AIAS – ASSOCIAZIONE ITALIANA PER L’ANALISI DELLE SOLLECITAZIONI

XXXVII CONVEGNO NAZIONALE, 10­13 SETTEMBRE 2008, UNIVERSITÀ DI ROMA “LA SAPIENZA”

RESISTENZA ALLA PROPAGAZIONE DI DIFETTI DEL RAME A STRUTTURA ULTRAFINE

L. Collini

Università degli Studi di Parma, Dipartimento di Ingegneria Industriale,Viale G.P. Usberti 181/A – 43100 Parma, e­mail: luca.collini@unipr.it

SommarioIn  questo   lavoro  vengono  esposti   i   risultati   sperimentali  di   caratterizzazione  della   resistenza  alla propagazione di difetti nel rame a struttura ultrafine del grano, con grado di purezza 99.90%. Le prove sono condotte su provini di tipo Disk Shaped CT, a diversi rapporti di carico R = Kmin/Kmax, e negli stadi di propagazione e di soglia. I risultati, in contrasto con quanto riportato in letteratura per il rame ultrafine   con   elevato   livello   di   purezza,   mostrano   un'elevata   resistenza   rispetto   al   materiale   con struttura   convenzionale   del   grano;   inoltre   viene   evidenziata   un’evoluzione   del   meccanismo   di propagazione che varia in modo significativo al variare del rapporto R. Le curve di propagazione sono elaborate con uno dei classici modelli di chiusura del difetto con lo scopo di evidenziare le principali cause del fenomeno. A supporto dello studio del meccanismo di propagazione e dell’interazione della cricca con la particolare microstruttura, sono condotte osservazioni al SEM e misure di rugosità delle superfici di frattura in corrispondenza di diverse velocità.

Parole chiave: struttura ultrafine del grano, ECAP, propagazione difetto per fatica, effetto chiusura.

AbstractIn this work the experimental results of fatigue crack propagation resistance of ultrafine grain copper are presented. The copper has an average grain size of 300nm, and level of purity 99.90%. The fatigue propagation tests are conducted in air, at different R­ratio, on Disk Shaped CT specimens. The test are conducted at the stage I and stage II regime. The results, in contrast with data from literature on high purity ultrafine grain copper, show a good resistance at the propagation. The influence of R­ratio is discussed with the support of data elaboration with the classical ACR crack closure model, and an investigation of the role of plasticity at the crack tip is conducted by optical and SEM microscope observations.

1. INTRODUZIONE: DIMENSIONE DEL GRANO E RESISTENZA MECCANICA NEI METALLI

Nell’ultimo decennio i materiali nano­strutturati stanno coinvolgendo un impegno sempre crescente della ricerca a livello internazionale, grazie alle grandi potenzialità che tali materiali hanno mostrato. L’obiettivo comune che muove questo  filone di     ricerca è  quello  di   sviluppare  materiali  con una microstruttura controllata  e stabile,  che permettano maggiore durata di  esercizio e sicurezza delle 

XXXVII CONVEGNO NAZIONALE – ROMA, 10-13 SETTEMBRE 2008

strutture, unitamente a una facile riciclabilità e a un ridotto impatto ambientale. Nel caso dei materiali metallici   strutturali,  molti   sforzi   si   sono diretti  all’affinamento della  struttura  cristallina,  cioè   alla riduzione della dimensione caratteristica dei  grani,  a   livelli  sub­micrometrici,   [1­3].   Il   fatto che  il raffinamento del grano, l’unità minima che racchiude un cristallo ad orientazione uniforme, porti ad un incremento delle proprietà meccaniche di un metallo non è certo una novità, essendo noto fin dagli anni 50 in particolar modo per gli acciai, [4, 5]. Negli anni ‘51 e ‘53 Hall e Petch presentarono, con lavori   indipendenti,   i   risultati  di  prove sperimentali   su acciai  dolci  e  materiali   fragili  con diverse dimensioni del grano. L’equazione (1), detta di Hall­Petch, esprime una relazione tra la tensione di snervamento s, due costanti del materiale, e la radice quadrata della dimensione media del grano dG:

y=0K y

dG

     (1)

