L’esperienza dell’accreditamento mediante campo flessibile nel settore dei residui di

fitofarmaci: proposte di miglioramento del documento SANCO/12571/2013

Workshop 2015 – Laboratori Nazionali di Riferimento AO/FV/SRM e Laboratori Ufficiali per l’analisi di residui di antiparassitari in alimenti

Roma, 18 Febbraio 2015

Dott.ssa Patrizia Stefanelli

Reparto Antiparassitari – Dip. Ambiente e Connessa Prevenzione Primaria Istituto Superiore di Sanità

patrizia.stefanelli@iss.it

Necessità di flessibilità nel settore dell’accreditamento delle prove dei residui di

fitofarmaci in alimenti e mangimi

Esigenza di coprire il maggior numero possibile di matrici e principi attivi accreditati

L’attività dell’analisi di conferma, eseguita nel contesto dei controlli ufficiali di cui il Reg. 882 (CE)/2004, rientra nella casistica delle richieste per le quali lo sviluppo di un accreditamento fisso è risultato non efficace in termini di costi da affrontare e tempi di risposta da ottemperare

L’introduzione del campo di accreditamento flessibile ha permesso di rispondere a richieste erogate conformemente al dettato del controllo ufficiale (art. 12, Reg. (CE) 882/2004)

Necessità di flessibilità nel settore dell’accreditamento delle prove dei residui di

fitofarmaci in alimenti e mangimi Dopo una fase di sperimentazione dell’utilizzo del campo

fisso è emerso infatti che tale procedura è risultata gravosa nel settore alimenti associato ai residui di fitofarmaci principalmente per i seguenti motivi:

rapida evoluzione tecnica dei metodi di analisi

dinamicità del settore

l’ infruttuoso mantenimento dell’accreditamento fisso per alcuni metodi di prova di cui non si ricevono richieste di analisi di conferma

tempi brevi di risposta alle richieste delle autorità di settore

MATERIALE/PRODOTTO DENOMINAZIONE DELLA PROVA

TECNICA DI PROVA O PRINCIPIO DI MISURAZIONE

METODO DI PROVA NOTE

Alimenti di origine vegetale

Residui di fitofarmaci: Linuron

HPLC / MS/MS UNI EN 15662: 2009

Beneficio Il Laboratorio gestisce l’elenco prove accreditate in campo flessibile in modo indipendente

EFFETTO

RIP

ER

CU

SS

ION

E

Prescrizioni per l’accreditamento con campo flessibile (RT-26 rev. 3)

Il laboratorio deve disporre di una procedura che dettagli le modalità adottate :

per la pianificazione ed effettuazione delle varie fasi della validazione,

per la formalizzazione dei parametri e delle frequenze con cui il laboratorio effettuerà i riesami della validazione,

Inoltre la procedura deve specificare i criteri per la definizione delle caratteristiche prestazionali del metodo di prova

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Metodo Normato

NO

Verifica capacità del laboratorio di applicare

il metodo

SI

Metodo Interno

Validazione del metodo

SI

Precisione

LOQ

Incertezza

Precisione Esattezza Linearità Effetto matrice LOQ Specificità Robustezza Incertezza

Rilievi in visita ispettiva

….in fase di esame della richiesta che di esecuzione delle prove sul campione si cita alcune volte la soddisfazione dei requisiti del Cliente non facendo riferimento, per le specifiche tecniche, anche al soddisfacimento dei requisiti riportati nei documenti cogenti (es. SANCO/12571/2013…. …..non è accettabile la prescrizione che la procedura per lo scopo flessibile su matrici e misurandi già inclusi nel campo di applicazione di un metodo normalizzato si possa non ottemperare ai parametri di precisione/esattezza indicati nel metodo…

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Metodo Normato

NO

Verifica capacità del laboratorio di applicare

il metodo

SI

Metodo Interno

Validazione del metodo

SI

Precisione Esattezza Linearità Effetto matrice LOQ Specificità Incertezza

Controllo Qualità (verifica delle performance)

Rilievi in visita ispettiva

…Non sono specificate le modalità di verifica del limite di quantificazione e della linearità… …la frequenza di verifica del limite di quantificazione e del recupero definita dal laboratorio, in assenza di dati storici e sotto controllo statistico, è da ritenersi insufficiente anche in base a quanto riportato al p. 60 SANCO/10684/2009…

On going verification

• similare estrazione e purificazione (es. metodologia QuEChERS)

4. Cambiamenti in metodi quantitativi già validati completamente quali parametri?

Tipo di colonna cromatografica Selettività/Specificità

Sistema di rivelazione strumentale

Selettività/Specificità Linearità / Effetto matrice

similare estrazione e purificazione (es. metodologia QueChERS) dove l’esperienza mostra similare performance

Approccio semplificato per la validazione delle performance di precisione e esattezza (es. prove in doppio)

Controllo Qualità (verifica delle performance da effettuare)

• Classificazione delle verifiche da condurre anche in funzione della frequenza di utilizzo del metodo, es. utilizzato occasionalmente o su base regolare - in presenza di dati storici e sotto controllo statistico

Parametro Linearità

• Se si impiega la taratura a singolo punto ed il bracketing

• Se si rispettano, in entrambi i casi, i criteri di accettabilità

• Se si stima il loro contributo nell’incertezza della misura

Introdurre come criterio di accettabilità anche il coefficiente di correlazione lineare r ≥ 0,99*

(*Ref. Codex document CAC/GL 40-1993 Rev.2003. Amendment 2010)