Relazione di: Corso integrato di chimica organica e laboratorio di chimica

ESPERIENZE DI LABORATORIO

Prof.ss. Oriana Piermatti

Studente Maria Eleonora Monte

Matr. 234087

Dopo aver preso visione delle norme di sicurezza che è opportuno osservare quando si lavora in

laboratorio, ci si appresta a seguire il protocollo relativo ad ogni esperienza facendo attenzione nel

maneggiare i reattivi necessari all’esecuzione dell’esperimento e indossando camice, guanti e

occhiali ed eseguendo tutte le operazioni sotto cappa.

Prima di iniziare con le esperienza è opportuno ricordare che si definisce concentrazione o titolo la

quantità di soluto in un certo solvente, e la concentrazione di una soluzione può essere definita in

modi diversi,tipo calcolando la Molarità, la Normalità, il Percento in peso( %P) e in volume (%) e i

grammi per litro(g/L).

Esperienza 1 :

Apparecchiatura e materiale a disposizione: matraccio, pipette, cilindri, bilancia tecnica

NaOH solida, NaHCO3 solido, soluzione NaOH 5M, soluzione H2SO4 2.5 M, soluzione

HCl 1M, soluzione CH3COOH al 20%P.

1) Preparazione di soluzioni diluite da soluzioni concentrate. Voglio preparare:

a) una soluzione 0.025 M di idrossido di sodio (NaOH)

b) una soluzione 0.2 N di acido solforico (H2SO4)

c) una soluzione 3g/L di acido cloridrico (HCl)

d) una soluzione 0.2M di acido acetico (CH3COOH)

a) dispongo di una soluzione di NaOH 0,5M e preparo 100 mL di una soluzione di NaOH 0,025M.

Devo calcolare i mL di NaOH 0,5M da prelevare e portare al volume complessivo di 100mL. Il

volume da prelevare lo trovo con la formula Mi.Vi=Mf.Vf quindi:

0,5M . X = 0,025M . 100 mL

Vi=(Mf.Vf)/Mi quindi :

Vi =( 0,025 . 100 mL)/0,5 M = 2,5/0,5= 5 ml di NaOH

Riempio a metà il pallone da 100 mL. Prelevo 5 mL di NaOH usando la pipetta tarata da 10 mL li

metto nel pallone. Riempio con H2O quasi fino al livello della tacca del pallone, chiudo, agito e

ripongo su un piano a riposare. Quindi termino l’operazione portando a volume utilizzando una

pipetta pasteur.

b) dispongo di una soluzione di H2SO4 2,5M e preparo 100 mL di una soluzione di H2SO4 0,2N.

Devo calcolare i mL di H2SO4 2,5M da prelevare e portare al volume complessivo di 100 mL

Anche in questo caso sfrutto la formula Mi.Vi=Mf.Vf .

La Normalità (N) = M . n°equivalenti per cui avrò che M = N/eq. E quindi conoscendo la formula

dell’acido solforico so che il numero di equivalenti è 2 e sostituendo i valori numerici nella formula

letterale ottengo:

N = 0,2/2 = 0,1M

a questo punto posso sfruttare la formula sopra e scrivere:

2,5M . X = 0,1M . 100 mL

X = (0,1M . 100 mL)/2,5M = 4 mL

4 mL è il volume che devo prelevare dalla mia soluzione di partenza.

Riempio a metà il pallone da 100 mL. Prelevo 4 mL di H2SO4 usando la pipetta tarata da 10 mL li

metto nel pallone. Riempio con H2O quasi fino al livello della tacca del pallone, chiudo, agito e

ripongo su un piano a riposare. Quindi termino l’operazione portando a volume utilizzando una

pipetta pasteur.

c) Dispongo di una soluzione di HCl 1M e devo preparare una soluzione di HCl di 3g/L.

Considero il PM di HCl che è di 36,5 u.m.a.

Poiché M= gL/PM = 3/36,5 = 0,082M

Usiamo sempre la formula Mi .Vi=Mf .Vf

1M . X = 0,082 . 100 mL

X = (0.082M . 100 mL)/ 1 = 8,2M

Riempio a metà il pallone da 100 mL. Prelevo 8,2 mL di HCl usando la pipetta tarata da 10 mL li

metto nel pallone. Riempio con H2O quasi fino al livello della tacca del pallone, chiudo, agito e

ripongo su un piano a riposare. Quindi termino l’operazione portando a volume utilizzando una

pipetta pasteur.

d) Ora devo preparare una soluzione 0,2M di CH3COOH e dispongo di una soluzione di acido

acetico al 20%(d=1,010 gr/ml) e devo calcolare i mL di CH3COOH al 20% da prelevare e portare

al volume complessivo di 100 mL. Procedo nei calcoli come per le precedenti esperienze.