La   costante  0  è   la   tensione   che   dà   inizio   al   movimento   di dislocazioni,  Ky  è una costante detta di incrudimento. Il concetto chiave dell’incrudimento di un materiale, ovvero dell’innalzamento dell’energia  necessaria   per   provocare  una  deformazione  plastica locale, sta nell’aumentare l’energia necessaria per movimentare le dislocazioni presenti all’interno del grano e, in particolar modo, nel passaggio da un grano all’altro attraverso i cosiddetti bordi, [6]. In altre   parole,   ad   una   maggiore   tensione   necessaria   per   la movimentazione   delle   dislocazioni   tra   un   grano   e   l’altro,   con conseguente   accumulo   di   plasticità,   corrisponde   un   maggiore carico di snervamento. In genere il passaggio di dislocazioni da un grano all’altro,  che evidentemente richiede maggiore energia del movimento   all’interno   dello   stesso   reticolo   cristallino,   avviene dopo che un certo numero di dislocazioni si accumulano a bordo grano   esercitando   una   forza   repulsiva   tra   loro   sufficientemente 

elevata. Tale meccanismo è identificato come  pile­up  delle dislocazioni. Quando la dimensione del grano viene ridotta, il numero di dislocazioni accumulabili all’interno di esso risulta minore, e quindi più elevato sarà livello tensionale che consente loro il passaggio al grano adiacente. La situazione è schematizzata nella Figura 1 (non in scala), che illustra il confronto tra grani da 30m e 1m: per una mera  questione  dimensionale,   le  dislocazioni  accumulabili  nel  grano  più  piccolo  sono  in  numero nettamente minore, così come l’energia associata, utile al passaggio al grano adiacente. Analizzando eq. (1) sembrerebbe che y possa aumentare infinitamente alla diminuzione di dG, ma ovviamente c’è un limite a questo meccanismo di incrudimento. La dimensione del grano nei metalli ultrafini spazia generalmente tra 100 e 1m; al di sotto del micron, le dimensioni di una dislocazione cominciano ad essere comparabili con quelle del grano stesso, [7, 8]. A 10nm, solo una o due dislocazioni possono accumularsi a bordo grano: il meccanismo di pile­up inizia ad essere impedito, e il reticolo cristallino risolve   la   tensione  applicata  con   lo  scorrimento  tra  grani.  La  conseguenza  di  ciò  è   la  perdita  di resistenza allo snervamento. Per questo una dimensione attorno a 10nm sarebbe, da questo punto di vista, ottimale, ma questo è difficilmente ottenibile se non su fogli metallici molto sottili, [9].In questo lavoro sono espost i risultati di un’attività di ricerca sul rame a struttura ultrafine (UFG, Ultra  Fine Grain),  che presenta  una struttura  del  grano con dimensione media  di  300nm.  La sua microstruttura è mostrata in Figura 2(a), a confronto con quella del rame lavorato a freddo a struttura grossolana   (CG,  Coarse  Grain,)   in  Figura  2(b).  La   ricerca  è  mirata  a  completare   il  quadro  delle prestazioni meccaniche del materiale, mediante prove di resistenza alla propagazione del difetto sotto carico ciclico. Le curve di propagazione, ricavate per differenti rapporti  di carico, denunciano una sensibilità del materiale al carico massimo applicato all’apice del difetto, in particolar modo alle basse velocità di propagazione. I risultati sono elaborati al fine di inquadrare il fenomeno della chiusura del difetto. Per indagare invece il meccanismo di propagazione e l’effetto della struttura modificata, sono condotte al microscopio a scansione elettronica l’analisi frattografica e la misura di rugosità del profilo di propagazione per diverse velocità.

Figura 1: schema del pasaggio delle dislocazioni attraverso grani di diverse dimensioni.

