Analisi dei terreni - Determinazione di Carbonio e Azoto

Analisi dei terreniDeterminazione di Carbonio e Azoto

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08.04.2016 Analisi dei terreni | EIT | Sales 2

Agenda La storia di elementar1

Portafoglio elementar2

Analisi dei terreni - premessa3

Caratteristiche degli analizzatori4

La chimica della combustione5

Le soluzioni elementar 6

Risultati7

La storia di elementar

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fondazione

1851

Dennstedt patent "über die vereinfachteElementaranalytik", è stata la base per la prima

generazione di strumenti

1904

Il primo analizzatore elementare per la determinazione simultanea di carbonio,

idrogeno e azoto

1932

Introduzione del primo analizzatore di Dumas per Azoto/Proteine

1964

Heraeus cede il ramo d’azienda deglianalizzatori a Elementar

1995

Introduzione dell’analizzatore TOC ad alta temperatura

1973

Introduzione del primo analizzatoreelementare completamente automatico con

detector a TCD

1980

Analisi dei terreni | EIT | Sales

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Introduzione della serie “cube" vario MICRO cube, rapid N cube, vario EL cube,

vario MACRO cube

2006

vario TOC cube

2008

rapid CS cube, vario ISOTOPE cube, vario PYRO cube

2009

rapid N exceed, rapid OXY cube

2014

trace SN cube

2010

vario MAX cube, iso TOC cube

2012

Acquisizione di Isoprime Ltd

La storia di elementar

rapid MAX N Exceed

2015


08.04.2016 5

Portafoglio prodotti «CHIMICA ORGANICA»

Analizzatori CHNS

Analizzatori N/proteine

Analizzatori CS

Analizzatori SN

Analizzatori TOC

Portafoglio elementar


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Portafoglio prodotti «CHIMICA INORGANICA»

Analizzatori CS

Analizzatori ONH

Analizzatori CS & ONH

Portafoglio elementar


Analisi dei terreni - premessa

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L'analisi del Carbonio e dell'Azoto sono basilari allo scopo di razionalizzare le concimazioni ed evitarerischiosi eccessi nell'apporto di nutrienti al suolo.

Particolarmente critica è la situazione delle aziende zootecniche che solo raramente integranocorrettamente i fertilizzanti minerali con i materiali organici prodotti in azienda, ritenendo le deiezioni deglianimali solo un sottoprodotto, sottostimando o non considerando l’apporto di elementi fertilizzanti ai terreniagricoli che deriva dal loro corretto impiego.

Dal punto di vista della protezione ambientale negli ultimi anni è andata crescendo l’attenzioneall’importanza del suolo per la conservazione e la funzionalità degli ecosistemi.



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Il parametro C/N, ottenuto dividendo i contenuti in percentuale di carbonio organico ed azoto totale, èmolto spesso utilizzato per quantificare il livello di umificazione del materiale organico del terreno.

Tale rapporto è generalmente elevato nei residui vegetali e si abbassa al progredire del processo distabilizzazione fino a raggiungere un valore prossimo a 10.

Questo valore è tipico di terreni neutri e ben drenati in cui si equivalgono processi di mineralizzazione esintesi. In generale i terreni con rapporto C/N compreso fra 9 ed 11 hanno una sostanza organica benumificata e quantitativamente abbastanza stabile nel tempo in quanto il rilascio dell’azoto e la suariorganicazione risultano in equilibrio.



08.04.2016 9

In questo senso uno sforzo sempre maggiore viene richiesto agli operatori del settore per un continuomiglioramento degli strumenti di conoscenza del suolo, tra cui l’analisi chimico-fisica continua a mantenereun ruolo chiave.

Per tale motivo le tecniche di analisi sono regolamentate da normative europee ed italiane volte, a definirele misure di salvaguardia necessarie al loro mantenimento:

• D.M. 13/09/1999 - Approvazione dei "Metodi ufficiali di analisi chimica del suolo"

• ISO 13878 Soil quality - Determination of total nitrogen content by dry combustion

• ISO 10694 Soil quality - Determination of organic and total carbon after dry combustion

• ISO 15178 Soil quality - Determination of total sulfur by dry combustion


Caratteristiche degli analizzatori

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In riferimento alle suddette norme, gli analizzatori devono avere le seguenti caratteristiche:

Analizzatori che utilizzano il metodo di Dumas

Analizzatori "macro" che permettano pesate nell’ordine di qualche grammo

Separazione dei gas di combustione prima della rilevazione per evitare possibili interferenze

Acidificazione del campione per la determinazione del carbonio organico

Sistema di purificazione del campione per eliminare il contenuto di azoto atmosferico


La chimica della combustione - I

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Combustion in oxygen on CuO at ~ 950°C in He/ Ar – carrier gas

O2, N2, NOx, CO, CO2, CH4, SO2, SO3, H2O, HCl...

