PRIMA ESPERIENZA DI LABORATORIO

Prof. Antonio Lavecchia

Prima Esperienza di Laboratorio

•  Analisi Qualitativa Elementare di Sostanze Inorganiche (Via Umida e Via Secca)

•  Ricerca dei Cationi –  Calcio, Magnesio, Alluminio

•  Ricerca degli Anioni –  Alogenuri, Acetati, carbonati, solfati, nitrati

•  Riconoscimento di alogenuri presenti in forma di sale o legati covalentemente

Riconoscimento del Calcio Saggio con ossalato ammonico

•  Mettere una punta di spatola della sostanza da analizzare in una provetta e aggiungere qualche ml (corrispondenti a circa 2 dita) di acido acetico 5M

•  Alla soluzione acetica si aggiungono 3-4 gocce di ossalato ammonico

•  In presenza di calcio si forma un precipitato bianco cristallino, finemente suddiviso, di ossalato di calcio:

Ca2+ + (COO)2-2 → Ca (COO)2

Riconoscimento del Magnesio Saggio con fosfato bisodico

•  Si tratta 1 ml di soluzione acquosa del composto con 10 gocce di cloruro di ammonio NH4Cl 2M e con ammoniaca 6M, aggiunta goccia a goccia fino a reazione basica (verificare con cartina tornasole), ma evitando la precipitazione di Mg(OH)2

•  Se precipita l’idrossido si può abbassare il pH aggiungendo qualche altra goccia di NH4Cl

•  Si aggiungono, quindi, 10 gocce di Na2HPO4 0,25 M

•  In presenza di magnesio si forma un precipitato bianco cristallino di fosfato di magnesio e ammonio:

Mg2+ + NH4+ + HPO4

2- + OH- → Mg(NH4)PO4 (s) + H2O Fosfato ammonico magnesiaco

Riconoscimento dell’Alluminio

•  Disciogliere una punta di spatola della sostanza in 2 ml di acqua distillata

•  Aggiungere goccia a goccia NaOH 2N alla soluzione acquosa della sostanza (pH > 3)

•  Si forma un precipitato bianco gelatinoso che si discioglie aggiungendo NaOH in eccesso

•  Aggiungere gradualmente ammonio cloruro fino a comparsa di un precipitato bianco gelatinoso

Ricerca dei Cationi

Sostanze da testare:

•  Calcio cloruro (CaCl)

•  Magnesio solfato (MgSO4)

•  Alluminio potassio solfato [KAl(SO4)2]

Riconoscimento degli Alogenuri •  Sciogliere la sostanza da testare in acqua distillata ed

aggiungere HNO3 dil. (3M) ed AgNO3 (1%)

•  la formazione di un precipitato bianco è indice della presenza di cloruri

•  La formazione un precipitato giallo è indice della presenza di ioduri e/o cloruri

•  In quest’ultimo caso, filtrare e sciogliere il residuo con una decina di gocce di NH3 diluita

•  Recuperare il filtrato e aggiungere HNO3: la formazione di un precipitato bianco è indice della presenza anche di cloruri

•  Sostanze da testare: Ioduro di potassio (KI) Cloruro di sodio (NaCl)

Riconoscimento degli Acetati •  Mescolando in un mortaio una punta di spatola della

sostanza in esame con KHSO4 in polvere si avrà, in presenza di acetati, la liberazione di acido acetico riconoscibile per il caratteristico odore di aceto:

CH3COO- + HSO4- → CH3COOH + SO4

2-

Sostanza da testare:

•  Sodio acetato (CH3COONa)

Riconoscimento dei Carbonati •  Aggiungendo alcune gtt. di HCl 2N alla sostanza in esame

posta sul fondo della prima provetta, si avrà, in presenza di carbonati o bicarbonati, lo svolgimento di CO2.

•  Per la seconda parte del saggio si utilizza un apposito apparecchio detto gorgogliatore, costituito da due provette collegate da un tubo di vetro.

•  La CO2 viene convogliata attraverso il tubicino in una soluzione di Ba(OH)2 (acqua di barite).

•  Per reazione della CO2 con Ba(OH)2 si osserverà la formazione di un precipitato bianco che conferma i carbonati

CaCO3 + HCl → CO2

CO2 + Ba(OH)2 → ↓BaCO3 bianco

Sostanza da testare: Carbonato di sodio (Na2CO3)

Riconoscimento dei Carbonati •  Dimostrazione dell’esperimento:

Riconoscimento dei Solfati •  Si acidifica 1 ml della soluzione acquosa del composto

in esame con HCl conc.

•  Si aggiungono quindi alcune gocce di BaCl2 0,5 M

•  In presenza di solfati si ottiene un precipitato bianco di BaSO4

Ba2+ + SO4= → BaSO4↓

Sostanza da testare:

•  Sodio solfato (Na2SO4)

Indicazioni per l’utilizzo dell’HCl conc.

Riconoscimento dei Nitrati •  La soluzione acquosa della sostanza si acidifica con

H2SO4 2N goccia a goccia finchè l’ambiente non è nettamente acido (si controlli il pH con la cartina al tornasole)

•  Sul fondo di una provetta asciutta porre del solfato ferroso FeSO4 solido e versare su di esso la soluzione −  la quantità di FeSO4 deve essere tale che non si sciolga tutto

dopo l'aggiunta della soluzione

•  Fare colare lentamente lungo la parete della provetta 10-20 gtt. di H2SO4 conc.

•  La formazione di un anello bruno conferma nitrati 3Fe2+ + NO3

- + 4H+ → 3Fe3+ + NO + 2H2O [Fe(H2O)6]2+ + NO → [Fe(H2O)5(NO)]2+ + H2O

•  Sostanza da testare: nitrato di sodio (NaNO3)

Indicazioni per l’utilizzo dell’H2SO4 conc.

Riconoscimento dei Solfati

Dimostrazione dell’esperimento:

Solfato di sodio sciolto in HCl conc.

Formazione di un precipitato bianco dopo l’aggiunta di cloruro di bario.

Riconoscimento dei Nitrati Dimostrazione dell’esperimento:

Cristalli di FeSO4

Soluzione di nitrato di sodio e H2SO4 conc.

Formazione dell’anello

bruno atteso

Riconoscimento di alogenuri presenti in forma di sale o legati

covalentemente 1.  La sostanza si scioglie in H2O. Per aggiunta di due pipettate di HNO3 dil. e successivamente di due

pipettate di AgNO3 si forma un precipitato bianco che prova la presenza dell’alogenuro nella sostanza sotto forma di sale

−  ad es. Procaina cloridrato

2.  La sostanza si scioglie in H2O. Per aggiunta di due pipettate di HNO3 dil. e successivamente di due

pipettate di AgNO3 non si forma nessun precipitato. Ciò conferma che l’alogenuro presente nella sostanza è legato covalentemente

−  ad es. Clorbutanolo

Riconoscimento di alogenuri presenti in forma di sale o legati

covalentemente Dimostrazione dell’esperimento:

Procaina cloridrato

Formazione di un precipitato bianco

Clorbutanolo

Nessun precipitato

Riconoscimento di alogenuri presenti in forma di sale o legati

covalentemente

Sostanze da testare:

•  Procaina cloridrato

•  Clorbutanolo