XXXVII CONVEGNO NAZIONALE – ROMA, 10-13 SETTEMBRE 2008

(a) (b)

Figura 2: microstruttura del rame a struttura del grano: (a) ultrafine, [10]; (b) grossolana, [11].

2. MATERIALE E METODOLOGIA SPERIMENTALE

2.1 L’affinamento del grano mediante l’ECAP

Il processo tecnologico di affinamento del grano mediante Equal Channel Angular Pressing (o ECAP) è tra i metodi sperimentali più promettenti per la possibilità di produrre volumi massivi di materiale. Mediante   tale   tecnica   il  materiale  è   sottoposto a  severa  deformazione plastica   (SPD)  in  grado di affinarne  la  struttura   fino a   livelli   irraggiungibili  con gli  usuali   trattamenti   termomeccanici  basati sull’incrudimento e la ricristallizzazione, [12]. In figura 3 viene mostrato uno schema del processo: una billetta o una barra di materiale viene pressata attraverso un canale che presenta un raccordo inclinato di un angolo, solitamente attorno a 90°, che genera elevate deformazioni lungo un piano di scorrimento,   costanti   ad  ogni   ciclo;   la   procedura   è   quindi   ripetuta   fino   al   raggiungimento   della deformazione  voluta.  Durante   il  processo di   trasformazione  della  struttura  del  materiale   la   forma originale del campione viene conservata. Con tale tecnica si riescono a produrre volumi di materiale fino a 20­25mm di diametro e 100­120mm di lunghezza, e dimensioni del grano fino a 0.1m, [13]. Le proprietà meccaniche di un metallo a struttura ultrafine sono esaltate da tre importanti effetti che il processo induce: i) il severo incrudimento; ii) l’infittimento di dislocazioni che ostacolano, a livello del   grano,   i   processi   di   deformazione   statica   e   ciclica;   iii)   la   completa   assenza   di   porosità.  Le particolari  proprietà  dei  metalli  nano­ e micro­strutturati   tramite SPD suggeriscono il   loro utilizzo nell’industria aerospaziale e dei trasporti, e nella realizzazione di utensili per lavorazioni meccaniche. Leghe   metalliche   a   base   ferro,   alluminio,   titanio,   magnesio   utilizzati   come   materiali   strutturali, consentirebbero   la   diminuzione   del   peso   dei   componenti   con   impatto   positivo   sul   consumo   di combustibile. L'industria aerospaziale inoltre potrebbe usufruire di materiali con più alta resistenza a fatica di quelli convenzionali. L'alta formabilità dovuta al comportamento superplastico dei metalli ultrafini può accelerare i processi di produzione di componenti nearnet shape di almeno un fattore 10 con relativo taglio dei costi di lavorazione. Leghe a base Fe microstrutturate potranno essere utilizzate come magneti per computer hardware, generatori, motori elettrici, trasformatori, MEMS, ecc., [13].

Figura 3: (a) rappresentazione schematica dell’ECAP; (b) piano di scorrimento, [13].

XXXVII CONVEGNO NAZIONALE – ROMA, 10-13 SETTEMBRE 2008

2.2 Proprietà meccaniche del rame a struttura ultrafine

La struttura del rame del presente studio è stata affinata in 8 passaggi ECAP presso il laboratorio del prof. Valiev, all'Ufa State Aviation Technical University (Russia). Il contenuto di impurità è indicato in   tabella  1.  Campioni  circolari  di  diametro 20mm e  lunghezza 120mm sono stati  ottenuti  con 8 passaggi con rotazione di 90° dopo ciascun passaggio (tecnica Bc). La struttura del grano è stata così affinata fno alla dimensine media di 300nm.

