Introduzione al VUOTO

• Cos’e’?

• A cosa serve?

• Come si produce?

• Come si misura?

Cos’e’ il vuoto?

Il parametro fondamentale e’ la densita’ del gas:

2x1019 mol/cm3 a pressione atmosferica,

109 mol/cm3 all’altezza di un satellite in orbita.

Le caratteristiche del gas (viscosita’, cammino libero medio, etc…) si

modificano in conseguenza del diverso ambiente.

Il termine “VUOTO” si usa per descrivere un insieme

di condizioni significativamente differenti fra loro:

Assenza completa di materia,

volume in cui l’aria o altri gas

sono assenti.

Esempio: spazio interstellare

Condizione fisica in cui la pressione e’

inferiore a quella dell’ambiente circostante,

in particolare della pressione atmosferica.

Esempio: aspirapolvere.

Classificazione del vuoto

Generalmente si individuano 6 categorie di vuoto:

• Low Vacuum (LV) 25 to 760 Torr

• Medium Vacuum (MV) 10-3 to 25 Torr

• High Vacuum (HV) 10-6 to 10-3 Torr

• Very High Vacuum (VHV) 10-9 to 10-6 Torr

• Ultrahigh Vacuum (UHV) 10-12 to 10-9 Torr

• Extreme Ultrahigh Vacuum (XHV) <10-12 Torr

AVS (American Vacuum Society) Reference

Unita’ di misura per la pressione: Pascal [Pa], mbar, Torr, atm, …

Fattori di conversione: 1 Pa = 1 N/m2 ∼10-2 mbar1 mbar = 0.75006 Torr

A cosa serve il VUOTO?

� Ridurre la concentrazione di uno o più gas al di sotto di un livello critico (per es.

di O2 nei bulbi delle lampadine ad incandescenza).

� Impedire processi chimico-fisici causati dall’azione dei gas atmosferici (fusione di

metalli reattivi quali Mo, W, Ta, mantenimento di condizioni controllate in

esperimenti di interazione gas-superficie).

� Isolamento termico (thermos, dewars per liquidi criogenici).

� Eliminare gas disciolti o contaminanti da un dato materiale (degassamento di oli

e liofilizzazione).

� Simulare particolari situazioni fisiche (camere di simulazione spaziale per prove

su satelliti e navi spaziali).

� Accrescere il libero cammino medio di particelle (molecole, elettroni, ioni) fino a

distanze macroscopiche (tubo catodico, tubi termoionici, spettroscopie elettroniche,

acceleratori di particelle).

Principali utilizzi del vuoto:

(dalla scienza alla vita di tutti i giorni)

Proprieta’ dei gas

I gas rarefatti sono approssimati a gas perfetti,

per i quali valgono le seguenti relazioni:

m = massa della particelle

T = Temperature [K]

k = costante di Boltzmann [1.38 1023 J/K]

d = diametro molecolare

n* = densita’ del gas (molecules/cm3)

VELOCITA’ MEDIA (m/s)

CAMMINO LIBERO MEDIO

m

kTvav

πν

8==

PV=NkT EQUAZIONE DI STATO DEI GAS PERFETTI

Per aria a RT

λ~(5x10-3)/P (in cm), λ~50 m per P=10-6 torr

*22

1

ndπλ =

Proprieta’ dei gas

Tensione di vapore

logP = A- B/T

Velocita’ di desorbimento direttamente

collegata alla tensione di vapore del materiale.

Evaporazione / condensazione

Multistrato di liquido /gas su superficie

Monostrato di liquido / gas su superficie

Desorbimento / Adsorbimento

SOLUBILITA’ DEI GAS

La densità dei gas e’ ~1/1000 di quella dei

solidi. Per una molecola di gas incorporata

ogni 1000 atomi � il solido contiene

l’equivalente di 1 atm di gas.

Es: H in Al, He in vetro.

Quando il materiale e’ esposto al vuoto, i gas

assorbiti vengono rilasciati lentamente

costituendo una “sorgente parassita” che

limita il vuoto base.

A,B cost.

dipendenti dal gas.

DEGASSAGGIO

I gas adsorbiti sulle superfici a pressione

atmosferica vengono lentamente rilasciati

quando la superficie e’ esposta al vuoto

(DEGASSAGGIO).

Per accelerare il rilascio dei gas adsorbiti

e disciolti e migliorare quindi il vuoto

limite i sistemi UHV vengono sottoposti a

BAKE OUT, cioe’ a riscaldamento a 150-

300 °C per almeno 24 h.

Flusso

Flusso volumetrico:

S=vA opp. S=V/t

Flusso di massa:

G=ρS=ρvA=ρV/t

In vuoto si assume che il gas sia sempre a temperatura costante.

