UNI 1080200-2004_2004_EIT

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Ente riconosciuto con DPR n. 1522 del 20.9.1955 Membro Italiano ISO e CEN Ente Nazionale Italiano di Unificazione P.IVA 06786300159 CF 80037830157 Via Battistotti Sassi, 11b 20133 Milano - Italia Telefono (02) 700241 Telefax Sett. Vendite (02) 70105992 Telefax Sett. Tecnico (02) 70106106 Internet: http://www.uni.com CCP 31636202 LICENZA D’USO UNI riconosce al cliente di questo prodotto scaricato on-line dal webstore UNI (d’ora in avanti denominati solo “prodotto”) i diritti non esclusivi e non trasferibili di cui al dettaglio seguente, in conseguenza del pagamento degli importi dovuti. Il cliente ha accettato di essere vincolato ai termini fissati in questa licenza circa l'installazione e la realizzazione di copie o qualsiasi altro utilizzo del prodotto. La licenza d'uso non riconosce al cliente la proprietà del prodotto, ma esclusivamente un diritto d'uso secondo i termini fissati in questa licenza. UNI può modificare in qualsiasi momento le condizioni di licenza d'uso. COPYRIGHT Il cliente ha riconosciuto che: il prodotto è di proprietà di UNI in quanto titolare del copyright -così come indicato all'interno del prodotto- e che tali diritti sono tutelati dalle leggi nazionali e dai trattati internazionali sulla tutela del copyright tutti i diritti, titoli e interessi nel e sul prodotto sono e saranno di UNI, compresi i diritti di proprietà intellettuale. UTILIZZO DEL PRODOTTO Il cliente può installare ed utilizzare esclusivamente per fini interni del proprio personale dipendente una sola copia di questo prodotto, su postazione singola. Le condizioni per l'installazione che permetta la condivisione del prodotto da parte di più postazioni devono essere concordate con UNI. Al cliente è consentita la realizzazione di UNA SOLA COPIA del file del prodotto, ai fini di backup. Il testo del prodotto non può essere modificato, tradotto, adattato e ridotto. L'unica versione del testo che fa fede è quella conservata negli archivi UNI. È autorizzata la riproduzione -NON INTEGRALE- del prodotto solo su documenti ad esclusivo uso interno del cliente. È vietato dare il prodotto in licenza o in affitto, rivenderlo, distribuirlo o cederlo a qualunque titolo in alcuna sua parte, né in originale né in copia. AGGIORNAMENTO DEL PRODOTTO Questo prodotto scaricato on-line dal webstore UNI è la versione in vigore al momento della vendita. Il prodotto è revisionato, quando necessario, con la pubblicazione di nuove edizioni o di aggiornamenti. UNI non si impegna ad avvisare il cliente della pubblicazione di varianti, errata corrige o nuove edizioni che modificano, aggiornano o superano completamente il prodotto; è importante quindi che il cliente si accerti di essere in possesso dell'ultima edizione e degli eventuali aggiornamenti. RESPONSABILITA’ UNI Né UNI né un suo dirigente, dipendente o distributore può essere considerato responsabile per ogni eventuale danno che possa derivare, nascere o essere in qualche modo correlato con il possesso o l'uso del prodotto da parte del cliente. Tali responsabilità sono a carico del cliente. TUTELA LEGALE Il cliente assicura a UNI la fornitura di tutte le informazioni necessarie affinché sia garantito il pieno rispetto dei termini di questo accordo da parte di terzi. Nel caso in cui l'azione di terzi possa mettere in discussione il rispetto dei termini di questo accordo, il cliente si impegna a collaborare con UNI al fine di garantirne l'osservanza. UNI si riserva di intraprendere qualsiasi azione legale nei confronti del cliente a salvaguardia dei propri diritti in qualsiasi giurisdizione presso la quale vi sia stata una violazione del presente accordo. L'accordo è regolato dalla normativa vigente in Italia e il tribunale competente per qualsiasi controversia è quello di Milano. USER LICENSE For this product downloaded online from the UNI webstore (hereafter referred to as "products") UNI grants the client with the non-exclusive and non-transferable rights as specified in detail below, subordinate to payment of the sums due. The client accepted the limits stated in this license regarding the installation or production of copies or any other use of the products. The user license does not confer to clients ownership of the product, but exclusively the right to use according to the conditions specified in this license. UNI may modify the conditions of the user license at any time without notice. COPYRIGHT The client acknowledged that: The product is property of UNI, as copyright owner –as specified in the product itsselves– and the said rights are governed by national legislation and international agreements on copyright. All rights, deeds and interests in and on the product shall remain property of UNI, including those of intellectual property. PRODUCT USE The client may install and use a single copy of the product on one workstation exclusively for internal use by employed personnel. Conditions of installation which enable sharing of the product by multiple workstations must be agreed upon with UNI. The client is permitted to make ONE COPY ONLY for backup purposes. The text of the product may not be modified, translated, adapted or reduced. The only version of the authentic text is that conserved in the UNI archives. NON-INTEGRAL reproduction of the product is authorised only on documents used exclusively internally by the client. Granting of the product license, hire, resale, distribution or transfer of any part of the product, in its original version or copy is strictly prohibited. PRODUCT UPDATES This product downloaded online from the UNI webstore is the current version of the UNI standard valid at the time of sale. Products are revised, when necessary, with the publication of new editions or updates. UNI does not undertake to notify clients of publication of the said variants, errata corrige or new editions which modify, update or completely replace products; it is therefore important that the clients ensure possession of the latest edition and updates where relevant. UNI LIABILITY Neither UNI nor relative manager, employee or distributor may be held liable for any damage deriving/arising from or correlated to the use of any products by clients. Liability lies exclusively with the clients. LEGAL PROTECTION The client shall guarantee to UNI the supply of all information required to ensure the full observance of the terms of this agreement by third parties. Should the action of third parties compromise observance of the said terms of agreement, the client undertakes to collaborate with UNI to guarantee compliance. The agreement is governed by current standards in Italy, and in the event of dispute the competent court shall be that of Milan. UNI reserves to undertake legal action with respect to the client to safeguard specific rights in all aspects of jurisdiction in which the present agreement has been breached.

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Ente riconosciutocon DPR n. 1522del 20.9.1955Membro Italiano ISO e CEN

Ente Nazionale Italianodi Unificazione

P.IVA 06786300159

CF 80037830157

Via Battistotti Sassi, 11b20133 Milano - Italia

Telefono (02) 700241Telefax Sett. Vendite (02) 70105992Telefax Sett. Tecnico (02) 70106106Internet: http://www.uni.com

CCP 31636202

LICENZA D’USO UNI riconosce al cliente di questo prodotto scaricato on-line dal webstore UNI (d’ora in avanti denominati solo “prodotto”) i diritti non esclusivi e non trasferibili di cui al dettaglio seguente, in conseguenza del pagamento degli importi dovuti. Il cliente ha accettato di essere vincolato ai termini fissati in questa licenza circa l'installazione e la realizzazione di copie o qualsiasi altro utilizzo del prodotto. La licenza d'uso non riconosce al cliente la proprietà del prodotto, ma esclusivamente un diritto d'uso secondo i termini fissati in questa licenza. UNI può modificare in qualsiasi momento le condizioni di licenza d'uso. COPYRIGHT Il cliente ha riconosciuto che: – il prodotto è di proprietà di UNI in quanto titolare del copyright -così

come indicato all'interno del prodotto- e che tali diritti sono tutelati dalle leggi nazionali e dai trattati internazionali sulla tutela del copyright

– tutti i diritti, titoli e interessi nel e sul prodotto sono e saranno di UNI, compresi i diritti di proprietà intellettuale.

UTILIZZO DEL PRODOTTO Il cliente può installare ed utilizzare esclusivamente per fini interni del proprio personale dipendente una sola copia di questo prodotto, su postazione singola. Le condizioni per l'installazione che permetta la condivisione del prodotto da parte di più postazioni devono essere concordate con UNI. Al cliente è consentita la realizzazione di UNA SOLA COPIA del file del prodotto, ai fini di backup. Il testo del prodotto non può essere modificato, tradotto, adattato e ridotto. L'unica versione del testo che fa fede è quella conservata negli archivi UNI. È autorizzata la riproduzione -NON INTEGRALE- del prodotto solo su documenti ad esclusivo uso interno del cliente. È vietato dare il prodotto in licenza o in affitto, rivenderlo, distribuirlo o cederlo a qualunque titolo in alcuna sua parte, né in originale né in copia. AGGIORNAMENTO DEL PRODOTTO Questo prodotto scaricato on-line dal webstore UNI è la versione in vigore al momento della vendita. Il prodotto è revisionato, quando necessario, con la pubblicazione di nuove edizioni o di aggiornamenti. UNI non si impegna ad avvisare il cliente della pubblicazione di varianti, errata corrige o nuove edizioni che modificano, aggiornano o superano completamente il prodotto; è importante quindi che il cliente si accerti di essere in possesso dell'ultima edizione e degli eventuali aggiornamenti. RESPONSABILITA’ UNI Né UNI né un suo dirigente, dipendente o distributore può essere considerato responsabile per ogni eventuale danno che possa derivare, nascere o essere in qualche modo correlato con il possesso o l'uso del prodotto da parte del cliente. Tali responsabilità sono a carico del cliente. TUTELA LEGALE Il cliente assicura a UNI la fornitura di tutte le informazioni necessarie affinché sia garantito il pieno rispetto dei termini di questo accordo da parte di terzi. Nel caso in cui l'azione di terzi possa mettere in discussione il rispetto dei termini di questo accordo, il cliente si impegna a collaborare con UNI al fine di garantirne l'osservanza. UNI si riserva di intraprendere qualsiasi azione legale nei confronti del cliente a salvaguardia dei propri diritti in qualsiasi giurisdizione presso la quale vi sia stata una violazione del presente accordo. L'accordo è regolato dalla normativa vigente in Italia e il tribunale competente per qualsiasi controversia è quello di Milano.

USER LICENSE For this product downloaded online from the UNI webstore (hereafter referred to as "products") UNI grants the client with the non-exclusive and non-transferable rights as specified in detail below, subordinate to payment of the sums due. The client accepted the limits stated in this license regarding the installation or production of copies or any other use of the products. The user license does not confer to clients ownership of the product, but exclusively the right to use according to the conditions specified in this license. UNI may modify the conditions of the user license at any time without notice. COPYRIGHT The client acknowledged that: – The product is property of UNI, as copyright owner –as specified in

the product itsselves– and the said rights are governed by national legislation and international agreements on copyright.

– All rights, deeds and interests in and on the product shall remain property of UNI, including those of intellectual property.

PRODUCT USE The client may install and use a single copy of the product on one workstation exclusively for internal use by employed personnel. Conditions of installation which enable sharing of the product by multiple workstations must be agreed upon with UNI. The client is permitted to make ONE COPY ONLY for backup purposes. The text of the product may not be modified, translated, adapted or reduced. The only version of the authentic text is that conserved in the UNI archives. NON-INTEGRAL reproduction of the product is authorised only on documents used exclusively internally by the client. Granting of the product license, hire, resale, distribution or transfer of any part of the product, in its original version or copy is strictly prohibited. PRODUCT UPDATES This product downloaded online from the UNI webstore is the current version of the UNI standard valid at the time of sale. Products are revised, when necessary, with the publication of new editions or updates. UNI does not undertake to notify clients of publication of the said variants, errata corrige or new editions which modify, update or completely replace products; it is therefore important that the clients ensure possession of the latest edition and updates where relevant. UNI LIABILITY Neither UNI nor relative manager, employee or distributor may be held liable for any damage deriving/arising from or correlated to the use of any products by clients. Liability lies exclusively with the clients. LEGAL PROTECTION The client shall guarantee to UNI the supply of all information required to ensure the full observance of the terms of this agreement by third parties. Should the action of third parties compromise observance of the said terms of agreement, the client undertakes to collaborate with UNI to guarantee compliance. The agreement is governed by current standards in Italy, and in the event of dispute the competent court shall be that of Milan. UNI reserves to undertake legal action with respect to the client to safeguard specific rights in all aspects of jurisdiction in which the present agreement has been breached.

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NORMA ITALIANA

Pagina IUNI 10802:2004

© UNI - MilanoRiproduzione vietata. Tutti i diritti sono riservati. Nessuna parte del presente documentopuò essere riprodotta o diffusa con un mezzo qualsiasi, fotocopie, microfilm o altro, senzail consenso scritto dell’UNI.

UNIEnte Nazionale Italianodi UnificazioneVia Battistotti Sassi, 11B20133 Milano, Italia

UNI 10802

OTTOBRE 2004

Rifiuti

Rifiuti liquidi, granulari, pastosi e fanghi

Campionamento manuale e preparazione ed analisi degli eluati

Waste

Liquid, granular, pasty wastes and sludges

Manual sampling and preparation and analysis of eluates

CLASSIFICAZIONE ICS

13.030.01; 13.030.10;13.030.20

SOMMARIO

La norma specifica un procedimento di campionamento manuale di rifiutiliquidi, granulari, pastosi e fanghi in relazione al loro diverso stato fisico egiacitura.

Specifica inoltre i procedimenti di preparazione ed analisi degli eluati.

RELAZIONI NAZIONALI

La presente norma è la revisione della UNI 10802:2002.La presente norma, unitamente alla UNI EN 13370:2004, allaUNI EN 12506:2004 ed alla UNI EN 12457-2:2004, sostituisce la

UNI 10802:2002.

RELAZIONI INTERNAZIONALI

ORGANO COMPETENTE

Commissione "Ambiente"

RATIFICA

Presidente dell’UNI, delibera del 16 settembre 2004

Licenza d'uso acquistata da: LUIGINO MAGGI/LAB-ANALYSIS SRL Ordine UNIstore N. 2005-397354/Documento scaricato il: 2005-01-13Licenza d'uso interno su postazione singola. Riproduzione vietata. É proibito qualsiasi utilizzo in rete (LAN, internet, etc)

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© UNI Pagina IIUNI 10802:2004

Le norme UNI sono elaborate cercando di tenere conto dei punti di vista di tutte le partiinteressate e di conciliare ogni aspetto conflittuale, per rappresentare il reale statodell’arte della materia ed il necessario grado di consenso.Chiunque ritenesse, a seguito dell’applicazione di questa norma, di poter fornire sug-gerimenti per un suo miglioramento o per un suo adeguamento ad uno stato dell’artein evoluzione è pregato di inviare i propri contributi all’UNI, Ente Nazionale Italiano diUnificazione, che li terrà in considerazione, per l’eventuale revisione della norma stessa.

PREMESSA

La presente norma è stata elaborata dalla Commissione "Ambien-te" dell’UNI, nell’ambito del Gruppo di lavoro "Suolo e rifiuti". La Commissione Centrale Tecnica dell’UNI ha dato la sua approva-zione il 22 luglio 2004. Rispetto all’edizione precedente sono state modificate le appendiciA e B, in quanto i rispettivi contenuti sono trattati nella UNI EN 12457-2(appendice A), e nelle UNI EN 13370 e UNI EN 12506 (appendiceB) e conseguentemente sono stati aggiornati i riferimenti normativi.Sono state riviste anche alcune definizioni per allinearle alle rispet-tive definizioni europee.

Le norme UNI sono revisionate, quando necessario, con la pubbli-cazione di nuove edizioni o di aggiornamenti. È importante pertanto che gli utilizzatori delle stesse si accertino di es-sere in possesso dell’ultima edizione e degli eventuali aggiornamenti. Si invitano inoltre gli utilizzatori a verificare l’esistenza di norme UNIcorrispondenti alle norme EN o ISO ove citate nei riferimenti normativi.

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INDICE

© UNI Pagina III UNI 10802:2004

1 SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE

1

2 RIFERIMENTI NORMATIVI

1

3 DEFINIZIONI

23.1 Generalità

......................................................................................................................................................

2

figura 1

Esempio di procedura di campionamento

............................................................................................

33.2 Definizioni

......................................................................................................................................................

4

4 PREPARAZIONE DEL PIANO DI CAMPIONAMENTO

94.1 Selezione degli analiti

..........................................................................................................................

104.2 Procedimento di campionamento

.................................................................................................

10

figura 2

Campionamento casuale

........................................................................................................................

12

figura 3

Campionamento casuale stratificato

...................................................................................................

12

figura 4

Campionamento sistematico

.................................................................................................................

13

figura 5

Campionamento sistematico casuale

.................................................................................................

144.3 Determinazione del numero di incrementi/unità da prelevare da un lotto per

migliorare l’accuratezza

.....................................................................................................................

144.4 Determinazione della massa minima da campionare per migliorare

l’accuratezza

............................................................................................................................................

164.5 Varianza totale e precisione

.............................................................................................................

184.6 Controllo di qualità

.................................................................................................................................

19

5 INDICAZIONI GENERALI

195.1 Raccomandazioni per il campionatore

.......................................................................................

195.2 Raccomandazioni sulla manipolazione di solidi e liquidi che reagiscono con

l’ambiente

.................................................................................................................................................

205.3 Trattamento, conservazione, imballaggio e trasporto dei campioni

...........................

21

prospetto 1a

Selezione di contenitori di utilizzo generale per vari tipi di rifiuti

...............................................

22

prospetto 1b

Selezione di contenitori, per composti organici e inorganici, per vari tipi di rifiuti econdizioni di campionamento

................................................................................................................

22

prospetto 2

Esempio di modulo di descrizione del campione

............................................................................

24

prospetto 3

Esempio di modulo di catena di custodia

..........................................................................................

25

prospetto 4

Esempio di modulo di richiesta analisi

...............................................................................................

26

prospetto 5

Esempio di modulo per le analisi di campo

......................................................................................

27

6 DESCRIZIONE DELLE APPARECCHIATURE PER IL CAMPIONAMENTOPIÙ UTILIZZATE

276.1 Indicazioni generali

...............................................................................................................................

27

prospetto 6

Applicazione dei più comuni campionatori di rifiuti

.........................................................................

286.2 Campionatori per liquidi

......................................................................................................................

29

prospetto 7

Bottiglie zavorrate e campionatori di fondo

.......................................................................................

29

figura 6

Bottiglia zavorrata

......................................................................................................................................

30

figura 7

Barattolo zavorrato

....................................................................................................................................

31

figura 8

Gabbia zavorrata per bottiglia

...............................................................................................................

32

figura 9

Cilindro a valvola

........................................................................................................................................

33

figura 10

Campionatori di fondo con valvola a molla e con valvola a peso morto

.................................

34

prospetto 8

Campionatore a tubo

................................................................................................................................

35

figura 11

Campionatore a tubo (Coliwasa)

..........................................................................................................

35

figura 12

Campionatore generico a tubo singolo e a tubo con valvola

......................................................

36

figura 13

Campionatore a bicchiere

.......................................................................................................................

37

figura 14

Campionatore a pompa

...........................................................................................................................

38

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6.3 Campionatori per solidi

.......................................................................................................................

39

figura 15

Succhiello

.....................................................................................................................................................

39

prospetto 9

Sonde campionatrici

.................................................................................................................................

40

figura 16

Perforatore a tubo

.....................................................................................................................................

40

figura 17

Perforatore a tubi concentrici

................................................................................................................

41

prospetto 10

Palette

...........................................................................................................................................................

42

figura 18

Sessola

.........................................................................................................................................................

42

figura 19

Palette a tubo e a colonna

.....................................................................................................................

43

prospetto 11

Dimensioni della sessola in funzione della granulometria del materiale da campionare

..

43

7 CAMPIONAMENTO DI RIFIUTI LIQUIDI

43

prospetto 12

Modalità di campionamento di rifiuti liquidi

.......................................................................................

447.1 Precauzioni particolari

........................................................................................................................

457.2 Fusti o botti

...............................................................................................................................................

457.3 Piccoli contenitori

...................................................................................................................................

467.4 Serbatoi

.......................................................................................................................................................

477.5 Tubazioni in flusso

................................................................................................................................

487.6 Vasche o fosse

.......................................................................................................................................

49

8 CAMPIONAMENTO DI RIFIUTI LIQUEFATTIBILI PER RISCALDAMENTO

49

prospetto 13

Differenti modalità di campionamento di rifiuti liquefattibili per riscaldamento

.....................

498.1 Precauzioni particolari

........................................................................................................................

508.2 Fusti e piccoli contenitori

...................................................................................................................

508.3 Tubazioni in flusso

................................................................................................................................

51

9 CAMPIONAMENTO DI FANGHI LIQUIDI

51

prospetto 14

Differenti modalità di campionamento di fanghi liquidi

.................................................................

529.1 Precauzioni particolari

........................................................................................................................

529.2 Fusti, botti e piccoli contenitori

.......................................................................................................

529.3 Vasche o fosse

.......................................................................................................................................

53

10 CAMPIONAMENTO DI FANGHI PALABILI O SOSTANZE PASTOSE

54

prospetto 15

Differenti modalità di campionamento di fanghi palabili e sostanze pastose

.......................

5410.1 Precauzioni particolari

........................................................................................................................

5410.2 Materiali statici

........................................................................................................................................

5510.3 Materiali in movimento

........................................................................................................................

55

11 CAMPIONAMENTO DI POLVERI E GRANULATI

56

prospetto 16

Differenti modalità di campionamento di polveri e granulati

.......................................................

5611.1 Precauzioni particolari

........................................................................................................................

5611.2 Piccoli contenitori, fusti, sacchi, tini, "big-bags"

....................................................................

5611.3 Ammassi, silos o tramogge

..............................................................................................................

5711.4 Materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, cascate, coclee, viti

senza fine)

................................................................................................................................................

58

12 CAMPIONAMENTO DI MATERIALI GROSSOLANI

58

prospetto 17

Differenti modalità di campionamento di materiali grossolani

....................................................

5912.1 Precauzioni particolari

........................................................................................................................

5912.2 Sacchi, fusti, tini, "big-bags"

............................................................................................................

5912.3 Ammassi, silos, tramogge

.................................................................................................................

6012.4 Materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, cascate)

........................................

60

13 CAMPIONAMENTO DI MATERIALE IN PEZZI MASSIVI

60

prospetto 18 Differenti possibilità di campionamento di materiale in pezzi massivi..................................... 61

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13.1 Precauzioni particolari ......................................................................................................................... 6113.2 Apparecchiatura ..................................................................................................................................... 6113.3 Selezione dei pezzi da campionare ............................................................................................. 6113.4 Operazioni preliminari al campionamento ................................................................................ 6113.5 Indicazioni generali per il campionamento............................................................................... 61

14 PREPARAZIONE DEL CAMPIONE PER LA DETERMINAZIONE DIPARAMETRI CHIMICO-FISICI 61

14.1 Generalità................................................................................................................................................... 61

figura 20a Schema di procedura di preparazione del campione da rifiuti solidi (da campionegrezzo)........................................................................................................................................................... 63

figura 20b Schema di procedura di preparazione del campione da rifiuti solidi (da incremento o sotto-lotto) ................................................................................................................................................... 64

14.2 Quantità minima di campione derivante da riduzione dimensionale ......................... 6414.3 Essiccamento........................................................................................................................................... 6514.4 Riduzione granulometrica ................................................................................................................. 65

figura 21 Apparecchiature per riduzione granulometrica................................................................................ 6714.5 Miscelazione ed omogeneizzazione............................................................................................ 68

figura 22 Derivatore manuale................................................................................................................................... 68figura 23 Derivatore meccanico .............................................................................................................................. 69figura 24 Esempio di miscelazione a striscia ...................................................................................................... 69figura 25 Esempio di miscelatore meccanico ..................................................................................................... 70

14.6 Riduzione dimensionale e ripartizione........................................................................................ 70

prospetto 19 Riduzione per divisione in aliquote: spessore del parallelepipedo in relazione alla pezzatura ...................................................................................................................................................... 72

figura 26 Ripartitori meccanici ................................................................................................................................. 72figura 27 Divisione in aliquote .................................................................................................................................. 73figura 28 Ripartizione mediante pala ..................................................................................................................... 73

14.7 Precisione ed accuratezza dell’operazione di preparazione dei campioni ............. 73

prospetto 20 Contaminanti potenziali derivati dalle apparecchiature per la riduzione granulometricadel campione .............................................................................................................................................. 74

prospetto 21 Procedimento di pulizia delle più comuni apparecchiature per la riduzionegranulometrica del campione ............................................................................................................... 74

14.8 Esempi di procedure di preparazione del campione .......................................................... 74

prospetto 22 Massa del campione primario per la determinazione del contenuto di acqua ...................... 75

APPENDICE A PROVE DI ELUIZIONE (PROVA DI CONFORMITÀ) PER RIFIUTI(normativa) GRANULARI E MONOLITICI DI FORMA REGOLARE E IRREGOLARE 77

figura A.1 Esempio di apparato di lisciviazione ................................................................................................... 77

APPENDICE B PROCEDIMENTO PER LA DETERMINAZIONE DI ANALITI NEGLI ELUATI 78(normativa)

APPENDICE C METODI PER LA STIMA DELLA VARIANZA DI CAMPIONAMENTO 79(normativa)C.1 Generalità................................................................................................................................................... 79C.2 Metodo del variogramma ................................................................................................................... 79C.3 Metodo della varianza degli incrementi ..................................................................................... 81C.4 Metodo della varianza di sotto-lotto ............................................................................................. 81

APPENDICE D METODI PER LA STIMA DELLA VARIANZA DELL’ERRORE(normativa) FONDAMENTALE 83D.1 Generalità................................................................................................................................................... 83D.2 Metodo sperimentale completo ...................................................................................................... 83D.3 Metodo semplificato per materiali costituiti da due componenti................................... 83

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prospetto D.1 Valore del rapporto di pezzatura (g ) in funzione del rapporto d /dm ....................................... 84D.4 Metodo sperimentale completo (metodo alternativo) ........................................................ 84

APPENDICE E PROCEDIMENTO PER DETERMINARE SE IL RIFIUTO SI TROVA NELLO(normativa) STATO LIQUIDO 87E.1 Principio ...................................................................................................................................................... 87E.2 Apparecchiatura ..................................................................................................................................... 87

figura E.1 Apparecchiatura di prova........................................................................................................................ 87E.3 Procedimento........................................................................................................................................... 87

APPENDICE F SCHEDE DI CAMPIONAMENTO 88(normativa)

prospetto F.1 Scheda di campionamento n° 1 ........................................................................................................... 88prospetto F.2 Scheda di campionamento n° 2 ........................................................................................................... 89prospetto F.3 Scheda di campionamento n° 3 ........................................................................................................... 90prospetto F.4 Scheda di campionamento n° 4 ........................................................................................................... 91prospetto F.5 Scheda di campionamento n° 5 ........................................................................................................... 92prospetto F.6 Scheda di campionamento n° 6 ........................................................................................................... 93prospetto F.7 Scheda di campionamento n° 7 ........................................................................................................... 93prospetto F.8 Scheda di campionamento n° 8 ........................................................................................................... 94prospetto F.9 Scheda di campionamento n° 9 ........................................................................................................... 94prospetto F.10 Scheda di campionamento n° 10 ........................................................................................................ 95prospetto F.11 Scheda di campionamento n° 11 ........................................................................................................ 95prospetto F.12 Scheda di campionamento n° 12 ........................................................................................................ 96prospetto F.13 Scheda di campionamento n° 13 ........................................................................................................ 96prospetto F.14 Scheda di campionamento n° 14 ........................................................................................................ 97prospetto F.15 Scheda di campionamento n° 15 ........................................................................................................ 97prospetto F.16 Scheda di campionamento n° 16 ........................................................................................................ 98prospetto F.17 Scheda di campionamento n° 17 ........................................................................................................ 98prospetto F.18 Scheda di campionamento n° 18 ........................................................................................................ 99prospetto F.19 Scheda di campionamento n° 19 ........................................................................................................ 99prospetto F.20 Scheda di campionamento n° 20 ...................................................................................................... 100prospetto F.21 Scheda di campionamento n° 21 ...................................................................................................... 100prospetto F.22 Scheda di campionamento n° 22 ...................................................................................................... 100prospetto F.23 Scheda di campionamento n° 23 ...................................................................................................... 101prospetto F.24 Scheda di campionamento n° 24 ...................................................................................................... 101prospetto F.25 Scheda di campionamento n° 25 ...................................................................................................... 102prospetto F.26 Scheda di campionamento n° 26 ...................................................................................................... 102prospetto F.27 Scheda di campionamento n° 27 ...................................................................................................... 103prospetto F.28 Scheda di campionamento n° 28 ...................................................................................................... 104prospetto F.29 Scheda di campionamento n° 29 ...................................................................................................... 104prospetto F.30 Scheda di campionamento n° 30 ...................................................................................................... 105prospetto F.31 Scheda di campionamento n° 31 ...................................................................................................... 105prospetto F.32 Scheda di campionamento n° 32 ...................................................................................................... 106prospetto F.33 Scheda di campionamento n° 33 ...................................................................................................... 106prospetto F.34 Scheda di campionamento n° 34 ...................................................................................................... 107prospetto F.35 Scheda di campionamento n° 35 ...................................................................................................... 107prospetto F.36 Scheda di campionamento n° 36 ...................................................................................................... 107prospetto F.37 Scheda di campionamento n° 37 ...................................................................................................... 108prospetto F.38 Scheda di campionamento n° 38 ...................................................................................................... 108

APPENDICE G BIBLIOGRAFIA 109(informativa)

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AVVERTENZA: Gli utilizzatori della presente norma devono essere a conoscenzadelle normali pratiche di laboratorio e di manipolazione delle apparecchiature pre-viste nella presente norma. La presente norma non tratta i problemi relativi alla si-curezza degli operatori eventualmente connessi al suo utilizzo. È pertanto respon-sabilità dell’utilizzatore adottare le precauzioni operative appropriate per la salute ela sicurezza secondo quanto previsto dalla legislazione vigente.

1 SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONELa presente norma specifica un procedimento di campionamento manuale di rifiuti liquidi,granulari, pastosi e fanghi in relazione al loro diverso stato fisico e giacitura.Specifica inoltre i procedimenti di preparazione ed analisi degli eluati.

2 RIFERIMENTI NORMATIVIUNI 9815 Campionamento manuale di idrocarburi alogenati liquidi

UNI EN 12457-1 Caratterizzazione dei rifiuti - Lisciviazione - Prova di confor-mità per la lisciviazione di rifiuti granulari e fanghi - Prova asingolo stadio, con un rapporto liquido/solido di 2 l/kg, permateriali con elevato contenuto di solidi e con particelle didimensioni minori di 4 mm (con o senza riduzione delle di-mensioni)

UNI EN 12457-2 Caratterizzazione dei rifiuti - Lisciviazione - Prova di confor-mità per la lisciviazione di rifiuti granulari e fanghi - Prova asingolo stadio, con un rapporto liquido/solido di 10 l/kg, permateriali con particelle di dimensioni minori di 4 mm (con osenza riduzione delle dimensioni)

UNI EN 12457-3 Caratterizzazione dei rifiuti - Lisciviazione - Prova di confor-mità per la lisciviazione di rifiuti granulari e fanghi - Prova adoppio stadio, con rapporti liquido/solido di 2 l/kg e 8 l/kg,per materiali con elevato contenuto di solidi e con particelledi dimensioni minori di 4 mm (con o senza riduzione delledimensioni)

UNI EN 12457-4 Caratterizzazione dei rifiuti - Lisciviazione - Prova di confor-mità per la lisciviazione di rifiuti granulari e fanghi - Prova asingolo stadio, con un rapporto liquido/solido di 10 l/kg, permateriali con particelle di dimensioni minori di 10 mm (con osenza riduzione delle dimensioni)

UNI EN 12506 Caratterizzazione dei rifiuti - Analisi degli eluati - Determi-nazione di pH, As, Ba, Cd, Cl-, Co, Cr, Cr(VI), Cu, Mo, Ni,NO2

- , Pb, S totale, SO42- , V e Zn

UNI EN 13370 Caratterizzazione dei rifiuti - Analisi degli eluati - Determi-nazione di ammonio, AOX, conducibilità, Hg, indice fenolo,TOC, CN- facilmente liberabile, F-

UNI EN 24180 Imballaggi di trasporto completi e pieni - Regole generaliper la definizione dei programmi di prova per l’attitudineall’uso (parte 1 e 2)

UNI EN ISO 3170 Prodotti petroliferi liquidi - Campionamento manuale

UNI EN ISO 5555 Oli e grassi animali e vegetali - Campionamento

UNI EN ISO 15528 Pitture, vernici e materie prime per pitture e vernici - Cam-pionamento

UNI ISO 3534-1 Statistica - Vocabolario e simboli - Probabilità e termini stati-stici generali

UNI CEI EN ISO/IEC 17025 Requisiti generali per la competenza dei laboratori di provae di taratura

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ISO 3085 Iron ores - Experimental methods for checking the precisionof sampling, sample preparation and measurement

ISO 3086 Iron ores - Experimental methods for checking the bias ofsampling

ISO 5500 Oilseed residues - Sampling

ISO 8213 Chemical products for industrial use - Sampling techniques- Solid chemical products in the form of particles varyingfrom powders to coarse lumps

ISO 11648-2 Statistical aspects of sampling from bulk materials - Samplingof particulate materials

3 DEFINIZIONI

3.1 GeneralitàAl solo scopo di rendere più chiara la connessione tra i diversi termini definiti di seguito,nella figura 1 è illustrato un esempio di procedura di campionamento.