Tabella 1: composizione chimica del rame UFG (in peso percentuale).Bi Sb As Fe Ni Pb Sn S O Zn Ag Cu

0.001 0.002 0.002 0.005 0.002 0.005 0.002 0.004 0.05 0.004 0.003 resto

Le proprietà meccaniche, desunte da una precedente sperimentazione, [14], vengono riportate nella tabella 2. A titolo di confronto, in tabella sono riportati i dati relativi allo stesso materiale prima del trattamento ECAP (dG  = 30m). L’incremento delle prestazioni meccaniche è notevole: il carico di snervamento aumenta, in accordo con eq. (1), di quattro volte e il carico di rottura di due volte. La duttilità invece diminuisce, e la strizione avviene molto prima del raggiungimento del carico massimo.

Tabella 2: proprietà meccaniche del rame policristallino e UFG a purezza 99.90%, [14].Materiale dG[m] Y [MPa] U [MPa] A% f 107 cicli [MPa]Rame CG 30 95±5 195±5 41.5 77

Rame UFG 0.305±0.015 375±4 387±5 18.5 168

Le proprietà cicliche del materiale sono mostrate in Figura 4. La resistenza a fatica è sensibilmente maggiore   rispetto  a  quella  del   rame CG,   si  veda  Figura  4(a).   Il   limite  di   fatica  f  a  107  cicli  è praticamente raddoppiato, e un incremento di 1.8­2.0 volte si ritrova lungo tutta la curva di resistenza a fatica. Un incremento così  pronunciato della resistenza a fatica è  imputato al  livello di impurità presenti  in questo materiale.  Altri  studi  sul  rame UFG ad alto grado di  purezza,  99.98 e 99.99%, evidenziano   infatti   un   limite   di   fatica   del   tutto   analogo   a   quello   del   rame   CG,   [15,   16].   Il comportamento ciclico del materiale è illustrato nelle curve sperimentali di Figura 4(b), che riportano l’andamento della deformazione plastica con il numero di cicli in funzione di diversi livelli di carico.

Figura 4: (a) resistenza a fatica; (b) proprietà cicliche del rame UFG e CG, [14].

Nel caso del rame CG, l’andamento della componente plastica di deformazione evidenzia un tipico comportamento hardening, a tutti i livelli di carico. L’incrudimento ciclico avviene più velocemente per i carichi più elevati. Il rame UFG del presente studio, evidenzia invece un comportamento non univoco al variare del livello di carico; un continuo softening compare per il livello di carico più alto, 

XXXVII CONVEGNO NAZIONALE – ROMA, 10-13 SETTEMBRE 2008

320MPa,   un   comportamento   stabile   si   ha   nel   caso   del   carico   intermedio,   250MPa,   mentre   un comportamento  hardening  si   stabilizza   per   il   livello   inferiore   di   tensione   applicata,   220MPa.   In conseguenza di ciò, l’incremento di durata a fatica ad un certo numero di cicli non è lo stesso del carico di rottura. In generale, il comportamento  softening  è la causa della diminuzione della vita a fatica dei metalli a strutture UFG a deformazione imposta; un ruolo decisivo può però essere svolto anche  dalla   scarsa   stabilità   della  microstruttura   (che,   sotto  carico  ciclico,  porta  all’ingrossamento progressivo del grano ), e dalla localizzazione di deformazione plastica in bande di scorrimento, [14].

2.3 Metodologia sperimentale

Le prove di propagazione per fatica del difetto sono state condotte su provini del tipo Disk Shaped CT ricavati da una barra di diametro 16mm e lunghezza 100mm, e montati su una macchina servoidraulica MTS810 mediante un’attrezzatura appositamente realizzata. Il disegno del provino impiegato e il treno di  carico  istallato sulla macchina di  prova sono illustrati   in  Figura 5(a)  e 5(b)  rispettivamente.   Il controllo   della   lunghezza   del   difetto   è   stato   effettuato   mediante   la   tecnica   di   Back   Face   Strain Measurement (BFSG),  [17],  di cui si   illustrano brevemente i  concetti.  Definita la cedevolezza del provino come C = ­W/P ( è la deformazione sul dorso del provino acquisita tramite un estensimetro incollato   sul   piano  di   simmetria,   si   veda  Figura  5(a),  W  la   larghezza   del   provino   e  P  il   carico applicato), viene calcolata la grandezza adimensionale  u = 1/[1+√(BEC)],  in cui  B è lo spessore del provino ed E il modulo elastico del materiale. La calibrazione del provino, ovvero l’individuazione del legame tra l’avanzamento della cricca e la variabile u, è ottenuta per via numerica con la modellazione agli elementi finiti. I risultati sono approssimati con un polinomio di quinto grado del tipo:

a /W =∑i=0

5

ai ui (2)