G si puo’ esprimere allora come “portata”:

Q=pS (in torr ⋅ L/s)

Nota:

torr ⋅ L/s= (g ⋅ cm2)cm3/s = g ⋅ cm/s = J/s =W

1 W = 7.5 torr ⋅ L/s

Quindi il flusso di massa ha un’energia

associata. Pompe limitate in potenza avranno

anche un flusso limitato.

Flusso

Flusso turbolento:

Dominato dalla vicosita’ del fluido e da

gradienti di velocita’ fra diverse porzioni

di esso. Le molecole non hanno tutte la

stessa direzione e velocita’.

Flusso laminare:

La visosita’ tra le parille del fluido e con

le pareti del condotto e’ trascurabile. Le

molecole hanno tutte la stessa velocita’.

Flusso molecolare:

Per gas rarefatti la probabilita’ di urto fra

le molecole del gas e’ << della proba-

bilità di collisione con le pareti del

condotto. E’ il regime normalmente

valido in vuoto.

Q~P12-P2

2

Q~(P12-P2

2)0.5

Q~P1-P2

Conduttanza

p

pvA

PP

QC

∆=

−=

21

LF

vAC

3

42

=

L

vRC

3

23π

=

in L/s;

o meglio, torr ⋅ L/s per ogni torr di gradiente di pressione.

La conduttanza determina la caduta di

pressione in un condotto. Per il flusso

molecolare, C e’ indipendente dalla pressione

e dipende solo dalla geometria del condotto.

Fig. 3.11 pag 53

In flusso molecolare e per un condotto di sezione uniforme:

A sezione

v velocita’ media delle molecole

L lungh.del condotto

F perimetro

che diventa per un condotto a sez. circolare

Combinazione di conduttanze in parallelo:

Combinazione di conduttanze in serie:

si sommano le resistenze (R=1/C), dunque

nCCCC +++= ...21

nCCCC

1...

111

21

+++=

Camere UHV

Camera UHV in inox con possibilita’ di

installare, tramite opportune flange:

- Sistemi di pompaggio;

- Misuratori di pressione;

- Manipolatore per la movimentazione dei

campioni;

- Strumentazione per la preparazione e analisi.

Tempo di evacuazione

Fondamentale nella progettazione di una camera UHV

)QQ(Q-SPdt

dPV pdl ++=−

Gas entrante nella pompa

S velocità di pompaggio

e pressione sulla bocca P

Ql = buchiQd = degassaggiodelle pareti interneQp = backstreamingdalle pompe

Se Ql = Qd = Qp = 0, e S=const �

Pf= pressione limite (pressione raggiungibile dopo

un lungo periodo di pompaggio)

Camere UHV

Quantita’ di gas uscente dalla camera (il segno meno indicauna diminuzione)

f

0

P

Pln

S

Vtime) ont(evacuati =

Materiali per UHV

Proprieta’ meccaniche

Proprieta’ termiche

Gas disciolti

Resistenza ad alte differenze di pressione;

Sigillabile con saldature o guarnizioni.

Bassa tensione di vapore

Espansione termica di materiali adiacenti.

Non poroso;

Privo di crepe;

A basso rate di desorbimento.

IN GENERALE

METALLICamere UHV

AUSTENITIC

STAINLESS

STEEL

(AISI 304/316)

Dentro la camera UHV

Mo

Ta

W

Cu (OFHC)

...

Sample holder

Nelle giunzioni smontabili

Cu gaskets,

Al ring

Swagelok

(stainless

steel) ...

VETRO CERAMICA

• FINESTRE

• PIRANI AND

IONIZATION GAUGES

• CATHODE RAY TUBE

•...

Buna-N, Viton, Kalrez, ...

Alta permeabilita’ e degassaggio.

POLIMERI

• ISOLAMENTO

• CONNETTORI HV

•...

• GUARNZIONI

• PASSANTI PER ALTO

VUOTO

•...

Come sigillare la camera da vuoto?

Le diverse parti di un sistema da vuoto devono essere connesse insieme, in modo

permanente o reversibile, ma sempre in maniera stagna.

GIUNZIONI SMONTABILI

BASSO VUOTO:

Flangia ISO-KF con O-ring(anello metallico + guarnizione in teflon)

COPPER GASKET

ALTO E ULTRA-ALTO VUOTO:

Flangia CONFLAT con gasket in rame

GIUNZIONI PERMANENTI

- Diverse tecniche di saldatura, principalmente TIG

(saldatura ad arco in gas inerte) per evitare l’ossidazione.

- Giunzioni vetro- metallo e metallo ceramica.

