Manuale pratico per realizzare

Disegni degli Esperimenti

Una sintesi pratica a supporto della preparazione, messa a punto ed analisi dei

vostri esperimenti

Version 07.3

Ringraziamenti Questo manuale per gli sperimentatori è stato redatto dagli statistici di Stat-Ease. Ringraziamo tutti coloro che hanno contribuito a perfezionarne il contenuto. Questo documento è dedicato a tutti coloro che potrebbero trovarlo utile per progettare e realizzare il Disegno degli Esperimenti in modo sempre migliore. Con l'aiuto dei nostri lettori, intendiamo migliorare continuamente il contenuto di questo manuale.

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Introduzione al Disegno degli Esperimenti (DoE) Il Disegno degli Esperimenti è un metodo attraverso il quale vengono modificati i fattori di input di un determinato processo per osservarne e documentare gli effetti sull'output finale. E’ possibile condurre un DoE, e ne sono stati effettuati moltissimi, in qualsiasi tipologia di settore industriale, dall’industria agricola a quella chimica, dalla farmaceutica all’elettronica, dall’industria automobilistica alla manifatturiera, ecc.. Anche le aziende di servizi hanno tratto enormi benefici dall’ utilizzo del DoE attraverso la realizzazione di analisi mirate e focalizzate ai loro processi. Tradizionalmente, una sperimentazione del genere veniva condotta in modo piuttosto aleatorio, attraverso l’analisi di un singolo fattore alla volta. Questo metodo si è rivelato inefficiente perché genera molto spesso dei risultati ingannevoli e di difficile interpretazione. Sull’altro versante, il design fattoriale rappresenta una tipologia di DoE di livello base caratterizzata dal fatto che pur necessitando di un numero piuttosto esiguo di prove, consente di identificare le interazioni chiave del vostro processo. Queste informazioni conducono ad una comprensione veramente approfondita e di dettaglio del processo in esame e, in ultima analisi, permettono di migliorarne la qualità, di ridurne i costi e di aumentarne la profittabilità. Abbiamo progettato questo manuale pratico per sperimentatori affinché gli utenti lo utilizzino congiuntamente con il nostri software Design-Ease o Design-Expert. Tuttavia, persino i non addetti ai lavori o gli utilizzatori di altri software, potranno trovare molti particolari e spunti interessanti relativi al Disegno degli Esperimenti. La parte iniziale di questo manuale è stata pensata per essere usata prima di condurre il vostro esperimento. Fornisce le linee guida di riferimento per la selezione e la valutazione di un DoE. La seconda parte è una raccolta di suggerimenti e di procedure per aiutarvi ad analizzare i dati emersi dal vostro esperimento.

Pat, Shari, Wayne e Mark

Indice dei contenuti

DoE Flowchart Diagramma Causa-Effetto (per pescare i fattori)

Sezione 1: Disegna il tuo Esperimento DoE Checklist......................................................................................1-3 Processo di pianificazione di un DoE Fattoriale.........................................1-4 Requisiti della potenza per un Fattoriale a due livelli ................................1-5 Design Fattoriale : Worksheet ...............................................................1-8 Selezione di un Design Fattoriale...........................................................1-9 Design a Superficie di Risposta : Worksheet............................................1-10 Selezione di un Design a Superficie di Risposta .......................................1-11 Design di Miscele : Worksheet...............................................................1-14 Selezione di un Design di Miscele...........................................................1-15 Selezione dei Design Combinati.............................................................1-16 Guida alla valutazione dei Design ..........................................................1-17

Sezione 2: Analisi dei risultati Guida all'analisi di un Fattoriale.............................................................2-3 Guida all'analisi di un Design a Superficie di Risposta o di Miscele..............2-5 Guida all'analisi di un Design Combinato Miscela / Processo ......................2-8 Guida all'analisi dei residui e ai diagrammi diagnostici..............................2-9 Report Diagnostici : Formule & Definizioni ..............................................2-14 Guida all'ottimizzazione di risposte singole o multiple...............................2-16 Trasformazioni : Inverse e Derivate .......................................................2-18

DoE Flowchart

Definizione Obiettivi DoE & Risposte Misurabili

Identificazione Fattori - Brainstorming

Fattoriale : wsheet (p1-8) & Selezione Design (p1-9)

Guida all’ Analisi (p2-3)

Natura dei fattori ?

Miscele

Processo

Inizia con la Checklist del tuo DoE (pg 1-2)

Screening

Ottimizzazione

Superficie di Risposta:wsheet (p1-10) & Selezione del Design (p1-11)

Guida all’ Analisi (p2-5)

Miscele : wsheet (p1-14) & Selezione Design (p1-15)

Guida all’ Analisi (p2-5)

Design Combinato (p1-16) Guida all’Analisi (p2-8)

Scopo?

Analisi dei Residui e dei Report Diagnostici (p2-9)

Guida all’ Ottimizzazione (p2-16): Livelli dei fattori che

soddisfano la Risposta(e) desiderata(e)

Vedi la prossima pagina per imparare a pescarli

Diagramma causa effetto (per “pescare” i fattori)

Suggerimenti utili per identificare le variabili potenziali: Costituite un gruppo di esperti in materia, non più di una dozzina di persone, designate una persona di riferimento ed affidategli la responsabilità di mantenere vivo lo scambio di idee tra i membri del gruppo. Identificate sulle lische del pesce le cinque cause principali responsabili di una disfunzione all’ interno di un qualsiasi processo, ossia: materiali, metodi di lavorazione, attrezzature / macchinari / apparecchiature, persone e ambiente. Una persona dovrà registrare tutte le idee mentre vengono esposte. In alternativa, per aumentare il coinvolgimento, iniziate chiedendo a tutti i presenti di identificare le variabili che causano l’ effetto indesiderato su dei post-it che possono essere appiccicati direttamente sul diagramma a lisca di pesce. Decidere quali, tra le variabili identificate verranno analizzate nel DoE: Per incrementare l’efficienza, scegliete all’interno del gruppo tre/quattro persone chiave che siano in grado di effettuare una valutazione critica delle variabili individuate; fate in modo che selezionino quelle che sembrano più promettenti per effettuare la sperimentazione. Le variabili non selezionate dovrebbero essere, se possibile, mantenute costanti mentre le variabili che possono essere monitorate vanno registrate / documentate. (Un’idea per definire le priorità delle variabili da analizzare può essere la seguente: attribuire ad ognuno 100 punti da suddividere su ogni variabile selezionata, in modo che, una volta effettuata la somma di tutti i punteggi, quelle che riceveranno il più elevato verranno studiate per prime). E’ più facile [è consuetudine ] attuare una idea a casaccio, piuttosto che pensarne [studiarne] una nuova. Alex Osborne

Risposta (Effetto): ______________ ____________________________

Sezione 1:

Designa il tuo Esperimento

Questa pagina è lasciata intenzionalmente bianca con funzione di separatore.

1-3

DoE Checklist

Definite l’obiettivo dell’esperimento.

Identificate le variabili risposta e i sistemi di misurazione appropriati.

Decidete quali fattori indagare e la loro misurazione (utilizzare il brainstorming — fare riferimento al diagramma causa effetto contenuto nella prefazione).

Scegliete i livelli di massimo e minimo per ogni fattore. o Calcolare la differenza (delta) generato nelle risposte

o Siate audaci, ma evitate settaggi che potrebbero risultare nocivi o poco sicuri.

Scegliete la tipologia di design (vedere i dettagli di seguito). Specificare: o Repliche.

o I blocchi (per isolare le fonti di variazione, come per esempio, materiali, equipaggiamenti, le differenze giornaliere, ecc.).

o Punti centrali.

Scegliete un modello basato sulla conoscenza effettiva della materia in merito alla relazione risposta(e) e fattori.

Valutate il Design (vedere i dettagli di seguito): o Verificate la confusione in riferimento agli effetti di interesse

primario. o Determinate la potenza.

Andate oltre i dettagli dell'esecuzione fisica e di messa a punto del design

Definite, in modo chiaro, come valutare le variabili che non rientrano nel DoE e che vengono mantenute costanti.