Nota Per la terminologia utilizzata si è fatto riferimento alla UNI ISO 3534-1; tuttavia nella pratica del campionamen-to dei rifiuti sono utilizzati termini particolari le cui definizioni possono non coincidere totalmente con quelleriportate nella UNI ISO 3534-1.

Nel caso di un campionamento casuale, il materiale da campionare identificato da docu-menti ufficiali o comunque definito sulla base di considerazioni non necessariamente con-nesse alla provenienza, origine e giacitura, può essere costituito da uno o più lotti che, nelcaso illustrato, corrispondono a singole popolazioni.Le operazioni di campionamento iniziano con il prelievo di campioni da ogni singolo lottoda parte di un operatore, direttamente o per mezzo di un particolare attrezzo (campiona-tore). Queste singole prese di campione costituiscono gli incrementi (nel caso di materialenon confezionato) o unità (nel caso di materiale confezionato) che andranno a costituireun campione primario.Sono definibili diversi tipi di incrementi (incremento, incremento dinamico, campione spot)a seconda dello stato fisico del rifiuto e dell’effettiva possibilità di accedere al punto dicampionamento prescelto che spesso costringe ad operare sotto determinate costrizionifisiche.Sono anche definibili particolari tipi di campione (geometrico, direzionale, verticale, caro-ta) che possono di per sè costituire un campione primario per giaciture e stati fisici parti-colari.Il campione primario prenderà il nome di campione grezzo o campione composito a se-conda che gli incrementi che lo costituiscono siano tenuti separati o aggregati. Dal cam-pione composito è possibile ottenere un campione secondario mediante riduzione dimen-sionale dello stesso.Dal campione secondario, o direttamente dal campione primario, si ottiene il campione dilaboratorio dal quale, per ulteriore riduzione, possono essere ottenuti diversi campionid’analisi.In presenza di merce confezionata, il campione di laboratorio si ottiene generalmente co-me sottocampione del campione primario.Nel caso di un campionamento stratificato, si presuppone che ogni singolo lotto della con-segna non rappresenti una singola popolazione, ma più popolazioni variamente distribuitenella massa da campionare: il lotto è cioè suddiviso in varie partite.Si suppone anche che la singola partita, identificata sulla base di determinate caratteristi-che, possa essere composta da settori (strati) caratterizzati dall’omogeneità di una o piùcaratteristiche della popolazione.Per l’ottenimento del campione di analisi si procede come indicato nella figura 1, operan-do su ogni singolo strato identificato.Non è detto che l’operazione di campionamento debba necessariamente portare ad uncampione rappresentativo della popolazione, sia essa identificata a livello di lotto o partita.

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Esistono casi in cui le operazioni di campionamento sono appositamente e volutamentecondotte in condizioni tali da soddisfare particolari livelli di riferimento merceologici (cam-pione sequenziale) o di legge (campione duplicato e campione di arbitraggio) o allo scopodi compiere indagini solo su parte degli strati costituenti una popolazione (campione se-lettivo e campione combinato) o ancora per minimizzare i costi di un campionamento rap-presentativo (campione di comodo).

figura 1 Esempio di procedura di campionamento

Incrementi Unità

Sottocampionamento

Lotti

Consegna

Materiale non confezionato Materiale confezionato

Campione primario

Campione secondario

Campione di analisi

Campione di laboratorio

Riduzione

Riduzione Riduzione

Campione grezzo

Campione composito

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3.2 Definizioni

3.2.1 accuratezza (accuracy): Grado di concordanza tra un risultato di prova e il valore di riferi-mento accettato. [UNI ISO 3534-1].

3.2.2 analita (analyte): Specie chimica che si intende riconoscere o quantificare in un campione.

3.2.3 campionamento casuale (random sampling): Prelievo di incrementi da un lotto in maniera ca-suale.

Nota La casualità del prelievo degli incrementi è su base spaziale nel caso di campionamento statico e temporaleo di massa nel caso di campionamento dinamico.Se il lotto viene diviso in modo casuale in strati (o partite) ed all’interno di ogni strato si esegue un campiona-mento casuale di incrementi, si parla di campionamento casuale stratificato.

3.2.4 campionamento dinamico (dynamic sampling): Prelievo di incrementi da un lotto liberamentefluente.

Nota Gli incrementi possono essere prelevati su base temporale o di massa.

3.2.5 campionamento manuale (manual sampling): Prelievo di incrementi da un lotto effettuatodall’uomo, anche con l’utilizzo di strumenti per il cui funzionamento l’intervento umano èessenziale.

3.2.6 campionamento meccanico (mechanical sampling): Prelievo di incrementi da un lotto effet-tuato attraverso prelevatori meccanici per il cui funzionamento l’intervento umano non ènecessario o è limitato.

3.2.7 campionamento sistematico (systematic sampling): Prelievo di incrementi da un lotto condot-to utilizzando la stessa distanza spaziale tra gli incrementi o gli stessi intervalli di tempo omassa.

Nota La sistematicità del prelievo degli incrementi è su base spaziale nel caso di campionamento statico e tempo-rale o di massa nel caso di campionamento dinamico.

3.2.8 campionamento statico (static sampling): Prelievo di incrementi da un lotto di giacitura defi-nita e che non subisce modificazioni nel tempo.

3.2.9 campionamento stratificato (stratified sampling): In una popolazione che può essere divisain differenti sottopopolazioni mutuamente esclusive ed esaustive (chiamate strati), il cam-pionamento eseguito in modo tale che proporzioni assegnate del campione siano prele-vate dai differenti strati e che ciascuno strato sia campionato con almeno un’unità campio-naria [UNI ISO 3534-1].

Nota Se l’individuazione degli strati è effettuata con metodo sistematico e si effettuano prelievi di incrementi concampionamento casuale all’interno di ogni strato, si parla di campionamento sistematico casuale.Se l’individuazione degli strati è effettuata con metodo sistematico e si effettuano prelievi di incrementi concampionamento sistematico all’interno di ogni strato, si parla di campionamento sistematico stratificato.

3.2.10 campionatore (sampler): Persona che segue le istruzioni del piano di campionamento, ostrumento utilizzato per raccogliere un campione.

3.2.11 campione (sample): Porzione di materiale selezionata da una quantità più grande di mate-riale.

3.2.12 campione casuale (random sample): Campione ottenuto da un campionamento casuale, se-lezionato in modo che ogni singola parte della popolazione abbia la stessa probabilità (ouna probabilità nota) di essere rappresentata.

Nota Scelte arbitrarie non sono in grado di garantire questa condizione.

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3.2.13 campione combinato (combined sample): Campione ottenuto rimuovendo specifiche frazionimediante tecniche di separazione o selezione (liquidi pesanti, magneti, setacci), analiz-zando le frazioni separatamente e (eventualmente) combinando matematicamente i risultati.

3.2.14 campione composito o campione aggregato (composite sample, aggregate sample): Campio-ne primario ottenuto combinando diversi incrementi proporzionalmente alla quantità rela-tiva che essi rappresentano in un lotto.

3.2.15 campione di analisi o campione di prova (analytical sample): Campione, preparato dal cam-pione di laboratorio, dal quale sono prelevate porzioni di prova per le prove o per le analisi.

3.2.16 campione di arbitraggio (umpire sample): Campione preso, preparato e conservato in modoconcordato tra le parti con lo scopo di dirimere una disputa.

3.2.17 campione di comodo (convenience sample): Campione scelto sulla base di considerazioninon direttamente connesse con parametri di campionamento (accessibilità, costo, preci-sione, ecc.).

3.2.18 campione di laboratorio (laboratory sample): Campione o sottocampione/i inviato/i al labo-ratorio o ricevuto/i dal laboratorio.

Nota 1 Quando il campione di laboratorio è ulteriormente preparato (ridotto) mediante ripartizione, miscelazione, ma-cinazione o mediante combinazione di tali operazioni, il risultato è il campione di prova. Quando non è richie-sta alcuna preparazione, il campione di laboratorio è il campione di prova. Una porzione di prova è rimossadal campione di prova per le prestazioni della prova o per l’analisi. Il campione di laboratorio è il campionefinale dal punto di vista della raccolta dei campioni, ma è il campione iniziale dal punto di vista del laboratorio.

Nota 2 Possono essere preparati diversi campioni di laboratorio e inviati a laboratori diversi o allo stesso laboratorioper fini diversi. Quando inviato allo stesso laboratorio, il gruppo è generalmente considerato come un unicocampione di laboratorio ed è documentato come singolo campione.

3.2.19 campione direzionale (directional sample): Particolare tipo di campione geometrico nel qualeil prelievo è effettuato lungo un solo asse del lotto.

3.2.20 campione duplicato o replicato (replicate/duplicate sample): Campioni presi in condizioni pa-ragonabili, per esempio prendendo da un lotto incrementi adiacenti (nel tempo o nello spa-zio), o ottenuto mediante divisione.

Nota Si ritiene che questi campioni abbiano caratteristiche molto simili tra loro e siano generalmente utilizzati perindagini di controllo o conferma.

3.2.21 campione geometrico (geometric sample): Campione di appropriata dimensione e formaprelevato da un lotto o da una sua parte rispetto a precise assi corrispondenti a quelle disupposta variabilità delle caratteristiche del lotto stesso.

Nota Viene generalmente prelevato da materiali in fase solida oppure pastosi.Nel campionamento di specifici lotti e giaciture il campione geometrico può costituire il campione primario.

3.2.22 campione grezzo (gross sample): Campione primario costituito da più incrementi mantenutifisicamente distinti.

3.2.23 campione primario (primary sample, bulk sample, lot sample, batch sample): Insieme di uno opiù incrementi o unità prelevati da un lotto o più correttamente da una popolazione.

Nota Incrementi ed unità possono essere combinati (campione composito) o tenuti separati (campione grezzo).

3.2.24 campione rappresentativo (representative sample): Campione risultante da un piano di cam-pionamento concepito per far sì che esso rifletta le caratteristiche di interesse della popo-lazione in misura adeguata alle finalità del campionamento stesso.

Nota Può essere ottenuto da un campionamento casuale o da un campionamento sistematico in dipendenza delloscopo del campionamento o delle caratteristiche della popolazione.

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3.2.25 campione secondario (secondary sample): Campione ottenuto dal campione composito aseguito di appropriata riduzione.

3.2.26 campione selettivo (selective sample): Campione deliberatamente scelto utilizzando un pia-no di campionamento che porta alla selezione di materiali con determinate caratteristichee/o solo materiale con altre caratteristiche attinenti.

3.2.27 campione sequenziale (sequential sample): Unità o incrementi presi uno per volta o in gruppisuccessivi predeterminati (in numero anche preventivamente fissato) fino a che il risultatocumulativo della misurazione di una loro caratteristica, confrontato con limiti predetermi-nati, permetta di decidere se accettare o rigettare la popolazione o continuare il campio-namento.

3.2.28 campione spot (spot sample): Incremento, o più spesso incremento dinamico, assunto co-me campione rappresentativo dell’ambiente da cui è stato prelevato o di un suo intorno.

3.2.29 campione stratificato (stratified sample): Campione ottenuto da un campionamento stratifi-cato in modo che ogni singolo strato della popolazione abbia la stessa probabilità (o unaprobabilità nota) di essere rappresentato.

3.2.30 campione verticale (column sample): Campione ottenuto carotando verticalmente un lotto ouna sua parte per uno spessore uguale alla sua profondità al punto di campionamento.

Nota I campioni verticali si prelevano generalmente da materiali in fase liquida.Nel campionamento di specifici lotti e giaciture il campione verticale può costituire il campione primario.

3.2.31 caratteristica (characteristic): Proprietà che aiuta ad identificare o differenziare gli elementidi una data popolazione.

Nota La caratteristica può essere quantitativa (per variabili) o qualitativa (per attributi). [UNI ISO 3534-1]

3.2.32 carota (core sample): Campione prelevato da un lotto o da una sua parte in maniera da con-servare l’integrità fisica dello stesso.

Nota La carota si preleva da materiali in fase solida e corrisponde al campione verticale per un liquido. Da materialisolidi è possibile effettuare l’operazione di prelievo sia verticalmente (campione verticale) che in senso obliquorispetto alla verticale (campione direzionale).Nel campionamento di specifici lotti e giaciture la carota può costituire il campione primario.

3.2.33 consegna (consignment): Quantità di materiale recapitata in un certo istante e completa didocumenti ufficiali singoli di accompagnamento.

Nota Una consegna può essere costituita da uno o più lotti.

3.2.34 derivazione (riffling): Suddivisione di un campione, liberamente fluente, in parti solitamentedi uguali dimensioni per mezzo di un dispositivo meccanico composto di piani inclinati de-rivatori.

3.2.35 dimensione del campione (sample size): Quantità di materiale sufficiente per compiere tuttele ulteriori operazioni alle quali il campione stesso è destinato (riduzione, preparazione diun campione di laboratorio, ecc.).

3.2.36 divisione del campione (sample division): Processo per scegliere uno o più sottocampionida un campione di materiale sfuso con mezzi quali palate, divisione meccanica o separa-zione in quattro o più parti [UNI ISO 3534-1].

3.2.37 eluato (eluate): Soluzione ottenuta mediante una prova di lisciviazione.

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3.2.38 errore di campionamento (sampling error): Parte dell’errore di stima che è dovuta al fatto cheviene osservato solo un campione di dimensione inferiore alla dimensione della popola-zione [UNI ISO 3534-1].

3.2.39 fango (sludge): Miscela di liquido e solidi separati da vari tipi di liquidi come risultato di pro-cessi naturali o artificiali.

3.2.40 fango palabile (spadable sludge): Fango che può essere movimentato con una comune palao badile.

3.2.41 giacitura (storage modality): Modalità di conservazione fisica, contenimento o di depositodel materiale costituente un lotto.

Nota La giacitura dipende dallo stato fisico e dalle caratteristiche del materiale e condiziona pesantemente le mo-dalità di campionamento.

3.2.42 grandezza (misurabile) [(measurable) quantity]: Attibuto di un fenomeno, corpo o sostanza chepuò essere distinto qualitativamente e determinato quantitativamente [UNI ISO 3534-1].

3.2.43 incremento o prelievo elementare (increment): Porzione di materiale raccolta da un campio-natore in una singola operazione.

Nota Il termine si riferisce usualmente a materiali non confezionati.

3.2.44 incremento dinamico (specimen): Incremento prelevato da un sistema dinamico.

3.2.45 lisciviante, agente lisciviante (leachant): Soluzione acquosa utilizzata in una prova di lisci-viazione.

3.2.46 lotto (lot): Quantità di materiale che viene assunta essere una singola popolazione ai finidel campionamento.

3.2.47 macinatura (milling/grinding): Riduzione della granulometria di un campione ottenuta mec-canicamente attraverso frizione, impatto o taglio.

3.2.48 materiale grossolano (coarse or lumpy material): Materiali solidi con una pezzatura non mag-giore di 100 mm.

3.2.49 materiale massivo (massive pieces): Materiali che si presentano in pezzi di dimensioni mag-giori di 10 cm o sotto forma di una massa continua.

3.2.50 omogeneità/eterogeneità (homogeneity/heterogeneity): Grado in cui una caratteristica è omeno uniformemente distribuita nell’intera massa di un materiale.

Nota Un materiale può essere omogeneo rispetto ad una caratteristica (per esempio un analita) ed eterogeneo ri-spetto ad un’altra. Il grado di eterogeneità (l’opposto di omogeneità) è il fattore determinante nell’errore dicampionamento.

3.2.51 partita (batch): Quantità di materiale della quale è noto o assunto che sia prodotta in con-dizioni uniformi.

Nota Lotto e partita sono qualche volta considerati sinonimi. La distinzione fatta rispetto alla conoscenza delle mo-dalità di produzione fa sì che un lotto possa contenere una o più partite.

3.2.52 pezzatura (maximum grain size): Dimensione della luce di maglia dello staccio attraverso cuipassa almeno il 95% in massa del materiale.

3.2.53 piano di campionamento (sampling plan): Insieme delle operazioni (solitamente predetermi-nate) per la localizzazione, il prelievo, il trasporto ed il trattamento di un campione da unapopolazione.

Nota Il piano di campionamento dipende dagli obiettivi del campionamento stesso, per esempio se il campione èprelevato per la caratterizzazione analitica del materiale o se viene richiesta solo una prova di controllo. Inpratica è concepito per raccogliere informazioni sulle caratteristiche del materiale ottimizzando costi e tempi.

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3.2.54 popolazione (population): Totalità degli elementi presi in considerazione [UNI ISO 3534-1].

3.2.55 precisione (precision): Grado di concordanza tra risultati di prova indipendenti ottenuti nellecondizioni stabilite.

Nota 1 La precisione dipende solo dalla distribuzione degli errori casuali e non è in relazione al valore vero o al valoredi specifica.

Nota 2 La misura della precisione è solitamente espressa in termini di imprecisione e viene calcolata come scartotipo dei risultati di prova. Una precisione minore è rispecchiata da uno scarto tipo più grande.

Nota 3 "Risultati di prova indipendenti" significa risultati ottenuti in modo da non essere influenzati da un risultato pre-cedente sullo stesso oggetto di prova o su uno similare. Le misure quantitative della precisione dipendono inmodo critico dalle condizioni stipulate. Le condizioni di ripetibilità e di riproducibilità sono degli insiemi parti-colari di condizioni estreme stabilite. [UNI ISO 3534-1]

3.2.56 prova di lisciviazione (leaching test): Prova di laboratorio per la determinazione del rilasciodi materia da un rifiuto in acqua o in una soluzione acquosa.

3.2.57 punto di campionamento (sampling point): Punto della popolazione dove sono localizzatil’unità o l’incremento da prelevare.

3.2.58 riduzione (reducing): Diminuzione della dimensione di un campione e/o di singole particelleottenuta per derivazione o ripartizione (riduzione dimensionale) o macinatura e successi-va omogeneizzazione del materiale risultante (riduzione granulometrica).

3.2.59 ripartizione (partitioning): Suddivisione del campione composito, ottenuta in uno o più stadi,in due o più parti di pari granulometria e composizione.

3.2.60 risultato di prova (test result): Valore di una caratteristica ottenuto eseguendo un metodo diprova prescritto.

Nota Il metodo di prova deve specificare l’esecuzione di una o di un dato numero di osservazioni individuali e chela loro media o un’altra funzione appropriata (come la mediana o lo scarto tipo) siano riportati come risultatodi prova. Può anche richiedere che siano applicate delle correzioni normalizzate, come la correzione dei vo-lumi dei gas, per riportarle alle temperature e pressioni normalizzate. In tal modo un risultato di prova puòessere un risultato calcolato a partire da più valori osservati. Nel caso semplice, il risultato di prova è il valoreosservato stesso.[UNI ISO 3534-1]

3.2.61 sedimento di fondo (bottom sediment): Strato di materiale solido presente sul fondo di ser-batoi di stoccaggio di liquidi.

3.2.62 segmento (segment): Ciascuna delle singole e solitamente ampie porzioni di materiale al-loggiato in spazi determinati (imballaggi, barili, ecc.) o accumulato in un certo tempo (peresempio scaricato da nastri trasportatori) o ottenibile come incremento con un campionatore.

3.2.63 sostanza pastosa (pasty): Sostanza costituita da una massa soffice continua.

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3.2.64 sottocampione (sub-sample): È definito come:

- porzione di campione ottenuta per selezione o divisione; oppure

- unità di un lotto presa come parte di campione; oppure

- unità risultante da un campionamento multistadio.

Nota Il termine è usato indifferentemente quale sinonimo di unità o nel senso di "campione di campione".

3.2.65 sotto-lotto (sub-lot): Parte definita di un singolo lotto.

Nota Il sotto-lotto non identifica necessariamente uno strato della popolazione o una partita del lotto.

3.2.66 strato (stratum): Parte di una popolazione che si distingue in questa per una o più caratte-ristiche.

3.2.67 valore vero (di una grandezza) [value, true (of a quantity)]: Valore che caratterizza una gran-dezza perfettamente definita, nelle condizioni che esistono quando quella grandezza vie-ne considerata.

3.2.68 valore vero convenzionale (di una grandezza) [value, conventional true (of a quantity)]: Valoredi una grandezza che, per un determinato scopo, può essere sostituito al valore vero.

3.2.69 valore di riferimento accettato (value, accepted reference): Valore che serve come riferimentoconcordato per un confronto, e che risulta in:

a) un valore teorico o prestabilito, basato su principi scientifici;

b) un valore assegnato o certificato, basato sui lavori sperimentali di una organizzazionenazionale o internazionale;

c) un valore di concordato o certificato, basato sul lavoro sperimentale in collaborazionecon il patrocinio di un gruppo scientifico o tecnico;

d) quando a), b) e c) non sono applicabili, la speranza matematica della grandezza (mi-surabile), cioè la media di una specifica popolazione di misurazioni.

3.2.70 unità (unit, item, portion, individual): Ciascuna delle porzioni discrete identificabili di materialesuscettibili ad essere rimosse da una popolazione come campione o come porzione dicampione e che possono essere individualmente considerate, esaminate, provate o com-binate.

Nota Il termine si riferisce a materiali confezionati ed è l’equivalente di incremento per materiali non confezionati.

4 PREPARAZIONE DEL PIANO DI CAMPIONAMENTOIl primo passo per la stesura del piano di campionamento è quindi la definizione degliobiettivi del campionamento, che sono dettati da quanto è richiesto dal cliente. Questiobiettivi (per esempio caratterizzazione di un rifiuto per lo smaltimento in discarica, per ilsuo recupero o termodistruzione) condizionano le scelte ulteriori riguardanti la strategia ele tecniche da applicare e il tipo di caratterizzazioni analitiche necessarie.Stabilito lo scopo del campionamento, il piano di campionamento individua i seguenti ele-menti fondamentali:a) che cosa campionare e dove;b) tipo di analita da determinare e laboratori coinvolti (vedere punto 4.1);c) precisione richiesta per ognuno dei parametri analitici individuati (vedere punti 4.1 e

4.5);d) strategia di campionamento (per esempio campionamento manuale o meccanico, ca-

suale o sistematico) (vedere punto 4.2);e) tecniche di campionamento (in funzione dello stato fisico e della giacitura) (vedere dal

punto 7 al punto 13);f) numero minimo di incrementi da prelevare e loro massa (vedere punti 4.3 e 4.4);g) metodologia di riduzione e ripartizione (vedere punto 14);h) massa minima del campione grezzo risultante dalle operazioni di riduzione e riparti-

zione (vedere punto 4.4);

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i) sistemi di prelievo, conservazione, etichettatura, imballaggio e trasporto dei campioni(vedere punti 5 e 6);

j) controllo di qualità (vedere punto 4.6);k) responsabile del campionamento e suo mandato (vedere punto 5.1);l) piano di sicurezza.Il piano di sicurezza deve essere redatto in ottemperanza alla legislazione vigente in ma-teria di identificazione e prevenzione dei rischi nei luoghi di lavoro. Indicazioni del tutto ge-nerali vengono di volta in volta fornite nel testo della presente norma, ma non sono daconsiderarsi esaustive.Di seguito vengono trattati alcuni punti essenziali relativi alla stesura del piano di campio-namento.

4.1 Selezione degli analitiLa selezione dei parametri chimico-fisici (analiti) da determinare dipende dagli obiettivi delcampionamento (per esempio recupero dei rifiuti, posa in discarica, termodistruzione).Sulla base del numero e della natura dei parametri da determinare occorre stabilire conchiarezza i seguenti punti, concordandoli con il/i laboratorio/i che eseguirà/eseguiranno ledeterminazioni analitiche:a) precisione e limite di determinazione richiesti per ogni analita;b) analiti da determinare in campo e modalità di determinazione;c) dimensione del campione di laboratorio per la determinazione degli analiti richiesti e

per eventuali controlli;d) eventuale suddivisione in campo del campione di laboratorio in campioni di analisi per

la determinazione di analiti particolari;e) dimensione di ogni singolo campione di analisi;f) eventuale pretrattamento del campione da effettuare in campo.I punti c) e d) si applicano quando è necessario effettuare particolari pretrattamenti, fina-lizzati alla conservazione dei campioni per determinazioni specifiche, che sono o possononon essere adatte alla globalità degli analiti da determinare.

4.2 Procedimento di campionamentoEsistono diversi procedimenti di campionamento, applicabili a seconda degli obiettivi dell'in-dagine. Di seguito viene data una descrizione schematica dei procedimenti più utilizzati.

4.2.1 Campionamento casualeLa caratteristica principale del campionamento casuale è l'utilizzo di numeri casuali per lalocalizzazione dei punti di prelievo degli incrementi.Il grande vantaggio dei campionamenti di questo tipo è che necessitano di assunzioni econoscenze pregresse molto generiche.Questo rende ampiamente utilizzato il campionamento casuale. Tutte le caratteristiche dellotto campionato sono riflesse nel campione primario e la sola importante assunzione èche ogni elemento della popolazione abbia la stessa probabilità di essere campionato eche questa condizione si raggiunga con una scelta casuale.Il campionamento casuale dipende in misura minore, rispetto ad altri tipi di campionamen-to, da giudizi soggettivi e dalle capacità professionali del campionatore.Considerata l’esperienza molto vasta che si è acquisita nell’applicazione del campiona-mento casuale, gli statistici hanno una notevole familiarità e confidenza con tale tecnica.Non è detto che il campionamento casuale sia in ogni circostanza il migliore in assoluto,ma la rappresentatività dei suoi risultati non può essere messa in discussione.Un aspetto negativo del campionamento casuale è che fornisce solo stime relative aquantità piuttosto semplici, come medie e varianze o loro rapporti, e risulta invece più dif-ficile stimare quantità più complesse come strutture tridimensionali, importanti nel casosia presente una stratificazione. A ciò si può parzialmente porre rimedio ricorrendo a pro-cedure che utilizzino il campionamento casuale in modo da rilevare eventuali strutture tri-dimensionali (campionamento sistematico casuale).

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Un secondo aspetto negativo riguarda i costi di campionamento, mediamente più elevati(rispetto alla precisione raggiunta) di altri tipi di campionamento: non è possibile infatti in-trodurre punti predefiniti di prelievo di incrementi; punti di prelievo preesistenti (per i quali,per esempio, esistono informazioni pregresse) non possono essere utilizzati, rappresen-tando questi incrementi non casualmente selezionati.La scelta casuale dei punti di prelievo degli incrementi da un lotto non è tuttavia di banaleimportanza e richiede l'utilizzo di apposite tavole di numeri casuali.In pratica si può procedere come segue:

a) inscrivere il lotto in un quadrato di lato m (o, se questo è di forma irregolare, in una se-rie di quadrati identici casualmente distribuiti sul lotto);

b) porre un sistema di coordinate ortogonali: un'origine, corrispondente con il vertice in-feriore sinistro del quadrato, due assi perpendicolari tra di loro corrispondenti ai duelati del quadrato che si incontrano all’origine;

c) ricavare due numeri casuali (a, b) compresi tra i valori m/100 ed m, dove m è la lun-ghezza del lato del quadrato (per esempio tramite un generatore automatico di numerio per estrazione manuale di gettoni numerati da 1 a 100);

d) individuare il punto sul riferimento cartesiano calcolandone le coordinate:x = x0 + ay = y0 + b

e) se il punto (x, y ) così individuato è accessibile, lo si seleziona come punto di prelievodi un incremento, altrimenti si ripete la procedura da c);

f) ripetere le operazioni da c) a e) fino a raggiungere la numerosità prescelta (vederepunto 4.3);

g) ripetere le operazioni da a) ad f) per ognuno dei quadrati casualmente posizionati sul lotto.In pratica è possibile utilizzare delle mappe con punti selezionati casualmente prima delcampionamento. Esistono due principali classi di campionamento casuale che vengono di seguito illustrate.

4.2.1.1 Campionamento casualeIl campionamento casuale consiste nella selezione dei punti di prelievo degli incrementidal lotto nel suo insieme, senza alcuna preventiva suddivisione dello stesso. Il punto qua-lificante di tale procedura è che ogni punto viene selezionato in modo del tutto indipen-dente dagli altri. Questo implica che non è possibile in alcun modo tenere conto dell'infor-mazione pregressa eventualmente disponibile e quindi, in generale, comporta il prelievodi un numero più elevato di campioni per raggiungere la precisione voluta.Questo metodo è particolarmente indicato quando si suppone che il lotto in esame siapiuttosto omogeneo rispetto alla proprietà di interesse e si vuole utilizzare il metodo menosoggetto alle capacità professionali. Una configurazione tipica è illustrata nella figura 2.

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figura 2 Campionamento casuale

4.2.1.2 Campionamento casuale stratificatoL'assunzione alla base del campionamento casuale stratificato è che il lotto può esserediviso in modo casuale in strati o partite nei quali la caratteristica di interesse viene assun-ta omogeneamente distribuita. All'interno di ogni singolo strato si applica un campiona-mento casuale.Il campionamento casuale stratificato viene generalmente utilizzato quando sono disponi-bili informazioni pregresse sul lotto da esaminare.Nell'esempio riportato nella figura 3, il lotto è diviso in due strati in funzione della profon-dità e si considera che la dimensione verticale abbia una variabilità maggiore di quellaorizzontale.

figura 3 Campionamento casuale stratificato

4.2.2 Campionamento sistematicoIl campionamento sistematico comporta il prelievo di incrementi da un lotto ad intervallifissi di spazio, massa o tempo. Al livello più semplice, e nel caso di campionamento di tipostatico, si suddivide il lotto in una griglia regolare (o più griglie uguali disposte regolarmen-te sul lotto, nel caso questo non abbia forma regolare) solitamente triangolare o quadrata.I campioni vengono prelevati ai nodi di tale griglia. Una configurazione tipica è illustratanella figura 4.

