Tecniche di analisi chimicaTecniche di analisi chimica

Prof. Marcello RomagnoliProf. Marcello Romagnoli

TitolazioneTitolazione

• La titolazione è un metodo di analisi chimica per • La titolazione è un metodo di analisi chimica per

la misura della concentrazione di una data

sostanza in soluzione.

• Una quantità nota del campione da analizzare viene sciolta in un

opportuno solvente. A questa soluzione vengono aggiunte

gradualmente quantità di un secondo reagente (detto titolante), gradualmente quantità di un secondo reagente (detto titolante),

anch'esso in soluzione a concentrazione nota, fino a quando la

reazione tra i due è completa. Conoscendo la stechiometria

della reazione chimica tra campione e titolante è possibile

risalire alla purezza del campione partendo dal volume esatto di risalire alla purezza del campione partendo dal volume esatto di

titolante consumato.

• La completezza della reazione può essere rilevata in vari modi.

Spesso si ricorre ad un indicatore (una sostanza che cambia Spesso si ricorre ad un indicatore (una sostanza che cambia

colore in funzione dell'ambiente chimico in cui si trova), ma si

può anche fare uso di un elettrodo (specialmente negli

strumenti che eseguono titolazioni in modo automatico o semi-

automatico).automatico).

TitolazioneTitolazione

• Titolazioni acido-base• Titolazioni acido-base

• Titolazioni di ossido-riduzione (o redox)

• Titolazioni complessometriche

– Basate sulla reazione di formazione di composti di

coordinazione

• Titolazioni conduttimetriche

– Il completamento della reazione viene rilevato misurando – Il completamento della reazione viene rilevato misurando

la conducibilità elettrica della soluzione

• Titolazioni radiochimiche

– Sfruttano reattivi marcati o l'induzione di radioattività– Sfruttano reattivi marcati o l'induzione di radioattività

• Titolazioni di precipitazione

– Vengono utilizzate per determinare la concentrazione di

alcuni anioni.alcuni anioni.

SpettroscopiaSpettroscopia

• La spettroscopia • La spettroscopia

analitica utilizza

l’interazione della

onde onde

elettromegnatiche con

la materia al fine di la materia al fine di

determinare il

contenuto e le

concentrazioni delle concentrazioni delle

specie atomiche e

molecolari presenti in

un sistema chimico.un sistema chimico.

SpettroscopiaSpettroscopia

Composizione chimicaStruttura molecolareStruttura molecolare

SpettroscopiaSpettroscopia

Bario Rame PotassioBario Rame Potassio

SpettroscopiaSpettroscopia

Spettroscopia di

emissioneemissione

La sostanza viene opportunamente eccitata (es. con una fiamma ad alta temperatura) per farla con una fiamma ad alta temperatura) per farla emettere luce. Un sistema di dispersione delle onde (prismi o reticoli) e di misura della loro intensità permette una analisi quantitativaintensità permette una analisi quantitativa

SpettroscopiaSpettroscopia

Spettroscopia di

assorbimento

La sostanza viene opportunamente eccitata (es. con una fiamma ad alta temperatura) e investita da un fascio di onde luminose. Un sistema di dispersione (prismi o reticoli) e di misura della loro intensità permette una dispersione (prismi o reticoli) e di misura della loro intensità permette una analisi quantitativa

SpettroscopiaSpettroscopia

Confronto tra Confronto tra spettroscopia di emissione e emissione e assorbimento

CromatografiaCromatografia

• La cromatografia, nata come tecnica separativa e sviluppatasi • La cromatografia, nata come tecnica separativa e sviluppatasi

in seguito anche come tecnica analitica, si basa sul fatto che i

vari componenti di una miscela tendono a ripartirsi in modo vari componenti di una miscela tendono a ripartirsi in modo

diverso tra due fasi, in funzione della loro affinità con ciascuna

di esse.di esse.

• la fase stazionaria: un solido o un gel• la fase stazionaria: un solido o un gel

• la fase mobile: un liquido o un gassosa.

GascromatografiaGascromatografia

CromatografiaCromatografia

• Nella cromatografia su carte

la fase fissa è la carta, la fase la fase fissa è la carta, la fase

mobile un liquido o una

miscela di liquidi.miscela di liquidi.