(a) (b)Figura 5: (a) provino DSCT (dimensioni in mm); (b) setup sperimentale.

Una volta nota la deformazione sul dorso del provino e il legame di questa con l’avanzamento della cricca, il fattore di concentrazione degli sforzi di modo I è esprimibile tramite l'equazione:

K I=P 2a/W

BW 1 /21−a/W

3 /2∑i=0

4

C i a /W i     (3).

I coefficienti Ci sono desunti dalla specifica normativa, [18].

XXXVII CONVEGNO NAZIONALE – ROMA, 10-13 SETTEMBRE 2008

La caratterizzazione del materiale è stata effettuata sia nel regime di propagazione che in quello di arresto del difetto, alla frequenza di 10Hz, in aria, e a temperatura ambiente, con la procedura indicata in [18]. Nelle prove di propagazione è mantenuto costante il carico applicato  P = Pmax  ­ Pmin, e in quelle di arresto viene fatto gradualmente calare con legge esponenziale (esponente c = ­0.12mm­1). Le prove sono state effettuate a diversi rapporti di carico R = Pmin/Pmax = Kmin/Kmax = 0.1, 0.3, 0.5 e 0.7, allo scopo di valutare il fenomeno di chiusura della cricca. I dati ottenuti sono stati quindi elaborati per costruire i diagrammi bi logaritmici da/dN­K. Nel di propagazione stabile i parametri della legge di Paris da/dN = C(K)m sono stati ottenuti per regressione lineare dei punti sperimentali.

3. RISULTATI E DISCUSSIONE

3.1 Resistenza alla propagazione del difetto

I risultati delle prove condotte in laboratorio sono riassunti nei diagrammi di Figura 6. In Figura 6(a) sono riportati i punti in scala bilogaritmica della velocità di propagazione da/dN in funzione del  K applicato, al variare del rapporto di carico. Nello stesso diagramma è riportato il confronto con curve di propagazione nel rame UFG 4 passaggi ECAP ad elevata purezza e dimensione del grano 300nm a R = 0.25, [19], nel rame UFG 12 passaggi ECAP a R = 0.5, [20], e nel rame CG con grano 15m, [20]. I seguenti aspetti possono essere messi in luce: i) i punti della presente sperimentazione si dispongono in modo continuo, anche nel passaggio tra lo stadio I e lo stadio II, delineando delle curve; ii) l’effetto di R è più evidente alle basse velocità di propagazione; iii) le curve non si discostano eccessivamente l’un l’altra, quanto piuttosto si intersecano, variando inclinazione in funzione di R; iv) nel confronto con altri lavori, il presente rame UFG esibisce una resistenza maggiore, del tutto paragonabile, almeno alle medie ed alte velocità, a quella del rame convenzionale con dG = 15m. L’aspetto al punto iii) è messo in evidenza in Figura 6(b). In tabella 3 si riassumono i valori di C, m e Kth determinati. Poiché le prove non si sono spinte sotto velocità di 10­6mm/ciclo, il  Kth è stato stimato estrapolando dalle curve di lunghezza del difetto e  K  applicato in funzione del numero di cicli, rispettivamentee , il valore di K alla velocità 2∙10­7mm/ciclo. I risultati di tabella 3 evidenziano, nel confronto con dati da letteratura relativi allo stesso materiale ma a maggiore purezza, un Kth maggiore di circa 1.5 volte; anche la pendenza m, a parità di R, è nettamente maggiore.