Identificate le variabili fuori controllo: possono essere monitorate ? Stabilite le procedure per effettuare un esperimento. Negoziate i vincoli di tempo, di materiali e di budget.

o Non investire più di un quarto del budget totale disponibile (in termini di tempo e di denaro) nel primo design. Adottate un approccio sequenziale. Siate flessibili!

Discutete ogni altra eventuale problematica annessa all’esperimento in questione, prima di condurlo.

Pianificate le analisi di follow up.

Effettuate i test di conferma.

1-4

Processo di pianificazione di un DoE Fattoriale Le seguenti quattro fasi di processo risultano di grande utilità per impostare nel modo corretto un Disegno degli Esperimenti fattoriale. Basandovi sul calcolo del rapporto prefissato segnale / rumore sarete in grado di determinare quante prove mettere in preventivo. 1 - Identificare le possibilità e definire l’obiettivo desiderato 2 - Esprimere l’obiettivo in termini di risposte misurabili

a – definire le variazioni o i cambiamenti significativi (y) da rilevare per ogni risposta. Questo costituirà il vostro segnale. b – calcolare l’errore sperimentale () per ogni risposta. Questo rappresenterà il vostro disturbo. C - utilizzare il rapporto tra segnale e disturbo (y/) per definire la potenza.

Questo tipo di informazione è necessaria per ogni risposta. Vedere la pagina seguente per un esempio su come calcolare il rapporto segnale / rumore. 3 – selezionare i fattori di input da analizzare. Tenere presente che i livelli fattoriali selezionati determineranno la dimensione del y. I range dei fattori devono essere abbastanza ampi (al minimo) per generare i cambiamenti desiderati nelle risposte. 4 – Selezionare la tipologia di design Fattoriale.

Se frazionato e/o bloccato, valutare la confusione fissando un ordine di interazione modellato su due-fattori (2FI).

Valutare la potenza (idealmente maggiore dell’80%) in relazione al

modello dell’ordine di interazione degli effetti principali (ME) (per il robust design utilizzare soltanto un ME). Vedere la pagina seguente per maggiori dettagli.

Esaminare il design per assicurarvi che tutte le combinazioni di fattori

siano plausibili e sicure (in modo che non si verifichino incidenti!).

Controllare l’Help System di Design Expert per maggiori consigli nell' impostazione del design.

1-5

Requisiti della potenza per un fattoriale a due livelli (P1/3) Scopo: Determinare il numero di prove di un DoE fattoriale a due livelli necessario per realizzare almeno un 80% di possibilità (potenza) di individuare un effetto attivo (segnale) di dimensione delta (). Procedura:

1. determinare il segnale (). Ciò consiste nel cambiamento nella risposta che desiderate rilevare con elevata potenza. Proporre i numeri al vostro management e/o ai vostri clienti, partendo da un valore esageratamente basso per ottenere un miglioramento nella risposta ed iniziare a lavorare da questo punto in poi. Qual’è il valore di soglia interessante? Questo è il segnale minimo che dovreste essere in grado di rilevare.

2. determinare la deviazione standard () o rumore presente nel vostro sistema attraverso:

a. studi di ripetibilità sul processo b. grafici di controllo (R-bar divisa per d2) c. la deviazione standard dall’analisi della varianza del DoE (ANOVA). d. facendo una valutazione di stima (o un’ipotesi scientifica)

3. impostate il vostro design e valutate la sua potenza rispetto al rapporto

segnale / rumore (/). Se risulta inferiore dell’80%, considerate l’eventualità di replicare il design. Proseguite in questo modo fino a che non raggiungete il valore di potenza desiderato. Se il numero minimo di prove (run) dovesse risultare maggiore di quanto vi potete permettere, allora trovate un modo o per ridurre il rumore (gli errori) (), o per aumentare il segnale (), o per fare entrambe le cose contemporaneamente.

Procedura per la gestione della potenza per dati binomiali.

1. Se il dato è di natura binomiale, cioè una misura come si/no, accettare/rifiutare, è necessario convertirlo in una proporzione p = (Nr. Ok o Ko ) / (Nr. Unità totali).

2. Determinare la proporzione attuale per il sistema ed il cambiamento nella proporzione che desiderate rilevare (). Se il vostro processo attuale sta funzionando a 0.05 pezzi difettosi e desiderate rilevare un cambiamento di 0.02 allora la vostra proporzione finale sarà 0.03.

3. Aprire il foglio elettronico “Binomial sample size.xls” in Excel. Inserire la proporzione attuale, i cambiamenti da rilevare, l'alfa e la potenza ed infine il numero di prove del design. Il risultato mostrerà il numero di parti per ogni sperimentazione. Per ottenere questo foglio elettronico, scaricatelo all’indirizzo web : http://www.statease.com/files/StudentData7.exe.

1-6

Requisiti della potenza per un fattoriale a due livelli (p2/3)

Esempio: Qual’è la combizione ottimale tra colore/dimensione dei caratteri in grado di massimizzare la leggibilità dei video display terminal (VDT)? In fattori sono, primo piano (nero / giallo), sfondo (bianco / blu) e i caratteri Arial o Times New Roman. Viene impostato un design 23 (8 sperimentazioni) per minimizzare il tempo necessario per leggere un paragrafo di 30 parole. Seguendo la procedura indicata è possibile determinare il rapporto segnale / rumore.

1. il miglioramento di 1 secondo viene fissato come il più piccolo valore che possa risultare interessante per il cliente. Questo sarà quindi il segnale minimo ( = 1 sec).

2. un DoE precedente rivela uno scarto quadratico medio di 0,8 secondi nella lettura. Questo sarà quindi il rumore ( = 0.8 sec).

3. il rapporto segnale-rumore (/) desiderato per garantire un’alta probabilità (80% minimo) di rilevazioni è 1.25.

Utilizzando il software Stat-Ease è possibile determinare se 8 sperimentazioni sono sufficienti per il potenziale di efficacia desiderato:

1. Costruire un design 23 (8 prove) e valutare il modello degli effetti principali con le opzioni per la dimensione degli effetti impostate a 1, 1.25 e 1.5.

1-7

Requisiti della potenza per un fattoriale a due livelli (p3/3)

I risultati derivanti dalla valutazione del design mostrano una potenza per il rapporto segnale / rumore di 1.25 deviazioni standard pari a 27.6% (per un livello alpha = 5 % ) piuttosto lontana dall’80% desiderato. Aggiungere una seconda replica (bloccata) al design (per un totale di 16 prove) ed effettuare la valutazione.

La potenza aumenta fino a 62,5 a deviazioni standard 1.25, non è ancora sufficiente. Aggiungere una terza replica al design (per un totale di 16 prove) ed effettuare la valutazione.

La potenza risulta ora maggiore dell’80% per 1,25 deviazioni standard.

Missione compiuta.

1-8

Design Fattoriale : Foglio di lavoro

Identifica le opportunità e definisci gli obiettivi: _ _____________

________________________________________________

________________________________________________

Dichiara gli obiettivi in termine di misura della risposta(e): Definisci il cambiamento (Δy – segnale) che vuoi rilevare. Stima l’ errore sperimentale (σ – rumore)

Utilizza Δy/σ (segnale su rumore) per determinare adeguatamente la potenza necessaria.

Nome Unità Δy σ Δy/ σ Potenza Goal

R1: R2: R3: R4:

Seleziona i fattori di input e i range di variazione durante la sperimentazione: Ricordati che il livello dei fattori scelto determina la dimensione di Δy.

