazlone delle due fasl. Trasferire cautamcnle 10 state Interlare inun secondo Imbuto leparatore da ml SO eontenente mJ JO dJaequa bidistillata Pertanto I'estratto In D.M.S.O. ~ cosl dilullOnell'acqua bidlstillala,

Afllan,ere mt 5 dl !sottano ed eslrarre \'igorosa:r.ente per2 minuli. Dopo separazione delle fasl, trasCcrlre )0 strato acquosoinlenore In attro imbuto separatore da mt. SO ,i. contenentcml 5 dl Isoottano E5trarre per 2 minull e dopo separazior:e del­le fasi. Icartare ta fase acquosa.

La"are ciascuno del due slratl fsoottanicl con due succes­sive aliquole di ml 5 dl acqua bidistillata, scartando ognl volta10 strato acquoso, Filtrare il primo strato isaottanico atlraversoun Imbulo con setto poroso contenente g, 3.5 dl sodio 50llatoanidro (prec:edentemente lavato con Isoottlln.,) racrogliendo Inun pallonclno tarato da ml 25. Lavare II prlm~ Imbulo separa,tore con i1 secondo eslratlo isootlanlco e trasCCI ire II lavaggio.

attraverso 10 stessc 1mbuto di filtratione. nella stello patlan­cmo tarato. Lavare nell'ordine il secondo ed II primo imbutoseparatore con 011 5 dl Isoottano e trasferire II lava1110••ttra·verso l'in'lbuto di {ihrllione. nel pallonelno tarato. Portate .1volume dl ml 25 con lsoottano. Determlnare "assorblmento spet·trofotornetnco della solOlione nell. relione com pres. tra 280 e400 nm, 'in celle da em 4 di percorso oUleo, 111sumendo come rI·ferlmento l'estratto ouenure da una pro,.. In blanco con tUttiI solvent! e reatth'l e attra\'erso l'Intero pr~dlmerlto desc:ritto,in assenza del campione In esame.

SEZtO:'lt'E S. - CONTROllO AN:\LtTICODELLA CO~\POS1ZIONE DELLE PELLlCOU!

01 CELLlllOSA RIGENEtU f..\

Prftlcipio det metodoSi precede anzitutto all'identifiC'a;:io"e del tiJ'(l di C'mtll,lSd

rigeuerata: se ambcdoe i lati della pellieola danno, con bleu dlmetitene, una r(ltOl':llioTlt> bleu. si tratta di cel1ulosa rigeno­rata normale non larcata: se un late non reagisce. la rellicolae monolaccnta: !lot' nessuno dei due lati reaglsce, la pelllcola •bil:l("l":lla lnoltre. triccando It' superficl laccate con una sotu­riont' 5011(•..1,':1 (Ii (krl'uilammina, tina coterazlone ,lalla chevira II blcu h,dic:l cbe !l.i Irlllla di lacca nurocetlulosica. mentrel'asscnza tlt'lla I'l":l1i1"lt' iudka una 'at'ea di d:"t'rsa natura.

Sulle I'l'Ilin.r" 51 dt'lt"l1nina I'U/Ilidittl ('('Ill II reattivo dl K.,Fisl1l'r.

II "onlrolltl t1l'1ll' pdlicole di et'llulosa normale non laceata,C b:l~:1I(l suI s"pl('UIl' I'lillcirio: si Mrortano. mediante ripelullhwaggi con AnlU:l. A l'ald(l. Ie roslanle idr()!;olubili; quindl 51('strn~gono (!Ii (/ItC/illl" ,'('n misccla dl cloroformio-alcool etil:coe "cn~!(lno dt"lcl'l11i1I:11 i ",'r pesata; "iene dc:oterminata rer pesataauchc la cell/tI(l,o I/;:,'I/("·dla. g:il prll'ala delle soslanle solubiliin ae'll1:1 e <Ii tllleU,' ~olul>i1i III soh'enll (lrran:d Gli altfrnorbi·dellti \'cnj!('lIll t1elerlnlnali rer dlCrerenza Ira 100 e la sommadella cdlulosa ..i~cl\Crala e de~li addltiv\. Tuite le percentuall.tro,·ate suno riralle alia cdlulQsa ..Igt'nerata anidra.

II ('{1l1lrollo delle I'l'Ilirole di cellulosa rlgenerala mono­bll...eeate viene erCClIualo ltSI'l(l,lal1do anzllutto. medianIe rusodi una nppo5ila cella. la Iccca superficiale, ehe "iene determl.n... la rer re5ata SUCl-es!'h'aml'nle la pellicola "iene esaminat.j<cl't'nJo 'e mOll...1ila T'n"'i~te reI' 13 ccUulosa rirenerata nor·nI:lle l1i.ln !;tcl·;.1la. rtor 1;\ dl'terminallone dl'gli add:th·i. dellacl'llu")~<t rigt"Oeral:l e t1t"~1i al11molbidcntl.

J. IDENTIFlCAZ10.VE DEL TIro D1 CELWWSAR1GE.\·ER.-tTA IN ESAME

1.1 !d<!'/tifico;:iolll! della cellulosa rigellerala normale, ",o'lo'ac·cara. bilaccaraPorre aleune goecc di una soluzione acquosa at 4% dl b'Ieu

di met ilene su un campione della pellicola In esame nou slam·rata e non aceopplata. Lasciare a contallo it reattl\'O per unminuta. quind\ la"are con acqu1!l dol {onte e asclu!are con artada fihro.

