SEM: zone di provenienza dei segnali prodotti

~ 1 m

e- AugerE ~ 10-100 eV

e- secondari (SE)E ~ 1-10 eV

e- retrodiffusi(BSE) E~10 keV

raggi X caratteristici

raggi X spettro continuo

Volume di interazione

superficie

Fascio incidenteSEM~5-50keV

SEM: Elettroni secondari

• maggiore per angoli grandi tra fascio e superficie Contrasto topografico

• scarsa dipendenza da Z

•maggiore per E minore (a causa della minor penetrazione)

Efficenza (intensità) = SE/ in

SE= n. elettroni secondari

in= n.elettroni incidenti

Rivelatore

Bassa energia piccola profondità di uscita

SEM: Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza del volume di provenienza da E (fascio incidente) e da Z e ρ (campione)

BS Scarsa risoluzione spaziale

SEM: Elettroni retrodiffusi (backscattered BS)Dipendenza dell’efficenza di scattering η (intensità) da Z

coefficiente η = ηBS/ ηin

ηBS= n. elettroni BSηin= n.elettroni incidenti

Forte dipendenza da Z (contrasto composizionale)

Scarsa dipendenza da E

Scarsa dipendenza dall’angolo di incidenza (scarso contrasto topografico)

Rivelatore retrodiffusi

Contrasto Z (composizionale)

Per incidenza a 90°

η(Ψ)=ηncos(Ψ)

Cioè l’intensità maggiore è attorno alla direzione del fascio incidente

Elemento pesante

Per aumentare il contrasto topografico

Secondary electron image Backscattered electron image

Preparazione campioni SEM

Problema:

Campioni non conduttori Caricamento elettrostaticoMetallizzazione

Basso vuoto

Situazioni particolari:

Campioni fragili in sezione

Inglobamento in resina

Levigatura - lucidatura

Generalmente semplice

Campioni metallici

Taglio

Levigatura - lucidatura

Campioni polimerici frattura o taglio a freddo

Caricamento del campione sotto il fascio

Contaminazione del campione sotto il fascio

Corrente

PiccolaPiccola

GrandeGrande Immagine definita

Immagine sgranata

Più risoluzione

Meno danneggiamento

Più danneggiamento

Meno risoluzione

Dimensione fascio

PiccoloPiccolo

GrandeGrande

Nella scansione l’intensità in ogni punto viene contata per una frazione molto piccola del tempo totale per l’immagine limitazione del rumore sulla risoluzione

Dettagli superficiali chiari

Energia

PiccolaPiccola

GrandeGrande Più caricamento

Meno caricamentoMeno danneggiamento

Più danneggiamento

Più effetti di bordo

Meno effetti di bordo

Dettagli superficiali poco chiari

Più risoluzione

Meno risoluzione

Dimensione fascio

PiccoloPiccolo

GrandeGrande

La profondità di campo è limitata dalla risoluzione del sistema di raccolta: all’interno di una certa distanza sopra e sotto il fuoco non si hanno dettagli all’interno del pixel sul campione. Tuttavia la dimensione del pixel dipende dall’ingrandimento:

Aumentando l’ingrandimento diminuisce la profondità di campo.

La profondità di campo aumenta •riducendo la dimensione della apertura finale •aumentando la distanza di lavoro

Diametrofenditura

PiccolaPiccola

GrandeGrande Immagine definita

Immagine sgranata

Più risoluzione

Più profondità di campo

Meno profondità di campo

Meno risoluzione

Distanza di lavoro

PiccolaPiccola

GrandeGrande Più profondità di campo

Meno profondità di campoPiù risoluzione

Meno risoluzione

(Anche per scendere agli ingrandimenti più bassi

possibili)

EDS (o EDX): Energy Dispersive X-ray Spectroscopy Microanalisi

Ionizzazione dei gusci interni

L K

diffuso E = Ein - E

incidente E = Ein

lacuna

Li K: 55 eV per eccitare un elettrone K

U K: 99 keV per eccitare un elettrone K

Stati non occupati

Notazione

En

erg

y Lo

ss

emesso

Diseccitazione: emissione di fotone X caratteristico

LK

fotone X - K (L-->K)

Emissione isotropa

Struttura fine:

fotone X - K1 (LIII-->K)

fotone X - K2 (LII-->K)

(con ELIII > ELII)

Nomenclatura:

fotone X - K (L -->K)

fotone X - K (M-->K)

fotone X - L (M-->L)

ecc….

Notazione per transizioni con

emissione di fotoni

Fotone K = riempio una lacuna nella shell K con un elettrone dalla shell L

Fotone K = riempio una lacuna nella shell K con un elettrone dalla shell M

LK

diffuso E = Ein-E

fotone X(continuo)

incidente E = Ein

Frenamento per interazione col nucleo

“diseccitazione”: Bremsstrahlung

L K

Diseccitazione: emissione di elettrone Auger (non

radiativa)

E~ 100 eV - 10 keV

molto assorbiti nel campioneemissione dalla superficie (pochi nm);

Competitivo con RX

e Auger KL1L2,3

Fondo

Pb

Cu-SnCu

•Basata sulla misura delle energie dei picchi di intensità•Tutti i picchi coerenti con l’energia di eccitazione devono essere presenti

Analisi quantitativa

Analisi quantitativa•Basata sul confronto delle intensità con campioni standard di riferimento•Richiede correzioni per differente peso atomico, assorbimento e fluorescenza indotta

Mappatura degli elementi•Basata sulla distribuzione spaziale dell’emissione X•Permessa dalla scansione•Immagini rumorose a causa della scarsa emissione