Nome Unità Tipo Low (−1) High (+1) A: B: C: D: E: F: G: H: J: K: L: M:

Scelta del design: Tipo:____________________________________ Repliche: ____, Blocchi: _____, Punti Centrali: ____

1-9

Selezione di un Design Fattoriale

Due livelli: selezione dei design fattoriali completi e frazionati in cui ogni fattore è regolato su due livelli. Questi design vengono identificati in Design Expert con un codice colore per facilitare l’utente nella lettura e nel riconoscimento. Bianco: Fattoriale completo (nessuna confusione): vengono applicate tutte le

combinazioni possibili tra fattori. Fornisce informazioni su ogni effetto. Verde: Design a risoluzione V o migliore (gli effetti principali (ME) confusi con le

interazioni a quattro o più interazioni di fattore (4FI) o interazioni a due-fattori (2FI's) confuse con le interazioni a tre-fattori (3FI) o più alte). Efficaci per la valutazione degli ME e dei 2FI. Attenzione: Se si effettuano blocchi, qualche 2FI potrebbe andare perduto!

Giallo: Design a risoluzione IV (ME non confuso con di 2FI, ma questi sono confusi tra loro [2FI - 2FI].) Utile per selezionare un design in cui si desidera determinare gli effetti principali e l'esistenza di interazioni.

Rosso: Design a risoluzione III (ME confusi con 2FI.) Usabili per testare la robustezza quando pensate che il vostro sistema non sia sensibile ai fattori. Questo si riduce ad un test di accettabilità go/no-go. Attenzione: Non usare questi design per individuare gli effetti significativi.

Minimum-Run Resolution V (“Min-Run Res V”): Design a due livelli bilanciati (equireplicati) che contengono il numero minimo di prove per valutare tutti gli ME e 2FI. Controllare la potenza di questi design per assicurarsi che possano rilevare l’ampiezza dell'effetto che cercate. Attenzione: se alcune risposte saranno perse, allora il design degrada a risoluzione IV. Minimum-Run Resolution IV (“Min-Run Res IV”): Valuta solo gli effetti principali (i 2 FI rimangono confusi tra loro). Controllare la potenza. Attenzione: anche una sola prova o risposta mancante degrada la confusione a risoluzione III. Per evitare questa sensibilità, utilizzare in Design Expert le impostazioni di default che aggiungono due prove supplementari (prove minime +2). Irregular Fraction* : questi design a risoluzione speciale V possono costituire un’ottima alternativa ai design completi standard e ai design fattoriali a due livelli a risoluzione V. *(Not powers of two, per esempio 12 prove per 4 fattori.) General Factorial: Usabile per i fattori categoriali con qualsiasi numero di livelli: Effuttuare applicazioni su tutte le combinazioni possibili. Se troppe, utilizzare in alternativa il design D-Optimal. D-Optimal: Scegliere qualsiasi numero di livelli per ogni fattore categoriale. Il numero di prove scelte dipenderà dal modello specificato (2FI di default). Per esempio, saranno necessarie poche prove in un modello di soli effetti principali, ME. Plackett-Burman: Corretto per testare la robustezza ma non altrettanto utiliz-zabile per strutture estremamente complesse di risoluzione III. Usare soltanto con grande cautela! Taguchi (“Orthogonal Array”): Allineamenti saturati di risoluzione III - tutte le colonne usate per ME. Attraverso i grafici lineari del “Taguchi”, vengono eliminate le colonne per valutare determinate interazioni. Suggeriamo di non utilizzare questo tipo di design. Prima di effettuare sperimentazioni con design frazionari, valutare la confusione. Se vanno perse delle risposte o se i livelli sono erronei, cercate se esiste ulteriore confusione.

1-10

Design a Superficie di Risposta : Foglio di lavoro

Identifica le opportunità e definisci gli obiettivi: _ _____________

________________________________________________

________________________________________________

Dichiara gli obiettivi in termine di misura della risposta(e): Definisci il cambiamento (Δy – segnale) che vuoi rilevare. Stima l’ errore sperimentale (σ – rumore) Utilizza Δy/σ (segnale su rumore) per determinare adeguatamente la

potenza necessaria

Nome Unità Δy σ Potenza Goal

R1: R2: R3: R4:

Seleziona i fattori di input e i range di variazione durante la sperimentazione:

Ricordati che il livello dei fattori scelto determina la dimensione di Δy.

Nome Unità Tipo Low High A: B: C: D: E: F: G: H:

Quantifica qualsiasi Costrizione MultiLineare (MLC’s):

________________________________________________

________________________________________________

Scelta del design: Tipo:____________________________________ Repliche: ____, Blocchi: _____, Punti Centrali: ____

1-11

Selezione di un Design a Superficie di Risposta

Central Composite Design “CCD”: Standard (i livelli assiali dei punti a “stella”

vengono impostati per garantire la ruotabilità rispetto agli assi) Caratteristiche: buone proprietà del design, scarsa collinearità, ruotabilità, blocchi ortogonali, scarsa sensibilità ai valori erratici ed ai dati mancanti. Ogni fattore ha cinque livelli. La regione di operabilità deve essere più grande della regione di interesse per contenere le prove assiali. Per 5 o più fattori, cambiare il piano fattoriale del CCD in:

o Standard Resolution V fractional design o oppure in Min-Run Res V.

Face-centered “FCD” ( = 1.0): Ogni fattore ha convenientemente solo tre livelli. Utilizzare questo design quando la regione di interesse e la regione su cui operare sono pressoché identiche. Buone proprietà del design sino a 5 fattori: scarsa collinearità, cuboidale invece che ruotabile, scarsa sensibilità ai valori erratici e ai dati mancanti. (Non efficace per 6 o più fattori per via dell’elevata collinearità nei termini quadratici)

Practical alpha ( = radice quarta di K dove k è il numero dei fattori): Raccomandato per 6 o più fattori per ridurre la collinearità nel CCD.

Small (Draper-Lin) Design minimo - Non consigliato: una valutazione statistica indica che le proprietà interpretative sono marginali ed è molto sensibile ai valori erratici o ai dati mancanti.

Box-Behnken “BBD”: Ogni fattore ha soltanto tre livelli. Buone proprietà del design, scarsa collinearità, ruotabile o quasi ruotabile, in alcuni casi presenza di blocchi ortogonali, scarsa sensibilità ai valori erratici ed ai dati mancanti. Non molto affidabile sugli angoli dello spazio di disegno. Usare quando la regione di interesse e la regione su cui operare sono pressoché le medesime.

D-optimal: Sceglie le prove basandosi sulla minimizzazione dell'errore dei coefficienti del modello. I punti D-optimal puri sono aumentati con prove supplementari per fornire una stima della mancanza di adattamento e degli errori puri. E’ necessario scegliere un modello (il quadratico è di default) per determinare il numero di applicazioni necessarie. Opzioni:

o Scambio del punto — basato sull’insieme geometrico dei canditati con coordinate fisse.

o Scambio delle coordinate — insieme dei candidati svincolato: punti situati liberamente ovunque all’interno della regione dell’esperimento.

Distance-Based: Seleziona i punti il più lontano possibile gli uni dagli altri, in modo da ottenere la massima dispersione nella regione dell’esperimento. Non suggerito senza un aumento del design — i punti selezionati potrebbero risultare insufficienti per valutare i coefficienti di modello, oppure potrebbero non fornire le stime di errore puro o la mancanza di adattamento. (Lack of Fit)

User-Defined: Genera i punti basati sulla geometria dello spazio di rappresentazione.

(­ ­1, 1) (+1, 1)­

(+1,+1)

(0, 0)

(0, + )

( , 0)+( , 0)­

( )0, ­

1-12

Design a Superficie di Risposta : Miscellanea

Historical: Permette l'importazione dei dati storici. Accertarsi di valutare questo cambiamento di situazione del design prima di fare l'analisi. Non essere sorpresi nel constatare VIF straordinariamente elevati dovuti all’alta collinearità tra le variabili. I modelli risultanti possono rappresentare adeguatamente i risultati sullo storico ma non sono utili per effettuare previsioni.

Three-Level Factorial: Corretto per due fattori, forse anche per tre — oltre questo numero i punti della rappresentazione diventano eccessivi rispetto al numero di coefficienti necessari per adeguare un modello polinomiale quadratico agli scopi della superficie di risposta (vedere la pagina seguente per il numero di punti di rappresentazione per vari design RSM). Buone proprietà del design, cuboidale invece che ruotabile, scarsa sensibilità ai valori erratici ed ai dati mancanti. Per ridurre le prove per più di tre fattori, considerare il BBD o l’FCD.

