7.- METODO ANALITICO

8/16/2019 7.- METODO ANALITICO

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Ing. Luis O. Rojas Jara

Proceso de medición o toma de muestra de

contaminantes, especialmente los aspectos

relacionados con la tecnología a emplear

(método analítico, lectura directa).

1

Método analítico



Introducción

Antes de iniciar cualquier proceso de medición o toma demuestras de contaminantes ambientales, deben estar

resueltas las respuestas a las preguntas características:

¿Qué? ¿Cómo? ¿Dónde? ¿Cundo? !a e"periencia indica que

el tiempo in#ertido en estas consideraciones pre#ias tiene un

especial rendimiento al optimi$ar de manera determinante la

e%ecti#idad posterior de las medidas e%ectuadas&

!a medición directa ', sobretodo la toma de muestras para

su anlisis posterior en el laboratorio, presenta dos tipos de

condicionantes, tecnológicos ' estratégicos&

(



!os primeros son los relacionados con el instrumental

empleado para la lectura directa ' la toma de muestras '

corresponderían a las preguntas: ¿Qué? ' ¿Cómo?& !os

condicionantes de estrategia )¿Dónde? ¿Cundo?* son los

que a%ectan la +representati#idad del resultado& -on los que

permitirían contestar bsicamente a las preguntas: ¿-e mide

lo que se quiere medir? ' ¿.l resultado obtenido permite

/opinar?&

-on los propios condicionantes tecnológicos )del método

analítico*, el n0mero de muestras a tomar, el n0mero de

trabaadores ' de ornadas a muestrear, la duración del

muestreo, las alternati#as )una muestra larga o muc2as

muestras cortas*, etc&3



!a adecuada combinación entre las características de lae"posición, las del método analítico disponible ' las delcriterio de #aloración a aplicar es el punto de partida

necesario para el é"ito en la determinación de la e"posición&

Relación entre las características de la exposición, las delmétodo analítico disponible y las del criterio de aloración

a aplicar

4



Qué medir

Debe recabarse in%ormación sobre los aspectos que serelacionan a continuación, 'a que si no se sabe que se #a amuestrear, es altamente improbable que se obtenga unresultado 0til en la operación&

5 Qué se compra, se #ende, se %orma&

5 Conocimiento 6 e"periencia en el proceso&5 !istado de productos empleados: etiquetado, 7D-&5 Determinación pre#ia de materias primas )cualitati#o,cuantitati#o*&5 Determinación de ma'oritarios o minoritarios

)contaminantes*&5 7unción química a considerar&5 8ases, #apores& Posible de la coe"istencia líquido 6 #apor&5 Aerosoles: pol#o, 2umo, 9bras, nieblas&5 Aerosoles: tamao de partícula& Pol#o total o %racción de

pol#o respirable&5 ;e$clas& <



!ómo medir.l procedimiento empleado para medir los

contaminantes se describe en el correspondiente

método analítico& -in embargo, cabe recordar aquí

las amplias posibilidades de elegir: captación

actia directa, captación actia por

concentración, captación por di"usión y

lectura directa.

=



!aptación actia

-e denomina captación acti#a aquella que requiere de la

utili$ación de un sistema acti#o, normalmente una bomba,

encargado de #e2icular el aire a tra#és del captador o de

llenar un recipiente inerte&Muestreador #bomba$

Dado que el obeti#o 2abitual en 2igiene industrial es la

obtención de muestras personales ) en la $ona respiratoria

del trabaador *, el equipo utili$ado es una bomba de

dia%ragma o pistón de bao caudal, poco peso )m"imo 1,(

>g*, autonomía de %uncionamiento ) mínimo ( 2oras,

recomendable, 2oras * ' margen de caudal relati#amente

limitado, regulado por un mecanismo de control constante o

por n0mero de emboladas&

@



De acuerdo con este margen las bombas para el muestreo

personal de los agentes químicos, se clasi9can en dos tipos :

%ombas tipo &. ' -on para muestreo personal de gases '

