RING TEST FORMAGGIO

Associazione Italiana AllevatoriLaboratorio Standard Latte

Via dell’Industria, 2400057 Maccarese

www.aia.it/lsl lsl@aia.it

Caterina Melilli

OBIETTIVO

Attivare un Circuito InterlaboratorioItaliano per tendere all’omogeneità dellemetodiche analitiche usate per analizzare la composizione chimica del formaggio

MATERIALI E METODI-Generale-

• 17 Maggio 2006• Un formaggio a pasta filata, stagionato 3 mesi• 4 metodi di prova (Solidi Totali, Cl, Proteine, Grasso)

• 55 partecipanti• 62 serie di dati valutati (due laboratori hanno partecipato

con 5 metodi analitici, due con 2 operatori)

MATERIALI E METODI-Metodi di Prova-

• Grasso = ISO 1735:2004 IDF 5:2004 (metodogravimetrico)

• Cloruri = ISO 5943:2004 IDF 88:2004 (metodopotenziometrico)

• Proteine = ISO 8968-2:2001 IDF 20-2:2001 (metodo Kjeldahl)

• Solidi Totali = ISO 5534:2004 IDF 4:2004 (essiccamento in stufa @ 102 + 2°C)

MATERIALI E METODI-preparazione del campione-

RISULTATI

Proficiency Test (Ring Test)Un PT permette ad ogni laboratorio di parteciparecon un qualsiasi metodo di provaSolidi Totali: Met. Normati, NIR, termobilancia;Proteine: Met. Normati, Dumas, NIR;Grasso: Met. Normati, Gerber, NIR;Cloruli: Met. Normati, Potenziometrico,

Volhard, NIR;

• GENERALE• MET. NORMATI

RISULTATI

1) Ripetibilità e Riproducibilità2) Ordinamento Laboratori3) Z-score4) Confronto con il NIR

65.03

26.58

31.55

1.42

0.269

0.518

0.516

0.080

2.135

2.087

3.974

0.877R

2.0170.47965.02Solidi Totalid

2.2430.51726.62Proteinec

1.5750.68532.07Grassob

1.0430.0771.41Cloruria

rMedia

RISULTATI- ripetibilità e Riproducibilità-

generale vs metodi normatiNon c’è una sostanziale differenza, eccetto, probabilmente per il grasso.Lo stesso andamento è confermato per r e R

a 40-19b 53-19c 46-37d 47-35

RISULTATI- ripetibilità e Riproducibilità-

generale vs metodi normati

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

%

Media r R 0

5

10

15

20

25

30

35

%

Media r R

Cloruri Grasso

RISULTATI- ripetibilità e Riproducibilità-

generale vs metodi normati

0

5

10

15

20

25

30

%

Media r R0

10

20

30

40

50

60

70

%

Media r R

Proteine Solidi Totali

RISULTATI- Ordinamento Laboratori-generale vs metodi normati

1001.973847

841.66346

230.4541…

10.03113

10.02372

00.0071

%DiffLabORD

Generale

1001.943836

871.69335

340.666…

10.0373

10.01372

00.00111

%DiffLabORD

Metodi Normati

Ordinamento in funzione della differenza (in valore assoluto) della media dal valore di riferimento

Codice identificativo del lab

Percentuale di scostamento dall’ultimo laboratorio classificato

RISULTATI- Ordinamento Laboratori-generale vs metodi normati

1002.091046

901.891645

130.2837…

10.02423

00.01432

00.01351

%DiffLabORD

Generale

1002.131037

911.931636

270.5711…

20.04143

20.04352

00.00231

%DiffLabORD

Metodi Normati

RISULTATI- Ordinamento Laboratori-generale vs metodi normati

1001.28441

760.982040

60.087…

10.01333

00.00232

00.0031

%DiffLabORD

Generale

1000.982019

840.831318

210.2110…

10.00183

10.00162

00.00231

%DiffLabORD

Metodi Normati

RISULTATI- Ordinamento Laboratori-generale vs metodi normati

1003.035454

962.924053

200.5949…

20.06533

20.05322

00.00221

%DiffLabORD

Generale

1001.133820

941.063619

550.6244…

70.08463

20.03412

00.00351

%DiffLabORD

Metodi Normati

RISULTATI- Z- score-

generale vs metodi normati

Z-score = m – Val Rifds

m = media dei risultati da ogni laboratorioVal Rif = valore di riferimento (mediana)ds = scarto tipo

Z < 2 Soddisfacente2 < Z > 3 Dubbio

Z > 3 Insoddisfacente

-4

-2

0

2

4

6

8

10

3 18 41 26 40 43 37 16 12 20 29 45 39Laboratori

RISULTATI- Z- score

-5-4-3-2-101234

4 34 10 24 26 8 16 3 22 9 31 14 41 13

RISULTATI- Z- score

-3

-2

-1

0

1

2

3

8 27 15 33 9 24 44 42 41 31 7 40 17 39 38 10

RISULTATI- Z- score

RISULTATI- Z- score

-3

-2

-1

0

1

2

3

54 43 15 16 34 47 41 21 42 53 18 49 20 8 12 24 23 13

RrMedia

NIR*normgenNIR*normgenNIR*normgen

65.02

26.62

32.07

1.41

Solidi Totali

Proteine

Grasso

Cloruri

2.877

0.352

2.314

0.796

0.479

0.517

0.685

0.077

0.260

0.405

0.491

0.051

2.135

2.087

3.974

0.877

2.0170.26964.8865.03

2.2430.51826.5026.58

1.5750.51631.8931.55

1.0430.0801.651.42

RISULTATI- Confronto con il NIR-

* elaborazione su 5 laboratori

In generale non ci sono notevoli differenze tra i metodi in confronto.Per le TN e i TS tali differenze spariscono del tutto

a 40-19b 53-19c 46-37d 47-35

CONCLUSIONI

• Non emergono significative differenze dalla valutazione generale vs i metodi normati.

• Lo z-score calcolato per tutti gli analiti, in generale, è molto soddisfacente.

• I risultati analitici determinati con il NIR sono perfettamente in linea con i risultati ottenuti con gli altri metodi considerati.

• L’utilizzo di un formaggio Italiano è coerente con l’attività di routine dei laboratori che partecipano al circuito interlaboratorio.

CONCLUSIONI

• Abbiamo realizzato un Ring Test lo scorso 7 novembre:– 37 laboratori– 2 campioni di formaggio– 5 analiti (umidità, proteine, grasso, sale, ceneri)

– Umidità: met. Normati, NIR, termobilancia;– Proteine: met. Normati, NIR, Dumas;– Grasso: met. Normati, NIR, Gerber;– Sale: met. Normati, NIR, clorimetrico, cromatografia

ionica, Volhard;– Ceneri: met. Normati, NIR.

Il RING TEST Formaggio è stato stabilizzato:è proposto in calendario 2007 due volte l’anno (Marzo, Novembre)