Il PM di CH3COOH è 60 u.m.a. Considero che

g/L = %P . d . 10 => g/L = 20 . 1,010 . 10 = 202

inoltre abbiamo la relazione M= (g/L)/PM => M = 202/60 = 3,37

usando questi dati possiamo ora sfruttare la formula Mi .Vi=Mf .Vf

Vi=(Mf.Vf)/Mi => Vi = (0,2M . 100 mL)/ 3,37 = 5,9 mL

Riempio a metà il pallone da 100 mL. Prelevo 5,9 mL di CH3COOH usando la pipetta tarata da 10

mL li metto nel pallone. Riempio con H2O quasi fino al livello della tacca del pallone, chiudo, agito

e ripongo su un piano a riposare. Quindi termino l’operazione portando a volume utilizzando una

pipetta pasteur.

2)Preparazione di soluzioni molari a soluti solidi. Disponendo di soluti solidi e puri è possibile

ottenere facilmente soluzioni in concentrazione molare. Si pesa la quantità necessaria del soluto

(determinata dal PM) si scioglie completamente in circa 50/60 mL di acqua posta nel pallone tarato.

Si riempie con acqua fino quasi alla tacca di riferimento, si agita per mescolare completamente, si

lascia riposare ed, infine, si porta il livello fino alla perfetta corrispondenza della tacca.

E' necessario che il soluto sia perfettamente puro e che la pesata sia molto accurata.

Voglio preparare una soluzione 0.1M di bicarbonato di sodio (NaHCO3).

Dispongo di NaHCO3 solido,bisogna determinare i gr di NaHCO3 solido da pesare e portare al

volume complessivo di 100 mL; calcolo il PM di NAHCO3=23+1+12+(16 x 3)= 84

Sfrutto la proporzione per calcolare il numero di moli per capire quanti grammi devo pesare:

0,1M: 1000 mL = x : 100 mL => x = (0,1M . 100 mL)/ 1000 mL = 0,01M

gr = n° moli . PM = 0,01 . 84 = 0,84 gr

3)preparazione di soluzioni in %P da soluti solidi.

Disponendo di soluti solidi e puri è possibile ottenere facilmente soluzioni in concentrazione %P

semplicemente pesando la quantità necessaria del soluto e sciogliendo in una quantità di acqua in

modo da raggiungere 100 gr complessivi di soluzione. Questo procedimento si ottiene pesando

semplicemente la quantità necessaria del soluto e sciogliendo in una quantità di acqua in modo da

raggiungere 100 gr complessivi della soluzione.

Dispongo di NaOH solida e devo determinare i gr di NaOH solida da pesare e i gr di H2O che

bisogna aggiungere per avere un peso complessivo di 100 gr di soluzione;calcolo la %

%= gr soluto/gr soluzione . 100 = (10 . 100)/100 = 10 gr di NaOH(soluto)

Per arrivare a 100 gr allora devo usare 90 gr di H2O (solvente)

Dopo aver svolto tutti i precedenti passaggi conservo 20 mL di ogni soluzione ottenuta ponendoli in

beute da 50 mL. Recupero invece la soluzione NaOH 10% per poi riutilizzarla nelle esperienze

successive.

DETERMINAZIONE DEL pH DI VARIE SOLUZIONI

In questa seconda parte dell’esperienza numero 1 si usano i pH-metri e le cartine indicatore per

determinare il pH delle soluzioni che ho preparato in precedenza e di altre soluzioni di uso comune.

Dispongo di circa 20ml delle soluzioni che ho preparato in beute da 50 mL.