12

Confine area di campionamentoPosizione selezionata del campione

Legenda

123

Confine area di campionamentoStrato 1Strato 2

Legenda

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Per poter utilizzare le formule della statistica relativa al campionamento, che presuppon-gono che i dati provengano da un campione estratto casualmente dalla popolazione di in-teresse, è necessario introdurre un elemento di casualità nel prelievo. A questo fine è con-veniente posizionare la griglia regolare sul lotto in modo casuale (per esempio scegliendol'origine delle coordinate e l'orientamento dell'asse delle ascisse mediante la selezionecasuale di due punti, applicando il metodo descritto nel punto 4.2.1).La regolarità delle distanze tra i punti di misurazione (o delle masse o degli intervalli ditempo) fa sì che il lotto sia campionato interamente ed in modo molto uniforme; tale carat-teristica risulta importante qualora l'obiettivo del campionamento sia l'individuazione digradienti di concentrazione. Esistono due tipi principali di campionamento sistematico chevengono di seguito descritti.

figura 4 Campionamento sistematico

4.2.2.1 Campionamento sistematico casualeSi tratta in sostanza di un campionamento stratificato nel quale gli strati (o le partite) dellotto sono scelti con un criterio sistematico. Si effettua quindi un campionamento casualeall’interno di ogni strato.Il campionamento sistematico casuale risulta piuttosto costoso in quanto è necessarioprelevare diversi incrementi da ognuno degli strati individuati dalla griglia sistematica;spesso però, per contenere i costi, ci si limita a raccogliere un solo incremento, in manieracasuale, in ogni cella.Questo tipo di campionamento è utile per l’individuazione di quelle parti del lotto che ne-cessitano di una caratterizzazione più approfondita. Una configurazione tipica è illustratanella figura 5.

12

Confine area di campionamentoPosizione selezionata del campione

Legenda

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figura 5 Campionamento sistematico casuale

4.2.2.2 Campionamento sistematico stratificatoSi tratta in sostanza di un campionamento stratificato nel quale gli strati (o le partite) dellotto sono scelti con un criterio sistematico. Si effettua quindi un campionamento sistema-tico all’interno di ogni strato.

4.3 Determinazione del numero di incrementi/unità da prelevare da un lotto per migliora-re l’accuratezzaIl numero minimo di incrementi (o di unità) da prelevare da un lotto dipende dalla massadel lotto, dalla massa degli incrementi che si vogliono prelevare e dalla distribuzione deivalori che identificano la particolare caratteristica del materiale che si vuole analizzare(che, nell’insieme, è identificata come varianza di campionamento).La varianza di campionamento può essere conosciuta a priori solo in alcuni casi partico-lari, per esempio per campionamenti routinari di rifiuti che vengono prodotti in condizionimolto ripetibili e per i quali sono state condotte in passato analisi mirate in tal senso.Nei casi comuni la varianza di campionamento non è conosciuta e si deve procederequindi alla sua stima, che può essere:

- arbitraria, assumendo un valore di varianza della caratteristica di interesse nel lottosulla base di conoscenze pregresse o di dati di letteratura (la stima deve essere il piùpossibile cautelativa);

- sperimentale, ricorrendo ad uno dei metodi descritti nell’appendice C, che richiedonoperò indagini preliminari prima del campionamento vero e proprio.

Ovviamente il solo metodo che non si presti a contestazioni è quello sperimentale che,tuttavia, può non risultare applicabile per motivi contingenti, quali i costi eccessivi, i termi-ni di consegna dei risultati, ecc.Per materiali di tipo particolare esistono norme specifiche che, sulla base di conoscenzepregresse, forniscono indicazioni dirette sul numero e sulla massa degli incrementi daprelevare. Nel caso si debbano campionare rifiuti costituiti da questi materiali, è possibileapplicare norme specifiche il cui elenco (non esaustivo, alla data di pubblicazione dellapresente norma) è riportato nell’appendice G.In ogni caso nel piano di campionamento deve essere specificato il procedimento adottatoper ricavare il valore della varianza di campionamento della/e caratteristica/caratteristiche diinteresse nel lotto; qualora questa venga stimata per via indiretta, occorre supportare talestima indicando nel rapporto di campionamento i limiti che da ciò derivano sulla credibilitàdei risultati ottenuti.Il numero minimo di incrementi o di unità n da prelevare da un lotto si calcola sulla basedel metodo che è stato utilizzato per la stima della varianza di campionamento (vedereappendice C).

12

Confine area di campionamentoPosizione selezionata del campione

Legenda

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Se per la stima della varianza di campionamento è stato utilizzato il metodo del variogram-ma (vedere punto C.2), n si ottiene dalla risoluzione dell’equazione per il calcolo della va-rianza di campionamento e da una serie di semplificazioni che qui tralasciamo. In particola-re:

dove:A è l’intercetta del variogramma (componente casuale della varianza);B è la pendenza del variogramma (tonnellate-1, per un campionamento statico o mi-

nuti per un campionamento dinamico);m è la massa totale o intervallo di campionamento del lotto (tonnellate, per un cam-

pionamento statico o min-1 per un campionamento dinamico);mv è la massa degli incrementi (tonnellate, utilizzata per la costruzione del variogram-

ma, vedere punto C.2);mi è la massa degli incrementi (tonnellate, da utilizzarsi nel campionamento);n è il numero di incrementi;

è la varianza di campionamento.

L’equazione è valida per un campionamento sistematico stratificato. Nel caso di campio-namento casuale stratificato il coefficiente numerico del termine contenente B risulta paria 4/3.Se il secondo termine sotto radice (quello contenente B ) risulta trascurabile rispetto al pri-mo (quello contenente A ), l’equazione si riduce a:

Se per la stima della varianza di campionamento è stato utilizzato il metodo della varianzadegli incrementi (vedere punto C.3), si applica la formula seguente, ricavata da quantoesposto nell’appendice C:

dove:n è il numero degli incrementi;

è la varianza di campionamento;

è la varianza totale degli incrementi;

è la varianza di preparazione e misura.

Se per la stima della varianza di campionamento è stato utilizzato il metodo della varianzadi sotto-lotto (vedere punto C.4), si applica la seguente formula, ricavata da quanto espo-sto nell’appendice C:

dove:n è il numero degli incrementi;

è la varianza di campionamento;

è la varianza di sotto-lotto;

è la varianza di preparazione e misura.

nA

mv

m i------- A

mv

m i-------⎝ ⎠

⎛ ⎞ 2 23--- Bmss

2+

2 ss2

----------------------------------------------------------------------=

ss2

nAmv

m iss2

------------=

ns t i

2 spm2–

ss2

---------------------=

ss2

s t i2

spm2

ns tw

2 spm2–

ss2

-----------------------=

ss2

s tw2

spm2

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I metodi della varianza degli incrementi e della varianza di sotto-lotto possono essere uti-lizzati solo se la massa degli incrementi da prelevare nella realtà è vicina a quella utilizza-ta per la stima della varianza di campionamento con i relativi metodi descritti nell’appen-dice C.Nel caso di campionamenti in base al tempo per i quali sono diversi gli intervalli di cam-pionamento degli incrementi rispetto a quelli utilizzati per la stima della varianza di cam-pionamento con i relativi metodi descritti nell’appendice C, il metodo della varianza di sot-to-lotto può risultare poco accurato.Se per la stima della varianza di campionamento si intende ricorrere a dati pregressi o sti-mati da fonti di letteratura, verrà applicata la formula che meglio si adatta ai dati disponi-bili. In ogni caso la scelta operata deve essere giustificata nel piano di campionamento.

4.4 Determinazione della massa minima da campionare per migliorare l’accuratezza

4.4.1 Massa degli incrementi per la costituzione del campione primarioContrariamente alla precisione che può essere migliorata aumentando il numero di incre-menti prelevati, l’inaccuratezza può essere minimizzata solo attraverso un appropriatoschema di campionamento e preparazione dei campioni.Nel caso di materiale in movimento (campionamento dinamico) la massa minima midell'incremento da prelevare da un lotto per la costituzione del campione primario dipendedall'apertura e dalla velocità del sistema di campionamento. Tale massa (kg) è pari a:

dove:G è il flusso di massa del materiale (tonnellate all’ora);a è l’apertura minima del campionatore (metri);vc è la velocità del campionatore (del nastro trasportatore) (metri al secondo).

a deve essere almeno uguale a 3 volte la pezzatura del materiale e vc non deve esseremaggiore di 0,6 m/s. Se a è maggiore di 3 volte la pezzatura del materiale, vc può avereun valore più elevato ma mai maggiore di 1,5 m/s.Nel caso di campionamento manuale di materiali particolati, la massa minima m i degli in-crementi viene calcolata con la formula seguente:

m i = 2,7 × 10-5 rd 3

dove:d è la pezzatura del materiale (millimetri);r è la massa volumica apparente del materiale "bulk density" (tonnellate al metro cubo).

4.4.2 Massa minima del campione grezzoSe è necessario ridurre il campione primario per ottenere un campione secondario, è im-portante assicurarsi che la massa totale degli incrementi prelevati dal campione primario(cioè la massa del campione grezzo risultante da questa operazione) sia sempre ugualeo maggiore di un certo valore di massa minima (che chiameremo massa minima del cam-pione grezzo).La massa minima del campione grezzo mg può essere calcolata solo se si conosce la varian-za dell’errore fondamentale che è una componente della varianza di composizione (vedere appendice C).Una caratteristica della varianza dell’errore fondamentale è che si riduce velocemente aldiminuire della pezzatura del materiale.Prima di ogni ulteriore riduzione dimensionale e/o ripartizione (vedere punto 14) per l’ot-tenimento di un campione di laboratorio o campione di analisi dal campione secondario,occorre ricalcolare la massa minima del campione grezzo.Una volta stimata la varianza dell’errore fondamentale (applicando uno dei metodi descrit-ti nell’appendice D), è possibile calcolare la massa minima del campione grezzo mg.

m iGa

3,6 v c----------------=

s f2 sc

2

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Se è stato utilizzato il metodo sperimentale completo (vedere punto D.2), si utilizza la for-mula seguente:

dove:

è la varianza dell’errore fondamentale;

Af è la pendenza della curva di regressione lineare contro la massa del campionegrezzo (kilogrammi al millimetro cubo);

d è la pezzatura del materiale campionato (millimetri);mg è la massa minima del campione grezzo (kilogrammi).

Se è stato utilizzato il metodo semplificato per materiali costituiti da due componenti (pun-to D.3), si applica la formula seguente:

dove:è il fattore di composizione, ricavabile dalla relazione:

dove:c è la percentuale in massa del componente di interesse nel materiale da

campionare;r1 è la massa volumica (tonnellate al metro cubo) delle particelle del compo-

nente di interesse;r2 è la massa volumica (tonnellate al metro cubo) delle particelle del compo-

nente non di interesse;L è il fattore di liberazione, che quantifica il grado di liberazione dalla struttura del

materiale da campionare dai suoi costituenti, ottenibile attraverso riduzione gra-nulometrica. Il suo valore è ricavabile da:L = (d L/d )1/2

dove:dL è la pezzatura alla quale i componenti del materiale da campionare sono

liberati completamente dal materiale stesso;d è la pezzatura del materiale da campionare;quando la liberazione è completa L = 1;

f è il fattore di forma delle particelle (normalmente 0,5);g è il rappporto di pezzatura pari a dm/d, dove d è la pezzatura e dm è l’ampiezza mi-

nima della luce di maglia (millimetri) attraverso la quale passa il 5% del materiale; d è la pezzatura del materiale da campionare (millimetri);c è la percentuale in massa del componente di interesse nel materiale da campionare;mg è la massa minima del campione grezzo (kilogrammi);

è la varianza dell’errore fondamentale.

Se per la stima della varianza dell’errore fondamentale è stato utilizzato il metodo speri-mentale completo alternativo (vedere punto D.4), si possiede una stima della massa mi-nima del campione grezzo in funzione del valore della varianza dell’errore fondamentale(e, viceversa, una stima della varianza dell’errore fondamentale in relazione ad ogni mas-sa di campione grezzo).Quindi, dalla curva di interpolazione delle coppie di valori massa minima del campionegrezzo-varianza dell’errore fondamentale, è possibile stimare la massa minima del cam-pione grezzo per ogni valore di varianza dell’errore fondamentale.

mgAfd

3

s f2

------------=

s f2

s t2

mgc 'Lfgd 3c2

sf2

---------------------------- 10 6–=

c '

c '100 c–100 c

------------------- 100 c–( )r 1 cr 2+[ ]=

s f2

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4.5 Varianza totale e precisioneLa varianza totale , legata alle operazioni di campionamento, preparazione del campio-ne ed analisi è esprimibile come la somma dei seguenti tre termini, nell’ipotesi che glieventi sottoelencati siano indipendenti.

dove:

è la varianza di campionamento;

è la varianza di preparazione del campione;

è la varianza di misura della caratteristica di interesse.

Nel caso di una distribuzione gaussiana di un numero elevato di dati sperimentali, ed unintervallo di confidenza del 95%, la precisione totale Pt è pari a 1,96 volte lo scarto tipo to-tale s t, che si approssima a 2 volte:

Se dal campione primario si ottiene un campione secondario e da questo un campione dilaboratorio, e così via, la varianza totale (e/o ognuno dei termini che la compongono) puòessere espressa come somma delle varianze totali (o di campionamento, preparazioneed analisi) relative ad ogni singolo passaggio dell’operazione di campionamento, riduzio-ne ed analisi del campione.La valutazione dei singoli termini costituenti la varianza totale per ogni singolo passaggiodell’operazione di campionamento, riduzione e analisi del campione, permette di indivi-duare le fonti di errore più significative e di progettare meglio il piano di campionamento.La precisione può essere aumentata riducendo i singoli termini di varianza attraverso:

- l’effettuazione di determinazioni analitiche su campioni di analisi ottenuti in n replicatidal campione di laboratorio o direttamente dal campione primario. La varianza totale

diventa:

- l’effettuazione di determinazioni analitiche su campioni di analisi ottenuti in n replicatida k sotto-lotti costituiti da un ugual numero di incrementi prelevati del lotto. La varian-za totale diventa:

- l’effettuazione di determinazioni analitiche su campioni di analisi ottenuti da ognunodegli n incrementi prelevati dal lotto. La varianza totale diventa:

Esiste una relazione che indica un numero di incrementi da prelevarsi da ogni sotto-lottoin maniera da raggiungere una data precisione totale Pt = 2s t. Per un campionamentostatico questa risulta:

dove:nSL è il numero di incrementi presi da ciascun sotto-lotto;u è il numero di sotto-lotti campionati;

m è il numero di sotto-lotti ricavati dal lotto;

è la varianza primaria degli incrementi (per la sua stima vedere punto C.3);

s t2

s t2 ss

2 sp2 sm

2+ +=

ss2

sp2

sm2

P t 2s t ss2 sp

2 sm2+ += =

s t2

s t2 ss

2 sp2 sm

2

n------+ +=

s t2

s t2 ss

2sp

2 sm2

n------+

k-------------------+=

s t2

s t2 ss

2 sp2

n-----

sm2

n------+ +=

nSLs i

2

us t2 1 u

m-----–⎝ ⎠

⎛ ⎞ sw2– spm

2–

------------------------------------------------------------=

s i2

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è la varianza totale;

è la varianza di preparazione e misura (per la sua stima vedere punto C.3);

è la varianza primaria di sotto-lotto (per la sua stima vedere punto C.4).

Nel caso del campionamento dinamico m è uguale ad u, la precedente espressione diventa:

Se il numero di incrementi calcolato con una delle due espressioni risulta eccessivo nellapratica, ma si vuole ottenere la stessa precisione totale, si può procedere come segue:

- incrementare il numero di sotto-lotti campionati u o, nel caso di campionamento con-tinuo, il numero m di sotto-lotti del lotto;

- stabilire il massimo numero di incrementi praticamente campionabili da ogni sotto-lot-to nSL e ricalcolare dalle espressioni precedenti i valori di u o m per la precisione totaledesiderata.

4.6 Controllo di qualitàLe operazioni di prelievo, preparazione ed analisi del rifiuto devono essere opportuna-mente controllate seguendo una procedura di controllo qualità che preveda:

- prelievo di una certa percentuale di campioni in replicato;

- effettuazione di un certo numero di determinazioni analitiche in replicato sullo stessocampione;

- predisposizione di un certo numero di bianchi di prelievo, preparazione e misura deicampioni;

- analisi, dove esistenti, di materiali di riferimento.Alcune di queste operazioni possono già essere previste in altre parti del piano di campio-namento (per esempio determinazione della precisione totale del numero e massa mini-ma degli incrementi e del campione grezzo).Per queste operazioni fare riferimento alla UNI CEI EN ISO/IEC 17025.

5 INDICAZIONI GENERALI

5.1 Raccomandazioni per il campionatoreQuando possibile è preferibile campionare il rifiuto all’atto della sua generazione nel pro-cesso produttivo.I diversi incrementi prelevati da un singolo lotto devono avere massa uniforme: il coeffi-ciente di variazione della massa degli incrementi non deve essere maggiore del 20%(questo significa che per incrementi di 4 kg di massa media, il 95% delle masse campio-nate deve essere compreso tra 2,4 kg e 5,6 kg).Il campionamento deve essere eseguito da personale specializzato ed opportunamenteistruito utilizzando strumentazione e procedure di sicurezza adeguate al rifiuto da campionare.Il responsabile della squadra addetta al campionamento (che deve essere individuato nelpiano di campionamento) deve seguire una serie di regole generali quali:

- assicurarsi che i punti di campionamento siano accessibili e, se previsto, esistano inecessari permessi;

- assicurarsi che il personale ad esso affidato sia sufficiente e professionalmente ido-neo allo svolgimento del lavoro da effettuare;

- assicurarsi che ogni procedura sia opportunamente documentata ed effettivamente seguita;

- assicurarsi che le apparecchiature per il campionamento siano adatte allo scopo e pu-lite ed asciutte prima del loro utilizzo;

- assicurarsi che le apparecchiature per il campionamento ed i contenitori per i campio-ni siano chimicamente compatibili con il materiale da campionare e con le sue carat-teristiche peculiari (per esempio temperatura, fotosensibilità);

s t2

spm2

sw2

nSLs i

2

ms t2 spm

2–--------------------------=

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- assicurarsi che tutte le procedure descritte nel piano di campionamento (per esempioriguardo l’utilizzo, la pulizia delle apparecchiature per il campionamento e le modalitàdi campionamento) siano effettivamente applicabili nella realtà stante la particolaregiacitura, granulometria e stato fisico dei rifiuti da campionare, che queste siano ap-plicate e/o non comportino contaminazione o alterazione dei campioni o pregiudichi-no la sicurezza degli operatori;

- assicurarsi che siano poste in atto le disposizioni di legge relative alla sicurezza suiluoghi di lavoro;

- assicurarsi che i campioni siano protetti da pioggia, polvere o altro materiale e sigillatiimmediatamente dopo il campionamento;

- assicurarsi che gli imballaggi dei campioni siano integri e che i contenitori rimanganoermetici nel tempo.

Nel caso che parte delle procedure previste dal piano di campionamento non siano appli-cabili, il responsabile della squadra di campionamento deve provvedere ad intraprendere(documentandole) le variazioni che ritiene opportune, nei limiti che sono definiti dal pianodi campionamento e previo avviso (se previsto) al diretto superiore o ad altra persona in-dividuata dal piano di campionamento.Per le decisioni che esulano dalla discrezionalità ad esso affidata, farà riferimento al diret-to superiore o ad altra persona individuata nel piano di campionamento.

5.2 Raccomandazioni sulla manipolazione di solidi e liquidi che reagiscono con l’ambienteGli agenti ambientali che possono interagire con il rifiuto sono sostanzialmente ossigeno,acqua, biossido di carbonio, luce e temperatura.Se un rifiuto o un suo componente è sensibile ad uno o più di questi agenti, occorre con-durre il campionamento in maniera da evitarne o limitarne il più possibile l’esposizione.Occorre tenere presente che operazioni rapide di campionamento e riduzione del campio-ne possono minimizzare l’alterazione del campione ma sono generalmente poco adatteall’ottenimento di campioni rappresentativi ed alla conduzione di campionamenti accurati.Nel caso in cui una di queste reazioni si possa innescare in modo violento, occorre predi-sporre nel piano di campionamento un’idonea procedura che tenga conto della legislazio-ne relativa alla sicurezza sui luoghi di lavoro e che, allo stesso tempo, permetta di racco-gliere un campione rappresentativo.Nel caso in cui il rifiuto da campionare sia conservato in atmosfera inerte, occorre assicu-rarsi che nulla raggiunga il rifiuto dall’esterno senza essere prima stato purgato con lostesso gas inerte e che i materiali delle apparecchiature utilizzate siano compatibili con ilrifiuto stesso. Il trasferimento del campione deve avvenire in modo che all’interno del re-cipiente il rifiuto rimanga in atmosfera inerte.Nel caso in cui il rifiuto reattivo sia coperto da un liquido surnatante, occorre condurre ilcampionamento in modo tale da prelevare contemporaneamente campione e surnatantee di riprodurre nel contenitore per il campione le stesse condizioni del rifiuto originale. Inquesto caso è utile trasferire nel contenitore una parte del liquido surnatante prima di pro-cedere al campionamento vero e proprio.Per i rifiuti dei quali è nota l’alterabilità per esposizione alla luce, il campionamento deveessere eseguito utilizzando campionatori atti a limitare la penetrazione della luce.I rifiuti per i quali è nota l’alterabilità a seguito di variazioni di temperatura, devono esserecampionati e mantenuti ad una temperatura prossima a quella di produzione.I rifiuti per i quali non si dispongono informazioni relative alla loro reattività con i suddettifattori ambientali devono essere trattati in maniera cautelativa e campionati prendendoogni misura atta a limitarne l’esposizione agli agenti ambientali.Nel campionamento di solidi e liquidi instabili è essenziale predisporre nel piano di cam-pionamento una procedura che identifichi quali materiali possono venire in contatto con ilrifiuto e quali siano assolutamente da evitare; le modalità di stabilizzazione del campione,manipolazione, conservazione, imballaggio e trasporto.Nel campionamento di liquidi infiammabili, in aggiunta alle eventuali prescrizioni di legge,i campionatori devono essere realizzati in materiali antiscintilla (per esempio bronzo) ed èopportuno prevenire la formazione ed accumulo di cariche elettrostatiche con opportunamessa a terra dei contenitori da campionare.

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5.3 Trattamento, conservazione, imballaggio e trasporto dei campioni

5.3.1 Indicazioni generaliLe tecniche ed il tempo massimo di conservazione dei campioni prima della caratterizza-zione analitica, il prelievo di campioni replicati ed il numero di bianchi per il controllo diqualità, sono argomenti che devono essere concordati con il laboratorio d’analisi ed op-portunamente trattati nel piano di campionamento.In linea generale occorre considerare almeno i seguenti aspetti:

- attività microbiologica all’interno dei rifiuti;

- ossidazione o trasformazione di composti per contatto con l’atmosfera (principalmen-te ossigeno e biossido di carbonio) e loro influenza su alcuni parametri quali pH e con-ducibilità;

- presenza di composti fotosensibili;

- influenza di temperatura, pressione ed umidità sugli analiti;

- presenza di composti organici volatili e loro possibile perdita;

- contaminazione positiva e negativa dovuta all’apparecchiatura di campionamento e ri-duzione del campione (vedere punto 14) ed ai contenitori utilizzati per la conservazio-ne dei campioni.

5.3.2 Contenitori per il trasporto dei campioniOccorre prendere in considerazione i seguenti aspetti, alcuni dei quali devono essere trat-tati nel piano di campionamento:

- possibili interazioni fra il materiale del contenitore e il materiale campionato;

- rilascio di analiti ed interferenti in genere nel campione dalle pareti del contenitore;

- resistenza alla rottura;

- resistenza ad eventuali sbalzi di temperatura;

- permeabilità a liquidi e gas;

- facilità di utilizzo e riapertura;

- dimensioni e forma del contenitore;

- possibilità di ricondizionamento e riutilizzo;

- disponibilità commerciale e costo.Nei prospetti 1a e 1b è riportato un sommario dei tipi più comuni di contenitori per cam-pioni rispettivamente di utilizzo generale e per composti organici e inorganici. In linea ge-nerale si deve tenere presente che, fatte salve eventuali incompatibilità, per la conserva-zione di rifiuti pericolosi è preferibile utilizzare contenitori di materiale plastico (preferibil-mente polietilene lineare o ad alta densità). I contenitori di vetro sono generalmente piùidonei per la conservazione di rifiuti contenenti sostanze organiche, mentre quelli di ma-teriale plastico sono più indicati per il contenimento di rifiuti fortemente alcalini o conte-nenti acido fluoridrico o destinati alla determinazione di metalli pesanti.In linea generale è preferibile utilizzare contenitori a bocca larga muniti di tappo a vite conbattente di materiale inerte. I campioni di rifiuti contenenti composti organici volatili devono essere riposti in bottiglie divetro con tappo a vite a battente di PTFE.Per campioni di rifiuti solidi non volatili ed in assenza di fasi liquide, è preferibile utilizzarebottiglie di materiale plastico a bocca larga con tappo a tenuta.I campioni destinati all’esecuzione di analisi con valenza legale devono essere opportu-namente sigillati ed i relativi contenitori predisposti per tale operazione.

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prospetto 1a Selezione di contenitori di utilizzo generale per vari tipi di rifiuti

prospetto 1b Selezione di contenitori, per composti organici e inorganici, per vari tipi di rifiuti e condizioni di cam-pionamento

Tipo di contenitore Resistente a temperature

estreme

Resistenza alla rottura

Permeabilità a gas e liquidi

Facilità di riapertura

Riutilizzabilità Idoneità a sostanze

volatili

Dimensioni disponibili Costo

piccola grande

Bottiglia di plasticarigida con tappo a viteo fermaglio1)

+ + - + + - + + ++

Bottiglia di vetro contappo di plastica ebattente di PTFE1)

+2) - + + + + + - +

Bottiglia di plasticacolorata con tappo diplastica e battente diPTFE

+ + + + + + + + +

Bottiglia di vetro colo-rato con tappo di pla-stica e battente diPTFE

+2) - + + + + + - +

Sacchetti di polieti-lene pesante conchiusura3)

- + - + - - + + ++

1) È preferibile utilizzare contenitori con bocca larga.2) Nel caso i contenitori debbano essere riposti in frigorifero o congelati, occorre lasciare uno spazio interno sufficiente al fine di evitarne la rottura.3) Da utilizzarsi solo in casi eccezionali in quanto rappresentano il contenitore meno appropriato.++ Giudizio molto positivo.+ Giudizio positivo.- Giudizio negativo.

Tipo di contenitore Analisi di composti inorganici Analisi di composti organici

Rifiuti privi di alcali caustici o HF

Rifiuti con alcalicaustici o HF

Rifiuti fotosensibili con alcali caustici o HF

Rifiuti non fotosensibili Rifiuti fotosensibili

Bottiglia di plastica rigida contappo a vite o fermaglio1) + + - - -

Bottiglia o bottiglione di vetrocon tappo di plastica e bat-tente di PTFE1)

- - - + -

Bottiglia di plastica coloratacon tappo di plastica e bat-tente di PTFE

+ + + - -

Bottiglia di vetro colorato contappo di plastica e battente diPTFE

- - - + +

Sacchetti di polietilenepesante con chiusura2) + + - - -

1) È preferibile utilizzare contenitori con bocca larga.2) Da utilizzarsi solo in casi eccezionali in quanto rappresentano il contenitore meno appropriato.+ Giudizio positivo.- Giudizio negativo.

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5.3.3 Stabilizzazione, trasporto e conservazione dei campioniNon è raccomandabile addizionare ai rifiuti campionati agenti stabilizzanti a meno chequesto non sia esplicitamente riportato nel piano di campionamento e sia quindi statoconcordato con il laboratorio che eseguirà la determinazione analitica.I campioni devono essere analizzati subito dopo il campionamento (soprattutto se questicontengono sostanze putrescibili o comunque suscettibili di trasformazioni in tempi brevi)anche se questo è spesso impossibile per la maggior parte degli analiti da determinare:solo in casi eccezionali il tempo massimo di consegna dei campioni al laboratorio può es-sere maggiore di 48 h.Il campione, dopo essere stato analizzato, deve essere conservato dal laboratorio per untempo minimo di 6 mesi dalla data del ricevimento per eventuali prove e controlli.Quando si ritenga necessario provvedere alla stabilizzazione del campione, occorre sce-gliere un metodo che non introduca contaminazione o che non risulti dannoso nelle suc-cessive manipolazioni di laboratorio.Operazioni atte alla stabilizzazione dei campioni che solitamente non comportano con-troindicazioni, sono la refrigerazione a 4 °C o la conservazione dei contenitori sigillati sot-to ghiaccio (metodi adatti a rallentare l’attività biologica in rifiuti liquidi e solidi per almeno24 h), oppure il congelamento (in congelatore o con azoto liquido), per limitare le perditedi composti volatili. Perdite accidentali di composti volatili possono in alcuni casi essere li-mitate conservando i contenitori dei campioni rovesciati.Se non altrimenti specificato nel piano di campionamento, le bottiglie (pulite ed asciutte)devono essere riempite quasi per intero, lasciando uno spazio di testa minimo per permet-tere l’eventuale espansione del campione (normalmente il 5% del volume totale); nel casodi rifiuti biologicamente reattivi, suscettibili di sviluppare gas, le bottiglie devono essereriempite solo per 3/4 della loro capacità.Se i campioni sono fotosensibili o comunque quando non si hanno sufficienti informazionisulla fotodegradabilità e sulla termodegradabilità del materiale campionato, è buona rego-la proteggere i campioni dalla luce e dal riscaldamento.La bottiglia contenente il campione deve essere riposta in un sacchetto di polietilene cheviene a sua volta sigillato.L’insieme delle bottiglie contenenti i campioni destinati ad un unico laboratorio di analisidevono essere opportunamente imballate in maniera da prevenirne la rottura e il conse-guente spandimento del materiale in esse contenuto. Soprattutto se si è in presenza dibottiglie di vetro è bene interporre tra una e l’altra liste di materiale antiurto e riempire glispazi vuoti tra le bottiglie con materiale adsorbente in grado di bloccare (e, se possibile,neutralizzare) tutto il materiale che può accidentalmente fuoriuscire dai contenitori. In que-sto caso l’imballaggio più esterno deve essere realizzato in materiale rigido ed antiurto.L’imballaggio deve anche proteggere i campioni da possibili contaminazioni provocate daagenti esterni e non deve rappresentare di per sé potenziale fonte di contaminazione.In funzione del tipo di trasporto utilizzato, deve essere verificata l’idoneità dell’imballaggiosecondo la UNI EN 24180.Per il trasporto dei campioni occorre, ove esistente, attenersi alla relativa regolamentazio-ne di legge vigente.

5.3.4 Etichettatura dei campioni e documenti di trasportoAd ogni contenitore deve essere saldamente affrancata un’etichetta che identifichi in mo-do conciso, chiaro ed univoco il campione. È buona regola utilizzare una doppia etichet-tatura (barattolo e relativo tappo).Il materiale con cui è realizzata l’etichetta e l’inchiostro utilizzato per la sua compilazionedevono essere scelti in maniera che eventuali fuoriuscite di materiale dalla bottiglia o daquelle riposte nello stesso imballaggio non ne pregiudichino la leggibilità o ne procurino ildistacco dai contenitori. Se i contenitori devono essere congelati o refrigerati occorre uti-lizzare etichette ed inchiostri resistenti all’acqua (oppure matite con punta di grafite): inquesto caso possono essere utilizzate etichette di carta compilate con una matita a minadi grafite che vengono poi fatte aderire al contenitore per mezzo di un nastro di materialeplastico sigillante e trasparente di ampiezza superiore a quella dell’etichetta, in manierada isolarla adeguatamente. La lunghezza della striscia di nastro adesivo deve essere taleda circondare completamente il contenitore e sovrapporsi per alcuni centimetri su se stessa.