Hybrid: Design minimo – sconsigliato anche se costituisce una buona alternativa all’SCD. Generato usando un CCD per tutti i fattori eccetto l’ ultimo, che si ottiene selezionando un D-optimal (che diventa disomogeneamente distribuito come mostrato in figura). Ogni fattore ha quattro o cinque livelli. La regione su cui operare deve essere maggiore della regione di interesse per contenere le prove assiali. La valutazione di design mostra poca convergenza coassiale ed un’elevata propensione del design alla ruotabilità. Attenzione: molto sensibile ai valori erratici ed ai dati mancanti - fornisce soltanto il numero minimo di prove richieste

Pentagon: Per due fattori soltanto, questo design con numero di punti minimale offre un’interessante disposizione geometrica con un apice (1, 0) e 4 livelli di un fattore contro 5 dell'altro. Può essere interessante con un fattore categoriale a due livelli formare una regione tridimensionale con le facce del pentagono su i due fattori numerici (RSM)

Hexagon: Per due fattori soltanto, questo design è una buona alternativa al pentagono con 5 livelli di un fattore contro i 3 dell'altro.

A:A

D:D

-1.80 -0.90 0.00 0.90 1.80

-1.80

-0.90

0.00

0.90

1.80

1-13

Numero dei Punti del Design per i Design a Superficie di Risposta Numero

dei Fattori

CCD full

CCD fractional

CCD MR-5

Box- Behnken

Small CCD

Quadratic Coefficients

2 13 NA NA NA NA 6 3 20 NA NA 17 15 10 4 30 NA NA 29 21 15 5 50 32 NA 46 26 21 6 86 52 40 54 33 28 7 152 88 50 62 41 36 8 272 154 90 60 120 51 45 9 540 284 156 70 130 61 55 10 X 286 158 82 170 71 66 20 X 562 258 348 NA 231 30 X NA 532 NA NA 496

X = Runs eccessivi NA = Non disponibile

1-14

Design di Miscele : Foglio di lavoro

Identifica le opportunità e definisci gli obiettivi: _ _____________

________________________________________________

________________________________________________

Dichiara gli obiettivi in termine di misura della risposta(e):

Nome Unità Goal R1: R2: R3: R4:

Seleziona I componenti della Miscela e i range di variazione durante la sperimentazione:

Nome Unità Tipo Low High A: B: C: D: E: F: G: H: Mix Totale:

Quantica qualsiasi Costrizione MultiLineare (MLC’s):

________________________________________________

________________________________________________

Scelta del design: Tipo:____________________________________ Repliche: ____, Blocchi: _____, Centroidi: ____

1-15

Selezione del Design di Miscele

Simplex design: Applicabile se la gamma di tutti i componenti della miscela varia dallo 0 al 100% (senza alcun vincolo) o se i componenti hanno lo stesso range (necessario, ma non sufficiente, a formare una geometria semplice sulla regione dell’esperimento).

Lattice: Specificare il grado “m” del polinomio (1 - lineare, 2 - quadratico o 3 - cubico). Il design viene quindi costruito con valori equidistanti m+1 da 0 a 1 (livelli codificati del componente specifico della miscela). Il numero di combinazioni risultanti dipende sia dal numero di componenti (“q”) che dal grado del polinomio m. Non necessariamente il centroide deve rientrare nel design

Centroide: il centroide include sempre nel design 2q-1 differenti miscele generate dalla trasformazione di:

o Componenti pure: (1, 0, ..., 0) o miscele binarie : (1/2, 1/2, 0, ..., 0) o miscele ternarie : (1/3, 1/3, 1/3, 0, ..., 0) o e così via sino al centroide : (1/q, 1/q, ..., 1/q)

Simplex Lattice vs Simplex Centroid

Design a vertici estremi (in ordine di preferenza):

D-optimal: (Vedere la selezione dei design RSM per maggiori dettagli) Utilizzare quando i range dei componenti non sono gli stessi, o si ha a che fare con una regione complessa, probabilmente con presenza di vincoli.

Distance-Based: (Vedere la selezione dei design RSM per maggiori dettagli.)

User-Defined: (Vedere la selezione dei design RSM per maggiori dettagli.)

Screening design: Essenziale per sei o più componenti. Genera il design per le equazioni lineari per trovare soltanto i componenti con effetti lineari marcati.

Simplex screening

Extreme vertices screening (per i non-simplex)

1-16

Selezione dei Design Combinati Questi design combinano due insiemi di componenti di miscela, o i componenti di miscele con i fattori di processo numerici e/o categoriali. Almeno due tipi di variabili, una delle quali sarà la “combinazione 1”, devono essere specificate per realizzare la condizione di un design combinato. Per esempio, se desiderate combinare un vostro dolce ripieno (miscela) e cuocerlo usando due forni (processo), identificate il numero di:

Componenti della combinazione 1 — torta: 4 per farina, acqua, zucchero e uova

Componenti della combinazione 2 — ripieno: 3 per crema di formaggio, sale e cioccolato

Fattori numerici — il processo di cottura: 2 per tempo e temperatura

Fattori categoriali — forno: 2 tipi — Forno normale o a gas. Dovete specificare i modelli per le miscele ed i fattori di processo (quadratici per default). L'opzione User Definied Design genera un insieme molto grande di candidati (oltre 25.000 per i dolci ripieni!). L'opzione D-optimal design riduce le prove al minimo indispensabile per adeguarli al modello combinato.* Design Expert aggiungerà per default :

I punti per il Lack of Fit (checks blends) utilizzando il criterio distance-based Repliche sulla base del leverage.

*Il modello per i fattori categoriali utilizza lo stesso ordine di quello dei fattori numerici (di processo). Per esempio, per default il processo sarà quadratico, cioè un polinomio di secondo ordine. Di conseguenza, il modello di secondo ordine relativo all’ interazione a due-fattori (2FI) sarà selezionato per i fattori categoriali.

1-17

Guida alla valutazione dei Design (p1/3)

1. Selezionare il modello polinomiale che si desidera valutare. Verificare per prima

cosa la confusione — Non dovrebbe essere riscontrata alcun tipo di confusione. Se il modello presenta confusione, il programma calcola la struttura della stessa e la analizza. Un modello confuso implica che o non ci sono abbastanza punti univoci di rappresentazione oppure che è stato scelto un insieme errato di punti.

2. Esaminare la tabella del grado di libertà (df) del modello. E’ desiderabile:

a) Minimo 3 gradi di libertà per il Lack of Fit.

b) Minimo 4 gradi di libertà per il Pure Error.

3. Osservare gli errori standard (basati su s = 1) dei coefficienti. Dovrebbero essere gli stessi all’interno dello stesso tipo di coefficiente. Per esempio, gli errori standard associati a tutti i coefficienti lineari (primo grado) dovrebbero essere uguali. Gli errori standard per i prodotti trasversali (termini di secondo grado) potrebbero essere differenti da quelli per gli errori standard lineari, ma dovrebbero essere tutti uguali tra di loro e così via.

{Nota: Per i design RSM vincolati e per le miscele non-simplex il risultato di errori standard uguali non può essere raggiunto.}

4. Esaminare i fattori di inflazione della varianza (VIF) dei coefficienti:

VIF = 11- Ri

2

Il VIF misura quanto l’assenza di ortogonalità nel design fa aumentare la varianza del coefficiente di quel modello. (Specificamente l'errore standard di un coefficiente di modello è aumentato da un fattore uguale alla radice quadrata del VIF, una volta confrontato all'errore standard dello stesso coefficiente del modello in un design ortogonale.

Un VIF di 1 è ideale perché significa che il coefficiente è ortogonale rispetto ai termini rimanenti del modello, cioè, il coefficiente di correlazione (Ri

2) è 0.

VIF che eccedono 10 indicano che i coefficienti di regressione associati sono valutati in modo non efficace a causa della multicollinearità.* (se un coefficiente ha un VIF di 16, il suo errore standard sarebbe di 4 volte maggiore rispetto ad un design ortogonale).

