Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoAppunti di Tecniche avanzate per il controllo degli alimentiParte 3ZEPPA G. – BELVISO S.Università degli Studi di Torino

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Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoA seconda della fase stazionaria si parla di • Gas solido cromatografia (GSC) (adsorbimento)• Gas liquido cromatografia (GLC) (ripartizione)

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� La fase mobile è un gas che fluisce in una colonna in cui è posta la fase stazionaria.� La condizione indispensabile per fare un’analisi di una miscela al gascromatografo è cheessa passi in fase vapore alla temperatura di lavoro.�I meccanismi di separazione dei componenti della miscela sono determinati dalla fasestazionaria, poiché quella mobile funziona solo da gas di trasporto.�Da colonne impaccate (anni ’50) a colonne capillari, più recenti e differenziate comestruttura.

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoSchema a blocchi di un gascromatografo- Sistema di alimentazione del carrier(bombola) (1)- Sistema di alimentazione dei gas per il rivelatore (bombola) (2)- Iniettore (3)- Colonna (4); camera termostatica (6); dispositivo per la programmazione della temperatura (7) - Rivelatore (5)- Software raccolta ed elaborazione dati (8)

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoL’iniettore� E’ un dispositivo posto prima della colonna. � Consente l’introduzione del campione nella colonna. � Dipende dal tipo di colonna.

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Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoINIETTORI ON COLUMN� Per analiti che si decompongono sopra il loro punto di ebollizione � No iniettore riscaldato� No setto ma valvola di chiusura� Pochi nanolitri� Temperatura iniziale della colonna bassa, condensazione degli analiti in un volume ristretto e poi riscaldamento per avviare la separazione cromatografica.

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoLa maggior parte degli iniettori è in grado di utilizzare, grazie alla chiusura di alcune valvole, alternativamente le due tecniche.INIETTORI SPLIT/SPLITLESS

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoINIETTORI SPLITIn questo tipo di iniettore il campione viene premiscelatocon il gas di trasporto. Di questa miscela solo una parte passa realmente nella colonna, mentre buona parte viene indirizzata verso la valvola regolabile di spurgo.

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� Camera di miscelazione� Volumi di 1 microlitro � Temperature elevate, 250-350°C (possibile perdita di composti bassobollenti e anche rischio di degradazione); basso tempo di residenza nell’iniettore (1-2 sec) � Non tutto il campione va in colonna� Per analiti presenti in quantità

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoINIETTORI SPLITLESS� Non c’è la camera di miscelazione� Volumi maggiori (2 microlitri)� Temperature minori (220°C), maggior tempo di residenza degli analiti nell’iniettore (1 min)� L’80% del campione va in colonna� Per analiti in tracce

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� Nella versione split, la valvola di spurgo è aperta durante l’iniezione e solo una piccola parte della miscela entra nella colonna.

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� Nella versione splitless, la valvola di spurgo è chiusa durante l’iniezione, e la miscela entra in colonna assieme al solvente. Gran parte del solvente, più volatile, tende a rimanere nella camera di vaporizzazione e verrà eliminato quando viene aperta la valvola di spurgo.

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoINIETTORI PER CAPILLARI PTV• L’iniettore PTV unisce i vantaggi degli iniettori split, splitless ed on-column• Il campione viene iniettato in un liner freddo così da impedire discriminazione dei composti nell’ago• La temperatura viene innalzata per la vaporizzazione dei composti quindi è possibile programmare il tempo di scarico• I vantaggi sono:� Nessuna discriminazione nell’ago� Minima discriminazione nell’iniettore� Non servono siringhe speciali� E’ possibile iniettare volumi elevati� E’ possibile eliminare i solventi� I composti non volatili sono bloccati nell’inserto� Funzionamento sia slit che splitless� Tempi di iniezione riproducibili e simili a quali della iniezione o-column a freddo