Il colore della cartina al tornasole cambia in funzione del pH; il tornasole è un colorante di origine

vegetale che è ottenuto per estrazione di alcuni licheni ed ha proprietà di colorarsi in rosso (acido) e

in blu (basico); dato che cambia colore in funzione del pH, in chimica analitica è usato come un

indicatore universale. Ovviamente il pH-metro è più preciso nella determinazione del pH di una

soluzione, mentre la cartina al tornasole mette in evidenza il colore quando gli poggiamo sopra la

bacchetta di vetro precedentemente immersa nella soluzione,e in base al colore che ne risulta poi si

fa il confronto con la scala dei colori che è sulla confezione. Ricordiamo che:

pH =7 indica neutralità

pH <7 indica acidità

pH >7 indica basicità

Quando usiamo il pH-metro bisogna lavare l’elettrodo con acqua distillata e asciugarlo e poi lo si

immerge nella soluzione di cui bisogna misurare il pH e poi si aspetta per leggere sul display il

valore ottenuto

Soluzione cartina indicatore pH-metro

NaOH 0,25 M 12 12,91

H2SO4 0,2M 1 1,03

HCl 3 gr/l 1 1,17

CH3COOH 0,2 M 2- 3 1,89

NaHCO3 0,1M 7- 8 8,12

H2O comune 7 7,11

H2O deionizzata 5- 6 6,00

Latte 7 6,74

Zucchero 7 7,10

Detersivo piatti 7 7,85

Succo di limone (2)

Aceto

2-3 2,37

Vino 3 2,98

Coca cola 1-2 1,94

Tè 3 2,81

Citrosodina 5 5,02

Bagno schiuma 7 7,75

Candeggina 14 12,75

Anticalcare 1 1,55

Shampo 7 8,14

Queste rappresentate sono alcune delle soluzioni che sono state osservate sia con cartina indicatore

sia con pH-metro.

Esperienza 2:

A)Titolazione acido-base:determinazione della concentrazione di una soluzione acquosa di

acido acetico tramite reazione di salificazione con NaOH 0,1N.

La titolazione acido-base è la determinazione quantitativa di un acido o di una base; cioè

aggiungendo a un volume noto della soluzione di un acido (o di una base) ,una soluzione di una

base (o di un acido) di concentrazione nota (soluzione titolata) fino a raggiungere il punto di

equivalenza, cioè fino a ottenere la completa salificazione dell’acido (o della base), e il punto di

equivalenza corrisponde al punto in cui il numero di equivalenti di base aggiunta (o di acido

aggiunto) è uguale al numero di equivalenti di acido (o di base) presenti nel campione da titolare,

quindi è cosi possibile risalire alla quantità di acido (o di base) presente nel campione.

In poche parole la titolazione permette di determinare la concentrazione di soluzioni a titolo non

noto servendosi di una soluzione a titolo noto. Per sfruttare le titolazioni le reazioni devono essere

veloci e la stechiometria deve essere nota.

Apparecchiatura e materiale a disposizione: agitatore magnetico, buretta, matraccio tarato da 100

mL, beker da 100 ml, soluzione di acido acetico, fenoftaleina (indicatore di pH).

Prelevo 20 mL di una soluzione acquosa di acido acetico tramite una pipetta graduata e la

trasferisco in un matraccio da 100 mL; porto a volume con acqua distillata fino a raggiungere la

tacca del matraccio (menisco del liquido) e agito per far omogeneizzare la soluzione. Quindi

prelevo 20 mL di questa soluzione di acido acetico e trasferisco in un becker da 100 mL in cui ho

posto un’ancoretta magnetica. Usando la spruzzetta lavo le pareti del beker per recuperare eventuali

gocce di soluzione depositati. Poi aggiungo due o tre gocce di fenoftaleina e poi fisso la buretta al

sostegno tramite le pinze; riempio la buretta con la soluzione acquosa di NaOH 0,1N e faccio

scendere il livello fino allo 0 (questa procedura è detta azzeramento). La fenoftaleina è una sostanza

organica che cambia colore a seconda del pH. Come questa esistono altri indicatori di pH che

cambiano colore a seconda che si trovino nella forma in dissociata o dissociata. Nella forma in

dissociata la fenoftaleina è incolore, mentre nella forma dissociata assume un colore rosa. In genere

abbiamo che:

Hin + H2O In- + H3O+

Determiniamo la Kdiss = (Concentrazione In- . Concentrazione H3O+) / ConcentrazioneHin

Quando il pH = pK avremo un colore intermedio che corrisponde al punto di viraggio.

Poiché queste sostanze indicatrici sono acidi o basi deboli reagendo con acidi o basi forti

cambieranno colore fornendoci informazioni su pH e permettendoci di fare le titolazioni. La

fenoftaleina può essere sostituita anche con altri indicatori che si comportano in modo simile come

la timolftaleina. Non è utile invece usare il metilarancio in quanto ha un punto di viraggio molto

basso (tra 3.1 e 4.4) mentre il rosso cresolo può risultare utile (punto di viraggio tra 7.2 e 8.8).