(a) (b)

Figura 6: (a) curve di propagazione del rame UFG a diversi rapporti R; (b) regime di Paris.

XXXVII CONVEGNO NAZIONALE – ROMA, 10-13 SETTEMBRE 2008

Tabella 3: parametri della legge di Paris e Kth per diversi rapporti di carico R.

R C m KthKth Cu UFG

ECAP 4Bc, [19]Kth Cu UFG

ECAP 4Bc, [20]Kth Cu UFG

ECAP 12Bc, [20]Kth Cu CG

dG=15m, [20]

0.1 7.72∙10­10 3.54 6.3 – 4.4 2.4 –

0.3 3.75∙10­8 2.32 4.4 3.0 (R = 0.25) – – –

0.5 1.10∙10­7 1.90 2.0 – – – 4.5

0.7 4.10∙10­7 1.36 0.6 – – – –

(a) (b)

Figura 7: (a) Kth e (b) andamento dei parametri C e m della legge di Paris, al variare di R.

L’andamento grafico dei parametri della legge di Paris e del Kth in funzione di R sono illustrati nelle Figure   7(a)   e   (b).   Gli   andamenti,   che   risultano   continui   con  R,   evidenziano   quindi   un   diverso meccanismo di propagazione in funzione del rapporto di carico.

3.2 Analisi della chiusura del difetto

La chiusura anticipata del difetto si può avere per diverse cause, dalla plasticità residua n (PICC), alla presenza di asperità o rugosità (RICC), alla presenza di ossidi creatisi sulle nuove superfici di frattura (OICC). Questi fenomeni compaiono tipicamente in funzione della velocità di propagazione e della duttilità del materiale. Le curve di propagazione a diverso rapporto di carico sono state elaborate con il classico modello  di  chiusura  di  Elber  e  altri  modelli  più   recentemente   introdotti,  quali   l'Adjusted Compliance Ratio (ACR) e il metodo 2/, [21, 22]. Nel modello di Elber, il calcolo del Keff si basa sull’ipotesi che  Kopen  corrisponda al carico di deviazione dalla linearità della curva carico–COD; il modello ACR, che si basa invece sull’ipotesi che Keff sia proporzionale all’ampiezza di deformazione all’apice del difetto (CTOD), prevede invece una correzione al K applicato secondo eq. (4):

 K eff=K⋅ACR

ACR=C s−C i/C 0−C i      (4)

dove Ci indica la cedevolezza iniziale del provino, e Cs, Co sono cedevolezze direttamente ottenute dal diagramma carico–COD; il si calcola come differenza Kopen = Kmax­Keff, [21].In  questo   lavoro   si  presenta   l'elaborazione  con   il  modello  ACR,  poiché   esso   fornisce   il   risultato migliore, si veda Figura 8. Il modello di chiusura riporta con discreta approssimazine tutte le curve ottenute a diversi R su un'unica “curva madre” dal regime di propagazione in poi, cioè da K = 5­6 MPam, normalizzando anche la iniziale inclinazione. Per quanto riguarda invece il regime di soglia, a bassi K, non si ha una buona corrispondenza dei dati sperimentali.

XXXVII CONVEGNO NAZIONALE – ROMA, 10-13 SETTEMBRE 2008

Figura 8. Elaborazione dei dati di propagazione con il modello ACR di chiusura del difetto.

4. ANALISI FRATTOGRAFICA

L'analisi della superficie di frattura dei campioni, per differenti rapporti di R, è stata condotta con lo socpo di esaminare il  meccanismo di propagazione e l'eventuale influenza della microstruttura del materiale, alla luce dei risultati dell'analisi di chiusura. In Figura 9 sono illustrate, a titolo di esempio, tre osservazioni al microscopio a scansione elettronica (SEM) della superficie di farttura e del profilo di propagazione a diversi K, per R = 0.3. La frattura appare di tipo duttile transgranulare, Figura 9 a sinistra, senza apprezzabili modificazioni morfologiche al variare del  K. Il profilo di propagazione, figure centrale e di destra, mostra una morfologia sensibile al K applcato: il profilo è poco corrugato a basso carico, mentre tortuosità e branching della cricca appaiono a carico più elevato.