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Ogni campione o gruppo omogeneo di campioni deve essere accompagnato da unascheda di campionamento che riporti ogni informazione utile alla sua identificazione, ori-gine, modalità di campionamento e quanto altro di possibile utilità per la caratterizzazioneanalitica dello stesso.Devono essere redatti almeno i seguenti quattro documenti di accompagnamento del campione:

- modulo di descrizione del campione;

- modulo di catena di custodia;

- modulo di richiesta analisi;

- modulo per le analisi di campo.I prospetti da 2 a 5, riportano un esempio per ognuno dei suddetti moduli di accompagna-mento con le indizioni delle informazioni minime richieste.I moduli devono essere compilati in ogni loro parte (quando una particolare informazionenon risulta applicabile riportare N.A.) a meno che il piano di campionamento non prevedagiustificate semplificazioni o approfondimenti mirati.

prospetto 2 Esempio di modulo di descrizione del campione

Sigla del campione (riferimenti all’etichettatura) Descrizione

Produttore e proprietario del rifiuto (nome della ditta, indirizzo completo e ragione sociale,persone responsabili e recapiti telefonici)

Data e ora del campionamento (giorno-mese-anno)

Luogo del prelievo (indirizzo completo e località)

Rifiuto da campionare

Tipo di rifiuto (specificare se pericoloso)

Condizioni di giacitura del rifiuto

Volume stimato del rifiuto (l o m3, specificare)

Stato fisico apparente (solido, liquido, semiliquido, pastoso)

Colore

Odore

Presenza di fasi discrete

Granulometria minima, media e massima stimata

Metodo di campionamento

Metodo e tempi di campionamento e riduzione del campione (riferito alla presente norma)

Tipo di contenitore campionato (per esempio fusto, cisterna) e suo stato apparente (peresempio perdite, presenza di ruggine, assenza di tappi e chiusini, presenza di eventuali eti-chettature)

Modalità di selezione del/dei contenitore/i

Problemi incontrati nel corso del campionamento (per esempio sviluppo di gas, riscalda-mento, cambiamenti di colore o consistenza, reazioni evidenti con gli agenti ambientali)

Quantità di campione raccolto (kg e/o l)

Parametri analizzati in campo (riferimento all’apposito modulo)

Eventuali stabilizzanti aggiunti (tipo e quantità)

Modalità di imballaggio e trasporto

Laboratorio di destinazione

Modalità di conservazione dei campioni prima dell’analisi (modalità e tempo massimo)

Identificazione ed indirizzo del laboratorio che eseguirà le analisi e persona di riferimento

Elenco delle prove e misurazioni richieste (riferimento all’apposito modulo) o finalità dellacaratterizzazione analitica

Identificazione del campionatore

Nome, cognome e firma del responsabile del campionamento ed organizzazione di apparte-nenza

Nota - Alcune delle informazioni richieste dalla presente scheda sono contenute ed esplicitamente richieste nel piano di campionamento.

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prospetto 3 Esempio di modulo di catena di custodia

Modulo di catena di custodia

Sigla del campione Replicato Luogo e punto di prelievo

Natura del campione

� Rifiuto liquido � Rifiuto solido � Fango � Altro (specificare)

Consegnato da Ricevuto da Scopo

Data, ora Nome Società Nome Società

Note

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prospetto 4 Esempio di modulo di richiesta analisi

Scheda richiesta prove e misurazioni

Sigla del campione Replicato Luogo e punto di prelievo

Natura del campione

� Rifiuto liquido � Rifiuto solido � Fango � Altro (specificare)

Prelievo campione

Data: Ora: Operatori:

Trattamento campione

Pretrattamento: Peso del campione (kg):

Stabilizzazione: Contenitore:

Conservazione: � ambiente� +4 °C� -20 °C

Aliquota destinata alle seguenti prove e misurazioni:

Note

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prospetto 5 Esempio di modulo per le analisi di campo

6 DESCRIZIONE DELLE APPARECCHIATURE PER IL CAMPIONAMENTO PIÙ UTILIZZATE

6.1 Indicazioni generaliNella scelta dell’apparecchiatura di campionamento, occorre prendere in considerazionealcune informazioni, quali:

- la pericolosità del rifiuto e la relativa procedura di sicurezza da adottare;

- lo stato fisico del rifiuto;

- dove e come il rifiuto è conservato;

- l’accessibilità dei punti di campionamento;

- la dimensione del campione di laboratorio da prelevare.In genere, nel caso di rifiuti liquidi e semiliquidi, può essere utilizzata l’apparecchiaturanormalmente dedicata alla raccolta di campioni acquosi.In caso di rifiuti solidi vengono generalmente utilizzati trivelle, pale, badili, vanghe, caz-zuole, palette da giardiniere, sessole, perforatori e carotatori.Le apparecchiature utilizzate per tutta la catena di campionamento, così come stabilitadal piano di campionamento, devono essere realizzate in materiali chimicamente inertinei confronti del rifiuto che deve essere campionato e/o non produrre contaminazioni ac-cidentali dei campioni raccolti.

Sigla del campione: Sito: Data:

Stato fisico del rifiuto: Tipo: (per esempio percolato, fango)

Parametro Valore misurato(unità di misura)

Metodo utilizzato Osservazioni

Nome e cognome dell’analista per esteso: Firma leggibile dell’analista

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Caratteristiche essenziali di ogni apparecchiatura di campionamento sono le seguenti:

- essere adatti allo scopo;

- non essere di utilizzo pericoloso;

- essere in grado di prelevare campioni significativi dal punto di campionamento pre-scelto;

- essere facilmente pulibile e condizionabile;

- essere di utilizzo semplice;

- essere resistente all’uso continuo;

- essere semplice da realizzare, qualora non commercialmente disponibile.Nel prospetto 6 vengono riportate alcune indicazioni generali sull’applicabilità di alcunetra le più comuni apparecchiature per il campionamento. La scelta delle dimensioni fisichedi ogni singola apparecchiatura può variare considerevolmente e deve essere indicata nelpiano di campionamento.Per l’appropriato uso di questi sistemi di campionamento è bene consultare le relative nor-me di riferimento citate nei singoli prospetti o le istruzioni del fornitore.

prospetto 6 Applicazione dei più comuni campionatori di rifiuti

Apparecchiaturagenerica

Tipo Liquidi Fanghi Solidifacilmente penetrabili

Solidi secchi in polvere fine

Solidi secchi grossolani

Rifiutimonolitici

Campionatori per liquidi (Bailers)

a bicchiere con manico telescopico (Dipper, Pond)

+1) + - - - -

bottiglia zavorrata (weighted bottle) +2) + - - - -

campionatore di fondo (bottom sampler) + + - - - -

a tubo (Coliwasa) + + - - - -

a tubo + + + - - -

Pompe a vuoto con polmone + + - + + -

Sifoni + + - - - -

Sonde succhiello (Auger) - - +3) - - -

carotatore - - + - - -

perforatore (drill) a tubo (sampling tube) - - + + + +6)

perforatore (drill) a tubi concentrici (thief) + + + + +5) +6)

Palette (Scoop) sessola - - + + +4) +6)

a tubo o colonna (Trier) - - + + +4) +6)

cazzuola (Trowel) - - + + +4) +6)

spatola - - + + +4) +6)

1) Per profondità < di 3,5-4 m.2) Non adatto per liquidi viscosi.3) Non preleva carote indisturbate.4) Non adatto per contenitori profondi.5) Con granulati molto secchi può risultare difficile trattenere il campione.6) Se macinato prima del campionamento.

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6.2 Campionatori per liquidiQuesti campionatori (vedere prospetto 6) sono normalmente conosciuti con il termine in-glese "bailer" e comprendono campionatori a bicchiere (compreso i comuni mestoli), bot-tiglie zavorrate e campionatori a tubo (in pratica delle grosse pipette).Di seguito è riportata una breve descrizione dei campionatori più comuni con i corrispon-denti termini inglesi che possono risultare utili per il loro reperimento commerciale.

6.2.1 Bottiglie zavorrate (weighted bottle samplers) e campionatori di fondo (bottom samplers)Il campionatore consiste in una bottiglia di metallo, vetro o materiale plastico, una zavorrao gabbia zavorrata che permette l’affondamento della bottiglia vuota, un tappo rimuovibiledalla superficie tramite catena metallica, filo o valvola apribile a distanza, un cavo (acciaioo altro materiale) per la calata e il recupero del sistema [figura 6 a) e 6 b)].Questo tipo di campionatore è adatto al campionamento di liquidi o di fanghi fluidi, mentrenon è raccomandabile per liquidi particolarmente viscosi.In alcuni modelli la bottiglia di campionamento può essere direttamente il contenitore fina-le del campione. La bottiglia può essere calata alla profondità voluta prima dell’apertura(per esempio per prelevare campioni superficiali, a media altezza e di fondo), oppure uti-lizzata per campionamenti "integrati" sulla colonna, aprendo la bottiglia sul fondo del reci-piente da campionare e ritraendola ad una velocità costante, tale da permettere il suoriempimento progressivo (al massimo per 3/4 della capacità) dal fondo del recipiente allasuperficie.Nel prospetto 7 vengono riassunte le caratteristiche essenziali delle più comuni bottigliezavorrate reperibili in commercio.In linea generale occorre tenere presente che il vetro non è compatibile con soluzioni for-temente alcaline o acide per acido fluoridrico; l’acciaio inossidabile, il rame ed il bronzonon sono compatibili con alcuni acidi minerali; le materie plastiche possono essere nonadatte al campionamento di liquidi contenenti particolari sostanze organiche.

prospetto 7 Bottiglie zavorrate e campionatori di fondo

Denominazione(termine inglese)

Capacità (l)

Materiale Peculiarità/limitazioni Figura Norma diriferimento

Bottiglia zavorrata(weighted bottle sampler)

da 1 a 2o maggiore

vetro o plastica, ottone, rame

Disponibili in materialeantiscintilla (per esempioottone, rame)

6 UNI 9815UNI EN ISO 15528

Barattolo zavorrato(simple weighted samplecan)

0,5 acciaio inossidabile, ottone, rame

Disponibili in materialeantiscintilla (per esempioottone, rame)

7 UNI EN ISO 3170UNI EN ISO 5555

Gabbia zavorrata per bot-tiglia(weighted cage for sample bottle)

da 0,5 a 1 acciaio inossidabile, ottone, rame

Adatta ad ospitare botti-glie di varia capacità emateriale

8 UNI EN ISO 3170UNI EN ISO 5555

Cilindro a valvola(sinker sampler)

da 0,5 a 1 acciaio inossidabile, ottone, rame

Disponibili in materialeantiscintilla (per esempioottone, rame)

9 UNI EN ISO 5555

Campionatore di fondo(bottom sampler)

da 0,5 a 1 acciaio inossidabile, ottone, rame

Esistono modelli similariche differiscono per ilsistema di rilascio dellavalvola di fondo

10 UNI EN ISO 3170UNI EN ISO 5555

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figura 6 Bottiglia zavorrata

1234

Tappo di sugheroBottiglia di ≈ 1000 mlFoglio di piombo di 3 mm di spessoreFori di scarico φ10 mm

Legenda

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figura 7 Barattolo zavorrato

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figura 8 Gabbia zavorrata per bottiglia

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figura 9 Cilindro a valvola

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figura 10 Campionatori di fondo con valvola a molla e con valvola a peso morto

6.2.2 Campionatori a tubo (tube sampler)I campionatori a tubo (prospetto 8) sono in pratica delle grosse pipette, solitamente co-mandabili con valvole di chiusura, che permettono il campionamento di rifiuti liquidi con-tenuti in barili e fusti di altezza minore di 1 m.A parte il modello più semplice che è costituito da una grossa pipetta che si chiude ma-nualmente con il pollice (guantato), i campionatori a tubo sono costituiti da un tubo di vetroo di materiale plastico nel quale è inserito un cavo o un’asta coassiale collegata ad un tap-po (solitamente di neoprene). Il campionatore viene calato aperto nel liquido da campio-nare, contro il fondo del recipiente, ad una velocità tale che i livelli interno ed esterno di li-quido rimangano alla stessa altezza. Dopo chiusura della valvola (per sollevamento e/o tor-sione del cavo/asta interni), il campionatore viene recuperato ed aperto in una bottiglia dicampionamento.La tecnica di campionamento è piuttosto semplice (anche se a volte un po’ lenta) e per-mette, in alcuni casi, di effettuare campionamenti indisturbati di liquidi polifasici.Nel prospetto 8 vengono riassunte le caratteristiche essenziali dei più comuni campiona-tori a tubo reperibili in commercio.Alcuni modelli (vedere figura 13) sono adatti al campionamento di liquidi, rifiuti pastosi edanche polveri. Questi funzionano sostanzialmente come quelli descritti nel punto 6.3.1.In linea generale occorre tenere presente che il PVC non è compatibile con chetoni, nitro-benzene, dimetilformammide, ossido di mesitile e tetraidrofurano; il vetro non è compati-bile con soluzioni fortemente alcaline o acide per acido fluoridrico; l’acciaio inossidabilenon è compatibile con alcuni acidi minerali (per esempio acido cloridrico).

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prospetto 8 Campionatore a tubo

figura 11 Campionatore a tubo (Coliwasa)

Denominazione(termine inglese)

Lunghezza (m)

Capacità(l)

Materiale Peculiarità/limitazioni Figura Norma diriferimento

Campionatore a tubo(coliwasa)*)

1,5 da 1 a 2 PVC, vetro 11 UNI EN ISO 15528

Campionatore a tubo(slick-stick)

1 da 1 a 2 PVC trasparente Adatto al campiona-mento di liquidi strati-ficati

Campionatore a tubo generico

1 da 0,5 a 1 vetro, PTFE, acciaio inossidabile

12 UNI EN ISO 3170UNI EN ISO 15528UNI EN ISO 5555

*) Column of liquid waste sampler.

1 Spurgo aria

Legenda

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figura 12 Campionatore generico a tubo singolo e a tubo con valvola

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6.2.3 Campionatori a bicchiere (pond/dipper sampler)Questi campionatori (figura 13) sono costituiti da un bicchiere di vetro, acciaio inossidabileo materiale plastico, collegati ad un manico telescopico di alluminio o fibra di vetro chepermette campionamenti fino a circa 4 m di profondità.Nel campionamento di liquidi statici il bicchiere è calato rovesciato nel liquido da campio-nare e viene raddrizzato solo al raggiungimento della profondità voluta.Il campionamento di liquidi fluenti è effettuato passando il bicchiere a velocità costante at-traverso il flusso in maniera che si riempia completamente alla fine del passaggio. Nel ca-so in cui con un solo passaggio del bicchiere non si riesca a coprire l’intera ampiezza delflusso di liquido, occorrerà ripetere l’operazione un numero sufficiente di volte.

figura 13 Campionatore a bicchiere

1234

Morsetto regolabileManico foratoBicchiere di polipropilene da 250 mlAsta telescopica di alluminio (da 250 cm a 450 cm)

Legenda

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6.2.4 Pompe e sifoniPer il campionamento di rifiuti liquidi non volatili si può ricorrere ad una pompa a vuotomunita di polmone (vedere figura 14).In alcuni casi l’utilizzo di un sifone può risultare ugualmente utile.

figura 14 Campionatore a pompa

1234567

Pompa ariaIngresso ariaCampione sollevato attraverso il tubo centraleSpazio di raccolta in continuo del campioneRilascio del campioneAriaCampione

Legenda

Dimensioni in mm

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6.3 Campionatori per solidiPer il campionamento di suoli, sabbia, polveri impaccate, materiali granulari o facilmenteperforabili, vengono usualmente impiegati dei campionatori a sonda. Il termine inglese co-mune per questo tipo di campionatori è "auger" (vedere figura 15), lo stesso termine vieneanche utilizzato per identificare un particolare tipo di sonda campionatrice (succhiello).Di seguito viene fornita una breve descrizione dei campionatori più comuni, riportando icorrispondenti termini inglesi, che possono risultare utili per il loro reperimento commer-ciale.

figura 15 Succhiello

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6.3.1 Sonde campionatriciQuesti campionatori (vedere prospetto 9) sono costituiti da tubi concentrici, solitamentemetallici, che possono essere muniti di una punta adatta a favorirne l’inserimento nel ma-teriale da campionare. Ruotando i due tubi concentrici è possibile aprire e chiudere ilcampionatore semplicemente sovrapponendo o oscurando la/e fessura/e ricavata/e nelcorpo dei due tubi. Il campionamento avviene inserendo il campionatore chiuso alla pro-fondità voluta, aprendolo ed attendendo che il campione fluisca nel campionatore (even-tualmente scuotendolo leggermente), ruotando il tubo interno in maniera da chiudere ilcampionatore e ritraendolo dalla massa del campione. Solitamente il campionatore vieneinserito diagonalmente, dall’alto verso il basso, dirigendolo verso il centro del contenitore.Il campione viene estratto aprendo il campionatore o sfilando il tubo interno.È solitamente possibile campionare materiale grossolano di diametro massimo pari ad 1/3della sezione del campionatore. Alcuni campionatori (per esempio il succhiello) sono co-stituiti da alette ritorte e devono essere opportunamente ruotati per poter essere inseritinel materiale da campionare (in questo caso non è possibile ottenere un campione indi-sturbato).

prospetto 9 Sonde campionatrici

figura 16 Perforatore a tubo

Denominazione(termine inglese)

Lunghezza (m)

Capacità(l)

Materiale Peculiarità/limitazioni Figura Norma diriferimento

Succhiello(auger)

0,1-0,3 da 4 a 8 metallo (acciaioinossidabile)

Utilizzato per campio-nare suoli; impossibileraccogliere campioniindisturbati

15 ISO 8213

Perforatore (drill)a tubo (samplingtube)

0,6-1 da 2 a 4 vetro, alluminio,acciaio inossida-bile, PTFE

16 UNI EN ISO 5555ISO 5500

Perforatore (drill)a tubi concentrici(thief)

0,6-1 da 1,3 a 2,5 acciaio inossida-bile, bronzo

17 ISO 8213

Dimensioni in mm

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figura 17 Perforatore a tubi concentrici

6.3.2 PompePer il campionamento di rifiuti solidi secchi in polvere fine o grossolani si può ricorrere aduna pompa a vuoto munita di polmone (vedere figura 14).

12

2 fessure5 fessure

Legenda

Dimensioni in mm

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6.3.3 Palette (scoops)Questo tipo di campionatori (vedere prospetto 10) che comprende sessole, spatole, palet-te da giardiniere, ecc., viene utilizzato per il campionamento di solidi in polvere o granulatida sacchi e contenitori di dimensioni limitate in altezza.Un campionatore particolare è il cosiddetto "trier" che è costituito da un tubo (solitamentemetallico) tagliato a metà della sezione per quasi tutta la sua lunghezza e dotato di unapunta. È adatto al campionamento di solidi con una granulometria massima pari alla metàdella sua sezione, può anche essere utilizzato per rifiuti pastosi fino a profondità di circa60 cm. Esistono modelli di "trier" (solitamente di PVC) di lunghezza fino a 2 m ed oltre (iltermine inglese è "waste pile sampler") che possono essere utilizzati per campionare so-lidi da mucchi e pile di sezione trasversale maggiore di 1 m.La scelta del materiale (acciaio al carbonio, acciaio inossidabile o polipropilene) deve es-sere effettuata in base alle caratteristiche ed all’aggressività del rifiuto da campionare.Da un punto di vista della minimizzazione dell’errore di campionamento, sono preferibilistrumenti con spalle laterali alte che limitino le perdite della parte più grossolana del cam-pione. In ogni caso la dimensione della paletta dipende dalla granulometria del materialeda campionare (vedere prospetto 11 e figura 18).

prospetto 10 Palette

figura 18 Sessola

Denominazione(termine inglese)

Lunghezza (m)

Sezione (cm)

Materiale Peculiarità/limitazioni Figura Norma diriferimento

Sessola(scoop)

vedere prospetto 11acciaio inossida-bile, polipropilene

18

A tubo (trier) da 0,6 a 1 da 1,3 a 2,5 acciaio inossida-bile, PVC

Adatto per profon-dità massime di circa60 cm

19 ISO 5500ISO 8213UNI EN ISO 15528

A colonna(waste pilesampler)

da 1,2 a 1,8 da 5 a 8 acciaio inossida-bile, PVC

Adatto per profondità> 1 m

19

Cazzuola (trowel) da 0,1 a 0,4 - acciaio, acciaioinossidabile

Non adatta per solidisecchi o contenentimateriali di pezzaturasensibilmente diversa

Spatola (spatula) da 0,1 a 0,4 - acciaio inossida-bile, polipropilene

Adatta al campiona-mento di rifiuti pastosi

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figura 19 Palette a tubo e a colonna

prospetto 11 Dimensioni della sessola in funzione della granulometria del materiale da campionare (vedere figura 18)

7 CAMPIONAMENTO DI RIFIUTI LIQUIDISi tratta di rifiuti normalmente liquidi a temperatura ambiente e comprendono liquidi vola-tili, liquidi viscosi ed emulsioni.Vengono prese in considerazione le seguenti tipologie di giacitura:

- fusti o botti;

- piccoli contenitori;

- serbatoi;

- tubazioni in flusso;

- vasche o fosse.

Granulometria(mm)

Dimensioni interne (mm)(vedere figura 18)

Capacità(l)

a b c d e

100 250 110 250 220 100 7 000

50 150 75 150 130 65 1 700

20 80 45 80 70 35 300

10 60 35 60 50 25 125

Dimensioni in mm

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Le procedure di campionamento descritte, adatte per i liquidi mobili, sono in genere ap-propriate anche per i liquidi viscosi. A causa però della difficoltà di miscelamento di questiultimi, per una completa caratterizzazione potrebbe essere necessario un numero mag-giore di incrementi. Ciò dovrà essere preso in considerazione in sede di stesura del pianodi campionamento. Nel caso dei liquidi viscosi, se il prelievo viene eseguito per mezzo di un campionatore atubo, questo dovrà essere munito di valvola di fondo.I tempi necessari per scolare il liquido che aderisce all’esterno del dispositivo di prelievoe per trasferire il liquido alla bottiglia di raccolta aumentano in proporzione alla viscositàdel liquido stesso.A seconda della giacitura e del tipo di campione da prelevare la presente norma conside-ra le possibilità elencate nel prospetto 12.Nel caso di campionamento da piccoli contenitori (capacità minore di 20 l) procedere co-me indicato per il campionamento da fusti o botti, considerando però l'opportunità di pren-dere il contenuto di un intero contenitore come campione primario.Per questioni pratiche, i serbatoi vengono suddivisi in poco profondi (fino a 2 m di profon-dità) e profondi (oltre i 2 m).

prospetto 12 Modalità di campionamento di rifiuti liquidi

Giacitura Tipo di campione Tipo di campionamento Scheda dicampionamento

Fusti o botti campione superficiale con campionatore a tubo prospetto F.1

campione di fondo con campionatore a tubo prospetto F.2

campione primario per liquidi omogenei con campionatore a tubo prospetto F.3

campione primario per liquidi stratificati con campionatore a tubo prospetto F.4

campione selettivo per liquidi stratificati con campionatore a tubo prospetto F.5

Piccoli contenitori(<20 l)

campione superficiale con campionatore a tubo prospetto F.1

campione di fondo con campionatore a tubo prospetto F.2

campione primario per liquidi omogenei per travaso dal contenitore prospetto F.6

campione primario per liquidi omogenei con campionatore a tubo prospetto F.3

campione primario per liquidi stratificati con campionatore a tubo prospetto F.4

campione selettivo per liquidi stratificati con campionatore a tubo prospetto F.5

Serbatoi poco profondi(≤2 m)

campione superficiale con campionatore a tubo prospetto F.1

campione superficiale con bottiglia zavorrata prospetto F.7

campione di fondo con campionatore a tubo prospetto F.2

campione di fondo con campionatore a tubo prospetto F.8

campione primario per liquidi omogenei con campionatore a tubo prospetto F.3

campione primario per liquidi omogenei con bottiglia zavorrata prospetto F.10

campione primario per liquidi stratificati con campionatore a tubo prospetto F.4

campione primario per liquidi stratificati con bottiglia zavorrata prospetto F.11

campione selettivo per liquidi stratificati con campionatore a tubo prospetto F.5

campione selettivo per liquidi stratificati con bottiglia zavorrata prospetto F.12

Serbatoi profondi(>2 m)

campione superficiale con bottiglia zavorrata prospetto F.7

campione di fondo con campionatore a tubo prospetto F.8

campione di fondo da valvola di fondo prospetto F.9

campione primario per liquidi omogenei con bottiglia zavorrata prospetto F.10

campione primario per liquidi stratificati con bottiglia zavorrata prospetto F.11

campione selettivo per liquidi stratificati con bottiglia zavorrata prospetto F.12

Tubazioni in flusso campione primario da estremità libera prospetto F.13

campione selettivo da valvola prospetto F.14

campione selettivo per derivazione della portata prospetto F.15

Vasche o fosse campione selettivo sul perimetro con bottiglia zavorrata prospetto F.16

campione selettivo dal centro con campionatore a bicchiere prospetto F.17

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7.1 Precauzioni particolariSe si sospetta la presenza di sostanze infiammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla tem-peratura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2.Considerare sempre la possibile presenza di vapori esplosivi, o di sovrappressioni neicontenitori o tubature da campionare e porre ogni attenzione al fine di evitare che gli ope-ratori vengano colpiti da schizzi di liquido.

7.2 Fusti o botti

7.2.1 ApparecchiaturaPinze o giratubi, cunei di legno, cavi di messa a terra, campionatore a tubo di materialetrasparente di lunghezza adeguata all'altezza del contenitore e sezione adeguata alla vi-scosità del campione (vedere punto 6.2.2), imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (ve-dere punto 5.3.2).

7.2.2 Selezione dei contenitori da campionareStimare la condizione di tutti i contenitori per accertare l'eventuale presenza di corrosione.Se i contenitori sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singololotto.Selezionare un numero adeguato di contenitori per ogni lotto (vedere punto 4.3).

7.2.3 Operazioni preliminari al campionamentoNon salire in alcun caso sui fusti.Siglare il contenitore da campionare con una sigla corrispondente a quella indicata dalpiano di campionamento.Esaminare e registrare lo stato esterno del contenitore selezionato (danneggiato, corroso,presenza di perdite).Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identificatrici.Se il contenitore è sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che sianointatti.Posizionare il contenitore in modo che il tappo sia nella parte superiore. Lasciare deposi-tare il contenuto.Se il contenitore deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impe-dirne il rotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esternadel tappo e la zona circostante.Se il contenitore è di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dall’accumulo di caricheelettrostatiche mediante opportuna messa a terra.Rimuovere lentamente il tappo con una pinza o un giratubi.Se il tappo è bloccato, valutare la possibilità di campionare un altro contenitore oppure ri-muovere completamente il coperchio.Se si sospetta la presenza di liquidi volatili ed il contenitore è sigillato, considerare la pre-senza di un'eventuale sovrappressione interna.Annotare ogni circostanza anormale o significativa.

7.2.4 Indicazioni generali per il campionamentoIl campionamento deve essere eseguito lentamente dall'alto verso il basso operando (sepossibile) nel centro del contenitore.I campioni raccolti da ogni singolo lotto dovranno essere tenuti distinti.I campioni prelevati dallo stesso lotto possono essere tenuti distinti o raggruppati se il con-tenuto dei vari contenitori è identico e/o chimicamente compatibile.Procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di campionamentoe secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti da F.1 a F.5).

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7.2.5 Verifica dell'omogeneità del campioneProcedere come indicato nel prospetto F.3 ed unire al campione così ottenuto un campio-ne di fondo raccolto come indicato nel prospetto F.2.Chiudere la bottiglia, rovesciarla più volte per miscelare il contenuto e lasciare stratificareper 2 min.Se non si osserva stratificazione il liquido può essere considerato omogeneo.Se si osserva stratificazione il liquido deve essere considerato eterogeneo.In questo ultimo caso, registrare l'altezza relativa di ogni singolo strato.

7.3 Piccoli contenitori

7.3.1 ApparecchiaturaPinze o giratubi, cavi di messa a terra, cunei di legno, tubo di campionamento di materialetrasparente, di lunghezza adeguata all'altezza del contenitore e sezione adeguata alla vi-scosità del campione (vedere punto 6.2.2), imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (ve-dere punto 5.3.2).

7.3.2 Selezione dei contenitori da campionare Stimare la condizione di tutti i contenitori per determinare l'eventuale grado di corrosione.Se i contenitori sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singololotto.Selezionare un numero adeguato di contenitori per ogni lotto (vedere punto 4.3).

7.3.3 Operazioni preliminari al campionamentoSiglare il contenitore da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dalpiano di campionamento.Esaminare e registrare lo stato esterno del contenitore selezionato (danneggiato, corroso,presenza di perdite).Individuare e registrare eventuali elementi di identificazione (etichette o altro).Se il contenitore è sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che sianointatti.Posizionare il contenitore in modo che il tappo sia nella parte superiore. Lasciare deposi-tare il contenuto.Se il contenitore deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impe-dirne il rotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esternadel tappo e la zona circostante.Se il contenitore è di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dall’accumulo di caricheelettrostatiche mediante opportuna messa a terra.Rimuovere lentamente il tappo con una pinza o un giratubi.Se il tappo è bloccato, valutare la possibilità di campionare un altro contenitore oppure ri-muovere completamente il coperchio.Se si sospetta la presenza di liquidi volatili ed il contenitore è sigillato, considerare la pre-senza di un'eventuale sovrappressione interna.Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

7.3.4 Indicazioni generali per il campionamentoIn considerazione delle piccole dimensioni dei contenitori, l’intero contenuto può essereusato come campione primario.In ogni altro caso, il campionamento deve essere eseguito lentamente dall'alto verso ilbasso operando (se possibile) nel centro del contenitore.I campioni raccolti da ogni singolo lotto dovranno essere tenuti distinti.I campioni prelevati dallo stesso lotto possono essere tenuti distinti o raggruppati se il con-tenuto dei vari contenitori è identico e/o chimicamente compatibile.Procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di campionamentoe secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti da F.1 a F.5 oppure F.6).

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7.3.5 Verifica dell'omogeneità del campioneAgitare il contenitore e trasferirne l’intero contenuto in una bottiglia trasparente.Lasciare stratificare per 2 min.Se non si osserva stratificazione il liquido può essere considerato omogeneo.Se si osserva stratificazione il liquido deve essere considerato eterogeneo.In questo ultimo caso, registrare l'altezza relativa di ogni singolo strato.

7.4 Serbatoi

7.4.1 ApparecchiaturaPinze, giratubi o altri utensili, cavi di messa a terra, tubo di campionamento di materialetrasparente, di lunghezza adeguata all’altezza del serbatoio e sezione adeguata alla vi-scosità del campione o bottiglia zavorrata o altro campionatore adatto allo scopo (vederepunti 6.2.1 e 6.2.2), imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

7.4.2 Operazioni preliminari al campionamentoStimare la condizione di tutti i serbatoi per determinarne l'eventuale grado di corrosione.Siglare il serbatoio da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dal pia-no di campionamento.Esaminare e registrare lo stato esterno del serbatoio selezionato (danneggiato, corroso,presenza di perdite).Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identificatrici.Se il serbatoio è sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che siano in-tatti.Se il serbatoio è stato riempito da poco, attendere il tempo necessario perché gli eventualicomponenti del liquido si separino.Se il serbatoio è di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dall’accumulo di caricheelettrostatiche mediante opportuna messa a terra.Se si sospetta la presenza di liquidi volatili ed il serbatoio è sigillato, considerare la pre-senza di un'eventuale sovrappressione interna.Pulire la parte esterna del sistema di chiusura e la zona circostante.Aprire lentamente il sistema di chiusura con gli utensili opportuni.Se la chiusura è bloccata, valutare la possibilità di accesso da un’altra apertura oppureinterrompere l’operazione di campionamento riportando il problema al diretto responsabi-le (se non già previsto dal piano di campionamento).Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

7.4.3 Indicazioni generali per il campionamentoPer motivi di praticità, i serbatoi vengono divisi in tre tipologie:

7.4.3.1 Serbatoi poco profondi (≤2 m)Possono essere assimilati a fusti o botti, procedere al prelievo del/dei campione/i così co-me stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vede-re prospetti da F.1 a F.5 oppure da F.7 a F.12).

7.4.3.2 Serbatoi profondi (>2 m)Procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di campionamentoe secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti da F.7 a F.12).