{Nota: Per i design RSM vincolati e per le miscele non-simplex, i VIF vengono aumentati per evitare la multicollinearità dei termini}

5. Prestare attenzione ai calcoli della potenza per determinare se il design è in grado di rilevare gli effetti di interesse. I gradi della libertà per l'errore residuo devono essere sufficienti per calcolare la potenza, così come, per i design fattoriali non replicati, è necessario specificare gli effetti principali del solo modello.

Per maggiori dettagli, vedere la Guida al calcolo della potenza.

{Nota Per i design RSM vincolati e per le miscele non-simplex, la potenza sarà per natura molto bassa, per cui non allarmatevi.}

1-18

Guida alla valutazione dei Design (p2/3)

6. Esaminare il leverage dei punti del design. Considerare i punti ripetuti il cui leverage è maggiore del doppio della media e/o dei punti che hanno un leverage che si approssima a 1.

Np

= medio Leverage

dove p è il numero di termini di modello compresa l'intercetta (e ogni coefficiente blocco) e la N è il numero di esperimenti

7. Realizzare il grafico dell’errore standard (basato su s = 1). La forma di questo grafico dipende soltanto dai punti del design e dal polinomio cui sono stati adeguati. Idealmente il design produce un profilo planare dell’ errore centrato nel mezzo dello spazio del design. Per un design RSM questo dovrebbe apparire come un cerchio o un quadrato di precisione uniforme.

OPZIONALE

Misure statistiche addizionali:

8. Valutare le misure della vostra matrice del design:

a. La varianza massima e media di previsione dei punti del design. Questi sono uguali a volte il massimo leverage e alla media del leverage. Per la valutazione del design, è presupposta essere 1.

b. Matrix condition number (rapporto tra il massimo e minino degli autovalori, o radici, della matrice X'X ):

= max/min = 1 non c’è multicollinearità, cioè, ortogonale

< 100 multicollinearità, ma accettabile

< 1000 multicollinearità: da moderata a forte

> 1000 multicollinearità: severa

{Nota: Poiché i design delle miscele non possono mai essere ortogonali, il matrix condition number non può essere valutato su una scala assoluta. Si deve utilizzarlo come una misura relativa per confrontare design omogenei tra di loro}.

1-19

Guida alla valutazione dei Design (p3/3)

c. D-optimality — Questa misura a base matriciale valuta il modello a supporto di un design in termini di capacità predittiva. E’ un criterio di verifica che spesso non è in grado di fornire una vera valutazione della qualità del design. Per ottenere una valutazione più bilanciata è necessario considerare tutte le misurazioni presentate durante la valutazione del design. Il criterio D-optimality riduce la varianza associata con i coefficienti nel modello. Una volta pesata, la formula diventa:

N((determinant of (X'X)-1)1/p)

dove N è il numero di esperimenti e p è il numero dei termini del modello inclusa l'intercettazione e i coefficienti del blocco. La pesatura (Scaling) permette il confronto tra design con un numero differente di prove. Più il criterio di pesatura del D-optimal sarà basso e più risulterà basso l’ estensione dell'intervallo di confidenza dei coefficienti del modello.

d. Il determinante e la traccia di (X'X)-1 sono misure relative (più sono piccoli e meglio è) da utilizzare per confrontare i design che hanno il medesimo numero di prove, soprattutto per la selezione algoritmica del punto.

La determinante misura l’estensione dell’intervallo di confidenza dei coefficienti del modello.

La traccia rappresenta la varianza media dei coefficienti del modello.

9. Esaminare la matrice di correlazione dei coefficienti del modello (derivati da (X'X)-1). In un design ortogonale tutte le correlazioni con altri coefficienti sono pari a zero. Quanto il vostro design si avvicina a questa situazione ideale?

{Nota: A causa del vincolo per cui la somma dei componenti è una costante, i design misti non possono mai essere ortogonali.}

10. Esaminare la matrice di correlazione dei fattori indipendenti (che deriva direttamente dalla matrice X stessa). In un design ortogonale nessuno dei fattori è correlato. I design delle miscele non possono mai essere ortogonali.

11. Modificare il vostro design sulla base dei risultati ottenuti attraverso la valutazione:

a. Aggiungere manualmente o utilizzando il Design Expert prove aggiuntive per aumentare ogni set di prove esistente.

b. Scegliere un design differente.

Ripetere la valutazione del design, del ciclo di modifica di design, finché non siete soddisfatti dei risultati. Quindi continuate con l’esperimento.

Sezione 2:

Analisi dei risultati

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2-3

Guida all’analisi fattoriale (p1/2) 1. Calcolo degli effetti.

Utilizzare l‘ Half Normal Probability Plot per scegliere il modello. Cliccare sull’effetto più grande (il punto più a destra) e continuare da destra verso sinistra finché la linea si posiziona lungo i punti più vicini allo zero. In alternativa, sul diagramma di Pareto, selezionare gli effetti da sinistra a destra, dai più grandi ai più piccoli, fino a che tutti gli altri effetti non cadano sotto al limite di Bonferroni e/o al limite del valore-t.

Half-Normal Plot

Hal

f-Nor

mal

% P

roba

bilit

y

|Effect|

0.00 5.41 10.81 16.22 21.63

015102030

50

70

80

90

95

99

A

CD

AC

AD

Pareto Chart

t-Val

ue o

f |E

ffect

|

Rank

0.00

2.45

4.90

7.34

9.79

Bonferroni Limit 3.82734

t-Value Limit 2.22814

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

A

AC

AD

D

C

2. Selezionate ANOVA e verificate il modello selezionato:

a) Analizzare i risultati dell’ANOVA.

Il modello dovrebbe risultare significativo in base all’ F-test:

(Prob > F) è < 0.05 è significativo .

(Prob > F) è > 0.10 non è significativo .

La curvatura e il Lack of Fit (mancanza di adattamento) (se riportati) dovrebbero essere non significativi:

(Prob > F) è < 0.05 è significativo .

(Prob > F) è > 0.10 non è significativo .

b) Esaminare l’F-test dei coefficienti di regressione. Individuare i termini che possono essere eliminati, per esempio, i termini che hanno (Prob > F) > 0.10. Assicurarsi di rispettare l’ordine gerarchico.

c) Verificare se “Adeq Precision” > 4. Questo è il rapporto segnale rispetto al rumore (vedere la formula nella Guida all’analisi della superficie di risposta)

3. Fare riferimento alla Guida dell’analisi dei residui e ai diagrammi diagnostici. Verificare i presupposti su cui si è basata l’ANOVA analizzando i diagrammi dei residui.

2-4

Guida all’analisi fattoriale (p2/2) 4. Esplorare la regione di interesse:

a) Grafico a un fattore (non utilizzare b) Grafico dell’ interazione (con per fattori implicati in interazioni) intervallo al 95% della diffe-

renza minima significativa)

2 4 .0 0 2 6 .7 5 2 9 .5 0 3 2 .2 5 3 5 .0 0

4 3

5 8 .2 5

7 3 .5

8 8 .7 5

1 0 4

T e m p e ra tu re

O n e F a c to r P lo t

C o nc e n tra t io n

In te ra c tio n G ra p h

T e m p e ra tu re

2 4 .0 0 0 2 6 .7 5 0 2 9 .5 0 0 3 2 .2 5 0 3 5 .0 0 0

4 1 .7 7

5 2 .1 4

6 2 .5 1

7 2 .8 9

8 3 .2 6

9 3 .6 3

1 0 4 .0 0

C -

C +

C -

C +

c) Grafico cubico (utile specie se ci sono tre fattori significativi):