Se. nel punti di contalto del reatti\'o permane una nettac:otoralione bleu. la 5uperficie esaminata nOD ~ laecata

Ripetcre il saggic sull'allro lato del campione. Se anchein questo caso si ott;ene una colorazione bleu, la pelllcoia ~.

nonnale. Se uno solo dei due lati present. ta colorazione bleu.la pellicola ~ monolaccatQ. Se nessuno del due btl presenta laeolorazlone bleu. la pellicoia ~ bilaccattL.

12 Idenrificaliolte della cellulola rigelterata monoTaccata 0 bi·laccata alTa nitrocellulosaTale saggio II applica aUe superflci rlconosclule come lac­

('ate, allo scopo di distillguere se trattasl di lacea aUa nitro­cellulosa 0 di attro tipo.

Sciogliere alcunf cristalJl dl dlfenilammlna In mJ 2,3 dl ael·do soUorleo concentrato. Porre una goccia del realth'O cosl pre­parato sulla superflcle In tsame. Se Ja loccia dl rea1tivo 51colora in liallo e ,'ira at bleu. la superficie In esame I: laceataana nltrocellulosa,

2. CONTROLLO DELLE PELLlCOLE DI CELWWSARIGENERATA NORMALE

2.1 P,epcralionf! del campione d'analisiPrelC\'8re un campione medio dl cetlulosa rlgenerata nor.

mate non stampata del peso di g 20 drca. ritagliarlo in pettidi circa cm 2 X 2 e conservarJo in reclpiente chtuso.

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,(460 " ,) , (100 - Ul - u)A% - ...,.~--=--~~----:­

Cetlulosa:

8% - • • 10.000(<460 " r) " (100 - • - ti)Ammorbidenti:

Principie. _.!l metodo.51 procede an:dtutto alia determlnazlone deU'umldltt per os­

.lecamento In stufa e sla V % l'wnlditl trovata. Tutte Ie deter­mlnazlonl successive "enlOno rlrerite alia S05tanzalt!cQ.

Su un camplone sepanto sl determtnano Ie sostaiIze di ca­rica mediante combustione • determJnazione delle ce1Ieri. SianoC ,. Ie sostanze dl carica tro''8te.

to sostanle 8u5l1iarie, costltUhe da IOstanze solUbill, parzlal­mente solubiti 0 irisolubll! In .(qua elo sol\'CDte, SCPO deter­minate secondo 10 schema seeuente:

4) un campione dl carta 0 cartone viene estraUo a caldocon aequa: l'estratto ~ evaporato, esslccato, pesato ed espressocome pereentuale riferita alia IOStaoza aecca ('. 'It): N di essaII effetwa pol la determlnaz10ne colorlmetrlca deaU amldi dl­molt! (s'. 'It):

IJ) IU un camplone separato .1 proced. a1la deter1J1ln.done dIretta dean amldl totaJI (J"...,.

Conseeuentemente, 11 totale delle lostante auslliarle solubi·n e parzialmente lotublll In acqua S.% • I. % - 1'. 'It + s". llit:

c) 10 stesso C3mpione Indlcato In Il), all esUdto conacqua. \'lene estratto con mlscela .o]vente etanoJo.benzene 1:2;I'estratto ~ el'8porato. esslccato, pesato eel espresso come per·centuaJe rlferita alia liOstanza secca (s. %): su ell esso sl eCCet­tua pol la determinazione pondersle dena colofonia discfulta(s'. ~.);

d) su un camplone separato al pracede alia determlna·lione dIrelta della coloConla totale (s,....).

Consegucntemente, It totale dene sostanze ausillarie solubiUe parzialmcnte solubill In soh'CDte S, % - s.q, - s',% + s", ll~:

e) Ie sostanlC Iluslllarie Insolubill, costltulte da sostanleazatate, vengono calcolate mottlplieando per n fattore ernpirico4 il valore den'azoto totale determinato, secondo Kjeldahl. 50un campione separalo, oppure, nel caso dl Impiego della solaresina melammlna·formaldelde. dal wlore delta metammlna de­terminata dopa Idrolisl.

Sia 1% la percentuale dl sostanze auslliarie Insoluhili Inacqua eto soh·enll'!.

I.e sostanze ausiliarie A llt totan !ODodate da:

A % .. S. "t + S, 'I' + HtLe materie fibrose F lit II calcolano come complcmento a

]00, ci~:

SUIOSE 6. - CONTROLLO ANALITICO DELLA COMPOSllION£DELLE CARTI! B DEI CARtoNI"

F" • tOO - (C% + A ~')

SI adotlano per il caleolo le scguenti rormuJe:

Addil;v;:

C%. l00-(A + B)dove: A·... .. percentuale ell addltivl suIla ceUulosa riaenerata

anldraB % • pereentuale ell cellulosa suUa cellulosa rlgenerata

anidraC~ .. pereentuale ell ammorbldentl suUa c:eDulosa rill"

nerata antdray .. quantlt. pesata In • dl addJtlvl nel campione

In esamex - quantitl pesata In g dl cellulosa net camplone

in esamer .. peso In I dl I em' della pelllcola mono 0 bllae­

cata tal quatew "" percentuale eli umldltl sulla peillcola mono 0

bllaccata tal qualev .. pereentuale eli verntee totale sulla pellicola

mono 0 bllaeeata tal quale.