#apores, con un margen de caudales entre ,< ' ,3 Bmin e

inter#alo de pérdida de carga entre ,1 ' 1 >Pa& Deben

disponer de un control automtico que mantenga el caudal#olumétrico constante en el caso de un cambio en la pérdida

de carga o un medio para determinar el #olumen muestreado,

como un contador de emboladas de la bomba&

%ombas tipo (. : -on para el muestreo personal de material

particulado, con un margen de caudales entre 1 ' < Bmin e

inter#alo de pérdida de carga entre ,1 ' =,(< >Pa& Deben

disponer de un control automtico que mantenga el caudal

#olumétrico constante en el caso de un cambio en la érdida



!as bombas personales son instrumentos delicados que

requieren un buen mantenimiento pre#enti#o& Aunquedisponen de mecanismos de autorregulación del caudal, el

procedimiento 2abitualmente recomendado en los métodos

analíticos e"ige una calibración del conunto bomba, captador

' cone"iones pre#ia al muestreo ' otra posterior para

constatar que la di%erencia de caudal es in%erior al <&

Para muestreos ambientales se utili$an muestreadores de

caudal ms ele#ado )m3 2* ' que no tienen, en principio,limitaciones de peso ni #olumen&

E



!aptación actia directa

!a captación acti#a directa consiste en recoger una muestra

del aire de interés para, sin ning0n tratamiento, remitirla al

laboratorio para su anlisis& Para ello, se emplean distintos

instrumentos como eringas, +cannisters+, tubos de toma de

muestras o bolsas& -u principal condición es que puedan

almacenar su9ciente cantidad de aire ' que sean

completamente inertes %rente al gas o #apor que se

muestrea&

1



!os ms utili$ados son las bolsas inertes, de plstico,

Fe"ibles pero no elsticas& .l modelo denominado de <

capas, alumini$ado, es el que presenta ma'or 9abilidad&

Disponen de #l#ula para llenado )normalmente empleando

una bomba personal modi9cada para impulsión*, #aciado '

la#ado, así como una pastilla )septum* para toma demuestras para in'ección directa al cromatógra%o de gases&

!a principal #entaa es la %acilidad de su utili$ación ' los

incon#enientes son: uso limitado a gases ' #apores )no

todos*, la sensibilidad, reducida al no concentrarse el

contaminante presente en el aire, ' la contaminación

residual& .s con#eniente mantener un 2istorial sobre su

utili$ación que se limita a un escaso n0mero de tomas de 11


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!aptación con )ltros

.l contaminante presente en aire en %orma de aerosol es

retenido por un 9ltro, normalmente de 3@ mm de dimetro ' de

un tamao de poro entre ,4< ' < mm, ' que puede estar

compuesto de distintos materiales: ésteres de celulosa, 9bra de

#idrio, PGD7 o PH7., principalmente& .l 9ltro se coloca sobre un

soporte %ísico a base de celulosa ' todo ello en un porta9ltros de

poliestireno, que se puede utili$ar de distintas %ormas que se

especi9can en el correspondiente método analítico&

13



.n aquellos casos en que se especi9que el #alor límite

como pol#o in2alable torcico o respirable )#er el D-&<E4*

debe acoplarse al sistema un accesorio )ciclón, pre9ltro,

separador en cascada, elutriador, etc&*, destinado adiscriminar el pol#o retenido en el 9ltro en base al