7.4.3.3 Cisterne per il trasportoÈ preferibile procedere al prelievo del/dei campione/i durante le operazioni di travaso e/osvuotamento della cisterna, prelevando dal flusso di liquido secondo la/e procedura/especificata/e per le tubazioni in flusso (vedere prospetti da F.13 a F.15); è comunque pos-sibile operare come indicato nei punti 7.4.3.1 e 7.4.3.2.Nei punti 7.4.3.1 e 7.4.3.2 il campionamento deve essere eseguito lentamente e dall'altoverso il basso operando (se possibile) nel centro del contenitore.

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Se il serbatoio è diviso in compartimenti, deve essere eseguito un campionamento perogni compartimento.I serbatoi di maggiori dimensioni possono avere più di un punto di accesso; in tal caso, ilprocedimento di campionamento adottato potrà essere ripetuto per ciascuno di essi, se-condo quanto previsto dal piano di campionamento.Se un serbatoio orizzontale è in pendenza, considerare la possibilità di sedimentazionenel punto più basso ed eventualmente procedere al prelievo di un campione di fondo.

7.4.4 Verifica dell'omogeneità del campione

7.4.4.1 Serbatoi poco profondi (≤2 m)Possono essere assimilati a fusti o botti, procedere come indicato nel prospetto F.3 edunire al campione così ottenuto un campione di fondo raccolto come indicato nel prospet-to F.2.Chiudere la bottiglia, rovesciarla più volte per miscelare il contenuto e lasciare stratificareper 2 min.Se non si osserva stratificazione il liquido può essere considerato omogeneo.Se si osserva stratificazione il liquido deve essere considerato eterogeneo. In questo ulti-mo caso è utile registrare l'altezza relativa di ogni singolo strato.

7.4.4.2 Serbatoi profondi (>2 m)Prelevare un campione superficiale come indicato nel prospetto F.7.Prelevare un campione di fondo come indicato nel prospetto F.9. Trasferire entrambi icampioni in una bottiglia trasparente e lasciare stratificare per 2 min.Se non si osserva stratificazione il liquido può essere considerato omogeneo.Se si osserva stratificazione il liquido deve essere considerato eterogeneo.In questo ultimo caso, registrare l'altezza relativa di ogni singolo strato.

7.5 Tubazioni in flusso

7.5.1 ApparecchiaturaPinze, giratubi o altri utensili equivalenti, imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vede-re punto 5.3.2).

7.5.2 Operazioni preliminari al campionamentoEsaminare la tubazione e in modo particolare la valvola da cui si intende effettuare il cam-pionamento per determinare l’eventuale presenza di corrosione.Nel caso di prelievo da una valvola, pulire la parte esterna e la zona circostante.Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

7.5.3 Indicazioni generali per il campionamentoNel caso di campionamenti ripetuti nel tempo con frequenza prestabilita, esiste la possi-bilità di utilizzo di sistemi di campionamento automatici; le indicazioni riportate nella pre-sente norma si riferiscono solo al campionamento manuale.Evitare di prelevare da tubazioni secondarie, non in servizio o interessate da un flussotroppo basso per garantire la rappresentatività del campione (vedere punto 4.4.1). Quando la tubazione presenta un’estremità di scarico libero, procedere al prelievo del/deicampione/i secondo il procedimento appropriato (prospetto F.13) così come stabilito dalpiano di campionamento.Quando si intende campionare da una valvola, il punto di prelievo deve essere posto inuna sezione orizzontale della tubazione, lontano da curve o giunti e il flusso di prelievo de-ve essere continuo e costante. Procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabi-lito dal piano di campionamento, secondo il procedimento descritto nel prospetto F.14.

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Quando la tubazione non ha estremità aperte ed è di diametro troppo piccolo per l’instal-lazione di una valvola, derivare l’intero flusso per un tempo prefissato e procedere al pre-lievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di campionamento, secondo il pro-cedimento descritto nel prospetto F.15.Un esempio di campionamento in flusso da tubazioni è riportato nella UNI 9815.

7.6 Vasche o fosse

7.6.1 ApparecchiaturaBottiglia zavorrata e/o campionatore a bicchiere con asta telescopica di lunghezza suffi-ciente (vedere dal punto 6.2.1 al punto 6.2.3), imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga(vedere punto 5.3.2).

7.6.2 Operazioni preliminari al campionamentoLocalizzare un punto di accesso dal quale sia possibile procedere al campionamento.Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

7.6.3 Indirizzi generali per il campionamentoNel caso di vasche o fosse di grandi dimensioni, l’ottenimento di un campione rappresen-tativo è a volte ostacolato a causa di problemi di accessibilità e di sicurezza.In ogni caso, durante le eventuali operazioni di svuotamento è possibile prelevare un cam-pione primario operando come per le tubazioni in flusso ad estremità libera (prospetto F.13).In tutte le altre situazioni si ricorrerà al prelievo di un certo numero di campioni selettivi, dalbordo della vasca mediante bottiglia zavorrata (prospetto F.16) oppure dal centro della va-sca, per mezzo di un campionatore a bicchiere munito di asta telescopica (prospetto F.17).

8 CAMPIONAMENTO DI RIFIUTI LIQUEFATTIBILI PER RISCALDAMENTOI materiali compresi in questa categoria sono quelli che possono essere resi mobili per mez-zo del calore o che sono stati convertiti in liquidi mobili per facilità di manipolazione. Com-prendono liquidi viscosi, liquidi parzialmente solidificati e solidi liquefattibili, che possono es-sere stati trasformati in uno di questi stati fisici a causa dei valori bassi di temperatura.Le procedure descritte nel presente paragrafo sono applicabili solo a quei materiali (peresempio grassi animali o vegetali) le cui caratteristiche sono perfettamente note e nonpresentano rischi per la sicurezza degli operatori.Vengono prese in considerazione le seguenti tipologie di giacitura:

- fusti o piccoli contenitori;

- tubazioni in flusso.A seconda della giacitura e del tipo di campione da prelevare, nel prospetto 13 sono indi-cate le differenti modalità di campionamento.

prospetto 13 Differenti modalità di campionamento di rifiuti liquefattibili per riscaldamento

Giacitura Tipo di campione Tipo di campionamento Scheda dicampionamento

Fusti o piccoli conteni-tori (<20 l)

campione superficiale con campionatore a tubo prospetto F.1

campione di fondo con campionatore a tubo prospetto F.2

campione primario per liquidi omogenei per travaso dal contenitore prospetto F.6

campione primario per liquidi omogenei con campionatore a tubo prospetto F.3

campione primario per liquidi stratificati con campionatore a tubo prospetto F.4

campione selettivo per liquidi stratificati con campionatore a tubo prospetto F.5

Tubazioni in flusso campione primario da estremità libera prospetto F.13

campione selettivo da valvola prospetto F.14

campione selettivo per derivazione della portata prospetto F.15

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8.1 Precauzioni particolariSe si sospetta la presenza di sostanze infiammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla tem-peratura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2.Considerare sempre la possibile presenza di vapori esplosivi, o di sovrappressioni neicontenitori o nelle tubature da campionare e porre attenzione al fine di evitare che gli ope-ratori vengano colpiti da schizzi di liquido.Non riscaldare materiali non conosciuti o non perfettamente identificati.

8.2 Fusti e piccoli contenitori

8.2.1 ApparecchiaturaMantello riscaldante alimentato elettricamente, pinze e giratubi, cunei di legno, cavi dimessa a terra, pennarello con inchiostro indelebile, campionatore a tubo di materiale tra-sparente di lunghezza adeguata all'altezza del contenitore e sezione adeguata alla visco-sità del campione (vedere punto 6.2.2), imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vederepunto 5.3.2).

8.2.2 Selezione dei contenitori da campionareStimare la condizione di tutti i contenitori per determinare l'eventuale grado di corrosione.Se i contenitori sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singolo lotto.Selezionare un numero adeguato di contenitori per ogni lotto (vedere punto 4.3).

8.2.3 Operazioni preliminari al campionamentoSiglare il contenitore da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dalpiano di campionamento.Esaminare e registrare l'aspetto esterno del contenitore selezionato (danneggiamento,corrosione, perdite). È essenziale che il contenitore che dovrà essere riscaldato sia inte-gro e senza alcun segno di corrosione o danneggiamento.Se il contenitore è sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che siano intatti.Posizionare il contenitore in modo che il tappo sia nella parte superiore. Lasciare deposi-tare il contenuto.Se il contenitore deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impe-dirne il rotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esternadel tappo e la zona circostante.Se il contenitore è di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dall’accumulo di caricheelettrostatiche mediante opportuna messa a terra.Allentare lentamente il tappo con una pinza o un giratubi in modo da permettere lo sfiatodei vapori durante il riscaldamento.Se il tappo è bloccato, valutare la possibilità di campionare un altro contenitore oppure ri-muovere completamente il coperchio.Riscaldare il contenitore fino a che il contenuto sia trasformato in un liquido in grado di fluireliberamente.Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

8.2.4 Indicazioni generali per il campionamentoIn ogni caso il campionamento deve essere eseguito lentamente e dall'alto verso il bassooperando (se possibile) nel centro del contenitore.I campioni raccolti da ogni singolo lotto devono essere tenuti distinti.I campioni prelevati dallo stesso lotto possono essere tenuti distinti o raggruppati se il con-tenuto dei vari contenitori è identico e/o chimicamente compatibile.I dispositivi di campionamento devono essere riscaldati, prima dell’uso, fino a raggiungerecirca la stessa temperatura del materiale liquefatto da campionare; essi devono venire in-trodotti nel materiale liquefatto lentamente, e qui lasciati per alcuni minuti in modo che sicondizionino termicamente.

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Procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di campionamentoe secondo la/e procedura/e appropriata/e per i liquidi mobili in fusti o piccoli contenitori(vedere prospetti da F.1 a F.5).

8.3 Tubazioni in flusso

8.3.1 ApparecchiaturaImbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vedere punto 5.3.2), dispositivo di riscalda-mento.

8.3.2 Operazioni preliminari al campionamentoEsaminare la tubazione e in modo particolare la valvola da cui si intende prelevare per de-terminare l’eventuale grado di corrosione.Nel caso di prelievo da una valvola, pulire la parte esterna la zona circostante e, immedia-tamente prima del campionamento, riscaldare la valvola e la linea di prelievo fino a rag-giungere circa la stessa temperatura del materiale liquefatto da campionare.Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

8.3.3 Indicazioni generali per il campionamentoNel caso di campionamenti ripetuti nel tempo con frequenza, sono applicabili anche siste-mi di campionamento automatici; le indicazioni riportate nella presente norma si riferisco-no solo al campionamento manuale.Evitare di prelevare da tubazioni secondarie, non in servizio o interessate da un flussotroppo basso per garantire la rappresentatività del campione. Quando la tubazione presenta un’estremità di scarico libero, procedere al prelievo del/deicampione/i così come stabilito dal piano di campionamento, secondo la procedura appro-priata (vedere prospetto F.13).Quando si intende prelevare da una valvola, il punto di prelievo deve essere posto in unasezione orizzontale della tubazione, lontano da curve o giunti, e il flusso di prelievo deveessere continuo e costante; procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabilitodal piano di campionamento, secondo la procedura appropriata (prospetto F.14).Quando la tubazione non ha estremità aperte ed è di diametro troppo piccolo per l’instal-lazione di una valvola, derivare l’intero flusso per un tempo prefissato e procedere al pre-lievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di campionamento, secondo la pro-cedura appropriata (prospetto F.15).

9 CAMPIONAMENTO DI FANGHI LIQUIDILa definizione di fanghi copre un ampio spettro di materiali di natura diversa.In genere è presente una fase solida non disciolta nella fase liquida, e le due fasi sono dif-ficilmente distinguibili. La fase solida può essere sospesa o sedimentare rapidamente.In ogni caso, la viscosità e la densità di un fango sono tali che esso costituisce un mate-riale in grado di fluire liberamente.Nella maggior parte dei casi, perciò, i fanghi possono essere campionati in maniera ap-propriata con le stesse procedure previste per i rifiuti liquidi (vedere punto 7).Occasionalmente, quando hanno subito un qualche tipo di pre-trattamento (deidratazio-ne, essiccazione, ecc.) possono essere più appropriate le procedure prescritte per i fan-ghi palabili o i rifiuti pastosi (vedere punto 10).Vengono prese in considerazione le seguenti tipologie di giacitura:

- fusti o botti;

- piccoli contenitori;

- serbatoi;

- vasche o fosse;

- tubazioni in flusso.

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A seconda della giacitura e del tipo di campione da prelevare, nel prospetto 14 sono indi-cate le differenti modalità di campionamento.

prospetto 14 Differenti modalità di campionamento di fanghi liquidi

9.1 Precauzioni particolariSe si sospetta la presenza di sostanze infiammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla tem-peratura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2.Considerare sempre la possibile presenza di vapori esplosivi, o di sovrappressioni neicontenitori o tubature da campionare e porre ogni attenzione al fine di evitare che gli ope-ratori vengano colpiti da schizzi di liquido.

9.2 Fusti, botti e piccoli contenitori

9.2.1 ApparecchiaturaPinze o giratubi, cavi di messa a terra, cunei di legno, miscelatore manuale o meccanico,sonda di materiale inerte, campionatore a tubo o bottiglia zavorrata (vedere punti 6.2.1,6.2.2 e 6.3.1), barattolo a bocca larga di materiale opportuno (vedere punto 5.3.2).

9.2.2 Selezione dei contenitori da campionare Stimare la condizione di tutti i contenitori per determinare l'eventuale grado di corrosione.Se i contenitori sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singololotto.Selezionare un numero adeguato di contenitori per ogni lotto (vedere punto 4.3).

9.2.3 Operazioni preliminari al campionamentoSiglare il contenitore da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dalpiano di campionamento.Esaminare e registrare lo stato esterno del contenitore selezionato (danneggiato, corroso,presenza di perdite).Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identificatrici.Se il contenitore è sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che sianointatti.Posizionare il contenitore in modo che il tappo sia nella parte superiore. Lasciare deposi-tare il contenuto.Se il contenitore deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impe-dirne il rotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto.Pulire la parte esterna del tappo e la zona circostante.

Giacitura Tipo di campione Tipo di campionamento Scheda dicampionamento

Fusti o botti campione primario per liquidi omogenei con campionatore a tubo prospetto F.3

Piccoli contenitori(<20 l)

campione primario per liquidi omogenei per travaso dal contenitore prospetto F.6

campione primario per liquidi omogenei con campionatore a tubo prospetto F.3

Serbatoi poco profondi(≤2 m)

campione primario per liquidi omogenei con campionatore a tubo prospetto F.3

campione primario per liquidi omogenei con bottiglia zavorrata prospetto F.10

Serbatoi profondi(>2 m)

campione primario per liquidi omogenei con bottiglia zavorrata prospetto F.10

campione primario per liquidi stratificati con bottiglia zavorrata prospetto F.11

Vasche o fosse campione selettivo sul perimetro con bottiglia zavorrata prospetto F.16

campione selettivo dal centro con campionatore a bicchiere prospetto F.17

Tubazioni in flusso campione primario da estremità libera prospetto F.13

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Se il contenitore è di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dall’accumulo di caricheelettrostatiche mediante opportuna messa a terra.Rimuovere lentamente il tappo. Se il tappo è bloccato, valutare la possibilità di campiona-re un altro contenitore oppure rimuovere completamente il coperchio.Se si sospetta la presenza di liquidi volatili ed il contenitore è sigillato, considerare la pre-senza di un'eventuale sovrappressione interna.Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

9.2.4 Esame preliminare del materialeIl materiale deve essere preventivamente esaminato per accertare la presenza di unaeventuale pellicola superficiale. Se una tale pellicola è presente, se ne deve registrare lanatura e lo spessore, dopodiché essa deve essere rimossa con cautela.Quando si deve campionare un contenitore che sia stato lasciato sedimentare per un cer-to tempo, esso deve venire esaminato con una sonda (vedere punti 6.2.2 e 6.3.1) per de-terminare la presenza, l’eventuale profondità e durezza di qualunque materiale possa es-sersi depositato sul fondo.Se presente, tale deposito deve venire frammentato con la sonda e disperso per mesco-lamento manuale o meccanico.In alternativa, il liquido surnatante può venire lentamente decantato in un contenitore se-parato e il solido sedimentato venire frantumato e mescolato fino ad ottenere una pastaomogenea. Il liquido decantato viene quindi lentamente aggiunto alla pasta sotto agitazio-ne continua.Se il materiale sedimentato risulta così compatto che non può essere ridisperso, registra-re la profondità di ogni singola fase.

9.2.5 Indirizzi generali per il prelievo di un campione primarioNel caso di piccoli contenitori, l’intero contenuto può essere usato come campione.Se possibile, il materiale deve essere tenuto sotto agitazione continua durante l’intera pro-cedura di campionamento. Se il materiale tende a sedimentare rapidamente, utilizzare unagitatore meccanico.Se non è possibile mantenere l’agitazione continua, il campione deve essere prelevato ilpiù rapidamente possibile dopo la cessazione del mescolamento.Il prelievo del campione deve essere rapido, perciò impiegare bottiglie di campionamentoa bocca larga.Se si usano campionatori a tubo (punto 6.2.2), questi devono essere del tipo con valvoladi fondo, per evitare la perdita di materiale solido. Porre attenzione che la chiusura dellavalvola sia effettivamente ermetica.I campioni raccolti da ogni singolo lotto devono essere tenuti distinti.I campioni prelevati dallo stesso lotto possono essere tenuti distinti o raggruppati se il con-tenuto dei vari contenitori è identico e/o chimicamente compatibile.Procedere al prelievo del campione primario così come stabilito dal piano di campionamen-to e secondo la procedura descritta per i rifiuti liquidi (prospetto F.3 oppure prospetto F.6).

9.3 Vasche o fosse

9.3.1 ApparecchiaturaBottiglia zavorrata o campionatore a bicchiere munito di asta telescopica di lunghezzasufficiente (vedere punti 6.2.1 e 6.2.3), imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vederepunto 5.3.2).

9.3.2 Operazioni preliminari al campionamentoLocalizzare un punto di accesso dal quale sia possibile procedere al campionamento.Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

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9.3.3 Indicazioni generali per il campionamentoNel caso di vasche o fosse di grandi dimensioni, l’ottenimento di un campione rappresen-tativo è ostacolato a causa di problemi di accessibilità e di sicurezza.In ogni caso, durante le operazioni di svuotamento è possibile prelevare un campione pri-mario operando come per le tubazioni in flusso ad estremità libera (prospetto F.13).In tutte le altre situazioni si ricorrerà al prelievo di un certo numero di campioni selettivi,dal bordo della vasca mediante bottiglia zavorrata a bocca larga (prospetto F.16) oppuredal centro della vasca, per mezzo di un campionatore a bicchiere (prospetto F.17).

10 CAMPIONAMENTO DI FANGHI PALABILI O SOSTANZE PASTOSELa verifica operativa sullo stato fisico del fango deve comunque essere effettuata in accor-do alla procedura riportata nell’appendice E.A volte, il loro punto di fusione può essere prossimo alla temperatura ambiente, nel qualcaso vanno conservate e trasportate in contenitori adatti per i liquidi.Allo scopo di facilitare il campionamento, questi materiali possono venire riscaldati fino adiventare completamente liquidi, purché il riscaldamento non pregiudichi la sicurezza de-gli operatori o non influenzi alcuno dei parametri da misurare. Se la liquefazione per ri-scaldamento viene considerata applicabile, allora riferirsi alle procedure prescritte per imateriali liquefattibili (vedere punto 8).Per i materiali in contenitori, comprese le sostanze pastose che non è possibile riscaldarefino a fusione, si deve procedere al prelievo di un campione composito per ciascun conte-nitore, prelevando i singoli incrementi per mezzo di una sonda campionatrice o una palet-ta (vedere punti 6.3.1 e 6.3.3).I materiali sfusi (per esempio in ammassi o su nastri trasportatori) devono venire campio-nati con procedure simili a quelle per i materiali granulari in movimento (vedere punto 11).Per motivi pratici, tutte le diverse giaciture in cui queste sostanze si possono presentare,vengono raggruppate nelle due seguenti tipologie:

- materiali statici (contenitori, fusti, serbatoi, ammassi, blocchi);

- materiali in movimento (nastri trasportatori, barre estruse).A seconda della giacitura e del tipo di campione da prelevare, nel prospetto 15 sono indi-cate le differenti modalità di campionamento.

prospetto 15 Differenti modalità di campionamento di fanghi palabili e sostanze pastose

10.1 Precauzioni particolariSe si sospetta la presenza di sostanze infiammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla tem-peratura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2.Considerare sempre la possibile presenza di vapori esplosivi, o di sovrappressioni neicontenitori.In nessun caso tentare di prelevare campioni da nastri trasportatori o macchinari in movi-mento. Tutti i macchinari devono venire fermati durante le attività di campionamento.

Giacitura Tipo di campione Tipo di campionamento Scheda dicampionamento

Materiali statici selettivo - prospetto F.18

direzionale - prospetto F.19

geometrico - prospetto F.20

Materiali in movimento selettivo - prospetto F.21

su sezione trasversale - prospetto F.22

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10.2 Materiali statici

10.2.1 ApparecchiaturaPinze o giratubi, cunei di legno, cavi di messa a terra, paletta (vedere punto 6.3.3), sondacampionatrice o campionatore a tubo di lunghezza adeguata all'altezza del contenitore esezione adeguata alla viscosità del campione (vedere punti 6.2.2 e 6.3.1), estrusore, col-tello, filo da taglio, barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

10.2.2 Selezione dei contenitori da campionareStimare la condizione di tutti i contenitori per determinare l'eventuale presenza ed esten-sione di corrosione.Se i contenitori o blocchi sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato co-me singolo lotto.Selezionare un numero adeguato di contenitori o blocchi per ogni lotto (vedere punto 4.3).

10.2.3 Operazioni preliminari al campionamentoSiglare il contenitore o il segmento da campionare con un codice corrispondente a quelloindicato dal piano di campionamento.Esaminare e registrare l'aspetto esterno del contenitore selezionato (danneggiamento,corrosione, perdite).Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identificatrici.Se il contenitore è sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che sianointatti.Posizionare il contenitore in modo che il tappo sia nella parte superiore. Lasciare deposi-tare il contenuto.Se il contenitore deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impe-dirne il rotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esternadel tappo e la zona circostante.Se il contenitore è di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dall’accumulo di caricheelettrostatiche mediante opportuna messa a terra.Rimuovere lentamente il tappo con una pinza o un giratubi.Se il tappo è bloccato, valutare la possibilità di campionare un altro contenitore oppure ri-muovere completamente il coperchio.Se si sospetta la presenza di liquidi volatili ed il contenitore è sigillato, considerare la pre-senza di un'eventuale sovrappressione interna.Annotare ogni circostanza anormale o significativa rispetto al piano di campionamento.

10.2.4 Indicazioni generali per il campionamentoNel caso di piccoli contenitori, valutare la possibilità di usare l’intero contenuto come cam-pione.I campioni raccolti da ogni singolo lotto dovranno essere tenuti distinti.I campioni prelevati dallo stesso lotto possono essere tenuti distinti o raggruppati se il con-tenuto dei vari contenitori è identico e/o chimicamente compatibile.Procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di campionamentoe secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti F.18, F.19 o F.20).

10.3 Materiali in movimento

10.3.1 ApparecchiaturaPaletta (vedere punto 6.3.3), sonda campionatrice o tubo di campionamento di sezioneadeguata alla viscosità del campione (vedere punti 6.2.2 e 6.3.1), estrusore, coltello, filoda taglio, barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

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10.3.2 Indicazioni generali per il campionamentoI materiali pastosi possono venire estrusi in forma di barre continue, oppure movimentatisu nastri trasportatori.Procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di campionamentoe secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti F.21 o F.22).

11 CAMPIONAMENTO DI POLVERI E GRANULATIFermo restando le indicazioni fornite nei punti 4.3 e 4.4, si intendono compresi in questacategoria i solidi per i quali la dimensione dei granuli non ha alcuna influenza, dal punto divista pratico, sulla dimensione dell’incremento necessario al fine di ottenere un campionerappresentativo (la pezzatura è solitamente minore di 5 mm).Perciò la quantità da prelevare viene dettata solo dalle esigenze delle determinazioni daeseguire (in linea di principio non deve comunque essere minore di 1 kg).Per questa tipologia di rifiuti vengono prese in considerazione le seguenti possibili giaci-ture:

- piccoli contenitori, sacchi, fusti, tini, "big-bags", ecc.;

- ammassi, silos e tramogge;

- materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, cascate, ecc.).A seconda della giacitura e del tipo di campione da prelevare, nel prospetto 16 sono indi-cate le differenti modalità di campionamento.

prospetto 16 Differenti modalità di campionamento di polveri e granulati

11.1 Precauzioni particolariSe si sospetta la presenza di sostanze infiammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla tem-peratura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2.Considerare sempre la possibile presenza di vapori esplosivi, o di sovrappressioni neicontenitori.In nessun caso tentare di prelevare campioni da nastri trasportatori o macchinari in movi-mento. Tutti i macchinari devono essere fermati durante le operazioni di campionamento.

11.2 Piccoli contenitori, fusti, sacchi, tini, "big-bags"

11.2.1 ApparecchiaturaPinze o giratubi, cunei di legno, cavi di messa a terra, paletta o sessola di dimensioni adegua-te (vedere punto 6.3.3), imbuto o tramoggia, barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

Giacitura Tipo di campione Tipo di campionamento Scheda dicampionamento

Piccoli contenitori, fusti,sacchi, tini, "big-bags",ecc.

selettivo - prospetto F.23

direzionale - prospetto F.24

Ammassi, silos, tra-mogge

selettivo - prospetto F.25

direzionale - prospetto F.26

Materiali in movimento selettivo da cascate prospetto F.27

su sezione trasversale da cascate prospetto F.28

selettivo da nastri trasportatori prospetto F.29

su sezione trasversale da nastri trasportatori prospetto F.30

selettivo da coclee o viti senza fine prospetto F.31

su sezione trasversale da coclee o viti senza fine prospetto F.32

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11.2.2 Selezione dei contenitori da campionareStimare la condizione di tutti i contenitori per determinare l'eventuale presenza ed esten-sione di corrosione.Se i contenitori sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singololotto.Selezionare un numero adeguato di contenitori per ogni lotto (vedere punto 4.3).

11.2.3 Operazioni preliminari al campionamentoNon salire in alcun caso sui contenitori.Siglare il contenitore da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dalpiano di campionamento.Esaminare e registrare l'aspetto esterno del contenitore selezionato (danneggiamento,corrosione, usura, strappi, perdite).Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identificatrici.Se il contenitore è sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che sianointatti.Posizionare il contenitore in modo che l’apertura sia nella parte superiore.Se un fusto deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impedirne ilrotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esterna del tap-po e la zona circostante.Se il contenitore è di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dall’accumulo di caricheelettrostatiche mediante opportuna messa a terra.Rimuovere lentamente il tappo dei fusti con una pinza o un giratubi. Se il tappo è bloccato,valutare la possibilità di campionare un altro contenitore oppure rimuovere completamen-te il coperchio.Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

11.2.4 Indicazioni generali per il campionamentoNel caso di piccoli contenitori, valutare la possibilità di utilizzare l’intero contenuto comecampione.I campioni raccolti da ogni singolo lotto dovranno essere tenuti distinti.Procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di campionamentoe secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti F.23 o F.24).

11.3 Ammassi, silos o tramogge

11.3.1 ApparecchiaturaPennarello ad inchiostro indelebile, paletta o sessola di dimensioni adeguate (vedere pun-to 6.3.3), sonda campionatrice o succhiello (vedere punti 6.3 e 6.3.1), imbuto o tramoggia,barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

11.3.2 Operazioni preliminari al campionamentoLocalizzare un punto di accesso dal quale sia possibile procedere al campionamento se-condo quanto previsto dal piano di campionamento.Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

11.3.3 Indicazioni generali per il campionamentoL’ottenimento di un campione rappresentativo da grandi quantità di materiale granulare ri-chiede, almeno teoricamente, che il materiale venga movimentato e suddiviso in una se-rie di ammassi più piccoli (sotto-lotti), da ognuno dei quali si dovrà prelevare un incremen-to. In caso contrario si otterrebbe un campione costituito solo da un piccolo strato del ma-teriale nelle immediate vicinanze del punto di accesso.Il campionamento di materiale particellato da grandi ammassi o silos richiede perciò unaqualche forma di movimentazione e preparazione.

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Qualora siano disponibili numerosi punti di accesso (per esempio lungo il perimetro di unammasso), potrà essere accettabile il prelievo di un campione composito costituito da piùincrementi selettivi, prelevati dal bordo dell’ammasso, mediante una comune paletta, e/odal centro dell’ammasso, per mezzo di una paletta fissata su di un’asta sufficientementelunga o di una sonda campionatrice. In tali casi, per l’ottenimento di un campione rappre-sentativo riveste un’importanza fondamentale il processo di riduzione dimensionale e diomogeneizzazione dei diversi incrementi prelevati (vedere anche punto 14).Nel caso di silos o tramogge, l’ottenimento di un campione rappresentativo è a volte osta-colato a causa di problemi di accessibilità e di sicurezza.In ogni caso, durante le operazioni di svuotamento è possibile prelevare un campione pri-mario raccogliendo diversi incrementi come per i materiali in movimento (vedere prospettida F.27 a F.32).Altrimenti procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di cam-pionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti F.25 o F.26).

11.4 Materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, cascate, coclee, viti senza fine)

11.4.1 ApparecchiaturaPaletta o sessola di dimensione adeguata (vedere punto 6.3.3), imbuto o tramoggia, ba-rattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

11.4.2 Indicazioni generali per il campionamentoLa situazione migliore per il prelievo di materiali granulari in movimento è nel punto in cuiessi cadono in un flusso libero.Poiché questo non è sempre applicabile, vengono fornite anche procedure per il campio-namento dai più comuni macchinari impiegati per la movimentazione dei rifiuti granulari.Procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di campionamentoe secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti da F.27 a F.32).Dispositivi particolari per il campionamento da nastri trasportatori e coclee sono descrittinella ISO 11648-2.

12 CAMPIONAMENTO DI MATERIALI GROSSOLANILa pezzatura influenza significativamente la qualità e la rappresentatività del campiona-mento, perciò la quantità da prelevare viene dettata non solo dalle esigenze delle deter-minazioni da eseguire, ma anche dalla pezzatura del materiale (vedere punto 4.4).Per questa tipologia di rifiuti vengono prese in considerazione le seguenti possibili giaci-ture:

- sacchi, fusti, tini, "big-bags", ecc.;

- ammassi, silos e tramogge;

- materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, cascate, ecc.).A seconda della giacitura e del tipo di campione da prelevare, nel prospetto 17 sono indi-cate le differenti modalità di campionamento.

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prospetto 17 Differenti modalità di campionamento di materiali grossolani

12.1 Precauzioni particolariSe si sospetta la presenza di sostanze infiammabili, instabili agli agenti atmosferici, allatemperatura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto5.2.Considerare sempre la possibile presenza di vapori esplosivi, o di sovrappressioni neicontenitori.In nessun caso tentare di prelevare campioni da nastri trasportatori o macchinari in movi-mento. Tutti i macchinari devono venire fermati durante le attività di campionamento.

12.2 Sacchi, fusti, tini, "big-bags"

12.2.1 ApparecchiaturaPinze o giratubi, cunei di legno, cavi di messa a terra, paletta o sessola di dimensioni ade-guate (vedere punto 6.3.3), utensile da taglio, imbuto o tramoggia, barattolo a bocca larga(vedere punto 5.3.2).

12.2.2 Selezione dei contenitori da campionareStimare la condizione di tutti i contenitori per determinare l'eventuale grado di corrosioneo logoramento.Se i contenitori sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singololotto.Selezionare un numero adeguato di contenitori per ogni lotto (vedere punto 4.3).

