Separazione ed analisi quali-quantitativa di una miscela incognita di esano, eptano e ottano tramite gascromatografia a rivelatore termo-conduttimetrico

Sostanze e materiali: Provette Microsiringa Esano puro Eptano puro Ottano puro Miscela nota dei tre componenti al 33,3% ognuno : esano 1ml ottano 1ml eptano

1ml Miscela incognita : esano 2ml ottano 2,5ml eptano 1,5ml Condizioni ottimali : T iniettore 130°C T colonna 80°C P ingresso 1

atm Detector 100/130 Gain x10 Attenuazione 32 Velocita’ carta 0,2 mm/sec Quantita’ iniettata 5microlitri Polarita’ +

Procedimento:

Si impostano le variabili specifiche per l’analisi in questione: la temperatura della camera termostatata deve essere di 80°C e la pressione del carrier a 1 atm.

Si effettuano le iniezioni di 5 μL per la miscela incognita e nota registrandone il cromatogramma, mentre per far l’analisi qualitativa si iniettano i singoli componenti in volumi minori ovviamente.

Dati, calcoli e risultati:

A sinistra è riportato il cromatogramma della miscela incognita mentre a destra quello della miscela nota. Le sostanze corrispondenti ai picchi sono in ordine ottano eptano ed esano, ma in realtà è al contrario ovvero si legge da destra verso sinistra

quindi il primo è esano (da destra) e poi si susseguono eptano e ottano.

Nella tabella che riporteremo in seguito ci sono i valori inerenti a tutta l’analisi, mentre sotto ad essa verrà specificato il procedimento di calcolo della concentrazione dei componenti della miscela incognita.

Campione incognito u.d.m Esano Eptano Ottano

Velocità della cartamm/s 0,5 0,5 0,5

Distanza picco-picco morto mm 31 49 84

tR' s 62 98 168

wb mm 4,5 6,8 10,5h cm 9,3 8,5 7,6A cm2 20,925 29,0275 39,9

C % v/v32,63

% 34,28%33,09

%a 3,00 3,50 6,00b 3,00

Neff / 3037 3294 4096L m 2,5 2,5 2,5H mm 0,82 0,76 0,61 1 e 2 / 2 e 3R / 5,54 7,78

Procedendo per ordine, il tempo di ritenzione corretto, non essendo fornito dallo strumento, è stato determinato come segue:

tR' =dpicchivcarta

L’area del picco, essendo i picchi molto stretti, si è determinata con il metodo delle triangolazioni:

A=12hwb.

La concentrazione si determina facendo una proporzione:

Cnota: Anota=C inc :A incDa cui poi segue che:

C inc=Cnota ∙ A incAnota

⇒C%V /V=Cnota ,%V /V ∙ A inc

Anota

Nel cui caso specifico si ha:

C inc , ESANO=33,3% ∙20,93

21,38=32,63%

C inc , EPTANO=33,3% ∙29,0275

28,2=34,28%

C inc ,OTTANO=33,3% ∙39,940,15

=33,09%

Percentuali la quale somma riporta perfettamente 100%. Il numero di piatti teorici è stato calcolato con le formule esposte precedentemente quindi per evitare di ripetere gli stessi

concetti ci limitiamo a dire che avendo un numero elevato ciò dimostra che la separazione è efficace ed efficiente.