Sistemi di pompaggio

Basso vuoto: pompa rotativa

Pressione limite:

k

P

S

Q

S

QP dieult ++=

Qe, Qi carico di gas esterno, interno.

S velocita’ di pompaggio

Pd pressione allo scarico

k rapporto di compressione

Per P vicino alle condizioni di alto vuoto Pult e’ la somma di questo

tre termini per ogni specie di gas componente la miscela pompata.

Determinazione di Pult ulteriormente complicata da:

- Degassaggio interno (olio);

- Affidabilita’ della misura di pressione (condensazione

dei vapori)

- Efficienza diversa per diversi gas (Elio)

PRINCIPIO DI FUNZIONAMENTO:

• Il gas entra dall’ inlet;

• E’ compresso dal rotore;

• E’ espulso in atmosfera tramite lo scarico.

Pompe a singolo /doppio stadio

Prestazioni tipiche:

• Velocita’ di pompaggio: 3-5 litri/s

• Pressione limite: 10-3 / 10-4 mbar

Basso vuoto: pompa rotativa

FUNZIONI:

- Sigillare il rotore e la paletta.

- Lubrificare la pompa.

- Dissipare il calore mantenendo la pompa ad una temperatura

accettabile.

SVANTAGGI:

Reflusso nella camera da vuoto

Utilizzo di oli speciali:

-Bassa tensione di vapore;

-Chimicamente inerti rispetto ai gas pompati.

TRAPPOLA A ZEOLITI

Zeoliti: minerale ad alta densita’ superficialecon pori di dimensioni molecolari.

La trappola, inserita tra la camera da vuoto e la pompa, riduce significativamente il reflusso.

Se opportunamente disegnata, la trappolariduce la velocita’ di pompaggio solo di ~10%.

1a solu

zione 2 a

soluzione

Utilizzo di pompe “a secco”

-Scroll;

- A pistoni

-Etc..

UHV: pompa turbomolecolare

� Turbina a flusso assiale, che massimizza l’efficienza volumetrica per

un dato diametro e volume.

� Consiste in una serie di rotori (13) e statori (12) concentrici.

� Le forze esterne sono simmetriche sul perimetro � alto

bilanciamento che permette elevate velocita’.

� Il pompaggio avviene essenzialmente per trasferimento di quantita’

di moto dalla superficie rotante al gas.

� Non c’e’ superficie esposta alternativamente ad alta e bassa

pressione. Importante in UHV per ridurre gli effetti di degassaggio.

� Lubrificazione ad olio o a grasso; raffreddamento ad acqua o ad aria.

Inclinazione delle palette:

� Poco inclinate per massimizzare la velocita’ di

pompaggio.

� Molto inclinate per massimizzare il rapporto di

compressione.

In pratica si sceglie una via di mezzo e inclinazioni

diverse per le diverse coppie rotore/statore.

MECCANISMO DI FUNZIONAMENTO.

L’inclinazione delle palette massimizza la probabilita’

che le molecole vengano “spinte” nella direzione del

flusso e minimizza la prob. di “backstreaming”.

UHV: pompa turbomolecolare

PRESTAZIONI TIPICHE

S = 50 - 9000 L/S

PRESSIONE LIMITE

< 2 x 10-10 mbar

S = S(P,GAS)

TURBO STAGES

DRAG STAGES

Per aumentare la pressione minima in

uscita sopra I 20 mbar si sono

sviluppate pompe combinate con stadio

molecolare consistente in un cilindro

rotante e una parete con scanalature

opportune

10-2 mbar

Misurazione del vuoto

• 15 ordini di grandezza (10-12 - 103

mbar) ⇒ Non esiste un solo strumento

in grado di misurare l’intero range di

pressioni.

• In una camera da vuoto occorrono

almeno due misuratori, per il basso e

per l’alto o ultra-alto vuoto.

• Minore e’ la pressione e piu’ e’ difficile

misurarla con accuratezza. Tuttavia in

condizioni di alto vuoto la quantita’

interessante non e’ tanto la pressione

quanto la densita’ del gas, che può

essere collegata alla pressione, note la

temperatura e la specie del gas.

Misuratori di pressione

Misurano la pressione totale del gas.

4 principi di funzionamento:

- Forza

- Momento trasferito

- Calore dissipato

- Ionizzazione

Misurano la pressione parziale dei

differenti gas occupanti un certo volume.

Spettrometri di massa adattati e con

sorgente a ionizzazione.

Gas Analyzers

Misuratori di pressione

Il tipo di trasduttore da utilizzare dipende

dal range di pressioni di interesse.

Lettura diretta

Misura la pressione dalla forza (momento)

esercitata dal flusso di particelle incidenti

su una superficie.