12.2.3 Operazioni preliminari al campionamentoSiglare il contenitore da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dalpiano di campionamento.Esaminare e registrare l'aspetto esterno del contenitore selezionato (danneggiamento,corrosione, usura, strappi, perdite).Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identificatrici.Se il contenitore è sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che sianointatti.Posizionare il contenitore in modo che l’apertura sia nella parte superiore.Se un fusto deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impedirne ilrotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esterna del tap-po e la zona circostante.

Giacitura Tipo di campione Tipo di campionamento Scheda dicampionamento

Sacchi, fusti, tini,"big-bags", ecc.

selettivo - prospetto F.23

direzionale - prospetto F.33

Ammassi, silos, tramogge selettivo - prospetto F.34

direzionale - prospetto F.35

Materiali in movimento selettivo da cascate prospetto F.27

su sezione trasversale da cascate prospetto F.28

selettivo da nastri trasportatori prospetto F.29

su sezione trasversale da nastri trasportatori prospetto F.30

selettivo da coclee o viti senza fine prospetto F.31

su sezione trasversale da coclee o viti senza fine prospetto F.32

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Se il contenitore è di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dall’accumulo di caricheelettrostatiche mediante opportuna messa a terra.Rimuovere lentamente il tappo dei fusti con una pinza o un giratubi. Se il tappo è bloccato,valutare la possibilità di campionare un altro contenitore oppure rimuovere completamen-te il coperchio.Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

12.2.4 Indicazioni generali per il campionamentoI campioni raccolti da ogni singolo lotto dovranno essere tenuti distinti.Procedere al prelievo di un campione selettivo secondo la procedura prevista per i mate-riali granulari (prospetto F.23), con la sola accortezza che, al fine di ottenere un campionerappresentativo, la quantità da prelevare sarà in funzione della pezzatura del materiale edella sua omogeneità (vedere punto 4.4).Procedere al prelievo di un campione direzionale secondo la procedura indicata nel pro-spetto F.33.

12.3 Ammassi, silos, tramogge

12.3.1 ApparecchiaturaPaletta, pala o altro attrezzo per il campionamento di dimensioni adeguate (vedere punto6.3.3), imbuto o tramoggia, barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

12.3.2 Operazioni preliminari al campionamentoLocalizzare un punto di accesso dal quale sia possibile procedere al campionamento se-condo quanto previsto dal piano di campionamento.Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

12.3.3 Indicazioni generali per il campionamentoIn genere, per questo tipo di giacitura, è accessibile per il prelievo solo lo strato alla super-ficie del materiale in vicinanza del punto di accesso. Per limiti di ordine pratico, quindi, il campione deve venire prelevato da questo strato e puònon essere rappresentativo di tutto il materiale.Nel caso di silos o tramogge, il prelievo del campione è a volte ostacolato a causa di pro-blemi di accessibilità e di sicurezza.Qualora siano disponibili numerosi punti di accesso (per esempio lungo il perimetro di unammasso), potrà essere accettabile il prelievo di un campione composito costituito da piùincrementi selettivi, prelevati dal bordo dell’ammasso (vedere anche punto 14).La quantità da prelevare deve essere funzione della pezzatura del materiale e della suaomogeneità (vedere punto 4.4).In alcune situazioni, le normali pale o palette possono non essere adeguate allo scopo onon pratiche da usare; in tali casi potrà essere possibile impiegare benne, trivelle, carota-tori o altri utensili. Nel caso di silos potrebbe essere necessario procedere alla realizza-zione di un attrezzo di campionamento opportuno che possa essere calato dall’alto finoalla superficie del materiale.Procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di campionamentoe secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti F.34 o F.35).

12.4 Materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, cascate)In casi particolari e attentamente valutati, può essere possibile prelevare campioni di ma-teriali grossolani in movimento con le stesse procedure prescritte per i materiali granulari(vedere prospetti da F.27 a F.32), con l’accortezza di impiegare attrezzature adatte a ma-neggiare maggiori quantità di materiale di pezzatura elevata.

13 CAMPIONAMENTO DI MATERIALE IN PEZZI MASSIVIA seconda del tipo di campione da prelevare nel prospetto 18 sono indicate le differentimodalità di campionamento.

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prospetto 18 Differenti possibilità di campionamento di materiale in pezzi massivi

13.1 Precauzioni particolariSe si sospetta la presenza di sostanze infiammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla tem-peratura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2.

13.2 ApparecchiaturaPala, paletta (vedere punto 6.3.3), segaccio, coltello, lama o altro utensile adatto a stac-care una parte o frammento del materiale, imbuto o tramoggia, barattolo a bocca larga(vedere punto 5.3.3) o sacco di polietilene.

13.3 Selezione dei pezzi da campionareValutare la condizione di tutti i pezzi massivi per determinare l'eventuale presenza di fe-nomeni di erosione, coesione o altri possibili cause di fragilità.Se i pezzi sono raggruppati, ogni segmento deve essere trattato come singolo lotto.Selezionare un numero adeguato di pezzi per ogni lotto.Se il materiale consiste di una sola massa continua, trattarlo come un singolo pezzo massivo.

13.4 Operazioni preliminari al campionamentoIdentificare il pezzo massivo da campionare con una sigla corrispondente a quella indica-ta dal piano di campionamento.Esaminare e registrare l'aspetto esterno del pezzo selezionato.Le operazioni con pezzi massivi possono comportare particolari problemi di sicurezza, le-gati al peso e alla resistenza meccanica dei pezzi stessi, che devono essere attentamentevalutati.Se necessario, movimentare i pezzi massivi con apparecchiature meccaniche operate dapersonale autorizzato al loro uso.Nel caso di pezzi massivi di grandi dimensioni, è accessibile al campionamento solo laparte più superficiale di essi.Annotare ogni circostanza anomala o significativa rispetto al piano di campionamento.

13.5 Indicazioni generali per il campionamentoI campioni raccolti da ogni singolo lotto devono essere tenuti distinti.Procedere al prelievo del/dei campione/i così come stabilito dal piano di campionamentoe secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti F.36, F.37 o F.38).

14 PREPARAZIONE DEL CAMPIONE PER LA DETERMINAZIONE DI PARAMETRICHIMICO-FISICI

14.1 GeneralitàLa preparazione di campioni di analisi partendo dal campione di laboratorio o dal campio-ne primario, comprende operazioni generalmente diverse in dipendenza dello stato fisicodel rifiuto. Nel caso di rifiuti solidi queste sono a volte precedute dall’essiccamento delcampione.

Giacitura Tipo di campione Tipo di campionamento Scheda dicampionamento

Pezzi massivi selettivo - prospetto F.36

direzionale - prospetto F.37

geometrico - prospetto F.38

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In particolare, le più comuni operazioni sono:

a) riduzione granulometrica (applicata quasi esclusivamente ai rifiuti solidi);

b) miscelazione ed omogeneizzazione;

c) riduzione dimensionale.Come regola generale la riduzione di granulometria deve sempre precedere la riduzionedimensionale e la ripartizione.I rifiuti possono presentarsi in diversi stati fisici, i più comuni dei quali sono:

- liquido monofasico;

- liquido polifasico;

- liquido in presenza di solidi;

- pastoso;

- solido.

14.1.1 Campioni liquidiLa riduzione dimensionale di campioni liquidi non presenta particolari problemi in quantosi può ragionevolmente presumere che un liquido monofasico sia omogeneo per tutte lesostanze in esso disciolte, indipendentemente dal volume del campione di analisi. Solita-mente è necessaria la sola agitazione del campione prima del prelievo.Se si ha a che fare con un liquido polifasico non omogeneizzabile per agitazione, occorreprocedere alla separazione fisica delle singole fasi e registrarne il peso relativo rispetto alcampione di laboratorio tal quale.Le determinazioni analitiche saranno quindi effettuate su ognuna delle fasi separate (dallequali è possibile effettuare prelievi dopo sola agitazione). I risultati analitici, in dipendenzadelle richieste del cliente o dello scopo della caratterizzazione, potranno essere riferiti allesingole fasi (di ognuna delle quali deve essere specificata la percentuale in peso relativanel campione di laboratorio), o al campione originale, ricostruendo matematicamente il ri-sultato.Nel caso di campioni liquidi contenenti una fase solida, si deve preventivamente separarlaper filtrazione o centrifugazione e quindi procedere separatamente alla caratterizzazioneanalitica del liquido (che può essere monofasico o polifasico) e del solido. Anche in questocaso, i risultati possono essere riferiti alle singole fasi separate o al campione originale.

14.1.2 Rifiuti pastosiSe possibile, compatibilmente con le determinazioni analitiche da effettuare, i rifiuti pasto-si devono essere essiccati fino all’ottenimento di un materiale solido liberamente fluente(non coesivo) e quindi trattati come campioni solidi.Se questa operazione non risulta possibile e se il rifiuto pastoso è costituito da particellesolide molto fini omogeneamente disperse e/o è attribuibile alla stato fisico "liquido" se-condo quanto riportato nell’appendice E, lo si può trattare come un liquido, curando in mo-do particolare la fase di omogeneizzazione per agitazione prima del prelievo dei campionidi analisi destinati alle determinazioni analitiche (il campione richiederà un trattamento didigestione per solubilizzarlo prima delle analisi).In generale ai campioni pastosi è possibile applicare alcune tecniche di miscelazione e ri-duzione dimensionale per rifiuti solidi (divisione in aliquote, miscelazione e ripartizione astriscia, miscelazione meccanica tramite betoniera o altro miscelatore meccanico e, a vol-te, la ripartizione mediante pala), eventualmente contenendo il campione (se non si auto-sostiene) in recipienti adatti.In generale la riduzione granulometrica risulta problematica per rifiuti pastosi: risultanoapplicabili solo poche tecniche manuali (per esempio mortaio).

14.1.3 Rifiuti solidiLe metodologie di riduzione granulometrica di miscelazione e di riduzione dimensionaleriportate nel presente punto, sono applicabili di regola ai soli rifiuti solidi non coesivi.Le metodologie riportate, tuttavia, sono derivate da quelle applicate ai cosiddetti "bulkmaterials" (relativamente a quelli solidi), vale a dire materiali non discreti nei quali le sin-gole fasi non risultano facilmente distinguibili.

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In presenza di materiali solidi che presentano elevata disomogeneità o nei quali le singolefasi sono chiaramente distinguibili (per esempio diverso colore, densità, granulometria), sideve procedere ad una loro preliminare separazione e ad un loro trattamento e caratteriz-zazione separati, così come descritto per i liquidi polifasici.Uno schema generale di procedura di preparazione del campione (applicabile a rifiuti so-lidi), è fornito nella figura 20a e 20b.

figura 20a Schema di procedura di preparazione del campione da rifiuti solidi (da campione grezzo)

Contenuto di umidità elevato

Pesata

Essiccamento in aria

Pesata

Riduzione granulometrica

Miscelazione

Riduzione dimensionale

Campione grezzo

Campione per la determinazionedel contenuto di umidità

Essiccamento preliminarese necessario

Riduzione granulometrica

Miscelazione

Riduzione dimensionale

Essiccamento se necessario

Riduzione granulometrica

Miscelazione

Riduzione dimensionale

Campione per analisi chimica Campione per prove fisiche

Miscelazione

Riduzione dimensionale

Essiccamento preliminarese necessario

Pezzatura > 22,4 mm

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figura 20b Schema di procedura di preparazione del campione da rifiuti solidi (da incremento o sotto-lotto)

14.2 Quantità minima di campione derivante da riduzione dimensionaleLa preparazione del campione deve essere condotta in due o più stadi. La massa di cam-pione derivante da ogni operazione di riduzione dimensionale dipende dalla pezzatura delmateriale di partenza e deve essere in accordo con la massa minima del campione grez-zo determinata come specificato nel punto 4.4.

Riduzione granulometrica

Miscelazione

Riduzione dimensionale

Incremento o sottocampione

Campione per analisi chimica

Determinazione dell’umidità

Incremento o sottocampione Incremento o sottocampione Incremento o sottocampione

Determinazione dell’umidità

Riduzione granulometrica

Miscelazione

Riduzione dimensionale

Campione composito

Riduzione granulometrica

Miscelazione

Riduzione dimensionale

Riduzione granulometrica

Miscelazione

Riduzione dimensionale

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14.3 EssiccamentoI campioni destinati a determinazioni analitiche diverse dal contenuto di acqua devono es-sere essiccati all’aria o in stufa prima di ogni operazione, al fine di minimizzare perdite peradesione alle superfici dei materiali delle apparecchiature utilizzate per la riduzione gra-nulometrica o dimensionale e, nel contempo, ridurre le possibilità di contaminazione perdissoluzione di parti delle apparecchiature stesse.La scelta del metodo di essiccamento deve tenere in considerazione possibili perdite pervolatilizzazione e alterazione del campione per riscaldamento o esposizione alla radiazio-ne luminosa.L’essiccamento all’aria è condotto, compatibilmente con il materiale da essiccare, a tem-peratura non maggiore di 40 °C, stendendo il materiale in maniera da formare uno stratodi spessore non maggiore di due volte la sua pezzatura e rimescolandolo di tanto in tanto.Nel caso di essiccamento in stufa non deve essere superata la temperatura di 105 °C.

14.4 Riduzione granulometricaLe più comuni apparecchiature utilizzate per questa operazione (vedere figura 21) com-prendono:

- frantoi a mascella (jaw crusher);

- frantoi a rulli (roll crusher);

- mulini a piatti (plate mill);

- mulini a martelli (hammer mill);

- mulini ad anelli (ring mill);

- mulini a palle (ball mill).Le parti delle apparecchiature che vengono in contatto con il materiale da frantumare de-vono essere costituite da materiale resistente all’abrasione durante il trattamento delcampione.Le ultime tre apparecchiature sono particolarmente indicate per l’operazione finale di ma-cinatura. L’operazione di riduzione dimensionale di campioni di massa limitata destinati al-la determinazione di parametri chimici, può anche essere eseguita utilizzando un mortaiodi agata o di porcellana.Le apparecchiature che frantumano principalmente per impatto (mulino a martelli) o percompressione (frantoi) sono da preferirsi a quelle che lavorano per attrito sotto pressione(mulino a piatti).I mulini a martelli sono in genere quelli più versatili e più ampiamente utilizzabili; risultanotuttavia sensibili alla presenza di materiali metallici o comunque di durezza notevole, chetendono ad usurarli rapidamente. In alcuni casi (se il campione non presenta proprietàmagnetiche) è possibile posizionare un separatore magnetico prima dell’ingresso dell’ap-parecchiatura al fine di separare i materiali ferrosi. Ovviamente il campione ridotto dimen-sionalmente deve poi essere ricostituito, o macinando separatamente i materiali ferrosi, oanalizzandoli a parte e combinando matematicamente i risultati.In presenza di materiali plastici o fibrosi possono essere utilizzati dispositivi particolariche prevedono il congelamento in azoto liquido prima delle operazioni di riduzione granu-lometrica. I mulini a martelli (e in genere tutti i polverizzatori ad alta velocità) tendono aprodurre polvere che viene trasportata dal vortice d’aria che generano durante il funzio-namento. Se non è possibile evitare la formazione di pulviscolo (riducendo la quantità diaria in entrata), questo deve essere recuperato con l’utilizzo di manichette di tela o facen-do ricircolare l’aria in uscita nelle bocchette di aspirazione dell’apparecchiatura. La polve-re recuperata deve essere riunita al campione finale.Ogni apparecchiatura accetta materiale con una pezzatura definita, per cui, all’iniziodell’operazione di riduzione granulometrica è a volte necessario spezzare manualmentele parti più voluminose.

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Alcune apparecchiature (mulini a martelli ad alta velocità, mulini ad anelli, a pale e a piatti)tendono a scaldarsi durante il funzionamento; in caso di trattamento di materiale termo-sensibile o contenente composti volatili, è bene ricorrere ad altri tipi di apparecchiature oridurre al minimo il tempo di permanenza del materiale al loro interno. Ovviamente tali ap-parecchiature risultano poco adatte per la preparazione di campioni destinati alla determi-nazione del contenuto di acqua.Prima di riutilizzare l’apparecchiatura per un nuovo campione occorre permetterne il com-pleto raffreddamento.

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figura 21 Apparecchiature per riduzione granulometrica

123456789

Mascella di frantumazionePiastra di macinazione rotanteCoperchio incernieratoPiastra di macinazione fissaScaricoAnelliCoperchioMorsetto di chiusuraTavola vibrante

Legenda

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14.5 Miscelazione ed omogeneizzazionePrima di procedere alla riduzione dimensionale, derivazione o ripartizione, è necessariomiscelare accuratamente il campione. La procedura di miscelazione deve essere sceltasulla base delle caratteristiche fisiche del materiale: si deve infatti tenere presente chenon esiste una procedura universalmente applicabile e che alcune procedure di miscela-zione (per esempio mediante apparecchi meccanici rotanti, quali betoniere, o conatura)possono a volte portare all’effetto opposto di quello desiderato, favorendo la separazionedi materiali di granulometria o di densità maggiori.Se il campione è destinato alla misura del contenuto di acqua, la miscelazione deve es-sere effettuata nel minor tempo possibile.Possono essere utilizzati i seguenti metodi:

a) passare per almeno tre volte il campione in un derivatore manuale (figura 22) o in unripartitore meccanico (vedere figura 23), ricomponendo ogni volta il campione;

b) miscelazione a striscia (strip mixing, figura 24):

- su un foglio di polietilene preparare, con l’aiuto di una sessola (punto 6, prospetto11), una striscia di materiale tale che la sua lunghezza sia almeno 10 volte la sualarghezza,

- suddividere la striscia in almeno 20 sezioni trasversali,

- prelevare casualmente ed in successione ognuna delle 20 sezioni trasversali e ri-posizionarle in modo da ricomporre una nuova striscia di materiale identica allaprecedente, nella quale ognuna delle 20 sezioni originali formino 20 strati sovrap-posti della nuova striscia,

- ripetere le operazioni precedenti per altre due volte;

c) utilizzo di miscelatori meccanici (figura 25).

figura 22 Derivatore manuale

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figura 23 Derivatore meccanico

figura 24 Esempio di miscelazione a striscia

12345

Dispositivo di chiusuraCondotti che scaricano nell'imbuto internoImbuto esternoRaccoglitoreImbuto interno

6789

10

Spazi che scaricano nell'imbuto esternoTramoggiaBase del conoPunta del conoCondotti collegati alla base del cono

Legenda

123

IncrementoTelaio di campionamentoPiastre terminali

Legenda

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figura 25 Esempio di miscelatore meccanico

14.6 Riduzione dimensionale e ripartizioneLa riduzione dimensionale del campione e la sua ripartizione possono essere condottecon una serie di metodi sia manuali che meccanici.Per la preparazione del campione di analisi destinato alla determinazione del contenuto diacqua (dal campione primario o di laboratorio) sono preferibili i metodi meccanici; sonoanche utilizzabili metodi manuali quali la suddivisione in aliquote oppure il ricorso a un de-rivatore chiuso.I metodi meccanici permettono la ripartizione del campione in un numero di aliquote ge-neralmente superiore al numero minimo consentito (20).I più comuni ripartitori meccanici sono (vedere figura 26 e ISO 8213):

- cono rotante (rotating cone);

- ripartitore a rotazione (rotary sample divider);

- tramoggia rotante (rotating chute).La procedura da adottare è la seguente:

- assicurarsi che l’ampiezza delle parti del ripartitore attraverso le quali fluisce il mate-riale sia almeno 3 volte la sua pezzatura;

- assicurarsi che la velocità massima di rotazione del ripartitore sia costante e minore ouguale a 0,6 m/s;

- posizionare il campione nella tramoggia del ripartitore, assicurandosi che la pezzaturadel materiale da trattare sia compatibile con l’apparecchiatura utilizzata e fluisca libe-ramente dal fondo della tramoggia;

- avviare il ripartitore ed iniziare l’alimentazione dell’apparecchiatura;

- assicurarsi che il ripartitore esegua almeno 20 giri durante il passaggio del campione;

- continuare l’alimentazione fino ed esaurimento del materiale;

1 Piastra

Legenda

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- eventualmente ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta della massa minimadi campione grezzo nel caso di riduzione dimensionale (punto 4.4) e/o del numero mi-nimo di aliquote (20) nel caso di ripartizione del campione.

Un’apparecchiatura manuale che permette la suddivisione del campione in due parti diuguale massa (una delle quali è solitamente scartata) è il derivatore (riffle, figura 22).Questo è alimentato attraverso un piatto la cui inclinazione non deve eccedere i 30° versola verticale ed è provvisto di uno o due contenitori di raccolta posizionati in maniera da li-mitare perdite di materiale polverulento. Le fenditure di derivazione devono avere una lucedi almeno il doppio della pezzatura del materiale da trattare e il numero deve essere di al-meno 8 per ognuna delle due posizioni di derivazione (fenditure adiacenti alimentano con-tenitori opposti). La riduzione dimensionale o la ripartizione del campione può essere eseguita manual-mente utilizzando una delle quattro seguenti procedure:

a) divisione in aliquote (figura 27):

- miscelare il campione e stenderlo uniformemente su un telo di polietilene in mododa formare un parallelepipedo di altezza uniforme, congruentemente con quantoriportato nel prospetto 19,

- ricavare una rete di almeno 20 maglie uguali (rapporto tra i lati non maggiore di5:4) in maniera tale che sia assicurata all’interno della maglia la massa minima(vedere punto 4.4),

- prelevare da ogni maglia un incremento di massa maggiore o uguale alla massaminima, utilizzando una sessola di dimensioni appropriate (vedere punto 6.3, eprospetto 11). L’operazione si esegue inserendo verticalmente una lastra (metal-lica o di materiale plastico a seconda del tipo di determinazioni analitiche da effet-tuarsi sul campione), di ampiezza superiore a quella della bocca della sessola, fi-no a toccare il foglio di polietilene su cui poggia il campione; si inserisce la sessolanel medesimo modo davanti alla lastra e la si manovra portandola prima in posi-zione orizzontale e quindi muovendola orizzontalmente fino a toccare la lastra conla bocca. Si rimuove infine la sessola mantenedo la lastra premuta contro la suabocca, avendo cura di raccogliere tutto il materiale campionato,

- se la massa totale degli incrementi (vale a dire del campione grezzo) è minore diquella minima stabilita come descritto nel punto 4.4, ripetere un intero ciclo di rac-colta di incrementi e così via fino al superamento della massa minima;

b) derivazione (riffling, figura 22):- miscelare il materiale ed introdurlo nel piatto di alimentazione,- spargere uniformemente il materiale all’interno del piatto,- alimentare il derivatore in maniera da non intasare la luce delle fenditure,- tenere una delle due porzioni di campione, scegliendola casualmente,- se necessario procedere ripetendo le operazioni precedenti ma raccogliendo il

materiale dal contenitore opposto;c) ripartizione a striscia (strip slitting, figura 24):

- su un foglio di polietilene preparare, con l’aiuto di una sessola (vedere punto 6.3 eprospetto 11), una striscia di materiale tale che la sua lunghezza sia almeno 10volte la sua larghezza,

- suddividere la striscia in almeno 20 sezioni trasversali,- isolare casualmente da ognuna di queste sezioni una sezione trasversale di ma-

teriale di massa almeno uguale alla massa minima (vedere punto 4.4) utilizzandodue lastre (metalliche o di plastica a seconda del tipo di caratterizzazione che ilcampione deve subire) unite nella parte superiore con distanziatori (figura 24),

- raccogliere con una paletta tutto il materiale delimitato dalle lastre,- ripetere l’operazione precedente per almeno 20 volte;

d) ripartizione mediante pala (fractional shovelling, figura 28):- miscelare il campione e posizionarlo su un foglio di polietilene in modo da formare

una pila a forma di cono smussato,- prelevare con una sessola di dimensioni appropriate (vedere punto 6.3 e prospetto

11) un incremento dalla base della pila e posizionarlo in vicinanza della pila principale,

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- lavorando attorno alla base della pila, ripetere l’operazione precedente fino a for-mare tante nuove pile quante sono le parti in cui si vuole ripartire il campione o aseconda di quanto si vuole ridurre il campione,

- alimentare a turno ogni nuova pila con un minimo di 20 palettate (assicurando lamassa minima del campione grezzo),

- selezionare casualmente la pila o le pile che si vogliono tenere e scartare le rimanenti. La ripartizione mediante pala può essere utilizzata per materiali di pezzatura fino a 45 mm.

prospetto 19 Riduzione per divisione in aliquote: spessore del parallelepipedo in relazione alla pezzatura

figura 26 Ripartitori meccanici

Pezzatura

(mm)

Massa minima degli incrementi

Spessore del parallelepipedo

(mm)

11,2 Vedere 4.4 da 30 a 35

16,0 da 40 a 50

22,4 da 55 a 65

31,5 da 80 a 90

45,0 da 110 a 120

12345

Tramoggia di alimentazioneUscitaAlimentatore vibranteContenitore asportabilePiatto girevole

Legenda

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figura 27 Divisione in aliquote

figura 28 Ripartizione mediante pala

14.7 Precisione ed accuratezza dell’operazione di preparazione dei campioniLa precisione e l’accuratezza dell’operazione di preparazione dei campioni deve essereperiodicamente determinata secondo quanto previsto dalle ISO 3085 e ISO 3086 (svilup-pate per i minerali ferrosi, ma applicabili anche ad altri tipi di materiali).La contaminazione del materiale trattato rappresenta una delle maggiori cause di inaccu-ratezza ed è attribuibile direttamente alle apparecchiature utilizzate o a contaminazionetrasversale derivante dal trattamento sequenziale di materiali di diversa natura (crosscontamination).Le parti delle apparecchiature che entrano in contatto con il rifiuto devono essere realiz-zate in materiale resistente all’abrasione.Potenziali cause di contaminazione sono riportate nel prospetto 20.

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prospetto 20 Contaminanti potenziali derivati dalle apparecchiature per la riduzione granulometrica del campione

Potenziali cause di contaminazione trasversale sono rappresentate da depositi di mate-riale che aderiscono alle apparecchiature (o si accumulano all’interno di queste), derivantida lavorazioni precedenti o dall’ambiente esterno. Prima di procedere ad ogni operazioneoccorre effettuare una accurata pulizia delle apparecchiature (dopo averle disinserite dal-la rete elettrica) seguendo quanto indicato nel prospetto 21.

prospetto 21 Procedimento di pulizia delle più comuni apparecchiature per la riduzione granulometrica del campione

14.8 Esempi di procedure di preparazione del campioneDi seguito vengono riportati alcuni esempi di procedure di preparazione del campione checoprono i casi più frequenti (determinazione del contenuto di acqua, caratterizzazione fi-sica e caratterizzazione chimica).In ogni caso sono applicabili gli schemi della figura 20.

14.8.1 Preparazione del campione per la determinazione del contenuto di acquaCi si riferisce alla determinazione del contenuto di acqua per essiccamento, in campioniquindi che non contengono quantità significative di altri composti volatili.La massa del campione primario per la determinazione del contenuto di acqua deve es-sere comunque congruente con quanto riportato nel prospetto 22.

Apparecchiatura Materiale Contaminanti potenziali

staccio ottone brasato o saldato Cu, Pb, Sn, Zn

acciaio inossidabile austenitico bra-sato o saldato

Ag, Pb, Fe, Ni, Cr

frantoio a mascella1) Fe, Mn

frantoio a rulli1) Fe, Mn

mulino ad anelli o a palle1) carburo di tungsteno Co, Ti, W, C

acciaio inossidabile ferritico Cr, Fe, Ni

metallo monel Cr, Ni, Cu

agata Si

mulino a piatti1) 2) Fe, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, Ni, V

mulino a martello1) 2) Mn, Fe, C

1) L’entità della contaminazione è proporzionale alla durezza del materiale trattato.2) L’entità della contaminazione è proporzionale alla durata del trattamento.

Apparecchiatura Procedimento

frantoio a mascella1) Pulire con aria compressa filtrata tra un campione e l’altro. Rimuovere il materiale che ristagna tra i piatti o nelle cavità dell’apparecchiatura

frantoio a rulli1) Rimuovere e pulire accuratamente i rulli con aria compressa.Nel caso pulire i rulli con un panno umido ed asciugarli accuratamente.

mulino ad anelli o a palle1) Pulire le parti che vengono a contatto con il rifiuto con aria compressa filtrata e/o conun panno umido.

mulino a piatti1) Pulire con aria compressa filtrata e/o con un panno umido.

mulino a martelli1) Pulire l’interno e la porta di accesso con aria compressa filtrata.

1) Precondizionare l’apparecchiatura prima dell’utilizzo mediante macinatura di una parte di campione che poi viene scartata.

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prospetto 22 Massa del campione primario per la determinazione del contenuto di acqua

I campioni primari di pezzatura fino a 10 mm non richiedono la riduzione dimensionale.I campioni primari di pezzatura maggiore che non siano troppo coesivi o umidi devono es-sere macinati sotto i 10 mm, minimizzando la perdita di acqua in questa fase (vedere pun-to 14.4).I campioni primari di pezzatura maggiore di 10 mm che sono troppo coesivi o umidi devo-no essere preventivamente pesati ed essiccati all’aria (vedere punto 14.3) fino all’otteni-mento di un materiale che fluisce liberamente. Sono quindi ripesati ed infine macinati sot-to i 10 mm. Nel calcolo del contenuto di acqua si deve tenere conto di entrambe le fasi di es-siccamento.È consigliabile sottoporre a quest’ultima procedura anche i campioni primari di pezzaturamaggiore di 22,4 mm.Ovviamente occorre prendere ogni precauzione affinché i campioni non perdino acquaper evaporazione durante la loro conservazione, omogeneizzazione, riduzione granulo-metrica e dimensionale (punti 5.3, 14.4, 14.5 e 14.6).Il prospetto 22 fornisce le indicazioni necessarie per l’esecuzione pratica delle proceduredi essiccamento.In caso di preparazione del campione che preveda l’operazione di riduzione dimensionaledi campioni particolarmente umidi, risulta più adatto lo schema illustrato nella figura 20b.

14.8.2 Preparazione del campione per la determinazione di parametri chimiciIn generale sono applicabili gli schemi illustrati nella figura 20.Se non si devono determinare sostanze volatili o termolabili il campione di analisi per ladeterminazione dei parametri chimici può essere rappresentato dal campione di analisiessiccato per la determinazione del contenuto di acqua dopo la verifica della massa mini-ma del campione grezzo. Per le determinazioni analitiche è comunque preferibile utilizza-re il campione di laboratorio tal quale (dopo opportuna riduzione granulometrica e dimen-sionale) oppure lo stesso campione eventualmente essiccato all’aria.In pratica, dopo eventuale essiccamento all’aria, tutto il campione di laboratorio è sottopo-sto alle procedure di riduzione granulometrica, miscelazione e riduzione dimensionale(vedere punti 14.4, 14.5 e 14.6).La frazione selezionata è quindi ulteriormente ridotta alla granulometria richiesta per la/edeterminazione/i analitica/analitiche e sottoposta a riduzione dimensionalmente e/o ripar-tizione fino all’ottenimento del/dei campione/i di analisi.In ogni caso la massa di ogni singolo campione di analisi non deve essere minore di 50 g.

Pezzatura

(mm)

Spessoremassimo dello

strato da essiccare(mm)

Massa minima

(kg)

Differenzamassima tra

pesate successive(g)

Accuratezza della pesata

(g)

Tempo minimo di essiccamento

(h)

63 70 110 110 10 16

45 50 40 40 4 12

31,5 35 14 14 1 8

22,4 25 5 5 0,5 6

16 20 2 2 0,2 4

11,2 13 1 1 0,1 4

8 10 0,3 0,3 0,03 3

5 7 0,1 0,1 0,01 3

≤ 2 4 0,015 0,015 0,001 5 2

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14.8.3 Preparazione del campione per la determinazione di parametri fisiciPer la determinazione di parametri fisici (per esempio granulometria) il campione di ana-lisi può essere rappresentato dal campione di analisi essiccato in stufa o all’aria, destinatoalla determinazione del contenuto di acqua, dopo la verifica della massa minima del cam-pione grezzo, tranne nel caso che ciò possa portare ad artefatti (per esempio presenza diargille e materiale fine che tende a raggrumarsi con l’essiccamento).Nel caso di preparazione del campione per la determinazione della granulometria si deveutilizzare il campione di laboratorio tal quale (o un suo replicato). Ovviamente nel caso di campioni destinati alla determinazione della granulometria o dellamassa volumetrica apparente (bulk density) non sono ammissibili operazioni di riduzionegranulometrica del campione. In ogni caso è sempre preferibile eseguire le singole carat-terizzazioni fisiche direttamente su un campione di laboratorio prelevato in replicato e de-stinato ad una sola particolare caratterizzazione.Per il prelievo della massa minima di campione in funzione della granulometria si può fareriferimento al prospetto 22 (che è valido a rigore solo per minerali metallici), o meglio ese-guire i calcoli come indicato nel punto 4.4.