3.3.11 Pt:lticolt di «:.(["'054 rigttlu4ta taccata «rta IlitrocellulosaI due fogli In esame vengono inserill nella cella come gil

Indicato, faeendo In modo che essl risultlno perfettamente rest,Ouando la cella t streUamente serrata introdurvi cautamentecon tm pict:olo Imbuto ml 200 dl acetone dlstillalO.

Usclare a ~ per 10 minufi, qulndl sifonare can ognl curaIt tiquldo dl estnnione con un disposltlvo dl sifonamento, rae­cogliendo In beeher da ml l!OO. EfCettuare una seconda estra­zlone In modo Identlco con aJtrl ml 200 dl acetone distillalo,riunendo II secondo al primo estratto,

Trasferlre l'lntero estratto acetonlco In evaporatore rotanteo In un distlllatore equlvalente e eoncentrare fino ad un volu·me di ml 80-100.

Trasferire U volume reslduo In becher tarato da ml lOll edallonranare completamente 11 soleente su bagnomaria. E' im­portante evitare I'ebollizione allo scopo di ottenere, suI fondadel becher, un film continuo costltulto daUa lacca nltrocellu­tosica,

Lavare 11 ttslduo con due aliquote ell acqua distillata llol.fente ciascuna di ml SO, operando in modo che la pellicola sldistacelli dal fondo e seartando pol 1 due liquldi dl Iavaggio.

II reSidua eontenutc nel becher da ml 100 viene portatosu bagnomarla per allontanare la maggior parte dell'aequa equlntiie!ls\ccato bl $lufa a 100'C, fino 8 peso costante, Sia v itJ'C5U ottenulO, in mi. La quantitt di lacea ~ data da:

•. II' 100 YY - T rntIdm' oppure da: V% .... 600. , • 1000 .... 6000.,

33.1.3 PeUicol. d; celluios« ri,tnerata laccata non alZa nitrocel­luIo14SI ~de esattamente come per la cellulosa rigenerata

laccata alia nilroe:eUulosa, 5Ostituendo all'acetone distillato npletraidrofurano previamente dlstillato (con Ie do\'Ute preeau­zioni) e riscaldato a 4045"<:,

11 residua cootenuto nel becher da m1 100 viene portato subagnomaria per aUontanare la magglorparte den'sequa e quln­di. esslccato In slufa a 10000, fino a peso costante. Sis V' II pesoGttenuto ia mi.

La quantill dena Iacea ~ data da:.'Y' - T me/din'

I' " 100 ,loppure: 600"," 1000 - 6000,-;

3J.l oeunmnavOl'l' dectl additivi, delta cellulosa , catcalo de­,tl "".",orbldentlTaU determlnazlonl II effeltuano sulle pellleole che hanno

,11· subllo neU'apposita cella l'e!trazlone della lacea Iuperfl·clale Indicata al punto 3J.1l per Ie pelJicole laecate alia nitro­ceUulosa 0 al punto 3.3.1.3 per le peUicole laceat. non alianltrocellulosa. Nel c:aso dl peUlcole bllacce~e aUa nltrocellulos.o non aU. nltrocellulosa, prima eli procedere aile determlnazio­nI 50ddette at deve asportare la lacca anehe dal lato non destl­nato al COntatlo COD alimenU, con la stessa tecnlca e con Iestesse modalill ail descriUe. L'eslratto contenente fa laeca.sportara daJ lata nOD destinato al contatto con 811 aliment!vlene evaporato, lavato con aequa bollente, essiceato e pesatopeT c:onoscere la pen:entllale totale dl lacca 5ul due laU. Lapelllcola estraUa dana cella "jene ritagliata nelle dimensionl dlem 23 )( 10, cio~ prele"ando esclusivamente la parte gi~ ~po­

Ita al contatto con it solvente ed eUminando I bordl con unmal'llne dl 51cureua (cib risulla chiaramente evidente osser·vando la pellicola trattata). La pellieola cosl ottenuta ,\-jene]asciata per 30 mlnuli all'atmosfera ambiente e qulndi rita·aliata in framment! ell em 2 )( 2 circa. SI riuniscono 1 tram·menU pro\'eniend ela due 'peUieote. corrispondenU (;i~ aliasuperflc:le totale dl em' 460. Non 6 necessaria pesare it cam­pione d"anaJisl, perch~. come Indieato al puntl 3J.11 e 33.1.3,sl f. riferi.nento at pew caleolato mottiptlcando 11 numero deiem' preJevatl (460) per U peso unitario r (pUDlo 3.1), e detracn·do Ie J)e1'eentuali di umiditll e Jacca relative.

n c:amplone suddetto vtene posto in bec11er da rr.~ 250,gil contenente ml 100 dJ Rcqua dlstillata prerlscaldata. 51 pro­cede pol come indleato at punti 2.3, 2.);1 • 2.3.2.

n l"';"" del I ...,idl1o coqilU'SCC iI 10l~1c delle 5o<;tanle solu·Hi: I'll'!!a 'U'. cl" ~ol\'ln;c e s\ c-.plimc come I'crccn\uale 5,1\0,J ire JL" ;'l! P~"') 'l'('O dell;} carla.