GascromatografiaGascromatografia

• La gascromatografia è una tecnica • La gascromatografia è una tecnica

cromatografica impiegata a scopo analitico.cromatografica impiegata a scopo analitico.

• La fase mobile è un gas che fluisce attraverso

una colonna, in cui si trova la fase stazionaria, una colonna, in cui si trova la fase stazionaria,

(un solido granulare poroso oppure un liquido

supportato su materiale inerte o depositato supportato su materiale inerte o depositato

sulle pareti di un capillare). sulle pareti di un capillare).

• La tecnica permette di analizzare con successo

campioni gassosi, liquidi o solidi vaporizzabili.campioni gassosi, liquidi o solidi vaporizzabili.

GascromatografiaGascromatografia

GascromatografiaGascromatografia

• Il gas contenente le sostanze eluite viene inviato ad un • Il gas contenente le sostanze eluite viene inviato ad un rivelatore che, sfruttando differenti principi, fornisce un segnale elettrico direttamente proporzionale alla un segnale elettrico direttamente proporzionale alla concentrazione.

• L’intensità del segnale elettrico viene posto in grafico • L’intensità del segnale elettrico viene posto in grafico contro il tempo per ottenere il cromatogramma.

• In corrispondenza di una sostanza eluita compaiono • In corrispondenza di una sostanza eluita compaiono picchi il cui tempo di eluizione è caratteristico della sostanza stessa e la cui area o altezza, è direttamente proporzionale alla quantità di campione eluita.sostanza stessa e la cui area o altezza, è direttamente proporzionale alla quantità di campione eluita.

GascromatografiaGascromatografia

• Esempio di cromatogramma• Esempio di cromatogramma

PotenziometriaPotenziometria

• La spettrometria di massa è una tecnica analitica applicata sia • La spettrometria di massa è una tecnica analitica applicata sia

all'identificazione di sostanze sconosciute, sia all'analisi in tracce di

sostanze. Viene comunemente usata in combinazione con tecniche quali la

gascromatografia e la cromatografia in fase liquida (HPLC).gascromatografia e la cromatografia in fase liquida (HPLC).

• Il principio su cui si basa è la possibilità di separare una miscela di ioni in

funzione del loro rapporto massa/carica generalmente tramite campi funzione del loro rapporto massa/carica generalmente tramite campi

magnetici statici o oscillanti. Tale miscela è ottenuta ionizzando le

molecole del campione, principalmente facendo loro attraversare un

fascio di elettroni ad energia nota. Le molecole così ionizzate sono instabili fascio di elettroni ad energia nota. Le molecole così ionizzate sono instabili

e si frammentano in ioni più leggeri secondo schemi tipici in funzione della

loro struttura chimica.

http://minyos.its.rmit.edu.au/~rcmfa/mstheory.html

PotenziometriaPotenziometria

• Per potenziometria si intende l'insieme dei metodi analitici che si basano • Per potenziometria si intende l'insieme dei metodi analitici che si basano

sulla misura del potenziale elettrochimico di una cella galvanica in

condizione di assenza di corrente.

• La tipica strumentazione utilizzata in potenziometria comprende un

elettrodo di riferimento, il cui potenziale deve essere noto, costante nel

tempo e indipendente dalla composizione della soluzione contenente tempo e indipendente dalla composizione della soluzione contenente

l'analita in cui è immerso, un elettrodo indicatore (o di lavoro), la cui

risposta dipende dalla concentrazione dell'analita, e infine un dispositivo

per la misura del potenziale.per la misura del potenziale.

• La titolazione potenziometrica è una metodica analitica che permette di

ricavare indirettamente la concentrazione della sostanza in esame

misurando la variazione del potenziale elettrochimico di cella in seguito misurando la variazione del potenziale elettrochimico di cella in seguito

all'aggiunta di un titolante.

http://minyos.its.rmit.edu.au/~rcmfa/mstheory.html

PotenziometriaPotenziometria

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http://busto.dipbsf.uninsubria.it/cns/fasano/Edu/metbioc/15_Metodi%20elettrochimici.ppt