con#enio de pol#o in2alable, respirable o torcico&

!a utili$ación de 9ltros es sencilla ' est limitada a

aerosoles que no presenten e#aporación ni sublimación&

14



Captación con soluciones absorbentes

.l contaminante presente en el aire, aspirado por una bomba, es

retenido en una solución absorbente, que también pueden ser

reacti#a, es decir, que contenga un reacti#o para 9ar mediante

reacción química al contaminante presente en el aire, que se coloca

en un borboteador )borboteo a tra#és de un tubo terminado en placa

%ritada* o impinger )borboteo a tra#és de un tubo estrec2ado en el

e"tremo* de los que se disponen 3 en serie: los dos primeros para

captación del contaminante )la ausencia o presencia mu' pequea

de contaminante en el segundo es un indicador de que, en principio,

la retención en el primero 2a sido correcta*, ' un tercero como

trampa para e#itar, en caso de #uelco, la llegada de líquido captador

a la bomba&1<



-u utili$ación, reducida a algunos gases, #apores ' aerosoles

líquidos, es engorrosa ' #a siendo sustituida por otros

procedimientos, muc2os de ellos basados en la 9ación )%ísica o

química* del líquido captador en un soporte sólido, emplendose

entonces de manera equi#alente a los tubos adsorbentes que se

comentan a continuación&

1=



!aptación con sólidos adsorbentes

.l aire pasa a tra#és de un tubo de #idrio relleno de materiales

adsorbentes )carbón acti#o, polímero orgnico poroso, sílice, al0mina,

etc&*, a #eces impregnados con un líquido absorbente o reacti#o,

procedimiento empleado para la progresi#a substitución de los

borboteadores&

.l material destinado a retener al contaminante se 2alla di#idido en

dos secciones, denominadas %rontal ' posterior, por las que circula

consecuti#amente el aire aspirado por la bomba& !a ausencia o mu'

pequea presencia de contaminante en la parte posterior esindicati#a, al igual que ocurría con los borboteadores, de que la

captación 2a sido correcta& Ina de sus características %undamentales

es el #olumen de ruptura, que se de9ne, para una determinada

concentración de un contaminante en aire, como el #olumen de aire 1@



Re*uisitos y métodos de ensayo.

."iste un n0mero mu' amplio de posibilidades en cuanto a

adsorbente, tamao ' especi9caciones, así como numerosos

captadores especí9cos para determinados compuestos& !a principal

di9cultad reside en las inter%erencias entre contaminantes captados,

tanto por lo que se re9ere a reacciones entre ellos, como

despla$amiento de unos por otros& .l tubo relleno con carbón acti#o

es el sistema de captación por adsorción ms empleado para

#apores orgnicos, mientras que la utili$ación de tubos con soporte

impregnado con un absorbente o reacti#o es cada #e$ ms amplia&

Hambién est mu' e"tendida la utili$ación de tubos adsorbentes que

permiten la recuperación del contaminante retenido por desorción

térmica, 'a que permiten trabaar con la totalidad del contaminante

en lugar de una alícuota, como ocurre cuando la recuperación se

lle#a acabo con una e"tracción líquido 6 sólido& 1



Combinaciones

Cuando el contaminante se 2alla )o puede 2allarse*

presente en el aire en %orma de #apor ' aerosol, o bien

interesa especí9camente separar ambos muestreos, se

emplean combinaciones de captadores, siendo las ms

corrientes 9ltro J borboteador ' 9ltro J adsorbente

impregnado&

1E



!aptación por di"usión #pasia$

-e denomina también +pasi#a+ por la ausencia de un

caudal de aire #e2iculado por una bomba& -e basan en el

mo#imiento por di%usión de un gas )contaminante* en el

seno de otro )aire*&

(



Re*uisitos y métodos de ensayo.

.l proceso de captación consiste en la 9ación del contaminante por

di%usión en el captador& !a concentración se calcula en base a la

cantidad de contaminante determinada en el captador, el tiempo

que 2a durado el muestreo )nunca in%erior a 3 min ' recomendable

a partir de 4 2* ' un %actor que representa la #elocidad de captación

por di%usión )-ampling Kate, -K, en inglés*, obtenido

e"perimentalmente, ' que depende del coe9ciente de di%usión del

contaminante en aire ' de la geometría del captador& -e usan para

gases ' #apores ' cabe distinguir entre los de tipo general, como por

eemplo los de carbón acti#o )de los que e"isten distintos modelos*,

' los especí9cos, que se 2allan disponibles para algunos

contaminantes& -on recomendables para situaciones en las que no

se producen #ariaciones importantes en la cantidad de

contaminante presente en el aire ' cuando la toma de muestras (1



!as técnicas analíticas dependen, %undamentalmente,

de la naturale$a del contaminante pero también de las

restantes circunstancias de la medida& !a gran #ariedad

de substancias que pueden estar presentes en losambientes laborales es causa de la utili$ación en