T e m p e ra tu re

Con

cent

ratio

n

S t i r R a te

A - A +C -

C +

D -

D +

4 6 .2 5

4 4 .2 5

7 4 .2 5

7 2 .2 5

6 9 .3 8

1 0 0 .6 3

6 1 .1 3

9 2 .3 8

d) Grafico dei Contorni isorisposta e grafico 3D della superficie

24.00 26.75 29.50 32.25 35.00

2.00

2.50

3.00

3.50

4.00Filtration Rate Contour

A: Temperature

C: C

once

ntra

tion

51.9

58.5

65.1

71.8

78.4

24.00

26.75

29.50

32.25

35.00

2.00

2.50

3.00

3.50

4.00

45.0

55.0

65.0

75.0

85.0

Filt

ratio

n R

ate

A: Temperature C: Concentration

2-5

Guida all’analisi della superficie di risposta/di miscele (p1/3) 1. Selezionare un modello:

a) “ATTENZIONE”: Individuare i modelli confusi, che non potranno essere selezionati.

b) “Sequential Model Sum of Squares”: Selezionare il polinomio di ordine più elevato in cui i termini supplementari sono significativi ed il modello non è confuso.

p-value < 0.05 p-value > 0.10

c) “Lack of Fit Test”: Si desidera che il modello selezionato abbia un lack-of-fit non significativo.

p-value < 0.05 p-value > 0.10 Non vengono riportati i lacks of fit? Allora il design è difettoso per: i. Punti unici eccedenti il numero dei termini del modello (per stimare

la variazione sulla superficie adattata), e/o teorica ii. Prove replicate per valutare l’errore puro (è necessario per valutare

statisticamente il lack of fit). d) “Model Summary Statistics”: Focalizzato sul modello con un alto

“Adjusted R-Squared” e un alto “Predicted R-Squared”.

2. Controllare il modello selezionato:

a) Esaminare l’ANOVA. L’F-test è per il modello completo, piuttosto che per i soli termini supplementari per quell’ordine di modello come nella tabella sequenziale. Il modello dovrebbe essere significativo (p-value < 0.05) e il lack-of-fit non significativo (P-value > 0.10).

b) Esaminare l’F test sui coefficienti di regressione — può essere ridotta la complessità del polinomio? Individuare i termini che possono essere eliminati, per esempio, i coefficienti che hanno un p-values > 0.10. Assicurarsi che venga rispettata la gerarchia.

c) Controllare l’“Adeq Precision” > 4. E’ il rapporto segnale / rumore dato dalla seguente formula:

n

i npYV

nYV

YV

YY1

2ˆ1ˆ4

ˆ

ˆminˆmax

p = numero dei parametri del modello (inclusa l’intercetta (b0) e

qualsiasi coefficiente blocco) 2 = MS dei residui dalla tabella ANOVA n = numero delle prove

d) Controllare che "Pred R-Squared" non sia inferiore ad "Adj R-Squared" di oltre 0.2 . Se si verifica considerare la riduzione del modello.

2-6

Guida all’analisi della superficie di risposta/delle miscele (p2/3)

3. Fare riferimento alla Guida per l’analisi dei residui e per i diagrammi diagnostici. Verificare che i presupposti dell’ANOVA siano rispettati utilizzando i diagrammi dei residui.

4. Esplorare la regione di interesse:

a) I grafici Perturbazione/Traccia possono risultare utili per scegliere il/i fattori/componente/i per suddividere lo spazio del design. Scegliere quelli che hanno effetti lievi (curve di risposta piatte) o componenti che hanno effetti lineari (dritti). Nell’esempio dell’RSM sottostante, considerare suddivisioni del fattore“A”. Per l’esempio delle miscele illustrato, considerare suddivisioni del componente “D”.

Grafico della perturbazione RSM

Perturbation

Deviation from Reference Point (Coded Units)

Con

vers

ion

-1.000 -0.500 0.000 0.500 1.000

51.0

62.5

74.0

85.5

97.0

AAB

B

C

C

Grafico a traccia delle miscele (vedere la direzione di Piepel per percorsi più ampi)

90

50

70

30

10

90

50

70

30

10

90

50

70

30

10

X1

X2 X3

90

50

70

30

10

90

50

70

30

10

90

50

70

30

10

90

50

70

30

10

90

50

70

30

10

90

50

70

30

10

X1

X2 X3

Trace (Piepel)

Deviation from Reference Blend (L_Pseudo Units)

Mite

s

-0.250 0.000 0.250 0.500 0.750

2

9.5

17

24.5

32

A

A

B

BC

C

D

D

I diagrammi perturbazione / traccia sono particolarmente utili dopo l' individuazione dei punti ottimali. Mostrano quanto l'ottimale sia sensibile ai cambiamenti in ogni fattore o componente.

2-7

Guida all’analisi della superficie di risposta/delle miscele (p3/3)

b) I grafici delle linee isorisposta esplorano la superficie del design, suddividendo i componenti identificati attraverso i grafici perturbazione/traccia così come qualsiasi fattore categoriale.

RSM

40.00 42.50 45.00 47.50 50.00

80.00

82.50

85.00

87.50

90.00Conversion

A: time

B: t

empe

ratu

re 70

7274

76 78 80 8284

86 8890 92

94

96

2.00 2.25

2.50 2.75

3.00 80

83

85

88

90

66

71.5

77

82.5

88

Con

vers

ion

C: catalyst

B: temperature

Mix A: Vendex

1

B: Omite1

C: Kelthane1

0 0

0

Mites Contour

6.50727

9.87866

13.25

13.25

16.6214

16.6214

19.9928

22 22

22

A (0) B (1)

B (0)

C (1)

C (0)

2

8

14

20

26

Mite

s

A (1)

5. Effettuare l'ottimizzazione “numerica” per identificare i livelli di fattore (componente) maggiormente desiderabili per le risposte singole o multiple. Osservare la finestra di fattibilità (sweet spot) attraverso il diagramma di ottimizzazione (diagramma di sovrapposizione). Vedere la guida all’ottimizzazione per maggiori dettagli.

6. Vedere la Point Prediction per l'intervallo di previsione (pi) atteso per le prove di conferma individuali.

2-8

Guida all’ analisi della combinazione miscela / processo Selezionare un modello: Visionare i suggerimenti riportati nella tabella Fit Summary, nell’ esempio riportato: quadratico misto di un processo lineare (QxL). Spesso, come nell’ esempio riportato (miscela con modello quadratico e processo con modello lineare), corrisponde a quello con l’adjusted più elevato e la predicted R-squared (riga [14] 0.9601 e 0.9240).

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]

[7]

[8]

[9]

[10]

[11]

[12]

[13]

[14] Questa tabella sequenziale mostra la significatività dei termini aggiunti, strato-su-strato, in riferimento al modello. Per esempio, in questo caso, cominciando dal primo – modello MxM ( media per media - riga [1]): i termini lineari (L) del processo forniscono le informazioni significative

oltre il modello della media (M) (p<0.0001 nella riga [2]) Aggiungendo i termini 2FI al processo non si verifica alcun miglioramento

([3] p=0.9883) I successivi due modelli (riga [4] e [5]), MxQ e MxC sono confusi — non

bisogna sceglierli! Iniziare nuovamente da MxM (riga [6]). I termini lineari (L) della miscela sono significativi ([7] p<0.0001) I termini lineari del processo L sono un’aggiunta significativa ([8]

p<0.0001) il 2FI [processo] non aggiunge significatività [9] p=0.6237). I due modelli successivi ([10] e [11]), LxQ e LxC sono confusi Da LxM [12] aggiungere Q Mix: qui nessun aiuto ([13] p=0.54010) Aggiungere L di processo L per migliorare in modo significativo ([14]

p<0.0001). Quindi , QxL è il modello finale suggerito.

2. A causa della complessità dei modelli combinati miscela-processo, provate a ridurre il modello, preferibilmente a ritroso, per eliminare i termini privi di significato.

2-9

Guida all’analisi dei residui e ai diagrammi diagnostici (p1/5) L’analisi dei residui è necessaria per dare conferma che i presupposti dell’ANOVA siano effettivamente rispettati. Altri grafici diagnostici possono offrire altre informazioni interessanti ed utili per affrontare determinate situazioni. Analizzare sempre questi diagrammi!