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoColonne Impaccate- La fase stazionaria è formata da un solido granulare poroso o da un liquido depositato su un supporto costituito da elementi inerti- La colonna è costituita da un tubo di acciaio o vetro di lunghezza compresa da 1 a 6 m con diametro variabile da 0.75 a 4 mm- In genere è avvolta a spirale per ridurne l’ingombro

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoColonne Capillari� Le colonne capillari sono le più diffuse.Hanno una lunghezza da 10 a 100 m e ildiametro si riduce a pochi mm.� Si trovano avvolte a spirale su un telaio diprotezione. Sono costruite in vetro oppuresilice fusa. Se ne individuano anche in rameo in acciaio inox.� Grazie alla loro struttura e lunghezzaconsentono un’efficiente separazione deicomponenti della miscela� Le colonne capillari possono essereclassificate in base al diametro interno in:� Narrow bore (0,25 mm)� Wide bore (0,53 mm)� Mega bore (0,80 mm)

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoLe colonne capillari possono essere classificate in base a come si presenta la fasestazionaria in:� colonne capillari aperte (Wall Coated Open Tubular, WCOT) in cui le pareti sonoricoperte (o legate chimicamente) dalla fase stazionaria liquida� colonne capillari aperte con rivestimento supportato (Support Coated Open Tabular,SCOT) in cui un materiale granulare poroso molto fine, su cui è stato depositato unsottilissimo film di liquido di ripartizione, viene fatto aderire alle pareti della colonna� colonne capillari aperte con rivestimento poroso (Porous Layer Open Tubular, PLOT) -in cui la fase stazionaria è costituita solo da particelle porose fatte aderire alle pareti

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino- Il supporto su cui viene ancorata la fase stazionaria liquida deve avere i seguenti requisiti:• inerzia chimica;• resistenza meccanica e termica;• buon grado di «bagnabilità» da parte del liquido di ripartizione;• bassa resistenza al flusso del gas;• disponibilità sotto forma di particelle il più possibile sferiche.- Le Fasi stazionarie (liquidi di ripartizione) possono essere� Apolari: idrocarburi o siliconi con sostituenti non polari; esempio: polidimetilsilossano come base variamente sostituito con gruppi fenile, vinile.� Polari: polietilenglicole a diversi pesi molecolari.

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoCamera Termostatica� In gascromatografia la temperatura dellacolonna rappresenta un parametrofondamentale per ottenere una buonaseparazione dei picchi.� Le colonne vanno quindi termostatate inapposite camere entro le quali latemperatura resti il più possibile costante.Nel caso contrario la riproducibilitàdell’analisi viene sensibilmente alterata.� Il tipo maggiormente diffuso di cameratermostatica è quello a circolazione d’ariacalda. E’ un sistema che garantisce lastabilità della temperatura nell’ordine di0,1°C. La temperatura massimaraggiungibile è di 400°C.� L’uniformità della temperatura in ognipunto della camera viene garantita da unaventola posta al di sotto di un fondo forato.Durante la termostatazione la camera nonandrebbe mai aperta.

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� Operando in condizioni isoterme la temperatura della colonna è regolata sul valore corrispondente alla media dei punti di ebollizione dei componenti della miscela.� Per miscele particolarmente complesse con punti di ebollizione troppo distanti tra di loro la scelta della temperatura è però problematica.Scelta della temperatura durante l’analisi

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoPer tali miscele una temperatura troppo alta consentirebbe una buona separazione dei componenti alto bollenti ma non di quelli più basso bollenti. Al contrario, una temperatura troppo bassa, non consentirebbe di separare quelli alto bollenti.

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� Sui gascromatografi è possibile avere un dispositivo che permette di programmare la temperatura d’analisi e modificarla durante l’analisi stessa. � La temperatura viene mantenuta bassa durante i primi minuti di analisi (primi picchi) e poi innalzata per consentire la risoluzione delle sostanze alto bollenti. Il tempo di riscaldamento e le diverse temperature vengono trovate per tentativi tenendo presente che è sconveniente usare velocità di riscaldamento maggiori di 40-50°C/min (sugli strumenti tradizionali).