!'>o'! ,,-:duo ,i lJktt1l8 la detcnllillalim~e della colofom:! df­~Cli;i:t lpr'l:,lmcnte solubile), secondo Ie rnodlllit~ descritteal par,\',:r;,I() (1), Si3 5', °0 la p<:rccntuale dl colofonia disciolta.dclenllillala ,t;1 lC'iduo t!cIJ'e51rat!0 in soh'C'nte, rHcrita al pesoseeco della carl;\.

b) Dncnllinn,iol1c .fl.T/a carla degl; IImieli fOllili.

Procedimento,

.i liMIDITA',Un campione dl carla di circa 2 g viene posto in un pcsa­

filtro tarato e 10 51 pesa con la precisione di 0,001 g. II pesa­fijtto viene quindl messo in stufa e, dopo averne rimosso iJcoperchio, 10 si mantiene per 1 ora a 105"<:.

Trascerso tale tempo si chiede n pesafiltro e 10 si ponein essiccatore, a temperatura ambiente; quindi si pesa.

La perdita In peso ~ dovuta at contenuto in umidita de!campione e si esprime come percentuale V ~b, rilcrlta al pesooriginale.

Si misurn spctu-olotomctricamcnte l'asscrbanza della solu­zione a 580 nm rispctto ad una soluzioue di riferimcnto cosri­tuita d,,:25 011 ,di uci 1: 10, 2.5 lUI iJi soluzione· til KIIJ.. di­lucndo a,:\O ml con acaua.

II contenuto til amide si rieava dalla curva di taratura, pre­paruta come segue:

Cun-'a di tnratura: PCI' preparare la curva dl taratura slusa, se poss.bile, 10 stesso amido presenre nel camp'one, altri·menli si Usa una rniscela di amidi, 5i pesano 0.1 g dl amido(corretti per umidita e cenerl) 'In un becher da 250 ml, ~\ ag­giungono 100 1111 di acqua distillata e si riscalda ancora pe"15 min, Si Iiltra con aspirazione su eli un setto poroso, si lava.

2) SOSTANZE 01 CARICA, una volta con acqua calda e si filtra nuovamente. Si precedeUn campione dl carla di almeno 2 g vicne posto ill una quindi come indicate 1"'1' II tranamcnto di estrazlone con acldo

capsula 0 crogiuolo tarato e 10 si pesa con la prccisionc di cloridrtco ne! caso del campione in esame. II filtrate ~ dlluito0,0001 g. 51 brucia la carta 5U becco Bunsen con piccola Iiarn- a 500 ml in pallone tarato, come gilt fntto per il campione.rna (0 anche in muffola) fino a carbonizzazlone complcta: fi 5i centrifuga, se ncccssario, un'aliquota di questa soluzione etaScia quindi in muffola a 525"C :I: 25"C, per almena lora se ne prclevnno i volumi onportunl, su cui effettuat'e separa­Si lascia raffreddare la capsula in essiccatore e la sl pC'<l con : I:lrnenlt' k icazioni COli SOIUliOiIC di Kt /I. per costruire la curvaIa precisione di 0,0001 g. lIi taratura,

Le operazioni di calcinazione e pesata devono esserc ripctute Si sortotinca che if carnplone cosl preparato ed II cam-fino a peso costante, II peso del residue costituisce it c.mte- pione in esame devono avere In stessa concentrallone e "In­nuto In sostame di carica del campione e si e'pl imc come ter \:1110 di Il'l11JlO per Ie rnisure di assorbimento (formazionepercentuale C %, riferua al peso secco della carta, del complesso arnido-iodio) devono essere 'esallamenle uguall.

'3) SOSTANZE AUSIUARIE, La so'tt1ione cosl ollenula ha la concentrazione di 0,2 glta) Solubiliin Dcqua, ("" 0,2 Ill!!!m\) , In relazione ana concentrazione den'amldo nel

. dl d' 23 .. f . d' i C:Jl11p'OIlC, 5: prcdispongono Ie diluizi"'li seguenli:'Un campIone carta I - g, taghalo 111 r:Jl11llll'ntl I

circa 0.5 em', viene pesalo con la precisione di 0,111.11 g c poslo .P"nt! cOl,i'rondent; dena cun'a dl taraturain estrattore continuo a caldo, a ricadcre, cOd;e~~~~~ne S~l~~e Solu~lane

L'cstrazione viene condotta con 150 011 di anlll<l PCI' circa nd C3ftlp'lme, 11,2 mtml Acqua dist. dl K:fI.2 ore, L'estralto acquoso \'iene concentrato su bapn'.ll1 l :lriil e m~'1 m Inl m

quinai portato in un recipienle dl peso t~ralo. dove si conlir,na 10 25 0 2,5I'essiccamento fino a secchcna completa. Si potla inFille in ' 2.5·slufa a 105"C fino a peso costante, con la precisione di 0,001 g :!{) ~ '; 2,5 2.5

II peso del reslduo costituisce II totale dt'lIe soslnllle solu. 30 ,. 5bili in acqU3 e si esprime come pcrl'en I lIi1It' s.o;, lifclila al rcso.\ 40 10 7,5 2.5!l<!cCO della carta. ~O 12.5 10 2.5

-Sui residuo si eHelltl3 III delermillazione (!t'pli :1111 i<1 i (~: I Diluirr con ffel, I: I fino 31 \olum(' di 50 ml.sciolli (parzialmenle ~~'ubili), secondo Ie lI\o;J~liliI _~k'lrill~' I Sia s "."il la pC'rc~nklale di amidi IOlaH dctcrmina1~l, life-III pat;)graro b). SIB S. ,~ la pcrcenluale lit am,dl d"ut>lll, dC'11 iw al Pl'-O sccw dt'1b carla,lermlnata sui residll'O ddt'estrat\o acquoso, rif::rita al ~'so s,-,C\) I LIS 0' d' r' I b"l' par-della carta,' I :t I'CICe~!U:l.c,' _ 0 I !io,<ffll1':.e nmllane 501/ II e

I :'tril/!I,"uc .'1',111,;1, HI aeq/lo C dJla da:!