A. Diagrammi diagnostici

1. Ottenere i grafici dei residui studentizzati:

a) Normal plot— dovrebbe essere una linea retta. Normal Plot of Residuals

-2.14 -0.90 0.34 1.58 2.81

1

5

10

20

30

50

70

80

90

95

99

Normal Plot of Residuals

-1.60 -0.73 0.14 1.01 1.88

1

5

10

20

30

50

70

80

90

95

99

[presupposti Anova NON rispettati ] [ presupposti Anova rispettati ] Invalidi : forma a S Validi: Lineare o Normale

b) Valori Residui (ei) vs Predetti — dovrebbe essere una disposizione randomica. Residuals vs. Predicted

-3.00

-1.50

0.00

1.50

3.00

1.70 4.70 7.71 10.71 13.71

Residuals vs. Predicted

-3.00

-1.50

0.00

1.50

3.00

0.25 0.47 0.69 0.92 1.14

[ presupposti Anova NON rispettati ] [ presupposti Anova rispettati ] Invalidi: forma a megafono Validi: disposizione randomica

2-10

Guida all’analisi dei residui e ai diagrammi diagnostici (p2/5)

c) Residui (ei) vs prove — dovrebbe risultare una disposizione randomica, senza alcun trend.

-3.00

-1.50

0.00

1.50

3.00

1 4 7 10 13 16

-3.00

-1.50

0.00

1.50

3.00

1 4 7 10 13 16 [ presupposti Anova NON rispettati ] [ presupposti Anova rispettati ]

Invalidi : Trend Validi: Nessun modello

2. Osservate il grafico dei valori predetti verso i valori reali. I punti dovrebbero essere distribuiti casualmente lungo la retta a 45 gradi. I gruppi dei punti sopra o sotto la linea indicano le zone di elevata o scarsa predittabilità.

Actual

Pred

icte

d

Predicted vs. Actual

36.00

49.50

63.00

76.50

90.00

36.80 50.05 63.31 76.56 89.81

Actual

Pred

icte

d

Predicted vs. Actual

36.00

48.75

61.50

74.25

87.00

36.80 49.22 61.65 74.08 86.50

Scarsa previsione Buona Previsione

2-11

Guida all’analisi dei residui e ai diagrammi diagnostici (p3/5)

3. Utilizzare il diagramma Box Cox per determinare se una trasformazione possa risultare appropriata per i vostri dati. La linea blu indica la trasformazione attuale (lambda =1 indica non trasformazione) e la linea verde indica il valore migliore di lambda. Le linee rosse indicano un intervallo di confidenza di 95% associato al miglior valore di lambda. Design Expert identifica la trasformazione standard (come ad esempio la logaritmica), più vicina al valore migliore di lambda a meno che l’intervallo di confidenza non includa 1, nel qual caso la raccomandazione sarà “Nessuna.”

Lambda

Ln(R

esid

ualS

S)

Box-Cox Plot for Power Transforms

1.05

2.50

3.95

5.40

6.85

-3 -2 -1 0 1 2 3

Lambda

Ln(R

esid

ualS

S)

Box-Cox Plot for Power Transforms

1.44

2.94

4.43

5.92

7.41

-3 -2 -1 0 1 2 3

Prima della trasformazione Dopo la trasformazione

4. Residui (ei) vs fattore — dovrebbe essere splittato lungo la linea dello zero a entrambe le estremità del range — nessun effetto principale evidente (in su o giù). Se vedete un effetto, andate indietro, aggiungetelo al modello predittivo e valutate la relativa significatività statistica.

Load

Inte

rnal

ly S

tude

ntiz

ed R

esid

uals

Residuals vs. Load

-3.00

-1.50

0.00

1.50

3.00

50 53 57 60 63 67 70

Load

Inte

rnal

ly S

tude

ntiz

ed R

esid

uals

Residuals vs. Load

-3.00

-1.50

0.00

1.50

3.00

50 53 57 60 63 67 70

Invalido: un’estremità più alta Valido: entrambi distribuiti casualmente

2-12

Guida all’analisi dei residui e ai diagrammi diagnostici (p4/5)

Diagrammi di influenza

1. Sistema diagnostico di omissione – I parametri statistici vengono calcolati prendendo in considerazione ogni run out [toglie ogni prova], uno dopo l'altro, e vedendo come ciò influenza l’adattamento del modello.

a) Cercare i residui esternamente studentizzati (valori t erratici) fuori dai limiti di confidenza del 95 % (approssimativamente ±3.5). Queste singole prove non sono state adattate come le altre. La loro presenza potrebbe indicare:

Un problema con il modello utilizzato,

La necessità di effettuare una trasformazione, oppure

Una causa speciale associata ad una osservazione particolare. In questo caso indagate le cause speciali e provare ad ignorare la prova se ciò è appropriato.

b) DFFITS (differenza nell’adattamento) è un altro supporto statistico per rilevare le prove influenti. Focalizzarsi sui valori fuori da ±2. Attenzione: Per i design ridotti questa regola pratica potrebbe rivelarsi eccessivamente sensibile, quindi non allarmarsi se si rilevano un certo numero di punti al di fuori dei limiti.

c) DFBETAS (differenze nei coefficienti beta) suddivide l’impatto di ogni prova su un termine particolare del modello. Se si riscontra un eccessivo valore per un particolare fattore, considerare se cade oltre un range ragionevole (per esempio, potrebbe essere un assiale [punto stella] in progetti CCD fuori della regione operativa fattoriale) e, se così, provate ad ignorare questa prova particolare.

Run Number

Ext

erna

lly S

tude

ntiz

ed R

esid

uals

Externally Studentized Residuals

-3.87

-1.44

0.98

3.41

5.84

1 4 7 10 13 16

Run Number

DFB

ETA

S fo

r C

DFBETAS for C vs. Run

-2.00

-0.27

1.46

3.20

4.93

1 6 11 16 21 26 31

2-13

Guida all’analisi dei residui e ai diagrammi diagnostici (p5/5)

2. Altre misure di influenza

a) La Distanza di Cook vi potrà essere di aiuto se vedete più di un valore erratico in altri diagrammi diagnostici. Analizzate per prima la prova con la distanza di Cook più elevata. Spesso, se questa prova viene ignorata per via di una causa speciale, altri outlier apparenti possono vernir spiegati dal modello.

b) Guardare i valori leverage vs run che hanno un valore doppio o oltre il doppio della leverage media. Queste prove influenzeranno eccessivamente almeno un parametro del modello. Se identificati prima di condurre l' esperimento, possono essere replicati per ridurre il leverage. Altrimenti tutto ciò che potete fare è controllare le risposte reali per essere sicuri che siano come previste dalle regolazioni del fattore. Fare attenzione particolare a qualsiasi leverage con valore uno (1.0). Queste prove verranno adattate esattamente senza il residuo!

Run Number

Leve

rage

0.00

0.25

0.50

0.75

1.00

1 6 11 16 21 26

Run Number

Leve

rage

Leverage vs. Run

0.0000

0.2500

0.5000

0.7500

1.0000

1 3 5 7 9 11 13 15 17

Invalido: Alcuni al doppio rispetto alla media Valido: Tutti identici

Run Number

Coo

k's

Dis

tanc

e

Cook's Distance

0.00

0.25

0.50

0.75

1.00

1 4 7 10 13 16

2-14

Report Diagnostici — Formule e Definizioni (p1/2)

Residui ( i i iˆe=y -y ):

Differenza tra il valore individuale reale ( iy ) e il valore predetto dal modello

( iy ).

Leverage ( i

1TTiii xXXxh

dove x è il livello del fattore e X è la matrice del

design):

E’ un valore numerico tra 0 e 1 che indica il potenziale, di un singolo caso, di

influenzare l’adeguatezza del modello. Un leverage di 1 significa che il valore

predetto, rispetto a quel caso particolare, sarà esattamente identico al valore

osservato nell’esperimento (residuo=0.). La somma dei valori leverage

rispetto a tutti i casi (i punti del design) eguaglia il numero dei coefficienti

(inclusa la costante) adattati dal modello. La massima leverage che un

esperimento può manifestare è 1/k, dove k è il numero di volte in cui

l’esperimento viene replicato. I valori maggiori di 2 volte rispetto alla media

del leverage vengono segnalati.