2igiene industrial de bastantes técnicas analíticas

di%erentes& .l 2igienista debe conocer, aunque sea de

manera somera, las características bsicas de la

técnica analítica que se #a a aplicar& .n la sigiente tabla

se listan las ms utili$adas en 2igiene industrial

((



+écnicas analíticas ms utili-adas en igieneIndustrial

(3

!aracterísticas de los sistemas de lectura directa



!aracterísticas de los sistemas de lectura directa

!os métodos de lectura directa son aquellos en los que la toma de

muestras ' la determinación de la concentración es simultneaL son,

por tanto, rpidos ' la determinación es instantnea, por lo que

permiten obtener datos precisos ' puntuales con un coste

relati#amente bao&

!lasi)cación'

-e clasi9can seg0n:

5 Campo de aplicación: especí9cos o poli#alentes&

5 Hipo de respuesta: orientati#os o detectores , o de precisión oanali$adores

5 7orma de utili$ación: 9os o porttiles

5 Continuidad de la medición: continuos o discontinuos

5 -ituación del sensor: pró"imos o remotos (4



Mtro aspecto importante a #alorar es si trabaan de

%orma acti#a, 2aciendo pasar aire por el detector

mediante una bomba o de %orma pasi#a, basndose en

el principio de la di%usión comentado anteriormente&

Por su interés especí9co en el campo de la 2igiene

industrial se anali$an a continuación los instrumentos

colorimétricos ' los monitores especí9cos&

(<



Instrumentos colorimétricos

!os instrumentos colorimétricos son sencillos, %ciles de utili$ar

' cubren una amplia gama de contaminantes& -on dispositi#os

que se basan en el cambio de color que su%re un reacti#o

especí9co al reaccionar con un contaminante determinado&

."isten tres tipos de dispositi#os colorimétricos de lectura

directa: papeles reactios, lí*uidos reactios, y tubos

indicadores con reactio sólido, aunque también se

presentan combinaciones de todos ellos&

(=



+ubos indicadores con reactio sólido #tubos

colorimétricos$

-on los ms utili$ados ' se emplean acoplados a bombas de

aspiración manual de tipo émbolo o %uelle principalmente&

Consisten en tubos de #idrio conteniendo un soporte inerte

granulado impregnado con un reacti#o químico capa$ de

reaccionar con el contaminante a determinar, cambiando de

color& .l aire contaminado se 2ace penetrar en el tubo ' se

produce un cambio de color que se inicia en el e"tremo de

entrada ' progresa a lo largo del tubo en %unción de la

concentración de contaminante presente& -obre la pared del

tubo est impresa una escala en la cual, para un #olumen

determinado de aire muestreado, el %rente de la $ona coloreada(@



Aunque la aplicación principal de estos tubos se centra en la

obtención de #alores de las concentraciones de aire

correspondientes a periodos de corta duración, estndisponibles tubos para su utili$ación en muestreos de larga

duración acoplados a bombas automticas de aspiración

)muestreadores personales*, que permiten obtener

concentraciones medias durante la ornada laboral o ciclos de

trabao determinados&

Pueden determinarse ms de cien contaminantes di%erentescon tubos colorimétricos especí9cos e"istentes en el mercado&

-us limitaciones ms importantes, que deben ser tenidas en

cuenta a la 2ora de su utili$ación en la #aloración del riesgo

2igiénico, son: (



!a precisión de los tubos es mu' #ariable, 'a que est en

%unción en gran medida de la técnica de %abricación& -eg0n la

norma IN.6.N 1(31: 1EE@ Atmós%eras en el lugar de trabao&-istemas de medición por tubos detectores de corta duración&

