Cinetica Chimica Applicata

Applicazione N. 2

Esercitazione di laboratorio Condurre la reazione di saponificazione fra

etilacetato e soda per produrre alcol etilico e acetato di sodio, in acqua:

EtAc + NaOH = EtOH + NaAc in condizioni batch, isoterme, sotto agitazione. in un reattore CSTR

La reazione sia seguita con misure di conducibilità, di pH e di T con

acquisizione continua colorimetricamente, mediante un indicatore (IC=

indaco carminio) che vira al variare del pH

Data Logger

Sonda Sonda conducibilità conducibilità e e temperaturatemperatura

Data LoggerData Logger

Sonda pHSonda pH

Acquisizione in tempo reale

Utilizzo Data Logger PER MEMORIZZARE I DATI

Premere per iniziare la registrazione, e confermare

con avvia.

Premere per terminare la registrazione, sì per

confermare. Inviare i dati su un foglio Excel, premendo: Da excel, salvare il file sul desktop (‘gruppo1.xls’,...etc.).

Tutti i files verranno poi messi in rete. Chiudere Excel. Premere OK al messaggio comparso sul monitor.

(Se non sono attivi tali tasti, premere il tasto per iniziare una nuova sessione.)

Esperimento Batch Reattore Batch,

agitato, immerso in un bagno termostatico.

Serve a monitorare la reazione nel tempo.

Sonde di temperatura, conducibilità e pH.

Piano Esercitazioni Laboratorio (I)

Giorno T (°C)

Gruppo Exp 1NaON:EtAc

Exp 2NaON:EtAc

17/05/2007 25 1 0.1:0.125 0.125:0.1

  25 2 0.1:0.125 0.125:0.1

18/05/2007 30 3 0.1:0.125 0.1:0.15

  30 4 0.1:0.125 0.1:0.15

22/05/2007 35 5 0.1:0.125 0.15:0.1

  35 6 0.1:0.125 0.15:0.1

Esperimento CSTR Le portate delle soluzioni sono di 5 L/h ciascuna. Il volume del CSTR è di 0.4 L. Il livello è mantenuto grazie ad uno sfioro. Il reattore ha un agitatore, sul cui albero sono

montate 2 pale, in posizione ortogonale l’una all’altra, e dei frangiflutti.

La composizione è monitorata tramite sonde di conducibilità e pH.

La camicia riscaldante utilizza un circuito chiuso proveniente da un bagno termostatato.

Esperimento CSTR

Piano Esercitazioni Laboratorio (II)

Gruppo CSTR Composizione: 0.1 M NaOH 0.125 M EtAc

1 30-35 °C (Con Camicia Riscaldante)

2 30-35 °C (Con Camicia Riscaldante)

3 25 °C

4 25 °C

5 25 °C

6 25 °C

Calibrazione (i) Occorre passare da misure di conducibilità

elettrica a dati di composizione.

EtAc + Na+OH- = EtOH + Na+Ac-

Le conducibilità di EtAc e EtOH sono trascurabili. La conducilibità, per soluzioni diluite, cresce

linearmente con la composizione: si fa una calibrazione su λ/c.

Calibrazione (ii) Conducibilità NaOH

Variazione della conducibilità di NaOH con la temperatura

y = 3.7755x + 127.25

200

210

220

230

240

250

260

20 22 24 26 28 30 32 34

T (°C)

lam

bd

a/c

(mS

*l/m

oli

)

Calibrazione (iii) Conducibilità NaAc

Variazione della conducibilità di NaAc con la temperatura

y = 1.721x + 29.736

60

65

70

75

80

85

90

20 22 24 26 28 30 32 34

T (°C)

lam

bd

a/c

(mS

*l/m

oli

)

Calibrazione (iv) Conducibilità all’istante t:

Grado di avanzamento della reazione: Ci=Ci°+vi·ε

Tale formula è facilmente esplicitabile in ε

0( ) ( )

3.7755 ( ) 127.25

1.721 ( ) 29.736

NaOHNaOH NaAc

NaOH

NaAc

mS Cc c

T Cc

T Cc

( ) NaOH NaAcNaOH NaAc

mS C Cc c

Calibrazione (v) Ogni gruppo prenderà un punto di

calibrazione per ciascuna delle 2 soluzioni, e dovrà verificare che tale punto si trova sulla retta di calibrazione (da inserire nella relazione)

Nella relazione dell’esercitazione occorre riportare, in un unico grafico, i profili di composizione (non di conducibilità) di tutte le specie e per entrambe le prove, così da confrontarne gli andamenti.