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� L’apparecchio è un timer collegato al dispositivo riscaldante e va a variare ad intervalli di tempo prestabiliti la temperatura all’interno della camera termostatica.� Nei moderni strumenti la programmazione è di tipo lineare, e prevede le seguenti tappe:1. ISOTERMIA INIZIALE: indica quanto tempo si rimane a una determinata temperatura.2. FASE DI RAMPA: si stabilisce la temperatura da raggiungere e con quale velocità.3. ISOTERMIA FINALE: indica il tempo che si deve restare alla temperatura più alta.4. RAFFREDDAMENTO: si attua dopo la fine della registrazione del cromatogramma.

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoPROGRAMMATA PER L’ANALISI DEGLI ACIDI GRASSITemperatura iniettore: 250 °CTemperatura iniziale del forno: 165 °CRampa: da 165 a 200 °C a 3 °C/minTemperatura e tempi finali: 200 °C per 45 min

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoIl Rivelatore� Il rivelatore (o detector) è un dispositivo posto dopo la colonna.� Indica la presenza del componente all’uscita della colonna. � Fornisce la misura della concentrazione del componente nel gas di trasporto.

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� Segnale-Risposta. Ogni rivelatore traduce in un segnale elettrico, espresso in V o mV, la presenza di una sostanza.Il segnale elettrico, che può essere proporzionale alla concentrazione del componente rivelato o alla sua massa, viene trasformato generalmente in un grafico.� Sensibilità. Il più piccolo incremento di SEGNALE dell’analita che il rivelatore riesce a registrare rispetto al rumore di fondo.CARATTERISTICHE

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� Rumore di fondo. E’ la fluttuazione del segnale che si ha quando nel gas di trasporto non c’è alcun analita. Può essere di origine elettrica o dovuto a impurezzedel gas di trasporto.

� Limite di rivelazione (LOD). E’ la concentrazione di analita in grado di fornire un segnale pari ad almeno il triplo del rumore di fondo.

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoLimite di linearità; è la concentrazione massima al di là della quale il segnale non è più proporzionale alla concentrazione (con una tolleranza del 5%).Intervallo di linearità; rangedi concentrazioni compresa tra il limite di rivelabilità e il limite di linearità. Intervallo di risposta dinamico; intervallo di concentrazioni entro il quale il rivelatore risponde, anche se non in maniera lineare.Limite di rivelazione; è la concentrazione minima che dà una risposta tripla rispetto al rumore di fondo

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoI rivelatori si dividono in:UNIVERSALIINDIVIDUANO TUTTI I TIPI DICOMPOSTI SELETTIVIRILEVANO SOLO PARTICOLARI CATEGORIEDI COMPOSTI

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� Questo è un rivelatore di tipo distruttivo.� Gli analiti contenuti nel gas di trasporto vengono bruciati in unamiscela di H2 e aria fra due elettrodi tra i quali è applicata unadifferenza di potenziale di 300 V.� Per effetto della combustione si originano ioni. Tra gli elettrodi simanifesta un passaggio di corrente elettrica di intensitàproporzionale alla quantità di analiti. Tale corrente vieneamplificata e trasformata in un segnale di tensione di alcuni mV.� In presenza del solo carrier la corrente è quasi nulla, dovuta aimpurezze presenti nel gas di trasporto o, più spesso, a tracce difase stazionaria che sono trascinate via.� Quando nella fiamma bruciano, oltre all’idrogeno, anche altresostanze, aumenta notevolmente la ionizzazione, e diconseguenza anche la corrente.� Questo rivelatore è poco selettivo perché sensibile a tutte lesostanze organiche.� Non risponde a H2S, NH3, SO2, CO2, CO, H2O.� Può lavorare fino a temperature di 400°C e con qualsiasi gas ditrasporto (He).