Kequisitos ' métodos de ensa'o, su incertidumbre global

relati#a debe ser O < 2asta el ( del inter#alo de medida

especí9co ' O 3 para el resto del inter#alo&7recuentemente carecen de especi9cidad su9ciente ' la

presencia de otros contaminantes es susceptible de alterar la

e"tensión ' el color de la capa coloreada&

!as baas temperaturas pro#ocan #ariaciones de color,

mientras que las temperaturas altas pueden a%ectar el

#olumen muestreado proporcionando resultados erróneos&

(E



!os errores sistemticos en su utili$ación pueden tener su

origen en: .rror de calibración del %abricante&

Gariaciones en las condiciones de almacenamiento de los

tubos& .n la ma'oría de los casos se recomienda una

temperatura de almacenae in%erior a los 3 C&

Disminución de la 2ermeticidad en la bomba de aspiración&

Mbturación de los canales de aspiración&

3



!as recomendaciones bsicas para su utili$ación son:

Comprobar periódicamente el #olumen de aspiración de la

bomba&

!impiar los canales de aspiración&

Hener siempre en cuenta las especi9caciones del %abricante,

atendiendo estrictamente las condiciones de uso incluidas en

el %olleto&

31



3(



33



34



Monitores especí)cos

-on aparatos que proporcionan una lectura electrónica

prcticamente instantnea de la concentración del

contaminante&

3<



Monitores para gases y apores

!os principios %ísicos para la detección cuantitati#a en los que

se basan las mediciones e%ectuadas con este tipo de

aparatos pueden di#idirse en cinco grupos:

3=



.léctricos& !as propiedades %ísicas 'o químicas del

gas en cuestión introducen cambios en los parmetros

eléctricos de un sensor, por eemplo en la resisti#idad de

un 9lamento, de %orma que los #alores de salida son

proporcionales a la concentración de gas medida&

Hérmicos& Detectan las #ariaciones en las

propiedades térmicas de los gasesL conducti#idad de la

me$cla o temperatura de combustión& .ste es el principio

de aplicación en la construcción de e"plosímetros,

aparatos de alarma en atmós%eras combustibles '

medidores de ni#eles de o"ígeno&

3@



.lectromagnéticos& !a energía electromagnética, en

%orma de radiación IG, GB- e BK, se absorbe por el medio

contaminado a %recuencias características del contaminante' con intensidad dependiente de su concentración& .l caso

ms empleado es la radiación BK para la determinación de

dió"ido de carbono&

Quimielectromagnéticos& -e basan en el anlisis de un

gas en el que se produce una reacción química acompaada

de una radiación electromagnética, que es la que se mide&Por su especi9cidad son los ms utili$ados actualmente,

tratndose normalmente de una célula electroquímica

especí9ca para cada gas o #apor&

3



.spectroscopios %otoac0sticos& -e basan en la medición

de la onda ac0stica generada por un gas cuando absorbe

lu$ modulada& !a longitud de onda de la lu$ determina de

qué gas se trata, mientras que la magnitud de la absorción,medida como aumento de presión periódica )onda

ac0stica*, consecuencia de un aumento presión por

aumento de emperatura, medida por un micró%ono, es

proporcional a la concentración del gas&

3E



!a precisión de este instrumental #iene determinada porel %abricante, ' su utili$ación e"ige, por otra parte,

calibraciones

periódicas por medio de atmós%eras o me$clas de gases

de composición controlada& .stas calibraciones pueden

ser lle#adas acabo por el propio usuario, o por el

%abricante o un organismo competente, en cu'o caso es

importante que se disponga del correspondientecerti9cado a e%ectos de aseguramiento de la calidad en

la determinación&

4



.l mercado o%rece gran di#ersi9cación en este tipo de

instrumental, cu'o uso 2a aumentado con la e"tensión de

las células electroquímicas especí9cas ', sobretodo, por la

posibilidad de almacenamiento in%ormtico de los datos, lo

que permite su posterior tratamiento 2asta límitesinsospec2ados& Disponer de un monitor especí9co permite,

sin ning0n es %uer$o, obtener una descripción la #ariación

de la concentración a lo largo del tiempo de manera casi

puntual, con todas las #entaas que ello representa de cara

una descripción completa de la e"posición para su

posterior comparación con el criterio de #aloración a

aplicar& 41

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