Si sistema il becker che contiene la soluzione di acido acetico da titolare sopra un agitatore

magnetico e poi ponendo in agitazione aggiungo goccia a goccia la soluzione titolante di NaOH

0,1N che è nella buretta. Fermo lo sgocciolamento quando il colore della soluzione vira da incolore

a rosa chiaro e quindi annoto i mL di soluzione usati, cioè nel mio caso circa 16,2 mL. Quindi a

questo punto determino la concentrazione del campione di acido acetico in molarità (M) e in

gr/l,tenendo conto sempre della diluizione fatta. I calcoli eseguiti sono:

Mi .Vi=Mf .Vf => X . 20mL = 0,1M . 16,2

Vi=(Mf.Vf)/Mi => X = (0,1M . 16,2 mL)/ 20 mL = 0,08 M

Questo calcolo riguarda la titolazione. Inoltre devo tener conto della diluizione fatta all’inizio e

quindi considero:

Ci . Vi = Cf . Vf = X . 20 mL = 0,08 . 100 mL

X = (0,08 . 100 mL)/ 20 = 0,4 M

Per calcolare i grammi/litro procedo così:

gr/L = M . PM

PM dell’acido acetico è 60 u.m.a. quindi i gr/L = 0,4M . 60 = 24 gr/L

Se per la titolazione di questa soluzione di acido acetico diluita allo stesso modo avessi usato NaOH

0,185 N sarebbero stati necessari 9,25 ml di soluzione titolante.

Se avessi titolato l’acido cloridrico il pH al punto di equivalenza sarebbe 7.

B) Titolazione acido-base: determinazione dell’acidità totale dell’aceto

L’acidità totale di un aceto viene espressa in grammi di acido acetico per 100 mL di aceto, si

considera come se l’aceto fosse una soluzione di acido acetico.

Apparecchiature e materiali a disposizione: un agitatore magnetico, burette, matraccio tarato da

100 mL, becker da 100mL.

Preparo una soluzione diluita di acido acetico trasferendo, tramite pipetta graduata, 10 mL di aceto

in un matraccio tarato da 100ml e portando poi a volume con acqua distillata; prelevo 10 mL di

questa soluzione diluita di aceto e trasferisco in un becker da 100 ml dove è presente un’ ancoretta

magnetica, aggiungo fenoftaleina ( 2 o 3 gocce) riempio la buretta con NaOH 0,1 N e sistemo il

becker che contiene la soluzione da titolare sopra un agitatore magnetico e metto in agitazione e

aggiungo goccia a goccia la soluzione titolante di NaOH 0,1N che è nella buretta; sospendo questo

sgocciolamento nel momento in cui il colore della soluzione vira fino a diventare rosa chiaro. I mL

di soluzione titolante che ho usato sono 13,2.

Ancora una volta uso la formula Mi .Vi=Mf .Vf

X . 10 mL = 0,1M . 13,2 mL => X = (0,1M . 13,2 mL)/ 10 mL = 0,132M

la concentrazione iniziale della mia soluzione di partenza era:

10 mL. Ci =100 mL . 0,132M

Ci = (0,132M . 100 mL)/ 10 mL = 1,32M

Per determinare l’acidità totale dell’aceto calcolo:

0,132 . 60 u.m.a.= 7,9%V

Si possono fare le titolazioni anche su altri acidi come l’acido cloridrico. So che HCl reagisce

quantitativamente con la base NaOH. Prendo NaOH a concentrazione nota e l’aggiungiamo alla

nostra soluzione da titolare. Arriviamo al punto di equivalenza che è il punto in cui il numero di

moli di acido è uguale al numero di moli di base. Poiché n.eq(base) = Nbase . Vbase e n.eq (acido) =

Nacido . Vacido e poiché n.eq (base) = n.eq (acido) allora avrò che Nbase = (Nacido . Vacido)/ Vbase .

Esperienza 3 :

Sintesi del benzoato di fenile

Apparecchiature e materiali a disposizione: da 250 ml posto su un agitatore magnetico, fissato ad

un sostegno tramite una pinza e uno snodo con dentro un’ ancoretta magnetica. Il pallone di

reazione viene chiuso con un tappo.

La reazione che deve avvenire è la seguente:

Se a questa non aggiungessi NaOH, noterei che la reazione avverrebbe molto più lentamente.