Residuo internamente studentizzato (

ii

ii

er

s 1 h

):

Il residuo viene diviso per la deviazione standard stimata per quel residuo

(dipendente dal leverage), che misura il numero di deviazioni standard che

separano il valore reale da quello previsto.

Residuo esternamente studentizzato ( ii

1 ii

et

s 1 h

):

Questo “valore erratico t” viene calcolato lasciando la prova in questione al di

fuori dell’analisi e stimando la risposta rispetto alle prove rimanenti.

Rappresenta il numero di deviazioni standard tra questo valore previsto e la

risposta reale. Prove che presentano ampi valori t (regola pratica: |t| > 3.5)

vengono segnalate e devono essere indagate ed analizzate.

2-15

Report Diagnostici — Formule e Definizioni (p2/2)

DFFITS ( i i, ii

1 ii

ˆ ˆy yDFFITS

s h

, oppure

1/2

iii i

ii

hDFFITS t

1 h

):

DFFFITS misura l’influenza di ogni caso individuale (i) sul valore previsto

(vedere Myers2 pagina 284.). E’ una funzione del leverage (h).

Matematicamente è la differenza studentizzata tra il valore previsto con e

senza l’osservazione “i”. Come mostrato dalla formula alternativa, DFFITS

rappresenta il residuo studentizzato esterno (ti) ingrandito dai punti leverage

alti e diminuito dai punti levarage bassi. Notare che il DFFIT diventa indefinito

per leverage uguali a uno (h=1).

DFBETAS ( j j, ij,i

1 jj

yDFBETAS

s c

, cjj è l’elemento diagonale jesimo di (X’X)-1):

DFBETAS misura l’influenza che ogni caso individuale (i) manifesta su ogni

coefficiente (βj) del modello. Rappresenta di quante (il numero di) deviazioni

standard l’ jesimo coefficiente beta varia, se l'osservazione del iesima viene

rimossa. Come il DFFITS, questa statistica diviene indefinita per leverage

uguale a uno (h=1).

DFBETAS sono calcolati per ogni coefficiente beta, perciò assicuratevi di usare

il menu a scorrimento e di cliccare sui termini (la freccia in basso è un buon

tasto di scelta rapida – provate anche ad utilizzare la rotella se ne avete una

sul vostro mouse).

Cook's Distance ( 2 iii i

ii

h1D r

p 1 h

):

Una misura di quanto la regressione cambierebbe se il caso è omesso

dall'analisi (vedere Weisberg1 a pagina 118). I valori relativamente grandi

sono associati con i casi con alta leverage e grandi residui studentizzati. I casi

con alti valori Di relativi agli altri casi dovrebbero essere studiati. Cercate gli

errori nella registrazione, nell’ uso di un modello errato, o in un punto del

design lontano dagli altri.

Bibliografia:

1. Weisberg, Stanford: “Applied Linear Regression”, 2nd edition, 1985, John Wiley & Sons, Inc.

2. Myers, Raymond: “Classical and Modern Regression with Applications”, 1986, Duxbury Press.

2-16

Guida all’ottimizzazione per risposte singole e multiple (p1/2)

Ottimizzazione numerica:

1. Analizzare ogni risposta separatamente e stabilire una trasformazione appropriata e un modello per ogni risposta. Assicurarsi che la superficie adattata rappresenti adeguatamente il processo. Verificare:

a) Un modello significativo, es., un valore F grande con p<0.05.

b) Lack of Fit non significativo, es., un valore F vicino a 1 con p>0.10.

c) Precisione adeguata, es., maggiore di 4.

d) Residui dal comportamento soddisfacente.

2. Regolare i seguenti criteri per ottenere l’ ottimizzazione desiderata: a) Goal: “massimizzare”, “minimizzare”, “target”, e “in-range”.

Sola risposta: “nessuno” (default). Solo fattori : (default “in range): “uguale a”.

b) Limiti inferiore e superiore: Entrambe le estremità richiedono di stabilire una desiderabilità da 0 o 1.

c) Peso (optional): Inserire valori da 0.1 a 10 o spostare il cursore del peso in su (più leggera) o in giù (più pesante) – il default di 1 va mantenuto lineare. Pesi >1 danno maggiore enfasi al goal e viceversa.

d) Importanza (optional): Cambia l’importanza del goal da bassa (+) a alta (+++++) rispetto agli altri (default +++).

3. Applicare l’ottimizzazione (premere Solutions). Il report (visualizzazione di default) mostra le regolazioni dei fattori, dei valori di risposta e del valore di desiderabilità per ogni soluzione, dall'alto al basso.

Le rampe (Serie di soluzioni ordinate) mostrano il setting per tutti i fattori e le risultanze dei valori predetti per le risposte e dove questi cadono sulle loro rampe di desiderabilità.

Il grafico a barre mostra quanto ogni variabile soddisfa i criteri stabiliti.

4. Realizzare il grafico della desiderabilità.

40 45

50

80

85

90

0.00

0.25

0.50

0.75

Des

irabi

lity

A: time

B: temperature

2-17

Guida all’ottimizzazione per risposte singole e multiple (p2/2) Ottimizzazione grafica:

1. I criteri richiedono l’ inserimento di almeno un limite per singola risposta :

Inferiore : soltanto se massimizzato (diversamente dalla ottimizzazione numerica dove dovete inserire entrambi i limiti –inferiore e superiore!)

Superiore: solo se minimizzato

Range di Specifica : solo se il goal è un target.

2. Rappresentare graficamente il

punto ottimale identificato nell'ottimizzazione numerica cliccando la soluzione #1. L’area evidenziata (gialla) utilizza i criteri per tutte le risposte. Le aree ombreggiate (grigie) non rispondono ai criteri specificati. La finestrella bianca mostra uno “sweet spot”. (Utile per analizzare i valori specifici di un singolo punto contenuto nell’area considerata)

Suggerimenti per ottenere il risultato desiderato: L'ottimizzazione numerica fornisce spunti ed idee in combinazione con l’ analisi grafica. Tuttavia, non può sostituire la conoscenza del tema. (processo in analisi) Per esempio, potreste definire che cosa considerate ottimale, solo trovando ovunque una desiderabilità pari a zero! Per evitare di non trovare ottimizzazioni, regolate i criteri di ottimizzazione in modo ampio, e stringeteli mano a mano che acquisite conoscenza nella lettura dell’analisi. Molto spesso, sono necessari passaggi multipli per individuare i livelli di fattore “migliori” per soddisfare simultaneamente tutti i vincoli operativi.

40.00 42.50 45.00 47.50 50.00

2.00

2.25

2.50

2.75

3.00Overlay Plot

A: time

C: c

atal

yst

Conv ers ion: 80.0

Conv ersion: 80.0

Activ ity : 60.0

Activ ity : 66.0Conversion: 89.7398Activity: 63.0005X1 46.65X2 2.76

2-18

Trasformazioni : Inverse e Derivate

Trasformazione Power

(lambda) Formula Inversa Derivata

Square root conteggi 0.5 y = y+k

2y y k y

2yy

Loge

variazione 0 y ln y k yy e k y yy

ln e e ey

Log10

variazione 0 y log y k yy 10 k yy

ln 10 10y

Inverse square root -0.5

1y =

y+k 2y y k 3y

2yy

Inverse proporzioni,

rapporti -1

1y =

y+k 1y y k 2y

yy

Power quando tutte le

precedenti falliscono

λ y = y+k

1

y y k 1

1y 1y

y

Casi Speciali

Logit

delimitato asintoticamente

LL = limite inferiore

UL =limite superiore

NA y LL

y =lnUL y

y

y

UL e LLy

1 e

y

2y

e UL LLyy 1 e

Arcsin square root

utilizzare sempre con la binomiale y frazione (0-1) y’ in radianti]

NA -1y =sin y 2y=(sin y ) y2sin y cos y

y

2-19

NOTE

2-20

NOTE