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APPENDICE A PROVE DI ELUIZIONE (PROVA DI CONFORMITÀ) PER RIFIUTI GRANULARI E(normativa) MONOLITICI DI FORMA REGOLARE E IRREGOLARE

Le prove di conformità sono riportate nella UNI EN 12457 (parti da 1 a 4).Ai fini della presente appendice si applica la prova di conformità prevista dalla UNI EN 12457-2.Per uno schema esemplificativo di un apparato di lisciviazione, vedere figura A.1.

figura A.1 Esempio di apparato di lisciviazioneLegenda1 Coperchio di plastica 6 Campione di prova2 Ingresso azoto 7 Agitatore magnetico3 Vuoto 8 Scarico4 Guarnizione (O-ring) 9 Barra magnetica e alloggiamento5 Contenitore 10 Agente lisciviante

Dimensioni in mm

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APPENDICE B PROCEDIMENTO PER LA DETERMINAZIONE DI ANALITI NEGLI ELUATI(normativa)

Ai fini della presente appendice si applicano la UNI EN 13370 e la UNI EN 12506.

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APPENDICE C METODI PER LA STIMA DELLA VARIANZA DI CAMPIONAMENTO(normativa)

C.1 GeneralitàLa presente appendice descrive alcuni metodi per la stima della varianza di campiona-mento utile per la determinazione del numero di incrementi/unità da prelevare da un lotto.Il processo di campionamento, preparazione del campione ed analisi di un rifiuto, è sog-getto ad errore (errore sperimentale) dato dalla somma degli errori dei singoli passaggidel processo stesso e che si manifesta come una variabilità del risultato finale dell’opera-zione e ne produce l’incertezza.Se si trascura l’errore associato alla caratterizzazione analitica del campioni, si può defi-nire l’errore totale di campionamento TE, come somma di un certo numero di componenti,in particolare, nell’ipotesi che gli eventi sottoelencati siano indipendenti.

TE = QE1 + QE2 + QE3 + WE + DE + EE + PE

dove:QE1 è l’errore associato a fluttuazioni di composizione su breve raggio;QE2 è l’errore associato a fluttuazioni di composizione su ampio raggio;QE3 è l’errore associato a fluttuazioni periodiche di composizione;WE è l’errore associato alla variazione di flusso di campione nel corso del campiona-

mento (per campionamenti dinamici): è trascurabile per variazioni di flusso fino al10% ed accettabile per variazioni di flusso fino al 20%;

DE è l’errore associato alla delimitazione degli incrementi da prelevare da un lotto;EE è l’errore associato al prelievo degli incrementi da un lotto;PE è l’errore associato alla preparazione del campione (riduzione e ripartizione).Il termine QE1 è la somma di due componenti:FE è l’errore fondamentale, associato alla variabilità del contenuto della proprietà di

interesse (cioè all’eterogeneità del rifiuto rispetto ad essa) in ogni singola particel-la del materiale da campionare;

GE è l’errore di segregazione e raggruppamento, associato alla distribuzione dell’ete-rogeneità nel materiale da campionare (su breve raggio).

I termini DE, EE e PE possono essere minimizzati da una corretta pratica di campiona-mento ed analisi, mentre i rimanenti termini possono essere minimizzati da una correttastrategia di campionamento (e quindi da un appropriato piano di campionamento).Assumendo di rendere trascurabili i termini di errore QE3, WE, DE, EE e PE, la varianzadi campionamento risulta la somma dei soli termini di varianza degli errori associabilia proprietà di interesse nel lotto, in particolare:

- varianza di composizione legata al termine QE1: variabilità di tipo spaziale che di-pende dalla differente composizione di due incrementi presi il più vicino possibile l’unorispetto all’altro;

- varianza di distribuzione legata al termine QE2: variabilità di tipo spaziale e tem-porale che dipende dalla continua variazione di composizione del campione durante ilcampionamento (dipendente da varie cause, tra cui lo stesso processo produttivo).

Di seguito, vengono descritti tre diversi metodi sperimentali per la stima della varianza dicampionamento, in particolare:

- metodo del variogramma;

- metodo della varianza degli incrementi;

- metodo della varianza di sotto-lotto.

C.2 Metodo del variogrammaStabilire un numero elevato di incrementi da prelevare dal lotto (solitamente da 20 a 40) eprocedere come descritto nel seguente esempio, sviluppato per 20 incrementi:

a) prelevare dal lotto 20 incrementi (vedere punti 4, e da 7 a 13);

b) ricavare da ogni incremento il/i campione/i di analisi per la determinazione della/eproprietà di interesse (vedere punto 14);

ss2

sc2,

sd2,

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c) ricavare i quadrati delle differenze fra i valori analitici relativi a due incrementi comin-ciando con un intervallo tra un incremento e l’altro uguale a 1 (quindi, tra 2 e 1; 3 e 2;4 e 3 ...; 20 e 19), per un totale di 19 valori;

d) calcolare la somma di tali quadrati e dividerla per 2 volte il numero totale dei valori ot-tenuti (2 × 19 = 38);

e) ripetere l’operazione di cui in c), scegliendo un intervallo uguale a 2 (differenze tra gliincrementi 3 e 1; 4 e 2; 5 e 3 ...; 20 e 18), per un totale di 18 valori;

f) ripetere l’operazione di cui in d) (questa volta il divisore è uguale a 2 × 18 = 36);

g) continuare per intervalli pari a 3, 4, ecc., fino all’intervallo massimo applicabile a 20 in-crementi (vale a dire 19);

h) porre in diagramma le somme dei quadrati delle differenze in funzione del relativo in-tervallo (il risultato è il cosiddetto "variogramma");

i) interpolare linearmente solo i primi punti del variogramma ed in particolare quelli chegiacciono su una retta;

j) dai dati di regressione lineare ricavare i valori di intercetta A e di pendenza B.Il comma i) rappresenta la maggiore debolezza del metodo descritto perché i valori dipendenza e di intercetta ottenuti possono essere significativamente diversi a seconda delnumero di punti del variogramma e, quindi, del numero di incrementi prelevati. Nonostanteciò questo metodo viene considerato più rigoroso degli altri disponibili.

Nota Nella pratica è possibile stabilire per ogni numerosità di punti da sottoporre a regressione lineare il valore mi-nimo del coefficiente di regressione lineare (R 2) per un certo intervallo di confidenza (per esempio 95%).

Dai coefficienti A e B si ricava la varianza del campionamento

dove:A è l’intercetta del variogramma (componente casuale della varianza);B è la pendenza del variogramma (tonnellate-1, per un campionamento statico o minuti-1,

per un campionamento dinamico);n è il numero di incrementi;m è la massa totale del lotto (tonnellate) o tempo totale di campionamento (minuti).L’equazione è valida per un campionamento sistematico stratificato (o sistematico in ge-nerale). Nel caso di campionamento casuale stratificato (o casuale in generale) il denomi-natore del secondo termine è uguale a 3 n 2.Nel caso di campionamento sistematico stratificato è possibile isolare la componente divarianza del singolo incremento (varianza di composizione, ) da quella tra incrementi(varianza di distribuzione, ).

mg è la massa totale degli incrementi (massa del campione grezzo in kilogrammi);n è il numero di incrementi.È così possibile stabilire se aumentare la massa degli incrementi o il numero di questi perdiminuire la varianza totale.Alla fine della procedura è sempre conveniente, dove possibile, verificare le ipotesi iniziali,vale a dire che gli errori associati al campionamento, trattamento del campione ed analisisiano effettivamente trascurabili. La varianza di preparazione ed analisi può essere ri-cavata contestualmente processando in duplicato i 20 incrementi prelevati e sottraendolainfine dalla varianza di campionamento (vedere punto C.2).La varianza di campionamento è riferibile esclusivamente alla proprietà che è stata presain considerazione (quella determinata analiticamente) e non è estrapolabile a nessun’al-tra proprietà del lotto se non attraverso congetture che devono essere almeno supportateda esperienze pregresse o da dati di letteratura (per esempio l’esistenza di correlazionitra la concentrazione di elementi chimici diversi in un certo rifiuto).

ss2:

ss2 A

n---- Bm

6 n2-----------+=

sc2

sd2

ss2 sc

2

mg-------

sd2

n-----+=

spm2

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C.3 Metodo della varianza degli incrementiQuesto metodo è più semplice di quello del variogramma, ma meno rigoroso, e tende afornire risultati cautelativi rispetto al metodo precedente (sovrastima della varianza). Conquesto metodo non è possibile isolare le due componenti della varianza ( e ) per sta-bilire come diminuire la varianza totale.Il metodo consiste dei seguenti passi:

- prelevare dal lotto da 20 a 40 incrementi (vedere punto 4 e dal punto 7 al punto 13);

- ricavare da ogni incremento il/i campione/i di analisi (in duplicato) per la determinazio-ne della o delle proprietà di interesse (punto 14);

- dai risultati analitici ricavare la varianza totale degli incrementi

dove:n è il numero degli incrementi,x i è il valore della proprietà desiderata in un singolo incremento,X è la media dei valori della proprietà desiderata nei singoli incrementi;

- si calcola la varianza della preparazione ed analisi del campione

dove:

è la media degli scarti tra i due replicati dello stesso incremento,d *2 è il fattore di stima della varianza da scarti ottenuti da dati replicati (per un nu-

mero n di incrementi uguale o maggiore di 20 può essere assunto pari a 1,14);

- calcolare la varianza di campionamento sottraendo alla varianza totale degli incrementiquella di preparazione e misura attraverso la formula:

dove:n è il numero degli incrementi,

è la varianza primaria degli incrementi.

C.4 Metodo della varianza di sotto-lottoLa procedura è la seguente:

- dividere il lotto in almeno 10 sotto-lotti, ciascuno composto da almeno 5 incrementi(vedere punto 14);

- ricavare da ognuno dei sotto-lotti un campione primario in duplicato (vedere 4, e da 7 a 13);

- ricavare per riduzione da ognuno dei duplicati di ogni campione primario un campionedi analisi (vedere punto 14), che viene analizzato per la/e proprietà di interesse;

- calcolare le differenze tra le misure dei replicati relativi a ogni singolo sotto-lotto;

- calcolare la media delle differenze;

- calcolare la varianza totale di sotto-lotto

dove:R è la media delle differenze tra le misure dei replicati relativi a ogni singolo sotto-lotto,n è il numero di incrementi utilizzati per comporre ogni campione primario;

sc2 sd

2

s t i2:

s t i2 1

n 1–------------ x i X–( )2

n i=

n

∑=

spm2 :

spm2 R i

d *2---------⎝ ⎠

⎛ ⎞2

=

R i

ss2

spm2 ,

ss2 s t i

2 s– pm2

n---------------------

s i2

n-----= =

s i2

s tw2 ,

s tw2 π

4---⎝ ⎠

⎛ ⎞ nR2=

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- ricavare la varianza di campionamento

dove:n è il numero degli incrementi utilizzati per comporre il campione primario,

è la varianza primaria di sotto-lotto,

è la varianza di preparazione e misura calcolata come descritto nel punto C.3.

La varianza totale di sotto-lotto dipende dalle dimensioni dei sotto-lotti (dalla massa degliincrementi nel caso di campionamento statico o dall’intervallo di tempo tra la raccolta diun incremento e l’altro, nel caso di campionamento dinamico).Questo metodo, quindi, può essere utilizzato solo per piani di campionamento simili aquello utilizzato per il suo calcolo.

ss2:

ss2 s tw

2 s– pm2

n-----------------------

sw2

n------= =

sw2

spm2

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APPENDICE D METODI PER LA STIMA DELLA VARIANZA DELL’ERRORE FONDAMENTALE(normativa)

D.1 GeneralitàNella presente appendice vengono descritti tre diversi metodi per la stima della varianzadell’errore fondamentale (vedere appendice C), utile per la determinazione della massaminima da campionare.

D.2 Metodo sperimentale completoQuesto metodo è applicabile in maniera generalizzata alla preparazione di campioni de-stinati a caratterizzazioni di tipo chimico, fisico e dimensionale.Procedere come segue:

a) prelevare dal campione primario almeno 20 incrementi (vedere punto 4 e dal punto 7al punto 13) di massa tale che il campione grezzo corrispondente abbia una massa di10 volte minore di quella del campione grezzo che si intende campionare nella realtà;

b) ricavare da ogni incremento il/i campione/i di analisi (in duplicato) per la determinazio-ne della/e proprietà di interesse (punto 14);

c) dai risultati analitici ricavare la varianza tra incrementi

dove:n è il numero degli incrementi,x i è il valore della proprietà desiderata in un singolo incremento (inclusi i replicati),X è la media dei valori della proprietà desiderata nei singoli incrementi;

d) ripetere l’operazione di cui in a), prelevando campioni grezzi di massa uguale a 1/25,1/50, 1/75 e 1/100 di quella del campione grezzo che si intende campionare nella realtàe ripetere la procedura di cui in b) e c);

e) dalla pendenza della curva di regressione lineare delle 5 serie di dati sperimentali ri-cavare la varianza dell’errore fondamentale attraverso la relazione:

dove:

A f è la pendenza della curva di regressione lineare rispetto alla massa del

campione grezzo (kilogrammi al millimetrocubo),d è la pezzatura del materiale campionato (millimetri),mg è la massa minima del campione grezzo (kilogrammi).

La varianza dell’errore fondamentale dipende fortemente dalla pezzatura del materiale:una riduzione di questa di circa 8 volte può portare ad una riduzione della massa minimadi qualche centinaio di volte.

D.3 Metodo semplificato per materiali costituiti da due componentiPer materiali costituiti da due componenti (uno di interesse e il rimanente non di interesse,anche rappresentato da un aggregato di più materiali) è possibile ricavare la varianzadell’errore fondamentale dalla formula seguente:

dove:è il fattore di composizione, ricavabile dalla relazione:

s t i2:

s t i2 1

n 1–------------ x i X–( )

n i=

n

∑=2

s f2

s f2 Afd

3

mg------------=

s t i2

s f2

s f2 c 'Lfgd 3c2

mg---------------------------- 10 6–=

c '

c '100 c–100 c

------------------- 100 c–( )r 1 cr 2+[ ]=

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dove:c è la percentuale in massa del componente di interesse nel materiale da

campionare,r1 è la densità (tonnellate al metro cubo) delle particelle del componente di

interesse,r2 è la densità (tonnellate al metro cubo) delle particelle del componente non

di interesse;L è il fattore di liberazione, che quantifica il grado di liberazione dalla struttura del

materiale da campionare del componente di interesse, ottenibile attraverso ridu-zione granulometrica. Il suo valore è ricavabile da:L = (d L/d )1/2

dove:d L è la pezzatura alla quale i componenti del materiale da campionare sono

liberati completamente dal materiale stesso,d è la pezzatura del materiale da campionare;quando la liberazione è completa L = 1;

f è il fattore di forma delle particelle (usualmente 0,5);g è il rapporto di pezzatura uguale a dm/d, dove d è la pezzatura e dm la luce minima

della maglia attraverso la quale passa non più del 5% del materiale; d è la pezzatura del materiale da campionare (millimetri);c è la percentuale in massa del componente di interesse nel materiale da campionare;mg è la massa minima del campione grezzo (kilogrammi).

Il rapporto di pezzatura g può, in prima approssimazione, essere ricavato dal prospetto D.1.

prospetto D.1 Valore del rapporto di pezzatura (g ) in funzione del rapporto d /dm

La stima di f risulta il punto più problematico di questo metodo e, in alcuni casi, lo può ren-dere difficilmente applicabile.Non si può garantire che la stima della varianza dell’errore fondamentale ottenuta conquesto metodo sia sempre corretta: il suo migliore utilizzo è la stima preliminare della va-rianza dell’errore fondamentale quando non sono disponibili informazioni pregresse.

D.4 Metodo sperimentale completo (metodo alternativo)In questo metodo la varianza dell’errore fondamentale è stimata direttamente analizzandoun certo numero di frammenti o particelle di materiale da campionare di dimensioni com-prese in un intervallo stabilito. Si possono ottenere buoni risultati per quei materiali per iquali è dimostrato che la distribuzione della grandezza di interesse non varia di molto conla granulometria e quando la distribuzione granulometrica è piuttosto costante.Generalmente questo metodo viene preferito a quello di cui in D.3 quando il termine d L(pezzatura alla quale i componenti del materiale da campionare sono liberati completa-mente dal materiale stesso) non risulta facilmente stimabile.In pratica si procede come segue:

D.4.1 Dalla frazione granulometrica più grossolana di un campione primario di massa (in gram-mi) m (arbitraria), si seleziona (manualmente o applicando un qualunque metodo di sepa-razione) un numero J di particelle di materiale (circa 50).

d /dm g

>4 0,25

tra 4 e 2 0,50

<2 0,75

1 1,00

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D.4.2 Essiccare (per quanto possibile, vedere punto 14) il materiale selezionato e determinarela massa secca mJ di ogni singola particella (in grammi).

D.4.3 Macinare ogni particella fino ad ottenere una polvere fine dalla quale, dopo omogeneizza-zione (vedere punto 14), verranno ricavati i J campioni di analisi.

D.4.4 Determinare la concentrazione xJ (milligrammi al grammo) della/e proprietà di interesse inognuno dei J campioni di analisi.

D.4.5 Calcolare la massa totale mt (in grammi) delle particelle selezionate, sommando le massemJ delle singole particelle.

D.4.6 Calcolare la concentrazione media pesata xt della proprietà di interesse attraverso la re-lazione:

dove:xJ è la concentrazione della proprietà di interesse in ognuno dei campioni di analisi

(milligrammi al grammo);m t è la massa totale delle particelle selezionate (grammi);mJ è la massa delle singole particelle (grammi).

D.4.7 Calcolare il parametro Hs dalla relazione:

dove:xJ è la concentrazione della proprietà di interesse in ognuno dei campioni di analisi

(milligrammi al grammo);xt è la concentrazione media pesata della proprietà di interesse (milligrammi al

grammo);m t è la massa totale delle particelle selezionate (grammi);mJ è la massa delle singole particelle (grammi).

D.4.8 Stimare la quantità mA/m, dove:m è la massa del campione primario dal quale sono state selezionate le particelle

(grammi);mA è la massa della porzione di campione primario (grammi) avente granulometria

compresa tra d /2 e d, dove d è la pezzatura del campione primario (millimetri).

D.4.9 Calcolare l’indice di eterogeneità H del materiale dalla relazione:

dove:m è la massa del campione primario dal quale sono state selezionate le particelle

(grammi);mA è la massa della porzione di campione primario avente granulometria compresa

tra d /2 e d, dove d è la pezzatura del campione primario (grammi).

x t

x J mJ⋅( )J 1=

J

∑mt

--------------------------------=

H s

x J x t–( )2 mJ2[ ]

J 1=

J

x t2mt

-------------------------------------------------=

H H s mA

m--------=

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D.4.10 Calcolare la varianza relativa e lo scarto tipo relativo sr dalle relazioni:

dove:m è la massa del campione primario dal quale sono state selezionate le particelle

(grammi);H è l’indice di eterogeneità (grammi).

D.4.11 Calcolare lo scarto tipo assoluto dell’errore fondamentale s f dalla relazione:

dove:sr è lo scarto tipo relativo;xt è la concentrazione media pesata della proprietà di interesse (milligrammi al

grammo).I valori di sr e xt hanno la stessa unità di misura e s f rappresenta una misura dello scartotipo dell’errore fondamentale (il cui quadrato è quindi una stima della varianza dell’errorefondamentale).Ripetendo l’intera procedura per valori diversi di massa del campione primario, coprendoin questo modo un certo intervallo di massa, è possibile esprimere la varianza relativa in funzione della massa del campione primario, in maniera da potere stabilire il valore dimassa necessario per il raggiungimento del valore desiderato di

sr2

sr2 H

m-----; sr

Hm-----==

s f sr x t⋅=

sr2

s f2.

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APPENDICE E PROCEDIMENTO PER DETERMINARE SE IL RIFIUTO SI TROVA NELLO STATO(normativa) LIQUIDO

E.1 PrincipioLa presente procedura consiste nel determinare la possibilità di un rifiuto di fluire attraver-so un orifizio a monte del quale il materiale si trova in determinate condizioni di pressionecorrispondenti al peso della colonna da esso formata.Per convenzione, il rifiuto è considerato liquido se fluisce completamente fino al livello del-la parte superiore dell’orifizio in un periodo di tempo determinato.

E.2 ApparecchiaturaL’apparecchiatura di prova è illustrata nella figura E.1.

figura E.1 Apparecchiatura di prova

E.3 ProcedimentoChiudere l’orifizio del cilindro con un tappo di gomma.Riempire il cilindro completamente con il rifiuto.Rimuovere il tappo di gomma.Il rifiuto è considerato liquido se fluisce completamente fino al livello della parte superioredell’orifizio in un periodo di tempo non maggiore di 8 h.

1 Tappo di gomma

Legenda

Dimensioni in mm

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APPENDICE F SCHEDE DI CAMPIONAMENTO(normativa)

La presente appendice fornisce indicazioni pratiche applicative relative all’attrezzatura ealla procedura di campionamento per varie tipologie di rifiuto in funzione del loro stato fi-sico, della giacitura e del tipo di campione da prelevare.

prospetto F.1 Scheda di campionamento n° 1

Stato fisico Rifiuti liquidi.Rifiuti liquefattibili.

Giacitura Fusti o botti.Piccoli contenitori.Serbatoi poco profondi.

Tipo di campione Superficiale.

Apparecchiatura Campionatore a bicchiere o mestolo (vedere punto 6.2.3).Imbuto.Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare il campione utilizzando un campionatore a bicchiere o un mestolo di opportuna capacità, inserendolonel fusto in maniera che il bordo superiore sia al livello del liquido.Lasciare fluire il liquido nel campionatore avendo cura di prelevare solo lo strato superficiale del liquido.Rimuovere il campionatore prima che sia completamente pieno lasciando scolare il liquido che vi aderisceesternamente.Esaminare il contenuto del mestolo per la presenza di fasi discrete riconoscibili; nel caso trasferire il contenutoin una bottiglia di vetro chiaro per agevolare l'operazione.Prendere nota di quanto è visibile e, se identificabile, della sua natura supposta e quantità relativa.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e capacità opportune (vedere punto 5.3).Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare il primo incremento prelevato per risciacquare la/e bottiglia/e di rac-colta. In questo ultimo caso svuotare completamente il mestolo e la bottiglia di raccolta prima di procedere alcampionamento, scartando il liquido risultante.Se non è richiesto il campionamento ma solo un'analisi visiva della presenza di qualche contaminante specifico,versare il liquido nel contenitore da cui è stato prelevato.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare le apposite schede(vedere punto 5.3).

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prospetto F.2 Scheda di campionamento n° 2

Stato fisico Rifiuti liquidi.Rifiuti liquefattibili.

Giacitura Fusti o botti.Piccoli contenitori.Serbatoi poco profondi.

Tipo di campione Di fondo.

Apparecchiatura Campionatore a tubo (vedere punto 6.2.2) di sezione adeguata alla viscosità del liquido da campionare e lun-ghezza adeguata all'altezza del contenitore.Imbuto (se le bottiglie di raccolta presentano un collo di apertura inferiore al tubo di campionamento prescelto).Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Abbassare verticalmente il campionatore a tubo fino al fondo del contenitore tenendolo chiuso all'estremità superiore.Aprire il tubo e muoverlo sul fondo in senso orizzontale, in maniera che esso attraversi aperto lo strato che sivuole campionare prima di riempirsi completamente.Chiudere l'estremità superiore del tubo di campionamento ed estrarlo dal contenitore lasciando scolare il liquidoche vi aderisce esternamente.Se si usa un campionatore munito di valvola di fondo, procedere in maniera similare affondandolo nel conteni-tore con la valvola chiusa, aprendolo per campionare lo strato di fondo, richiudendolo e ritraendolo.Esaminare il contenuto del campionatore per la presenza di fasi discrete riconoscibili; nel caso, trasferire il con-tenuto in una bottiglia di vetro chiaro per agevolare l'operazione.Prendere nota di quanto è visibile e, se identificabile, della sua natura supposta e quantità relativa.Trasferire il campione in una bottiglia di capacità e materiale opportuni (vedere punto 5.3), nel caso, servirsidell’imbuto.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Se sono presenti liquidi volatili utilizzare il primo incremento prelevato per risciacquare la/e bottiglia/e di rac-colta. In questo ultimo caso svuotare completamente il tubo di campionamento e la bottiglia di raccolta prima diprocedere al campionamento, scartando il liquido risultante.Se è richiesto il campionamento separato di ogni singola fase identificabile visivamente, riempire a più ripresediverse bottiglie con incrementi delle singole fasi, manovrando opportunamente sull'apertura superiore del tuboo sulla valvola di fondo.Se non è richiesto il campionamento ma solo un’analisi visiva della presenza di qualche contaminante specifico,versare il liquido nel contenitore da cui è stato prelevato.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

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prospetto F.3 Scheda di campionamento n° 3

Stato fisico Rifiuti liquidi.Rifiuti liquefattibili.Fanghi liquidi.

Giacitura Fusti o botti.Piccoli contenitori.Serbatoi poco profondi.

Tipo di campione Primario (liquidi omogenei).

Apparecchiatura Campionatore a tubo di sezione adeguata alla viscosità del liquido da campionare e lunghezza adeguataall'altezza del contenitore (vedere punto 6.2.2).Imbuto (se le bottiglie di raccolta presentano un collo di apertura inferiore al tubo di campionamento prescelto).

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Il campione primario deve essere prelevato prima di ogni altro campione (per esempio superficiale o di fondo).Abbassare verticalmente il campionatore fino al fondo del contenitore tenendone aperta l'estremità superioread una velocità tale da impedire che il livello di liquido che fluisce all'interno del tubo scenda al disotto del livellodel liquido stesso nel contenitore.Chiudere l'estremità superiore del campionatore ed estrarlo dal contenitore lasciando scolare il liquido che viaderisce esternamente.Trasferire interamente il campione in una bottiglia di capacità e materiale opportuni (vedere punto 5.3) inse-rendo l'estremità inferiore del tubo nella stessa e lasciandolo fluire completamente dopo avere liberato l'aper-tura superiore; nel caso, servirsi dell’imbuto.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Se si usa un campionatore munito di valvola di fondo, procedere in maniera similare affondandolo nel conteni-tore con la valvola aperta e ritraendolo dopo chiusura della stessa.Non aspirare in nessun caso il campione con la bocca.Se sono presenti liquidi volatili utilizzare il primo incremento prelevato per risciacquare la/e bottiglia/e di raccoltacosì da saturarne l'atmosfera interna. In quest’ultimo caso svuotare completamente il campionatore e la botti-glia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

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prospetto F.4 Scheda di campionamento n° 4

Stato fisico Rifiuti liquidi.Rifiuti liquefattibili.Fanghi liquidi.

Giacitura Fusti o botti.Piccoli contenitori.Serbatoi poco profondi.

Tipo di campione Primario (liquidi stratificati).

Apparecchiatura Campionatore a tubo di sezione adeguata alla viscosità del liquido da campionare e lunghezza adeguataall'altezza del contenitore (vedere punto 6.2.2).Imbuto (se le bottiglie di raccolta presentano un collo di apertura inferiore al tubo di campionamento prescelto).Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga graduata.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Il campione primario deve essere prelevato prima di ogni altro campione (per esempio superficiale o di fondo).Se è possibile, omogeneizzare il campione prima del prelievo miscelando il liquido nel contenitore e procederecome indicato nella scheda n° 3.Se l'omogeneizzazione non è possibile, permessa o comunque difficoltosa o pericolosa, procedere come sottoindicato.Se l’omogeneità e/o il numero delle fasi presenti non sono note, procedere come indicato nella scheda n° 3 etrasferire il campione in una bottiglia trasparente.Chiudere la bottiglia, rovesciarla più volte per miscelare il contenuto e lasciare stratificare per 2 min.Registrare l'altezza relativa di ogni singolo strato e calcolarne l'altezza effettiva nel contenitore con la seguenteformula: (S1 · h1)/St, dove S1 è la superficie interna della bottiglia; h1 è l'altezza dello strato considerato; St è lasuperficie interna del tubo di campionamento.Prelevare un incremento dal centro di ogni strato abbassando verticalmente il tubo di campionamento fino alcentro dello strato, tenendone chiusa l'estremità superiore.Aprire l'estremità superiore del campionatore e lasciarvi fluire il liquido all’interno.Richiudere l'estremità superiore del tubo di campionamento.Estrarre il campionatore dal contenitore lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente.Se si usa un campionatore munito di valvola di fondo, procedere in maniera similare affondandolo nel conteni-tore con la valvola chiusa e ritraendolo dopo apertura, riempimento del campionatore e richiusura della stessa.Trasferire interamente il campione in una bottiglia di capacità e materiale opportuni (vedere punto 5.3) inse-rendo l'estremità inferiore del campionatore nella stessa e lasciandolo fluire completamente dopo avere liberatol'apertura superiore; nel caso, servirsi dell’imbuto.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione per ogni singolostrato, tenendo separati i campioni relativi ai vari strati.La ricostruzione del campione primario sarà effettuata dopo le determinazioni analitiche in base alle altezzericostruite dei singoli strati.Non aspirare in nessun caso il campione con la bocca.Se sono presenti liquidi volatili utilizzare il primo incremento prelevato per risciacquare la/e bottiglia/e di raccoltacosì da saturarne l'atmosfera interna.In quest’ultimo caso svuotare completamente il tubo di campionamento e la bottiglia di raccolta prima di proce-dere al campionamento scartando il liquido risultante.Siglare ed etichettare le bottiglie secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

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prospetto F.5 Scheda di campionamento n° 5

Stato fisico Rifiuti liquidi.Rifiuti liquefattibili.

Giacitura Fusti o botti.Piccoli contenitori.Serbatoi poco profondi.

Tipo di campione Selettivo (liquidi stratificati).

Apparecchiatura Campionatore a tubo di sezione adeguata alla viscosità del liquido da campionare e lunghezza adeguataall'altezza del contenitore (vedere punto 6.2.2).Imbuto (se le bottiglie di raccolta presentano un collo di apertura inferiore al tubo di campionamento prescelto).Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga graduata.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare gli incrementi specificati dal piano di campionamento, procedendo dall'alto verso il basso, come diseguito riportato.Abbassare verticalmente il campionatore fino alla profondità desiderata tenendone chiusa l'estremità superiore.Aprire l'estremità superiore del tubo di campionamento e lasciarvi fluire il liquido internamente.Richiudere l'estremità superiore del tubo di campionamento.Estrarre il tubo dal contenitore lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente.Se si usa un campionatore munito di valvola di fondo, procedere in maniera similare immergendolo fino al fondodel contenitore con la valvola chiusa e ritraendolo dopo apertura, riempimento del campionatore e richiusuradella stessa.Trasferire interamente il campione in una bottiglia di capacità e materiale opportuni (vedere punto 5.3) inse-rendo l'estremità inferiore del tubo nella stessa e lasciandolo fluire completamente dopo avere liberato l'aper-tura superiore; nel caso, servirsi dell’imbuto.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione per ogni singola pro-fondità.Tenere separati i campioni relativi ai vari strati.Se sono presenti liquidi volatili utilizzare il primo incremento prelevato per risciacquare la/e bottiglia/e di rac-colta. In quest’ultimo caso svuotare completamente il tubo di campionamento e la bottiglia di raccolta prima diprocedere al campionamento, scartando il liquido risultante.Siglare ed etichettare le bottiglie secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

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prospetto F.6 Scheda di campionamento n° 6

prospetto F.7 Scheda di campionamento n° 7

Stato fisico Rifiuti liquidi.Fanghi liquidi.