RIVELATORI A IONIZZAZIONE DI FIAMMA(FLAME IONIZATOR DETECTOR)

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� E’ un tipo di rivelatore che si basa sulla rilevazione di segnali elettrici in seguito al passaggio di gas ionizzato tra i due elettrodi. � Il rivelatore è costituito da un catodo ed un anodo. � Il catodo è rivestito da un materiale radioattivo a bassa energia (63Ni attaccato a una lamina d’oro).� L’anodo ha forma tubolare e funge da tubo di ingresso del gas. RIVELATORE A CATTURA DI ELETTRONIECD ( ELECTRON CAPTURE DETECTOR)

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� Il gas di trasporto che esce dalla colonna gascromatografica e attraversa la camera viene ionizzato dai β- emessi dal nichel.� Si generano ioni che migrano verso i rispettivi elettrodi creando una corrente di fondo che andrà a rappresentare il valore della linea di fondo.β− + N2� N2+ + e- + β−

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� Se nel gas di trasporto è presente una sostanza elettroaffineX + e- � X-N2+ + X- � N2X

� Pertanto si formano molecole neutre che fanno diminuire la corrente di base. Per questo motivo quando il rivelatore “vede” qualcosa il segnale diminuisce rispetto alla linea di base�E’ molto selettivo e sensibile per composti alogenati; non sensibile per ammine, alcoli ed idrocarburi.�Parametro da controllare: differenza di potenziale usata per accelerare gli elettroni emessi (se sono troppo accelerati non possono essere catturati). e

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoDERIVATIZZAZIONE IN GC� La derivatizzazione è un processo che permette di modificare chimicamente un composto (es. altobollente) al fine di ottenere un nuovo composto le cui proprietà chimico-fisiche siano compatibili con l’analisi GC.�La derivatizzazione permette le seguenti modifiche:- aumento volatilità (elimina la presenza di gruppi polari come OH, SH, NH)- riduzione volatilità (permette l’analisi di composti volatili a basso peso molecolare difficili da maneggiare e che coeluiscono con il solvente)- aumenta la stabilità- aumenta la sensibilità (inserimento di gruppi alogenati per ECD).

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoDerivatizzazione per silanizzazione� La reazione di silanizzazione produce composti volatili e stabili termicamente � In tale reazione l’H attivato viene sostituito con un gruppo trimetilsililico� L’agente silanizzante più semplice è il trimetilclorosilano (CH3)3-Si-Cl (TMS-Cl).� La reattività del gruppo funzionale verso la silanizzazione è la seguente:Alcoli (primario> secondario>terziario) > fenolo > carbossile > ammina> ammideTMS-Cl-OH-SH-COOH-NH2-NHCONH2 -OTMS-STMS-COOTMS-NHTMS, N(TMS)2-NTMSCONHTMS

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino� Dato che i reattivi reagiscono con H2O, è necessario usare solventi anidri (la piridina è il solvente più utilizzato)� Le colonne caratterizzate da idrogeni attivi (CARBOWAX) non sono compatibili con questi derivatizzanti� Principali agenti silanizzanti(CH3)3Si-imidazolo TMSIM (trimetilsililimidazolo)selettivo per OH, non reagisce con ammine(CH3)3-Si-Cl (TMS-Cl) TMS-Cl TRIMETILCLOROSILANO(CH3)3-Si-O-C(CH3)=N-Si(CH3)3 BSA (N,O-bis-trimetilsilil-acetamide)(CH3)3-Si-N(C2H5)2 TMS-DEA (N-trimetilsilil-dietilamina)

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoDerivatizzazione per transesterificazione

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoFast GC e ULTRA FAST GC1) Diminuzione del tempo di analisi (da 3 a 10 volte)2) Aumento della risoluzione dovuto ad un aumento dell’efficienza3) Aumento della sensibilità4) Accuratezza elevataCaratteristiche strumentali GC convenzionale Fast GC/Ultra fast GCDiametro interno colonne 0,25-0,32 mm 0,10-0,18 mm (Fast GC)≤ 0,050 mm (Ultra fast GC)Lunghezza delle colonne 25-100 m 5-15 mSpessore fase stazionaria 0,25-5 μm 0,05-0,40 μmTempi di analisi 30-180 min 2-30 minGas di trasporto Elio, idrogeno Idrogeno