Questa è la reazione che ci porta ad ottenere il benzoato di fenile.

Il cloruro di benzoile non deve venire a contatto con l’acqua perché l’acqua è un nucleofilo e può

attaccare il Cl parzialmente caricato negativamente. Quindi per scambio ionico può formarsi acido

benzoico + HCl.

Metto nel pallone 50 mL di una soluzione acquosa di NaOH al 10%(usando un cilindro graduato) e

anche 3,3 grammi di fenolo (posto su un vetrino). La soluzione che si ottiene viene agitata

magneticamente finchè non si è disciolto tutto il fenolo, per cui basteranno pochi minuti. Alla

soluzione aggiungo circa 6 ml di cloruro di benzoile, questa è una operazione che deve essere fatta

rapidamente e fatta in modo che il cloruro di benzoile non venga in contatto con l’acqua perché si

potrebbe sviluppare HCl gassoso che è molto irritante e anche corrosivo. Dopo questa aggiunta il

chiudo velocemente il pallone e faccio agitare magneticamente la soluzione per un’ ora a

temperatura ambiente; ad un certo punto noto la formazione di un solido bianco (è il benzoato di

fenile insolubile in H2O) la cui quantità aumenta al passare del tempo.

Nel frattempo che aspetto il completamento della reazione effettuo altri passaggi per cui ho bisogno

di una beuta da vuoto da 500 ml, un bukner di diametro di 5 cm con un filtro di carta e una

guarnizione di gomma.

b) Analisi TLC: Alla fine di ogni esperimento è necessario avere a disposizione un mezzo di

indagine per valutare se esso è riuscito oppure no. In questa esperienza; per verificare se il fenolo si

è convertito nel benzoato di fenile, viene utilizzata come mezzo di indagine l’analisi cromatografia

su strato sottile (TLC).Preliminarmente è necessario eseguire una TLC dei campioni puri di fenolo,

benzoato di fenile e acido benzoico.

Con una spatolina prelevo qualche granello dei tre composti e li trasferisco in 3 provette distinte e

contrassegnate col numero 1(fenolo), 2(acido benzoico), 3(benzoato di fenilo) e poi in ognuna di

queste aggiungo 1 ml di etere etilico e uso le tre soluzioni così ottenute per l’analisi TLC.

Predispongo una camera cromatografica (becker da 100 ml) in cui metto 5 ml della fase mobile

(eluente) costituita da etere di petrolio e etere etilico con un rapporto 70:30 ( 1,5 etere etilico; 3,5

etere di petrolio); chiudo la camera cromatografica con un foglio di plastica fissato con un elastico.

Prendo uno strato sottile (gel di silice). Su di esso ho segnato con una matita una riga a circa mezzo

cm dal bordo e su questa riga ho segnato tre punti equidistanti tra loro e segnati col numero 1,2,3.

Sui punti semino con un capillare una goccia della soluzione contrassegnata dal numero 1(fenolo) e

la metto sul punto 1, poi pulisco per bene il capillare con etere etilico e vado a seminare sul punto 2

una goccia della soluzione 2(acido benzoico),lavo nuovamente il capillare con l’etere etilico e

semino la soluzione 3(benzoato di fenile) sul punto 3. Pongo lo strato sottile nella camera

cromatografica e chiudo tutto con la plastica e l’elastico. Quando la fase mobile è salita fino a circa

mezzo cm dal bordo superiore dello strato sottile tolgo il foglio dalla camera cromatografica e

segno con la matita il livello preciso raggiunto dall’eluente, anche perché questo evapora

velocemente e lo strato sottile si asciuga. Sottopongo lo strato sottile ai raggi ultravioletti e segno

con la matita la posizione dei tre composti e poi vado a determinare i rispettivi Rf.

Rf è un fattore di ritenzione, cioè il rapporto tra la distanza percorsa dal componente e la distanza

percorsa dal fronte del solvente.

Rf(A) = distanza percorsa dal composto A/ distanza percorsa dal fronte del solvente

Rf(B) = distanza percorsa dal composto B/ distanza percorsa dal fronte del solvente

Il valore di Rf di un composto è una costante per determinate condizioni cromatografiche

(adsorbente ed eluente) e può servire a caratterizzare quel composto(analisi qualitativa).