Esempi:

DIAPHRAGM – BOURDON –

CAPACITANCE – SPINNING ROTOR

Misura la pressione misurando una proprieta’ del

gas dipendente dalla densita’ in maniera nota.

Esempi:

ION GAUGE,TC, PIRANI

Lettura indiretta

Heat transfer gauges: TC e PIRANI

Entrambi usano la variazione della conducibilita’

termica del gas con la pressione come misura

indiretta di quest’ultima. Si misura il calore

trasferito tramite il gas da una sorgente di calore

(costante) all’involucro a RT.

Condizione di funzionamento:

λ ≥ d(distanza sorgente – involucro a RT)

Basso vuoto

PIRANI: (1000-1 or 0.1 mtorr)

La perdita di calore del filamento in vuoto e’

misurata tramite un ponte di Wheatstone.

Questo serve sia per scaldare il filamento che

per misurarne la resistenza.

Il misuratore e l’elemento di compensazione sono il piu’

uguale possibili. Il primo e’ montato in un guscio esposto al

vuoto, il secondo in un guscio sigillato a una pressione nota

(P<1 mtorr). V e’ mantenuta costante. Una variazione di P

nel guscio aperto causa una variazione della sua

temperatura e di conseguenza della sua resistenza per cui il

ponte si sbilancia

Heat transfer gauges: TC e PIRANI

Entrambi usano la variazione della conducibilita’

termica del gas con la pressione come misura

indiretta di quest’ultima. Si misura il calore

trasferito tramite il gas da una sorgente di calore

(costante) all’ involucro a RT.

Sensore a termocoppia:(5000-1 mtorr)

E’ simile al Pirani, ma la variazione della

temperatura della resistenza viene valutata

attraverso una termocoppia.

Per P<10 mtorr l’accuratezza e’ limitata da:

- variazione nella composizione del gas;

- invecchiamento;

- contaminazione;

- variazioni di temperatura esterna.

Alcuni modelli includono un termistore per

compensare le variazioni di temperatura

esterna.

Condizione di funzionamento:

λ ≥ d(distanza sorgente – involucro a RT)

Basso vuoto

Heat transfer gauges: TC e PIRANI

Entrambi usano la variazione della conducibilita’

termica del gas con la pressione come misura

indiretta di quest’ultima. Si misura il calore

trasferito tramite il gas da una sorgente di calore

(costante) all’ involucro a RT.

λ ≅ d � trasferimento di calore

proporzionale al numero di

molecole (cioe’ a P).

λ < d � non linearita’ a causa degli

urti tra le molecole del gas.

Condizione di funzionamento:

λ ≥ d(distanza sorgente – involucro a RT)

Basso vuoto

Ionization gauges

Per misure di pressione in alto e ultra-alto vuoto.

A CATODO FREDDO

A CATODO CALDO

COLD CATHODE IONIZATION GAUGES

10-2 – 10-9 torr

Si applica V (tipicamente 4kV) e si misura la corrente totale di

scarica attraverso il gas. Tale corrente è provocata da ioni già

presenti nel vuoto (indotti ad esempio da raggi cosmici).

Vantaggi:

- assenza di un filamento caldo;

- sensibilita’ elevata.

-Svantaggi:

- discontinuita’ nella calibrazione (riduzione dell’accuratezza);

- ritardo nell’accensione a bassa pressione.

Ionization gauges

HOT CATHODE IONIZATION GAUGE

Disegno a TRIODO:

- Un filamento emette elettroni. Questi vengono accelerati da

una griglia e urtano contro le molecole del gas ionizzandole. Gli

ioni vengono raccolti da un collettore. La pressione e’ valutata

dalla misura della corrente di ionizzazione.

- Range: 10-2 – 10-8 torr.

- Sensitivita’ limitata perche’ gli elettroni incidenti sulla griglia

generano raggi X, che a loro volta incidono sul collettore

producendo fotoelettroni.

Bayard-Alpert gauge:

- E’ un modello a triodo modificato per minimizzare la corrente

di fotoelettroni.

-Il collettore e’ un filo posto all’interno della griglia.

3 principali vantaggi:

1) A causa delle ridotte dimensioni del collettore, solo una

piccola frazione dei raggi X prodotti incide su di esso.

2) Il potenziale fra griglia e collettore fa si che tutto il volume di

gas entro la griglia sia ionizzato efficientemente.

3) L’efficienza del collettore e’ aumentata dalla sua

disposizione centrale.

Collettore

Filamento

Griglia

B-A gauge con

griglia a spirale

P≥1 10-9 torr

B-A gauge UHV 24

Griglia chiusa e collettore molto sottile.

S=Icoll/(IelxP)=24 A/(Axtorr)

P≥ 10-11 torr