Cirrn I g del campione, J'{'<;alo con l'aprnJ,silll;ll'lH1C dl Iv vOl g e laglinlo in frnmmentl til 05,\ rm l , \'il'ne 1'00;10 in un I ( ! ,<",I,,;,iii ill lIli,~cdf/ $o!l'Clllc rlol1010·b('n:'('llt 0::).OlllO(!cndlzalore con 60 ml di acqua tlistill:l!:t. Doro (\rn('~'l": II (.~mrion(' di c:,r!;I il1dica1o III punta a), gia eslratlo eonneiu.6Izione, si lra<;ferisce l'omogcnato in un be(lIer c1.1 2~t) Ill!. ! ;;nwa, Vil.'IW ILltl;lln, p~'r dimin:lre il re<;iduo dl acqua .presentc,lavando I'ClI11or;eneil1aIOrC con aliQuole di lIcqua tbtill'lI ~lIr· ("n <(l m! di ct;mo!o, ch~ '-cngono (O\1,c\,\'(\II. Si pl'occde quin;fkicnti 11\.'· ral!gittngere it \'oillme cQmpk"i\o lli l"\ ml :--: ri ,I <1t! 11:1:\ e"riVpt1l' " C;i'''O clln 150 ml dl misccla solvcntescalda pt'r 15 minuli in h:tgnom,lria qUlIsi bolknll' i('l:U:"I,, \'_:"I':I1C 1,;:-- per 4 are nello stc,so eS1111ftOI'C, t'cstraHo

Si trasreri!oCe iI cnnfl'\lulo elel becher iJ' un :'.ibt:t" (t'l1 ,'il',It, ('''''VI1'( J!(~ tl11Ut;1(,,'tc ai 50 O1l dl ctanulQ dl la\'aggio I'

sella parow tla 50 mt. si nspira la solu/i"nc in II" I';,!i"ll< d:1 ,wirdi ('upon?" ;, "l'<'c!:C77:1 in lin rcdpicnte di peso tarato,\'11010 cia 500 ml e si la\'l\ it r~s;d\l(l COli H1·I~ 'nl eli :''''':;1 eJ,\l Si c"';'~l:'lr~ .ruh n ,(i,'C fino" pc,,, coqantc, con l'appros.SI Inlcrrompe la a!\pirzione, 5i a~gilllll~(l:lO :'.5 mi lit un 1'1 ,im;I/' ,'i o,::n! rndl'il1lbu10 e si la~cia n!lire per 175 IFtl '<'()1F t • qui I'"~ i -j f;,nspirare la soluzione nct p"lIonl'. Si in! ;', runl!'i" 'Ph;, :,

l'a5rirnzione e si iI~~giunr.ono <I11 COl a 2: ml lli f/( I 1 \ L",;, "d"ngireo )lcr 3 minuli. 5i fillrll, 51 inlcrronll'" l'::'r t,'l"",,' t' "

n!!!!inngol1o nltri 25 011 tli lIel concenlral/), l;"ci:Hl,.h, "',' 1" ["I

19-20 secondi. Si fillrll sollo ;lsrir:Jzion~ l.' ,i a?ira it r,"L1l~C'

in modo (he r/1e1 si nl('scoli con il fillralo. 5i 1.\\;1 il rc"iduocon circa 200 ml di acqua c"ld.. (e twne ,erific'lle !:l (limpkIneHminnzione dell'amido dal campionf', HVdun!,Cl1l.'n ,11 qu"sloun3 0 due f,!OCce di una solm:ionc dilllil:! eli iot!,o: I':lmid", ..nehese pl'C<;l'11tc in lr:'lcce, ciaI'll unl1 color:'1inne hIli, La rralone d) De1c' winn~i"'le .(!lila ("aria (teUa colo(OIlia e deri"alidc\'C es~ere n('!lalh':l, :lllrimcnti la dctcrminazione non (1 \ alida) fU~fi!i.