Post combustion with CuO and Pt catalyst

O2, N2, NOX, SO2, CO2,, SO3 H2O, HCl...

Organic compoundsConsists of C, H, N, O, S, Cl ...

1. combustion

2. post combustion


La chimica della combustione - II

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reduction on tungsten*; tungsten also absorbs SO2 and binds excess O2 ; Ag or Zn removes halogens

N2, CO2

Quantification via TCD

H2O is removed via condensation and chemical fine drying

O2, N2, NOX, CO2, SO2, SO3 H2O, HCl...

3. optional drying

O2, N2, NOX, CO2, SO2, SO3, HCl...

4. reduction

5. gas separation

6. detection


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PERCHE’ E’ IMPORTANTE LA POST COMBUSTIONE?

Il compito del tubo di post combustione è convertire tutto il carbonio a CO2 e assicurare dati affidabili.

Infatti alcune sostanze, durante la combustione, formano metano (CH4); se tale quantià di carbonio non

viene ridotta a CO2, verrà rilevata come azoto, inficiando così l’analisi.

Questo aspetto diventa più rilevante quanto più il peso del campione è maggiore.

Questa è una questione di chimica e non un problema strumentale!

La chimica della combustione


Le soluzioni elementar

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vario MACRO cube vario MAX cube



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Analizzatore macro basato su metodo Dumas

Sistema di separazione dei gas brevettato

Sistema di purificazione campione brevettato

Auto campionatore da 60 posizioni

Peso campione fino a 1 gr*

Detector a TCD

Tempo di analisi: 3-4 min per elemento

Analizzatore macro basato su metodo Dumas

Sistema di separazione dei gas brevettato

Sistema di purificazione campione brevettato

Auto campionatore da 90 posizioni

Peso campione fino a 5 gr*

Detector a TCD

Tempo di analisi: 4 min per elemento

* dipende dal tipo di campione


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Come si prepara un campione:

preparazione per ottenere granulometria adeguata (mulini, …….)

introdurre campione in fogli di stagno (o capsule se liquidi)

pesare il campione

formare pastiglia

introdurre nell’auto campionatore



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Come si prepara un campione:

pesare il campione

introdurre campione in crogioli

introdurre nell’auto campionatore



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Sistema di introduzione:

gli analizzatori sono tutti dotati di auto campionatore a più posizioni

modalità singolo campione o automatico

caricamento auto campionatore anche con strumento in funzione

sistema brevettato “Ball Valve” per la purificazione del campione


vario MACRO cube

vario MAX cube


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Temperatura fino a 1200°C

Tecnologia a basso voltaggio per una maggior sicurezza

estraibile per una più facile manutenzione

10 anni di garanzia

Fornace:



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Il sistema di combustione e riduzione dei gas degli strumentiElementar è stato sviluppato sulla base di decine di anni di esperienza, portando allo sviluppo di:

Tubo di combustione

Tubo di post combustione

Tubo di riduzione



combustionepost-

combustioneriduzione


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Versioni disponibili: N, CN, CHN, CNS, CHNS

Gestione e controllo tramite PC

Dimensioni: 42 x 55 x 55 cm (W x D x H)

Utenze richieste: ossigeno e carrier gas

Versioni disponibili: N, CN, CNS

Gestione e controllo tramite PC

Dimensioni: 55 x 55 x 61 cm (W x D x H)

Utenze richieste: ossigeno e carrier gas


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Software

Visualizzazione dei grafici durante l‘analisi

Programmazione automatica di accensione e spegnimento della fornace

Leak test automatico

Sistema operativo Windows

Metodi pre-impostati e creazione nuovi

Diagnosi automatica malfunzionamenti

Tutte le funzioni primarie dello strumento,

incluso flusso dei gas, pressione,

temperatura forno di combustione,

consumo dei riempimenti, sono controllate

digitalmente. E’ possibile connettersi al

sistema via rete per una diagnosi on-line.


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Risultati


Peso campioni: 200 – 400 mg

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Risultati


Peso campioni: 1000 mg

2508.04.2016

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