Zeppa G. – Università degli Studi di Torinoa) un incremento della contropressione del sistema (aumento della velocità del gas di trasporto, espressa come velocità lineare) che aumenta all’aumentare della lunghezza della colonnaPressione in testa alla colonnaLa riduzione del diametro interno comporta:

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoLe colonne narrow-bore consentono di operare a velocità lineari maggioriū: velocità lineare (cm/sec) alla quale il gas ditrasporto si muove in colonna.ūopt: velocità lineare ottimale alla quale l’efficienzadella colonna è massima.ū < ūopt: elevata risoluzione, tempi di analisi elevati,picchi allargati.ū > ūopt: tempi di analisi ridotti, picchi distorti,risoluzione inadeguata.Per ottenere tempi di analisi ridotti senza perdere inefficienza si deve adottare una velocità lineare la piùelevata possibile, che fornisca prestazioni analoghe aquelle ottenute con ūopt.HETP (altezza equivalente a un piatto teorico):lunghezza della colonna in cui si verifica la ripartizionedell’analita tra fase stazionaria e fase mobile.HETP è una misura dell’efficienza della colonna.Curve di Golay: HETP vs. ū

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoPerché come gas di trasporto viene usato l’H2? La curva di Golay dell’idrogeno è relativamente piatta intorno al punto di minimo: posso operare ad elevate velocità lineari senza una significativa perdita di efficienza

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino�l’aumento della velocità del gas comporta un aumento della velocità della rampa di temperatura�il detector deve essere in grado di rivelare velocemente i segnali degli analiti (elevata velocità di acquisizione dati)�L’utilizzo di film di fase stazionaria più sottili comporta:

� l’iniezione di una quantità di campione ridotta (utilizzo di elevati rapporti di splittaggio)� (la sensibilità del sistema cromatografico viene garantita dalla formazione di picchi più stretti)

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoModulo ULTRAFASTIl modulo Ultra-Fast GC è installato nel forno di un GC Colonna capillareElementoriscaldante Sensoredi temperatura Fibra ceramicaAssemblaggiodella colonnaIl riscaldamento della colonna avvieneper contatto diretto con l’elementoriscaldante (aumenta velocità rampa);la ventola del forno vieneutilizzata solo nella fase di raffreddamento (1 min).La colonna è montata in una scatola dimetallo. Il sensore della temperatura el’elemento riscaldante avvolgono la colonnae sono inclusi nel modulo.

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino0 0.25 0.5 0.75 1 1.25 1.5time (min) 9 10721 11 143 125 8 134 61 Esteri metilici in olio di oliva

1) Palmitic (C16:0) 5) Stearic (C18:0) 9) Arachidic (C20:0) 13) Lignoceric (C24:0)2) Palmitoleic (C16:1) 6) Oleic (C18:1n9c) 10) Eicosenoic (C20:1) 14) Nervonic (C24:1)3) Heptadecanoic (C17:0) 7) Linoleic (C18:2n6c) 11) Behenic (C22:0)4) Heptadecenoic (C17:1) 8) Linolenic (C18:3n6) 12) Tricosanoic (C23:0)Conventional GC (20 min.)Col.: MEGAWAX5m x 0,1mm, 0,2um FTProgrammata di T:150 °C (10 s), 1,7 °C/s, 250 (20 s)APPLICAZIONI

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino2 Analisi di oli essenzialitrans-b-ocimenecis-b-ocimenelimonene linaloola-terpineollinalyl acetate neryl acetate geranyl acetate b-cariophyllene d-germacrenebicycle d-germacrene sclareolSalvia100 seclinalyl acetatelinaloolg-terpinenelimonenea-pineneb-pinene myrceneColonna: 5m x 0,1mm i.d., 0,1µm OV1Programma di temperatura:50 °C (0,1’), 150 °C/min a 250 °C (1’)Bergamotto50 sec