51 lr:l~fcri<ce la solm:ione cloric!ric:t contcncn!e l';l!nido in 1'0 campione di 5-7 ~r, 1agliato in slrisce, "kne pesato conp:llIonc laralo da 500 ml, si r"rrredd'l a temper:Jtm;, :;mhicn1e l':1pl"rl",im:Jlionc di 0.1 gc "I porta n· ,'olume. Si allila e se l:t. SolUlione e !(.)Ih d:J pCI' S 'l . I' 1 . 11 h '-d' -, d' . , ' , 'f n' . ~o I' ,e 1 CJmplOne con lene sos anl"C mmem c e rea'!'~cono1'1 es('nla I sostauzc eslt an~c 0 I canca, Sl ccnln tI •.•ono .. m I 1'f{('I" , 'I ' 'He1 1 N 5'

per JO minuli, c?n. " ~I Im01crrc I, cam~lU~e m, , per mmuti;S· I '.,- I ,. I' '1 I' . I ,Sl f'ltra. Sl !a\'lI per clttnmare I aCldo e 51 esslcca a temperatura

I prc c\'ano con. una p:petta D m (I IqUI( 0 ;ml'lc 0 e 51 ambien1etr:tsfcriscono in un pnllone laralo da 50 ml. Si ,'cr':1no inoHrc 'nclpallone 2.5 ml dcHasoluzionc di -,;: ,. I, 17.5 g eli K1 e 5.0 g I.e stri5ce dn 501toporre lid estr:tzione ''l''n,ono l'ic!tlteadi 11 .M portario·a 1001) ml cOn (\(qt,a th~Ii1!Jl;Jl, ~i rcorta a \'0' Zi!?l~,g e po<;te in un eslratlore t;po Soxeleth. C\'itando che ade­lu,ne con acqu:'I distillala c r.i agita, riscano tra JatO. Si lIggiunge nel J":ItJone dcU'cstrattore it 10.-

(*) Acido borico e solll7;one dl indicatori: in 1'lal1C'ne tar"'l~da 1('(10 ml :l!7~itll1gcre 43 , dl ILBO, (esente da OOr;)e('\, 6 ml IIIsoluzione tli rosso me tile e 4 ml di 50lurione eli blu d: m(liknl".c~ascun:l prcT':lratll con 0,1 If <1i lnllicMorc ill 100 ml lli ('1;.11010 /•5i po-nta a \olume ten llcqua chtillata,

resina melamminica ~b Am - A"", . '.S7 • /y... -n." • P-

dO\'e: U7 .. 1,73:c0.91; 1,73 ~ II fattore dl trasft>nm\lionedella melammina In re..ina melamminlca e 9.91 ~

un faltore pratico per oltenere II \'Blore reale;A '" a5sorbanr.8 misurata;f • fattore di dilui1.ione 0,0 se non c'~ stata diJul·

zione);V .. \'olume delrllCI 0.1 N. In m) (2001;II,.... aSsotblmento specilico della melammina (\', sotto);f> .. peso del calnpione e..pres..o in J dl peso seeco.

In questo C<lSO. iI \'alore ollultlto 51 assume come 1"11.Derermilla:ione dc1!'a_<,<nrbimento spl'cifico dr11a mclamm;nn •CriqalHUal;one della melammina: rl<;caldare 200 ml di 'iaonal S"h fino al punlo di ebollilione, toglierc la sorl!enle di

\'olume In 011 dl BCl (corretto per la determlna·zione In bianco) necess:mo per tltolare II dist:JIato;

N .. normalil?1 dt-II'acido;p '" peso seceo del campione In I;4 '" faltore empirico di trasformazione dell'azoto In so­

5t"nze azotale tOlall (lenulO conto della lisla po­sitiva).

DI."er",;P1az;on~ della sola rtsintJ mela,nmlnictJ - Net ca..o Incui sla presenle nel campione esclush'amenle resina melamml·nlea quale so!\tanza ausili:lria azotala Insolublle, la determina·lione v'lene effetwala con jJ melodo leguenle in sosliluzionedella delermina7.ione dell''17()to tola1e:

Vn camplone dl I " pesalo mn I'approsslmazione dl 0,001 ,.vlene tagliato in frammentl di circa 0,5·1 em" che v'engono posliIn beula da 2.50 ml, unilamenle a 100 ml dl Hel 0,1 N (llggiun­lere palline dl \'elrol, 51 collega ad un condensatore e 51 fa bol­lire • rlclIdere per lora. 51 liltra IU carta da t filtro In un pal·lone latllto da 200 m1. Si hwa II cllmplone suI fihro con circa5 ponionl dl HCI (l.l N e si pOrla a v'olume con la Slessa solu­zIone dl HCI 0,1 N.

Entro due ore dalla fase dl ldrollsl, 51 mlsura speltrofoto­melrlcamente I'assorbanza della solu1June • 237 nm e a 260 nm,In celie dl quano da I cm til Ipt"ssore ottlco, usando come 1'1­ferimento Hel 0,1 N. Se la soluzl6ne r1sulta troppe concen­lnata, lale da dare una misura superlore a 0,6 • 237 nm, sl di·lubce un'aliquot. della solUTione sles... con HCI 0,1 N. In mododl oltenere un'assorbanza compr~a tra 0,2 e 0.6,

La percentuale di melamm!na pres('nte nc:l campione ~

data da:

e) J"sotubil, ;11 aeqlla II soll'ellle (soSrOll::.e a::.otatc),

'Determil1a::,;ol111 de/l'a::,olo 101a/e nella carra • Un campionedl 2 1 circa, p('salo con I'approssimazione di 0,005 r. v'iene p<>5tO In pallone Kjeldahl, nel qU'ale 51 aniunaono 10 , di Na:SO.,0,7 • di HgO e 25 ml di H,SO, cobcenlrllto, II soUato di sodio el'ossido di mercurio ])Ossono essere preccdenh~mcnte mescolatj'a parte: 51 llgita leggermente fino a che II campione non sia 1m.pregnato dall'acldo 51 liene it pallone In posizione inelinala,sotto cappa dl aSl'ira7.ione, e 5; risca1da su piccola fiamma 0 conriscaldatore elettrico, 11 riscaldamento dev'e essere line fino I

che non cessi 13 schiuma, pol puo essere aumentalo in modo diregolare una Ii!'gera ebollizione. che 5i proscgue fino ad otte.nere una soluzione Iimpida,