Giacitura Piccoli contenitori.

Tipo di campione Primario per liquidi omogenei (per travaso).

Apparecchiatura Imbuto.Bottiglia di vetro chiaro a collo largo.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Agitare il contenitore per omogeneizzarne il contenuto.Rimuovere con cautela il tappo del contenitore facendo attenzione all’eventuale presenza di sovrappressione.Inclinare il contenitore e trasferire parte del contenuto in una bottiglia di materiale e di capacità opportuni(vedere punto 5.3); nel caso, servirsi dell’imbuto.Esaminare il contenuto della bottiglia per la verifica dell’effettiva omogeneità del campione; nel caso trasferire ilcontenuto in una bottiglia di vetro chiaro per agevolare l’operazione.Prendere nota di quanto è visibile e, se identificabile, della sua natura supposta e quantità relativa.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Ripetere le operazioni per ognuno dei rimanenti contenitori selezionati miscelando i vari incrementi per ottenereun campione composito.Se non è richiesto il campionamento, ma solo un’analisi visiva della presenza di qualche contaminante speci-fico, versare il liquido nel contenitore da cui è stato prelevato.Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta.In quest’ultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento,scartando il liquido risultante.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

Stato fisico Rifiuti liquidi.

Giacitura Serbatoi profondi.

Tipo di campione Superficiale.

Apparecchiatura Bottiglia zavorrata o simile (vedere punto 6.2.1).Imbuto.Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Calare la bottiglia fino a che il bordo superiore sia a livello del liquido.Lasciare fluire il liquido nella bottiglia e recuperarla prima che sia completamente piena.Lasciare scolare il liquido che vi aderisce esternamente.Esaminare il contenuto della bottiglia per la presenza di fasi discrete riconoscibili; nel caso, trasferire il conte-nuto in una bottiglia di vetro chiaro per agevolare l’operazione.Prendere nota di quanto è visibile e, se identificabile, della sua natura supposta e quantità relativa.Trasferire il campione in una bottiglia di capacità e materiale opportuni o togliere la bottiglia dalla gabbia edasciugarla esternamente (vedere punto 5.3); nel caso, servirsi dell’imbuto.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Se non è richiesto il campionamento, ma solo un’analisi visiva della presenza di qualche contaminante speci-fico, versare il liquido nel serbatoio da cui è stato prelevato.Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. Inquest’ultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scar-tando il liquido risultante.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

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prospetto F.8 Scheda di campionamento n° 8

prospetto F.9 Scheda di campionamento n° 9

Stato fisico Rifiuti liquidi.

Giacitura Serbatoi profondi.

Tipo di campione Di fondo.

Apparecchiatura Campionatore di fondo (vedere punto 6.2.2).Imbuto.Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Calare il campionatore di fondo chiuso fino a che si posa, in posizione verticale, sul fondo del serbatoio.Aprire il campionatore e lasciare che il liquido fluisca al suo interno.Quando è cessata la risalita delle bolle d’aria, recuperare il campionatore, lasciando scolare il liquido che viaderisce esternamente.Trasferire il contenuto del campionatore (compreso ogni eventuale materiale solido) in una bottiglia di capacità emateriale opportuni (vedere punto 5.3); nel caso, servirsi dell’imbuto.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Se non è richiesto il campionamento, ma solo un’analisi visiva della presenza di qualche contaminante speci-fico, versare il liquido nel serbatoio da cui è stato prelevato.Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. Inquest’ultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scar-tando il liquido risultante.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

Stato fisico Rifiuti liquidi.

Giacitura Serbatoi profondi.

Tipo di campione Di fondo da valvola di fondo.

Apparecchiatura Imbuto.Bottiglia di vetro chiaro a collo largo.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Aprire la valvola molto lentamente, in modo da permettere l’uscita di un piccolo flusso di liquido.Raccogliere la quantità di liquido prevista dal piano di campionamento in una bottiglia di raccolta, di capacità emateriale opportuni (vedere punto 5.3); nel caso, servirsi di un imbuto.Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. Inquest’ultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scar-tando il liquido risultante.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

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prospetto F.10 Scheda di campionamento n° 10

prospetto F.11 Scheda di campionamento n° 11

Stato fisico Rifiuti liquidi.Fanghi liquidi.

Giacitura Serbatoi profondi.

Tipo di campione Primario (liquidi omogenei).

Apparecchiatura Bottiglia zavorrata o simile (vedere punto 6.2.2).Imbuto.Bottiglia di vetro chiaro a collo largo.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Se il contenuto del serbatoio è omogeneo oppure è stato miscelato, prelevare campioni selettivi nelle partisuperiore, centrale e inferiore del serbatoio, come di seguito indicato.Calare la bottiglia di campionamento chiusa fino alla profondità specificata nel piano di campionamento.Aprire la bottiglia e lasciare che il liquido fluisca al suo interno.Quando è cessata la risalita delle bolle d’aria, recuperare la bottiglia, lasciando scolare il liquido che vi aderisceesternamente.Trasferire il contenuto in una bottiglia di raccolta di capacità e materiale opportuni (vedere punto 5.3), oppurerimuovere la bottiglia dalla gabbia ed asciugarla esternamente.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione per ogni singolostrato.Unire nella stessa bottiglia di raccolta gli incrementi relativi ai vari strati.Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. Inquest’ultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scar-tando il liquido risultante.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

Stato fisico Rifiuti liquidi.Fanghi liquidi.

Giacitura Serbatoi profondi.

Tipo di campione Primario (liquidi stratificati).

Apparecchiatura Bottiglia zavorrata o simile (vedere punto 6.2.1).Imbuto.Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare incrementi a profondità equidistanziate (misurate dalla superficie), attraverso tutta la colonna diliquido, procedendo dall’alto verso il basso, come di seguito indicato.Il numero di detti incrementi non deve essere minore di 5.Calare la bottiglia di campionamento chiusa fino alla profondità specificata.Fare aprire la bottiglia e lasciare che il liquido fluisca al suo interno.Quando è cessata la risalita delle bolle d’aria, recuperare la bottiglia, lasciando scolare il liquido che vi aderisceesternamente.Estrarre la bottiglia di campionamento ed asciugarla, oppure trasferire il contenuto in una seconda bottiglia diraccolta di capacità e materiali opportuni.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione per ogni singolostrato.Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. Inquest’ultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scar-tando il liquido risultante.Tenere separati i campioni relativi ai vari strati.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

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prospetto F.12 Scheda di campionamento n° 12

prospetto F.13 Scheda di campionamento n° 13

Stato fisico Rifiuti liquidi.

Giacitura Serbatoi profondi.

Tipo di campione Selettivo (liquidi stratificati).

Apparecchiatura Bottiglia zavorrata o simile (vedere punto 6.2.1).Imbuto.Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare gli incrementi specificati dal piano di campionamento, procedendo dall’alto verso il basso, come diseguito indicato.Calare la bottiglia di campionamento chiusa fino alla profondità specificata.Fare aprire la bottiglia e lasciare che il liquido fluisca al suo interno.Quando è cessata la risalita delle bolle d’aria, recuperare la bottiglia, lasciando scolare il liquido che vi aderisceesternamente ed asciugarla.Estrarre la bottiglia di campionamento, oppure trasferire il contenuto in una seconda bottiglia di raccolta di capa-cità e materiali opportuni.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. Inquest’ultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scar-tando il liquido risultante.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

Stato fisico Rifiuti liquidi.Rifiuti liquefattibili.Fanghi liquidi.

Giacitura Tubazione in flusso.

Tipo di campione Integrato da estremità libera.

Apparecchiatura Imbuto.Bottiglia trasparente a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Posizionare la bottiglia di materiale e capacità adeguati (vedere punto 5.3), con l’imbuto nel flusso di liquidoall’estremità libera della tubazione, in maniera intermittente ad intervalli regolari e per il periodo di tempo speci-ficato dal piano di campionamento.Ripetere l’operazione sopra riportata fino alla raccolta della quantità richiesta di campione per ogni singolostrato.Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. Inquest’ultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scar-tando il liquido risultante.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite in 5.3 e compilare la documentazione di prelievo(vedere punto 5.3).

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prospetto F.14 Scheda di campionamento n° 14

prospetto F.15 Scheda di campionamento n° 15

Stato fisico Rifiuti liquidi.Rifiuti liquefattibili.

Giacitura Tubazione in flusso.

Tipo di campione Selettivo da valvola.

Apparecchiatura Pinze, giratubi o altri utensili equivalenti.Imbuto.Bottiglia trasparente a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Aprire la valvola molto lentamente, in modo da permettere l’uscita di un piccolo flusso di liquido.Regolare il flusso in modo che sia continuo e costante e tale da creare sufficiente turbolenza, all’interno dellatubazione, per assicurare il miscelamento del flusso di liquido.Spurgare la linea di prelievo, scartando alcuni litri di liquido, immediatamente prima del campionamento.Posizionare la bottiglia, di capacità e materiale opportuni (vedere punto 5.3), con l’imbuto nel flusso di liquido davanti/sotto alla valvola, fino a raccogliere la quantità di liquido prevista dal piano di campionamento.Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. Inquest’ultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scar-tando il liquido risultante.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

Stato fisico Rifiuti liquidi.Rifiuti liquefattibili.

Giacitura Tubazione in flusso

Tipo di campione Selettivo per derivazione della portata.

Apparecchiatura Imbuto.Bottiglia trasparente a bocca larga.Eventualmente: pinze, giratubi o altri utensili; valvole, giunti e tubi in metallo.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Derivare l’intero flusso di liquido; a questo scopo potrebbe essere necessario realizzare un’apposita linea diprelievo con valvole, giunti e tubi in metallo.Spurgare la linea di prelievo, scartando alcuni litri di liquido, immediatamente prima del campionamento.Raccogliere l’intero flusso, per il periodo di tempo prefissato dal piano di campionamento, in una bottiglia dicapacità e materiale opportuni (vedere punto 5.3).Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. Inquest’ultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scar-tando il liquido risultante.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

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prospetto F.16 Scheda di campionamento n° 16

prospetto F.17 Scheda di campionamento n° 17

Stato fisico Rifiuti liquidi.Fanghi liquidi.

Giacitura Vasche o fosse.

Tipo di campione Selettivo sul perimetro.

Apparecchiatura Bottiglia zavorrata o simile (vedere punto 6.2.1).Imbuto.Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare gli incrementi specificati dal piano di campionamento, procedendo dall’alto verso il basso, come diseguito indicato.Calare la bottiglia di campionamento chiusa fino alla profondità specificata.Fare aprire la bottiglia e lasciare che il liquido fluisca al suo interno.Quando è cessata la risalita delle bolle d’aria, recuperare la bottiglia, lasciando scolare il liquido che vi aderisceesternamente.Estrarre la bottiglia di campionamento ed asciugarla, oppure trasferire il contenuto in una seconda bottiglia diraccolta di capacità e materiale opportuni (vedere punto 5.3).Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione per ogni singolostrato.Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. Inquest’ultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scar-tando il liquido risultante.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

Stato fisico Rifiuti liquidi.Fanghi liquidi.

Giacitura Vasche o fosse.

Tipo di campione Selettivo dal centro.

Apparecchiatura Campionatore a bicchiere (vedere punto 6.2.3).Imbuto.Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Fissare il bicchiere in posizione in cima all’asta telescopica.Immergere l’asta con il bicchiere capovolto fino alla profondità specificata dal piano di campionamento e quindirovesciarlo riportando l’imboccatura verso l’alto.Estrarre il "becker" e trasferire il contenuto in una bottiglia di raccolta di capacità e materiale opportuni (vederepunto 5.3).Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione per ogni singolostrato.Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. Inquest’ultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scar-tando il liquido risultante.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

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prospetto F.18 Scheda di campionamento n° 18

prospetto F.19 Scheda di campionamento n° 19

Stato fisico Fanghi palabili.Sostanze pastose.

Giacitura Materiali statici.

Tipo di campione Selettivo.

Apparecchiatura Paletta o mestolo (vedere punto 6.3.3).Campionatore a tubo o sonda campionatrice di sezione adeguata alla viscosità del materiale da campionare(vedere punti 6.2.2 e 6.3.1).Estrusore.Contenitore a bocca larga (vedere punto 5.3).

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare il campione utilizzando una paletta o mestolo (vedere punto 6.3) e immergendolo nella massa delmateriale nel punto previsto dal piano di campionamento (vedere punto 4).Se il punto previsto non è raggiungibile direttamente (per esempio si trova al di sotto della superficie dellamassa), utilizzare un campionatore a tubo o una sonda campionatrice (vedere punti 6.2 e 6.3), immergendoloattraverso la massa fino a raggiungere il punto prescritto.Estrudere il materiale prelevato dal tubo in modo da ottenere una carota, dalla quale può essere tagliata lasezione che interessa.Trasferire il campione in un contenitore di capacità e materiale opportuni (vedere punto 5.3).Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo (vedere punto 5.3).

Stato fisico Fanghi palabili.Sostanze pastose.

Giacitura Materiali statici.

Tipo di campione Direzionale.

Apparecchiatura Campionatore a tubo o sonda campionatrice di sezione adeguata alla viscosità del materiale da campionare(vedere punti 6.2.2 e 6.3.1).Estrusore.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare il campione utilizzando un campionatore a tubo o una sonda campionatrice (vedere punti 6.2 e 6.3) eimmergerlo attraverso la massa nella direzione specificata dal piano di campionamento, fino ad attraversaretutta la massa.Estrudere il materiale prelevato dal tubo e trasferirlo per intero in un contenitore di materiale e capacità oppor-tuni (vedere punto 5.3).Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

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prospetto F.20 Scheda di campionamento n° 20

prospetto F.21 Scheda di campionamento n° 21

prospetto F.22 Scheda di campionamento n° 22

Stato fisico Fanghi palabili.Sostanze pastose.

Giacitura Materiali statici.

Tipo di campione Geometrico.

Apparecchiatura Coltello o filo da taglio.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Utilizzando il coltello o il filo, ritagliare la forma geometrica e la quantità di materiale specificata dal piano dicampionamento.Trasferire il campione in un contenitore di capacità e materiale opportuni (vedere punto 5.3).Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

Stato fisico Fanghi palabili.Sostanze pastose.

Giacitura Materiali in movimento.

Tipo di campione Selettivo.

Apparecchiatura Paletta (vedere punto 6.3.3).Coltello o filo da taglio.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Fare fermare i macchinari.Procedere al prelievo del campione solo quando gli eventuali nastri trasportatori o altri meccanismi sono giuntia completo arresto.Utilizzando una paletta, oppure un coltello o un filo, prelevare o ritagliare dalla massa la quantità di materialespecificata dal piano di campionamento.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e capacità opportuni (vedere punto 5.3).Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

Stato fisico Fanghi palabili.Sostanze pastose.

Giacitura Materiali in movimento.

Tipo di campione Su sezione trasversale.

Apparecchiatura Coltello o filo da taglio.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Fare fermare i macchinari.Procedere al prelievo del campione solo quando gli eventuali nastri trasportatori o altri meccanismi sono giuntia completo arresto.Utilizzando un coltello o un filo, prelevare una sezione della lunghezza specificata dal piano di campionamento,avendo cura di operare i tagli in direzione ortogonale all’asse maggiore della barra estrusa o del nastro continuodi materiale.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni (vedere punto 5.3).Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

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prospetto F.23 Scheda di campionamento n° 23

prospetto F.24 Scheda di campionamento n° 24

Stato fisico Polveri o granulati.Materiali grossolani.

Giacitura Piccoli contenitori, fusti, tini, sacchi, "big-bags".

Tipo di campione Selettivo.

Apparecchiatura Paletta (vedere punto 6.3.3).Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare il campione utilizzando una paletta, immergendola nella massa del materiale nel punto previsto dalpiano di campionamento.Estrarre la paletta e livellare il materiale, eliminando quello in eccesso, in modo che non superi l’altezza deibordi.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni (vedere punto 5.3), eventualmenteservendosi di un imbuto o di una tramoggia.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

Stato fisico Polveri o granulati.

Giacitura Piccoli contenitori, fusti, tini, sacchi, "big-bags".

Tipo di campione Direzionale.

Apparecchiatura Sonda campionatrice (vedere punto 6.3.1) di sezione adeguata alle dimensioni delle particelle del materiale dacampionare.Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare il campione utilizzando una sonda campionatrice (vedere punto 6.3), immergendola attraverso lamassa nella direzione specificata dal piano di campionamento, fino ad attraversare tutta la massa.Estrarre tutto il materiale prelevato dal tubo e trasferirlo per intero in un contenitore di materiale e di capacitàopportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

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prospetto F.25 Scheda di campionamento n° 25

prospetto F.26 Scheda di campionamento n° 26

Stato fisico Polveri o granulati.

Giacitura Ammassi, silos, tramogge.

Tipo di campione Selettivo.

Apparecchiatura Paletta o succhiello (vedere punti 6.3 e 6.3.3).Asta telescopica di prolunga.Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare il campione utilizzando una paletta o un succhiello, immergendoli nella massa del materiale nel puntoprevisto dal piano di campionamento, eventualmente fissandoli ad un’asta telescopica di prolunga.Estrarre la paletta o il succhiello e livellare il materiale, eliminando quello in eccesso, in modo che non superil’altezza dei bordi.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni (vedere punto 5.3), eventualmenteservendosi di un imbuto o tramoggia.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

Stato fisico Polveri e granulati.

Giacitura Ammassi, silos, tramogge.

Tipo di campione Direzionale.

Apparecchiatura Sonda campionatrice (vedere punto 6.3.1) di sezione adeguata alle dimensioni delle particelle del materiale dacampionare.Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare il campione utilizzando una sonda campionatrice o un succhiello (vedere punto 6.3), immergendoliattraverso la massa nella direzione specificata dal piano di campionamento.Estrarre tutto il materiale prelevato dalla sonda e trasferirlo per intero in un contenitore di materiale e capacitàopportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia.Man mano che il dispositivo attraversa la massa del materiale, prelevare una serie di incrementi fino a che si èattraversata tutta la massa.Eventualmente utilizzare aste di prolunga.Unire gli incrementi a formare un unico campione composito.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

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prospetto F.27 Scheda di campionamento n° 27

Stato fisico Polveri e granulati.Materiali grossolani.

Giacitura Materiali in movimento: cascate.

Tipo di campione Selettivo.

Apparecchiatura Paletta (vedere punto 6.3.3).Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga (vedere punto 5.3).

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare il campione utilizzando una paletta (vedere punto 6.3) di dimensione adeguata a contenere la quan-tità di campione richiesta.Inserire la paletta capovolta nel flusso di materiale, nel punto previsto dal piano di campionamento. Girare la paletta con la parte concava verso l’alto e raccogliere il campione.Rimuovere rapidamente la paletta muovendola nella stessa direzione di inserimento.Alternativamente, utilizzare una paletta munita di coperchio che possa essere tolto quando la paletta è nellaposizione richiesta e possa poi essere rimesso al suo posto quando è stata raccolta una quantità sufficiente dicampione.Estrarre la paletta e livellare il materiale, eliminando quello in eccesso, in modo che non superi l’altezza deibordi.Trasferire il campione in un barattolo di materiale e di capacità opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente ser-vendosi di un imbuto o tramoggia.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

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prospetto F.28 Scheda di campionamento n° 28

prospetto F.29 Scheda di campionamento n° 29

Stato fisico Polveri e granulati.Materiali grossolani.

Giacitura Materiali in movimento: cascate.

Tipo di campione Su sezione trasversale.

Apparecchiatura Paletta (vedere punto 6.3.3).Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.La precisa procedura di campionamento da adottare dipende dalla dimensione relativa del flusso di materiale edella paletta impiegata per il prelievo.Qui di seguito vengono presi in considerazione diversi casi, per definire i quali si utilizza la seguente notazione:W = larghezza del flusso di materiale;D = profondità del flusso di materiale;w = larghezza della paletta impiegata per il prelievo;d = lunghezza della paletta.

Caso 1) W e D entrambi piccoli; w maggiore di W ; d maggiore di D.(Cioè le dimensioni della paletta sono superiori alla sezione del flusso di materiale).Posizionare rapidamente la paletta nel flusso di materiale, in modo da raccoglierne tutta la sezione trasversale.Quando è stata raccolta una quantità sufficiente di materiale, ritirare rapidamente la paletta, muovendolaall’indietro nella direzione di inserimento.Caso 2) W grande, D piccolo; d maggiore di D, w almeno 6 volte il diametro delle particelle più grandi.(Cioè un flusso largo e stretto e una paletta grande rispetto al diametro delle particelle).Muovere la paletta attraverso la sezione maggiore (W ) del flusso, ad una velocità uniforme, in modo da racco-gliere una quantità sufficiente di materiale.Caso 3) W e D entrambi grandi; w e d entrambi minori di W e D.(Cioè la sezione del flusso è maggiore delle dimensioni della paletta).In questa situazione, il prelievo di un campione direzionale è sconsigliato.In alternativa, se possibile, prelevare una serie di campioni selettivi dall’ammasso statico a monte o a valle dellamovimentazione e combinare poi i campioni selettivi in un unico campione composito, secondo la proceduradefinita nella scheda 25.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni (vedere punto 5.3), eventualmenteservendosi di un imbuto o di una tramoggia.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

Stato fisico Polveri o granulati.Materiali grossolani.

Giacitura Materiali in movimento: nastri trasportatori.

Tipo di campione Selettivo.

Apparecchiatura Paletta (vedere punto 6.3.3).Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Arrestare i macchinari.Prelevare il campione utilizzando una paletta di dimensione adeguata, immergendola nel materiale nel puntoprevisto dal piano di campionamento.Estrarre la paletta e livellare il materiale, eliminando quello in eccesso, in modo che non superi l’altezza deibordi.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni (vedere punto 5.3), eventualmenteservendosi di un imbuto o di una tramoggia.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

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prospetto F.30 Scheda di campionamento n° 30

prospetto F.31 Scheda di campionamento n° 31

Stato fisico Polveri o granulati.Materiali grossolani.

Giacitura Materiali in movimento: nastri trasportatori.

Tipo di campione Su sezione trasversale.

Apparecchiatura Paletta (vedere punto 6.3.3).Telaio rettangolare, in legno o metallo, di dimensione adeguata a quella del nastro trasportatore.Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Arrestare i macchinari.Prelevare un’intera sezione trasversale del materiale operando come segue:1) posizionare il telaio rettangolare sul nastro trasportatore in maniera che ne attraversi perpendicolarmente

tutta la sezione;2) raccogliere con la paletta tutto il materiale compreso tra i lati del telaio.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni (vedere punto 5.3), eventualmenteservendosi di un imbuto o di una tramoggia.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

Stato fisico Polveri o granulati.Materiali grossolani.

Giacitura Materiali in movimento: coclee o viti senza fine.

Tipo di campione Selettivo.

Apparecchiatura Sistema di aspirazione a vuoto (vedere punto 6.3.2).Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Arrestare i macchinari.Prelevare il campione utilizzando un sistema di aspirazione inserito attraverso un portello di accesso in posi-zione adeguata.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni (vedere punto 5.3), eventualmenteservendosi di un imbuto o di una tramoggia.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

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prospetto F.32 Scheda di campionamento n° 32

prospetto F.33 Scheda di campionamento n° 33

Stato fisico Polveri e granulati.Materiali grossolani.

Giacitura Materiali in movimento: coclee o viti senza fine.

Tipo di campione Su sezione trasversale.

Apparecchiatura Paletta (vedere punto 6.3.3).Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Realizzare una paratoia rimovibile nella base del trasportatore, che sia larga abbastanza da permettereall’intera sezione trasversale del materiale trasportato di cadere all’esterno, una volta che la sezione sia statarimossa.All’esterno della paratoia rimovibile, fissare uno scivolo di lunghezza tale che gli addetti al campionamento nonpossano raggiungere i meccanismi interni del trasportatore, neppure infilandovi l’intero braccio.Con i macchinari in funzione rimuovere rapidamente la paratoia, in modo che un’intera sezione trasversale delmateriale cada attraverso lo scivolo.Riposizionare rapidamente la paratoia.Raccogliere il campione con una paletta e trasferirlo in un contenitore di materiale e di capacità opportuni(vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

Nota - Questa procedura di campionamento richiede operazioni di modifica meccanica dei trasportatori, operazioni che vanno eseguite da personaleesperto e a macchinari fermi, considerando quanto previsto dalla legge riguardo alla sicurezza sui luoghi di lavoro.

Stato fisico Materiali grossolani.

Giacitura Fusti, tini, sacchi, "big-bags".

Tipo di campione Direzionale.

Apparecchiatura Un utensile con bordo tagliente (lama, sega, filo, coltello, ecc.).Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Con cautela, svuotare il contenitore su di una superficie pulita.Selezionare uno o più pezzi del materiale da campionare, secondo le indicazioni del piano di campionamento.Usando un utensile opportuno, praticare un taglio nel materiale da campionare, nel modo e nella direzione spe-cificate dal piano di campionamento.Rimuovere e scartare tutto il materiale da un lato del taglio.Praticare un secondo taglio parallelo al primo.Prelevare tutto il materiale compreso tra i due tagli e trasferirlo per intero in un contenitore di materiale e dicapacità opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

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prospetto F.34 Scheda di campionamento n° 34

prospetto F.35 Scheda di campionamento n° 35

prospetto F.36 Scheda di campionamento n° 36

Stato fisico Materiali grossolani.

Giacitura Ammassi, silos, tramogge.

Tipo di campione Selettivo.

Apparecchiatura Pala o paletta (vedere punto 6.3.3).Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare il campione utilizzando un dispositivo adeguato e di dimensioni proporzionali alla pezzatura del mate-riale, secondo le indicazioni e nel punto previsto dal piano di campionamento, immergendolo nella massa delmateriale.Estrarre l’attrezzo di prelievo e trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni(vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

Stato fisico Materiali grossolani.

Giacitura Ammassi, silos, tramogge.

Tipo di campione Direzionale.

Apparecchiatura Pala o paletta (vedere punto 6.3.3).Imbuto o tramoggia.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Seguendo la procedura indicata nella scheda n° 34, prelevare una serie di campioni selettivi, nella direzione etra le posizioni indicate dal piano di campionamento.Unire i diversi campioni selettivi a formare un unico campione direzionale.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni (vedere punto 5.3), eventualmenteservendosi di un imbuto o di una tramoggia.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

Stato fisico Materiali massivi.

Giacitura

Tipo di campione Selettivo.

Apparecchiatura Martello, scalpello, sega, trapano o altro utensile adatto a staccare frammenti del materiale.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Prelevare un pezzo massivo e, utilizzando un utensile adeguato, staccare una serie di piccoli frammenti, nelpunto specificato dal piano di campionamento.Se non è possibile staccare frammenti del materiale, utilizzare una sega o un trapano (o utensile simile) e rac-cogliere i trucioli come campione.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni (vedere punto 5.3), eventualmenteservendosi di un imbuto o di una tramoggiaRipetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

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prospetto F.37 Scheda di campionamento n° 37

prospetto F.38 Scheda di campionamento n° 38

Stato fisico Materiali massivi.

Giacitura

Tipo di campione Direzionale.

Apparecchiatura Martello, scalpello, sega, trapano o altro utensile adatto a staccare frammenti del materiale.Contenitore a bocca larga.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Utilizzando martello e scalpello (per materiali fragili), spezzare il pezzo massivo in due metà, lungo la direzionespecificata dal piano di campionamento.Utilizzando ancora lo scalpello, staccare frammenti dalla superficie appena esposta dei due pezzi ottenuti,lungo la direzione specificata dal piano di campionamento.Se il pezzo è di grandi dimensioni, scavare un canale nella direzione e di dimensioni specificate dal piano dicampionamento, su una delle sue superfici.Se non è possibile staccare frammenti del materiale, utilizzare una sega o un trapano (o un utensile simile) eraccogliere i trucioli come campione.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni (vedere punto 5.3), eventualmenteservendosi di un imbuto o di una tramoggia.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

Stato fisico Materiali massivi.

Giacitura

Tipo di campione Geometrico.

Apparecchiatura Martello, scalpello, sega, trapano o altro utensile adatto a staccare frammenti del materiale.Contenitore a bocca larga o sacco di polietilene.

Procedimento di campionamento Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specifico per il tipo di rifiuto e la sua giacitura.Utilizzando martello e scalpello (per materiali fragili) o una sega, ritagliare la forma geometrica e la quantità dimateriale specificata dal piano di campionamento.Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni (vedere punto 5.3), eventualmenteservendosi di un imbuto o di una tramoggia.Ripetere le operazioni sopra riportate fino alla raccolta della quantità richiesta di campione.Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione diprelievo.

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APPENDICE G BIBLIOGRAFIA(informativa)

La presente appendice riporta un elenco (non esaustivo) di norme UNI e ISO esistenti alladata di pubblicazione della presente norma relative a procedure di campionamento spe-cifiche per differenti materiali.

UNI 4157 Edilizia - Bitumi da spalmatura per impermeabilizzazioni - Cam-pionamento e limiti di accettazione

UNI 4628 Terre e sabbie per fonderia - Campionamento e metodi di prova

UNI 4901 Elastomeri - Materie prime ed ingredienti - Lattice naturale e sinte-tico - Campionamento

UNI 6631 Analisi chimica dei minerali di manganese - Campionamento delminerale caricato su carri ferroviari

UNI 6702 Analisi chimica dei minerali - Campionamento

UNI 7410 Elastomeri - Materie prime ed ingredienti - Nero di carbonio - Pro-cedimenti per il campionamento delle spedizioni

UNI 7701 Elastomeri - Materie prime ed ingredienti - Gomma grezza - Cam-pionamento

UNI 9815 Campionamento manuale di idrocarburi alogenati liquidi

UNI 9903-3 Combustibili solidi non minerali ricavati da rifiuti (RDF) - Indicazio-ni di base per il campionamento sistematico dei combustibili

UNI 10244 Cereali - Campionamento dei prodotti macinati

UNI EN ISO 3170 Prodotti petroliferi liquidi - Campionamento manuale

UNI EN ISO 5555 Oli e grassi animali e vegetali - Campionamento

UNI EN ISO 15528 Pitture, vernici e materie prime per pitture e vernici - Campiona-mento

UNI ISO 4296-2 Minerali di manganese - Campionamento - Preparazione dei campioni

ISO 1988 Hard coal - Sampling

ISO 2309 Coke - Sampling

ISO 3082 Iron ores - Sampling and sample preparation procedures

ISO 3165 Sampling of chemical products for industrial use - Safety in sampling

ISO 3954 Powders for powder metallurgical purposes - Sampling

ISO 4296-1 Manganese ores - Sampling - Increment sampling

ISO 5500 Oilseed residues - Sampling

ISO 8213 Chemical products for industrial use - Sampling techniques - Solidchemical products in the form of particles varying from powders tocoarse lumps

ISO 8633 Solid fertilizers - Simple sampling method for small lots

ISO 8634 Solid fertilizers - Sampling plan for the evaluation of a large delivery

ISO/TR 7553 Fertilizers - Sampling - Minimum mass of increment to be taken tobe representative of the total sampling unit

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La pubblicazione della presente norma avviene con la partecipazione volontaria dei Soci,dell’Industria e dei Ministeri.Riproduzione vietata - Legge 22 aprile 1941 Nº 633 e successivi aggiornamenti.

UNIEnte Nazionale Italianodi UnificazioneVia Battistotti Sassi, 11B20133 Milano, Italia

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