Nel mio caso i miei Rf sono:

Rf1 : 0,45

Rf2 : 0,25

Rf3 : 0,76

La cromatografia è una tecnica di separazione di miscele di composti che si basa sulla differente

distribuzione dei composti tra due fasi immiscibili: una fissa(stazionaria) e l’altra mobile. La fase

mobile è un liquido o un gas che scorre sopra una fase stazionaria fissa che può essere un liquido o

un solido e ogni componente della miscela si ripartisce tra le due fasi con un diverso coefficiente di

distribuzione (Kd) e i diversi componenti si separano in diverse bande di migrazione.

Kd= conc. nella fase mobile/ conc. nella fase stazionaria.

Il componente che si associa più fortemente con la fase stazionaria è quello che si muove più

lentamente nella direzione del flusso della fase mobile. Le forze che sono alla base di questi

fenomeni sono le stesse che danno luogo a interazioni attrattive tra le molecole: interazioni

elettrostatiche,ione-dipolo e dipolo-dipolo,legami H, forze di van dei Waals. Ci sono varie tecniche

cromatografiche, quella che viene presa in considerazione da me in questo esperimento è la

TLC( thin layer cromatography)

La TLC permette di fare analisi qualitative,di piccolissime quantità di sostanza, nel caso di questa

esperienza la fase stazionaria è stratificata su una lastra di vetro o di alluminio, la fase mobile è

posta in una camera cromatografica.

Avevamo lasciato avvenire la rezione di esterificazione col cloruro di benzoile; dopo un’ ora la

reazione è completa, quindi stacco il pallone e il solido di benzoato di fenile che si è formato viene

separato dalla soluzione acquosa mediante filtrazione sottovuoto. Fisso la beuta da vuoto al

sostegno mediante la pinza e lo snodo, collego la beuta da vuoto alla pompa da vuoto e sistemo il

bukner sopra la beuta mediante la guarnizione, controllando che il filtro di carta aderisca bene per

evitare che la parte solida passi nella fase liquida. Verso il contenuto del pallone nell’imbuto

bukner, mi aiuto con un po’ di acqua per trasferire tutto il solido e in mancanza di aspirazione

riempio il bukner di acqua e frantumo il solido con una spatola fino a ridurlo in poltiglia; ripeto il

lavaggio 3 volte. Lascio asciugare il benzoato di fenile sul bukner in condizioni di aspirazione fino

a quando non diventa polvere poi lo trasferisco su una piastra petri (pesata) e posta in una stufa a

60°C fino a peso costante, quindi determino la resa di prodotto ottenuto: la prima pesata è stata di

153 gr compresa piastra. Faccio altre pesate sempre in stufa e ottengo che alla seconda pesata ho

una variazione di 4 gr. La terza pesata sempre in stufa durerà però solo 5 minuti e qui avrò una

variazione di solo 2 grammi. Alla quarta e ultima pesata noto che il peso è rimasto costante.

Rifaccio l’analisi TLC del benzoato di fenile ottenuto ( punto di fusione composto puro 68-70 °C).

L’Rf del composto che io ho purificato è di 0.75, molto vicino a quello ottenuto per il composto

puro tramite analisi TLC precedente.

Determino il punto di fusione con tubicini di vetro detti capillari che hanno un diametro di circa 1

mm. Il punto di fusione è una proprietà fisica utilizzata dai chimici organici per identificare un

composto e determinare la sua purezza. Punto fusione = temperatura alla quale un solido e un

liquido sono in equilibrio a 1 atm di pressione.

Il punto di fusione si misura guardando fondere il prodotto organico in un apparecchi munito di

termometro. Quando avviene la fusione si legge e si annota la temperatura alla quale è avvenuta.

Per poter individuare questa temperatura il composto organico hsi introduce in un piccolo capillare.

Il capillare viene posto in un apparecchiatura opportuna (apparecchio per la misura del punto di

fusione)

Se sono presente delle impurezze di norma c’è un abbassamento del punto di fusione.

Inserisco il solido ormai polverizzato in un tubicino, e lo faccio scendere nel fondo in modo da

compattare battendo delicatamente su una superficie rigida, basta che il solido sia ben visibile

(altezza di pochi millimetri), pongo il capillare in un apparecchio per punto di fusione e il

riscaldamento va eseguito in modo da far salire la temperatura di circa 5 °C al minuto per scendere

a 1-2 °C quando si è vicini al punto di fusione.

Nel mio caso ha cominciato a fondere circa a 68,8 °C e il punto di fusione è stato raggiunto a

70°C.

Il composto da me purificato è abbastanza puro.