Ouando la solu7.ione til ~ rarfreddata a te01pCnllura 11m.bienle, 5i aniullgono circa 300 ml di acquit distillall.\ e 25 ml disoluzione di NlI,SIO. (soluzione dl t1osolrato sodico: 80 I diNa1S,O, .5H,O 51 portano a 1000 ml con IIcGua distill ..t,,) perprecipitare i1 mercurio, 51 Jascia ripo'are per 510 llJinuti, <lgi.tando di t,mto in tan 10.

vente costituito da .. ml di HC concentrate in l<ro ml dl eta- In una beuta da 500 ml si OI~giungono 50 011 di l\ddo horico'~wlo, In volume corrlspondente a n,5 volte la cap;wita del con, con indicatori \*); si connette il tubo dl sviluppo del P<lIJOIlC

tenitore del sifone, Si precede all'cstrazlenc effcttuando circa con la beuta. In modo che l'orifitio del tubo stessc sia appenaIS sifonature all'ora (circa 250 ml di solvcnte distillato per I!l'mer~o nella SOII!1.ione., 51 aggiungono nel, palI?~e alcune p~J.

. . , 2 ,Ime di vctro 0 di porn Ice per regolare 1ebollizlone, Tramiteora). II tempo ~1, eSlr:l~lone ~ di ore; per carta paunata 0 l'imbuto di carico, munito di rubinette a tenuta, si introduconocollala In superficie e di ore Z e 1/2. cauramente nel pallone 55 ml dl soluzione di NaOH al SO"b,

AI termine dell'estrazlone si evapora iI solvente. nello stesso Ifredda, 51 riscalda II pallone e 51 distillano circa ISO mJ. Lapallone, su bagnomaria, lino all'eliminazione dcll'odore di alcool beura di raccolta deve essere proretta dal calon: durante la di­e di He\. Sl pone il pallone in stuta a I05"C per 15 mtnuti, si I stillaz.one.rarrrcdd~ a temperatura. a~bie?te,e ,si a~~gillngoI10, ZO rnl di I A di<tillazione ultlrnata, !II dlstnserisce 11 tubo dl raccolta eetere anidro. La colofonla 51 scioclie 10 5-30 sccorull 51' non C si intcrrompe il riscaldamcnto. 51 lava II tubo di raccolta ag­rfcoperta di materiale estraneo: in quest'ultirno caso tale rna- giungendo diretramente iI lavaggio al Iiquido della beuta, slteriale vlene elirninato ngitando con una bacchetta di vetro. diluisce il distillate fino a circa 250 011 con acqua distillata e slSe Ia soJuzione eterea non ~ chiara, sl lascla riposare per 15·20 tltola fino ad ottenere una colorazlone rosa (clrca pH 4,9) conminuti per Iavorire la coagulazlone e la deposizione delle so- HCI 0,1 N. Durante la titolazione 11 colore passa dal verde alstanze estranee. 51 filtra la soluzione su carta da filtro a Iiltra- grigio e al rosa, Si esegue una determinazione In bianco usandodone lenta, unendo ad essa il lavaggio del pallone effettuato gli stessl reattlvi In assenza del campione.con 20 ml di esere e raccogliendo la scluzione In un becher La perccntuale di S05lal1ze iPuo/ubili (atolale) IOlali H~ pre-previarnente porta It) a peso cosranrc. (In qualche caso puo senti net carnpione in esame ~ data da:rendcrsl necessaria una ultcriore rillr07ione per oucncrc unasoluzione chiara). V X N X 0,014 X 100 • "-

J%= ,Si lava II filtro con un'altra aliquot a di etcre non supcriolc I P

a 20 mJ. 51 fa c\'aporare J'etere nel becher tars to. quindi si d()\~':

essicca in stufa a IOj''C per 15 minuti, si rafrredda, si pesa VCO!! approssimazione di 0,001 •. fino a peso costanle (Awer·Ilmento; non pone materiale imbevuto con etere in una stufaCOil fili elcltrid scoperti I.

Se sono presenli cere 0 p:lraffine, dopo 8\'ele pesato ilhechcr con la coloronia e la cera, 51 aggiungono circa 25 mldi una SolUlione alcoolica di ldmssido d1 pOIa..'sio 0,5 N. ,Iriscalda ad una temperatura non superiNe a 6O'C per IS mi·nUli. si rarFredda a lempt'ratura ambienle e sl Irasrerisce in'un imbuto separalore, In esso 5i aggiungono 25 ml di elere e150 mt di acqua dislillala, e 51 agira; 5i aggiungono 2 g di NaCI.5i agita di 'nuo\,o e si lasciano separare i due Iiquidi. 51 tra·vasa la solulione acquosa in un altro Imbuto sepal-atore e slla\'3 con 25 ml di elere, 5i Ira\asano Ie due soluzioni etereein un becher. si la\'OIno I due Imbutl separatori con circa 20 ml'di etere racl:oglicmdo nello slesso becher. 5i C'V'apora cauta·inellie J'eterl", Si tratta it re!\lduo secco con etere anldro e IIfiltra la Solulione rl5ullante susetto por050 rer eliminare OiTIiIractia di NaCI; si e\,apora if filrrato In un becher tara to. 51essicca it residuo a I05"C, 5i fa raffreddare I' II pesa, can II"prossimazione di 0,001 •• fino a peso C051anle,

11 peso oltenuto ~ dO\"\Ito aile cere I'd all'ins3ponificaHledcll:l coloronia, chI' ~ \'aJulabile in circa it Sqh della coloronla,

Per oUenere it pe!'o della colofon'a, 51 sotlrae al peso totaledella colofonia e della cera li:l precedentemenle determinato, 11peso della cera e 5i dh'ide per 0,95 (per lenere conto dell·in~a.ponilicabile della colofonia sommalosl aile cere).