K  10MPam K  11MPam K  21MPam

Figura 9. Immagini SEM delle superfici di frattura del rame UFG a R = 0.3.

Tale aspetto è confermao dal diagramma di Figura 10, che riporta l'andamento della rugosità  Rv del profilo di propagazione, valutata mediante sovrapposizone di una griglia sulle immagini acquisite al microscopio SEM. Si può evidenziare come la rugosità aumenta all'aumentare del  K applicato, qui suddiviso per semplicità in 3 categorie, ma non subisce sostanziali cambiamenti al variare di  R. A conferma   della   scarsa   sensibilità   da   parte   del   meccanismo   di   propagazione   nei   confronti   della microstruttura è data dal calcolo della zona plastica monotona, rp, e di quella ciclica rpc, mediante le relazioni (5a­b):

XXXVII CONVEGNO NAZIONALE – ROMA, 10-13 SETTEMBRE 2008

r p=1

3 Kmax

y

2

r pc=1

3 K2 y

2

         (5a, 5b).

Il calcolo di rp fornisce, in corrispondenza delle minori velocità registrate nelle prove, i valori 107.5, 113.2,   142.6,   491.8   micron   ai   rapporti   di   carico   0.1,   0.3,   0.5,   0.7   rispettivamente,   mentre   la corrispondente zona plastica ciclica  rpc  vale 21.8, 13.9, 8.9, 11.1 micron. Tutti i valori sono quindi almeno   un   ordine   di   grandezza   superiori   alla   dimensione   media   del   grano  dG.   Ciò   in   parte spiegherebbe l'ininfluenza di  R  (da cui non dovrebbe dipendere  rpc) sulla rugosità  del  profilo, che dipende piutosto dal  Kmax  applicato, e l'inefficacia del modello di chiusura adottato (che si basa sul bluning dell'apice della cricca dovuo alla plasticità) nel descrivere la propagazione in regime di soglia.

Figura 10. Rugosità (in micron) delprofilo di propagazione al variare di R.

5. CONCLUSIONI

In questo lavoro si sono presentati i risultati sperimentali della caratterizzazione della resistenza alla propagazione di difetti per fatica nel rame UFG. Il rame possiede una dimensione media del grano di 300nm, ed ha un livello di purezza commerciale (99.90%). In seguito all’elaborazione dei risultati e all’analisi frattografica eseguita sulle superfici di frattura, si vogliono evidenziare i seguenti aspetti:

i valori di resistenza alla propagazione del difetto di questo rame sono maggiori di quelli di altri   materiali   sottoposti   ad   ECAP,   paragonabili   a   quelli   del   corrispettivo   materiale   a struttura grossolana nel regime di propagazione ma inferiori (seppure stimati) nel regime di soglia:   una   possibile   spiegazione   al   meccanismo   di   tenacizzazione   potrebbe   essere ricondotta allo stesso scarso grado di purezza responsabile della straordinaria resistenza a fatica;

la  propagazione  del  difetto  è   influenzata  dal   rapporto  di   carico  R=Kmin/Kmax  solo  nel regime di soglia;

il modello di chiusura del difetto adottato inquadra con sufficiente approssimazione ciò che avviene nel regime di propagazione, ma risulta inadeguato nel descrivere il regime di soglia;

l’analisi frattografica evidenzia una scarsa influenza del rapporto di carico sulla rugosità del profilo,   mente   il   calcolo   della   zona   plastica   monotona   e   ciclica   alel   basse   velocità   di propagazione evidenzia un ruolo limitato di fenomeni riconducibili alla microstruttura.

XXXVII CONVEGNO NAZIONALE – ROMA, 10-13 SETTEMBRE 2008

Bibliografia

1. Valiev R.Z., “Structure and mechanical properties of ultrafine­grained metals”, Mater Sci Eng A,  234­236, 59­66, 1997.

2. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V., “Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation”, Progr Mat Sci, 45, 103­189, 2000.

3. Valiev   R.Z.,   “Nanostructuring   of   metals   by   severe   plastic   deformation   for   advanced properties”, Nat mat, 3, 511­516, 2004.

4. Suresh S., Fatigue of materials, 2nd ed. Cambridge: Cambridge University Press, 19985. Thompson A.W., Backofen W.A., “The effect of grain size on  fatigue”,  Acta Metal, 19(7), 

597­606, 1971.6. Askeland D.R., The science and engineering of materials, 3rd Ed., PWS Publishing, 1994.7. Kozlov, E.V., et al., “Subgrain structure and internal stress fields in UFG materials: problem 

of Hall­Petch relation”, Mater Sci Eng A, 387­389, 789­794, 2004.8. Lefebvre S., Devincre B., Hoc T., “Simulation of the Hall–Petch effect in ultra­fine grained 

copper”, Mater Sci Eng A,  400­401, 150­153, 2005.9. Espinosa  H.D.,  Prorok  B.C.,  Peng  B.,   “Plasticity   size   effects   in   free­standing   submicron 

polycrystalline FCC films subjected to pure tension”, J Mech Phys Solids, 52, 667­689, 2004.10. Kunz   L.,   Lukas   P.,   Svoboda   M.,   “Fatigue   strength,   microstructural   stability   and   strain 

localization in ultrafine­grained copper”,  Mater Sci Eng A,  424, 97­104, 2006.11. http://www.copper.org12. Vedani   M.,  et   al.,   “Metalli   a   struttura   ultrafine   ottenuti   mediante   deformazione   plastica 

severa”, La metallurgia italiana, 26, 17­26, 2006.13. Valiev R.Z., Langdon T.G., “Principles of equal­channel angular pressing as a processing tool 

for grain refinement”, Prog Mater Sci, 51, 881­981, 2006.14. Xu  C.,  et  al.,   “Fatigue  behavior  and  damage   characteristic   of  ultra­fine  grain   low­purity 

copper processed by equal­channel angular pressing (ECAP)”,  Mater Sci Eng A,  475(1­2), 249­256, 2008.

15. Hoppel H.W., et al., “Cyclic deformation behaviour of ultrafine grain size copper produced by equal channel angular extrusion”, Materials Week 2000, Werkstoffwoche­Partnerschaft (ed.), Frankfurt, 2000. http://www.materialsweek.org/proceedings.

16. H.   Mughrabi,   Hoppel   H.W.,   Kautz   M.,   “Fatigue   and   microstructure   of   ultrafine­grained metals produced by severe plastic deformation“, Scripta Mater, 51, 807­814, 2004.

17. Simha, K.R.Y., Arora, P.R., Hande, H.S.S., “Monitoring fatigue crack propagation in compact tension specimens via remote sensing of back face strain”, ASTM J Test Eval, 21(1), 3­8, 1993.

18. Anon., ASTM E647­00,  Standard Test Method for Measurement of Fatigue Crack Growth  Rates, American Society for Testing and Materials Standard Designation, 2000.

19. Cavaliere P., Panella F.W., Suresh S., “Fatigue crack behavior of ultra fine grain pure metals produced via severe plastic deformation”, Atti IGF19, Milano, 2­4 luglio, 2007.

20. Vinogradov A., “Fatigue limit and crack growth in ultra­fine grain metals produced by severe plastic deformation”, J Mater Sci, 42, 1797­1808, 2007.

21. Donald,   J.K.,   “Introducing   the   compliance   ratio   concept   for   determining   effective   stress intensity”, Int J fatigue, 19(1), S191­S195, 1997.

22. Paris, P.C., Tada, H., Donald, J.K., “Service load fatigue damage ­ a historical perspective”, Int J fatigue, 21, S35­S46, 1999.