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoGascromatografia bidimensionale (2DGC; GCXGC)• A volte le matrici naturali, di varia complessità, mostrano dei tracciati gascromatograficitalmente complicati che diventa necessario un livello molto elevato di efficienza perottenere la completa risoluzione dei componenti. Di conseguenza, l’impiego di unasingola colonna capillare può essere insufficiente.• I metodi bidimensionali utilizzano due colonne aumentando di molto il potere risolutivorispetto alla GC tradizionale.• Le due colonne sono connesse in serie mediante un modulatore di flusso capillare.• La funzione del modulatore di flusso (jet flow modulator o differential flow modulator) èquella di raccogliere le frazioni che eluiscono dalla prima colonna (conventional capillary,30 m x 0,25 mm i.d., f.t. 0,25 mm, non polare) e trasferirle in una seconda colonna piùcorta (short narrow bore, 5m x 0,25 mm i.d., f.t. 0,15 mm, polare).

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoCromatografia normaleCromatografia 2D bidimensionale convenzionale (heart-cut)Solo poche frazioni del campione sono

separate sulla seconda dimensione2D GC EstesaTutto il campione è separato su entrambe le dimensioni

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoSchema del Sistema GCxGCColonna capillare convenzionale Focalizzazione pulsatadi ≤ 10 ms e re-iniezione 50 volte più veloce della 1st colonnaRivelatore veloce Sampling rate ≥100 HzIniettore capillare convenzionale

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoAffinchè la separazione nella prima dimensione venga conservata, la banda introdottanella seconda colonna deve eluire prima dell’introduzione della banda successiva.I dati cromatografici bidimensionali possono essere visualizzati� in un cromatogramma bidimensionale nel quale ad ogni componente corrisponde unpicco definito dai due tempi di ritenzione (uno nella coordinata x, l’altro in quella y).� in un grafico tridimensionaleLa sovrapposizione di due soluti diversi è statisticamente improbabile perchérichiederebbe due tempi di eluizione uguali in due colonne aventi fasi stazionarie diverse.

Zeppa G. – Università degli Studi di Torino1 Dimensione2 DimensionePunto di ebollizione PolaritàSeparazione 2D-GC

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoAnalisi dei VOCs 1 Dim1 chlorobenzene2 1,1,1,2-tetrachloroetane3 ethylbenzene4 p/m-xylene5 bromoform6 styrene7 o-xylene8 1,1,2,2-tetrachloroethane9 1,2,3-tricholoropropane10 isopropylbenzene11 bromobenzene12 2-chlorotoluene13 n-propylbenzene14 4-chlorotoluene15 impurity16 1,3,5-trimethylbenzene17 tert-butylbenzene18 1,2,4-trimethylbenzene19 1,3-dichlorobenzene20 sec-butylbenzene21 1,4-dichlorobenzene22 p-isopropyltoluene23 1,2-dichlorobenzene24 n-butylbenzene1+2 3 4 5+6+7 119+10 12+13+141516 17+18 19+20+21 22 23 248EPA 502-524

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoVantaggi della tecnica 2D GC 36- Il potere di separazione della 2D GC estesa è notevolmente più alto della GC capillare convenzionale. - 2D GC estesa offre una migliore efficienza rispetto alla GC convenzionale: la forma dei picchi è decisimente più stretta. - 2D GC estesa permette una migliore identificazione dei picchi se confrontata con la GC convenzionale: l’eluizione dei picchi è caratterizzata da due tempi di ritenzione.- 2D GC estesa è compatibile con tutti i sistemi di iniezione e tecniche di campionamento usate in GC convenzionale ad una sola dimensione.- 2D GC estesa riduce la necessità di manipolazione di campioni complessi: la capacitàseparativa è così grande da isolare le interferenze critiche che normalmente sonopresenti nella GC convenzionale

Zeppa G. – Università degli Studi di TorinoTRACE 2DGC Modulatore “Dual Jet”CO2 jet CO2 jetJ.Beens et al., Journal of Chromatography A, 919 (2002) 121-132