SIn s",q" la percentuale dl coloronia e derh'all delermlnatllulla carta. riferila al peso seeco della carla.

La pt"rcentu<lle S,'~ dl $(Jsra'l;:e allsiliarie snll/bili e pIlr::.ial."mUe soil/hili i" soh'ept/e ~ data da:

S,ftb '" s,ft" - s',ftb + s",ftll

ealore e aggiungcre circa 4 g eli mclarnmina. Acirare fino afar disciogliere la maggior parte della sosranza. Iiltrare it caldoe Iasciare a sc per alcune ore per consentire la cristalllnalio­nco Filtrare con asplrazione su carta da filtro spes sa 0 su scttoporoso medio c quindi lavare con alcune aliquote di acqua di­stil/ata a temperatura ambiente 0 r'.:frigerala.

Disciogliere i crltalll in 150 ml di acqua l1iqillJt;l bolleme.Iiltrare se sl nota qualche torbidita elasciare cTwllillar c pnuna notte, Filtrare. lavare can qualche porzron» eli acqua distil·lata ed inCine essiccare I crisralli di mclarnnuna su vctro ciaorologlo per circa 2 ore a J05C

Determinare l'assorb-meuto della l1wlamn>in:l come segue:trasferire circa 120 mg di rnclammina PUI Hk:,'<t erl essrccata i\1paltone tarato da tooo ml, Discicglicr e in IICl O.! N, diluirefino al scgno Hel 0.1 N C rncscolare. Prclevare con una pipclla5 ml di questa soluzione ill lin pallone turaro da 100 ml. dilui­re e portare a volume COli He! o.t N e mescolare. Ouesta so­luzione ha una concentraztone di O,1i mg di mel.unrnina in tllOm!. Mhllrare l'assorbanzn di questa soluzone a 237 nm e a 2Nlom, usando Hel 0,1 N come riferirneutu, In celle di Quane> diI em di percorso oulco (felldilll/a 0.11 mJII).

L'assoi bimcnto spl."ciliro dclln rnelamruina a 2.'7 11m ~ dnroda:

AmO'u, c::: --­e

dove: 8m ~ I'assorbimcnto specifico a 237 nmA1I1 ~ I'assorbanza a 137 nmc ~ la concenlrazione eli melammina in II rcr 100 m1.

n Le sostalllt! ausifiarie totali sono dale da:A% =S.ob + s,q& + Iq&

cfo\"l:: 5.4& 0:: sostanze ausiliarie sotublti e rarti:llmcnte solu,bili in aequa

5,Q& 0:: 50stanze ausiliarie solubiU e rarzialmcnle solu.bili in solvente,t. - s05tanze 8usiliarle Insolubili in Requa e sol.venlCl

4. Millerie fibroseLe rnatcrie fibrose, csprcsse m perccntuale riferlla al peso

secco della carta, si catcolano da:

Po =: 100-(C"0 + A%j

don': C"o =: sosranze di caricaA",. sostanze au~ih.trie_

S, ZI():,\l1 7. - RIVEL\ZIONE. DE.LLA MIGRAlIONBDl COLORANrI

Prmctpto del ntetodoII rnctodo ~ flpplkabilc PCI' la rlvelazlone della mlgrazicne

di coloranri c.lai materiali discipllnati dol presente decretc, adesclusrone delle pclticcle di cellulosa rlgenerata, delle carte edei carton! rispondenti aile norme speclfiche Indicate rlspettl­vamcnte nel I ipo II. Sezioni 3 e 4. Esse ~ basato sull'esamespettrofotomctrico. Ira 400 e 750 nrn, del Iiquido ottenuto dal­le prove <Ii cessione.

Esecuzione della prOI'Q

1\ liquido provcnicnte dalle prove dl cessione (acqua di­st illata, soluzlone acquosa di acido acetico al 3 per cento, oliodl girasole, soluzlone acquosa di etanolo), viene sottoposto al­l'esame spcurofotometrlco tra 400 e 750 nrn, assumendo comeriferimcnto 10 stesso solvente non sottoposto aile prove dicesslone,

1\ liquido deve prcsC'ntarsi assolutamente Iimpido. In casodi torbid1l3, si filtra su carta.

L'esame spettroCotometrico viene cffettuato per Ie soluzia­nl 8cquose, Rcetiche id ctanollche, su cene dl 10 em di pt"r·corso ottico, per folio dl girasole su celie di em I dl percorsoollico.

Nell'inlervall('\ dl !unghezza d'onda Indicato, ta trasmissio­I'll' ottiea de\'e essere non inreriore al 95 per cenlo rispeflO al·la linea dl base.

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